CN1819971A - 生产三氯硅烷的方法和用于生产三氯硅烷的硅 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及通过使硅与HCl气体在250℃和1100℃之间的温度和0.5－30atm的绝对压力下在流化床反应器、搅拌床反应器或固体床反应器中反应生产三氯硅烷的方法，其中供应到反应器中的硅包含30至10000ppm的铬。本发明还涉及用于通过使硅与HCl气体反应生产三氯硅烷的硅，包含30－10000ppm的铬，除了正常杂质外其余都是硅。

Description

生产三氯硅烷的方法 和用于生产三氯硅烷的硅
发明领域
本发明涉及通过硅和HCl气体反应生产三氯硅烷的方法和用于生产三氯硅烷的硅。
背景技术
在生产三氯硅烷(TCS)的方法中，冶金级硅与HCl气体在流化床反应器中、在搅拌床反应器中或在固体床反应器中反应。该过程通常在250℃和1100℃之间的温度下进行。在反应中，形成除TCS以外的其它挥发性硅烷，主要是四氯化硅(STC)。由于TCS通常是优选的产物，因此以TCS/(TCS+其它硅烷)的摩尔比给出的反应选择性是重要的因素。另一个重要因素是硅的反应性，以初次HCl转化率测量。优选超过90％的HCl被转化为硅烷，但在工业上可观察到较低的反应性。
选择性和反应性将强烈依赖于硅和HCl反应时的过程温度。根据衡算，在上面给出的温度范围内，TCS的量应为约20-40％(其余的主要是STC)。但是，实际上，观察到明显较高的TCS选择性，在低于400℃的温度下，可观察到TCS选择性超过90％。与平衡偏离这么大的原因在于动力学限制给定了产物组成(在硅表面上形成活性物种)。较高的温度将使产物分布向平衡组成移动，并且观察到的选择性和计算的选择性之间的差距变小。对于较高的温度，反应性将增加。因此当温度提高时，可使用较粗的硅颗粒(块)并仍保持接近100％的HCl消耗。
较高的压力有助于较高的TCS选择性。
冶金级硅包含大量杂质元素，如Fe、Ca、Al、Mn、Ni、Zr、O、C、Zn、Ti、B、P和其它一些元素。一些杂质对HCl也无惰性，如Fe和Ca，并形成固态稳定化合物如FeCl2和CaCl2。这些稳定的金属氯化物将根据它们的尺寸，或者与硅烷一起被吹出反应器，或者聚集在反应器中。其它杂质如Al、Zn、Ti、B和P形成挥发性的金属氯化物，它们与硅烷产物一起离开反应器。
O和C富集在硅的渣颗粒中，它们不与HCl反应或与HCl反应非常慢并往往聚集在反应器中。最小的渣颗粒可被吹出反应器并捕集在过滤器系统中。
冶金级硅中的很多杂质在通过硅与HCl气体反应生产三氯硅烷的过程中影响硅的性能。因此，硅的反应性和选择性都正面和负面地受到影响。
发明内容
现在发现，铬含量增加的硅在用于通过与HCl反应生产三氯硅烷的方法中时能提供高选择性。还发现，如果控制三氯硅烷反应器中的铬含量在特定界限内，则能得到提高的选择性。
根据第一个方面，本发明涉及通过使硅与HCl气体在250℃和1100℃之间的温度和0.5-30atm的绝对压力下在流化床反应器、搅拌床反应器或固体床反应器中反应生产三氯硅烷的方法，该方法特征在于供应到反应器中的硅包含30至10000ppm的铬。
优选供应到反应器中的硅包含50至1000ppm的铬。
铬与硅形成合金、与硅机械混合或分开加入到反应器中。
可在炉过程、精炼包或浇铸步骤中使铬与硅合金化。可按几种方式将铬加入到炉中。例如，通过加入含铬的原料到炉中，使用含铬的电极或电极套/加强条或任意其它方式加入铬到炉中。
还可在炉出液过程中向硅中加入铬，例如在硅从熔炉出液到精炼包内时使用含铬出液工具或含铬材料。
还可在精炼包中向硅中加入铬。加入的任何铬化合物将被硅还原至将在硅固化时形成不同金属间相的金属铬。主要杂质如铁、铝、钙和铁的不同比例可与铬形成不同的金属间相。
还可在浇铸步骤中向硅中加入铬，例如通过加入铬化合物到熔融硅中，通过在铸模中使用铬化合物或含铬的硅，或通过在含铬材料的表面上浇铸硅。
铬还可与硅机械混合。机械混合铬与硅的一种优选方法是使用含铬的研磨体如含铬的钢球对硅进行研磨。
根据第二个方面，本发明涉及用于通过使硅与HCl反应生产三氯硅烷的硅，其中所述硅包含30至10000ppm的铬，除了正常杂质外其余都是硅。
优选硅包含50至1000ppm的铬。
按常规方式在碳高温还原炉中生产根据本发明的硅。可通过选择原料、加入铬到炉中、使用包含铬的电极或电极套、或可在硅已经被从还原炉中放出后向包中的熔融硅加入铬来调整或控制硅中的铬含量。
令人惊奇地发现，加入铬到硅中提高了三氯硅烷生产过程中的TCS选择性。
根据第三个方面，本发明涉及通过使硅与HCl气体在250℃和1100℃之间的温度和0.5-30atm的绝对压力下在流化床反应器、搅拌床反应器或固体床反应器中反应生产三氯硅烷的方法，该方法特征在于以反应器中硅的重量计，向反应器中加入控制反应器中铬含量在100和50000ppm之间所需量的铬。
优选向反应器中供应控制反应器中铬含量在250和25000ppm之间所需量的铬。
附图简述
图1和2显示根据本发明在365℃下在固定床反应器中由市售硅样品生产TCS的选择性与根据现有技术生产TCS的TCS选择性比较的示意图。
图3显示根据本发明与550ppm Cr形成合金的纯硅的TCS选择性和HCl转化率与使用纯硅的TCS选择性比较的示意图。
图4显示根据本发明在365℃下在连续流化床反应器中由市售硅样品生产TCS的选择性与根据现有技术生产TCS的TCS选择性比较的示意图。
图5显示根据本发明在515℃下在固定床反应器中由市售硅样品生产TCS的选择性与根据现有技术生产TCS的TCS选择性比较的示意图。
发明详述
下面的实施例1至3都在由石英制成并嵌入在加热铝块中的实验室固定床反应器中进行。加热块的温度保持在350℃，其使反应器内的温度为365℃。对于每次试验，向石英反应器中加入粒度在180和250μm之间的1克硅。向反应器中供应数量各自为10ml/min的HCl和氩气的混合物。用GC测量反应器的产物气体的组成。以TCS/(TCS+其它硅烷)测量选择性，以HCl转化率测量反应性；也就是反应中使用的HCl量。
下面的实施例4在由钢制成并嵌入在加热铝块中的实验室流化床反应器中进行。反应器开始具有5克粒度在180和250μm之间的硅。向反应器中供应数量分别为280ml/min和20ml/min的HCl和氩气的混合物。试验过程中，反应器的温度保持在325℃。当反应进行时，从反应器的顶部半连续地加入新的硅以保持反应器内总量为5克。用GC测量反应器的产物气体的组成。以TCS/(TCS+其它硅烷)测量选择性，以HCl转化率测量反应性；也就是反应中使用的HCl量。
下面的实施例5在由石英制成并嵌入在加热铝块中的实验室固定床反应器中进行。加热块的温度保持在500℃，其使反应器内的温度为515℃。对于每次试验，向石英反应器中加入粒度在180和250μm之间的1克硅。向反应器中供应数量各自为10ml/min的HCl和氩气的混合物。用GC测量反应器的产物气体的组成。以TCS/(TCS+其它硅烷)测量选择性，以HCl转化率测量反应性；也就是反应中使用的HCl量。
实施例1
通过熔化硅并加入磷到硅中以提供含150ppmw磷的硅来制备由Elkem ASA生产的冶金级硅。粉碎固化的含磷硅，并磨碎至粒度在180和250μm之间。向部分含磷的硅中加入1wt％的铬粉末。因此制备了含磷的两种硅样品，样品A包含1wt％的铬，样品B除了微量杂质外不包含铬。
硅样品A和B的化学分析示于表1中。
表1
  样品A   样品B
  Si％   98.26   99.26
  Al％   0.113   0.113
  Ca％   0.002   0.002
  Fe％   0.308   0.308
  Zr ppmw   11   11
  Sr ppmw   ＜5   ＜5
  Pb ppmw   ＜5   ＜5
  Bi ppmw   ＜5   ＜5
  As ppmw   ＜5   ＜5
  Zn ppmw   ＜5   ＜5
  Cu ppmw   11   11
  Ni ppmw   9   9
  Mn ppmw   82   82
  Cr   1wt％   13ppmw
  V ppmw   13   13
  Ba ppmw   ＜5   ＜5
  Ti ppmw   227   227
  Mo ppmw   19   19
  Sb ppmw   ＜5   ＜5
  Sn ppmw   ＜5   ＜5
  K ppmw   ＜5   ＜5
  P ppmw   150   150
使用样品A和B在上述的实验室固定床反应器中生产三氯硅烷。对于样品B进行两次平行试验。由样品A和B生产的TCS的选择性示于图1中。
从图1可看出，向含磷的硅中加入1wt％的铬导致选择性大大增加。在这些试验中，100％的HCl被转化。
实施例2
筛选Elkem ASA生产的Silgrain硅至180和250μm之间的粒度。向部分硅中加入0.3wt％和1wt％的铬粉末。因此制得Silgrain硅的三个样品；样品C包含1wt％的铬，样品D包含0.3wt％的铬，样品D除了微量杂质外不包含铬。
硅样品C、D和E的化学分析示于表2中。
表2
  样品C   样品D   样品E
  Si％   98.28   98.98   99.28
  Al％   0.232   0.232   0.232
  Ca％   0.019   0.019   0.019
  Fe％   0.154   0.154   0.154
  Zr ppmw   38   38   38
  Sr ppmw   ＜5   ＜5   ＜5
  Pb ppmw   ＜5   ＜5   ＜5
  Bi ppmw   ＜5   ＜5   ＜5
  As ppmw   ＜5   ＜5   ＜5
  Zn ppmw   ＜5   ＜5   ＜5
  Cu ppmw   ＜5   ＜5   ＜5
  Ni ppmw   ＜5   ＜5   ＜5
  Mn ppmw   15   15   15
  Cr   1wt％   0.3wt％   11ppmw
  V ppmw   12   12   12
  Ba ppmw   ＜5   ＜5   ＜5
  Ti ppmw   164   164   164
  Mo ppmw   15   15   15
  Sb ppmw   ＜5   ＜5   ＜5
  Sn ppmw   ＜5   ＜5   ＜5
  K ppmw   ＜5   ＜5   ＜5
  P ppmw   24   24   24
使用样品C、D和E在上述的实验室固定床反应器中生产三氯硅烷。对于样品E进行两次平行试验。由样品C、D和E生产的TCS的选择性示于图2中。
由图2可看出，加入0.3wt％和1wt％的铬到Silgrain硅中导致选择性大大增加。在这些试验中，100％的HCl被转化。
实施例3
使具有非常低含量杂质的纯硅(多晶硅级)与550ppm的铬形成合金。使用上述反应器和方法利用铬合金化的硅生产三氯硅烷。如图3所示，在具有合金化铬的样品中选择性较高。在这些试验中，100％的HCl被转化。
实施例4
粉碎Elkem ASA生产的冶金级硅(样品F)并研磨至180和250μm之间的粒度。样品的组成示于表3中。使用样品F在上述的实验室流化床反应器中生产三氯硅烷。进行两次平行试验，但在第二次试验中，当消耗约33克硅时，单独加入2wt％(0.1025g)的Cr到反应器中。由具有和没有铬加入的样品F生产的TCS的选择性示于图4中。
从图4可看出，加入2wt％的铬到硅中导致选择性约3％的绝对增加。在这些试验中，100％的HCl被转化。
表3
  样品F
  Si％   99.24
  Al％   0.120
  Ca％   0.014
  Fe％   0.306
  Zr ppmw   6
  Sr ppmw   ＜5
  Pb ppmw   ＜5
  Bi ppmw   ＜5
  As ppmw   ＜5
  Zn ppmw   ＜5
  Cu ppmw   12
  Ni ppmw   14
  Mn ppmw   82
  Cr ppmw   11
  V ppmw   23
  Ba ppmw   ＜5
  Ti ppmw   228
  Mo ppmw   8
  Sb ppmw   ＜5
  Sn ppmw   ＜5
  K ppmw   ＜5
  P ppmw   17
实施例5
粉碎Elkem ASA生产的冶金级硅并研磨至180和250μm之间的粒度。向一部分硅中加入0.54wt％的铬粉末。因此制得两个硅样品；样品H包含0.54wt％的铬，样品G除了微量杂质外不包含铬。
硅样品G和H的化学分析示于表4。
表4
  样品G   样品H
  Si％   97.68   97.14
  Al％   0.132   0.132
  Ca％   0.002   0.002
  Fe％   1.813   1.813
  Zr ppmw   147   147
  Sr ppmw   ＜5   ＜5
  Pb ppmw   ＜5   ＜5
  Bi ppmw   ＜5   ＜5
  As ppmw   ＜5   ＜5
  Zn ppmw   10   10
  Cu ppmw   42   42
  Ni ppmw   33   33
  Mn ppmw   95   95
  Cr   36ppm   0.54wt％
  V ppmw   86   86
  Ba ppmw   34   34
  Ti ppmw   769   769
  Mo ppmw   10   10
  Sb ppmw   11   11
  Sn ppmw   ＜5   ＜5
  K ppmw   ＜5   ＜5
  P ppmw   56   56
使用样品G和H在上述的实验室固定床反应器中生产三氯硅烷。由样品G和H生产的TCS的选择性示于图5。与实施例1至4相比，反应器中较高的温度显著降低了选择性，但从图5可看出，加入0.54wt％的铬到硅中导致选择性约15-20％的绝对增加。在这些试验中，100％的HCl被转化。

Claims (19)

1.通过使硅与HCl气体在250℃和1100℃之间的温度和0.5-30atm的绝对压力下在流化床反应器、搅拌床反应器或固体床反应器中反应生产三氯硅烷的方法，特征在于供应到反应器中的硅包含30至10000ppm的铬。
2.根据权利要求1的方法，特征在于供应到反应器中的硅包含50至1000ppm的铬。
3.根据权利要求1或2的方法，特征在于铬与硅形成合金。
4.根据权利要求1或2的方法，特征在于在硅被供应到反应器前铬与硅机械混合。
5.根据权利要求4的方法，特征在于通过使用含铬的研磨体对硅进行研磨来使铬与硅机械混合。
6.根据权利要求1或2的方法，特征在于铬与硅分开加入到反应器中。
7.用于通过使硅与HCl气体反应生产三氯硅烷的硅，特征在于所述硅包含30-10000ppm的铬，除了正常杂质外其余都是硅。
8.根据权利要求7的硅，特征在于所述硅包含50至1000ppm的铬。
9.根据权利要求7或8的硅，特征在于铬与硅形成合金。
10.根据权利要求7或8的硅，特征在于铬与硅机械混合。
11.根据权利要求10的硅，特征在于通过使用含铬的研磨体对硅进行研磨来进行铬与硅的机械混合。
12.通过使硅与HCl气体在250℃和1100℃之间的温度和0.5-30atm的绝对压力下在流化床反应器、搅拌床反应器或固体床反应器中反应生产三氯硅烷的方法，特征在于以反应器中硅的重量计，向反应器中供应控制反应器中铬含量在100和50000ppm之间所需量的铬。
13.根据权利要求12的方法，特征在于向反应器中供应控制反应器中铬含量在200和25000ppm之间所需量的铬。
14.根据权利要求12或13的方法，特征在于供应到反应器中的铬与硅形成合金。
15.根据权利要求12或13的方法，特征在于供应到反应器中的铬在混合物被供应到反应器前与硅机械混合。
16.根据权利要求15的方法，特征在于通过使用含铬的研磨体对硅进行研磨来使铬与硅机械混合。
17.根据权利要求12或13的方法，特征在于铬和硅分开加入到反应器中。
18.根据权利要求17的方法，特征在于铬化合物与HCl气体一起被加入到反应器中。
19.根据权利要求12或13的方法，特征在于铬与对三氯硅烷过程有其它影响或没有影响的化合物一起被加入到反应器中。
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