KR100768022B1 - 탄화규소 및 이의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 103 내지 106 Ωㆍcm 의 저항률 및 Id1/Id2 (여기서, Id1 는 2θ(= 34°) 부근에서의 피이크 강도이고, Id2 는 2θ(= 36°) 부근에서의 피이크 강도이다) 로 표시되는 0.005 이상의 파우더 X선 회절 피이크 강도비를 갖는 탄화규소를 제공한다.

Description

탄화규소 및 이의 제조방법{SILICON CARBIDE AND PROCESS FOR ITS PRODUCTION}
본 발명은 고저항률을 갖는 탄화규소 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
최근, 반도체 집적 회로의 고집적화 기술 및 미세공정 기술이 진보와 함께, 반도체 웨이퍼 상에 고정밀도로 미세 회로 패턴을 형성할 수 있는 플라즈마 처리 장치, 예컨대 플라즈마 에칭 장치 또는 플라즈마 CVD 장치의 중요성이 증가하고 있다. 플라즈마 처리 장치에 사용되는 부품은 예를 들어 정전 척(chuck), 히터, 보호 링(ring), 슬리브(sleeve) 및 챔버를 포함하고, 이들 부품은 바람직한 저항률이 요구되고 고순도, 높은 내부식성(耐腐蝕性) 및 균일성이 요구된다. 이들 중에서, 보호 링은 웨이퍼 내에서 균일하게 에칭을 수행하기 위해 고저항률이 요구되고, 슬리브 및 챔버는 마모률을 최소화하기 위해 고저항률이 요구된다.
지금까지, 알루미나 또는 실리카로 만들어진 부품은 고저항률이 요구되는 플라즈마 에칭 장치용 부품으로서 사용되었다. 그러나, 알루미나로 만들어진 부품은 고순도의 제품을 거의 얻을 수 없다는 문제점이 있어서, 처리될 반도체 웨이퍼가 쉬게 오염된다. 또한, 실리카로 만들어진 부품은 플라즈마 가스에 의한 마모 가 크다는 문제점이 있었고, 이는 비용적인 측면에서 불리하다. 따라서, 최근에, 탄화 규소로 만들어진 부품이 그의 대체 부품으로서 제안되었다.
한편, 탄화 규소 세라믹의 저항률을 조절하기 위한 방법으로서, 소결(燒結) 보조물로서 예를 들어 베릴륨, 탄화 베릴륨, 산화 베릴륨 또는 질소화 보론을 사용하는 방법이 공지되어 있다 ("Silicon Carbide Ceramics", Uchida Roukakuho, p. 327). 그러나 , 상기 방법은 다른 성분이 소결 보조제로서 혼입되기 때문에, 고순도의 탄화규소 세라믹을 얻을 수 없다는 문제점이 있고, 반도체 제조 장치용 부품으로서 사용될 때, 그와 같은 부품은 반도체 웨이퍼를 오염시키는 경향이 있다.
또한, 탄화규소 세라믹의 저항률을 조절하는 방법은 예를 들어 JP-A-52-110499, JP-A-79840 및 JP-A-11-121311 에 개시되어 있다. 그러나, 상기 방법으로 수득한 탄화규소 세라믹은 저항률이 충분히 높지 않고, 순도가 낮거나 생산성이 우수하지 않다는 문제점이 있다.
JP-A-9-255428 은 탄화규소 세라믹의 저항률을 조절하는 방법을 개시하고 있는데, 상기 방법은 α형 탄화규소 분말, β형 탄화규소 분말 및 탄화규소의 초미립 분말을 혼합한 다음, 소결하는 것으로 이루어져 있다. 그러나, 이러한 방법은 크기가 크거나 형태가 복잡한 제품을 얻는 것이 불가능하고, 저항률의 조절 범위가 102 Ωㆍcm 이하의 레벨로 비교적 낮고, 고저항률의 탄화규소 세라믹을 얻는 것이 어려운 문제점이 있었다.
또한, JP-A-11-71177 은 주요 성분으로서 탄화규소와 실리카를 포함하고 500 내지 50,000 Ωㆍcm 로 조절된 저항률을 갖는 탄화규소 세라믹을 개시하고 있다. 그러나, 그와 같은 탄화규소 세라믹은 소결체의 실라카 부분이 산이나 플라즈마 가스에 의해 선택적으로 부식되기 쉽거나, 수득한 소결체가 고다공성 및 낮은 내부식성을 갖는 문제점을 가지도 있다.
또한, JP-A-6-239609 는 CVD 법으로 얻을 수 있는, 10 Ωㆍcm 이상의 저항률을 갖는 β형 탄화규소를 개시하고 있다. 그러나, 이러한 β형 탄화규소는 저항률이 본질적으로 변동하고 균일한 저항률을 갖는 생성물을 얻기가 어려운 문제점을 가지고 있었다.
본 발명의 목적은 높고 균일한 저항률, 높은 순도 및 높은 내부식성을 갖는 탄화규소를 제공하는 것이다.
즉, 본 발명은 103 내지 106 Ωㆍcm 의 저항률 및 Id1/Id2 (여기서, Id1 는 2θ(= 34°) 부근에서의 피이크 강도이고, Id2 는 2θ(= 36°) 부근에서의 피이크 강도이다) 로 표시되는 0.005 이상의 파우더 X선 회절 피이크 강도비를 갖는 탄화규소를 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 탄화규소의 제조 방법을 제공하는데, 이는 CVD 법에 의해 기면(基面) 상에 β형 탄화규소를 형성한 다음, 기면(基面)을 제거하고 수득한 β형 탄화규소를 1500 내지 2300 ℃ 의 온도에서 가열처리하는 것으로 이루어진다.
이제, 바람직한 실시태양을 참고로하여 본 발명은 상세하게 설명한다.
본 발명의 탄화규소는 CVD 법으로 형성되고 가스투과성의 조밀한 결정형 구조를 가지므로, 에칭 단계에서 사용될 CF4 또는 CHF3 와 같은 가스에 대한 높은 내부식성을 나타낸다.
또한, 본 발명의 탄화규소는 Id1/Id2 (여기서, Id1 는 2θ(= 34°) 부근에서의 피이크 강도이고, Id2 는 2θ(= 36°) 부근에서의 피이크 강도이다) 로 표시되는 파우더 X선 회절 피이크 강도비가 0.005 이상인 것을 특징으로 한다.
여기서, 2θ(= 34°) 부근에서의 피이크는 33.2°≤2θ≤34.8°에서의 피이크를 의미하고, 2θ(= 36°) 부근에서의 피이크는 35.0°≤2θ≤37.0°인 2θ에서의 피이크를 의미한다.
비 Id1/Id2 가 0.005 초과이면, 103 Ωㆍcm 이상의 저항률을 갖는 탄화규소를 변함없이 얻을 수 없다. 또한, 0.5를 초과하면, 저항률 증가에 대한 효과가 작아지는 경향이 있다. 따라서, 비 Id1/Id2 는 바람직하게는 0.005 내지 0.5, 더욱 바람직하게는 0.007 내지 0.2 이다.
Id1 은 2H 구조, 4H 구조, 6H 구조 및 15R 구조의 α형 탄화규소의 합으로서 검출된 피이크의 강도이고, Id2 은 2H 구조, 4H 구조, 6H 구조 및 15R 구조의 α형 및 β형 탄화규소의 합으로서 검출된 피이크의 강도이다.
비 Id1/Id2 의 비가 크면 클수록, 즉 α형 탄화규소의 비가 크면 클수록, 저항률은 더 크다는 것을 고려한다.
본 발명에서, Id1/Id2 는 파우더 X선 회절 장치에 의해 하기 조건하에서 측정된 값이다. X선 공급원으로서 CuK α선을 사용하여, X선 튜브 가속 전압을 40 kV 로 설정하고, 가속 전류를 20 mA 로 설정한다. 말광(末廣) 슬릿 (DS) 을 1 °로 설정하고, 리시브 슬릿(RS)을 0.15 mm 로 설정하고, 분산 슬릿(SS)을 1°로 설정한다. 측정된 샘플은 20 ㎛ 이하의 입자 크기로 분쇄된 것이어서, 배향되어 있지 않다.
또한, Id1 및 Id2 는 평활(平滑)처리 (배경 소음을 제거하기 위한 적응성 평활(平滑)법, 이후에는 Savitzky-Golay 법에 의해 평활을 수행함), 그 후 Sonneveld 법으로 배경 소음을 제거해서 얻은 피이크 강도이다.
파우더 X선 회절 장치로서, GEIGERFLEX RAD-IIA (Rigaku Denki K.K. 제조)를 사용할 수 있다.
본 발명의 탄화규소는 103 내지 106 Ωㆍcm 의 저항률을 갖는다. 0.005 이상의 Id1/Id2 비를 가지며 임의 양의 α형 탄화규소를 함유하는 탄화규소는 상기 범위 내의 저항률을 일정하게 갖는다.
또한, 상기 저항률은 예를 들어 4개의 말단 레지스터(resistor)로 전위차계에 의해 측정될 수 있다.
본 발명의 탄화규소는 CVD 법에 의해 기면(基面) 상에 β형 탄화규소를 형성 한 다음, 기면(基面)을 제거하고 1500 내지 2300 ℃ 의 온도에서 수득한 β형 탄화규소를 열처리해서 얻을 수 있다.
본 발명의 탄화규소의 제조 방법은 CVD 법에 의해 수득한 β형 탄화규소가 1500 내지 2300 ℃ 의 온도에서 열처리되는 것을 특징으로 한다. 상기 온도 범위 내의 가열 처리를 수행해서, β형부터 α형까지 탄화규소의 상(相) 전이는 조절될 수 있고, 원하는 저항률, 및 저항률에서의 약간의 변동을 갖는 탄화규소를 얻을 수 있다. 온도가 1500 ℃ 미만이면, 알맞은 에너지를 β형 탄화규소에 제공할 수 없고, α형으로의 실질적인 상(相) 전이가 일어날 것 같지 않아서, 원하는 저항률을 갖는 탄화규소를 얻기 어렵다. 한편, 온도가 2,300 ℃ 초과이면, 비정상적인 입자가 α형으로의 상(相) 전이 동안에 형성되어, 수득할 수 있는 탄화규소의 강도가 약하게 되는 경향이 있다. 열 처리는 특히 바람직하게는 1800 내지 2000 ℃ 의 온도에서 수행된다.
본 발명에서, 저항률은 아마 하기의 메카니즘에 의한 열처리에 의해 조절될 수 있다. 즉, β형 탄화규소의 열처리에 의해, 일부는 α형으로 변형되어서, α형 탄화규소 입자 및 β형 탄화규소 입자의 혼합물을 얻을 것이다. 여기서, α형 탄화규소 입자 및 β형 탄화규소 입자의 그레인(grain) 경계를 따라, 전기 장벽은 저항률을 증가시키기 위해 형성될 것이다. 따라서, α형 탄화규소 입자 및 β형 탄화규소 입자의 그레인(grain) 경계가 증가함에 따라, 저항률도 증가할 것이다.
또한, 본 발명의 방법에 의해, 약간의 저항률 변동을 갖는 탄화규소를 얻을 수 있는 것은, 아마 α형 탄화규소가 β형 탄화규소만를 형성한 다음, 열처리에 의 해 균일하게 분산됨에 따라 형성될 수 있기 때문이다.
또한, 열처리는 바람직하게는 0.1 내지 2.0 atm (절대압력, 이하에서도 동일하게 적용됨), 특히 0.2 내지 1.5 atm 의 압력 하에서 수행된다. 상기의 압력 하에서 열처리를 수행해서, 저항률은 꾸준히 조절될 수 있다. 압력이 0.1 atm 미만이면, 탄화규소는 규소와 탄소로 쉽게 분해된다.
열처리하는 시간은 바람직하게는 1 내지 100 시간, 특히 5 내지 10시간이다. 열처리 시간이 길게 됨에 따라, 저항률은 커지는 경향이 있다. 또한, 열처리 후, 탄화규소는 바람직하게는 2 내지 20 ℃/분, 5 내지 10 ℃/분, 의 속도로 냉각된다. 냉각 속도가 느려짐에 따라, 저항률은 커지는 경향이 있다. 따라서, 본 발명에 따라, 탄화규소의 저항률은 가열 온도뿐만 아니라 열처리 시간 및 열 처리 후의 냉각 속도를 조절함으로써 조절될 수 있다.
열처리는 바람직하게는 불활성 대기, 예를 들어 아르곤 또는 헬륨에서, 또는 비(非)산화 대기, 예컨대 진공에서 수행된다. 열 처리가 산화 대기에서 수행된다면, 탄화규소 표면은 이산화 실리콘을 형성하기 위해 산화될 것이고, 예들 들어 열처리 후의 커팅 또는 분쇄에 의해 표면을 제거할 필요가 있을 것이다.
또한, 본 발명의 방법에서, CVD법에 의해 기면(基面) 상에 β형 탄화규소를 형성한 후, 기면(基面)을 제거하여 β형 탄화규소를 얻는다.
여기서, CVD 법에 의해 탄화규소를 형성하기 위한 개시 물질 가스는 예를 들어 단일 가스, 예컨대 메틸트리클로로실란 또는 디메틸디클로로실란, 또는 메탄 또는 에탄과 실란, 디실란, 테트라클로로실란 또는 트리실란의 혼합 가스일 수 있다. 개시 물질 가스는 바람직하게는 담체 가스로서 예를 들어 수소, 헬륨 또는 아르곤을 사용해서 도입된다.
개시 물질 가스가 담체 가스에 의해 희석되어 도입될 때, 개시 물질 가스 대 담체 가스의 비가 1:9 내지 4:6 이 되도록 조절하는 것이 바람직하다.
또한, CVD 법에 의해 탄화규소를 형성할 때의 온도는 바람직하게는 1,000 내지 1,400 ℃, 더욱 바람직하게는 1,200 내지 1350 ℃ 이다. 온도가 1,000 ℃ 미만일 때, 탄화규소의 형성 속도는 느리고, 1400 ℃ 를 초과할 때, β형 탄화규소 및 α형 탄화규소는 비균일하게 존재하는 경향이 있어서, 수득할 수 있는 탄화규소의 저항률은 비균일하게 되는 경향이 있다.
탄화규소를 형성하기 위한 기면(基面)으로서, 탄화규소, 알루미나 또는 고순도의 탄소를 사용할 수 있다. 이들 중에서, 순도, 및 기면(基面) 제거의 효율성의 견해에서 99.99% 이상의 순도를 갖는 아주 순수한 탄소로 만들어진 기면(基面)을 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명의 탄화규소는 바람직하게는 금속 불순물의 총함량 50 ppb 이하의 것이다. 여기서, 금속 불순물은 Fe, Cu, Mg, Al, V, Ni, Na, K, Ca 및 Cr을 포함한다. 그와 같은 금속 불순물을 포함한다면, 생성물은 전기 전도성 담체가 될 수 있고, 저항률은 변동할 것이다. 또한, 실라콘 카바이드를 반도체 제조 장치의 일부분으로서 사용한다면, 그와 같은 금속 불순물은 반도체 웨이퍼를 오염시킬 수 있다.
상기 금속 불순물의 함량은 글로우(glow) 방전 질량 스펙트럼(GD-MS법)에 의 해 측정될 수 있다.
저함량의 상기의 금속 불순물을 갖는 탄화규소는 탄화규소를 형성하기 위해 기면(基面)으로서 순도 99.99 % 의 고순도 탄소 (이는 할로겐 가스에 의해 정제처리됨) 를 사용해서 제조될 수 있다.
이제, 본 발명의 실시예 1 내지 6, 및 비교예 7 및 8 는 하기에 기재되어 있다.
실시예 1 내지 5
기면(基面)으로서, 직경 50 mm 및 두께 5 mm이고 99.99% 이하의 순도를 갖는 탄소로 만들어진 디스크를 제조한다. 이 디스크를 감압 CVD 노(爐) 에 위치시키고 2.6 ×10-6 atm 의 진공하에서 디스크에 함유되어 있는 가스를 제거하기 위해 탈가스시킨다. 그 다음, 온도를 15 ℃/분의 상승 속도로 100 ℃ 까지 상승시킨 다음, 수소 가스를 도입하여 압력을 0.13 atm 으로 만들고, 60분 동안 유지한 다음, 먼지의 세정 처리를 수행한다.
그 다음, 온도를 10 ℃/분의 상승 속도로 1300 ℃의 필름 형성 온도로 상승시킨다. 그 다음, 탄화규소 코팅 층을 형성하기 위해 테트라클로로실란 및 메탄을 개시 물질로서 도입한다. 담체 가스로서 수소를 도입해서, 상기 개시 물질 가스를 조절하고 공급하여, 테트라클로로실란, 메탄 및 수소의 몰비를 테트라클로로실란:메탈:수소 = 15:15:70 으로 만든다. 압력을 0.13 atm 으로 조절한다. 시스템을 5시간 동안 유지하여 탄화규소의 코팅 필름을 형성하고, 5 ℃/분의 온도 저하 속도로 실온으로 냉각시킨다. 탄소로 만들어진 디스크의 표면 상에 형성된 탄화규소의 코팅 필름의 두께는 3.0 mm 이고, Fe, Cu, Mg, Al, V, Ni, Na, K, Ca 및 Cr 의 총함량은 43 ppb 이다.
금속 불순물의 농도는 VG9000 (ELEMENTAL Co. 의 장치명) 으로 GD-MS 법에 의해 측정된다.
그 다음, 형성된 탄화규소의 코팅 필름을 갖는, 탄소로 만들어진 디스크를 가공하고, 탄소로 만들어진 부분을 커팅해서 3 mm ×1 mm ×40 mm 의 탄화규소의 5개의 형상 제품을 얻는다. 탄화규소로 만들어진 그와 형상 제품을 가열 노(爐)에 넣고, 온도 1600 ℃ (실시예1), 1800 ℃ (실시예2), 2000 ℃ (실시예3), 2100 ℃ (실시예4) 및 2200 ℃ (실시예5) 에서, 1 atm 에서, 아르곤 대기에서 6시간 동안 열처리를 수행한다. 열처리 후, 형상 제품을 7 ℃/분의 저하 속도로 실온으로 냉각시킨다.
실시예6
탄화규소로 만들어진 형상 제품을 실시예1과 동일한 방법으로 제조한다. 열처리를 수행하지 않는다.
실시예7
탄화규소로 만들어진 형상 제품을 실시예1과 동일한 방법으로 제조하지만, 탄화규소의 코팅 필름을 형성할 때 필름 형성 온도를 1425 ℃ 로 변화시키고 압력을 0.007 atm 으로 변화시킨다. 열처리를 수행하지 않는다.
평가 결과
실시예 1 내지 7에서 얻은 탄화규소로 만들어진 형성 제품을 사용하여, 저항 률의 측정, 파우더 X선 회절에 의한 Id1/Id2 의 측정 및 내(耐)산성의 판정을 수행한다.
탄화규소로 만들어진 5개의 형상 제품에 대해, 저항률을 4개의 말단 레지스터로 전위차계에 의해 측정한다. 측정한 저항률 (5개의 형상 제품의 측정값의 평균값) 및 저항률의 변동폭 [(최대값-최소값 ×100/(5개의 형상 제품의 측정값의 평균값)] 을 계산한다.
파우더 X선 회절 장치로서, GEIGERFLEX RAD-IIA (Rigaku Denki K.K.)를 사용하고, Id1 및 Id2 을 측정하여 Id1/Id2 를 계산한다. 여기서, Id1 및 Id2 는 상기 평활 처리 및 배경 소음 제거를 수행해서 얻는다. X선 공급원으로서, CuK α선을 사용하고, X선 튜브의 가속 전압 및 가속 전류, 말광(末廣) 슬릿, 리시브 슬릿 및 분산 슬릿에 대해, 측정하기 위해 상기의 조건을 사용한다. 사용된 샘플은 탄화규소로 형상 제품을 입자 직경 10 ㎛ 이하로 분쇄하여 얻은 것이다. 상기의 측정 결과는 하기 표 1 에 나타나 있다.
또한, 탄화규소로 만든 형상 제품을 10중량% 의 플루오르화 수소산 및 15 중량%의 질산을 함유하는 수용액에 24시간 동안 함침한 다음, 건조시켜서 함침 전(前)과 후(後)의 형상 제품의 중량을 측정한다. 각 형상 제품에 대해, 중량 변화는 관찰되지 않는다.
저항률 ×103 Ωㆍcm 변동폭 ±% Id1/Id2
실시예1 1.00 5 0.02
실시예2 3.25 7 0.04
실시예3 4.50 9 0.2
실시예4 120 6 0.25
실시예5 2000 8 0.3
실시예6 0.15 35 0.005 미만
실시예7 34.0 40 0.005 미만
본 발명의 탄화규소는 고레벨의 103 내지 106 Ωㆍcm 로 균일하게 조절된 저항률을 가지며, 고순도 및 높은 내부식성을 갖는다. 따라서, 본 발명의 탄화규소가 플라즈마 처리 장치용 부품, 예컨대 정전 척(chuck), 가열기, 보호링, 슬리브(sleeve) 또는 챔버로서 사용될 때, 반도체 웨이퍼를 거의 오염시키지 않을 것이고, 플라즈마 가스에 대한 탁월한 내구성을 갖는다. 또한, 본 발명의 탄화규소가 보호 링으로서 사용될 때, 반도체 웨이퍼의 균일한 에칭을 가능하게 할 것이다.

Claims (6)

  1. 저항률이 103 내지 106 Ωㆍcm 이고, Id1/Id2 (여기서, Id1 는 33.2°≤ 2θ(= 34°) ≥ 34.8 °에서의 피이크 강도이고, Id2 는 35.0°≤ 2θ(= 36°) ≥ 37.0 °에서의 피이크 강도이다)로 표시되는 파우더 X선 회절 피이크 강도비가 0.005 이상이고, 금속 불순물의 총함량이 50 ppb 이하인 탄화규소로서, CVD 법에 의해 기면(基面) 상에 β형 탄화규소를 형성하고, 수득한 β형 탄화규소를 1500 내지 2300 ℃ 의 온도에서 가열처리하여 수득되는 탄화규소.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 제 1 항에 있어서, 열처리 후의 냉각 속도가 2 내지 20 ℃/분인 것을 특징으로 하는 탄화규소.
  5. 제 4 항에 있어서, 열처리가 0.1 내지 2.0 atm 의 압력에서 비(非)산화 대기에서 수행되는 것을 특징으로 하는 탄화규소.
  6. 제 4 항 또는 제 5 항에 있어서, 탄화규소가 1000 내지 1400 ℃ 의 온도에서 비(非)산화 대기에서 CVD 법에 의해 기면(基面) 상에 형성되는 것을 특징으로 하는 탄화규소.
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