KR100817739B1 - 외용 조성물 - Google Patents

Abstract

본 발명은 크실로글루칸을 함유하는 외용 조성물에 관한 것이며, 바람직하게는 자외선 차단제, 증점 다당류, 및 세리신, 카복시비닐 중합체 및 알킬화 카복시비닐 중합체 중의 하나 이상을 추가로 함유하는 외용 조성물에 관한 것이다.

외용 조성물, 크실로글루칸, 증점 다당류, 카복시비닐 중합체, 알킬화 카복시비닐 중합체

Description

외용 조성물 {Composition for external use}

본 발명은 외용 조성물에 관한 기술분야의 발명이다. 보다 구체적으로는 타마린드 콩에서 유래하는 다당류인 크실로글루칸을 기본적인 배합성분으로서 배합함으로써 여러가지로 우수한 특징을 갖는 외용 조성물에 관한 발명이다.

종래부터 화장품 등으로 사용되고 있는 외용 조성물의 배합성분으로서, 이러한 외용 조성물에서 실현되어야만 하는 기능에 따라서 다양한 것이 사용되고 있다.

예를 들면, 태양의 자외선 노출로부터 피부를 보호하여 기미, 주근깨, 피부노화 또는 피부암 등의 피부 질환의 발생을 방지하기 위한 자외선 차단제를 외용 조성물 중에 배합한다. 또한, 외용 조성물을 유액이나 크림 등의 유화물로 하는 경우나 외용 조성물을 안정화하는 경우에는 조성물의 유화 수단이나 안정화 수단으로서 계면활성제 등을 배합한다.

이러한 목적에 따른 성분을 외용 조성물에 배합하는 것은, 일면에 있어서는, 다양한 소비자 요구에 부응하는 상품을 제공할 수 있지만, 한편 이들 성분을 배합함으로써 악영향이 확인되는 경우가 많은 것도 사실이다.

상기한 예에 따르면, 자외선 차단제를 배합한 외용 조성물은 사용감이 손상되는 경향이 있음을 부정할 수 없다. 또한, 계면활성제를 다량 배합한 외용 조성물은 안전성이나 사용감에 문제가 생기는 경우가 있음을 알 수 있다.

현재 이들 결점을 극복하여 참으로 소비자가 신뢰할 수 있는 보다 양호한 외용 조성물을 제공하기 위해 다양한 시도가 이루어지고 있다.

본 발명이 해결해야만 하는 과제는 상기한 문제점을 광범위하게 극복하기 위한 핵심이 되는 성분을 발견하고 이를 외용 조성물에서 활용하는 방법을 제공하는 데에 있다.

본 발명자는 이러한 과제를 해결하기 위해 예의 검토를 거듭한 결과, 상기한 핵심이 되는 성분으로서 식물 유래 다당류의 일종인 크실로글루칸을 발견하였다.

본 발명에 따른 외용 조성물(이하, 본 발명의 외용 조성물이라고 한다)에 배합되는 크실로글루칸은 주로 열대지방에서 생산되는 콩과 식물 타마린더스 인디카(Tamarindus indica) 종자의 주성분이고 β-1,4-글루칸으로 이루어진 주쇄에 측쇄로서 크실로스, 갈락토스가 결합된 구조를 갖는 분자량이 약 65만인 다당류(화학식 1)이다.

상기식에서,

glu는 글루코스 단위이고,

xy1은 크실로스 단위이며,

gal은 갈락토스 단위이고,

n은 결합수이다.

이러한 크실로글루칸은 전분과 같은 유동성을 갖는 뉴우턴 유체이고, 당과 접촉하여 증점되어 겔화하는 성질을 가지며, 산, 열 및 염에 대하여 탁월한 안정성을 갖고, 또한 우수한 보습력 등의 우수한 특성을 가지고 있다.

크실로글루칸은 현재 시판되고 있으며(상품명 「글리로이드」, 다이닛폰세이야쿠가부시키가이샤제), 식품용 증점제로서 소스나 아이스크림 등에 범용되고 있다.

또한, 시판품을 본 발명의 외용 조성물 중에 배합하는 경우에는 가능한 한 정제된 것을 사용하는 것이 바람직하다.

이러한 크실로글루칸의 제조방법은 상기한 「글리로이드」의 상품 카탈로그에 기재된 방법으로 제조할 수 있다.

즉, 타마린드의 종자로부터 이물질을 제거하고, 이를 침지시킨 후에 분쇄하여 분쇄물로부터 불순물을 제거하고, 세정하여 건조시키고 마지막에 미분쇄하여 크실로글루칸을 수득할 수 있다.

크실로글루칸의 본 발명의 외용 조성물에서의 배합량은 조성물의 특정 양태에 따라 상이하며, 또한 특정 제형이나 상품 형태에 따라 적절하게 선택되어야 하며 특별히 한정되지 않는다. 본 발명의 조성물의 특정 양태마다의 배합량에 관해서는 하기에 기재한다.

본 발명의 외용 조성물에 크실로글루칸을 배합하고, 여기에 다양한 양태의 수단을 실시함으로써 하기에 기재하는 바와 같이 종래에 없던 우수한 성질을 갖는 외용 조성물이 제공된다.

또한, 본 발명에서 「외용 조성물」이란 광범위하게 외피(두피, 두발을 포함한다)에 사용할 수 있는 조성물을 의미하며 법률에 의해 규정되는 형식적인 개념, 예를 들면, 화장품, 의약품, 의약부외품 등의 개념에 구속되지 않는다.

A. 본 발명의 제1 양태는 크실로글루칸과 자외선 차단제가 조합되어 배합된 외용 조성물이다(이하, 본 발명의 제1 양태 외용 조성물이라고 한다)

최근에 태양광선에 포함된 자외선의 인체에 대한 악영향을 인지하게 되어, 자외선에 대한 피부 손질을 중시하는 경향이 대단히 강해지고 있다.

이에 대응하여 태양광선 중의 자외선으로부터 인체를 차단하기 위해 각종 자외선 차단제를 배합한 화장품 등의 외용 조성물이 한창 개발되고 있다.

자외선 차단효과를 충분히 발휘하기 위해서는 당연히 자외선 차단제의 배합량을 증대시키는 것이 지름길이다. 그러나, 자외선 차단제 중, 주로 화학적 흡수에 의해 자외선을 흡수하는 자외선 흡수제는 대부분 그 자체가 끈적거림을 수반하는 성질을 갖기 때문에 이를 다량 배합하면 제품의 사용 감촉이 손상되게 된다. 또한, 주로 물리적 산란에 의해 자외선을 산란시키는 자외선 산란제를 배합한 제품에서는 자외선 산란제가 시간 경과에 따라 응집되어 이의 효과가 저하되는 경향이 크기 때문에 보다 안정된 분산계가 요구되고 있다.

본 발명자는 놀랍게도 상기한 크실로글루칸과 자외선 차단제를 조합하여 배합한 외용 조성물은 자외선 차단제 중에 자외선 흡수제를 다량 배합하더라도 끈적거리는 사용감을 수반하지 않으며, 또한 자외선 산란제를 다량 배합하더라도 자외선 산란제의 응집도 확인되지 않을 뿐만 아니라, 이들 자외선 차단제의 효과 지속성을 향상시킬 수 있으며, 추가로 이들 효과는 특히 당류 자외선 흡수제를 배합한 외용 조성물에서 우수함을 발견하고 본 발명의 제1 양태 외용 조성물을 완성하게 되었다.

또한, 본 명세서를 통하여, 「자외선 차단제」란 주로 화학적 작용에 의해 자외선을 흡수하는 「자외선 흡수제」와 주로 물리적 작용에 의해 자외선을 산란시키는 「자외선 산란제」를 합친 개념이다.

본 발명의 제1 양태 외용 조성물에서, 크실로글루칸의 배합량은, 외용 조성물 전체에 대하여 0.01 내지 10.0중량%, 바람직하게는 0.1 내지 4.0중량%이다.

본 발명의 제1 양태 외용 조성물에서, 크실로글루칸의 배합량이, 외용 조성물 전체에 대하여 0.01중량% 미만인 경우, 자외선 흡수제를 배합한 외용 조성물의 사용 감촉을 향상시키고 조성물 중에 자외선 산란제를 안정적으로 분산시키는 소기의 효과를 발휘하는 것이 거의 곤란해져서 바람직하지 않으며, 10.0중량%를 초과하면 크실로글루칸 자체가 고분자 특유의 피막을 형성하여 이를 배합한 외용 조성물의 사용 감촉이 손상되는 경향이 커져서 바람직하지 않다.

본 발명의 제1 양태 외용 조성물 중에 크실로글루칸과 함께 배합되는 자외선 차단제는 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면, 하기와 같은 자외선 차단제를 배합할 수 있다.

즉, 자외선 흡수제로서는, 예를 들면, 파라아미노벤조산(이하, PABA라고 약칭한다), PABA모노글리세린에스테르, N,N-디프로폭시PABA에틸에스테르, N,N-디에톡시PABA에틸에스테르, N,N-디메틸PABA에틸에스테르, N,N-디메틸PABA부틸에스테르, N,N-디메틸PABA메틸에스테르 등의 파라아미노벤조산계 자외선 흡수제; 호모멘틸-N-아세틸안트라닐레이트 등의 안트라닐산계 자외선 흡수제; 아밀살리실레이트, 멘틸살리실레이트, 호모멘틸살리실레이트, 옥틸살리실레이트, 페닐살리실레이트, 벤질살리실레이트, p-이소프로판올페닐살리실레이트 등의 살리실산계 자외선 흡수제; 옥틸신나메이트, 에틸-4-이소프로필신나메이트, 메틸-2,5-디이소프로필신나메이트, 에틸-2,4-디이소프로필신나메이트, 메틸­2,4-디이소프로필신나메이트, 프로필-p- 메톡시신나메이트, 이소프로필-p-메톡시신나메이트, 이소아밀-p-메톡시신나메이트, 옥틸-p-메톡시신나메이트-(2-에틸헥실-p-메톡시신나메이트), 2-에톡시에틸-p-메톡시신나메이트, 사이클로헥실-p-메톡시신나메이트, 에틸-α-시아노-β-페닐신나메이트, 2-에틸헥실­α-시아노-β-페닐신나메이트, 글리세릴모노-2-에틸헥사노일-디파라메톡시신나메이트 등의 신남산계 자외선 흡수제; 2,4-디하이드록시벤조페논, 2,2'-디하이드록시-메톡시벤조페논, 2,2'-디하이드록시-4,4'-디메톡시벤조페논, 2,2',4,4'-테트라하이드록시벤조페논, 2-하이드록시-4-메톡시벤조페논, 2-하이드록시-4-메톡시-4'-메틸벤조페논, 2-하이드록시-4-메톡시벤조페논-5-설폰산염, 4-페닐벤조페논, 2-에틸헥실-4'-페닐벤조페논-2-카복실레이트, 2-하이드록시-4-n-옥톡시벤조페논, 4­하이드록시-3-카복시벤조페논 등의 벤조페논계 자외선 흡수제; 말티톨트리메톡시신남산에스테르 등의 일본국 공개특허공보 제(평)4-305592호에 기재된 당 신남산 유도체, 2-하이드록시-4-(2-β-글루코피라노실록시)프로폭시벤조페논 등의 일본국 공개특허공보 제(평)6-87879호에 기재된 당 벤조페논 유도체 등의 당류 자외선 흡수제; 3-(4'-메틸벤질리덴)-d-캄파, 3-벤질리덴-d,1-캄파, 우로카닌산, 우로카닌산에틸에스테르, 2-페닐-5-메틸벤족사졸, 2,2'-하이드록시-5-메틸페닐벤조트리아졸, 2-(2'-하이드록시-5'-t-옥틸페닐)벤조트리아졸, 2-(2'-하이드록시-5'-메틸페닐벤조트리아졸, 디벤잘라딘, 디아니소일메탄, 4­메톡시-4'-t-부틸디벤조일메탄, 5-(3,3-디메틸-2-노르보르닐리덴)-3-펜탄-2-온 등의 자외선 흡수제를 들 수 있다.

또한, 자외선 산란제로서는, 예를 들면, 이산화티탄, 산화아연, 산화세륨 등 의 자외선 산란제를 들 수 있다.

상기한 자외선 흡수제에서는 조합하여 배합된 크실로글루칸과 동일한 수용성의 자외선 흡수제, 예를 들면, 당류 자외선 흡수제를 선택하는 것이 바람직하다.

이러한 당류 자외선 흡수제를 선택하여 본 발명의 제1 양태 외용 조성물 중에 배합하면, 당해 자외선 흡수제 분자 중의 당 부분과 크실로글루칸이 이들을 조합하여 배합하는 것에 의한 상승효과에 의해 조성물의 점도를 상승시켜 당해 조성물이 겔상으로 된다. 이를 위해, 또한 이러한 당류 자외선 흡수제에 상기의 자외선 산란제를 조합하여 배합하면, 조성물의 점도가 상승함에 따라 자외선 산란제가 안정적으로 분산되어 그 결과 본 발명의 제1 양태 외용 조성물의 자외선 차단효과의 지속성이 향상된다. 이러한 점에서 본 발명의 제1 양태 외용 조성물에 있어서는 이들 당류 자외선 흡수제를 선택하여 배합하는 것이 특히 바람직하다.

또한, 본 발명의 제1 양태 외용 조성물에서, 크실로글루칸과 자외선 흡수제의 배합비는 구체적으로 선택된 자외선 흡수제의 종류나 외용 조성물의 제형에 따라서 적절하게 선택할 수 있지만, 대체로 중량비로 크실로글루칸:자외선 흡수제=1:2000 내지 2:1이다. 이러한 비율을 벗어나 자외선 흡수제의 양이 상대적으로 많으면, 자외선 흡수제를 배합한 본 발명의 제1 양태 외용 조성물의 사용 감촉을 향상시키는 소기의 효과를 발휘하는 것이 실질적으로 곤란해져서 바람직하지 않다. 반대로 크실로글루칸의 양이 상대적으로 많으면, 크실로글루칸 자체가 고분자 특유의 피막을 형성하고 본 발명의 제1 양태 외용 조성물의 사용 감촉이 손상되는 경향이 강해져서 바람직하지 않다.

또한, 본 발명의 제1 양태 외용 조성물에서, 상기한 두 성분의 바람직한 배합비는 중량비로 크실로글루칸:자외선 흡수제=1:200 내지 1:1이다.

또한, 본 발명의 제1 양태 외용 조성물에서 크실로글루칸과 자외선 산란제와의 배합비는 구체적으로 선택된 자외선 산란제의 종류나 외용 조성물의 제형에 따라서 적절하게 선택할 수 있지만, 대체로 중량비로 크실로글루칸:자외선 산란제= 1:800 내지 2:1이다. 이러한 비율을 벗어나 자외선 산란제의 양이 상대적으로 많으면, 자외선 산란제끼리 응집이 발생하기 쉬워지고 본 발명의 제1 양태 외용 조성물에서 자외선 산란제를 안정적으로 분산시키는 소기의 효과를 발휘하는 것이 실질적으로 곤란해져서 바람직하지 않다. 반대로 크실로글루칸의 양이 많으면, 크실로글루칸 자체가 고분자 특유의 피막을 형성하고, 본 발명의 제1 양태 외용 조성물의 사용 감촉이 손상되는 경향이 강해져서 바람직하지 않다.

또한, 본 발명의 제1 양태 외용 조성물에서 상기 두 성분의 바람직한 배합비는 중량비로 크실로글루칸:자외선 산란제=1:200 내지 1:1이다.

이와 같이, 크실로글루칸과 자외선 차단제(자외선 흡수제 및 자외선 산란제)를 조합하여 외용 조성물 중에 배합함으로써 자외선 흡수제의 존재에 따른 끈적거리는 사용감을 제거할 수 있으며, 또한 자외선 흡수제로서 당류 자외선 흡수제를 선택하는 경우에는 조성물을 증점시켜 겔화될 수 있게 함으로써, 특히 자외선 산란제의 안정적인 분산이 확보되어, 그 결과 자외선 차단제의 효과를 시간 경과에 따라 안정시킬 수 있게 된다.

본 발명의 제1 양태 외용 조성물은 상기한 두 필수성분 이외에, 필요에 따 라, 통상적인 외용 조성물 중에 배합하는 다른 성분을 본 발명의 소기의 효과를 손상시키지 않는 한 배합할 수 있다(단독 배합뿐만 아니라 다른 성분을 둘 이상 조합하여 배합할 수 있다).

예를 들면, 탄화수소류, 유지류, 왁스류, 계면활성제, 실리콘류, 고급 알콜류, 고급 지방산류, 보습제, 저급 알콜, 산화방지제, 항균제, 중화제, 색소, 향료, 정제수 등을 본 발명의 제1 양태 외용 조성물 중에 적절하게 배합할 수 있다.

또한, 아미노산류, 유기산류, 비타민류, 니코틴산아미드, 니코틴산벤질, γ-올리자놀, 알란토인, 글리틸리틴산(염), 글리틸리틴산 및 이의 유도체, 각종 동식물 유래 추출물, 히노키티올, 비사보롤, 유칼프톤, 티몰, 이노시톨, 사포닌류, 판토테닐에틸에테르, 에티닐에스트라디올, 트라넥삼산, 알부틴, 세팔란틴, 태반 추출물 등의 각종 약제 등을 본 발명의 제1 양태 외용 조성물 중에 적절하게 배합할 수 있다.

또한, 이들 성분을 본 발명의 제1 양태 외용 조성물 중에 배합하는 경우, 상기와 같이 사용 감촉의 향상을 오히려 손상시키는 성분을 본 발명의 외용 조성물에 배합해서는 안되는 것은 당연하다. 크실로글루칸은 당의 존재에 따라 조성물의 점도를 상승시키는 성질이 있음에 충분히 유의할 필요가 있다.

B. 본 발명의 제2의 양태는 크실로글루칸과 증점 다당류를 조합하여 배합한 외용 조성물이다(이하, 본 발명의 제2 양태 외용 조성물이라고도 한다)

상기한 크실로글루칸을 배합한 외용 조성물에는 다른 다당류를 배합하는 경 우에 확인되는 끈적거리는 사용감은 거의 확인되지 않으며 보송보송한 독특한 사용 감촉이 확인된다.

그러나, 이러한 크실로글루칸을 배합한 외용 조성물은 고온에서 시간 경과에 따른 안정성에 문제가 있으며, 구체적으로는 크실로글루칸을 배합한 외용 조성물은 고온하에서는 시간 경과에 따라 조성물의 점도가 저하되는 현상이 확인되며 단순하게 크실로글루칸을 외용 조성물에 배합하는 것만으로는 불충분한 면이 있는 것도 부정할 수 없다.

본 발명자는 크실로글루칸과 증점 다당류를 조합하여 배합한 외용 조성물은 크실로글루칸을 단독으로 배합한 경우의 사용 감촉을 유지하면서 고온하에서 장시간 방치하여도 조성물의 점도가 거의 변화하지 않으며 시간 경과에 따른 안정성이 우수함을 발견하였다. 또한, 이러한 안정성은 계면활성제, 특히 비이온성 계면활성제, 이 중에서도 당류 계면활성제를 크실로글루칸 및 증점 다당류와 조합하여 배합함으로써 보다 현저해지는 것도 발견하였다.

또한, 본 발명의 제2 양태 외용 조성물에서, 증점 다당류는 크실로글루칸 이외의 통상적인 증점제로서 외용 조성물에 배합되는 다당류를 모두 의미하는 것이며, 이러한 제2 양태의 외용 조성물에서 정의하는 증점 다당류로부터 크실로글루칸은 제외된다.

본 발명의 제2 양태 외용 조성물에서, 크실로글루칸의 배합량은 외용 조성물 전체에 대하여 0.01 내지 10.0중량%이고, 바람직하게는 0.1 내지 4.0중량%이다.

본 발명의 제2 양태 외용 조성물에서, 크실로글루칸의 배합량이 외용 조성물 전체에 대하여 0.01중량% 미만이면, 고온에서 시간 경과에 따라 외용 조성물의 안정성을 향상시키는 본 발명의 제2 양태 조성물의 소기의 효과를 발휘하는 것이 실질적으로 곤란해져서 바람직하지 않으며, 10.0중량%를 초과하면, 크실로글루칸 자체가 고분자 특유의 피막을 조성물 중에 형성하므로 외용 조성물의 사용 감촉이 손상되어 바람직하지 않다.

본 발명의 제2 양태 외용 조성물에서 상기한 크실로글루칸과 조합하여 배합된 증점 다당류는 통상적인 증점제로서 외용 조성물에 배합될 수 있는 다당류를 모두 의미하는 것이며, 예를 들면, 셀룰로스, 하이드록시에틸셀룰로스, 하이드록시프로필셀룰로스, 메틸하이드록시프로필셀룰로스, 메틸셀룰로스, 카복시메틸셀룰로스, 퀸스시드, 카라기난, 펙틴, 만난, 카드란, 콘드로이틴 황산, 전분, 갈락탄, 델마탄 황산, 글리코겐, 아라비아 고무, 헤파란 황산, 히알루론산, 히알루론산나트륨, 트라간트 고무, 케라탄 황산, 콘드로이틴, 크산탄 고무, 뮤코이틴 황산, 하이드록시에틸구아 고무, 카복시메틸구아 고무, 구아 고무, 덱스트란, 케라트 황산, 로커스트빈 고무, 석시노글루칸, 칼로닌산, 키틴, 키토산, 카복시메틸키틴, 뮤코 다당, 한천 등을 들 수 있지만, 이러한 증점 다당류에 한정되지 않는다.

이들 증점 다당류 중에서 하이드록시에틸셀룰로스, 크산탄 고무, 한천, 로커스트빈 고무 및 트라간트 고무는 특히 고온에서 점도 안정성이 높다는 점에서 특히 본 발명의 제2 양태 외용 조성물 중에 배합하는 증점 다당류로서 바람직하다.

또한, 이들 증점 다당류를 단독으로 본 발명의 제2 양태 외용 조성물 중에 배합할 수 있으며 둘 이상을 조합하여 배합할 수 있다.

또한, 본 발명의 제2 양태 외용 조성물에서 크실로글루칸과 증점 다당류의 배합비는 중량비로 크실로글루칸:증점 다당류=1:10 내지 40:1이고, 바람직하게는 크실로글루칸:증점 다당류=1:1 내지 20:1이다.

본 발명의 제2 양태 외용 조성물에서, 이러한 배합 비율보다도 상대적으로 크실로글루칸의 배합량이 과량인 경우, 고온에서 점도 안정성에 문제가 생기는 경향이 있어 바람직하지 않으며, 반대로 증점 다당류의 배합량이 과량인 경우, 외용 조성물의 사용감이 손상되어 버리는 경향이 강해져서 바람직하지 않다.

이와 같이, 크실로글루칸과 증점 다당류를 외용 조성물 중에 배합함으로써 사용 감촉이 우수하고, 고온 안정성이 우수한 외용 조성물이 제공되지만, 이에 추가하여 계면활성제를 본 발명의 제2 양태 외용 조성물 중에 배합하면 그 효과가 보다 현저해진다.

본 발명의 제2 양태 외용 조성물에 추가로 배합할 수 있는 계면활성제는 특별히 한정하지 않으며, 예를 들면, 하기의 계면활성제를 예시할 수 있다.

음이온 계면활성제로서는, 예를 들면, 비누용 기재, 라우르산나트륨, 팔미트산나트륨 등의 지방산 비누; 라우릴황산나트륨, 라우릴황산칼륨 등의 고급 알킬황산 에스테르염; 폴리옥시에틸렌(이하, POE라고 약칭한다) 라우릴황산 트리에탄올아민, P0E라우릴황산나트륨 등의 알킬에테르 황산에스테르염; 라우로일사르코신나트륨 등의 N-아실사르코신산; N-미리스토일-N-메틸타우린나트륨, 야자유 지방산 메틸타우리드나트륨, 라우릴메틸 타우리드나트륨 등의 고급 지방산아미드설폰산염; P0E올레일에테르인산나트륨, P0E스테아릴에테르인산 등의 인산에스테르염: 디-2-에틸 헥실설포석신산나트륨, 모노라우로일모노에탄올아미도폴리옥시에틸렌설포석신산나트륨, 라우릴폴리프로필렌글리콜 설포석신산나트륨 등의 설포석신산염; 리니어도데실벤젠설폰산나트륨, 리니어도데실벤젠설폰산트리에탄올아민, 리니어도데실벤젠설폰등의 알킬벤젠설폰산염; N-라울로일글루탐산모노나트륨, N-스테아로일글루탐산디나트륨, N-미리스토일-L-글루탐산모노나트륨 등의 N-아실글루탐산염; 경화 야자유 지방산글리세린황산나트륨 등의 고급 지방산에스테르 황산에스테르염; 로트유 등의 황산화유, P0E알킬에테르카복실산, P0E알킬알릴에테르카복실산염, α-올레핀설폰산염, 고급지방산에스테르설폰산염, 2급 알콜황산에스테르염, 고급지방산알킬올아미드 황산에스테르염, 라우로일모노에탄올아미도석신산나트륨, N-팔미토일아스파라긴산 디트리에탄올아민, 카제인나트륨 등을 들 수 있다.

양이온 계면활성제로서는, 예를 들면, 염화스테아릴트리메틸암모늄, 염화라우릴트리메틸암모늄 등의 알킬트리메틸암모늄염, 염화디스테아릴 디메틸암모늄디알킬디메틸암모늄염, 염화폴리(N,N'-디메틸-3,5-메틸렌피페리디늄), 염화세틸피리디늄 등의 알킬피리디늄염, 알킬-4급-암모늄염, 알킬디메틸벤질암모늄염, 알킬이소퀴놀리늄염, 디알킬모리포늄염, P0E알킬아민, 알킬아민염, 폴리아민지방산 유도체, 아밀알콜지방산 유도체, 염화벤잘코늄, 염화벤제토늄 등을 들 수 있다.

양쪽성 계면활성제로서는, 예를 들면, 2-운데실-N,N,N-(하이드록시에틸카복시메틸)-2-이미다졸린나트륨, 2-코코일-2-이미다졸리늄하이드록사이드-1-카복시에틸옥시 2나트륨염 등의 이미다졸린계 양쪽성 계면활성제; 2-헵타데실-N-카복시메틸-N-하이드록시에틸이미다졸리늄베타인, 라우릴디메틸아미노아세트산베타인, 알킬베 타인, 아미드베타인, 설포베타인 등의 베타인계 계면활성제 등을 들 수 있다.

친유성 비이온 계면활성제로서는, 예를 들면, 소르비탄모노올레에이트, 소르비탄모노이소스테아레이트, 소르비탄모노라우레이트, 소르비탄모노팔미테이트, 소르비탄모노스테아레이트, 소르비탄세스퀴올레에이트, 소르비탄트리올레에이트, 펜타-2-에틸헥실산디글리세롤소르비탄, 테트라-2-에틸헥실산디글리세롤소르비탄 등의 소르비탄지방산에스테르류; 모노면실유지방산글리세린, 모노에르카산글리세린, 세스퀴올레산글리세린, 모노스테아르산글리세린, α,α'-올레인산피로글루탐산글리세린, 모노스테아르산글리세린말산 등의 글리세린폴리글리세린지방산류; 모노스테아르산프로필렌글리콜 등의 프로필렌글리콜지방산에스테르류; 경화 피마자유 유도체, 글리세린알킬에테르 등을 들 수 있다.

친수성 비이온 계면활성제로서는, 예를 들면, P0E소르비탄모노올레에이트, P0E소르비탄모노스테아레이트, P0E소르비탄모노올레에이트, P0E소르비탄테트라올레에이트 등의 P0E소르비탄지방산에스테르류; P0E소르비트모노라우레이트, P0E소르비트모노올레에이트, P0E소르비트펜타올레에이트, P0E소르비트모노스테아레이트 등의 P0E소르비트지방산에스테르류; P0E글리세린모노스테아레이트, P0E글리세린모노이소스테아레이트, POE글리세린트리이소스테아레이트 등의 POE글리세린지방산에스테르류; P0E 모노올레에이트, P0E디스테아레이트, P0E모노디올레에이트, P0E디스테아르 산에틸렌글리콜 등의 P0E지방산에스테르류; P0E라우릴에테르, P0E올레일에테르, P0E스테아릴에테르, P0E베헤닐에테르, P0E 2-옥틸도데실에테르, P0E콜레스탄올에테르 등의 P0E 알킬에테르류; P0E옥틸페닐에테르, P0E노닐페닐에테르, P0E디노닐페닐 에테르 등의 P0E알킬페닐에테르류; 블루로닉 등의 풀알로닉형류: P0E·폴리옥시프로필렌(이하, P0P라고 약칭한다)세틸에테르, P0E·P0P 2-데실테트라데실에테르, P0E·P0P 모노부틸에테르, P0E·P0P 수소첨가라놀린, P0E·P0P 글리세린에테르 등의 P0E·P0P 알킬에테르류; 테트로닉 등의 테트라P0E·테트라P0P에틸렌디아민 축합물류; P0E피마자유, P0E 경화 피마자유, P0E 경화 피마자유모노이소스테아레이트, P0E 경화 피마자유트리이소스테아레이트, P0E 경화 피마자유모노피로글루탐산모노이소스테아르산디에스테르, P0E 경화 피마자유말레산 등의 P0E 피마자유 유도체 또는 경화 피마자유 유도체; POE소르비트밀랍 등의 P0E밀랍·라놀린 유도체; 야자유지방산디에탄올아미드, 라우르산모노에탄올아미드, 지방산이소프로판올아미드 등의 알칸올아미드; P0E프로필렌글리콜지방산에스테르, P0E알킬아민, P0E지방산아미드, 자당지방산에스테르, P0E노닐페닐포름알데히드 축합물, 알킬에톡시디메틸아민옥사이드, 트리올레일인산 등을 들 수 있다.

이들 계면활성제 중에서도 비이온성 계면활성제를 본 발명의 제2 양태 외용 조성물의 배합성분으로서 선택하는 것이 바람직하며, 특히 P0E소르비탄지방산에스테르류, P0E소르비트지방산에스테르류, 자당지방산에스테르 등의 당류 비이온성 계면활성제를 선택하는 것이 바람직하다.

즉, 이들 당류 계면활성제를 본 발명의 제2 양태 외용 조성물 중에 배합함으로써, 당류 계면활성제의 당 단위와 크실로글루칸이 서로 작용하여 조성물의 점도를 상승시켜(조성물을 겔화할 수 있다) 조성물의 시간 경과에 따른 안정성을 향상시킬 수 있다.

또한, 이들 계면활성제를 본 발명의 제2 양태 외용 조성물 중에 단독으로 배합할 수 있으며 둘 이상을 적절히 조합하여 배합할 수 있다.

또한, 본 발명의 제2 양태 외용 조성물에서 크실로글루칸과 계면활성제의 배합비는 중량비로 크실로글루칸:계면활성제=1:200 내지 100:1이고, 바람직하게는 크실로글루칸:계면활성제=1:20 내지 40:1이다.

본 발명의 제2 양태 외용 조성물에서, 이러한 배합 비율보다 상대적으로 크실로글루칸의 배합량이 과량인 경우, 고온에서 점도 안정성에 문제가 생겨서 바람직하지 않으며, 반대로 계면활성제의 배합량이 과량인 경우, 사용감이 손상되는 경향이 강해져서 바람직하지 않다.

이와 같이, 크실로글루칸과 증점 다당류를 외용 조성물 중에 배합하는 동시에 계면활성제를 배합하면 크실로글루칸과 증점 다당류의 조합에 의해 발휘되는 효과를 보다 현저하게 할 수 있다.

본 발명의 제2 양태 외용 조성물에는, 필요에 따라, 상기한 기본 배합성분 이외에 통상적인 외용 조성물에 사용되는 기타 성분을 본 발명의 소기의 효과를 손상시키지 않은 한 적절하게 배합할 수 있다(단독 배합뿐만 아니라 이들 기타 성분을 둘 이상 조합하여 배합할 수 있다).

예를 들면, 탄화수소류, 유지류, 왁스류, 실리콘류, 고급 알콜류, 고급 지방산류, 보습제(증점 다당류를 제외한다), 저급 알콜, 산화방지제, 자외선 차단제, 항균제, 중화제, 색소, 향료, 정제수 등을 본 발명의 제2 양태 외용 조성물 중에 적절하게 배합할 수 있다.

또한, 아미노산류, 유기산류, 비타민류, 니코틴산아미드, 니코틴산벤질, γ-올리자놀, 알란토인, 글리틸리틴산(염), 글리틸레틴산 및 이의 유도체, 각종 동식물 유래의 추출물, 히노키티올, 비사볼올, 유칼프톤, 티몰, 이노시톨, 사포닌류, 판토테닐에틸에테르, 에티닐에스트라디올, 트라넥삼산, 알부틴, 세팔란틴, 태반 추출물 등의 각종 약제 등을 본 발명의 제2 양태 외용 조성물 중에 적절하게 배합할 수 있다.

C. 본 발명의 제3 양태는 크실로글루칸 , 증점 다당류 및 세리신이 조합되어 배합되어 있는 외용 조성물이다(이하, 본 발명의 제3 양태 외용 조성물이라고 한다)

피부 본래의 기능을 정상적으로 작동시키는 것은 많은 화장품들의 외용 조성물에서 주요한 목적의 하나이다.

또한, 이러한 목적 달성을 위해 피부 보습 항상성을 유지하는 것이 대단히 중요하다.

이러한 의미에서 물-보습제-유분을 균형있게 배합하여 상기한 목적을 달성해야 하는 외용 조성물이 다수 제공되고 있다.

또한, 보습에 관여하는 물질의 연구도 왕성하게 행해지고 있으며 현재까지 각종 보습제가 제공되고 있다. 이중에서도 수용성 다가 알콜은 보습성 및 흡습성이 우수하므로 외용 조성물이나 의약품에서 보습 성분으로서 범용되고 있다.

그러나, 이들 수용성 다가 알콜은 피부를 건강하게 유지하고, 거칠어진 피부를 정상으로 만드는 우수한 작용이 있는 반면, 끈적거리는 사용 감촉을 수반하는 경향이 강하고, 이를 배합한 외용 조성물의 사용 감촉을 종종 손상시키는 것이 확인되고 있다.

특히 사용 감촉적으로 양호한 것이 바람직한 외용 조성물에서는 이러한 수용성 다가 알콜의 배합으로 인한 끈적거림은 대단히 큰 문제이다.

본 발명자는 크실로글루칸, 증점 다당류 및 세리신을 조합하여 배합한 외용 조성물은 수용성 다가 알콜을 배합하는 경우와 동일하게 피부에서 높은 보습효과를 나타내며, 한편 피부 친숙도가 양호하며 끈적거리지 않으며 보송보송한 사용 감촉이 확인되는 것을 발견했다.

본 발명의 제3 양태 외용 조성물에서 크실로글루칸의 배합량은 외용 조성물 전체에 대하여 0.01 내지 5.0중량%이며, 바람직하게는 0.1 내지 3.0중량%이다.

본 발명의 제3 양태 외용 조성물에서, 이러한 배합량이 외용 조성물 전체에 대하여 0.01중량% 미만이면, 외용 조성물에 보습효과 및 보송보송한 사용 감촉을 부여하는 것이 실질적으로 곤란해져서 바람직하지 않으며, 5.0중량%를 초과하면, 크실로글루칸 자체가 고분자 특유의 피막을 조성물 중에 형성하므로 외용 조성물의 사용 감촉이 손상되어져서 바람직하지 않다.

본 발명의 제3 양태 외용 조성물에서 배합될 수 있는 증점 다당류는 통상적인 외용 조성물에 배합될 수 있는 증점 다당류 중에서, 상기 본 발명의 제2 양태 외용 조성물의 항목에서 나타낸 바와 같이 크실로글루칸을 제외한 모든 증점 다당류를 의미한다. 본 발명의 제3 양태 외용 조성물에서는 상기 열거한 증점 다당류 중에서도 하이드록시에틸셀룰로스와 크산탄 고무는 이들을 배합한 본 발명의 제3 양태 외용 조성물이 특히 피부에 대한 퍼짐성과 친숙도가 우수하다는 점에서 특히 바람직한 증점 다당류로서 선택될 수 있다.

본 발명의 제3 양태 외용 조성물에서 증점 다당류의 배합량은 외용 조성물 전체에 대하여 0.01 내지 5.0중량%이며, 바람직하게는 0.01 내지 3.0중량%이다.

본 발명의 제3 양태 외용 조성물에서 이의 배합량이 외용 조성물 전체에 대하여 0.01중량% 미만이면, 외용 조성물의 친숙도가 양호하고 퍼짐성이 좋은 사용 효과를 발휘하는 것이 실질적으로 곤란해져서 바람직하지 않으며, 5.0중량%를 초과하면, 증점 다당류 자체가 피부 위에서 피막을 형성하여 끈적거림이 생기므로 바람직하지 않다.

또한, 상기한 증점 다당류는 단독으로 본 발명의 제3 양태 외용 조성물 중에 배합할 수 있으며 둘 이상을 적절하게 조합하여 배합할 수 있다.

또한, 본 발명의 제3 양태 외용 조성물에서 크실로글루칸과 증점 다당류의 배합비는 중량비로 크실로글루칸:증점 다당류=1:10 내지 40:1이고, 바람직하게는 크실로글루칸:증점 다당류=1:1 내지 20:1이다.

본 발명의 제3 양태 외용 조성물에서 이러한 배합 비율보다 상대적으로 크실로글루칸의 배합량이 과량인 경우, 외용 조성물의 고온에서 점도 안정성에 문제가 생기는 경향이 있어서 바람직하지 않으며, 반대로 증점 다당류의 배합량이 과량인 경우, 외용 조성물의 사용감이 손상되어 버리는 경향이 강해져서 바람직하지 않다.

본 발명의 제3 양태 외용 조성물에 배합될 수 있는 세리신은 누에가 고치를 만들 때에 견사선으로부터 배출되는 실에 함유되어 있는 성분이며, 세린, 아스파라 긴산, 글루탐산, 글리신 또는 알라닌이 풍부한 친수성 단백질이다.

시판품으로서는 펜타팜사(스위스)제의 「세리신」 등을 들 수 있다.

본 발명의 제3 양태 외용 조성물에서 세리신의 배합량은 외용 조성물 전체에 대하여 0.001 내지 5.0중량%이고, 바람직하게는 0.01 내지 3.0중량%이다.

본 발명의 제3 양태 외용 조성물에서 이의 배합량이 외용 조성물 전체에 대하여 0.001중량% 미만이면, 외용 조성물에 보습효과, 친숙도의 양호함, 끈적거리지 않는 사용 감촉을 부여하는 것이 실질적으로 곤란해져서 바람직하지 않으며, 5.0중량%를 초과하면, 피부 위에서 세리신이 피막을 형성하여 끈적거리는 사용 감촉을 발생시키게 되므로 바람직하지 않다.

이와 같이, 보습효과가 우수하고, 또한 피부 친숙도가 양호하며 끈적거리지 않고 보송보송한 사용 감촉이 확인되는 본 발명의 제3 양태 외용 조성물이 제공된다.

본 발명의 제3 양태 외용 조성물에는, 필요에 따라, 상기한 기본 배합 성분이외에 추가하여 통상적인 외용 조성물에서 사용되는 기타 성분을 본 발명의 소기의 효과를 손상시키지 않는 한 적절하게 배합할 수 있다(단독 배합뿐만 아니라 이들 기타 성분을 둘 이상 조합하여 배합할 수 있다).

예를 들면, 탄화수소류, 유지류, 왁스류, 실리콘류, 계면활성제, 고급 알콜류, 고급 지방산류, 보습제(증점 다당류를 제외한다), 저급 알콜, 산화방지제, 자외선 차단제, 항균제, 중화제, 색소, 향료, 정제수 등을 본 발명의 제3 양태 외용 조성물 중에 적절하게 배합할 수 있다.

또한, 아미노산류, 유기산류, 비타민류, 니코틴산아미드, 니코틴산벤질, γ- 올리자놀, 알란토인, 글리틸리틴산(염), 글리틸레틴산 및 이의 유도체, 각종 동식물 유래의 추출물(세리신을 제외한다), 히노키티올, 비사볼올, 유칼프톤, 티몰, 이노시톨, 사포닌류, 판토테닐에틸에테르, 에티닐에스트라디올, 트라넥삼산, 알부틴, 세팔란틴, 태반 추출물 등의 각종 약제 등을 본 발명의 제3 양태 외용 조성물 중에 적절하게 배합할 수 있다.

D. 본 발명의 제4 양태는 크실로글루칸과 카복시비닐 중합체가 배합되어 있는 외용 조성물이다(이하, 본 발명의 제4 양태 외용 조성물이라고 한다)

외용 조성물을 평가하는 데에 중요한 요소로서 안정성 및 사용 감촉의 양호 여부를 들 수 있다. 외용 조성물로서는 당연히 가능한 한 양쪽을 만족시키는 것이필요하다.

외용 조성물의 안정성만을 향상시키는 것이라면 계면활성제를 적극적으로 외용 조성물 중에 배합함으로써 대체적으로 해결되지만 이러한 경우에 당해 외용 조성물의 사용 감촉에 문제를 일으키는 경우가 많다.

따라서, 카복시비닐 중합체 등의 수용성 고분자를 외용 조성물에 배합함으로써 이러한 외용 조성물의 사용 감촉을 유지하면서 당해 조성물의 점도를 상승시켜 이의 안정성을 향상시키는 것이 시행되고 있다.

그러나, 카복시비닐 중합체를 배합한 외용 조성물의 사용성은 확실히 양호하지만, 카복시비닐 중합체는 일반적으로 내염성이 열악하므로 염류가 배합된 처방의 외용 조성물에 카복시비닐 중합체를 배합하는 경우, 이의 시간 경과에 따른 안정성에서 문제가 생기는 경우가 많다.

본 발명자는 크실로글루칸과 카복시비닐 중합체를 조합하여 배합한 외용 조성물은 내염성이 우수하고 시간 경과에 따른 안정성도 양호한 동시에, 이의 사용 감촉이 크실로글루칸을 배합하지 않고 카복시비닐 중합체를 배합한 외용 조성물과 비교하여 현저하게 향상되는 것을 발견하고 본 발명을 완성하게 되었다.

본 발명의 제4 양태 외용 조성물에서 크실로글루칸의 배합량은 외용 조성물 전체에 대하여 0.05 내지 10.0중량%이고, 바람직하게는 0.1 내지 4.0중량%이다.

본 발명의 제4 양태 외용 조성물에서 이의 배합량이 외용 조성물 전체에 대하여 0.05중량% 미만이면, 카복시비닐 중합체를 배합한 외용 조성물의 내염성을 향상시키며, 또한 이의 사용 감촉을 현저하게 향상시키는 소기의 효과를 발휘하는 것이 실질적으로 곤란해져서 바람직하지 않으며, 10.0중량%를 초과하면, 조성물 중에 고분자 특유의 피막이 형성되어 오히려 사용 감촉이 손상되어 바람직하지 않다.

본 발명의 제4 양태 외용 조성물 중에 크실로글루칸과 함께 배합되는 카복시비닐 중합체는 아크릴산 중합체를 주로 하는 산성 중합체이며 시판되고 있다.

구체적으로는 예를 들면, 하이비스와코 103, 104, 105(와코쥰야쿠고교가부시키가이샤제), 카보폴(Carbopol) 시리즈(BF Goodrich사제), Aqupec 시리즈(스미토모세이카제), 쥰론 PW 시리즈(니혼쥰야쿠제) 등을 들 수 있다.

또한, 본 발명의 제4 양태 외용 조성물 중에 카복시비닐 중합체의 염을 배합할 수 있으며(본 발명의 제4 양태 외용 조성물에서는 이러한 카복시비닐 중합체염 도「카복시비닐 중합체」의 개념에 포함시킨다), 예를 들면, 시판품으로서 유니세프 ECT-203(카복시비닐 중합체 칼슘·칼륨염; 니혼유시제) 등을 사용할 수 있다.

본 발명의 제4 양태 외용 조성물에서 상기 크실로글루칸과 카복시비닐 중합체의 배합비는 외용 조성물의 제형에 따라 적절하게 선택할 수 있지만, 대체적인 중량비로 크실로글루칸:카복시비닐 중합체=1:10 내지 40:1이다. 본 발명의 제4 외용 조성물에서 이러한 비율을 벗어나 카복시비닐 중합체의 양이 상대적으로 많으면, 카복시비닐 중합체를 배합한 외용 조성물의 내염성을 향상시키고, 또한 이의 사용 감촉을 현저하게 향상시키는 소기의 효과를 발휘하는 것이 실질적으로 곤란해져서 바람직하지 않으며, 반대로 크실로글루칸의 양이 상대적으로 많으면, 조성물 중에 고분자 특유의 피막이 형성되어 사용 감촉이 저하되므로 바람직하지 않다.

본 발명의 제4 외용 조성물에서 이들 배합성분의 바람직한 배합비는 중량비로 크실로글루칸:카복시비닐 중합체=1:2 내지 10:1이다.

이와 같이, 크실로글루칸과 카복시비닐 중합체를 조합하여 외용 조성물에 배합함으로써, 종래의 카복시비닐 중합체를 배합한 외용 조성물의 열악한 내염성이 향상되고 시간 경과에 따른 안정성이 보다 양호해지는 동시에 이의 사용 감촉이 현저하게 향상된다.

또한, 공개특허공보 제(평)9-70264호에는 크실로글루칸과 특정 β-글루칸의 복합체를 배합하여 이루어진 외용 조성물이 기재되어 있지만, 이러한 복합체는 크실로글루칸의 점도를 효과적으로 향상시킨 것이기 때문에 이를 배합한 외용 조성물은 사용시 「피막감」을 수반하는 경향이 강하다. 또한, 역으로 이러한 피막감을 개선시키기 위해 본 발명의 제4 양태 외용 조성물과 동일하게 카복시비닐 중합체를 배합하는 경우, 매우 고점도의 크실로글루칸 복합체가 존재하기 때문에 조성물 중에 다량의 카복시비닐 중합체를 배합할 필요가 있다. 그래서, 이와 같이 다량의 카복시비닐 중합체를 배합하는 경우에는 외용 조성물의 내염성이 열화되는 경향이 강하다.

본 발명의 제4 양태 외용 조성물은 이와 같이 다량의 카복시비닐 중합체를 배합하지 않아도 복합체를 조성물 중에 형성시키지 않고, 크실로글루칸과 카복시비닐 중합체를 조합하여 배합함으로써 수득되는 우수한 사용 감촉과 내염성을 겸비한 외용 조성물이다.

본 발명의 제4 양태 외용 조성물에는, 필요에 따라, 상기한 기본 배합성분 이외에, 통상적으로 외용 조성물에 사용되는 기타 성분을 본 발명의 소기의 효과를 손상시키지 않는 한 적절하게 배합할 수 있다(단독 배합뿐만 아니라 이들 기타 성분을 둘 이상 조합하여 배합할 수 있다).

예를 들면, 탄화수소류, 유지류, 왁스류, 실리콘류, 계면활성제, 고급 알콜류, 고급 지방산류, 보습제, 저급 알콜, 산화방지제, 자외선 차단제, 항균제, 중화제, 색소, 향료, 정제수 등을 본 발명의 제4 양태 외용 조성물 중에 적절하게 배합할 수 있다.

또한, 아미노산류, 유기산류, 비타민류, 니코틴산아미드, 니코틴산벤질, γ- 올리자놀, 알란토인, 글리틸리틴산(염), 글리틸레틴산 및 이의 유도체, 각종 동식물 유래의 추출물, 히노키티올, 비사볼올, 유칼프톤, 티몰, 이노시톨, 사포닌류, 판토테닐에틸에테르, 에티닐에스트라디올, 트라넥삼산, 알부틴, 세팔란틴, 태반 추출물 등의 각종 약제 등을 본 발명의 제4 양태 외용 조성물 중에 적절하게 배합할 수 있다.

또한, 본 발명의 제4 양태 외용 조성물 중에 계면활성제를 배합할 때에는 특히, 본 양태의 소기의 효과를 손상시키지 않도록 신중하게 배합하는 것이 필요하다.

E. 본 발명의 제5 양태는 크실로글루칸과 알킬화 카복시비닐 중합체가 배합되어 있는 외용 조성물이다(이하, 본 발명의 제5 양태 외용 조성물이라고 한다)

화장품 등의 외용 조성물은 피부에 적당한 수분을 주기 위해 물과 오일 성분을 사용하여 콜로이드 화학적 수단인 유화나 가용화에 의해 제조되는 것이 많으며, 안정한 외용 조성물을 제조하기 위해 종래에는 계면활성제가 적극적으로 이용되어 왔다.

단, 최근에는 한층 높은 안전성이나 환경오염을 고려하게 되어 외용 조성물에서 계면활성제의 배합량을 감소시킬 것이 요구되고 있다.

이러한 관점에서 일반적인 계면활성제 대신에 알킬화 카복시비닐 중합체를 유화 수단이나 가용화 수단으로 외용 조성물 중에 배합하여 사용함으로써 계면활성제를 사용하지 않고 안정적인 외용 조성물을 제공할 수 있는 기술이 확립되고 있다.

그러나, 이러한 알킬화 카복시비닐 중합체를 배합한 외용 조성물에는 사용 감촉면에서 친숙도가 나쁜 점이나 내염성이 낮으며 염을 배합하는 외용 조성물에서 유화 수단이나 가용화 수단으로서는 적합하지 않은 면이 지적되고 있다.

본 발명자는 크실로글루칸과 알킬화 카복시비닐 중합체를 조합하여 배합한 외용 조성물은 사용 감촉이 우수하고 내염성도 높은 것이 수득됨을 알았다. 또한, 실리콘 유도체를 배합함으로써 사용 감촉이 현저하게 향상됨을 발견하였다.

본 발명의 제5 양태 외용 조성물에서 이러한 크실로글루칸의 배합량은 외용 조성물 전체에 대하여 0.05 내지 10.0중량%이고, 바람직하게는 0.1 내지 4.0중량% 이다.

본 발명의 제5 양태 외용 조성물에서 이러한 배합량이 외용 조성물 전체에 대하여 0.05중량% 미만이면, 외용 조성물의 사용 감촉을 향상시켜 내염성을 향상시키는 소기의 효과를 발휘하는 것이 실질적으로 곤란해져서 바람직하지 않으며, 10.0중량%를 초과하면, 조성물 중에 고분자 특유의 피막이 형성되어 오히려 사용 감촉이 손상되어 바람직하지 않다.

본 발명의 제5 양태 외용 조성물 중에 크실로글루칸과 함께 배합되는 알킬화 카복시비닐 중합체는 아크릴산-메타크릴산알킬 공중합체를 주로 하는 중합체이며 시판되고 있다. 구체적으로는, 예를 들면, 카보폴 l342, PEMULEN TR-1, PEMULEN TR-2(BF Goodrich사제)를 들 수 있다.

본 발명의 제5 양태 외용 조성물에서, 알킬화 카복시비닐 중합체의 배합량은 외용 조성물 전체에 대하여 0.01 내지 10.0중량%가 바람직하며, 보다 바람직하게는 0.05 내지 5.0중량%이다.

본 발명의 제5 양태 외용 조성물에서 이의 배합량이 외용 조성물 전체에 대하여 0.01중량% 미만인 경우, 조성물을 유화시키기 어려우며, 10.0중량%를 초과하는 경우에도 배합량의 증가에 부합하는 유화작용 및 유화 안정성 향상의 효과 증강은 기대할 수 없다.

본 발명의 제5 양태 외용 조성물에서, 크실로글루칸과 알킬화 카복시비닐 중합체의 배합비는 외용 조성물의 제형에 따라 적절하게 선택할 수 있지만, 대체적인 중량비로 크실로글루칸:알킬화 카복시비닐 중합체=1:20 내지 40:1이다. 이러한 비율을 벗어나 알킬화 카복시비닐 중합체가 상대적으로 많으면, 외용 조성물의 사용 감촉을 향상시켜 내염성을 향상시키는 소기의 효과를 발휘하는 것이 실질적으로 곤란해져서 바람직하지 않으며, 반대로 크실로글루칸의 양이 상대적으로 많으면, 조성물 중에 고분자 특유의 피막이 형성되어 사용 감촉이 저하되므로 바람직하지 않다.

또한, 본 발명의 제5 양태 외용 조성물에서, 두 성분의 바람직한 배합비는 중량비로 크실로글루칸:알킬화 카복시비닐 중합체=1:5 내지 20:1이다.

이와 같이, 크실로글루칸과 알킬화 카복시비닐 중합체를 조합하여 외용 조성물 중에 배합함으로써 알킬화 카복시비닐 중합체가 존재함으로써 수반되는 외용 조성물의 친숙도가 나쁜 사용 감촉을 개선하고 내염성을 향상시킬 수 있다.

또한, 일본국 공개특허공보 제(평)9-70264호에는 크실로글루칸과 특정 β-글루칸의 복합체를 배합하여 이루어진 외용 조성물이 기재되어 있지만, 이러한 복합체는 크실로글루칸의 점도를 효과적으로 향상시키는 것이기 때문에 이를 배합한 외 용 조성물의 사용시 「피막감」을 수반하는 경향이 강하다. 그래서, 역으로 피막감을 개선시키기 위해 본 발명의 제5 양태 외용 조성물과 동일하게 알킬화 카복시비닐 중합체를 배합하는 경우, 매우 고점도의 크실로글루칸복합체가 존재하기 때문에 조성물 중에 다량의 알킬화 카복시비닐 중합체를 배합할 필요가 있다. 또한, 이와 같이 다량의 알킬화 카복시비닐 중합체를 배합하는 경우에는 당해 외용 조성물의 내염성이 열화되는 경향이 강하다.

본 발명의 제5 양태 외용 조성물은 이와 같이 다량의 알킬화 카복시비닐 중합체를 배합하지 않아도 복합체를 조성물 중에 형성시키지 않으며, 크실로글루칸과 알킬화 카복시비닐 중합체를 조합하여 배합함으로써 수득되는 우수한 사용 감촉과 내염성을 겸비한 외용 조성물이다.

또한, 본 발명의 제5 양태 외용 조성물에서는 상기한 필수성분에 추가하여 실리콘 유도체를 배합함으로써 한층 더 사용 감촉을 향상시킬 수 있다.

본 발명의 제5 양태 외용 조성물에 배합할 수 있는 실리콘 유도체는 특별히 한정되지 않으며, 통상적인 외용 조성물 중에 배합할 수 있는 실리콘 유도체를 광범위하게 선택할 수 있다.

구체적으로는, 예를 들면, 디메틸폴리실록산, 메틸페닐폴리실록산, 고중합 디메틸폴리실록산, 디메틸실록산·메틸(폴리옥시에틸렌)실록산 공중합체 등의 폴리 에테르 변성 실리콘; 데카메틸사이클로펜타실록산, 옥타메틸사이클로테트라실록산 등의 환상 실리콘; 고중합 디메틸실록산메틸(아미노프로필)실록산 공중합체 등의 아미노 변성 실리콘 등을 본 발명의 제5 양태 외용 조성물 중에 배합할 수 있다.

이들 실리콘 유도체는 단독으로 본 발명의 제5 양태 외용 조성물 중에 배합할 수 있지만 필요에 따라 둘 이상을 조합시켜 배합할 수도 있다.

실리콘 유도체의 본 발명의 제5 양태 외용 조성물에서의 배합량은 외용 조성물 전체에 대하여 0.01 내지 l0.0중량%가 바람직하며, 보다 바람직하게는 0.05 내지 5.0중량%이다.

본 발명의 제5 양태 외용 조성물에서, 배합량이 외용 조성물 전체의 0.01% 미만인 경우, 이러한 배합에 의해 외용 조성물의 사용성을 한층 더 향상시키는 것이 실질적으로 곤란해져서 바람직하지 않으며, l0.0중량%를 초과하면, 조성물의 안정성에 문제가 생기는 경향이 강하여 바람직하지 않다.

본 발명의 제5 양태 외용 조성물에서 크실로글루칸과 실리콘 유도체의 배합비는 외용 조성물의 제형에 따라 적절하게 선택할 수 있지만 대체적인 중량비로 크실로글루칸:실리콘 유도체=1:10 내지 20:1이다. 이러한 비율을 벗어나 실리콘 유도체가 상대적으로 많으면, 외용 조성물의 안정성에 문제가 생기고, 반대로 크실로글루칸 양이 상대적으로 많으면, 조성물 중에 고분자 특유의 피막이 형성되어 외용 조성물의 사용 감촉이 저하되는 경향이 강하여 바람직하지 않다.

또한, 본 발명의 제5 양태 외용 조성물에서 양 성분의 바람직한 배합비는 중량비로 크실로글루칸:실리콘 유도체=1:5 내지 10:1이다.

이와 같이 상기한 알킬화 카복시비닐 중합체 및 크실로글루칸을 함유시켜 생성된 외용 조성물에 실리콘 유도체를 추가로 배합함으로써 이의 사용 감촉을 현저하게 향상시킬 수 있게 된다.

본 발명의 제5 양태 외용 조성물에는 필요에 따라 상기한 기본 배합성분 이외에 추가하여 통상적인 외용 조성물에서 사용되는 기타 성분을 본 발명의 소기의 효과를 손상시키지 않는 한 적절하게 배합할 수 있다(단독 배합 뿐만 아니라 이들 기타 성분을 둘 이상 조합하여 배합할 수 있다).

예를 들면, 탄화수소류, 유지류, 왁스류, 계면활성제, 고급 알콜류, 고급 지방산류, 보습제, 저급 알콜, 산화방지제, 자외선 차단제, 항균제, 중화제, 색소, 향료, 정제수 등을 본 발명의 제5 양태 외용 조성물 중에 적절하게 배합할 수 있다.

또한, 아미노산류, 유기산류, 비타민류, 니코틴산아미드, 니코틴산벤질, γ- 올리자놀, 알란토인, 글리틸리틴산(염), 글리틸레틴산 및 이의 유도체, 각종 동식물 유래의 추출물, 히노키티올, 비사볼올, 유칼프톤, 티몰, 이노시톨, 사포닌류, 판토테닐에틸에테르, 에티닐에스트라디올, 트라넥삼산, 알부틴, 세팔란틴, 태반 추출물 등의 각종 약제 등을 본 발명의 제5 양태 외용 조성물 중에 적절하게 배합할 수 있다.

또한, 본 발명의 제5 양태 외용 조성물 중에 계면활성제를 배합할 때에는 특히, 본 양태의 소기의 효과를 손상시키지 않도록 신중하게 배합하는 것이 필요하다.

상기한 모든 양태의 본 발명의 외용 조성물에서 채택할 수 있는 제형은 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면, 수용액계, 가용화계, 유화계, 분말분산계, 물-오일 2층계, 물-오일-분말 3층계 등, 외용 조성물 전반에 걸쳐서 본 발명을 적용할 수 있다. 또한 이의 용도도 화장수, 유액, 크림, 팩 등의 기초화장품이나 립스틱, 파운데이션 등의 메이크업 외용 조성물, 샴푸, 린스, 모발염색제 등의 두발용 제품이나 일광 방지 등의 특수 화장품 등의 많은 종류의 화장품, 연고 등의 의약품이나 의약부외품에 관계되는 것이다.

실시예

하기에 본 발명을 실시예 등을 들어 보다 상세하게 설명하지만, 본 발명의 기술적 범위가 이들 실시예 등에 의해 한정 해석되어야 하는 것은 아니다. 또한, 이들 실시예 등에서 기재된 배합량은 특별히 단정하지 않는 한 당해 성분이 배합되는 조성물 전체에 대한 중량%이다.

A. 본 발명의 제1 양태에 관한 실시예:

우선, 각 처방예의 기재에 앞서, 본 발명의 외용 조성물에 대해 사용하는 평가방법을 기재한다.

1. 사용감 관능시험

각 시험품에 대하여 남녀 30명씩 합계 60명의 패널에게 사용감을 판단받아, 끈적거리는 사용감을 느낀 패널의 인원수를 기준으로 하여 각 시험품의 사용감을 하기 기준으로 판정하였다.

평가 기준

◎: 끈적거린다고 느낀 사람이 5명 미만

○: 끈적거린다고 느낀 사람이 5명 이상 10명 미만

△: 끈적거린다고 느낀 사람이 10명 이상 30명 미만

×: 끈적거린다고 느낀 사람이 30명 이상

2. 점도 안정성 시험

각 시험품을 50℃에서 방치하여 시간 경과에 따른 점도 안정성을 시험품의 제조 직후 및 방치 30일 후의 점도(25℃)를 B형 점도계로 측정하여 판정하였다.

3. 자외선 차단효과의 지속시험

각 시험품에 대하여 시험관 내 SPF를 제조 직후와 제조한 후로부터 30일 후(실온에서 보존)에 측정하였다.

구체적으로는 2장의 테이프의 접착면을 맞붙이고, 여기에 샘플을 균일하게 도포(2.0mg/㎠)하여 15분 이상 경과한 다음, 테이프에 일정한 거리(10mm)로부터 자외선을 조사하였다. 이때 투과 자외선을 스펙트로라디오미터로 290 내지 400nm의 범위에서 2nm마다 테이프 위의 네개의 지점 이상에서 검출하였다.

이러한 검출치에 효과 계수를 곱하여 시험관 내 SPF치를 산출하였다.

또한, 하기 각 시험품에 대하여 크실로글루칸으로서는 다이닛폰세이야쿠가부시키가이샤제의「글리로이드 6C」를 사용하였다.

[실시예 Al] 크림

배합량(중량%)

(수상)

(1) 정제수 잔량

(2) 1,3-부틸렌글리콜 5.0

(3) 크실로글루칸 2.0

(유상)

(4) 파라메톡시신남산옥틸 5.0

(5) 옥시벤존 2.0

(6) 스쿠와란 10.0

(7) 바셀린 5.0

(8) 스테아릴알콜 3.0

(9) 스테아르산 3.0

(10) 글리세릴모노스테아레이트 3.0

(11) 폴리아크릴산에틸 1.0

(12) 산화방지제 적당량

(13) 방부제 적당량

(14) 향료 적당량

[실시예 A2] 크림

배합량(중량%)

(수상)

(1) 정제수 잔량

(2) 1,3-부틸렌글리콜 5.0

(3) 크실로글루칸 2.0

(4) 2-하이드록시-4-메톡시벤조페논-5-설폰산염 5.0

(유상)

(5) 옥시벤존 2.0

(6) 스쿠와란 10.0

(7) 바셀린 5.0

(8) 스테아릴알콜 3.0

(9) 스테아르산 3.0

(10) 글리세릴모노스테아레이트 3.0

(11) 폴리아크릴산에틸 1.0

(12) 산화방지제 적당량

(13) 방부제 적당량

(14) 향료 적당량

[실시예 A3]크림

배합량(중량%)

(수상)

(1) 정제수 잔량

(2) 1,3-부틸렌글리콜 5.0

(3) 크실로글루칸 2.0

(4) 2-하이드록시-4-(2-β-글루코피라노실록시)

프로폭시벤조페논 5.0

(유상)

(5) 옥시벤존 2.0

(6) 스쿠와란 10.0

(7) 바셀린 5.0

(8) 스테아릴알콜 3.0

(9) 스테아르산 3.0

(10) 글리세릴모노스테아레이트 3.0

(11) 폴리아크릴산에틸 1.0

(12) 산화방지제 적당량

(13) 방부제 적당량

(14) 향료 적당량

[실시예 A4] 크림

배합량(중량%)

(수상)

(1) 정제수 잔량

(2) 1,3-부틸렌글리콜 5.0

(3) 크실로글루칸 2.0

(4) 2-하이드록시-4-(2-β-글루코피라노실록시)

프로폭시벤조페논 5.0

(5) 이산화티탄 5.0

(유상)

(5) 옥시벤존 2.0

(6) 스쿠와란 10.0

(7) 바셀린 5.0

(8) 스테아릴알콜 3.0

(9) 스테아르산 3.0

(10) 글리세릴모노스테아레이트 3.0

(11) 폴리아크릴산에틸 1.0

(12) 산화방지제 적당량

(13) 방부제 적당량

(14) 향료 적당량

[비교예 Al] 크림

배합량(중량%)

(수상)

(1) 정제수 잔량

(2) 1,3-부틸렌글리콜 5.0

(3) 카복시비닐 중합체 0.l

(4) 트리에탄올아민 1.0

(5) 파라메톡시신남산옥틸 5.0

(유상)

(6) 옥시벤존 2.0

(7) 스쿠와란 10.0

(8) 바셀린 5.0

(9) 스테아릴알콜 3.0

(10) 스테아르산 3.0

(ll) 글리세릴모노스테아레이트 3.0

(12) 폴리아크릴산에틸 1.0

(13) 산화방지제 적당량

(14) 방부제 적당량

(15) 향료 적당량

[비교예 A2] 크림

배합량(중량%)

(수상)

(1) 정제수 잔량

(2) 1,3-부틸렌글리콜 5.0

(3) 2-하이드록시-4-메톡시벤조페논-5-설폰산염 5.0

(4) 카복시비닐 중합체 0.1

(5) 트리에탄올아민 1.0

(유상)

(6) 옥시벤존 2.0

(7) 스쿠와란 10.0

(8) 바셀린 5.0

(9) 스테아릴알콜 3.0

(10) 스테아르산 3.0

(ll) 글리세릴모노스테아레이트 3.0

(12) 폴리아크릴산에틸 1.0

(13) 산화방지제 적당량

(14) 방부제 적당량

(15) 향료 적당량

[비교예 A3] 크림

배합량(중량%)

(수상)

(1) 정제수 잔량

(2) 1,3-부틸렌글리콜 5.0

(3) 2-하이드록시-4-(2-β-글루코피라노실록시)

프로폭시벤조페논 5.0

(4) 카복시비닐 중합체 0.1

(5) 트리에탄올아민 1.0

(유상)

(6) 옥시벤존 2.0

(7) 스쿠와란 10.0

(8) 바셀린 5.0

(9) 스테아릴알콜 3.0

(10) 스테아르산 3.0

(11) 글리세릴모노스테아레이트 3.0

(12) 폴리아크릴산에틸 1.0

(13) 산화방지제 적당량

(14) 방부제 적당량

(15) 향료 적당량

[비교예 A4] 크림

배합량(중량%)

(수상)

(1) 정제수 잔량

(2) 1,3-부틸렌글리콜 5.0

(3) 2-하이드록시-4-(2-β-글루코피라노실록시)

프로폭시벤조페논 5.0

(4) 이산화티탄 5.0

(5) 카복시비닐 중합체 0.1

(6) 트리에탄올아민 1.0

(유상)

(7) 옥시벤존 2.0

(8) 스쿠와란 l0.0

(9) 바셀린 5.0

(10)스테아릴알콜 3.0

(11) 스테아르산 3.0

(12) 글리세릴모노스테아레이트 3.0

(13) 폴리아크릴산에틸 1.0

(14) 산화방지제 적당량

(15) 방부제 적당량

(16) 향료 적당량

<제법>

상기한 실시예 Al 내지 A4 및 비교예 Al 내지 A4의 크림은 어느 것이나 수상부와 유상부의 구성 성분을 각각 70℃로 가열하여 용해시키고, 수상부에 유상부를 첨가하여 균질화기로 유화시킨 다음, 이러한 유화물을 열 교환기로 냉각시켜 제조하였다.

이와 같이 제조한 실시예 및 비교예의 크림에 대해서 상기한 사용감 관능시험, 점도 안정성 시험 및 자외선 차단효과의 지속시험을 실시하여 각각 판정하였다.

그 결과를 하기 표 A1(사용감 관능시험), 표 A2(점도 안정성 시험) 및 표 A3(자외선 차단효과의 지속시험)에 기재하였다.

[표 A1]

항목	실시예 A1	실시예 A2	실시예 A3	실시예 A4
사용감	○	○	◎	◎
항목	비교예 A1	비교예 A2	비교예 A3	비교예 A4
사용감	×	△	○	○

이러한 결과로부터 크실로글루칸과 자외선 흡수제를 배합한 각 실시예에서 본 발명의 제1 양태 외용 조성물은 크실로글루칸을 배합하지 않은 비교예의 시험품보다 사용감에 있어서 우수함이 명백하였다.

또한, 실시예 및 비교예에서 자외선 흡수제로서 당류 자외선 흡수제를 사용하면 다른 범주의 자외선 흡수제를 배합한 시험품보다 상대적으로 사용감이 향상되는 것도 분명하였다.

[표 A2]

항목	실시예 A1	실시예 A2	실시예 A3	실시예 A4
제조 직후	2300cps	2200cps	3510cps	3450cps
30일 후	2300cps	2150cps	3450cps	3450cps
항목	비교예 A1	비교예 A2	비교예 A3	비교예 A4
제조 직후	2000cps	1900cps	2100cps	2200cps
30일 후	1500cps	1600cps	1800cps	2000cps

이러한 결과로부터 크실로글루칸과 자외선 흡수제를 배합한 각 실시예에서 본 발명의 제1 양태 외용 조성물은 크실로글루칸을 배합하지 않은 비교예의 시험품보다 시간 경과에 따른 점도 안정성에서 명백하게 우수한 것으로 판명되었다.

또한, 당류 자외선 흡수제와 크실로글루칸을 배합한 것(실시예 A3 및 실시예 A4)은 다른 시험품보다도 점도가 분명히 향상되는 것이 명백하였다.

[표 A3]

항목	실시예 A1	실시예 A2	실시예 A3	실시예 A4
제조 직후	12.1	11.3	11.5	14.3
30일 후	10.2	9.9	10.1	13.9
항목	비교예 A1	비교예 A2	비교예 A3	비교예 A4
제조 직후	11.5	11.0	10.9	13.8
30일 후	9.8	8.9	8.5	10.9

이러한 결과로부터 크실로글루칸과 자외선 흡수제를 배합하는 각 실시예에서 본 발명의 제1 양태 외용 조성물은 크실로글루칸을 배합하지 않은 비교예의 시험품보다 자외선 차단효과의 지속성이 우수한 것으로 판명되었다.

또한, 이러한 경향은 당류 자외선 흡수제와 자외선 산란제를 조합한 것(실시예 A4)에서 특히 현저하며, 이것은 당류 자외선 흡수제의 존재에 따라 점도가 상승함으로써 자외선 산란제의 분산 안정성이 시간 경과에 따라 향상됨을 뒷받침한다(상기 표 A2 참조할 것).

하기에 본 발명의 제1 양태 외용 조성물의 여러가지 제형을 실시예로서 기재 한다. 또한 이들 실시예의 본 발명의 제1 양태 외용 조성물에 대해서 상기한 시험을 실시한 바, ① 사용감, ② 시간 경과에 따른 점도 안정성 및 ③ 자외선 차단효과의 지속성에 관해서 모든 본 발명의 제1 양태 외용 조성물이 크실로글루칸을 제거한 비교예보다도 유의적으로 우수하였다.

[실시예 A5] 로숀

배합량(중량%)

(1) 정제수 잔량

(2) 디프로필렌글리콜 5.0

(3) 크실로글루칸 0.l

(4) 1,3-부틸렌글리콜 10.0

(5) 폴리에틸렌글리콜 400 10.0

(6) 에틸알콜 16.0

(7) P0E(60) 경화 피마자유 3.0

(8) 2-하이드록시-4-메톡시벤조페논-5-설폰산염 5.0

(9) 향료 적당량

<제법>

에틸알콜에 POE(60) 경화 피마자유 및 향료를 용해시켰다(알콜상). 한편, 정제수에 다른 알콜, 크실로글루칸 및 2-하이드록시-4-메톡시벤조페논-5-설폰산염을 첨가하여 충분히 용해시켰다(수상). 수상에 상기 알콜상을 첨가하여 충분히 교 반하고 목적하는 로숀을 수득하였다.

[실시예 A6] 립스틱

배합량(중량%)

(1) 이산화티탄 4.5

(2) 적색 201호 0.5

(3) 적색 202호 2.0

(4) 적색 223호 0.05

(5) 세레신 4.0

(6) 칸데릴라 왁스 8.0

(7) 카르나우바 왁스 2.0

(8) 피마자유 30.0

(9) 이소스테아르산디글리세라이드 37.95

(10) POE(25) POP(20) 2-테트라데실에테르 1.0

(11) 정제수 잔량

(12) 글리세린 2.0

(13) 크실로글루칸 0.5

(14) 프로필렌글리콜 1.0

(15) 2-하이드록시-4-메톡시벤조페논 2.0

(16) 산화방지제 적당량

(17) 향료 적당량

<제법>

이산화티탄, 적색 201호 및 적색 202호를 피마자유 일부에 가하여 로울러로 처리하였다(안료부). 또한, 적색 223호를 나머지 피마자유에 용해시켰다(염료부). 또한, 정제수, 글리세린, 프로필렌글리콜 및 크실로글루칸을 80℃에서 균일하게 용해시켰다(수상). 다른 성분을 혼합하여 가열 용해시킨 후에 여기에 상기 안료부와 염료부를 첨가하여 호모믹서로 균일하게 분산시켰다. 분산시킨 다음, 다시 수상을 첨가하여 호모믹서로 유화 분산시킨 다음, 이러한 유화 분산물을 금형에 주입하고, 급냉시켜 스틱 모양으로 하여 목적하는 립스틱을 수득하였다.

[실시예 A7] 파우더형 파운데이션

배합량(중량%)

(1) 활석 20.3

(2) 운모 33.0

(3) 고령토 5.0

(4) 이산화티탄 10.0

(5) 운모 티탄 1.0

(6) 스테아르산아연 1.0

(7) 크실로글루칸 2.0

(8) 황 산화철 3.0

(9) 흑 산화철 0.2

(l0) 나일론 분말 10.0

(ll) 스쿠와란 6.0

(12) 아세트산 라놀린 1.0

(13) 미리스트산옥틸도데실 2.0

(14) 디이소옥타노산네오펜틸글리콜 2.0

(15) 모노올레산소르비탄 0.5

(16) 이소프로필-p-메톡시신나메이트 2.0

(17) 산화방지제 적당량

(18) 향료 적당량

<제법>

활석, 황 산화철 및 흑 산화철을 블렌더로 혼합하였다. 당해 혼합물에 나머지 분체를 첨가하여 잘 혼합한 다음, 결합제 및 방부제를 가하여 색을 조절한 후, 여기에 향료를 분무하여 균일하게 혼합하였다. 이러한 균일 혼합물을 분쇄기로 분쇄한 다음, 다시 체로 걸르고 중간 크기 접시에서 압축 성형하여 원하는 파우더형 파운데이션을 수득하였다.

[실시예 A8] 유화 파운데이션

배합량(중량%)

(분체)

(1) 활석 3.0

(2) 이산화티탄 5.0

(3) 벤가라 0.5

(4) 황 산화철 1.4

(5) 흑 산화철 0.1

(수상)

(6) 모노스테아르산폴리옥시에틸렌소르비탄 0.9

(7) 트리에탄올아민 1.0

(8) 프로필렌글리콜 5.0

(9) 정제수 46.4

(10) 크실로글리칸 1.0

(11) 2-하이드록시-4-(2-β-글루코피라노실록시)

프로폭시벤조페논 10.0

(유상)

(12) 스테아르산 2.2

(13) 이소헥사데실알콜 7.0

(14) 모노스테아르산글리세린 2.0

(15) 액상 라놀린 2.0

(16) 유동 파라핀 8.0

(17) 방부제 적당량

(18) 향료 적당량

<제법>

크실로글루칸을 분산시킨 프로필렌글리콜을 정제수에 가하여 70℃에서 호모믹서로 처리한 다음, 나머지 수상 성분을 첨가하여 충분히 교반하였다(수상부). 이 수상부에 충분히 혼합 분쇄한 분체부를 교반하면서 첨가하고, 70℃에서 호모믹서로 처리하였다. 이어서, 70 내지 80℃에서 가열 용해시킨 유상부를 호모믹서 처리물에 첨가하고 70℃에서 다시 호모믹서로 처리하였다. 이것을 교반하면서 냉각시켜 45℃로 되면 향료를 첨가하여 실온이 될 때까지 냉각시키고, 마지막에 탈기시켜 용기에 충전시켜, 목적하는 유화 파운데이션을 수득하였다.

B. 본 발명의 제2 양태에 관한 실시예:

먼저, 각 처방예의 기재에 앞서 본 발명의 외용 조성물에 대하여 사용하는 평가방법을 기재한다.

1. 사용감 관능시험

각 시험품에 대해서 남녀 30명씩 합계 60명의 패널에 사용감을 판정받아, 끈적거리는 사용감을 느낀 패널의 인원수를 기준으로 하여 각 시험품의 사용감을 하기의 기준으로 판정하였다.

평가 기준

◎: 끈적거린다고 느낀 사람이 5명 미만

○: 끈적거린다고 느낀 사람이 5명 이상 10명 미만

△: 끈적거린다고 느낀 사람이 10명 이상 30명 미만

×: 끈적거린다고 느낀 사람이 30명 이상

2. 점도 안정성 시험

각 시험품을 50℃로 방치하여 시간 경과에 따른 점도 안정성을 시험품의 제조 직후와 방치 30일 후의 점도(25℃)를 B형 점도계로 측정하여 판정하였다.

또한, 하기의 각 시험품에 대해서 크실로글루칸으로서는 다이닛폰세이야쿠가부시키가이샤제의 「글리로이드 6C」를 사용하였다.

하기의 실시예 Bl 내지 B3, 참조 실시예 B1 및 B2, 및 비교예 Bl에 기재한 처방의 로숀을 통상적인 방법에 따라 제조하여 이들 시험품에 대해서 상기한 사용감 관능시험과 점도 안정성 시험을 실시하였다.

그 결과를 하기 표 Bl에 기재한다.

[실시예 Bl] 로숀

배합량(중량%)

(유상)

(1) 세틸알콜 1.0

(2) 밀납 0.5

(3) 바셀린 2.0

(4) 스쿠와란 6.0

(5) 디메틸폴리실록산 2.0

(수상)

(6) 글리세린 4.0

(7) 1,3-부틸렌글리콜 4.0

(8) POE(20) 올레일알콜에테르 0.5

(9) 크실로글루칸 2.0

(10) 로커스트빈 고무 0.1

(11) 방부제 적당량

(12) 색소 적당량

(13) 향료 적당량

(14) 정제수 잔량

[실시예 B2] 로숀

배합량(중량%)

(유상)

(1) 세틸알콜 1.0

(2) 밀납 0.5

(3) 바셀린 2.0

(4) 스쿠와란 6.0

(5) 디메틸폴리실록산 2.0

(수상)

(6) 글리세린 4.0

(7) 1,3-부틸렌글리콜 4.0

(8) POE(20)올레일알콜에테르 0.5

(9) 크실로글루칸 2.0

(10) 로커스트빈 고무 0.5

(11) 방부제 적당량

(12) 색소 적당량

(13) 향료 적당량

(14) 정제수 잔량

[실시예 B3] 로숀

배합량(중량%)

(유상)

(1) 세틸알콜 1.0

(2) 밀납 0.5

(3) 바셀린 2.0

(4) 스쿠와란 6.0

(5) 디메틸폴리실록산 2.0

(수상)

(6) 글리세린 4.0

(7) 1,3-부틸렌글리콜 4.0

(8) 자당지방산에스테르 0.5

(9) 크실로글루칸 2.0

(10) 로커스트빈 고무 0.5

(11) 방부제 적당량

(12) 색소 적당량

(13) 향료 적당량

(14) 정제수 잔량

[참조 실시예 B1] 로숀

배합량(중량%)

(유상)

(1) 세틸알콜 l.0

(2) 밀납 0.5

(3) 바셀린 2.0

(4) 스쿠와란 6.0

(5) 디메틸폴리실록산 2.0

(수상)

(6) 글리세린 4.0

(7) 1,3-부틸렌글리콜 4.0

(8) 아크릴산·메타크릴산알킬 공중합체 1.0

(9) 크실로글루칸 2.0

(10) 로커스트빈 고무 0.1

(11) 방부제 적당량

(12) 색소 적당량

(13) 향료 적당량

(14) 정제수 잔량

[참조 실시예 B2] 로숀

배합량(중량%)

(유상)

(1) 세틸알콜 1.0

(2) 밀납 0.5

(3) 바셀린 2.0

(4) 스쿠와란 6.0

(5) 디메틸폴리실록산 2.0

(수상)

(6) 글리세린 4.0

(7) 1,3-부틸렌글리콜 4.0

(8) 아크릴산·메타크릴산알킬 공중합체 1.0

(9) 크실로글루칸 2.0

(10) 로커스트빈 고무 0.5

(11) 방부제 적당량

(12) 색소 적당량

(13) 향료 적당량

(14) 정제수 잔량

[비교예 Bl] 로숀

배합량(중량%)

(유상)

(1) 세틸알콜 1.0

(2) 밀납 0.5

(3) 바셀린 2.0

(4) 스쿠와란 6.0

(5) 디메틸폴리실록산 2.0

(수상)

(6) 글리세린 4.0

(7) 1,3-부틸렌글리콜 4.0

(8) 아크릴산·메타크릴산알킬 공중합체 1.0

(9) 크실로글루칸 2.0

(10) 방부제 적당량

(11) 색소 적당량

(12) 향료 적당량

(13) 정제수 잔량

	사용감	점도(cps)
		직후	30일 후
실시예 B1	◎	25000	23600
실시예 B2	◎	92300	91200
실시예 B3	◎	113000	109000
참조 실시예 B1	○	20800	17900
참조 실시예 B2	◎	84600	68000
비교예 B1	△	2100	510

이러한 결과로부터 크실로글루칸과 증점 다당류를 배합한 외용 조성물은 사용감 및 시간 경과에 따른 점도 안정성이 모두 우수한 것으로 판명되었다. 또한, 실시예 Bl 및 B2[계면활성제인 POE(20)올레일알콜을 함유한다]와 참조 실시예 B1 및 참조 실시예 B2[POE(20)올레일알콜 대신에 아크릴산-메타크릴산알킬 공중합체를 함유한다]를 비교함으로써 계면활성제를 배합하여 고온하에 시간 경과에 따른 점도 안정성이 한층 더 향상되는 것을 알았다. 또한, 실시예 B3과 같이 당류 계면활성제를 배합함으로써 점도 안정성이 더욱 향상되는 것을 알았다.

하기에 본 발명의 제2 양태 외용 조성물의 여러가지 제형을 실시예로서 기재한다. 또한, 어떤 실시예의 본 발명의 제2 양태 외용 조성물이라도 사용감은 상기한 기준에서 「◎」이며 고온에서 시간 경과에 따른 점도 안정성도 증점 다당류를 제거하여 물로 대체한 비교예보다도 유의하게 우수하다.

[실시예 B6] 크림

배합량(중량%)

(1) 세틸알콜 5,0

(2) 스테아르산 3.0

(3) 바셀린 5.0

(4) 스쿠와란 10.0

(5) 글리세롤트리 2-에틸헥산에스테르 7.0

(6) 디프로필렌글리콜 5.0

(7) 글리세린 5.0

(8) 프로필렌글리콜모노스테아르산에스테르 1.5

(9) POE(20)세틸알콜에테르 1.5

(10) 트리에탄올아민 1.0

(11) 크실로글루칸 1.0

(12) 하이드록시에틸셀룰로스 0.5

(13) 방부제 적당량

(14) 산화방지제 적당량

(15) 향료 적당량

(16) 정제수 잔량

<제법>

정제수에 보습제 및 알칼리를 첨가하여 70℃로 조정하였다(수상). 다음에 오일 성분을 가열 용해시킨 다음, 여기에 계면활성제, 방부제, 산화방지제 및 향료를 첨가하여 70℃로 조정하였다. 이것을 앞서의 수상에 첨가하여 예비 유화를 실시하였다. 이러한 예비 유화물의 유화 입자를 호모믹서로 균일하게 한 다음, 탈기, 여과 냉각을 실시하여 목적하는 크림을 수득하였다.

[실시예 B7] 유액

배합량(중량%)

(1) 세틸알콜 1.0

(2) 밀납 0.5

(3) 바셀린 2.0

(4) 스쿠와란 6.0

(5) 디메틸폴리실록산 2.0

(6) 에탄올 5.0

(7) 글리세린 4.0

(8) 1,3-부틸렌글리콜 4.0

(9) POE(10) 모노올레산에스테르 1.0

(10) 글리세롤모노스테아르산에스테르 1.0

(11) 크실로글루칸 2.0

(12) 크산탄 고무 0.1

(13) 방부제 적당량

(14) 색소 적당량

(15) 향료 적당량

(16) 정제수 잔량

<제법>

정제수에 보습제, 색소를 첨가하여 70℃로 가열 조정하였다(수상). 다음에 오일 성분에 계면활성제 및 방부제를 가하여 70℃로 가열 조정하였다. 이를 앞서의 수상에 첨가하여 예비 유화를 실시하고 이러한 예비 유화물에 크실로글루칸 및 에탄올을 첨가하여 교반하고 호모믹서로 유화 입자를 균일하게 한 다음, 탈기, 여과 및 냉각을 실시하여 목적하는 유액을 수득하였다.

[실시예 B8] 파운데이션

배합량(중량%)

(1) 활석 3.0

(2) 이산화티탄 5.0

(3) 벤가라 0.5

(4) 황 산화철 1.4

(5) 흑 산화철 0.1

(6) 모노스테아르산폴리옥시에틸렌소르비탄 0.9

(7) 트리에탄올아민 1.0

(8) 프로필렌글리콜 5.0

(9) 한천 0.5

(10) 크실로글루칸 0.5

(11) 스테아르산 2.2

(12) 이소헥사데실알콜 7.0

(13) 모노스테아르산글리세린 2.0

(14) 액상 라놀린 2.0

(15) 유동 파라핀 8.0

(16) 방부제 적당량

(17) 향료 적당량

(18) 정제수 60.9

<제법>

크실로글루칸을 분산시킨 프로필렌글리콜을 정제수에 첨가하여 70℃에서 호모믹서로 처리한 다음, 나머지 수상 성분을 첨가하여 충분히 교반하였다. 여기에 충분하게 혼합 분쇄한 분체 성분을 교반하면서 첨가하여, 70℃에서 호모믹서로 처리하였다. 이것을 교반하면서 냉각시켜, 45℃가 되면 향료를 가하여 마지막에 탈기시키고, 용기에 충전시켜 목적하는 파운데이션을 수득하였다.

[참조 실시예 B3] 산성 모발 염색제

배합량(중량%)

(1) 산성 염료 1.0

(2) 벤질알콜 6.0

(3) 이소프로필 알콜 20.0

(4) 시트르산 0.3

(5) 크실로글루칸 2.0

(6) 로커스트빈 고무 2.0

(7) 정제수 68.7

<제법>

각 성분을 균일하게 교반 혼합하여 목적하는 산성 모발 염색제를 수득하였다. 또한, 크실로글루칸 및 로커스트빈 고무는 벤질알콜에 분산시켜 첨가하였다.

[실시예 Bl0] 립스틱

배합량(중량%)

(1) 이산화티탄 4.5

(2) 적색 201호 0.5

(3) 적색 202호 2.0

(4) 적색 223호 0.05

(5) 세레신 4.0

(6) 칸델릴라 왁스 8.0

(7) 카르나우바 왁스 2.0

(8) 피마자유 30.0

(9) 이소스테아르산디글리세라이드 37.95

(l0) POE(25) POP(20) 2-테트라데실에테르 1.0

(ll) 정제수 잔량

(12) 글리세린 2.0

(13) 크실로글루칸 0.5

(14) 프로필렌글리콜 1.0

(15) 트라간트 고무 2.0

(16) 산화방지제 적당량

(17) 향료 적당량

<제법>

이산화티탄, 적색 201호 및 적색 202호를 피마자유 일부에 가하여 로울러로 처리하였다(안료부). 또한, 적색 223호를 나머지 피마자유에 용해시켰다(염료부). 그리고, 정제수, 글리세린, 크실로글루칸, 트라간트 고무 및 프로필렌글리콜을 80℃에서 균일하게 용해시켰다(수상). 또한, 다른 성분을 혼합하여 가열 융해시킨 다음, 여기에 상기 안료부 및 염료부를 가하여 호모믹서로 균일하게 분산시켰다. 이러한 분산물에 상기한 수상을 첨가하여 호모믹서로 유화 분산시킨 다음, 금형에 주입하고 급냉시켜, 스틱 모양으로서 목적하는 립스틱을 수득하였다.

[실시예 Bll] 샴푸

배합량(중량%)

(1) 라우릴POE(3)황산에스테르나트륨염(30% 수용액) 30.0

(2) 라우릴황산에스테르나트륨염(30% 수용액) 10.0

(3) 야자유지방산디에탄올아미드 4.0

(4) 글리세린 1.0

(5) 크실로글루칸 2.0

(6) 하이드록시에틸셀룰로스 0.5

(7) 향료 적당량

(8) 색소 적당량

(9) 방부제 적당량

(10) 금속 이온봉쇄제, pH 조정제 적당량

(ll) 정제수 잔량

<제법>

정제수를 70℃로 가열하고, 여기에 다른 성분을 가하여 균일하게 용해시킨 후에 냉각시켜 목적하는 샴푸를 수득하였다.

[참조 실시예 B4] 린스

배합량(중량%)

(1) 실리콘 오일 3.0

(2) 유동 파라핀 1.0

(3) 세틸알콜 1.5

(4) 스테아릴알콜 1.0

(5) 염화스테아릴트리메틸암모늄 0.7

(6) 글리세린 3.0

(7) 크실로글루칸 1.0

(8) 트라간트 고무 0.1

(9) 향료 적당량

(10) 색소 적당량

(11) 방부제 적당량

(12) 정제수 잔량

<제법>

정제수에 크실로글루칸, 트라가칸트 고무, 염화스테아릴트리메틸암모늄, 글리세린 및 색소를 가하여 70℃로 유지하였다(수상). 또한, 다른 성분을 혼합하여 가열 융해시켜 70℃로 유지하였다(오일상). 상기한 수상에 유상을 첨가하여 호모믹서로 유화시킨 다음, 교반하면서 냉각시켜 목적하는 린스를 수득하였다.

[실시예 Bl3] 린스 일체형 샴푸

배합량(중량%)

(1) 이미다졸리늄베타인형 양쪽성 계면활성제 16.0

(2) 야자유 지방산 디에탄올아미드 4.0

(3) 염화스테아릴트리메틸암모늄 2.0

(4) N-라우로일-N-메틸-β-알라닌나트륨 1.0

(5) 실리콘 유도체 1.0

(6) 폴리옥시에틸렌알킬폴리아민 1.0

(7) 크실로글루칸 1.5

(8) 로커스트빈 고무 0.1

(9) 향료 적당량

(10) 색소 적당량

(ll) 방부제 적당량

(12) pH 조정제 적당량

(13) 정제수 잔량

<제법>

정제수에 크실로글루칸, 로커스트빈 고무, 염화스테아릴트리메틸암모늄 및 양쪽성 계면활성제를 가하여 가열 용해시키고, 70℃로 유지하며, 여기에 나머지 성분을 첨가하여 용해시킨 후에 냉각시켜, 목적하는 린스 일체형 샴푸를 수득하였다.

C. 본 발명의 제3 양태에 관한 실시예 :

우선, 각 처방예의 기재에 앞서 본 발명의 외용 조성물에 관해서 채용하는 평가방법을 기재한다.

1. 사용감 관능시험

각 시험품에 대해서 남녀 30명씩 합계 60명의 패널에 사용감을 판단받아 사용감 관능시험을 실시하였다.

즉, 시험품에 관해서 피부 친숙도, 끈적거리는 사용 감촉의 유무, 보송보송한 사용 감촉의 유무를 패널의 인원수를 기준으로 하여 하기의 기준으로 판정하였다.

피부 친숙도의 평가 기준

◎: 피부 친숙도가 양호하다고 느낀 사람이 30명 이상

○: 피부 친숙도가 양호하다고 느낀 사람이 10명 이상 30명 미만

△: 피부 친숙도가 양호하다고 느낀 사람이 5명 이상 10명 미만

×: 피부 친숙도가 양호하다고 느낀 사람이 5명 미만

끈적거리는 사용 감촉의 평가 기준

◎: 끈적거리지 않는다고 느낀 사람이 30명 이상

○: 끈적거리지 않는다고 느낀 사람이 10명 이상 30명 미만

△: 끈적거리지 않는다고 느낀 사람이 5명 이상 l0명 미만

×: 끈적거지 않는다고 느낀 사람이 5명 미만

보송보송한 사용 감촉의 평가 기준

◎: 보송보송하다고 느낀 사람이 30명 이상

○: 보송보송하다고 느낀 사람이 10명 이상 30명 미만

△: 보송보송하다고 느낀 사람이 5명 이상 10명 미만

×: 보송보송하다고 느낀 사람이 5명 미만

2. 수분 증발속도에 의한 보습 효과시험

보습효과를 측정하는 시험으로서는 수분 증발을 측정하는 것이 적합하다.

즉, 2.0× 2.0cm의 여과지 위에 10μL의 시료액을 적가한 다음, 1분마다 시료액의 중량 감소를 총 10분 동안 측정하여 1분당 감소하는 중량을 구하였다.

보습효과의 평가 기준

◎: 수분 증발속도가 0.5μg/분 미만

○: 수분 증발속도가 0.5μg/분 이상, 0.55μg/분 미만

△: 수분 증발속도가 0.55μg/분 이상, 0.60μg/분 미만

×: 수분 증발속도가 0.60μg/분 이상

우선, 하기에 기재한 비교예 Cl 내지 C6(표 Cl), 실시예 Cl 내지 C6(표 C2)에 기재한 처방의 로숀을 통상적인 방법에 따라 제조하였다.

[표 C1]

	배합량(중량%)
	비교예
	C1	C2	C3	C4	C5	C6
(1) 글리세린	10.0	-	-	-	-	-
(2) 1,3-부틸렌 글리콜	4.0	4.0	4.0	4.0	4.0	4.0
(3) POE(20)올레일 알콜에테르	0.5	0.5	0.5	0.5	0.5	0.5
(4) 크실로글루칸	-	-	2.0	-	-	-
(5) 하이드록시 에틸셀룰로스	-	-	-	2.0	-	-
(6) 크산탄 고무	-	-	-	-	2.0	-
(7) 세리신	-	-	-	-	-	2.0
(8) 방부제	적당량	적당량	적당량	적당량	적당량	적당량
(9) 향료	적당량	적당량	적당량	적당량	적당량	적당량
(10) 정제수	잔량	잔량	잔량	잔량	잔량	잔량

[표 C2]

	배합량(중량%)
	실시예
	C1	C2	C3	C4	C5	C6
(1) 1,3-부틸렌 글리콜	4.0	4.0	4.0	4.0	4.0	4.0
(2) POE(20)올레일 알콜에테르	0.5	0.5	0.5	0.5	0.5	0.5
(3) 크실로글루칸	2.0	2.0	2.0	0.1	2.0	0.1
(4) 하이드록시 에틸셀룰로스	1.0	1.0	0.1	2.0	-	0.1
(5) 크산탄 고무	1.0	1.0	-	-	0.1	0.1
(6) 세리신	1.0	0.1	1.0	1.0	1.0	1.0
(7) 방부제	적당량	적당량	적당량	적당량	적당량	적당량
(8) 향료	적당량	적당량	적당량	적당량	적당량	적당량
(9) 정제수	잔량	잔량	잔량	잔량	잔량	잔량

이들 시험품에 관해서 상기한 사용감 관능시험과 보습 효과시험을 실시하였다.

그 결과를 표 C3(비교예)와 표 C4(실시예)에 기재한다.

[표 C3]

	비교예
	C1	C2	C3	C4	C5	C6
사용감
피부 친숙도	△	△	◎	△	△	○
끈적거리는 사용 감촉	×	△	○	○	△	△
보송보송한 사용 감촉	△	△	◎	○	△	○
보습효과	◎	×	○	△	△	△

[표 C4]

	실시예
	C1	C2	C3	C4	C5	C6
사용감
피부 친숙도	◎	◎	◎	◎	◎	◎
끈적거리는 사용 감촉	◎	◎	◎	◎	◎	◎
보송보송한 사용 감촉	◎	◎	◎	◎	◎	○
보습효과	◎	◎	◎	○	◎	◎

표 C3 및 표 C4에 기재된 바와 같이 크실로글루칸, 증점 다당류 및 세리신을 배합함으로써 이들 성분 상호간의 상승효과에 의해서 우수한 보습효과를 부여하는 동시에 사용성이 우수한 외용 조성물이 제공되는 것이 명백하다.

다음에 본 발명의 제3 양태 외용 조성물의 각종 제형을 실시예로서 기재한다. 또한, 이들 본 발명의 제3 양태 외용 조성물에 상기와 동일한「사용감 관능시험」및「보습효과시험」을 실시한 바, 모든 시험에서 상기한 평가 기준에 따른 「◎」또는 「○」이었다.

[실시예 C7] 크림

배합량(중량%)

(1) 세틸알콜 5.0

(2) 스테아르산 3.0

(3) 바셀린 5.0

(4) 스쿠와란 10.0

(5) 글리세롤트리 2-에틸헥산에스테르 7.0

(6) 디프로필렌글리콜 5.0

(7) 글리세린 5.0

(8) 프로필렌글리콜 모노스테아르산 에스테르 1.5

(9) POE(20)세틸 알콜에테르 1.5

(10) 트리에탄올아민 1.0

(11) 크실로글루칸 1.0

(12) 하이드록시에틸셀룰로스 1.0

(13) 세리신 0.5

(14) 방부제 적당량

(14) 산화방지제 적당량

(15) 향료 적당량

(16) 정제수 잔량

<제법>

정제수에 보습제 및 알칼리를 첨가하여 70℃로 조정하였다(수상). 다음에 오일 성분을 가열 용해시킨 다음, 여기에 계면활성제, 방부제, 산화방지제 및 향료를 첨가하여 70℃로 조정하였다. 이것을 앞서의 수상에 첨가하여 예비 유화를 실시하였다. 이러한 예비 유화물의 유화 입자를 호모믹서로 균일하게 한 다음, 탈기, 여과 냉각시켜 목적하는 크림을 수득하였다.

[실시예 C8] 유액

배합량(중량%)

(1) 세틸알콜 1.0

(2) 밀납 0.5

(3) 바셀린 2.0

(4) 스쿠와란 6.0

(5) 디메틸폴리실록산 2.0

(6) 에탄올 5.0

(7) 글리세린 4.0

(8) 1,3-부틸렌글리콜 4.0

(9) POE(10)모노올레산에스테르 1.0

(10) 글리세롤 모노스테아르산 에스테르 1.0

(ll) 크실로글루칸 2.0

(12) 크산탄 고무 0.1

(13) 세리신 1.0

(14) 방부제 적당량

(15) 색소 적당량

(16) 향료 적당량

(17) 정제수 잔량

<제법>

정제수에 보습제, 색소를 첨가하여 70℃로 가열 조정하였다(수상). 다음에 오일 성분에 계면활성제 및 방부제를 가하여 70℃에서 가열 조정하였다. 이것을 앞서의 수상에 첨가하여 예비 유화를 실시하고, 예비 유화물에 크실로글루칸 및 에탄올을 첨가하여 교반하고, 호모믹서로 유화 입자를 균일하게 한 다음, 탈기, 여과 및 냉각시켜 목적하는 유액을 수득하였다.

[실시예 C9] 파운데이션

배합량(중량%)

(1) 활석 3.0

(2) 이산화티탄 5.0

(3) 벤가라 0.5

(4) 황 산화철 1.4

(5) 흑 산화철 0.1

(6) 모노스테아르산폴리옥시 에틸렌소르비탄 0.9

(7) 트리에탄올아민 1.0

(8) 프로필렌글리콜 5.0

(9) 하이드록시에틸셀룰로스 0.5

(10) 크실로글루칸 0.5

(ll) 세리신 0.5

(12) 스테아르산 2.2

(13) 이소헥사데실알콜 7.0

(14) 모노스테아르산글리세린 2.0

(15) 액상 라놀린 2.0

(16) 유동 파라핀 8.0

(17) 방부제 적당량

(18) 향료 적당량

(19) 정제수 잔량

<제법>

크실로글루칸을 분산시킨 프로필렌글리콜을 정제수에 첨가하여 70℃에서 호모믹서 처리한 다음, 나머지 수상 성분을 첨가하여 충분히 교반하였다. 여기에 충분히 혼합 분쇄한 분체 성분을 교반하면서 첨가하여, 70℃에서 호모믹서로 처리하였다. 이것을 교반하면서 냉각시켜 45℃가 되면 향료를 가하여, 마지막에 탈기하고 용기에 충전시켜 목적하는 파운데이션을 수득하였다.

D. 본 발명의 제4 양태에 관한 실시예 :

우선, 각 처방예의 기재에 앞서 본 발명의 외용 조성물에 관해서 채용한 평가방법을 기재한다.

1. 사용감 관능시험

각 시험품에 대하여 남녀 30명씩 합계 60명의 패널에 대조품과의 사용감을 비교받아 각 시험품의 사용감을 하기의 기준으로 판정하였다.

평가 기준

◎: 40명 이상이 대조품보다 양호하다고 평가한 경우

○: 20명 이상 40명 미만의 사람이 대조품보다 양호하다고 평가한 경우

△: 10명 이상 20명 미만의 사람이 대조품보다 양호하다고 평가한 경우

×: l0명 미만의 사람만이 대조품보다 양호하다고 평가하지 않은 경우

2. 점도 안정성 시험(내염성 시험)

하기에 기재하는 실시예 Dl 내지 D3 및 비교예 Dl에 대해서, 염화나트륨의 첨가 유무에 따른 점도의 차이를 각 시험품의 제조 직후 점도를 B형 점도계로 측정함으로써 조사하였다. 점도의 측정은 25℃에서 실시하였다.

또한 염화나트륨은 카복시비닐 중합체와 크실로글루칸을 가한 후에 조성물 전체에 대하여 1.0중량%의 배합량으로 첨가하였다.

또한, 하기 시험품에 대해서 크실로글루칸으로서는 다이닛폰세이야쿠가부시키가이샤제의「글리로이드 6C」를 사용하였다.

[실시예 Dl] 유액

배합량(중량%)

(1) 정제수 잔량

(2) 1,3-부틸렌글리콜 5.0

(3) 카복시비닐 중합체 0.1

(4) 크실로글루칸 0.5

(5) 글리세롤 모노스테아르산 에스테르 0.5

(6) POE(10)모노올레산 에스테르 0.5

(7) 유동 파라핀 5.0

(8) 수산화칼륨 0.1

(9) 방부제 0.1

(10) 킬레이트제 적당량

(ll) 산화방지제 적당량

(12) 향료 적당량

[실시예 D2] 유액

배합량(중량%)

(1) 정제수 잔량

(2) 1,3-부틸렌글리콜 5.0

(3) 카복시비닐 중합체 0.1

(4) 크실로글루칸 5.0

(5) 글리세롤 모노스테아르산 에스테르 0.5

(6) POE(10)모노올레산 에스테르 0.5

(7) 유동 파라핀 5.0

(8) 수산화칼륨 0.1

(9) 방부제 0.1

(10) 킬레이트제 적당량

(ll) 산화방지제 적당량

(12) 향료 적당량

[실시예 D3] 유액

배합량(중량%)

(1) 정제수 잔량

(2) 1,3-부틸렌글리콜 5.0

(3) 카복시비닐 중합체 0.1

(4) 크실로글루칸 0.01

(5) 글리세롤 모노스테아르산 에스테르 0.5

(6) POE(10)모노올레산 에스테르 0.5

(7) 유동 파라핀 5.0

(8) 수산화칼륨 0.1

(9) 방부제 0.1

(10) 킬레이트제 적당량

(ll) 산화방지제 적당량

(12) 향료 적당량

[비교예 Dl] 유액

배합량(중량%)

(1) 정제수 잔량

(2) 1,3-부틸렌글리콜 5.0

(3) 카복시비닐 중합체 0.1

(4) 글리세롤 모노스테아르산 에스테르 0.5

(5) POE(10)모노올레산 에스테르 0.5

(6) 유동 파라핀 5.0

(7) 수산화칼륨 0.1

(8) 방부제 0.1

(9) 킬레이트제 적당량

(10) 산화방지제 적당량

(ll) 향료 적당량

<제법>

실시예 Dl 내지 D3, 비교예 Dl의 시험품은 하기와 같이 제조하였다.

정제수에 보습제, 킬레이트제를 가하여 70℃에서 가열하여 수상을 제조하였다. 또한, 별도로 유동 파라핀, 계면활성제, 방부제, 향료를 가하여 70℃에서 가열 혼합하였다. 이것을 앞서의 수상에 가하여 예비 유화시켰다. 그리고, 이러한 예비 유화물에 카복시비닐 중합체 및 크실로글루칸을 가하여 교반하고, 호모믹서로 유화 입자를 균일하게 한 다음, 탈기, 여과, 냉각시켜 각각의 시험품을 수득하였다.

이와 같이 제조한 실시예 및 비교예의 유액에 대해서 상기한 사용감 관능시험과 점도 안정성 시험을 하였다. 그 결과를 하기 표 Dl(사용감 관능시험) 및 표 D2(점도 안정성 시험)에 기재한다.

[표 D1]

항목	실시예 D1	실시예 D2	실시예 D3	비교예 D1
사용감	◎	△	×	대조품

이러한 결과로부터 크실로글루칸 및 카복시비닐 중합체를 적절한 배합량으로 배합한 본 발명의 제4 양태 외용 조성물(실시예 Dl)은 크실로글루칸을 배합하지 않고 카복시비닐 중합체만을 배합한 비교예 Dl보다도 사용 감촉이 현저하게 향상되는 것이 명백하다.

[표 D2]

항목	실시예 D1	실시예 D2	실시예 D3	비교예 D1
NaCl 비첨가	3560cps	25000cps	2700cps	2500cps
NaCl 첨가	3600cps	26000cps	450cps	300cps

이러한 결과로부터 크실로글루칸과 카복시비닐 중합체를 배합한 본 발명의 제4 양태 외용 조성물은 크실로글루칸의 배합량이 조성물 전체에 대하여 0.05중량% 이상인 경우(실시예 Dl 및 D2)에 내염성이 우수한 것으로 판명되었다.

하기에 본 발명의 제4 양태 외용 조성물의 여러가지 제형을 실시예로서 기재한다. 또한, 이들 실시예의 본 발명의 제4 양태 외용 조성물에 대해서 상기한 양 시험을 실시한 바, 사용감 및 내염성은 모든 본 발명의 제4 양태 외용 조성물이 크실로글루칸을 제거한 비교예보다도 유의적으로 우수하다.

[실시예 D4] 크림

배합량(중량%)

(1) 정제수 잔량

(2) 1,3-부틸렌글리콜 8.0

(3) 카복시비닐 중합체 0.1

(4) 크실로글루칸 1.0

(5) POE(10)모노올레산 에스테르 1.0

(6) 글리세롤모노스테아르산 에스테르 1.0

(7) 세틸알콜 1.0

(8) 밀납 0.5

(9) 바셀린 2.0

(10) 스쿠와란 6.0

(ll) 디메틸폴리실록산 2.0

(12) 수산화칼륨 0.1

(13) 방부제 적당량

(14) 색소 적당량

(15) 킬레이트제 적당량

(16) 향료 적당량

<제법>

정제수에 보습제, 색소를 가하여 70℃에서 가열하여 수상을 제조하였다. 또한, 오일 성분에 계면활성제, 방부제를 가하여 70℃로 가열 조정하였다. 이것을 앞서의 수상에 가하여 예비 유화시켰다. 이러한 예비 유화물에 카복시비닐 중합체 및 크실로글루칸을 가하여 교반하고 호모믹서로 유화 입자를 균일하게 한 다음, 탈기, 여과, 냉각시켜 목적하는 크림을 수득하였다.

[실시예 D5] 화장수

배합량(중량%)

(1) 정제수 잔량

(2) 디프로필렌글리콜 l0.0

(3) PEG l500 5.0

(4) 카복시비닐 중합체 0.l

(5) 크실로글루칸 0.05

(6) POE(20)올레일알콜에테르 0.5

(7) 에탄올 5.0

(8) 수산화칼륨 0.1

(9) 향료 적당량

(10) 색소 적당량

(11) 방부제 적당량

(12) 킬레이트제 적당량

(13) 탈색 방지제 적당량

<제법>

정제수 일부를 취하여 킬레이트제를 용해시키고, 여기에 카복시비닐 중합체 및 크실로글루칸을 혼합·교반하였다. 또한, 나머지 정제수에 보습제, 탈색 방지제 등을 가하여 실온하에 용해시키고, 여기에 상기한 용액을 가하여 균일한 수용액을 수득하였다. 또한, 에탄올에 방부제, 계면활성제, 향료를 가하여 알콜 용액으로 하고, 이것을 앞서의 수용액에 첨가 혼합하여 가용화시켰다. 이어서, 색소로 색을 조절한 후에 여과하여, 목적하는 화장수를 수득하였다.

[실시예 D6] 팩

배합량(중량%)

(1) 정제수 잔량

(2) PEG l500 5.0

(3) 디프로필렌글리콜 5.0

(4) 소르비톨 5.0

(5) 카복시비닐 중합체 1.0

(6) 크실로글루칸 4.0

(7) POE라우릴알콜에테르 1.0

(8) 에탄올 5.0

(9) 수산화칼륨 0.5

(10) 향료 적당량

(ll) 방부제 적당량

<제법>

정제수 일부에 카복시비닐 중합체 및 크실로글루칸을 가하여 교반 용해시켰다(수상). 또한, 에탄올에 향료, 방부제, 계면활성제를 첨가 용해시키고, 이것을 상기한 수상에 첨가하여 가용화시켰다. 마지막에 나머지 정제수에 수산화칼륨을 용해시키고, 당해 가용화물을 가하여 중화하여 탈기시킨 다음, 여과하여 목적하는 팩을 수득하였다.

[실시예 D7] 모발 염색제

배합량(중량%)

(1) 정제수 67.7

(2) 벤질알콜 6.0

(3) 이소프로필 알콜 20.0

(4) 카복시비닐 중합체 0.5

(5) 크실로글루칸 4.0

(6) 시트르산 0.3

(7) 수산화칼륨 0.5

(8) 산성 염료 1.0

<제법>

각 성분을 균일하게 교반 혼합하여, 목적하는 모발 염색제를 수득하였다. 또한, 카복시비닐 중합체 및 크실로글루칸은 벤질알콜에 분산시켜 첨가하였다.

[실시예 D8] 일광차단제

배합량(중량%)

(수상부)

(1) 정제수 잔량

(2) 디프로필렌글리콜 6.0

(3) 카복시비닐 중합체 0.l

(4) 크실로글루칸 0.5

(5) 수산화칼륨 0.1

(유상부)

(6) 파라메톡시신남산옥틸 6.0

(7) 디파라메톡시신남산글리세릴옥틸 2.0

(8) 4-t-부틸-4'-메톡시디벤조일메탄 2.0

(9) 옥시벤존 3.0

(l0) 올레일올레이트 5.0

(11) 디메틸폴리실록산 3.0

(12) 바셀린 0.5

(13) 세틸알콜 1.0

(14) 소르비탄세스퀴올레산 에스테르 0.8

(15) POE(20)올레일알콜에테르 1.2

(16) 산화방지제 적당량

(17) 방부제 적당량

(18) 향료 적당량

<제법>

유상부와 수상부를 각각 70℃로 가열하여 용해시켰다. 또한, 유상부를 수상부에 가하고 호모믹서를 사용하여 유화시켰다. 당해 유화물을 열교환기를 사용하여 냉각시키고, 목적하는 일광차단제를 수득하였다.

E. 본 발명의 제5 양태에 관한 실시예 :

우선, 각 처방예의 기재에 앞서 본 발명의 제5 양태 외용 조성물에 대하여 사용하는 평가방법을 기재한다.

1. 사용감 관능시험

각 시험품에 대해서 남녀 30명씩 합계 60명의 패널에 사용감을 판단받아 친숙도가 나쁜 사용감을 느낀 패널의 인원수를 기준으로 하여 각 시험품의 사용감을 하기의 기준으로 판정하였다.

평가 기준

◎: 친숙도가 나쁘다고 느낀 사람이 5명 미만

○: 친숙도가 나쁘다고 느낀 사람이 5명 이상 l0명 미만

△: 친숙도가 나쁘다고 느낀 사람이 10명 이상 30명 미만

×: 친숙도가 나쁘다고 느낀 사람이 30명 이상

2. 점도 안정성 시험(내염성 시험)

하기에 기재하는 실시예 El 내지 E6, 및 비교예 El 및 E2에 대해서 염화나트륨 첨가 유무에 따른 점도의 차이를 각 시험품의 제조 직후의 점도를 B형 점도계로 측정함으로써 조사하였다. 점도의 측정은 25℃에서 실시하였다.

또한, 염화나트륨은 알킬화 카복시비닐 중합체와 크실로글루칸을 가한 후에 조성물 전체에 대하여 1.0중량%의 배합량으로 첨가하였다.

또한, 하기의 시험품에 대해서 크실로글루칸으로서는 다이닛폰세이야쿠가부시키가이샤제의 「글리로이드 6C」를 사용하였다.

[실시예 El] 유액

배합량(중량%)

(1) 정제수 잔량

(2) 1,3-부틸렌글리콜 5.0

(3) 크실로글루칸 2.0

(4) 알킬화 카복시비닐 중합체 0.2

(5) 옥타메틸사이클로테트라실록산 3.0

(6) 유동 파라핀 2.0

(7) 마카데미아넛유 3.0

(8) 무수 규산 0.5

(9) 수산화칼륨 0.1

(10) 산화방지제 적당량

(ll) 방부제 적당량

(12) 향료 적당량

[실시예 E2] 유액

배합량(중량%)

(1) 정제수 잔량

(2) 1,3-부틸렌글리콜 5.0

(3) 크실로글루칸 2.0

(4) 알킬화 카복시비닐 중합체 0.2

(5) 고중합 디메틸실록산메틸(아미노프로필)실록산 공중합체 3.0

(6) 유동 파라핀 2.0

(7) 마카데미아넛유 3.0

(8) 무수 규산 0.5

(9) 수산화칼륨 0.1

(10) 산화방지제 적당량

(ll) 방부제 적당량

(12) 향료 적당량

[실시예 E3] 유액

배합량(중량%)

(1) 정제수 잔량

(2) 1,3-부틸렌글리콜 5.0

(3) 크실로글루칸 2.0

(4) 알킬화 카복시비닐 중합체 0.2

(5) 고중합 디메틸폴리실록산 3.0

(6) 유동 파라핀 2.0

(7) 마카데미아넛유 3.0

(8) 무수 규산 0.5

(9) 수산화칼륨 0.1

(10) 산화방지제 적당량

(ll) 방부제 적당량

(12) 향료 적당량

[실시예 E4] 유액

배합량(중량%)

(1) 정제수 잔량

(2) 1,3-부틸렌글리콜 5.0

(3) 크실로글루칸 2.0

(4) 알킬화 카복시비닐 중합체 0.2

(5) 메틸폴리실록산 3.0

(6) 유동 파라핀 2.0

(7) 마카데미아넛유 3.0

(8) 무수 규산 0.5

(9) 수산화칼륨 0.1

(10) 산화방지제 적당량

(ll) 방부제 적당량

(12) 향료 적당량

[실시예 E5] 유액

배합량(중량%)

(1) 정제수 잔량

(2) 1,3-부틸렌글리콜 5.0

(3) 크실로글루칸 2.0

(4) 알킬화 카복시비닐 중합체 0.2

(5) 메틸페닐폴리실록산 3.0

(6) 유동 파라핀 2.0

(7) 마카데미아넛유 3.0

(8) 무수 규산 0.5

(9) 수산화칼륨 0.1

(l0) 산화방지제 적당량

(11) 방부제 적당량

(12) 향료 적당량

[실시예 E6] 유액

배합량(중량%)

(1) 정제수 잔량

(2) 1,3-부틸렌글리콜 5.0

(3) 크실로글루칸 2.0

(4) 알킬화 카복시비닐 중합체 0.2

(5) 유동 파라핀 2.0

(6) 마카데미아넛유 3.0

(7) 무수 규산 0.5

(8) 수산화칼륨 0.1

(9) 산화방지제 적당량

(10) 방부제 적당량

(ll) 향료 적당량

[비교예 El] 유액

배합량(중량%)

(1) 정제수 잔량

(2) 1,3-부틸렌글리콜 5.0

(3) 알킬화 카복시비닐 중합체 0.2

(4) 메틸페닐폴리실록산 3.0

(5) 유동 파라핀 2.0

(6) 마카데미아넛유 3.0

(7) 무수 규산 0.5

(8) 수산화칼륨 0.1

(9) 산화방지제 적당량

(10) 방부제 적당량

(ll) 향료 적당량

[비교예 E2] 유액

배합량(중량%)

(1) 정제수 잔량

(2) 1,3-부틸렌글리콜 5.0

(3) 알킬화 카복시비닐 중합체 0.2

(4) 유동 파라핀 2.0

(5) 마카데미아넛유 3.0

(6) 무수 규산 0.5

(7) 수산화칼륨 0.1

(8) 산화방지제 적당량

(9) 방부제 적당량

(l0) 향료 적당량

<제법>

실시예 El 내지 E6, 및 비교예 El 및 E2의 시험품은 모두 유상부를 수상부에 첨가하면서 유화기로 유화시킴으로써 수득하였다.

이와 같이 제조한 각 실시예 및 비교예의 유액에 대해서 상기한 사용감 관능시험 및 점도 안정성 시험을 하였다. 그 결과를 하기 표 El(사용감 관능시험) 및 표 E2(점도 안정성 시험)에 기재한다.

[표 E1]

항목	실시예						비교예
	E1	E2	E3	E4	E5	E6	E1	E2
사용감	◎	◎	◎	○	○	△	△	×

이러한 결과로부터 크실로글루칸과 알킬화 카복시비닐 중합체를 배합한 본 발명의 외용 조성물은 비교예의 시험품과 비교하여 사용감이 우수함이 명백하였다. 또한, 동시에 실리콘 유도체를 첨가하면 다시 사용감이 보다 향상되는 것으로 판명되었다.

[표 E2]

항목	실시예 E1	실시예 E2	실시예 E3	실시예 E4
NaCl 비첨가	2850cps	2750cps	3000cps	2800cps
NaCl 첨가	2900cps	2700cps	3100cps	2840cps
항목	실시예 E5	실시예 E6	비교예 E1	비교예 E2
NaCl 비첨가	2800cps	2700cps	2650cps	2560cps
NaCl 첨가	2850cps	2750cps	250cps	200cps

이러한 결과로부터 본 발명의 제5 양태 외용 조성물은 내염성이 우수한 것으로 판명되었다.

하기에 본 발명의 제5 양태 외용 조성물의 각종 제형을 실시예로서 기재한다. 또한, 이들 실시예의 본 발명의 제5 양태 외용 조성물에 대하여 상기 시험을 실시한 바, 본 발명의 제5 양태 외용 조성물은 모두 크실로글루칸을 제거한 비교예보다 유의적으로 우수하였다.

[실시예 E7] 크림

배합량(중량%)

(수상)

(1) 정제수 잔량

(2) 1,3-부틸렌글리콜 6.0

(3) PEG l500 4.0

(4) 크실로글루칸 1.0

(5) 디메틸실록산·메틸(폴리옥시에틸렌)실록산 공중합체 1.0

(6) 알킬화 카복시비닐 중합체 0.1

(유상부)

(7) 스테아릴알콜 3.0

(8) 수소첨가 라놀린 3.0

(9) 스쿠와란 5.0

(10) 옥틸도데칸올 8.0

(ll) 방부제 적당량

(12) 산화방지제 적당량

(13) 향료 적당량

<제법>

정제수에 보습제를 가하여 70℃로 가열하여 수상을 제조하였다. 또한, 오일 성분을 가열 용해시킨 다음, 방부제, 산화방지제, 향료를 가하여 70℃로 조정하였다. 이것을 앞서의 수상에 가하여 호모믹서로 유화 입자를 균일하게 하여 탈기, 여과 냉각시켜 목적하는 크림을 수득하였다.

[실시예 E8] 화장수

배합량(중량%)

(1) 정제수 잔량

(2) 1,3-부틸렌글리콜 6.0

(3) 글리세린 5.0

(4) PEG 4000 3.0

(5) 크실로글루칸 0.1

(6) 옥타메틸사이클로테트라실록산 0.05

(7) 알킬화 카복시비닐 중합체 0.05

(8) 에탄올 5.0

(9) 올리브유 0.5

(10) 향료 적당량

(ll) 색소 적당량

(12) 방부제 적당량

(13) 탈색방지제 적당량

<제법>

정제수에 보습제, 탈색방지제, 크실로글루칸을 가하고 실온에서 용해시켜 수상을 제조하였다. 한편, 에탄올에 방부제, 향료를 가하여 실온에서 용해시켜 알콜상을 제조하였다. 이러한 알콜상을 상기한 수상 및 알킬화 카복시비닐 중합체, 실리콘 유도체와 혼합하여 마이크로에멀젼을 제조하여, 목적하는 화장수를 수득하였다.

상기와 같이 본 발명에 따르면 ① 외용 조성물에서 자외선 흡수제에 유래하는 끈적거리는 사용감을 제거한 외용 조성물 및 응집하기 쉬운 자외선 산란제를 외용 조성물 중에 배합하는 경우에도 자외선 산란제를 안정하게 분산시킨 외용 조성 물, ② 크실로글루칸의 독특한 사용 감촉을 유지시키기 위해 사용 감촉이 우수한 동시에 시간 경과에 따른 고온 안정성이 우수한 외용 조성물, ③ 보습 효과가 우수하고 피부 친숙도가 양호하며 끈적거리지 않고 보송보송한 사용 감촉이 확인되는 외용 조성물, ④ 사용감이 현저하게 향상되며 내염성이 우수한 외용 조성물 및 ⑤ 계면활성제를 사용하지 않고 외용 조성물을 안정하게 유지하는 이점을 갖는 알킬화 카복시비닐 중합체를 배합하여도 친숙도가 나쁜 사용감을 수반하지 않으며 내염성이 우수한 외용 조성물이 제공되는 동시에 보다 현저하게 사용감이 향상되는 외용 조성물이 제공되며, 본 발명은 다양한 소비자 요구에 부응하는 보다 양호한 외용 조성물을 제공하는 데 유용하다.

Claims (11)

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10. 크실로글루칸, 알킬화 카복시비닐 중합체 및 실리콘 유도체를 함유하는 외용 조성물로서, 크실로글루칸의 배합량이 외용 조성물 전체에 대하여 0.05 내지 10.0중량%이고, 알킬화 카복시비닐 중합체의 배합량이 외용 조성물 전체에 대해 0.01 내지 10.0중량%이며, 크실로글루칸과 알킬화 카복시비닐 중합체의 배합비가 중량비로 크실로글루칸:알킬화 카복시비닐 중합체 1:20 내지 40:1이며, 실리콘 유도체가 고중합 디메틸폴리실록산, 고중합 아미노 변성 실리콘 및 환상 실리콘으로 이루어진 그룹으로부터 선택되고 이의 배합량이 외용 조성물 전체에 대해 0.01 내지 10.0중량%인, 외용 조성물.
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