NO20100358A1 - Fremgangsmate for fremstilling av triklorsilan fra silisium, hydrogen og silisiumtetraklorid - Google Patents
Fremgangsmate for fremstilling av triklorsilan fra silisium, hydrogen og silisiumtetraklorid Download PDFInfo
- Publication number
- NO20100358A1 NO20100358A1 NO20100358A NO20100358A NO20100358A1 NO 20100358 A1 NO20100358 A1 NO 20100358A1 NO 20100358 A NO20100358 A NO 20100358A NO 20100358 A NO20100358 A NO 20100358A NO 20100358 A1 NO20100358 A1 NO 20100358A1
- Authority
- NO
- Norway
- Prior art keywords
- silicon
- reactor
- chromium
- added
- ppm
- Prior art date
Links
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 90
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 90
- 239000010703 silicon Substances 0.000 title claims abstract description 90
- VXEGSRKPIUDPQT-UHFFFAOYSA-N 4-[4-(4-methoxyphenyl)piperazin-1-yl]aniline Chemical compound C1=CC(OC)=CC=C1N1CCN(C=2C=CC(N)=CC=2)CC1 VXEGSRKPIUDPQT-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 50
- 239000005049 silicon tetrachloride Substances 0.000 title claims abstract description 50
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 39
- ZDHXKXAHOVTTAH-UHFFFAOYSA-N trichlorosilane Chemical compound Cl[SiH](Cl)Cl ZDHXKXAHOVTTAH-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 36
- 239000005052 trichlorosilane Substances 0.000 title claims abstract description 36
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 17
- 230000008569 process Effects 0.000 title claims abstract description 14
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 title description 6
- IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N hydrogen chloride Substances Cl.Cl IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N 0.000 title description 2
- VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N Chromium Chemical compound [Cr] VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 66
- 239000011651 chromium Substances 0.000 claims abstract description 64
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 63
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 39
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims abstract description 21
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 7
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 15
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 11
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 7
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims description 5
- 150000001845 chromium compounds Chemical class 0.000 claims description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 claims description 3
- 239000000376 reactant Substances 0.000 claims description 2
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 13
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 7
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 6
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 description 6
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 5
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 5
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 4
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 4
- 239000000047 product Substances 0.000 description 4
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 3
- 229910052796 boron Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000005266 casting Methods 0.000 description 3
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 3
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 3
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 3
- 229910021420 polycrystalline silicon Inorganic materials 0.000 description 3
- 229920005591 polysilicon Polymers 0.000 description 3
- 238000007670 refining Methods 0.000 description 3
- 238000010079 rubber tapping Methods 0.000 description 3
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 2
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 2
- ORTQZVOHEJQUHG-UHFFFAOYSA-L copper(II) chloride Chemical compound Cl[Cu]Cl ORTQZVOHEJQUHG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 229910001510 metal chloride Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 2
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 2
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 2
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 2
- 150000004756 silanes Chemical class 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 description 2
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241001676573 Minium Species 0.000 description 1
- BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N Silane Chemical compound [SiH4] BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000009471 action Effects 0.000 description 1
- 238000005275 alloying Methods 0.000 description 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- 150000001805 chlorine compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000000356 contaminant Substances 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 1
- 239000003344 environmental pollutant Substances 0.000 description 1
- 229910021485 fumed silica Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000006698 induction Effects 0.000 description 1
- 229910052748 manganese Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000013307 optical fiber Substances 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 231100000719 pollutant Toxicity 0.000 description 1
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 1
- 229910000077 silane Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 1
- 239000002893 slag Substances 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 1
- 230000007306 turnover Effects 0.000 description 1
- 229910052726 zirconium Inorganic materials 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/08—Compounds containing halogen
- C01B33/107—Halogenated silanes
- C01B33/1071—Tetrachloride, trichlorosilane or silicochloroform, dichlorosilane, monochlorosilane or mixtures thereof
Abstract
Den foreliggende oppfinnelse vedrører en fremgangsmåte for fremstilling av triklorsilan ved reaksjon av silisium med silisiumtetrakloridgass og hydrogengass ved en temperatur mellom 300°C og 800°C og ved et absolutt trykk mellom 0,5 og 40 atm i en fluidisert sengreaktor, i en omrørt sengreaktor eller i en fastsengreaktor, hvor silisium som tilføres til reaktoren inneholder mellom 50 og 10000 ppm krom. Oppfinnelsen vedrører videre en fremgangsmåte for fremstilling av triklorsilan ved reaksjon av silisium med silisiumtetrakloridgass og hydrogengass hvor krominnholdet i reaktoren opprettholdes mellom 100 og 50000 ppm.
Description
Tittel
Fremgangsmåte for fremstilling av triklorsilan fra silisium, hydrogen og silisiumtetraklorid.
Teknisk område
Den foreliggende oppfinnelse vedrører en fremgangsmåte for fremstilling av triklorsilan ved reaksjon av silisium med en blanding av silisiumtetraklorid og hydrogengass samt fremstilling av silisium for bruk ved fremstilling av triklorsilan.
Teknikkens stilling
Ved fremstilling av triklorsilan (TCS) blir metallurgisk silisium reagert med silisiumtetraklorid (STC) gass og hydrogengass i en fluidisert sengreaktor, fastsengreaktor eller i en omrørt sengreaktor (US patent 4676967). Prosessen blir generelt utført ved en temperatur mellom 400 og 600°C.
TCS kan også fremstilles ved å reagere metallurgisk silisium med hydrogenklorid (HCL) gass i en fluidisert sengreaktor, i en fastsengreaktor eller i en omrørt sengreaktor. Prosessen utføres generelt ved en temperatur mellom 250 og 1100°C. Ved reaksjonen dannes det også andre flyktige silaner enn TCS, hovedsakelig STC. Mengden av STC er typisk ca. 10-85% avhengig av reaktortemperatur, forurensningsinnhold i det metallurgiske silisium og eventuelle katalysatorer tilsatt til reaktoren.
STC fremstilles også i store mengder ved dekomponering av TCS til rent silisium og i redistribusjonsreaksjonen for å fremstille silan (SiH4) fra
TCS.
STC blir hovedsakelig benyttet til fremstilling av silisiumdioksid (fumed silica) ved reaksjon av STC med hydrogen og oksygen. Noe STC blir også benyttet til produksjon av optiske fibre eller solgt til andre anvendelser. Generelt er det for mye STC tilgjengelig i markedet og resirkulasjon er nødvendig for å oppnå balanse.
Fordelen med å reagere STC med metallurgisk silisium og hydrogen er at biproduktet fra dekomponeringen eller redistribusjonstrinnene kan resirkuleres til TCS. Resirkulering vil redusere mengden av silisium som er nødvendig for å fremstille polysilisium ettersom silisium som ellers produserer STC vil bli konvertert til polysilisium. Bare deler av STC kan konverteres til TCS i en passering av reaktoren og maksimum konvertering av STC er gitt ved likevektsammensetningen. For fullstendig konvertering av STC trengs det en rekke passeringer gjennom reaktoren og etterfølgende destilleringer for å fjerne TCS. Normalt er konverteringen av STC i en passering gjennom reaktoren lavere enn antatt fra likevektsammensetningen på grunn av at kinetiske reaksjoner er viktige ved disse temperaturene. Tilsats av katalysatorer til reaktoren vil øke konverteringen (nærmere likevektsammensetningen), og velkjente katalysatorer for denne prosessen er kobber (en hvilken som helst kobberkilde vil virke) og/eller jern (en hvilken som helst jernkilde vil virke). Jern vil alltid være tilstede i metallurgisk silisium og vil virke som en katalysator for å øke konverteringen.
Økende temperatur vil redusere effekten av reaksjonskinetikken, men også redusere likevektsammensetningen av TCS. En miniums-temperatur er nødvendig for å gjøre reaksjonen mulig. Høyere trykk vil favorisere en høyere TCS dannelse. Diagrammer som viser likevektskonvertering av STC som en funksjon av temperatur og trykk er vist på figur 1 og 2.
Metallurgisk silisium inneholder en rekke forurensningselementer som Fe, Ca, Al, Mn, Ni, Zr, O, C, Zn, Ti, B, P og andre. Noen forurensningselementer vil enten være inert i forhold til STC, eller vil danne faste stabile klorider. De stabile metallkloridene vil, avhengig av deres størrelse, enten bli blåst ut av reaktoren sammen med produksjons-gassen eller bli akkumulert i reaktoren. Andre forurensningselementer som Al, Zn, Ti, B og P vil normalt danne flyktige metallklorider som forlater reaktoren sammen med de fremstilte silanene.
O og C er anriket i slaggpartikler i silisiumet som ikke reagerer eller reagerer meget sakte med STC, og tenderer til å akkumuleres i reaktoren. De minste partiklene kan bli blåst ut av reaktoren og fanges opp i filtersystemene. Forbindelser som akkumuleres vil oppta plass I reaktoren og gi mindre plass for silisium og derved redusere den effektive overflaten av silisium. Dette gir en mindre effektiv reaksjon. På denne måten kan en inert kjemisk forbindelse påvirke reaksjonen.
Mange av forurensningene i metallurgisk silisium innvirker på virkningen av silisium ved fremstilling av triklorsilan ved reaksjon av silisium med STC og hydrogen.
Beskrivelse av oppfinnelsen
Det er nå blitt funnet at silisium med et forhøyet krominnhold gir en større mengde TCS i produktgassen ved reaksjon av silisium med silisiumtetraklorid gass og hydrogen gass, og derved øker verdien av silisium i prosessen. Det er videre blitt funnet at dersom krominnholdet i reaktoren kontrolleres innen bestemte grenser oppnås det en økt mengde TCS i produktgassen.
Den foreliggende oppfinnelsen vedrører således en fremgangsmåte for fremstilling av triklorsilan ved reaksjon av silisium med silisiumtetraklorid gass og hydrogen gass ved en temperatur mellom 300°C og 800°C og ved et trykk mellom 0,5 og 40 atmosfærer i en fluidisert sengreaktor, i en omrørt sengreaktor eller i en fastsengreaktor, hvilken fremgangsmåte er kjennetegnet ved at silisium som tilføres til reaktoren inneholder mellom 50 og 10 000 ppm krom.
Silisium som tilsettes til reaktoren inneholder fortrinnsvis mellom 75 og 1 500 ppm krom, og helst mellom 100 og 1 000 ppm krom.
Krominnholdet er legert med silisium, mekanisk blandet med silisium eller separat tilsatt til reaktoren.
Krom kan enten legeres med silisium i ovnsprosessen for fremstilling av metallurgisk silisium, i raffineringsøse eller under utstøpingstrinnet. Tilsetning av krom til ovnen kan foretas på forskjellige måter. For eksempel ved tilsetning av kromholdige råmaterialer til ovnen, ved bruk av elektroder eller elektrodemantel/ribber som inneholder krom eller ved enhver annen tilsetning av krom til ovnen.
Krom kan også tilsettes til silisium under tapping av ovnen ved for eksempelvis bruk av kromholdige tappeverktøy eller krominneholdende materialer ved tapping av silisium fra ovnen til raffineringsøse.
Krom kan også tilsettes til silisium i raffineringsøsen. Enhver kromholdig forbindelse vil bli redusert til metallisk krom som vil danne forskjellige intermetalliske faser når silisium størkner. Forskjellige forhold mellom hovedforurensninger som jern, aluminium og kalsium kan danne intermetalliske faser med krom.
Krom kan også tilsettes til silisium under støpeprosessen, for eksempel ved å tilsette en kromholdig forbindelse til det smeltede silisium, ved å bruke kromforbindelser eller krominneholdende silisium i støpeformene eller ved å støpe silisium på en overflate av et materiale inneholdende krom.
Krom kan også blandes mekanisk med silisium. En foretrukket metode for mekanisk blanding av krom med silisium er å male silisium ved bruk av kromholdige malelegemer, som for eksempel krominneholdende stålkuler.
Silisium som benyttes i henhold til den foreliggende oppfinnelse er fremstilt på konvensjonell måte i karbotermiske reduksjonsovner. Krominnholdet i silisium kan enten reguleres og kontrolleres ved valg av råmaterialer, tilsetning av krom til ovnen, bruk av elektroder eller elektrodemantler inneholdende krom eller krom kan tilsettes til smeltet silisium i øsen etter at silisium er blitt tappet fra reduksjonsovnen.
Det er overraskende blitt funnet at tilsats av krom til silisium forbedrer omsetningen av silisiumtetraklorid i prosessen for fremstilling av triklorsilan ved reaksjon av silisium med silisiumtetraklorid og hydrogengass.
Den foreliggende oppfinnelse vedrører også en fremgangsmåte for fremstilling av triklorsilan ved reaksjon av silisium med silisiumtetraklorid gass og hydrogengass ved en temperatur mellom 300°C og 800°C og ved et absolutt trykk mellom 0,5 og 40 atmosfærer i fluidisert sengreaktor, i en omrørt sengreaktor eller i en fast sengreaktor hvilken fremgangsmåte er kjennetegnet ved at krom eller krominneholdende forbindelser tilsettes til reaktoren i en mengde tilstrekkelig til å kontrollere krominnholdet i reaktoren til mellom 100 ppm og 50 000 ppm basert på vekten av silisium i reaktoren.
Krom tilsettes fortrinnsvis til reaktoren i en mengde tilstrekkelig til å kontrollere krominnholdet i reaktoren til mellom 250 ppm og 25 000 ppm.
Krom kan tilsettes til reaktoren på en hvilken som helst måte. Krom kan tilsettes til reaktoren legert med silisium, mekanisk blandet med silisium eller kan tilsettes separat til reaktoren. I henhold til en utførelsesform tilsettes kromforbindelser til reaktoren sammen med reaktantgassene. Krom kan også tilsettes til reaktoren sammen med forbindelser som har andre eller ingen innvirkning på triklorsilanprosessen.
Kort beskrivelse av oppfinnelsen
Figur 3 viser et diagram for konvertering av STC til TCS i en kvartsreaktor ved 550°C og 10 bar (absolutt). Silisiumprøven blir blandet med 10 000 ppm (1 vekt %) krom (metallisk) i henhold til oppfinnelsen og sammenlignet med STC konvertert i henhold til kjent teknikk.
Figur 4 viser et diagram for konvertering av STC til TCS i en kvartsreaktor ved 550°C og 10 bar (absolutt). Silisiumprøven var rent silisium legert med 471 ppm Cr i henhold til oppfinnelsen og sammenlignet med STC konvertering i henhold til kjent teknikk.
Detaljert beskrivelse av oppfinnelsen
Det etterfølgende eksempel 1 ble utført i en laboratoriereaktor av fluidisert sengtypen fremstilt fra kvarts og innsatt i en oppvarmet jernblokk. Temperaturen av den oppvarmede blokken ble holdt på 550°C. På grunn av lav AH fra reaksjonen ble temperaturen av reaksjonsmassen antatt også være 550°C. Trykket i reaktoren ble holdt på 10 bara. 10 gram av kommersielt tilgjengelig silisium med en partikkelstørrelse mellom 125 og 180 pm ble blandet med kobberklorid (0,16 g) og krommetall (0,1 g) og tilsatt til reaktoren. En blanding av silisiumtetrakloridgass, hydrogen/gass og argon gass (inert referanse for GC) i mengder av 252 Nl/min STC, 504 Nml/min H2og 84 Nl/min Ar ble tilført til reaktoren. Sammensetningen av produktgassen fra reaktoren ble målt med en GC. STC konverteringen ble målt som % av den tilførte STC som ble konvertert til TCS i reaktoren. Forsøket ble utført kontinuerlig og silisium som reagerte ble erstattet med tilsetning av ny silisium som også inneholdt 10 000 ppm (1 vekt %) i blanding. Konverteringen av silisiumtetraklorid av prøven ble målt som første gjennomgang i reaktoren. Forsøket ble sammenlignet med forsøk med STC konvertering i henhold til kjent teknikk.
Det etterfølgende eksempel 2 ble utført i en laboratoriereaktor av fluidisert sengtypen fremstilt av kvarts og innsatt i en oppvarmet jernblokk. Temperaturen av den oppvarmede blokken ble holdt på 550°C. På grunn av lav AH for reaksjonen ble temperaturen av reaksjonsmassen antatt å også være 550°C. Trykket i reaktoren ble holdt på 10 bar (absolutt). 10 gram av rent silisium legert med 471 ppm silisium med en partikkelstørrelse mellom 125 og 180 um ble blandet med kobberklorid (0,16 g) og tilsatt til kvartsreaktoren. En blanding av silisiumtetraklorid gass, hydrogen gass og argon gass (inert, referanse for GC) i mengder av 252 Nl/min STC, 504 Nl/min H2og 84 Nl/min Ar ble tilført til reaktoren. Sammensetningen av produktgassen fra reaktoren ble målt med en GC. STC konverteringen ble målt som % av tilført STC konvertert il TCS i reaktoren. Forsøket ble utført kontinuerlig og silisium som reagerte ble erstattet av ny silisium som også var ren silisium legert med 471 ppm silisium. Konverteringen av silisiumtetraklorid av prøven ble målt som første gjennomgang i reaktoren. Forsøket ble sammenlignet med forsøk med STC konvertering i henhold til kjent teknikk.
Eksempel 1
Den kjemiske analyse av silisiumprøvene A og B er vist i tabell 1.
Prøve A i henhold til oppfinnelsen inneholdende 10 000 ppm krom ble fremstilt ved å blande prøve B med 10 000 ppm krom. Prøve B er Silgrain® silisium produsert av Elkem AS og siktet til 125-180 um. Prøvene A og B ble benyttet til å fremstille triklorsilan i en laboratoriereaktor av fluidisert sengtype beskrevet ovenfor. Mengden av STC konvertert til TCS fra prøvene A og B er vist på figur 3.
Som det vil sees fra figur 3 resulterte tilsetning av 10 000 ppm (1 vekt %) krom til silisiumprøve B i en vesentlig økning av STC konverteringen.
Eksempel 2
Silisium med høy renhet (polysilisium) ble smeltet og legert med krom i en induksjonsovn og støpt i inert atmosfære. Prøven ble knust og siktet til en partikkelstørrelse mellom 125 og 180 pm og benevnt prøve C.
Kjemisk analyse av silisiumprøve C er vist i tabell 2.
Prøve C i henhold til oppfinnelsen og prøve B i henhold til kjent teknikk ble benyttet til å fremstille triklorsilan i en laboratoriereaktor av fluidisert sengtype som beskrevet ovenfor. Mengden av STC konvertert til TCS fra prøvene C og B er vist i figur 4.
Som de kan sees fra figur 4 resulterte innlegering av krom i høyrent silisium i en vesentlig økning av STC konverteringen til TCS sammenlignet med standard silisiumprøve B.
Claims (15)
1. Fremgangsmåte for fremstilling av triklorsilan ved reaksjon av silisium med silisiumtetratrikloridgass og hydrogengass ved en temperatur mellom 300°C og 800°C og ved et absolutt trykk mellom 0,5 og 40 atm i en fluidisert sengreaktor, i en omrørt sengreaktor eller i en fastsengreaktor,karakterisert vedat silisium som tilføres til reaktoren inneholder mellom 50 og 10 000 ppm krom.
2. Fremgangsmåte ifølge krav 1,karakterisert vedat silisium som tilføres til reaktoren inneholder mellom 75 og 1 500 ppm krom.
3. Fremgangsmåte ifølge krav 1 eller 2,karakterisert vedat silisium som tilføres til reaktoren inneholder mellom 100 og 1 000 ppm krom.
4. Fremgangsmåte ifølge krav 1-3,karakterisert vedat krom er legert med silisium.
5. Fremgangsmåte ifølge krav 1-3,karakterisert vedat krom er mekanisk blandet med silisium før silisium føres til reaktoren.
6. Fremgangsmåte ifølge krav 5,karakterisert vedat krom blandes med silisium ved å male silisium ved bruk av krominneholdende malelegemer.
7. Fremgangsmåte ifølge krav 1-3,karakterisert vedat krom tilsettes til reaktoren separat fra silisium.
8. Fremgangsmåte for fremstilling av triklorsilan ved reaksjon av silisium med silisiumtetrakloridgass og hydrogengass ved en temperatur på 300 og 800°C og et absolutt trykk av 0,5 og 40 atm i en fluidisert sengreaktor, i en omrørt sengreaktor eller i en fastsengreaktor, k a r a k terisert ved at krom tilføres til reaktoren i en mengde tilstrekkelig til å kontrollere krominnholdet i reaktoren til mellom 100 og 50 000 ppm basert på vekten av silisium i reaktoren.
9. Fremgangsmåte i henhold til krav 8,karakterisert vedat krom tilføres til reaktoren i en mengde tilstrekkelig til å kontrollere krominnholdet i reaktoren til mellom 200 og 25 000 ppm.
10. Fremgangsmåte i henhold tii krav 8 eller 9,karakterisertved at krom som tilsettes til reaktoren er legert med silisium.
11. Fremgangsmåte ifølge krav 8 eller 9,karakterisert vedat krom som tilsettes til reaktoren er mekanisk blandet med silisium før blandingen tilsettes til reaktoren.
12. Fremgangsmåte ifølge krav 11,karakterisert vedat krom blandes mekanisk med silisium ved å male silisium ved bruk av krominneholdende malelegemer.
13. Fremgangsmåte ifølge krav 8 eller 9,karakterisert vedat krom og silisium tilsettes separat til reaktoren.
14. Fremgangsmåte ifølge krav 13,karakterisert vedat kromforbindelser tilsettes til reaktoren sammen med reaktantgassene.
15. Fremgangsmåte ifølge krav 8 eller 9,karakterisert vedat krom tilsettes til reaktoren sammen med en forbindelse som har en annen eller ingen effekt på triklorsilanprosessen.
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| NO20100358A NO20100358A1 (no) | 2010-03-12 | 2010-03-12 | Fremgangsmate for fremstilling av triklorsilan fra silisium, hydrogen og silisiumtetraklorid |
| PCT/NO2011/000075 WO2011112097A1 (en) | 2010-03-12 | 2011-03-04 | Method for production of trichlorosilane from silicon, hydrogen and silicon tetrachloride |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| NO20100358A NO20100358A1 (no) | 2010-03-12 | 2010-03-12 | Fremgangsmate for fremstilling av triklorsilan fra silisium, hydrogen og silisiumtetraklorid |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| NO20100358A1 true NO20100358A1 (no) | 2011-09-13 |
Family
ID=44563706
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| NO20100358A NO20100358A1 (no) | 2010-03-12 | 2010-03-12 | Fremgangsmate for fremstilling av triklorsilan fra silisium, hydrogen og silisiumtetraklorid |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| NO (1) | NO20100358A1 (no) |
| WO (1) | WO2011112097A1 (no) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP6822285B2 (ja) * | 2017-03-31 | 2021-01-27 | 三菱マテリアル株式会社 | 水素混合ガスの製造方法 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| NO321276B1 (no) * | 2003-07-07 | 2006-04-18 | Elkem Materials | Fremgangsmate for fremstilling av triklorsilan og silisium for bruk ved fremstilling av triklorsilan |
| NO20054402L (no) * | 2005-09-22 | 2007-03-23 | Elkem As | Method for production of trichlorosilane and silicon for use in the production of trichlorosilane |
-
2010
- 2010-03-12 NO NO20100358A patent/NO20100358A1/no not_active Application Discontinuation
-
2011
- 2011-03-04 WO PCT/NO2011/000075 patent/WO2011112097A1/en active Application Filing
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| WO2011112097A1 (en) | 2011-09-15 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP1680357B1 (en) | Method for production of trichlorosilane | |
| KR101538168B1 (ko) | 전환 반응 가스의 분리 회수 방법 | |
| WO2007035108A1 (en) | Method for production of trichlorosilane and silicon for use in the production of trichlorosilane | |
| CN106916968B (zh) | 一种杂质含量低的海绵钛的制作工艺 | |
| EP3554998B1 (en) | Process for the production of commercial grade silicon | |
| KR101675024B1 (ko) | 트리클로로실란을 제조하는 방법 및 트리클로로실란의 제조에 사용되는 규소 | |
| US4798659A (en) | Addition of calcium compounds to the carbothermic reduction of silica | |
| WO2006041272A1 (en) | Method of silane production | |
| NO20100358A1 (no) | Fremgangsmate for fremstilling av triklorsilan fra silisium, hydrogen og silisiumtetraklorid | |
| US20170190585A1 (en) | Method for purifying chlorosilane | |
| JP4664892B2 (ja) | シリコン塩化物の製造方法 | |
| Li et al. | Effect of heat-treatment on the microstructure of precipitates in metallurgical grade silicon | |
| CN112236392B (zh) | 用于生产工业硅的方法 | |
| JP6239753B2 (ja) | トリクロロシランの製造 | |
| AU2019444019B2 (en) | Method for refining crude silicon melts using a particulate mediator | |
| AU2019443716B2 (en) | Method for refining crude silicon melts using a particulate mediator | |
| JPH05310405A (ja) | 高純度窒化珪素微粒子の製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| FC2A | Withdrawal, rejection or dismissal of laid open patent application |