KR100754939B1 - 불투명 안료를 함유하는 안정한 혼합물 - Google Patents

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Abstract

티타늄 디옥사이드, 농화제 및 분산제를 특정한 배합 및 수준으로 포함하는 여러가지 안정한 불투명 혼합물이 개시되고 있다. 이들 안정한 혼합물은 도료와 같은 코팅제에서 혹은 불투명 안료가 사용되는 다른 최종-용도에서 예비도료 혹은 통상적인 성분으로 사용하는 도료의 제조 방법에서 사용될 수 있다.
티타늄 디옥사이드, 농화제, 불투명 안료

Description

불투명 안료를 함유하는 안정한 혼합물{Stable Mixtures Containing Opacifying Pigments}
본 발명은 불투명 안료를 포함하는 안정한 혼합물에 관한 것이며, 보다 상세하게 도료 및 다른 최종 생성물의 제조에 사용되는 티타늄 디옥사이드, 농화제 및 분산제를 선택된 배합 및 수준으로 포함하는 안정한 혼합물에 관한 것이다.
미국 특허 출원 제 60/183,655; 60/183,656; 및 60/247,639에서; 예비도료(prepaint) 및 이들 예비도료로부터 도료를 제조하는 방법을 개시하고 있다. 본 발명에서 요구되는 예비도료 중 하나는 최소 하나의 불투명 안료, 전형적으로 티타늄 디옥사이드를 포함하는 혼합물이다. 다른 두개의 예비도료는 증량제 안료 혹은/및 에멀젼 중합체 바인더 중 하나를 함유할 수 있다. 예비도료가 도료를 제조하기 위해 사용되는 방법의 중요한 특징은 예비도료가 서로 혼화되어, 이들이 최소 하나의 도료 라인(line)을 제조하기 위하여 다양한 비율로 서로 혼합될 수 있다는 것이다. 다른 중요한 특징은, 불투명 안료, 증량제 안료 혹은 에멀젼 중합체 바인더 형태의 함유 여부에 무관하게 예비도료 그 자체는 안정해야 하며, 따라서 예비 도료 그 자체로서 비-균질성, 시너리시스(syneresis), 침전, 겔화 및 점도의 변화와 같은 실패없이 제조, 선적 및 저장될 수 있다는 것이다.
불투명 안료를 포함하는 예비도료에 대하여, 안정성은 심각한 문제가 될 수 있다. 가장 우수하며 상업적으로 유용한 티타늄 디옥사이드 슬러리조차도 저장시 몇몇 시너리시스(육안 관찰시 >2부피%)를 보이며 사용전에 상당한 시간동안 격렬하게 교반하여야 하는 것이 사실이다.
티타늄 디옥사이드, 농화제 및 분산제를 특정한 배합 및 수준으로 함유하는 여러가지 안정한 혼합물이 요구되며, 안정한 혼합물은 도료의 제조방법에서 예비도료로서 혹은 코팅제, 함침제(impregnant), 잉크, 도형물, 페이퍼, 직물, 코오크(caulk), 매스틱(mastics), 접착제, 실란트, 건축 생산물 및 가죽을 포함하여 불투명 안료가 사용되는 다른 최종-용도에서 통상적인 성분으로서 사용될 수 있다.
티타늄 디옥사이드를 기초로한 다양한 불투명 유체 혼합물이 제공된다. 몇몇 혼합물은 안정하며 혼합을 필요로 하지 않으며, 그외의 혼합물은 안정하며 때때로 혼합이 요구되며, 나머지 혼합물은 안정하며 일정한 혼합이 요구된다.
본 명세서에서 모든 혼합물의 경우에 "lbs/gallons"은, 특히 달리 명시하지 않은 한 건조 물질의 중량 기준이다.
하기의 혼합물은 안정하며, 하기와 같이 배합된 경우에는 혼합을 필요로 하지 않는다.
혼합물은:
(a)최소 하나의 범용-급 티타늄 디옥사이드 약 600~약 1500 lbs/100gallons;
(b)(ⅰ)C4-C12 소수체(hydrophobe)를 가지며 분자량이 약 10,000~약 200,000인 HEUR;
(ⅱ)C6-C30 소수체를 가지며 분자량이 약 10,000~약 200,000인 HEUR; 및
(ⅲ)이들의 배합;
으로 구성되는 그룹으로부터 선택되는 최소 하나의 소수성-개질된 에틸렌 옥사이드-우레탄 중합체(HEUR) 농화제(thickener) 약 0.2~약 20 lbs/100gallons; 및
(c)말레산/디이소부틸렌 공중합체, 부틸메타크릴레이트/메타크릴산 공중합체 및 아크릴산-하이드록시프로필 아크릴레이트 공중합체로 구성되는 그룹으로부터 선택되는 최소 하나의 분산제 약 1.5~약 16 lbs/100gallons
을 포함하는 유체 불투명 안료 혼합물이다.
혼합물 2는:
(a)최소 하나의 내장용-급 티타늄 디옥사이드 약 600~약 1500 lbs/100gallons;
(b)C6-C22 소수체를 가지며 분자량이 약 10,000~약 7,000,000인 최소 하나의 소수성-개질된, 알칼리 가용성 혹은 알칼리-팽윤성 에멀젼(HASE) 농화제 약 0.3~약 5 lbs/100gallons; 및
(c)말레산/디이소부틸렌 공중합체, 부틸메타크릴레이트/메타크릴산 공중합체 및 아크릴산-하이드록시프로필 아크릴레이트 공중합체로 구성되는 그룹으로부터 선택되는 최소 하나의 분산제 약 1.8~약 23 lbs/100gallons;
를 포함하는 유체 불투명 안료 혼합물이다.
혼합물 3은:
(a)최소 하나의 내장용-급 티타늄 디옥사이드 약 600~약 1500 lbs/100gallons;
(b)분자량이 약 10,000~약 10,000,000인 최소 하나의 하이드록시 알킬 셀룰로오스 농화제 약 0.5~약 3 lbs/100gallons; 및
(c)최소 하나의 폴리아크릴산 분산제 약 1.8~약 23 lbs/100gallons;
를 포함하는 유체 불투명 안료 혼합물이다.
혼합물 4는:
(a)최소 하나의 범용-급 티타늄 디옥사이드 약 600~약 1500 lbs/100gallons;
(b)분자량인 약 10,000~약 10,000,000인 최소 하나의 소수성-개질된 하이드록시알킬 셀룰로오스 농화제 약 2~약 6 lbs/100gallons; 및
(c)최소 하나의 폴리아크릴산 분산제 약 1.8~약 23 lbs/100gallons;
를 포함하는 유체 불투명 안료 혼합물이다.
혼합물 5는:
(a)최소 하나의 범용-급 티타늄 디옥사이드 약 600~약 1500 lbs/100gallons;
(b)분자량이 약 10,000~약 10,000,000인 최소 하나의 소수성-개질된 하이드록시알킬 셀룰로오스 농화제 약 0.2~약 10 lbs/100gallons;
(c)C4-C30 소수체를 가지며 분자량이 약 10,000~약 200,000인 최소 하나의 소수성-개질된 에틸렌 옥사이드 우레탄 중합체(HEUR) 농화제 약 2~약 10 lbs/100gallons; 및
(d)최소 하나의 말레산/디이소부틸렌 공중합체 분산제 약 3.0~약 22.5 lbs/100gallons;
를 포함하는 유체 불투명 안료 혼합물이다.
혼합물 6은:
(a)최소 하나의 범용-급 티타늄 디옥사이드 약 600~약 1500 lbs/100gallons;
(b)분자량이 약 10,000~약 10,000,000인 최소 하나의 소수성-개질된 하이드록시알킬 셀룰로오스 농화제 0.2~약 10 lbs/100gallons;
(c)C4-C30 소수체를 가지며 분자량이 약 10,000~약 200,000인 최소 하나의 소수성-개질된 에틸렌 옥사이드 우레탄 중합체(HEUR) 약 2~약 10 lbs/100gallons; 및
(d)최소 하나의 아크릴산-하이드록시프로필 아크릴레이트 분산제 약 0.5~약 22.5 lbs/100gallons;
를 포함하는 유체 불투명 안료 혼합물이다.
하기의 혼합물은 안정하며 때때로 혼합이 요구된다.
혼합물 7은:
(a)최소 하나의 범용-급 티타늄 디옥사이드 약 600~약 1500 lbs/100gallons;
(b)분자량이 약 10,000~약 10,000,000인 최소 하나의 하이드록시알킬 셀룰로오스 농화제 혹은 분자량이 약 10,000~약 10,000,000인 소수성-개질된 하이드록시알킬 셀룰로오스 농화제 약 1~약 10 lbs/100gallons;
(c)임의로, C4-C30 소수체를 가지며 분자량이 약 10,000~약 200,000인 최소 하나의 소수성-개질된 에틸렌 옥사이드 우레탄 중합체(HEUR) 농화제 혹은 최소 하나의 점토 농화제 약 2~약 12 lbs/100gallons; 및
(d)최소 하나의 아크릴산/하이드록시프로필 아크릴레이트 분산제 약 0.5~약 22.5 lbs/100gallons;
를 포함하는 유체 불투명 안료 혼합물이다.
혼합물 8은:
(a)최소 하나의 범용-급 티타늄 디옥사이드 약 600~약 1500 lbs/100gallons;
(b)C6-C22 소수체를 가지며 분자량이 약 10,000~약 7,000,000인 최소 하나의 소수성-개질된 알칼리-가용성 혹은 알칼리-팽윤성 에멀젼(HASE) 농화제 약 0.3~약 5 lbs/100gallons; 및
(c)최소 하나의 폴리아크릴산 분산제 약 1.2~약 45 lbs/100gallons;
를 포함하는 유체 불투명 안료 혼합물이다.
하기의 혼합물은 안정하며 일정한 혼합이 요구된다. 이들은 하기와 같이 배합된다.
혼합물 9는:
(a)최소 하나의 범용-급 티타늄 디옥사이드 약 600~약 1500 lbs/100gallons;
(b)분자량이 약 10,000~약 10,000,000인 최소 하나의 하이드록시알킬 셀룰로오스 농화제 약 0.5~약 10 lbs/100gallons 혹은 분자량이 약 10,000~약 10,000,000인 소수성-개질된 하이드록시알킬 셀룰로오스 농화제 약 0.5~약 10 lbs/100gallons; 및
(c)최소 하나의 말레산/디이소부틸렌 분산제 약 1.2~약 18 lbs/100gallons;
를 포함하는 유체 불투명 안료 혼합물이다.
혼합물 10은:
(a)최소 하나의 범용-급 티타늄 디옥사이드 약 600~약 1500 lbs/100gallons;
(b)C6-C22 소수체를 가지며 분자량이 약 10,000~약 7,000,000인 최소 하나의 소수성-개질된, 알칼리-가용성 혹은 알칼리-팽윤성 에멀젼(HASE) 농화제 약 0.1~약 3 lbs/100gallons; 및
(c)최소 하나의 아크릴산/하이드록실프로필 아크릴레이트 분산제 약 0.6~약 22.5 lbs/100gallons;
를 포함하는 유체 불투명 안료 혼합물이다.
혼합물 11은:
(a)최소 하나의 범용-급 티타늄 디옥사이드 약 600~약 1500 lbs/100gallons;
(b)C6-C22 소수체를 가지며 분자량이 약 10,000~약 7,000,000인 최소 하나의 소수성-개질된, 알칼리-가용성 혹은 알칼리-팽윤성 에멀젼(HASE) 농화제 약 0.1~약 3 lbs/100gallons; 및
(c)최소 하나의 말레산/디이소부틸렌 분산제 약 0.6~약 45 lbs/100gallons;
를 포함하는 유체 불투명 안료 혼합물이다.
혼합물 12는:
(a)최소 하나의 내장용-급 티타늄 디옥사이드 약 600~약 1500 lbs/100gallons;
(b)(ⅰ)C4-C12 소수체를 가지며 분자량이 약 10,000~약 200,000인 HEUR;
(ⅱ)C6-C30 소수체를 가지며 분자량이 약 10,000~약 200,000인 HEUR; 및
(ⅲ)이들의 배합;
으로 구성되는 그룹으로부터 선택된 최소 하나의 소수성-개질된 에틸렌 옥사이드 우레탄 중합체(HEUR) 약 0.2~약 20 lbs/100gallons; 및
(c)최소 하나의 말레산/디이소부틸렌 분산제 약 1.2~약 8 lbs/100gallons;
를 포함하는 유체 불투명 안료 혼합물이다.
상기의 모든 혼합물은 티타늄 디옥사이드(TiO2) 안료 체적 농도(PVC)가 약 40~100%이며, 티타늄 디옥사이드(TiO2) 고형물 체적 함량이 최소 약 15% 그리고 Stormer 점도가 약 50~약 250KU이다.
모든 혼합물은 물을 함유하며 소포제, 계면활성제, 합착제, 염기, 살생물제, 살곰팡이제, 공-분산제, 중합체 바인더, 공극 라텍스 중합체 및 이들의 조합으로 구성된 그룹으로부터 선택되는 임의의 첨가제를 함유할 수 있다.
불투명 안료의 안정한 혼합물을 제조하기 위하며, 기술자는 하기의 일반적인 접근 방법으로, 특정 성분의 종류 및 수준을 선택하는 엄격한 규칙을 따라야 한다:
최종 도료가 내장용, 외장용 혹은 내장용/외장용으로 선택되는 범용-급 및 단지 내장용으로 선택되는 내장용-급으로 외장용 혹은 내장용인지를 기준으로 티타늄 디옥사이드의 종류 및 수준을 선택하며;
선택된 티타늄 디옥사이드 종류를 기준으로 적합한 리올로지(rheology) 조절제-농화제를 선택하며;
선택된 리올로지 조절제/농화제의 종류를 기준으로 적합한 분산제를 선택하며;
안정한 최종 혼합물을 제조하기 위해서 필요한 분산제의 수준을 결정하며; 그리고
안정한 최종 혼합물을 제조하기 위해서 요구되는 리올로지 조절제/농화제의 수준을 결정한다.
본 명세서에서, 용어 "안정한"은 최소 10일동안 최소 120℃에서 저장된 후에, 하기의 안정성 테스트에 제시된 모든 기준들을 만족하는 혼합물에 적용한다:
(1) 혼합물에서 시너리시스(육안으로 안료 혼합물을 검사하여 결정)가 2부피% 미만이다.(본 명세서에서는 "안정성 테스트 1"이라 한다.)
(2) 혼합물은 주위 온도(22-25℃)로 냉각시킨 후, 그러나 기계적 전단(shearing) 전에 Brookfield 점도(1.25sec-1의 전단율에서 측정)가 100,000 센티포이스(centipoise) 미만, 바람직하게는 50,000 센티포이스 미만이다.(본 명세서에서는 "안정성 테스트 2"라 한다.)
(3)혼합물을 주위온도(22-25℃)로 냉각시킨 후에 그리고 프로펠러-형태 혼합기를 사용하여 기계적 전단을 가한 후에, 열 경화 후의 Brookfield 점도(1.25sec-1의 전단율에서 측정)의 열 경화 전의 Brookfield 점도(1.25sec-1의 전단율에서 측정)에 대한 비율은 3 이하이다.(본 명세서에서는 "안정성 테스트 3"이라 한다.)
상업용 티타늄 디옥사이드 슬러리는 안정성 테스트 1을 통과하지 못하며, 사용전에 때때로 일정하게 교반하여야 한다. 안정성 테스트 2에 명시된 것보다 높은 Brookfield 점도를 갖는 혼합물은 겔화 및 내유동성화되는 경향이 있으며 이에 따라 통상적인 장치에 펌프되기 어렵다. 안정성 테스트 3은 혼합물이 저장 도중에 전단 박화(shear thining)(혼합)에 대해 저항하는 겔 망상구조를 전개하였는지 또는 전개할지, 혹은 아닌지를 나타내는 것이다.
불투명 유체 안료 혼합물의 안정성을 분류하기 위해 하기와 같이 혼합 조건을 적용하였다:
(1) 혼합물이 전형적인 저장 시간(최소 30일)동안 그리고 140℉정도의 높은 온도 그리고 25℉정도의 낮은 온도의 저장 조건하에서 안정한 상태를 유지하기 위해 혼합 혹은 다른 형태의 교반을 필요로 하지 않으면, 본 명세서에서는 "혼합을 필요로 하지 않는 안정한"이라 하며(저장시간의 0%동안 혼합이 요구됨);
(2) 혼합물이 안정한 상태를 유지하기 위해 상기한 바와 같은 전형적인 저장 시간 및 조건하에서 형성된 어떠한 최소의 혹은 미미한(slight) 구조를 재-균질화 또는 분쇄(break)하기 위해 주기적으로 또는 때때로 혼합 혹은 다른 형태의 교반을 필요로 하면, 본 명세서에서는 "때때로 혼합이 요구되는 안정한"이라 하며(저장시간의 >0%동안 혼합이 요구됨); 그리고
(3) 혼합물이 안정한 상태를 유지하기 위해 상기한 바와 같은 전형적인 저장 시간 및 조건하에서 형성된 어떠한 유효(significant) 구조를 재-균질화 또는 분쇄하기 위해 일정한 혼합 혹은 다른 형태의 교반을 필요로 하면, 본 명세서에서는 "일정한 혼합이 요구되는 안정한"이라 말한다(저장 시간의 >50%동안 혼합이 요구됨).
"혼합을 필요로 하지 않는 안정한" 조건은 안정화를 유지하기 위해 어떠한 혼합 혹은 다른 형태의 교반이 요구되지는 않으나, 혼합물에 (때때로 혹은 일정하게)어떠한 형태의 혼합 혹은 교반을 적용하는 것은 "혼합을 필요로 하지 않는"으로 정의되는 안정한 혼합물로부터 특정한 혼합물을 배제하는 것은 아니다. 마찬가지로, "때때로 혼합이 요구되는 안정한" 조건은 안정한 상태를 유지하기 위해 단지 때때로 혼합 혹은 다른 형태의 교반을 요구하는 것이나, 혼합물에 일정한 혼합 혹은 교반을 적용하는 것은 "때때로 혼합이 요구되는"으로 정의되는 안정한 혼합물로부터 특정한 혼합물을 배제하지는 않는 것이다.
혼합기 혹은 교반기는, 이로써 제한하는 것은 아니나, 임펠라(impellar), 재순환기, 쉐이커, 밀, 회전기, 버블러, 소니케이터, 펌프 혹은 혼합물 자체가 움직이도록 하는 유사 수단과 같은 어떠한 형태라도 사용될 수 있다.
본 발명의 혼합물은 미국 특허 출원 제 [60/183,655 Feburary 18, 2000 출원; 60/183,656 Feburary 18, 2000 출원; 60/247,639 November 10,2000 출원]에 개시된 바와 같은 지연 생성물 차등화(delayed product differentiation)를 사용한 시스템에서 예비 도료로 사용될 수 있을 뿐만 아니라 티타늄 디옥사이드 슬러리, 밀 베이스(mill base), 착색제 분산물, 코팅 컬러등과 같은 불투명 안료를 함유하는 통상적인 혼합물을 대체하여 사용될 수 있다.
안료 체적 농도(PVC)는 배합물이 얼마나 "바인더가-풍부한(binder-rich)" 지를 측정하는 것이다. 본 발명에서 이는 하기의 식으로 계산된다:
Figure 112002026359012-pct00001
고형물의 체적 함량(VS)은 안료의 건조 체적 + 증량제의 건조 체적 + 바인더의 건조 체적이다. 본 발명에서 이는 하기의 식으로 계산된다.
Figure 112002026359012-pct00002
첨가제가 존재한다면, 이들의 체적은 총 건조 체적의 결정에 포함되지 않는 다.
티타늄 디옥사이드 안료 체적 농도(TiO2PVC)는 단순 티타늄 디옥사이드(TiO2) 함량에 대하여 배합물이 얼마나 "바인더가-풍부한"지를 측정하는 것이다. 본 발명에서 이는 하기의 식으로 계산된다:
Figure 112002026359012-pct00003
티타늄 디옥사이드의 체적 고형분 함량(TiO2VS)은 TiO2 안료의 건조 체적 + 증량제의 건조 체적 + 바인더의 건조 체적이다. 이는 하기의 식으로 계산된다:
Figure 112002026359012-pct00004
첨가제가 존재한다면 이들의 체적은 총 건조 체적의 결정에 포함되지 않는다.
불투명 안료
적합한 불투명 안료는:
(1)고도의 흡착없이 가시광선 파장 전반에 걸쳐 도료에 대하여 백색 산란능을 부여하는 백색 안료; 및
(2)이들의 특성에 부차적인 영향을 미칠 수 있으나 도료에 주요한 색상 또는 은폐력을 부여하지 않는 유기 및 무기 고형분 혹은 공극 라텍스 중합체를 포함하는 보조 은폐 안료를 포함한다.
그러한 불투명화 안료로는 티타늄 디옥사이드 혹은 티타늄 디옥사이드와 공극이 형성되어 있는 라텍스 중합체 입자, 산화아연, 산화납, 합성 중합체 안료 및 이들의 혼합물과 같은 보조 은폐 안료와의 조합을 포함한다. 루틸 및 에너테이스(anatase)급의 티타늄 디옥사이드가 본 발명에 사용되기 적합한 것이다. 루틸 티타늄 디옥사이드가 바람직하다. 티타늄 디옥사이드의 표면은 여러가지 유기 혹은 무기 표면처리, 예를 들어, 실리카, 알루미나 및 지르코니아의 산화물로 처리될 수 있다. 훈증된(fumed) 티타늄 디옥사이드가 또한 본 발명에 유용하다.
특정한 혼합물의 경우에, 특정한 등급의 티타늄 디옥사이드가 요구된다. 예를 들어, 몇몇의 혼합물의 경우에 범용-급 티타늄 디옥사이드가 사용될 수 있으나, 다른 경우에는 내장용-급 티타늄 디옥사이드가 사용되어야 한다. 본 명세서에서, "범용-급" 티타늄 디옥사이드는 내장용 및 외장용 모두에 사용 적합한 티타늄 디옥사이드를 말하며, 전형적으로 알루미나(약 1~약 7%), 실리카(최대 약 15%) 및 지르코니아(최대 약 15%)의 산화물로 처리된다. 본 명세서에서, "내장용-급" 티타늄 디옥사이드는 단지 내장 적용에 적합한 것을 말하며, 이는 전형적으로 알루미나의 산화물(약 1~약 7%) 혹은 알루미나(약 1~약 7%)산화물과 실리카의 산화물(최대 약 5%)의 배합물로 처리된다. 이 등급의 티타늄 디옥사이드는 범용 티타늄 디옥사이드에 비하여 최종 코팅에서 저조한 방수성을 제공하기 쉽다.
본 발명에 유용한 공극 라텍스 입자는 입자 크기 직경이 약 100~약 2,500nm이며, 공극비율이 약 10~75%이다. 바람직하게, 입자는 입자 크기가 약 500~약 1,100nm이다. 입자는 최소 하나의 공극을 가져야 하지만, 다중공극, 비구형 공극, 연결된 공극, 입자의 외부와 연결된 채널을 갖는 공극을 가질 수 있으며 소낭 및 스폰지-형과 같은 구조를 포함할 수 있다. 바람직하게, 입자는 단일 공극을 갖는다. 이들은 20℃/분의 속도에서 차등 주사 열량계로 측정한 유리 전이 온도(Tg)가 최소 약 20℃, 바람직하게는 최소 약 50℃이다. Tg가 높을수록 입자는 견고해지며, 낮을수록 붕괴되기 쉽다. 입자가 붕괴되면, 이들은 은폐에 기여할 수 없다. 공극 라텍스 입자는 USP 3,784,391, USP 4,427,836, USP 4,469,825, USP 4,594,363, USP 4,798,691, USP 4,880,842, USP 4,908,271, USP 4,972,000, USP 5,041,464, USP 5,157,084, USP 5,216,044, USP 5,494,971, USP 5,545,695 및 USP 6,020,435 뿐만 아니라, 일본 특허 출원 60/223,873, 61/62510, 61/66710, 61/86941, 62/127336, 62/156387, 01/185311 및 02/140272에 기술되어 있는 것과 같은 이 기술분야에 알려져 있는 통상의 중합방법에 따라 제조될 수 있다.
농화제
적합한 농화제는 비-결합성, 수-용성/수-팽창성 농화제 및 결합성 농화제 모두를 포함한다. 적합한 비-결합성, 수-용성/수-팽창성 농화제로는 폴리 비닐알코올(PVA), ASE 에멀젼으로 이 기술 분야에 알려진 알칼리 가용성 혹은 알칼리 팽윤성 에멀젼, 하이드록시메틸 셀룰로오스, 하이드록시에틸 셀룰로오스 및 2-하이드록시프로필 셀룰로오스, 소디움 카르복시메틸 셀룰로오스(SCMC), 소디움 카르복시메틸 셀룰로오스, 2-하이드록시에틸 셀룰로오스, 2-하이드록시프로필 메틸 셀룰로오스, 2-하이드록시에틸 메틸 셀룰로오스, 2-하이드록시부틸 메틸 셀룰로오스, 2-하이드록시에틸 에틸 셀룰로오스를 포함하는 하이드록시알킬 셀룰로오스와 같은 셀룰로오스 농화제 등을 포함한다. 적합한 결합성 농화제는 HASE 에멀젼으로서 이 기술분야에 알려진 소수성-개질된 알칼리 가용성 에멀젼, HEUR 농화제로서 이 기술분야에 알려진 소수성 개질된 에틸렌 옥사이드-우레탄 중합체, 소수성-개질된 하이드록시 에틸 셀룰로오스와 같은 소수성-개질된 셀룰로오스; 소수성-개질된 폴리아크릴아미드등을 포함한다. 또한, 훈증된 실리카, 에터펄자이트 점토 및 다른 형태의 점토, 티타네이트 킬레이팅제등이 농화제로서 유용하다.
적합한 분산제로는 예를 들어, 스티렌, 아크릴레이트 혹은 메타크릴레이트, 디이소부틸렌 및 다른 소수성 혹은 친수성 공단량체와 같은 여러가지 단량체와 폴리아크릴산, 폴리메타크릴산, 말레산 무수물 및 이들의 공중합체를 포함하는 소수성- 혹은 친수성 개질된 것을 포함하여 폴리아크릴산을 기초로 한 단독 중합체 및 공중합체와 같은 음이온성 중합체를 포함한다.
불투명 혼합물은 소포제, 계면활성제, 합착제, 살생물제, 살곰팡이제, 공-분산제, 분산 수지, 라텍스 흡수 수지, 중합 바인더 및 공극 라텍스 중합체(상기한)를 포함하는 특정한 임의의 첨가제를 포함할 수 있다.
적합한 소포제는 실리콘-기초 및 미네랄 오일-기초 소포제 등을 포함한다.
적합한 계면활성제는 양이온, 음이온 및 비-이온성 계면활성제를 포함한다.
적합한 합착제, 가소제 및 다른 임의의 용매로는 에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜, 헥실렌 글리콜, 2,2,4-트리메틸-1,3-펜탄디올 모노이소부티레이트(TEXANOLTM), 글리콜 에테르, 광천수(mineral spirits), 메틸카르비톨, 부틸카르비톨, 프탈레이트, 아디페이트 등을 포함한다.
적합한 살곰팡이제 및 살생물제로는 산화 아연, 이소티아졸론, 트리아졸 등을 포함한다.
적합한 공-분산제로는 2-아미노 2-메틸 1-프로판올, 디메틸 아미노 에탄올, 포타슘 트리폴리포스페이트, 트리소디움 폴리포스페이트 (TSPP), 시트르산 및 다른 카르복시산 등과 같은 비-이온, 음이온 및 양이온성 분산제를 포함한다.
라텍스 중합체 바인더는 도료의 일차 필름을 형성하는 중합체 혹은 예비 중합체이다. 이들은 안료 및/혹은 증량제를 결합하며, 요구되는 도료 흐름을 제공하며 최종 도료 필름의 광택 및 강도를 결정한다. 선택되는 바인더는 배합된 도료의 최종 용도에 따라 결정될 것이다. 외장용 도료에 적합한 바인더는 내장용 바인더에 일반적으로 적합하나 내장용 도료에 적합한 바인더는 외장용 도료에 적합하지 않을 수 있다. 적합한 바인더는, 이로써 제한하는 것은 아니나 임의로 최고 10중량%의 작용기(예를 들어, 이로써 제한하는 것은 아니나, 카르복시산, 포스페이트, 술페이트, 술포네이트, 아미드 및 이들의 조합) 및 다른 비-작용기성 단량체를 함유하는, 예를 들어, 폴리비닐 아세테이트, 스티렌-아크릴, 스티렌-부타디엔, 비닐 아세테이트-아크릴, 에틸렌-비닐 아세테이트, 비닐 아세테이트-비닐 버사테이트, 비닐 아세테이트-비닐 말레이트, 비닐 아세테이트-비닐 클로라이드-아크릴, 에틸렌-비닐 아세테이트-아크릴 및 우레탄 중합체와 같은 단독 중합체, 공중합체 혹은 삼중합체 및 이들의 혼합물을 포함한다.
본 발명에 개시된 모든 범위는 포함되며, 범위의 최소 및 최대는 조합가능하다.
모든 수준은 달리 언급된 바 없으면, 건조 pounds/100 gallons, 즉 고형물의 pounds/혼합물 100 gallons이다. 요구되는 성분 및 임의의 성분을 배합한 후에, 충분한 물을 첨가하여 총 100 gallons의 혼합물이 되도록 한다.
하기 임의의 성분은 하기에 나타낸 어떠한 배합 범위에 포함될 수 있다.
임의의 성분
성분 종류 바람직한 종류 수준 바람직한 수준
소포제 어떠한 종류 용매-기초, 실리콘-기초 1-5 2-3
계면활성제 비이온, 음이온, 양이온 비이온, 음이온 1-7 1-5
용매 및 합착제 프로필렌 글리콜, 에틸렌 글리콜, 헥실렌 글리콜, 2,2,4-트리메틸-1,3-펜탄디올 모노이소부티레이트(Texanol®), 부틸 카르비톨, 메틸 카르비톨, 광천수 프로필렌 글리콜, Texanol® 1-200 1-100
염기 암모늄 하이드록사이드,소디움 하이드록사이드, 포타슘 하이드록사이드, 2-아미노 2-메틸 1-프로판올(AMP) 암모늄 하이드록사이드, AMP-95 최대 10 최대 5
살생물제 이소티아졸론, 카바메이트, 티아졸, 프탈로니트릴, 디옥산, 히단토인, 카바닐라이드, 트리아진, 우레아, 티오시아네이트 이소티아졸론 최대 5 최대 3
살공팡이제 이소티아졸론, 카바메이트, 티아졸, 프탈로니트릴, 디옥산, 히단토인, 카바닐라이드, 트리아진, 우레아, 티오시아네이트 이소티아졸론 최대 20 최대 10
공-분산제 2-아미노 2-메틸 1-프로판올(AMP-95), 디메틸아미노 에탄올(DMEA), 포타슘 트리폴리포스페이트(KTTP), 트리소디움 폴리포스페이트(TSPP) 시트르산, KTTP, AMP 최대 5 최대 2
중합체 바인더 상기 참조 비닐아크릴, 비닐아세테이트, 스티렌 아크릴 최대 150 최대 80
공극 라텍스 중합체 상기 참조 X 최대 100 최대 60
배합 No. 1
하기의 배합은 안정한 상태를 유지하기 위해 혼합을 필요로 하지 않는다. 이들은 실시예 1에 예시된다.
성분 종류 바람직한 종류 수준 바람직한 수준
분산제 MA/DIB, BMA/MAA, AA/HPA, SMA MA/DIB 1.5-16 3.7-14
농화제 HEUR 효과적인 소수체 C4-C12MW 10,000-200,000 HEUR 효과적인 소수체 C6-C30 MW 10,000-200,000 혹은 이들의 배합 HEUR 효과적인 소수체 C4-C12 및 MW 12,000-150,000 HEUR 효과적인 소수체 C6-C24 및 MW 12,000-150,000 0.2-20 0.8-5 10-16 0.2-2
TiO2 1%-7% Al2O3, 최대 15%의 SiO2최대 15% ZrO2로 피복된 범용급 1.5%-5% Al2O3, 1.2%-12% SiO2,최대 4%의 ZrO2로 피복된 범용 TiO2 600-1500 700-1400
배합 No. 2
하기의 배합은 안정한 상태를 유지하기 위하여 혼합을 필요로 하지 않는다. 이들은 실시예 2에 예시된다.
성분 종류 바람직한 종류 수준 바람직한 수준
분산제 MA/DIB, BMA/MAA, AA/HPA, PAA PAA 1.8-23 3.5-16.8
농화제 HASE 효과적인 소수체 C6-C22 MW 10,000-7,000,000 HASE 효과적인 소수체 C6-C18 및 MW 100,000-5,000,000 0.3-5 1-3
TiO2 1%-7% Al2O3/ 0-5% SiO2, 0-5% ZrO2로 피복된 내장용급 2-5% Al2O3/0-3% SiO2로 피복된 내장용급 600-1500 700-1400
배합 No.3
하기의 배합은 안정한 상태를 유지하기 위하여 혼합을 필요로 하지 않는다. 이들은 실시예 3에 예시된다.
성분 종류 바람직한 종류 수준 바람직한 수준
분산제 PAA PAA 1.8-23 3.5-16.8
농화제 하이드록시알킬 셀룰로오스 및 이들의 배합 MW 10,000-10,000,000 하이드록시에틸 셀룰로오스 MW 100,000-2,000,000 0.5-3 1-2
TiO2 1%-7% Al2O3/ 최대 5%의 SiO2 로 피복된 내장용급 2-5% Al2O3/ 최대 3%의 SiO2로 피복된 내장용급 600-1500 700-1400

배합 No.4
하기의 배합은 안정한 상태를 유지하기 위하여 혼합을 필요로 하지 않는다. 이들은 실시예 4에 예시된다.
성분 종류 바람직한 종류 수준 바람직한 수준
분산제 PAA PAA 1.8-23 3.5-16.8
농화제 소수성-개질된 하이드록시알킬 셀룰로오스 MW 10,000-10,000,000 소수성-개질된 하이드록시에틸 셀룰로오스 MW 50,000-2,000,000 2-6 3-5
TiO2 1%-7% Al2O3/ 최대 15% SiO2, 최대 15% ZrO2로 피복된 범용 1.5-5% Al2O3, 1.2-12% SiO2, 최대 4% ZrO2로 피복된 범용 600-1500 700-1400

배합 No.5
하기의 배합은 안정한 상태를 유지하기 위하여 혼합을 필요로 하지 않는다. 이들은 실시예 5에 예시된다.
성분 종류 바람직한 종류 수준 바람직한 수준
분산제 MA/DIB, 혹은 AA/HPA MA/DIB 혹은 AA/HPA 3.0-22.5 MA/DIB 0.5-22.5 AA/HPA 5.6-16.8 MA/DIB 2.8-14 AA/HPA
농화제 소수성-개질된 하이드록시 알킬 셀룰로오스 MW 10,000-10,000,000 소수성-개질된 하이드록시에틸 셀룰로오스 MW 50,000-2,000,000 0.2-10 0.5-5
농화제 HEUR 효과적인 소수체 C4-C30 MW 10,000-200,000 HEUR 효과적인 소수체 C6-C24 MW 12,000-150,000 2-10 5-10
TiO2 1%-7% Al2O3, 최대 15% SiO2, 최대 15% ZrO2로 피복된 범용 1.5%-5% Al2O3,1.2%-12% SiO2, 최대 4% ZrO2로 피복된 범용 600-1500 700-1400
배합 No.6
하기의 배합은 안정한 상태를 유지하기 위해 때때로 혼합을 요구한다. 이들은 실시예 6에 예시된다.
성분 종류 바람직한 종류 수준 바람직한 수준
분산제 AA/HPA AA/HPA 0.5-22.5 2.8-14
농화제 소수성-개질된 하이드록시알킬 셀룰로오스 MW 10,000-1,000,000 혹은 하이드록시에틸 셀룰로오스 MW 10,000-1,000,000 혹은 상기의 배합 혹은 이들과 HEUR 효과적인 소수체 C4-C30 MW 10,000-200,000 혹은 에터펄자이트 점토의 배합 소수성-개질된 하이드록시에틸 셀룰로오스 MW 50,000-1,000,000 하이드록시에틸 셀룰로오스 MW 100,000-1,000,000 HEUR 효과적인 소수체 C6-C24 MW 12,000-150,000 1-10 1-10 2-12 2-12 2-7 2-7 4-10 3-6
TiO2 1.0%-7% Al2O3, 최대 15% SiO2,최대 15% ZrO2로 피복된 범용 1.5%-5% Al2O3, 1.2%-12% SiO2,최대 4% ZrO2로 피복된 범용 600-1500 700-1400
배합 No.7
하기의 배합은 안정한 상태를 유지하기 위해 때때로 혼합이 요구된다. 이들은 실시예 7에 예시된다.
성분 종류 바람직한 종류 수준 바람직한 수준
분산제 PAA PAA 1.2-45 3.5-28
농화제 HASE 효과적인 소수체 C6-C22MW 10,000-7,000,000 HASE 효과적인 소수체 C6-C18MW 100,000-5,000,000 0.3-5 1.0-3
TiO2 1%-7% Al2O3, 최대 15% SiO2,최대 15% ZrO2로 피복된 범용 1.5-5% Al2O3, 1.2-12% SiO2, 최대 4%로 ZrO2로피복된 범용 600-1500 700-1400
배합 No.8
하기의 배합은 안정한 상태를 유지하기 위해 일정한 혼합이 요구된다. 이들은 실시예 8에 예시된다.
성분 종류 바람직한 종류 수준 바람직한 수준
분산제 MA-DIB MA-DIB 1.2-18 3.5-14
농화제 소수성-개질된 하이드록시알킬 셀룰로오스 MW 10,000-1,000,000 혹은 하이드록시에틸 셀룰로오스 MW 10,000-1,000,000 혹은 상기의 배합 소수성-개질된 하이드록시에틸 셀룰로오스 MW 50,000-1,000,000 하이드록시에틸 셀룰로오스 MW 100,000-1,000,000 0.5-10 0.5-8
TiO2 1%-7% Al2O3, 최대 15% SiO2, 최대 15% ZrO2로 피복된 범용 1.5-5% Al2O3, 1.2-12% SiO2, 최대 4% ZrO2로 피복된 범용 600-1500 700-1400
배합 No.9
하기의 배합은 안정한 상태를 유지하기 위해 일정한 혼합이 요구된다.
성분 종류 바람직한 종류 수준 바람직한 수준
분산제 AA/HPA AA/HPA 0.6-22.5 2.8-14
농화제 HASE 효과적인 소수체 C6-C22 MW 10,000-7,000,000 HASE 효과적인 소수체 C6-C18 MW 100,000-5,000,000 0.1-3 0.3-2
TiO2 1%-7% Al2O3, 최대 15% SiO2, 최대 15% ZrO2로 피복된 범용 1.5-5% Al2O3, 1.2-12% SiO2, 최대 4% ZrO2로 피복된 범용 600-1500 700-1400
배합 No.10
하기의 배합은 안정한 상태를 유지하기 위해 일정한 혼합이 요구된다.
성분 종류 바람직한 종류 수준 바람직한 수준
분산제 MA/DIB MA/DIB 0.6-45 2.8-21
농화제 HASE 효과적인 소수체 C6-C22 MW 10,000-7,000,000 HASE 효과적인 소수체 C6-C18 MW 100,000-5,000,000 0.1-3 0.3-2
TiO2 1%-7% Al2O3, 최대 15% SiO2, 최대 15% ZrO2로 피복된 범용 1.5-5% Al2O3, 1.2-12% SiO2, 최대 4% ZrO2로 피복된 범용 600-1500 700-1400
배합 No.11
하기의 배합은 안정한 상태를 유지하기 위해 일정한 혼합이 요구된다.
성분 종류 바람직한 종류 수준 바람직한 수준
분산제 MA/DIB MA/DIB 1.2-18 3.5-14
농화제 HEUR 효과적인 소수체 C4-C12MW 10,000-200,000 혹은 HEUR 효과적인 소수체 C6-C30 평균 MW 10,000-200,000 혹은 이들의 배합 HEUR 효과적인 소수체 C4-C12 MW 12,000-150,000 HEUR 효과적인 소수체 C6-C24 MW 12,000-150,000 0.2-20 0.8-5 10-16 0.2-2
TiO2 1%-7% Al2O3, 최대 5% SiO2로 피복된 내장용급 2-5% Al2O3, 최대 3% SiO2로 피복된 내장용급 600-1500 700-1400
테스트 방법
혼합물의 Stormer 점도는 ASTM 방법 D562를 사용하여 측정된다.
혼합물의 Brookfield 점도는 6rpm에서 Brookfield 점도계의 스핀들 #4를 사용하여 측정된다.
혼합물의 ICI 점도는 ASTM 방법 D3205-77을 사용하여 측정된다.
하기의 실시예에서, 혼합물은 45°피치 교반 블래이드를 갖는 실험실 혼합기를 사용하여 제조될 수 있다. 물 및 임의의 분산제, 소포제, 계면활성제 및/혹은 살생물제가 배합되고 혼합된다. 티타늄 디옥사이드 슬러리는 천천히 첨가되고 혼합물은 15-20분동안 교반된다. 그 후, 필요하다면 바인더 및 임의의 합착제, 리올로지 조절제, 암모니아 및 부가적인 물이 첨가된다.
상기 설명 및 실시예에서, 하기의 약어가 사용된다:
약어
AA 아크릴산
PAA 폴리아크릴산
MA/DIB 말레산/디이소부틸렌 공중합체
AA/HPA 아크릴산/하이드록시프로필산
BMA/MAA 부틸메타크릴레이트/메타크릴산 공중합체
SMA 스티렌 혹은 알파 메틸스티렌/알킬아크릴레이트(임의의)/메타 크릴산 혹은 아크릴산 공중합체 혹은 삼중합체
삭제
HEC 하이드록시에틸 셀룰로오스
HMHEC 소수성-개질된 HEC
HEUR 소수성-개질된 에틸렌 옥사이드-기초 우레탄 블록 공중합체
HASE 소수성-개질된 알칼리 가용성 에멀젼
TiO2 티타늄 디옥사이드
Al2O3 알루미나 혹은 알루미늄의 산화물
SiO2 실리카 혹은 실리콘의 산화물
ZrO2 지르코늄 디옥사이드
cps 센티포이스
MW 겔 침투 크로마토그래피로 측정된 분자량
실시예 1
하기에 개시된 혼합물 A-E는 안정한 상태를 유지하기 위해 혼합을 필요로 하지 않는다.
성분 A
lbs/100gallons
Cowles 디스퍼서(disperser)로 제조된 그라인드(grind)
물 258.35
프로필렌 글리콜 50
TamolTM731 MA/DIB 분산제 53.42
Foamaster®VL 소포제 1.50
Triton CF-10 계면활성제 2.00
Kathon®LX 1.5% 살생물제 2.00
Ti-Pure®R706 범용급 TiO2 1335.56
Cowles 디스퍼서로 제조된 렛다운(letdown)
암모늄 하이드록사이드(28%) 0.6
Foamaster®VL 소포제 1.50
Acrysol®RM-2020NPR HEUR 농화제 30.00
(저속 혼합기로 제조된) 렛다운
Acrysol®RM-2020NPR HEUR 농화제 40.40
물 68.96
제조 후 초기 KU 90
제조 후 초기 pH 9.20
제조 후 초기 ICI 2.8
Brookfield 점도 (1.25sec-1에서의 cps) 2500
제조된 실제 크기(gallons) 50
성분 B C D E
lbs/100gallons lbs/100gallons lbs/100gallons lbs/100gallons
Cowles 디스퍼서로 제조된 그라인드
물 130 130 130 130
프로필렌 글리콜 50 50 50 50
Tamol®731 MA/DIB 분산제 29.38 29.38 29.38 29.38
Foamaster®VL 소포제 3.00 3.00 3.00 3.00
Triton CF-10 계면활성제 2.00 2.00 2.00 2.00
Kathon®LX 1.5% 살생물제 2.00 2.00 2.00 2.00
Ti-Pure®R-706 범용-급 TiO2 734.56 734.56 734.56 734.56
Rhoplex®SG-10M 아크릴 바인더 151.20 151.20 151.20 151.20
Texanol®합착제 12.5 12.5 12.5 12.5
암모늄 하이드록사이드(28%) 0.60 0.60 0.60 0.60
Ropaque®Ultra opaque 중합체 164.44 164.44 164.44 164.44
Acrysol®RM-2020NPR HEUR 농화제 30 30 30 30
(저속 혼합기로 제조된) 렛다운
공-농화제 종류 Acrysol®RM-2020NPR HEUR Acrysol®RM-825 HEUR Acrysol® SCT-275 HEUR Acrysol® RM-12W HEUR
공-농화제의 수준 33.5 2.24 2.63 4.84
물 60.0 91.2 90.8 88.5
제조 후 초기 KU 93 99 96 96
제조 후 초기 pH 8.80 8.78 8.76 8.74
제조 후 초기 ICI 3.0 1.7 1.8 1.7
Brookfield 점도 (1.25sec-1에서의cps) 3010 3710 6010 24000
제조된 실제 크기(gallons) 50 50 50 50
실시예 2
하기에 개시된 혼합물 A-G는 안정한 상태를 유지하기 위해 혼합을 필요로 하지 않는다.
성분 A B C D
lbs/100gallons lbs/100gallons lbs/100gallons lbs/100gallons
Cowles 디스퍼서로 제조된 그라인드
물 228.00 228.00 228.00 228.00
프로필렌 글리콜 50.00 50.00 50.00 50.00
Tamol®1254 AA/MAA 분산제 38.16 38.16 38.16 38.16
Triton® CF-10 계면활성제 2.00 2.00 2.00 2.00
Foamaster® VL 소포제 1.50 1.50 1.50 1.50
Kathon® LX 1.5% 살생물제 2.00 2.00 2.00 2.00
Ti-Pure® R900 내장용급 TiO2 1335.52 1335.52 1335.52 1335.52
Cowles 디스퍼서로 제조된 렛다운
Foamaster® VL 소포제 1.50 1.50 1.50 1.50
물 97.00 97.00 97.00 97.00
암모늄 하이드록사이드 (28%) 0.4 0.4 0.4 0.4
Acrysol® DR-1 HASE 농화제 1.0 1.0 1.0 1.0
저속 혼합기로 제조된 렛다운
Acrysol® DR-1 HASE 농화제 4.0 5.0 6.0 7.0
물 83.96 82.96 81.96 80.96
제조 후 초기 KU 77 80 83 87
제조 후 초기 pH 0.4 0.5 0.6 0.6
제조 후 초기 ICI 9.06 8.98 8.89 8.79
Brookfield 점도 (1.25sec-1에서의 cps) 12800 14500 15000 16700
제조된 실제 크기(gallons) 50 50 50 50
E F G
lbs/100gallons lbs/100gallons lbs/100gallons
Cowles 디스퍼서로 제조된 그라인드
물 228.00 228.00 228.00
프로필렌 글리콜 50.00 50.00 50.00
Tamol®1254 AA/MAA 분산제 38.16 38.16 38.16
Triton®CF-10 계면활성제 2.00 2.00 2.00
Foamaster®VL 소포제 1.50 1.50 1.50
Kathon®LX 1.5% 살생물제 2.00 2.00 2.00
Ti-Pure®R900 내장-등급 TiO2 1335.52 1335.52 1335.52
Cowles 디스퍼서로 제조된 렛다운
Foamaster®VL 소포제 1.50 1.50 1.50
물 97.00 97.00 97.00
저속 혼합기로 제조된 렛다운
농화제 종류 Acrysol®DR-73 HASE Acrysol®DR-1 HASE Acrysol®DR-3 HASE
농화제의 수준 6.86 6.08 6.04
암모늄 하이드록사이드(28%) 0.40 0.30 0.22
물 82.08 82.96 83.08
제조 후 초기 KU 81 81 81
제조 후 초기 pH 0.8 0.6 0.7
제조 후 초기 ICI 9.01 8.96 8.99
Brookfield 점도 (1.25sec-1에서의 cps) 15700 15300 15200
제조된 실제 크기(gallons) 50 50 50
실시예 3
하기의 혼합물 A는 안정한 상태를 유지하기 위해 혼합을 필요로 하지 않는다.
성분 A
lbs/100gallons
Cowles 디스퍼서로 제조된 그라인드
물 228.00
프로필렌 글리콜 50.00
Tamol®1254 AA/MAA 분산제 38.16
Triton®CF-10 계면활성제 2.00
Foamaster®VL 소포제 1.50
Kathon®LX 1.5% 살생물제 2.00
Ti-Pure®R900 내장-등급 TiO2 1335.52
Cowles 디스퍼서로 제조된 렛다운
Foamaster®VL 소포제 1.50
물 97.00
저속 혼합기로 제조된 렛다운
Natrosol®250MHR(3.5% 수용액) HEC 농화제 41.16
물 48.18
제조 후 초기 KU 80
제조 후 초기 pH 0.6
제조 후 초기 ICI 9.37
Brookfield 점도 (1.25sec-1에서의 cps) 15100
제조된 실제 크기(gallons) 50
실시예 4
하기의 혼합물 A는 안정한 상태를 유지하기 위해 혼합을 필요로 하지 않는다.
성분 A
lbs/100gallons
Cowles 디스퍼서로 제조된 그라인드
물 168.76
프로필렌 글리콜 62.5
Tamol®1254 AA/MAA 분산제 26.24
Foamaster®VL 소포제 1.88
Triton® CF-10 계면활성제 2.50
Kathon®LX 1.5% 살생물제 2.50
Ti-Pure®R902 범용-급 TiO2 918.2
Cowles 디스퍼서로 제조된 렛다운
Foamaster®VL 소포제 1.88
Ropaque®Ultra opaque 중합체 205.56
저속 혼합기로 제조된 렛다운
Natrosol®Plus 430(4% 수용액) HMHEC 농화제 89.52
암모늄 하이드록사이드(28%) 0.46
물 55.46
제조 후 초기 KU 97
제조 후 초기 pH 8.77
제조 후 초기 ICI 1.0
Brookfield 점도 (1.25sec-1에서의 cps) 18000
제조된 실제 크기(gallons) 50
실시예 5
하기의 혼합물 A-C는 안정한 상태를 유지하기 위해 혼합을 필요로 하지 않는다.
성분 A
lbs/100gallons
Cowles 디스퍼서로 제조된 그라인드
물 160
프로필렌 글리콜 50
Tamol®1124 AA/HPA 분산제 7.35
Kathon®LX 1.5% 살생물제 2.00
Ti-Pure®R706 범용-급 TiO2 918.2
Cowles 디스퍼서로 제조된 렛다운
Foamaster®VL 소포제 1.5
Ropaque®Ultra opaque 중합체 205.56
Acrysol®RM-2020NPR HEUR 농화제 40.0
Natrosol®Plus 330 (3% 수용액) HMHEC 농화제 68.32
암모늄 하이드록사이드(28%) 2.16
물 76.3
제조 후 초기 KU 98
제조 후 초기 pH 8.73
제조 후 초기 ICI 1.3
Brookfield 점도 (1.25sec-1에서의 cps) 18500
제조된 실제 크기(gallons) 50
성분 B
lbs/100gallons
Cowles 디스퍼서로 제조된 그라인드
물 130
프로필렌 글리콜 50
Tamol®731 MA/DIB 분산제 29.38
Foamaster®VL 소포제 1.50
Triton®CF-10 계면활성제 2.00
Kathon®LX 1.5% 살생물제 2.00
Ti-Pure®R706 범용-급 TiO2 734.56
Cowles 디스퍼서로 제조된 렛다운
Rhoplex®SG-10M 아크릴 바인더 151.20
Texanol® 합착제 12.5
암모늄 하이드록사이드(28%) 0.60
Ropaque®Ultra opaque 중합체 164.44
Foamaster®VL 소포제 1.50
Acrysol®RM-2020NPR HEUR 농화제 30.00
저속 혼합기로 제조된 렛다운
Natrosol®Plus 330(3% 수용액) HMHEC 농화제 27.6
물 65.82
제조 후 초기 KU 98
제조 후 초기 pH 8.73
제조 후 초기 ICI 1.9
Brookfield 점도 (1.25sec-1에서의 cps) 10800
제조된 실제 크기(gallons) 50
성분 C
lbs/100gallons
Cowles 디스퍼서로 제조된 그라인드
물 130
프로필렌 글리콜 50
Tamol®731 MA/DIB 분산제 30.04
Foamaster®VL 소포제 1.50
Triton® CF-10 계면활성제 2.00
Kathon®LX 1.5% 살생물제 2.00
Kronos®2102 범용-급 TiO2 751.09
Rhoplex®SG-10M 아크릴 바인더 151.2
Texanol® 합착제 12.49
암모늄 하이드록사이드(28%) 0.60
Ropaque®Ultra opaque 중합체 164.44
Foamaster®VL 소포제 1.50
Acrysol®RM-2020NPR HEUR 농화제 30.00
저속 혼합기로 제조된 렛다운
Natrosol®Plus 330(3% 수용액) HMHEC 농화제 25.04
물 67.76
제조 후 초기 KU 99
제조 후 초기 pH 1.8
제조 후 초기 ICI 9.22
Brookfield 점도 (1.25sec-1에서의 cps) 10100
제조된 실제 크기(gallons) 50
실시예 6
하기의 혼합물 A-D는 안정한 상태를 유지하기 위해 때때로 혼합이 요구된다.
성분 A B
lbs/100gallons lbs/100gallons
Cowles 디스퍼서로 제조된 그라인드
물 272.7 272.7
Tamol®1124 AA/HPA 분산제 7.35 7.35
Kathon®LX 1.5% 살생물제 2.00 2.00
Ti-Pure®R706 범용-급 TiO2 918.2 918.2
저속 혼합기로 제조된 렛다운
Triton®CF-10 계면활성제 0 1.0
프로필렌 글리콜 50 50
Foamaster®VL 소포제 1.5 1.5
Ropaque®Ultra opaque 중합체 205.56 205.56
Natrosol®Plus 330(3% 수용액) HMHEC 농화제 192 113
Attagel®50 에터펄자이트 점토(100% 고형분) - 5.0
암모늄 하이드록사이드(28%) 1.96 1.98
제조 후 초기 KU 92 94
제조 후 초기 pH 0.5 0.5
제조 후 초기 ICI 8.87 8.75
Brookfield 점도 (1.25sec-1에서의 cps) 23000 27700
제조된 실제 크기(gallons) 57 53
성분 C D
lbs/100gallons lbs/100gallons
Cowles 디스퍼서로 제조된 그라인드
프로필렌 글리콜 50 50
물 160 160
Tamol®1124 AA/HPA 분산제 7.35 7.35
Kathon®LX 1.5% 살생물제 2.00 2.00
Ti-Pure®R706 범용-급 TiO2 918.2 918.2
저속 혼합기로 제조된 렛다운
Foamaster®VL 소포제 1.5 1.5
Ropaque®Ultra opaque 중합체 205.56 205.56
Natrosol®Plus 330(3% 수용액) HMHEC 농화제 80.06
Natrosol®250 MHR(3.5% 수용액)HEC 농화제 134.7
암모늄 하이드록사이드(28%) 1.80 1.86
물 106.7 50.22
제조 후 초기 KU 94 98
제조 후 초기 pH 8.68 8.67
제조 후 초기 ICI 0.5 0.8
Brookfield 점도 (1.25sec-1에서의 cps) 18700 28200
제조된 실제 크기(gallons) 50 50
실시예 7
하기의 혼합물 A-E는 안정한 상태를 유지하기 위해 때때로 혼합이 요구된다.
성분 A B C D E
lbs/ 100gallons lbs/ 100gallons lbs/ 100gallons lbs/ 100gallons lbs/ 100gallons
Cowles 디스퍼서로 제조된 그라인드
물 115 115 115 115 93.46
프로필렌 글리콜 50 50 50 50 40.64
Tamol®1254 AA/MAA 분산제 20.99 10.49 31.48 41.97 25.59
Foamaster® VL 소포제 2.00 2.00 2.00 2.00 2.44
Triton®CF-10 계면활성제 1.50 1.50 1.50 1.50 1.63
Kathon®LX 1.5% 살생물제 2.00 2.00 2.00 2.00 1.63
Ti-Pure®R706 범용-급 TiO2 734.56 734.56 734.56 734.56 596.96
Foamaster®VL 소포제 1.50 1.50 1.50 1.50
Ropaque®Ultra opaque 중합체 164.44 164.44 164.44 164.44 133.64
저속 혼합기로 제조된 렛다운
Res 3083 에멀젼 140.10 140.10 140.10 140.10 245.05
Texanol®합착제 11.37 11.37 11.37 11.37 15.73
Acrysol®DR-3 HASE 농화제 9.6 7.12 5.67 4.12 7.92
암모늄 하이드록사이드(28%) 2.12 2.34 1.96 1.81 2.28
물 150.8 152.8 145.55 138.67 144.93
제조 후 초기 KU 100 101 99 97 98
제조 후 초기 pH 8.69 8.54 8.68 8.4
제조 후 초기 ICI 0.9 0.8 0.8 0.7 1.1
Brookfield 점도 (1.25sec-1에서의 cps) 27700 29200 31600 29900 23800
실시예 8
하기의 혼합물 A 및 B는 안정한 상태를 유지하기 위해 일정한 혼합이 요구된다.
성분 A B
lbs/100gallons lbs/100gallons
Cowles 디스퍼서로 제조된 그라인드
물 174.98 174.98
프로필렌 글리콜 62.49 62.49
Tamol®731 MA/DIB 분산제 36.72 36.72
Foamaster®VL 소포제 1.87 1.87
Triton®CF-10 계면활성제 2.50 2.50
Kathon®LX 1.5% 살생물제 2.50 2.50
Ti-Pure®R706 범용-급 TiO2 918.12 918.12
Cowles 디스퍼서로 제조된 렛다운
Foamaster®VL 소포제 1.87 1.87
Ropaque®Ultra opaque 중합체 205.53 205.53
저속 혼합기로 제조된 렛다운
Natrosol®Plus 330(3% 수용액) HMHEC 농화제 45.09
Natrosol®250 MHR(3.5% 수용액) HEC 농화제 127.69 45.09
암모늄 하이드록사이드(28%) 1.00 1.34
물 0 80.99
제조 후 초기 KU 99 99
제조 후 초기 pH 8.69 8.76
제조 후 초기 ICI 1.6 0.8
Brookfield 점도 (1.25sec-1에서의 cps) 20200 22700
제조된 실제 크기(gallons) 100 100
공급처 물질명 물질 종류 공급처 Tamol™1124 분산제 Rohm and Haas Company (Philadelphia, PA) Tamol™1254 분산제 Rohm and Haas Company (Philadelphia, PA) Tamol™731 MA/GIB 분산제 Rohm and Haas Company (Philadelphia, PA) Acrysol™DR-1 HASE 농화제 Rohm and Haas Company (Philadelphia, PA) Acrysol™DR-3 HASE 농화제/ Rohm and Haas Company 리올러지 조절제 (Philadelphia, PA) Acrysol™DR-73 HASE 농화제 Rohm and Haas Company (Philadelphia, PA) Acrysol™RM-2020 NPR HEUR 농화제/ Rohm and Haas Company 리올러지 조절제 (Philadelphia, PA) Rhoplex™SG-10M 에멀션 중합체 바인더 Rohm and Haas Company (Philadelphia, PA) RES 3083 에멀션 중합체 바인더 Rohm and Haas Company (Philadelphia, PA) Kathon™LX 1.5% 살생물제 Rohm and Haas Company (Philadelphia, PA) Triton™CF-10 계면활성제 Union Carbide Corporation (Danbury, CT) Foamaster™VL 소포제 Henkel Corporation (King of Prussia, PA) Ti-Pure™R-706 이산화티탄 E.I. Dupont de Nemours and CO., Inc. (Wilmington, DE) Ti-Pure™R-900 이산화티탄 E.I. Dupont de Nemours and CO., Inc. (Wilmington, DE) Ti-Pure™R-902 이산화티탄 E.I. Dupont de Nemours and CO., Inc. (Wilmington, DE) Kronas®2102 범용급 Kronas(Houstob, TX) 이산화티탄 Ropaque® Ultra Opaque Rohm and Haas (Philadelphia, PA) 합성/중합체 Texanol™ 합착제 Eastman Chemical (Kings Port, TN) Natrosol® HEC 농화제 Hercules (Wilington, DE) Natrosol®Plus 430 HMHEC 농화제 Hercules (Wilington, DE) Natrosol®Plus 330 HMHEC 농화제 Hercules (Wilington, DE) Natrosol®250 MHR HEC 농화제 Hercules (Wilington, DE) Attgel®50 애터펄자이트 점토 Engelhardt(Edison, NJ)

Claims (20)

  1. (a)최소 하나의 범용-급 티타늄 디옥사이드 600~1500 lbs/100gallons;
    (b)(ⅰ)C4-C12 소수체를 가지며 분자량이 10,000~200,000인 HEUR;
    (ⅱ)C6-C30 소수체를 가지며 분자량이 10,000~200,000인 HEUR; 및
    (ⅲ)이들의 배합;
    으로 구성되는 그룹으로부터 선택되는 최소 하나의 소수성-개질된 에틸렌 옥사이드-우레탄 중합체(HEUR) 농화제의 0.2~20 lbs/100gallons; 및
    (c)말레산/디이소부틸렌 공중합체, 부틸메타크릴레이트/메타크릴산 공중합체 및 아크릴산-하이드록시프로필 아크릴레이트 공중합체로 구성되는 그룹으로부터 선택되는 최소 하나의 분산제 1.5~16 lbs/100gallons, 및
    (d)물;
    을 포함하며,
    티타늄 디옥사이드 안료 체적 농도가 40~100%, 티타늄 디옥사이드 체적 고형물 함량이 최소 15%, 및 Stormer 점도가 50~250KU이고, 혼합을 필요로 하지 않는 안정한 유체 불투명 안료 혼합물.
  2. (a)최소 하나의 내장용-급 티타늄 디옥사이드 600~1500 lbs/100gallons;
    (b)C6-C22 소수체를 가지며 분자량이 10,000~7,000,000인 최소 하나의 소수성-개질된, 알칼리 가용성 에멀젼(HASE) 농화제 0.3~5 lbs/100gallons;
    (c)말레산/디이소부틸렌 공중합체, 부틸메타크릴레이트/메타크릴산 공중합체, 아크릴산-하이드록시프로필 아크릴레이트 공중합체 및 폴리아크릴산으로 구성되는 그룹으로부터 선택되는 최소 하나의 분산제 1.8~23 lbs/100gallons; 및
    (d)물;
    을 포함하며,
    티타늄 디옥사이드 안료 체적 농도가 40~100%, 티타늄 디옥사이드 체적 고형물 함량이 최소 15% 및 Stormer 점도가 50~250KU인
    혼합을 필요로 하지 않는 안정한 유체 불투명 안료 혼합물.
  3. (a)최소 하나의 내장용-급 티타늄 디옥사이드;
    (b)분자량이 10,000~10,000,000인 최소 하나의 하이드록시알킬 셀룰로오스 농화제 0.5~3 lbs/100gallons;
    (c)최소 하나의 폴리아크릴산 분산제 1.8~23 lbs/100gallons; 및
    (d)물;
    을 포함하며
    티타늄 디옥사이드 안료 체적 농도가 40~100%, 티타늄 디옥사이드 체적 고형물 함량이 최소 15% 및 Stormer 점도가 50~250KU인
    혼합을 필요로 하지 않는 안정한 유체 불투명 안료 혼합물.
  4. (a)최소 하나의 범용-급 티타늄 디옥사이드 600~1500 lbs/100gallons;
    (b)분자량인 10,000~10,000,000인 최소 하나의 소수성-개질된 하이드록시알킬 셀룰로오스 농화제 2~6 lbs/100gallons;
    (c)최소 하나의 폴리아크릴산 분산제 1.8~23 lbs/100gallons; 및
    (d)물;
    을 포함하며,
    티타늄 디옥사이드 안료 체적 농도가 40~100%, 티타늄 디옥사이드 체적 고형물 함량이 최소 15%, 및 Stormer 점도가 50~250KU인
    혼합을 필요로 하지 않는 안정한 유체 불투명 안료 혼합물.
  5. (a)최소 하나의 범용-급 티타늄 디옥사이드 600~1500 lbs/100gallons;
    (b)분자량이 10,000~10,000,000인 최소 하나의 소수성-개질된 하이드록시알킬 셀룰로오스 농화제 0.2~10 lbs/100gallons;
    (c)C4-C30 소수체를 가지며 분자량이 10,000~200,000인 최소 하나의 소수성-개질된 에틸렌 옥사이드 우레탄 중합체(HEUR) 농화제 2~10 lbs/100gallons; 및
    (d)최소 하나의 말레산/디이소부틸렌 공중합체 분산제 3.0~22.5 lbs/100gallons; 및
    (e)물;
    을 포함하며
    티타늄 디옥사이드 안료 체적 농도가 40~100%, 티타늄 디옥사이드 체적 고형물 함량이 최소 15%, 및 Stormer 점도가 50~250KU인
    혼합을 필요로 하지 않는 안정한 유체 불투명 안료 혼합물.
  6. (a)최소 하나의 범용-급 티타늄 디옥사이드 600~1500 lbs/100gallons;
    (b)분자량이 10,000~10,000,000인 최소 하나의 소수성-개질된 하이드록시알킬 셀룰로오스 농화제 0.2~10 lbs/100gallons;
    (c)C4-C30 소수체를 가지며 분자량이 10,000~200,000인 최소 하나의 소수성-개질된 에틸렌 옥사이드 우레탄 중합체(HEUR) 2~10 lbs/100gallons;
    (d)최소 하나의 아크릴산-하이드록시프로필 아크릴레이트 분산제 0.5~22.5 lbs/100gallons; 및
    (e)물;
    을 포함하며,
    티타늄 디옥사이드 안료 체적 농도가 40~100%, 티타늄 디옥사이드 체적 고형물 함량이 최소 15%, 및 Stormer 점도가 50~250KU인
    혼합을 필요로 하지 않는 안정한 유체 불투명 안료 혼합물.
  7. (a)최소 하나의 범용-급 티타늄 디옥사이드 600~1500 lbs/100gallons;
    (b)최소 하나의, 분자량이 10,000~10,000,000인 하이드록시알킬 셀룰로오스 농화제 혹은 분자량이 10,000~10,000,000인 소수성-개질된 하이드록시알킬 셀룰로오스 농화제 1~10 lbs/100gallons;
    (c)최소 하나의 아크릴산-하이드록시프로필 아크릴레이트 분산제 0.5~22.5 lbs/100gallons; 및
    (d)물;
    을 포함하며,
    티타늄 디옥사이드 안료 체적 농도가 40~100%, 티타늄 디옥사이드 체적 고형물 함량이 최소 15%, 및 Stormer 점도가 50~250KU인
    때때로 혼합이 요구되는 안정한 유체 불투명 안료 혼합물.
  8. (a)최소 하나의 범용-급 티타늄 디옥사이드 600~1500 lbs/100gallons;
    (b)C6-C22 소수체를 가지며 분자량이 10,000~7,000,000인 최소 하나의 소수성-개질된 알칼리-가용성 혹은 알칼리-팽윤성 에멀젼(HASE) 농화제 0.3~5 lbs/100gallons;
    (c)최소 하나의 폴리아크릴산 분산제 1.2~45 lbs/100gallons; 및
    (d)물;
    을 포함하며,
    티타늄 디옥사이드 안료 체적 농도가 40~100%, 티타늄 디옥사이드 체적 고형물 함량이 최소 15%, 및 Stormer 점도가 50~250KU인
    때때로 혼합이 요구되는 안정한 유체 불투명 안료 혼합물.
  9. (a)최소 하나의 범용-급 티타늄 디옥사이드 600~1500 lbs/100gallons;
    (b)분자량이 10,000~10,000,000인 최소 하나의 하이드록시알킬 셀룰로오스 농화제 0.5~10 lbs/100gallons 혹은 분자량이 10,000~10,000,000인 소수성-개질된 하이드록시알킬 셀룰로오스 농화제 0.5~10 lbs/100gallons;
    (c)최소 하나의 말레산/디이소부틸렌 분산제 1.2~18 lbs/100gallons; 및
    (d)물;
    을 포함하며,
    티타늄 디옥사이드 안료 체적 농도가 40~100%, 티타늄 디옥사이드 체적 고형물 함량이 최소 15%, 및 Stormer 점도가 50~250KU인
    일정한 혼합이 요구되는 안정한 유체 불투명 안료 혼합물.
  10. (a)최소 하나의 범용-급 티타늄 디옥사이드 600~1500 lbs/100gallons;
    (b)C6-C22 소수체를 가지며 분자량이 10,000~7,000,000인 최소 하나의 소수성-개질된, 알칼리-가용성 혹은 알칼리-팽윤성 에멀젼(HASE) 농화제 0.1~3 lbs/100gallons;
    (c)최소 하나의 아크릴산-하이드록실프로필 아크릴레이트 분산제 0.6~22.5 lbs/100gallons; 및
    (d)물
    을 포함하며,
    티타늄 디옥사이드 안료 체적 농도가 40~100%, 티타늄 디옥사이드 체적 고형물 함량이 최소 15%, 및 Stormer 점도가 50~250KU인
    일정한 혼합이 요구되는 안정한 유체 불투명 안료 혼합물.
  11. (a)최소 하나의 범용-급 티타늄 디옥사이드 600~1500 lbs/100gallons;
    (b)C6-C22 소수체를 가지며 분자량이 10,000~7,000,000인 최소 하나의 소수성-개질된, 알칼리-가용성 혹은 알칼리-팽윤성 에멀젼(HASE) 농화제 0.1~3 lbs/100gallons; 및
    (c)최소 하나의 말레산/디이소부틸렌 공중합체 분산제 0.6~45 lbs/100gallons;
    를 포함하며,
    티타늄 디옥사이드 안료 체적 농도가 40~100%, 티타늄 디옥사이드 체적 고형물 함량이 최소 15%, 및 Stormer 점도가 50~250KU인
    일정한 혼합이 요구되는 안정한 유체 불투명 안료 혼합물.
  12. (a)최소 하나의 내장용-급 티타늄 디옥사이드 600~1500 lbs/100gallons;
    (b)C4-C12 소수체를 가지며 분자량이 10,000~200,000인 HEUR,
    C6-C30 소수체를 가지며 분자량이 10,000~200,000인 HEUR 및 이들의 배합으로 구성되는 그룹으로부터 선택되는 최소 하나의 소수성-개질된 에틸렌 옥사이드-우레탄 중합체(HEUR) 농화제의 0.2~20 lbs/100gallons;
    (c)최소 하나의 말레산/디이소부틸렌 분산제 1.2~18 lbs/100gallons; 및
    (d)물;
    을 포함하며
    티타늄 디옥사이드 안료 체적 농도가 40~100%, 티타늄 디옥사이드 체적 고형물 함량이 최소 15%, 및 Stormer 점도가 50~250KU인
    일정한 혼합이 요구되는 안정한 유체 불투명 안료 혼합물.
  13. 제 1항 내지 제 12항 중 어느 한 항에 있어서, 소포제, 계면활성제, 합착제, 염기, 살생물제, 살곰팡이제, 공-분산제, 중합체 바인더 및 공극 라텍스 중합체로 구성되는 그룹으로부터 선택되는 하나 혹은 그 이상의 첨가제를 더 포함함을 특징으로 하는 혼합물.
  14. 제 7항에 있어서, C4-C30 소수체를 가지며 분자량이 10,000~200,000인 최소 하나의 소수성-개질된 에틸렌 옥사이드-우레탄 중합체(HEUR) 농화제 혹은 최소 하나의 점토 농화제 2~12 lbs/100gallons을 더 포함함을 특징으로 하는 혼합물.
  15. 제 1항 내지 제 12항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 안료 체적 농도는 50~100%임을 특징으로 하는 혼합물.
  16. 제 1항 내지 제 12항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 안료 체적 농도는 60~100%임을 특징으로 하는 혼합물.
  17. 제 1항 내지 제 12항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 안료 체적 농도는 70~100%임을 특징으로 하는 혼합물.
  18. 제 1항 내지 제 12항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 안료 체적 농도는 80~100%임을 특징으로 하는 혼합물.
  19. 제 1항 내지 제 12항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 안료 체적 농도는 90~100%임을 특징으로 하는 혼합물.
  20. 제 7항 내지 제 12항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 혼합(mixing)은 임펠라(impellar), 재순환기, 쉐이커, 밀, 회전기, 버블러, 소니케이터, 펌프 혹은 이들의 조합을 사용하여 수행됨을 특징으로 하는 혼합물.
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