EA009060B1 - Способ получения трихлорсилана и кремния, используемого для получения трихлорсилана - Google Patents

Способ получения трихлорсилана и кремния, используемого для получения трихлорсилана Download PDF

Info

Publication number
EA009060B1
EA009060B1 EA200600192A EA200600192A EA009060B1 EA 009060 B1 EA009060 B1 EA 009060B1 EA 200600192 A EA200600192 A EA 200600192A EA 200600192 A EA200600192 A EA 200600192A EA 009060 B1 EA009060 B1 EA 009060B1
Authority
EA
Eurasian Patent Office
Prior art keywords
silicon
reactor
chromium
ppm
trichlorosilane
Prior art date
Application number
EA200600192A
Other languages
English (en)
Other versions
EA200600192A1 (ru
Inventor
Ян-Отто Хоэль
Харри Мортен Ронг
Торбьерн Реэ
Харальд Арнльот Эйе
Original Assignee
Элкем Аса
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Family has litigation
First worldwide family litigation filed litigation Critical https://patents.darts-ip.com/?family=27800779&utm_source=google_patent&utm_medium=platform_link&utm_campaign=public_patent_search&patent=EA009060(B1) "Global patent litigation dataset” by Darts-ip is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 International License.
Application filed by Элкем Аса filed Critical Элкем Аса
Publication of EA200600192A1 publication Critical patent/EA200600192A1/ru
Publication of EA009060B1 publication Critical patent/EA009060B1/ru

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/08—Compounds containing halogen
    • C01B33/107—Halogenated silanes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/08—Compounds containing halogen
    • C01B33/107—Halogenated silanes
    • C01B33/1071—Tetrachloride, trichlorosilane or silicochloroform, dichlorosilane, monochlorosilane or mixtures thereof
    • C01B33/10742—Tetrachloride, trichlorosilane or silicochloroform, dichlorosilane, monochlorosilane or mixtures thereof prepared by hydrochlorination of silicon or of a silicon-containing material
    • C01B33/10757—Tetrachloride, trichlorosilane or silicochloroform, dichlorosilane, monochlorosilane or mixtures thereof prepared by hydrochlorination of silicon or of a silicon-containing material with the preferential formation of trichlorosilane
    • C01B33/10763—Tetrachloride, trichlorosilane or silicochloroform, dichlorosilane, monochlorosilane or mixtures thereof prepared by hydrochlorination of silicon or of a silicon-containing material with the preferential formation of trichlorosilane from silicon
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/08—Compounds containing halogen

Abstract

Настоящее изобретение относится к способу для получения трихлорсилана взаимодействием кремния с газообразным HCl при температуре от 250 до 1100°С и абсолютном давлении 0,5-30 атм в реакторе с псевдоожиженным слоем, в реакторе с движущимся слоем или в реакторе с неподвижном слоем, где подаваемый в реактор кремний содержит от 30 до 10000 промиль хрома. Кроме того, изобретение относится к кремнию, используемому при получении трихлорсилана взаимодействием кремния с газообразным HCl, содержащим от 30 до 10000 промиль хрома, при этом оставшаяся часть, за исключением обычных примесей, приходится на кремний.

Description

Настоящее изобретение относится к способу получения трихлорсилана по реакции взаимодействия кремния с газообразным НС1 и кремния, используемого при получении трихлорсилана.
Уровень техники
В способе получения трихлорсилана (ТС8) кремний с металлургическим уровнем чистоты вступает в химическое взаимодействие с газообразным НС1 в реакторе с псевдоожиженным слоем, в реакторе с движущимся слоем или в реакторе с неподвижным слоем. Обычно процесс происходит при температуре от 250 до 1100°С. В процессе химической реакции кроме ТС8 образуются другие легколетучие силаны, главным образом, тетрахлорид кремния (8ТС). Поскольку ТС8 обычно является предпочтительным продуктом, то селективность реакции, определяемая как молярное отношение ТС8/(ТС8 + другие силаны), является важным показателем. Другим важным показателем является реакционная способность кремния, измеряемая как степень превращения НС1 за проход. Предпочтительно более чем 90% НС1 преобразуют в силаны, но при промышленном получении может наблюдаться и более низкая реакционная способность.
Селективность и реакционная способность в значительной степени будут зависеть от температуры процесса, взаимодействия кремния и НС1. Согласно расчету равновесного состояния количество ТС8 должно составлять примерно 20-40% (при этом оставшаяся часть, главным образом, является 8ТС) в приведенном выше температурном диапазоне. Однако в практических условиях наблюдается значительно более высокая селективность по ТС8 и при температурах ниже 400°С селективность по ТС8 может быть выше чем 90%. Причиной такого большого отклонения от результатов расчета по данным равновесия является то, что состав продукта рассчитывают с учетом кинетических ограничений (формирования активных разновидностей на поверхности кремния).
Более высокая температура смещает распределение состава продукта к составу, соответствующему равновесному состоянию, и расхождение между наблюдаемым и рассчитанным значением селективности становится меньшим. Реакционная способность будет возрастать при более высокой температуре.
Следовательно, более крупнозернистые частицы кремния (крупные частицы) могут быть использованы, когда температуру повышают и обеспечивают расход НС1, близкий к 100%.
Более высокое давление будет способствовать более высокой селективности ТС8.
Кремний с металлургическим уровнем чистоты содержит множество загрязняющих элементов, таких как Ее, Са, А1, Μη, N1, Ζγ, О, С, Ζη, Т1, В, Р и другие. Некоторые загрязнители или будут инертными к НС1, или подобно Ее и Са будут образовывать твердые, устойчивые соединения подобно ЕеС12 и СаС12. Устойчивые хлориды металлов, в зависимости от их размера, будут или выдуваться из реактора с силаном, или накапливаться в реакторе. Другие загрязнители, подобные А1, Ζη, Т1, В и Р, образуют легколетучие хлориды металлов, которые выходят из реактора вместе с полученными силанами.
О и С обогащают шлаковые частицы кремния, которые не прореагировали или реагируют очень медленно с НС1 и имеют тенденцию накапливаться в реакторе. Мельчайшие шлаковые частицы могут выдуваться из реактора и улавливаться в устройствах фильтрации.
Многие из загрязнителей, содержащихся в кремнии с металлургическим уровнем чистоты, влияют на эффективность его использования в процессе получения трихлорсилана взаимодействием кремния с газообразным НС1. Таким образом, и реакционная способность кремния, и селективность могут иметь как положительное, так и отрицательное воздействие.
Сущность изобретения
В настоящее время установлено, что кремний, обладающий повышенным содержанием хрома, обеспечивает высокую селективность, когда его используют в способе для получения трихлорсилана взаимодействием с НС1. Кроме того, установлено, что если содержание хрома в реакторе для получения трихлорсилана контролируют в определенных пределах, то получают увеличение селективности.
Согласно первому аспекту настоящее изобретение относится к способу для получения трихлорсилана взаимодействием кремния с газообразным НС1 при температуре от 250 до 1100°С и абсолютном давлении 0,5-30 атм в реакторе с псевдоожиженным слоем, в реакторе с перемещающимся слоем или в реакторе с неподвижным слоем. Указанный способ отличается тем, что подаваемый в реактор кремний содержит от 30 до 10000 промиль хрома.
Предпочтительно подаваемый в реактор кремний содержит от 50 до 1000 промиль хрома.
Хром сплавляют с кремнием, механически перемешивают с кремнием или добавляет в реактор отдельно.
Хром может быть сплавлен с кремнием печным способом, в разливочном ковше или с использованием стадии разливки. Добавление хрома в печь может быть осуществлено несколькими способами, например в результате добавления хромсодержащего сырья в печь, использования электрода или электродной оболочки/жил, содержащих хром или любого другого добавления хрома в печь.
Хром также может быть добавлен к кремнию во время выпуска из печи, например, в результате использования хромсодержащих средств выпуска или хромсодержащих материалов при выпуске кремния из печи в переплавляющий ковш.
Хром также может быть добавлен к кремнию в разливочном ковше. Любое добавленное соединение
- 1 009060 хрома будет восстановлено кремнием до металлического хрома, который будет образовывать различные интерметаллические фазы при затвердевании кремния. Различные по соотношению основные примеси, подобные железу, алюминий, кальций могут формировать различные интерметаллические фазы с хромом.
Хром можно также добавить к кремнию в разливочном ковше, например, добавляя соединение хрома в расплавленный кремний, используя соединения хрома или хромсодержащий кремний в разливочных ковшах или в результате разливки кремния на поверхность хромсодержащего материала.
Хром также может быть механически смешан с кремнием. Один предпочтительный вариант механического смешивания хрома с кремнием заключается в том, чтобы подвергнуть кремний измельчению с использованием хромсодержащих измельчающих тел, таких как, например, хромсодержащие стальные шары.
Согласно второму аспекту настоящее изобретение относится к кремнию для использования при получении трихлорсилана взаимодействием кремния с газообразным НС1, где кремний содержит от 30 до 10000 промиль хрома, при этом оставшаяся часть, за исключением обычных примесей, приходится на кремний.
Предпочтительно кремний содержит от 50 до 1000 промиль хрома.
Кремний согласно настоящему изобретению получен обычным способом в печах с карботермическим восстановлением. Содержание хрома в кремнии или может быть отрегулировано и проконтролировано выбором сырьевого материала, путем добавления хрома в печь, использованием электродов или электродных оболочек, содержащих хром, или хром может быть добавлен к расплавленному кремнию в ковш после того, как кремний был выпущен из печи с восстановительной атмосферой.
Вызвало удивление, что добавление хрома к кремнию улучшает селективность ТС8 в способе получения трихлорсилана.
Согласно третьему аспекту настоящее изобретение относится к способу получения трихлорсилана взаимодействием кремния с газообразным НС1 при температуре от 250 до 1100°С и абсолютном давлении 0,5-30 атм в реакторе с псевдоожиженным слоем, в реакторе с перемещающимся слоем или в реакторе с неподвижным слоем. Указанный способ отличается тем, что хром добавляют в реактор в количестве, необходимом для контроля за его содержанием в реакторе от 100 до 50000 промиль, взяв за основу массу кремния в реакторе.
Предпочтительно хром подают в реактор в количестве, которое необходимо для контроля за его содержанием в реакторе от 250 до 25000 промиль.
Краткое описание чертежей
На фиг. 1 и 2 приведены диаграммы селективности ТС8, полученного из имеющихся в продаже образцов кремния в реакторе с неподвижным слоем при 365°С согласно настоящему изобретению и дано сравнение с селективностью ТС8 для ТС8, полученному согласно предшествующему уровню техники.
На фиг. 3 показана диаграмма селективности ТС8 и превращения НС1 для чистого кремния, сплавленного с 550 промиль Сг согласно настоящему изобретению, и дано сравнение с селективностью ТС8 при использовании чистого кремния.
На фиг. 4 показана диаграмма селективности ТС8, полученного из имеющихся в продаже образцов кремния в реакторе непрерывного действия с псевдоожиженным слоем при 365°С согласно настоящему изобретению, и сравнение с селективностью ТС8 для ТС8, полученного согласно предшествующему уровню техники.
На фиг. 5 показана диаграмма селективности ТС8, полученного из имеющихся в продаже образцов кремния в реакторе с неподвижным слоем при 515°С согласно настоящему изобретению, и дано сравнение с селективностью ТС8 для ТС8, полученного согласно предшествующему уровню техники.
Подробное описание изобретения
Все сопровождающие примеры 1-3 выполнены в лабораторном реакторе с неподвижным слоем, сделанном из кварца и встроенном в нагреваемый алюминиевый блок. Температуру нагревающего блока поддерживали на уровне 350°С, что приводит к температуре в реакторе 365°С. При каждом испытании 1 г кремния, имеющего размеры частиц от 180 до 250 мкм, добавляли в кварцевый реактор. Смесь НС1 и аргона в количестве по 10 мл/мин каждого компонента вводили в реактор. Состав получаемого газа из реактора исследовали методами газовой хроматографии.
Селективность измеряли как ТС8/(ТС8 + другие силаны), а реакционную способность измеряли как степень превращения НС1, то есть по количеству прореагировавшего НС1.
Сопровождающий пример 4 выполнен в лабораторном реакторе с псевдоожиженным слоем, сделанном из стали и встроенном в нагреваемый алюминиевый блок. Реактор пускают с 5 г кремния, имеющего размеры частиц от 180 до 250 мкм. Смесь НС1 и аргона в количествах 280 и 20 мл/мин, соответственно, вводили в реактор. Температуру реактора во время испытания поддерживали на уровне 325°С. По мере того, как протекала реакция, свежий кремний добавляли полунепрерывным способом из верхней части реактора для поддержания общего количества, равного 5 г в реакторе. Состав получаемого газа из реактора исследовали методом газовой хроматографии.
Селективность вычисляли как ТС8/(ТС8 + другие силаны), а реакционную способность измеряли как степень превращения НС1, то есть по количеству НС1, использованного в реакции.
- 2 009060
Сопровождающий пример 5 осуществлен в лабораторном реакторе с неподвижным слоем, сделанном из кварца и встроенном в нагреваемый алюминиевый блок. Температуру нагревающего блока поддерживали на уровне 500°С, что приводит к температуре в реакторе 515°С. При каждом испытании 1 г кремния, имеющего размеры частиц от 180 до 250 мкм, добавляли в кварцевый реактор. Смесь НС1 и аргона в количестве по 10 мл/мин каждого компонента вводили в реактор. Состав получаемого газа из реактора анализировали методами газовой хроматографии. Селективность вычисляли как ТС8/(ТС8 + другие силаны), а реакционную способность измеряли как степень превращения НС1, то есть по количеству прореагировавшего НС1.
Пример 1.
Кремний с металлургическим уровнем чистоты, изготовленный Е1кет Л8Л, приготовили плавлением кремния и добавлением фосфора к кремнию для получения кремния, содержащего 150 ч./млн фосфора. Затвердевший фосфорсодержащий кремний дробили и измельчали до получения частиц размером от 180 до 250 мкм, 1 мас.% порошка хрома добавляли к части фосфорсодержащего кремния.
Таким образом получили два образца фосфорсодержащего кремния: образец А, содержащий 1 мас.% хрома, и образец В, не содержащий хром, за исключением незначительных примесей.
Химический анализ образцов кремния А и В приведен в табл. 1.
Таблица 1
Образец А Образец В
5Ϊ % 98,26 99,26
А1 % 0,113 0,113
Са % 0,002 0,002
Ее % 0,308 0,308
Ζτ частей/миллион 11 11
5г частей/миллион <5 <5
РЬ частей/миллион <5 <5
Βί частей/миллион < 5 <5
Аз частей/миллион <5 <5
Ζη частей/миллион <5 <5
Си частей/миллион 11 11
ΝΪ частей/миллион 9 9
Мп частей/миллион 82 . 82
Сг 1% масс. 13 частей/миллион
V частей/миллион 13 13
Ва частей/миллион <5 <5
ΤΪ частей/миллион 227 227
Мо частей/миллион 19 19
5Ь частей/миллион <5 <5
5п частей/миллион <5 <5
К частей/миллион <5 <5
Р частей/миллион 150 150
Образцы А и В использовали для получения трихлорсилана в описанном выше лабораторном реакторе с неподвижным слоем. Два параллельных опыта выполнили с образцом В. Селективность по ТС8, полученная для образцов А и В, приведена на фиг. 1.
Как можно видеть из фиг. 1, добавление 1 мас.% хрома к фосфорсодержащему кремнию привело к значительному увеличению селективности. В этих испытаниях прореагировало 100% НС1.
Пример 2.
Кремний 811дгаше®, изготовленный Е1кет Л8Л, просеяли до размеров частиц от 180 до 250 мкм, 0,3 и 1 мас.% порошка хрома добавляли к части кремния. Таким образом получили три образца кремния 811дгаше®: образец С, содержащий 1 мас.% хрома, образец Ό, содержащий 0,3 мас.% хрома, и образец Е, не содержащий хром, за исключением незначительных примесей.
Химический анализ образцов кремния С, Ό и Е приведен в табл. 2.
- 3 009060
Таблица 2
Образец С Образец Э Образец Е
3Ϊ % 98,28 98,98 99,28
А1 % 0,232 0,232 0,232
Са % 0,019 0,019 0,019
Ге % 0,154 0,154 0,154
Ζγ частей/миллион 38 38 38
Зг частей/миллион <5 <5 <5
РЬ частей/миллион <5 <5 <5
Βί частей/миллион <5 <5 <5
Аз частей/миллион <5 <5 <5
Ζη частей/миллион <5 <5 <5
Си частей/миллион <5 <5 <5
Νϊ частей/миллион <5 <5 <5
Мп частей/миллион 15 15 15
Сг 1% масс. 0,3% масс. 11 частей/миллион
V частей/миллион 12 12 12
Ва частей/миллион <5 <5 <5
Τί частей/миллион 164 164 164
Мо частей/миллион 15 15 15
ЗЬ частей/миллион <5 <5 <5
Зп частей/миллион <5 <5 <5
К частей/миллион <5 <5 <5
Р частей/миллион 24 24 24
Образцы С, Ό и Е использовали для получения трихлорсилана в описанном выше лабораторном реакторе с неподвижным слоем. Два параллельных опыта выполнили с образцом Е. Селективность по ТС8, полученная для образцов С, Ό и Е, приведена на фиг. 2.
Как можно видеть из фиг. 2, добавление 0,3 и 1 мас.% хрома к кремнию Зйдгаше® привело к значительному увеличению селективности. В этих испытаниях прореагировало 100% НС1.
Пример 3.
Чистый кремний (с поликремневым уровнем чистоты) с очень низким содержанием примесей сплавляли с 550 промиль хрома. Хромлегированный кремний использовали для получения трихлорсилана с использованием описанного выше реактора и способа. Как показано на фиг. 3, селективность была выше в образце, легированным хромом. В этих испытаниях прореагировало 100% НС1.
Пример 4.
Кремний с металлургическим уровнем чистоты, изготовленный Е1кет Л8Л (образец Е), дробили и измельчали до частиц с размером от 180 до 250 мкм. Состав образца приведен в табл. 3. Образец Е использовали для получения трихлорсилана в описанном выше лабораторном реакторе с псевдоожиженным слоем. Выполнили два параллельных опыта, но во втором опыте отдельно добавляли 2 мас.% (0,1025 г) Сг в реактор, после того как примерно 33 г кремния было израсходовано. Селективность ТС8, полученная для образца Е с добавлением и без добавления Сг, показана на фиг. 4.
Как можно видеть из фиг. 4, добавление 2 мас.% хрома к кремнию привело примерно к 3%-му абсолютному увеличению селективности. В этих испытаниях прореагировало 100% НС1.
- 4 009060
Таблица 3
Образец Г
3Ϊ % 99,24
А1 % 0,120
Са % 0,014
Ге % 0,306
Ζγ частей/миллион 6
Зг частей/миллион <5
РЬ частей/миллион <5
Βί частей/миллион <5
Аз частей/миллион <5
Ζη частей/миллион <5
Си частей/миллион 12
ΝΪ частей/миллион 14
Мп частей/миллион 82
Сг частей/миллион 11
V частей/миллион 23
Ва частей/миллион <5
Τΐ частей/миллион 228
Мо частей/миллион 8
ЗЬ частей/миллион <5
Зп частей/миллион <5
К частей/миллион <5
Р частей/миллион 17
Кремний с металлургическим уровнем чистоты, изготовленный Е1кет Л8Л (образец Е), дробили и измельчали до частиц с размером от 180 до 250 мкм. Состав образца приведен в табл. 3. 0,54 мас.% порошка хрома добавляли к части кремния. Таким образом получили два образца кремния: образец Н, содержащий 0,54 мас.% хрома, и образец С, не содержащий хром, за исключением незначительных примесей.
Таблица 4
Образец С Образец Н
3Ϊ % 97,68 97,14
Ά1 % 0,132 0,132
Са % 0,002 0,002
Ге % 1,813 1,813
Ζγ частей/миллион 147 147
Зг частей/миллион <5 <5
РЬ частей/миллион <5 <5
Βί частей/миллион <5 <5
Аз частей/миллион <5 <5
Ζη частей/миллион 10 10
Си частей/миллион 42 42
Νί частей/миллион 33 33
Мп частей/миллион 95 95
Сг 36 частей/миллион 0,54% масс.
V частей/миллион 86 86
Ва частей/миллион 34 34
Τί частей/миллион 769 769
Мо частей/миллион 10 10
ЗЬ частей/миллион 11 11
Зп частей/миллион <5 <5
К частей/миллион <5 <5
Р частей/миллион 56 56
- 5 009060
Образцы О и Н использовали для получения трихлорсилана в описанном выше лабораторном реакторе с неподвижным слоем. Селективность ТС8, полученная для образцов О и Н, показана на фиг. 5. По сравнению с примерами 1-4 более высокая температура в реакторе привела к значительному уменьшению селективности, но, как можно видеть из фиг. 5, добавление 0,54 мас.% хрома к кремнию привело к примерно 15-20% абсолютному увеличению селективности. В этих испытаниях прореагировало 100% НС1.

Claims (14)

1. Способ получения трихлорсилана взаимодействием кремния с газообразным НС1 при температуре от 250 до 1100°С и абсолютном давлении 0,5-30 атм в реакторе с псевдоожиженным слоем, в реакторе с движущимся слоем или в реакторе с неподвижным слоем, отличающийся тем, что подаваемый в реактор кремний содержит от 30 до 10 000 промиль хрома.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что подаваемый в реактор кремний содержит от 50 до 1000 промиль хрома.
3. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что хром сплавляют с кремнием.
4. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что хром механически смешивают с кремнием перед подачей в реактор.
5. Способ по п.4, отличающийся тем, что хром механически смешивают с кремнием, подвергая кремний измельчению с использованием хромсодержащих измельчающих тел.
6. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что хром добавляют в реактор отдельно от кремния.
7. Способ получения трихлорсилана взаимодействием кремния с газообразным НС1 при температуре от 250 до 1100°С и абсолютном давлении 0,5-30 атм в реакторе с псевдоожиженным слоем, в реакторе с движущимся слоем или в реакторе с неподвижном слоем, отличающийся тем, что хром добавляют в реактор в количестве, необходимом для контроля за его содержанием в реакторе от 100 до 50000 промиль, взяв за основу массу кремния в реакторе.
8. Способ по п.7, отличающийся тем, что хром подают в реактор в количестве, необходимом для контроля за его содержанием в реакторе от 200 до 25000 промиль.
9. Способ по п.7 или 8, отличающийся тем, что хром, поданный в реактор, сплавляют с кремнием.
10. Способ по п.7 или 8, отличающийся тем, что хром, поданный в реактор, механически смешивают с кремнием перед подачей смеси в реактор.
11. Способ по п.10, отличающийся тем, что хром механически смешивают с кремнием, подвергая кремний измельчению с использованием хромсодержащих измельчающих тел.
12. Способ по п.7 или 8, отличающийся тем, что хром и кремний добавляют в реактор отдельно.
13. Способ по п.12, отличающийся тем, что соединения хрома добавляют в реактор с газообразным НС1.
14. Способ по п.7 или 8, отличающийся тем, что хром добавляют в реактор вместе с соединением, обладающим другим влиянием или не оказывающим влияния на способ получения трихлорсилана.
Перешедший δΐ (%)
Фиг. 1
- 6 009060
Фиг. 2
Селективность (молярная фракция)
Перешедший 8ϊ (%)
Фиг. 3
Перешедший 8Ϊ (%)
Фиг. 4
- 7 009060
EA200600192A 2003-07-07 2004-06-24 Способ получения трихлорсилана и кремния, используемого для получения трихлорсилана EA009060B1 (ru)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
NO20033093A NO321276B1 (no) 2003-07-07 2003-07-07 Fremgangsmate for fremstilling av triklorsilan og silisium for bruk ved fremstilling av triklorsilan
PCT/NO2004/000186 WO2005003030A1 (en) 2003-07-07 2004-06-24 Method for production of trichlorosilane and silicon for use in the production of trichlorosilane

Publications (2)

Publication Number Publication Date
EA200600192A1 EA200600192A1 (ru) 2006-06-30
EA009060B1 true EA009060B1 (ru) 2007-10-26

Family

ID=27800779

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
EA200600192A EA009060B1 (ru) 2003-07-07 2004-06-24 Способ получения трихлорсилана и кремния, используемого для получения трихлорсилана

Country Status (11)

Country Link
US (1) US7462341B2 (ru)
EP (1) EP1680357B1 (ru)
JP (1) JP4778896B2 (ru)
KR (1) KR100752810B1 (ru)
CN (1) CN100349797C (ru)
AT (1) ATE409678T1 (ru)
DE (2) DE602004016876D1 (ru)
EA (1) EA009060B1 (ru)
ES (1) ES2310741T3 (ru)
NO (1) NO321276B1 (ru)
WO (1) WO2005003030A1 (ru)

Families Citing this family (21)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
NO20043828L (no) * 2004-09-13 2006-03-14 Elkem As Fremgangsmate for fremstilling av triklorsilan, fremgangsmate for fremstilling av silisium og silisium for bruk ved fremstilling av triklorsilan
NO20054402L (no) * 2005-09-22 2007-03-23 Elkem As Method for production of trichlorosilane and silicon for use in the production of trichlorosilane
DK2371385T3 (en) 2005-12-29 2015-11-30 Boehringer Ingelheim Vetmed Use of a PV2 immunogen composition for reduction of clinical symptoms in pigs
KR101573933B1 (ko) * 2008-02-29 2015-12-02 미쓰비시 마테리알 가부시키가이샤 트리클로로실란의 제조 방법 및 제조 장치
US20100264362A1 (en) * 2008-07-01 2010-10-21 Yongchae Chee Method of producing trichlorosilane (TCS) rich Chlorosilane product stably from a fluidized gas phase reactor (FBR) and the structure of the reactor
DE102008041974A1 (de) 2008-09-10 2010-03-11 Evonik Degussa Gmbh Vorrichtung, deren Verwendung und ein Verfahren zur energieautarken Hydrierung von Chlorsilanen
WO2010074673A1 (en) * 2008-12-23 2010-07-01 Arise Technologies Corporation Method and apparatus for the production of chlorosilanes
CN101798086B (zh) * 2009-01-20 2013-07-24 三菱综合材料株式会社 三氯硅烷制造装置以及三氯硅烷制造方法
US8168123B2 (en) * 2009-02-26 2012-05-01 Siliken Chemicals, S.L. Fluidized bed reactor for production of high purity silicon
EP2421640A1 (en) * 2009-04-20 2012-02-29 Ae Polysilicon Corporation Methods and system for cooling a reaction effluent gas
AU2010239350A1 (en) 2009-04-20 2011-11-10 Ae Polysilicon Corporation A reactor with silicide-coated metal surfaces
NO20100358A1 (no) * 2010-03-12 2011-09-13 Elkem As Fremgangsmate for fremstilling av triklorsilan fra silisium, hydrogen og silisiumtetraklorid
NO334216B1 (no) * 2010-08-13 2014-01-13 Elkem As Fremgangsmåte for fremstilling av triklorsilan og silisium for bruk ved fremstilling av triklorsilan
WO2013138461A1 (en) * 2012-03-14 2013-09-19 Centrotherm Photovoltaics Usa, Inc. Trichlorosilane production
US8875728B2 (en) 2012-07-12 2014-11-04 Siliken Chemicals, S.L. Cooled gas distribution plate, thermal bridge breaking system, and related methods
US20160008784A1 (en) * 2013-03-13 2016-01-14 Sitec Gmbh Temperature management in chlorination processes and systems related thereto
DE102013215011A1 (de) 2013-07-31 2015-02-05 Wacker Chemie Ag Verfahren zur Herstellung von Trichlorsilan
KR101580171B1 (ko) 2014-01-23 2015-12-24 한국화학연구원 금속 실리사이드 표면개질 방법, 표면개질된 금속 실리사이드를 이용한 삼염화실란의 제조방법 및 제조장치
WO2016099833A1 (en) * 2014-12-19 2016-06-23 Dow Corning Corporation Process for preparing monohydrogentrihalosilanes
WO2020239228A1 (de) * 2019-05-29 2020-12-03 Wacker Chemie Ag Verfahren zur herstellung von trichlorsilan mit strukturoptimierten silicium-partikeln
JP7278888B2 (ja) * 2019-06-28 2023-05-22 高純度シリコン株式会社 トリクロロシランの製造方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4247528A (en) * 1979-04-11 1981-01-27 Dow Corning Corporation Method for producing solar-cell-grade silicon
US5063040A (en) * 1988-03-23 1991-11-05 Huels Aktiengesellschaft Method for increasing the yield of trichlorosilane in the fluidized-bed hydrochlorination of silicon
US5871705A (en) * 1996-09-19 1999-02-16 Tokuyama Corporation Process for producing trichlorosilane
WO2002049754A1 (de) * 2000-12-21 2002-06-27 Solarworld Aktiengesellschaft Wirbelbettreaktor aus einer nickel-chrom-molybdän-legierung für die trichlorsilansynthese

Family Cites Families (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2380995A (en) * 1941-09-26 1945-08-07 Gen Electric Preparation of organosilicon halides
US4585643A (en) * 1985-05-31 1986-04-29 Union Carbide Corporation Process for preparing chlorosilanes from silicon and hydrogen chloride using an oxygen promoter
KR950002860B1 (ko) * 1992-06-13 1995-03-27 한국과학기술연구원 클로로알켄닐실란들과그제조방법
DE19645359A1 (de) * 1996-11-04 1998-05-07 Bayer Ag Verfahren zur Herstellung von Alkylhalogensilanen
JP3812642B2 (ja) * 2001-02-14 2006-08-23 信越化学工業株式会社 オルガノハロシランの製造方法
DE10118483C1 (de) * 2001-04-12 2002-04-18 Wacker Chemie Gmbh Staubrückführung bei der Direktsynthese von Chlor- und Methylchlorsilanen in Wirbelschicht
NO20014148A (no) * 2001-08-27 2003-02-03 Elkem As Fremgangsmåte for fjerning av forurensinger fra silisiuminneholdende residuer
WO2007120871A2 (en) * 2006-04-13 2007-10-25 Cabot Corporation Production of silicon through a closed-loop process

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4247528A (en) * 1979-04-11 1981-01-27 Dow Corning Corporation Method for producing solar-cell-grade silicon
US5063040A (en) * 1988-03-23 1991-11-05 Huels Aktiengesellschaft Method for increasing the yield of trichlorosilane in the fluidized-bed hydrochlorination of silicon
US5871705A (en) * 1996-09-19 1999-02-16 Tokuyama Corporation Process for producing trichlorosilane
WO2002049754A1 (de) * 2000-12-21 2002-06-27 Solarworld Aktiengesellschaft Wirbelbettreaktor aus einer nickel-chrom-molybdän-legierung für die trichlorsilansynthese

Also Published As

Publication number Publication date
ATE409678T1 (de) 2008-10-15
EA200600192A1 (ru) 2006-06-30
US20070086936A1 (en) 2007-04-19
KR100752810B1 (ko) 2007-08-29
JP2007527352A (ja) 2007-09-27
US7462341B2 (en) 2008-12-09
NO321276B1 (no) 2006-04-18
CN1819971A (zh) 2006-08-16
JP4778896B2 (ja) 2011-09-21
CN100349797C (zh) 2007-11-21
WO2005003030A1 (en) 2005-01-13
EP1680357B1 (en) 2008-10-01
NO20033093L (no) 2005-01-10
EP1680357A1 (en) 2006-07-19
NO20033093D0 (no) 2003-07-07
KR20060056306A (ko) 2006-05-24
DE602004016876D1 (de) 2008-11-13
DE04748762T1 (de) 2007-06-06
ES2310741T3 (es) 2009-01-16

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EA009060B1 (ru) Способ получения трихлорсилана и кремния, используемого для получения трихлорсилана
WO2007035108A1 (en) Method for production of trichlorosilane and silicon for use in the production of trichlorosilane
US3704230A (en) Exothermic compositions
NL8103684A (nl) Werkwijze voor de bereiding van silicium uit kwarts en koolstof in een elektrische oven.
EP2603456B1 (en) Method for production of trichlorosilane
WO2006031120A1 (en) Method for production of trichlorosilane, method for production of silicon and silicon for use in the production of trichlorosilane
JPH02286687A (ja) アルキルハロゲノシランの製造法
US20020025287A1 (en) Method for production of white microsilica
US5500399A (en) Silicon alloy containing aluminum, calcium and copper for the synthesis of alkyl or aryl halogenosilanes
JPH0238545B2 (ru)
RU2097323C1 (ru) Способ получения белой микродисперсной двуокиси кремния
US5782955A (en) Low oxygen-content metallurgical silicon and ferrosilicon
US4394167A (en) Method of carbothermically producing aluminum
RU2813569C1 (ru) Способ получения композиционного материала на основе нитрида кремния
CA2317529A1 (en) A method to produce compacted graphite iron
US20220169519A1 (en) Method for producing technical silicon
CA2075466C (en) Method of producing silicon and an electric-arc low-shaft furnace and briquette for carrying out the process
RU2671357C1 (ru) Способ очистки технического кремния
KR100415644B1 (ko) 제강용합성플럭스제조방법
WO2011112097A1 (en) Method for production of trichlorosilane from silicon, hydrogen and silicon tetrachloride
Yamada SHS/Casting of NiAl and Mo3Al
JPH0238546B2 (ru)
JPH0353247B2 (ru)

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A Lapse of a eurasian patent due to non-payment of renewal fees within the time limit in the following designated state(s)

Designated state(s): AM AZ BY KG MD TJ TM

MM4A Lapse of a eurasian patent due to non-payment of renewal fees within the time limit in the following designated state(s)

Designated state(s): KZ RU