KR100752810B1 - 트리클로로실란을 제조하는 방법 및 트리클로로실란의제조에서 사용되는 실리콘 - Google Patents

트리클로로실란을 제조하는 방법 및 트리클로로실란의제조에서 사용되는 실리콘 Download PDF

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Abstract

본 발명은 유동층 반응기, 교반층 반응기 또는 고형층 반응기내에서 250°내지 1100℃의 온도 및 0.5 내지 30 atm의 절대 압력에서 실리콘을 HCl과 반응시켜 트리클로로실란을 제조하는 방법에 관한 것으로, 반응기에 공급되는 실리콘은 30 내지 10,000 ppm의 크롬을 함유한다. 본 발명은 또한 실리콘을 HCl 가스와 반응시켜 트리클로로실란을 제조하는데 사용되는 실리콘에 관한 것으로, 30 내지 10,000 ppm 크롬을 함유하고, 일반적인 불순물을 제외한 잔부는 실리콘이다.

Description

트리클로로실란을 제조하는 방법 및 트리클로로실란의 제조에서 사용되는 실리콘 {METHOD FOR PRODUCTION OF TRICHLOROSILANE AND SILICON FOR USE IN THE PRODUCTION OF TRICHLOROSILANE}
본 발명은 실리콘을 HCl 가스와 반응시켜 트리클로로실란을 제조하는 방법에 관한 것이며, 트리클로로실란을 제조하는데 사용되는 실리콘에 관한 것이다.
트리클로로실란(TCS)을 제조하는 방법에서, 금속 등급 실리콘(metallurgical grade silicon)은 유동층 반응기, 교반층 반응기 또는 고형층 반응기내에서 HCl 가스와 반응된다. 이러한 공정은 일반적으로 250°내지 1100℃의 온도에서 수행된다. 이러한 반응에서 TCS 이외에 다른 휘발성 실란, 즉 실리콘 테트라클로라이드(STC)가 형성된다. TCS는 일반적으로 바람직한 생성물이기 때문에, TCS/(TCS+다른 실란)의 몰비로서 제공되는 반응 선택도는 중요한 인자이다. 다른 중요한 인자로는 최초 통과(first pass) HCl 전환율로서 측정되는 실리콘의 반응성이 있다. 바람직하게는 90% 초과의 HCl이 실란으로 전환되지만, 산업적으로 보다 낮은 반응성으로 관찰될 수 있다.
선택도 및 반응성은 실리콘과 HCl이 반응되는 경우, 공정 온도에 강력하게 의존할 것이다. 평형 계산(equilibrium calculation)에 따라 TCS의 양은 상기 제 공된 온도 범위에서 약 20 내지 40%(나머지는 주로 STC임)일 것이다. 그러나, 실질적으로 보다 현저하게 높은 TCS 선택도가 관찰되며, 400℃ 미만의 온도에서 90% 초과의 TCS 선택도가 관찰될 가능성이 있다. 평형으로부터 이러한 큰 편차에 대한 이유로는 생성물 조성물이 동력학적 한계(실리콘 표면 상에 활성 종의 형성)에 의해 제공된다는 것이다. 보다 높은 온도는 생성물 분포를 평형 조성물로 이동시킬 것이며 관찰된 선택도와 계산된 선택도의 간격은 보다 작아질 것이다. 반응성은 온도가 높아짐에 따라 증가할 것이다. 그러므로, 보다 굵은 실리콘 입자(덩어리)는 온도가 증가되는 경우 사용될 수 있고, 100% HCl 소비에 근접하게 유지될 수 있다.
압력이 높을 수록 TCS 선택도가 높아지는데 유리하다.
금속 등급 실리콘은 Fe, Ca, Al, Mn, Ni, Zr, O, C, Zn, Ti, B, P 등과 수많은 오염 구성원소를 함유한다. Fe 및 Ca와 같은 일부 오염물은 HCl에 비활성적일 것이고, FeCl2 및 CaCl2와 같은 고형의 안정한 화합물을 형성할 것이다. 안정한 금속 클로라이드는 이의 크기에 따라 실란과 함께 반응기로부터 배출되거나 반응기에 축적될 것이다. Al, Zn, Ti, B 및 P와 같은 오염물은 휘발성 금속 클로라이드를 형성하며, 이는 생성된 실란과 함께 반응기로부터 배출된다.
O 및 C는 HCl과 전혀 반응하지 않거나 매우 천천히 반응하는 실리콘의 용재 입자에 풍부하고, 반응기에 축적되는 경향이 있다. 가장 작은 용재 입자는 반응기로부터 배출될 수 있고 충전제 시스템에 트래핑(trap)될 수 있다.
금속 등급 실리콘 중의 많은 오염물은 실리콘과 HCl 가스의 반응에 의해 트리클로로실란을 제조하는 공정에서 실리콘의 성능에 영향을 미친다. 따라서, 실리콘의 반응성 및 선택도 둘 모두는 긍정적 및 부정적 둘 모두로 영향을 받을 수 있다.
본 출원인은 증가된 크롬 함량을 가지는 실리콘이 HCl과 반응에 의해 트리클로로실란을 제조하는 방법에 사용되는 경우, 높은 선택도를 제공함을 밝혀내었다. 또한, 트리클로로실란 반응기내에서 크롬 함량이 특정 한계로 조절되는 경우, 선택도의 증가를 얻을 수 있음을 밝혀내었다.
제 1 양태에 따라, 본 발명은 유동층 반응기, 교반층 반응기 또는 고형층 반응기내 250°내지 1100℃의 온도 및 0.5 내지 30 atm의 절대 압력에서 실리콘과 HCl 가스를 반응시켜 트리클로로실란을 제조하는 방법에 관한 것으로, 본 방법은 반응기에 공급되는 실리콘이 30 내지 10,000 ppm의 크롬을 함유함을 특징으로 한다.
바람직하게는 반응기에 공급되는 실리콘은 50 내지 1,000 ppm의 크롬을 함유한다.
크롬은 실리콘과 합금화되거나, 실리콘과 기계적으로 혼합되거나, 별도로 반응기에 첨가된다.
크롬은 용광로 공정에서, 정련 레이들(refining ladle)에서, 또는 주조 단계에서 실리콘에 합금화될 수 있다. 용광로에 크롬을 첨가하는 것은 여러 방식으로 이루어질 수 있다. 예를 들어, 크롬 함유 원료를 용광로에 첨가하거나, 크롬을 함유한 전극 또는 전극 케이징(casing)/리브를 사용하거나, 크롬을 용광로에 임의적으로 달리 첨가할 수 있다.
또한 크롬은 예를 들어 용광로부터의 실리콘을 정련 레이들에 탭핑 중에 크롬 함유 탭핑(tapping) 도구 또는 크롬 함유 물질을 사용하여 용광로의 탭핑 동안 실리콘에 첨가될 수 있다.
또한 크롬은 정련 레이들에서 실리콘에 첨가될 수 있다. 임의의 크롬 화합물은 실리콘이 고형화되는 경우 상이한 금속간 상을 형성시키게 되는 금속성 크롬에 대한 실리콘에 의해서 감소될 것이다. 철, 알루미늄, 칼슘 및 철과 같은 주요 불순물의 상이한 비율은 크롬과 상이한 금속간 상을 형성시킬 수 있다.
또한 크롬은 주조 단계에서, 예를 들어 크롬 화합물을 용융된 실리콘에 첨가하거나, 주조 몰드에 크롬 화합물 또는 크롬 함유 실리콘을 사용하거나, 크롬을 함유한 물질의 표면 상에 실리콘을 주조하므로써 실리콘에 첨가될 수 있다.
또한 크롬은 실리콘과 기계적으로 혼합될 수 있다. 크롬과 실리콘과의 기계적 혼합의 한 바람직한 방법은 크롬 함유 연마체, 예를 들어 크롬을 함유한 강철볼을 사용하여 실리콘을 연마처리하는 것이다.
제 2의 양태에 따라, 본 발명은 실리콘과 HCl 가스를 반응시켜 트리클로로실란을 제조하는데 사용되는 실리콘에 관한 것으로, 실리콘은 30 내지 10,000 ppm의 크롬을 함유하며, 일반적인 불순물을 제외한 잔부는 실리콘이다.
바람직하게는 실리콘은 50 내지 1,000 ppm의 크롬을 함유한다.
본 발명에 따른 실리콘은 통상적인 방법으로 탄소열 환원(carbothermic reduction) 용광로에서 생성된다. 실리콘 중 크롬 함량은 원료의 선택, 크롬을 함유한 전극 또는 전극 케이싱을 사용하여 크롬을 용광로에 첨가하는 것에 따라 규제하고 조절될 수 있거나, 크롬은, 실리콘이 환원 용광로로부터 탭핑(tap)된 후 레이들 중 용융된 실리콘에 첨가될 것이다.
놀랍게도 크롬을 실리콘에 첨가한다는 것은 트리클로로실란의 제조 공정에서 TCS의 선택도를 개선시킴을 밝혀내었다.
본 발명의 제 3의 양태에 따라, 본 발명은 유동층 반응기, 교반층 반응기 또는 고형층 반응기내, 250℃ 내지 1100℃의 온도 및 0.5 내지 30 atm의 절대 압력에서 실리콘과 HCl 가스를 반응시켜 트리클로로실란을 제조하는 방법에 있어서, 크롬이, 반응기내 실리콘의 중량을 기초로 하여 100 내지 50,000 ppm의 반응기내 크롬 함량을 조절하는데 필요한 양으로 반응기에 공급됨을 특징으로 한다.
바람직하게는 크롬은 반응기 중 크롬 함량을 250 내지 25,000 ppm로 조절하는데 필요한 양으로 반응기에 공급된다.
도 1 및 2는 본 발명에 따라 365℃에서 고정층 반응기에 상업적으로 시판되는 실리콘 샘플로부터 제조된 TCS의 선택도를 나타낸 다이아그램이며, 종래 기술에 따라 제조된 TCS에 따른 TCS 선택도를 비교한 것이다.
도 3은 본 발명에 따른 TCS의 선택도 및 550 ppm Cr과 합금화된 순수한 실리콘의 전환율에 대한 다이아그램이며 순수한 실리콘을 사용하여 TCS 선택도를 비교한 것이다.
도 4는 본 발명에 따라 365℃에서 연속 유동층 반응기에 상업적으로 시판되 는 실리콘 샘플로부터 제조된 TCS의 선택도를 나타낸 다이아그램이며, 종래 기술에 따라 제조된 TCS에 따른 TCS 선택도를 비교한 것이다.
도 5는 본 발명에 따라 515℃에서 고정층 반응기에 상업적으로 시판되는 실리콘 샘플로부터 제조된 TCS의 선택도를 나타낸 다이아그램이며, 종래 기술에 따라 제조된 TCS에 따른 TCS 선택도를 비교한 것이다.
하기 실시예 1 내지 3 모두는 석영으로 이루어진 실험실용 고정층 반응기내에서 수행되었으며, 가열된 알루미늄 블록에 도입되었다. 가열 블록의 온도는 350℃로 유지되었으며, 이는 365℃의 반응기내 온도를 제공하였다. 각각의 시험에 대해 180 내지 250 ㎛의 입자 크기를 갖는 1 g의 실리콘이 석영 반응기에 첨가되었다. HCl 및 아르곤의 혼합물은 반응기에 각각 10 ml/분의 양으로 공급되었다. 반응기로부터 생성물 가스의 조성은 GC로 측정되었다. 선택도는 TCS/(TCS+다른 실란)로서 측정되며 반응성은 HCl 전환율, 즉 반응에 사용되는 HCl의 양으로서 측정되었다.
하기 실시예 4는 강철로 이루어진 실험실용 유동층 반응기내에서 수행되었으며, 가열된 알루미늄 블록에 도입되었다. 반응기는 180 내지 250 ㎛의 입자 크기를 갖는 5 g의 실리콘과 함께 개시되었다. HCl 및 아르곤의 혼합물은 각각 280 ml/분 및 20 ml/분으로 반응기에 공급되었다. 반응기의 온도는 수행되는 동안 325℃에서 유지되었다. 반응을 진행하면서, 새로운 실리콘을 반응기의 상단부로부터 반연속적으로 첨가하여 반응기 내부에 총량 5 g이 유지되게 한다. 반응기로부터의 생성물 가스의 조성은 GC로 측정되었다. 선택도는 TCS/(TCS+다른 실란)으로서 측정되며 반응성은 HCl 전환율, 즉 반응 중에 사용되는 HCl의 양으로서 측정되었다.
하기 실시예 5는 석영으로 이루어진 실험실용 고정층 반응기내에서 수행되었으며, 가열된 알루미늄 블록에 도입되었다. 가열 블록의 온도는 500℃로 유지되었으며, 이는 515℃의 반응기내 온도를 제공하였다. 각각의 시험에 대해 180 내지 250 ㎛의 입자크기를 갖는 1 g의 실리콘이 석영 반응기에 첨가되었다. HCl 및 아르곤의 혼합물은 각각 10 ml/분의 양으로 반응기에 공급되었다. 반응기로부터의 생성물 가스의 조성은 GC로 측정되었다. 선택도는 TCS/(TCS+다른 실란)으로서 측정되며 반응성은 HCl 전환율, 즉 반응 중에 사용되는 HCl의 양으로서 측정되었다.
실시예 1
실리콘을 용융시키고 인을 실리콘에 첨가하여 150 ppmw의 인을 함유한 실리콘을 제공하므로써 엘켐(Elkem) ASA에 의해 제조된 금속 등급 실리콘을 제조하였다. 고형화된 인-함유 실리콘을 부수고 180 내지 250 ㎛의 입자 크기로 분쇄하였다. 1 중량%의 크롬 분말을 인-함유 실리콘의 일부에 첨가하였다. 따라서, 인-함유 실리콘의 두가지 샘플을 1 중량%의 크롬을 함유한 샘플 A 및 소량의 불순물을 제외하고 크롬을 전혀 함유하지 않는 샘플 B로 제조하였다.
실리콘 샘플 A 및 B의 화학적 분석을 표 1에 나타내었다.
표 1
Figure 112006000706193-pct00001
샘플 A 및 B를 사용하여 상술된 실험실용 고정층 반응기내에서 트리클로로실란을 제조하였다. 두개의 병렬 운전으로 샘플 B를 제조하였다. 샘플 A 및 B로부터 제조된 TCS의 선택도를 도 1에 나타내었다.
도 1에서 알 수 있는 바와 같이, 인-함유 실리콘에 1 중량%의 크롬의 첨가는 선택도에 있어서 실질적인 증가를 초래하였다. 이러한 운전으로 HCl이 100% 전환되었다.
실시예 2
엘켐 ASA에 의해 제조된 실그레인(Silgrain®) 실리콘을 180 내지 250 ㎛의 입자크기로 스크리닝(screen)하였다. 0.3 중량% 및 1 중량%의 크롬 분말을 실리콘의 일부에 첨가하였다. 실그레인 실리콘의 세가지 샘플, 즉 1 중량%의 크롬을 함유한 샘플 C, 0.3 중량%의 크롬을 함유한 샘플 D, 및 소량의 불순물을 제외하고 크롬을 함유하지 않은 샘플 E를 제조하였다.
실리콘 샘플 C, D 및 E의 화학적 분석을 표 2에 나타내었다.
표 2
Figure 112006000706193-pct00002
샘플 C, D 및 E를 사용하여 상술된 실험실용 고정층 반응기내에서 트리클로 로실란을 제조하였다. 두개의 병렬 운전으로 샘플 E를 제조하였다. 샘플 C, D 및 E로부터 제조된 TCS에 대한 선택도를 도 2에 나타내었다.
도 2에서 알 수 있는 바와 같이, 실그레인에 0.3 중량% 및 1 중량%의 크롬의 첨가는 선택도에 있어서 실질적인 증가를 초래한다. 이러한 운전으로 HCl이 100% 전환되었다.
실시예 3
매우 낮은 함량의 불순물을 갖는 순수한 실리콘(폴리실리콘 등급)을 550 ppm의 크롬과 합금화하였다. 크롬 합금 실리콘을 사용하고 상술된 반응기 및 방법을 사용하여 트리클로로실란을 제조하였다. 도 3에 나타낸 바와 같이, 선택도는 합금화된 크롬을 갖는 샘플에서 보다 높게 나타났다. 이러한 운전으로 HCl이 100% 전환되었다.
실시예 4
엘켐 ASA에 의해 제조된 금속 등급 실리콘(샘플 F)을 부수고 180 내지 250㎛의 입자크기로 분쇄하였다. 샘플의 조성을 표 3에 나타내었다. 샘플 F를 사용하여 상술된 실험실용 유동층 반응기내에서 트리클로로실란을 제조하였다. 두개의 병렬 운전을 사용하였으나, 제 2의 운전에서 2 중량%(0.1025 g)의 Cr을 약 33 g의 실리콘이 소비될 때 반응기에 별도로 첨가하였다. Cr이 첨가된 경우와 첨가되지 않은 경우의 샘플 F로부터 제조된 TCS에 대한 선택도를 도 4에 나타내었다.
도 4에서 알 수 있는 바와 같이, 실리콘에 2 중량%의 크롬의 첨가는 선택도에 있어서 3% 정도 절대적인 증가를 초래하였다. 이러한 운전으로 HCl이 100% 전환되었다.
표 3
Figure 112006000706193-pct00003
실시예 5
엘켐 ASA에 의해 제조된 금속 등급 실리콘을 부수고 180 내지 250 ㎛의 입자크기로 분쇄하였다. 0.54 중량%의 크롬 분말을 실리콘의 일부에 첨가하였다. 따라서 두개의 실리콘 샘플, 즉 0.45 중량%의 크롬을 함유한 샘플 H, 및 소량의 불순물을 제외하고 크롬을 함유하지 않은 샘플 G를 제조하였다.
실리콘 샘플 G 및 H의 화학적 분석을 표 4에 나타내었다.
표 4
Figure 112006000706193-pct00004
샘플 G 및 H를 사용하여 상술된 실험실용 고정층 반응기내에서 트리클로로실란을 제조하였다. 샘플 G 및 H로부터 제조된 TCS에 대한 선택도를 도 5에 나타내었다. 실시예 1 내지 4를 비교하여, 반응기내에서 온도가 높을 수록 선택도가 현저하게 감소하지만, 도 5에서 알 수 있는 바와 같이, 실리콘에 0.54 중량%의 크롬의 첨가는 선택도에 있어서 약 15 내지 20%의 절대적인 증가를 초래하였다. 이러한 운전으로 HCl이 100% 전환되었다.

Claims (19)

  1. 유동층 반응기, 교반층 반응기 또는 고형층 반응기내, 250℃ 내지 1100℃의 온도 및 0.5 내지 30 atm의 절대 압력에서 실리콘과 HCl 가스를 반응시켜 트리클로로실란을 제조하는 방법에 있어서, 반응기에 공급되는 실리콘이 30 내지 10,000 ppm의 크롬을 함유함을 특징으로 하는 방법.
  2. 제 1항에 있어서, 반응기에 공급되는 실리콘이 50 내지 1,000 ppm의 크롬을 함유함을 특징으로 하는 방법.
  3. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 크롬이 실리콘과 합금화됨을 특징으로 하는 방법.
  4. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 실리콘을 반응기에 공급하기 전에 크롬이 실리콘과 기계적으로 혼합됨을 특징으로 하는 방법.
  5. 제 4항에 있어서, 크롬 함유 연마체를 사용하여 실리콘을 연마처리하므로써 크롬이 실리콘과 기계적으로 혼합됨을 특징으로 하는 방법.
  6. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 크롬이 실리콘과는 별도로 반응기에 첨가됨을 특징으로 하는 방법.
  7. 실리콘과 HCl 가스를 반응시켜 트리클로로실란을 제조하는데 사용되는 실리콘에 있어서, 실리콘이 30 내지 10,000 ppm의 크롬을 함유하고, 잔부가 실리콘임을 특징으로 하는 실리콘.
  8. 제 7항에 있어서, 실리콘이 50 내지 1,000 ppm의 크롬을 함유함을 특징으로 하는 실리콘.
  9. 제 7항 또는 제 8항에 있어서, 크롬이 실리콘과 합금화됨을 특징으로 하는 실리콘.
  10. 제 7항 또는 제 8항에 있어서, 크롬이 실리콘과 기계적으로 혼합됨을 특징으로 하는 실리콘.
  11. 제 10항에 있어서, 크롬과 실리콘의 기계적 혼합이 크롬 함유 연마체를 사용하여 실리콘을 연마처리하므로써 수행됨을 특징으로 실리콘.
  12. 유동층 반응기, 교반층 반응기 또는 고형층 반응기내, 250 내지 1100℃의 온도 및 0.5 내지 30 atm의 절대 압력에서 실리콘과 HCl 가스를 반응시켜 트리클로로실란을 제조하는 방법에 있어서, 크롬이, 반응기내 실리콘의 중량을 기초로 하여 100 내지 50,000 ppm의 반응기내 크롬 함량을 조절하는데 필요한 양으로 반응기에 공급됨을 특징으로 하는 방법.
  13. 제 12항에 있어서, 크롬이, 200 내지 25,000 ppm의 반응기내 크롬 함량을 조절하는데 필요한 양으로 반응기에 공급됨을 특징으로 하는 방법.
  14. 제 12항 또는 제 13항에 있어서, 반응기에 공급된 크롬이 실리콘과 합금화됨을 특징으로 하는 방법.
  15. 제 12항 또는 제 13항에 있어서, 혼합물이 반응기에 공급되기 전에 반응기에 공급된 크롬이 실리콘과 기계적으로 혼합됨을 특징으로 하는 방법.
  16. 제 15항에 있어서, 크롬 함유 연마체를 사용하여 실리콘을 연마처리하므로써 크롬이 실리콘과 기계적으로 혼합됨을 특징으로 하는 방법.
  17. 제 12항 또는 제 13항에 있어서, 크롬 및 실리콘이 반응기에 별도로 첨가됨을 특징으로 하는 방법.
  18. 제 17항에 있어서, 크롬 화합물이 HCl 가스와 함께 반응기에 첨가됨을 특징 으로 하는 방법.
  19. 제 12항 또는 제 13항에 있어서, 크롬이 트리클로로실란 공정에 대해 다른 효과를 갖거나 어떠한 효과도 갖지 않는 화합물과 함께 반응기에 첨가됨을 특징으로 하는 방법.
KR1020067000260A 2003-07-07 2004-06-24 트리클로로실란을 제조하는 방법 및 트리클로로실란의제조에서 사용되는 실리콘 KR100752810B1 (ko)

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