RU2671357C1 - Способ очистки технического кремния - Google Patents
Способ очистки технического кремния Download PDFInfo
- Publication number
- RU2671357C1 RU2671357C1 RU2017145833A RU2017145833A RU2671357C1 RU 2671357 C1 RU2671357 C1 RU 2671357C1 RU 2017145833 A RU2017145833 A RU 2017145833A RU 2017145833 A RU2017145833 A RU 2017145833A RU 2671357 C1 RU2671357 C1 RU 2671357C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- silicon
- melt
- ladle
- quartz sand
- refining
- Prior art date
Links
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 53
- 239000010703 silicon Substances 0.000 title claims abstract description 53
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 17
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 52
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 33
- 230000004907 flux Effects 0.000 claims abstract description 28
- 239000000155 melt Substances 0.000 claims abstract description 25
- 239000006004 Quartz sand Substances 0.000 claims abstract description 20
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 15
- 235000019738 Limestone Nutrition 0.000 claims abstract description 14
- 239000006028 limestone Substances 0.000 claims abstract description 14
- 238000010926 purge Methods 0.000 claims abstract description 5
- 239000002893 slag Substances 0.000 claims abstract description 3
- 239000011575 calcium Substances 0.000 abstract description 18
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 4
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 abstract description 4
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 abstract description 4
- 238000005272 metallurgy Methods 0.000 abstract description 2
- 238000009856 non-ferrous metallurgy Methods 0.000 abstract description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 abstract 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 abstract 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 1
- 238000007670 refining Methods 0.000 description 34
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 12
- 235000008733 Citrus aurantifolia Nutrition 0.000 description 10
- 235000011941 Tilia x europaea Nutrition 0.000 description 10
- 239000004571 lime Substances 0.000 description 10
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 8
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 8
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 7
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 7
- 238000003723 Smelting Methods 0.000 description 4
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 4
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 4
- 239000004576 sand Substances 0.000 description 4
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 description 3
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 3
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 3
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 2
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 2
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000010436 fluorite Substances 0.000 description 2
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 2
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 2
- 239000011044 quartzite Substances 0.000 description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 2
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 description 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000002918 Fraxinus excelsior Nutrition 0.000 description 1
- 229910000551 Silumin Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910001514 alkali metal chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002956 ash Substances 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000470 constituent Substances 0.000 description 1
- 230000002706 hydrostatic effect Effects 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 230000036284 oxygen consumption Effects 0.000 description 1
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/02—Silicon
- C01B33/037—Purification
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22D—CASTING OF METALS; CASTING OF OTHER SUBSTANCES BY THE SAME PROCESSES OR DEVICES
- B22D1/00—Treatment of fused masses in the ladle or the supply runners before casting
- B22D1/002—Treatment with gases
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B9/00—General processes of refining or remelting of metals; Apparatus for electroslag or arc remelting of metals
- C22B9/05—Refining by treating with gases, e.g. gas flushing also refining by means of a material generating gas in situ
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B9/00—General processes of refining or remelting of metals; Apparatus for electroslag or arc remelting of metals
- C22B9/10—General processes of refining or remelting of metals; Apparatus for electroslag or arc remelting of metals with refining or fluxing agents; Use of materials therefor, e.g. slagging or scorifying agents
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Treatment Of Steel In Its Molten State (AREA)
Abstract
Изобретение относится к цветной металлургии и может быть использовано для очистки технического кремния, полученного восстановительной плавкой в руднотермических электрических печах. Способ включает продувку расплава кремния сжатым воздухом через пористую часть днища ковша в процессе выливки из печи в ковш при непрерывной и равномерной подаче флюса на поверхность расплава. После заполнения ковша расплав кремния отделяют от шлака, сливают в подготовленный новый ковш и продолжают продувку расплава сжатым воздухом в новом ковше при одновременной загрузке на поверхность кремния флюса, состоящего из кварцевого песка, известняка и глинозема, при следующем соотношении компонентов, мас. %: кварцевый песок 50-55; известняк 35-40; глинозем 10-12. Технический результат – повышение качества технического кремния за счет снижения содержания кальция в кремнии до уровня менее 0,005 мас.%. 7 пр.
Description
Область техники
Изобретение относится к цветной металлургии и может быть использовано для очистки технического кремния, полученного восстановительной плавкой в руднотермических электрических печах.
Уровень техники
Технический кремний получают высокотемпературным восстановлением минерального сырья, кварца или кварцитов, с помощью углеродистых восстановителей. При ведении восстановительной плавки, кроме ведущего элемента кремния, восстанавливаются и другие элементы, оксиды которых входят в состав примесей минерального сырья и золы восстановителей. Большинство примесей ухудшают качество получаемого кремния и требуются дополнительные технологии по их удалению из полученной продукции (Рагулина Р.И., Емлин Б.И. Электрометаллургия кремния и силумина. М., Металлургия, 1972, 240 с.).
Известен способ выплавки кремния (RU 2082783, С01В 33/00, С22В 5/02, опубл. 27.06.1997), для осуществления которого при выпуске кремния в ковш или изложницу в жидкий кремний вводят хлориды щелочных металлов в количестве, которое зависит от массы выпускаемого кремния. После дробления слитков кремния, куски кремния промывают водой. Недостатком данного способа является недостаточно эффективная очистка кремния от примесей.
Известен способ выплавки кремния и его сплавов (RU 2127707, С01В 33/00, С22В 4/06, опубл. 20.03.1999), включающий загрузку кварцита и углеродистых восстановителей в руднотермическую электропечь, карботермическое восстановление кремния, выпуск жидкого кремния из печи в ковш или изложницу. Во время выпуска кремний пропускают через струю сжатого воздуха, обогащенного кислородом, который подают в замкнутое с боков пространство, через которое сверху поступает струя жидкого кремния. Недостатком данного способа является невысокая степень удаления примесей, алюминия и кальция.
Известен способ рафинирования кремния и его сплавов (RU 2146650, С01В 33/037, опубл. 20.03.2000), включающий обработку расплава в ковше кислородом, подаваемым через устройство для продувки газа, в присутствии флюса, в состав которого входят чистый кварцевый песок, известь и/или плавиковый шпат. При этом обработку расплава ведут в две стадии: на первой стадии расплав продувают смесью кислорода с воздухом и/или инертным газом в процессе выливки расплава из печи в ковш до его заполнения при непрерывной и равномерной подаче флюса на поверхность расплава, на второй стадии после заполнения ковша расплав обрабатывают воздухом и/или инертным газом до достижения температуры расплава в ковше 1450-1550°С, причем продувку расплава газами осуществляют через пористую часть днища ковша.
Цитируем описание способа: «… одновременно с подачей расплава в ковш непрерывно и равномерно подавали флюс в размере ~80 кг, в качестве которого использовали: чистый кварцевый песок фракции - 1 мм, известь фракции - 10 мм и/или плавиковый шпат фракции - 10 мм в стехиометрическом количестве от объема расплава.
Одновременно с подачей расплава через пористую часть днища ковша подавали смесь кислорода с воздухом и/или инертным газом с давлением, превышающим гидростатическое давление столба расплава.
После заполнения ковша расплавом подачу кислорода и флюса прекращали.
При этом использовался осушенный воздух без микровключений 1 класса чистоты с давлением 5-6 атм. с расходом 50-100 м3/час с t=10-20°C и кислород с давлением 5-6 атм. и расходом 30-200 м3/час. Расход кислорода на этой стадии составил ~9,8 нм3».
По технической сущности, по наличию общих признаков, данное техническое решение принято в качестве ближайшего аналога.
Недостатком данного способа является неполная очистка кремния от примесей. Рафинирование кремния по данному способу приводит к снижению алюминия и кальция.
Раскрытие изобретения
В основу изобретения положена задача, направленная на повышение качества технического кремния.
При этом техническим результатом является снижение содержания кальция в кремнии до величин менее 0,005 мас.%.
Технический результат достигается тем, что в способе очистки технического кремния, включающем продувку в процессе выливки расплава из печи в ковш сжатым воздухом через пористую часть днища ковша при непрерывной и равномерной подаче флюса на поверхность расплава, новым является то, что после заполнения ковша расплав кремния отделяют от шлака, сливают в подготовленный новый ковш и продолжают продувку расплава сжатым воздухом в новом ковше при одновременной загрузке на поверхность кремния флюса, состоящего из кварцевого песка, известняка и глинозема, при следующем соотношении компонентов, мас. %:
| кварцевый песок | 50-55 |
| известняк | 35-40 |
| глинозем | 10-12 |
Осуществление способа
Расплав кремния выпускают в ковш, загружают флюс, состоящий из кварцевого песка и извести, в количестве, пропорционально вылитому из печи расплаву, проводят окислительное рафинирование сжатым воздухом через пористую часть днища ковша. После заполнения ковша расплав кремния сливают в новый ковш, продолжают продувку расплава сжатым воздухом, на поверхность загружают флюс, состоящий из кварцевого песка, известняка и глинозема.
Примеры конкретного выполнения
Пример 1 (прототип)
Расплав кремния в количестве 3,05 т выпускали в ковш, загружали флюс, состоящий из кварцевого песка и извести, в количестве 80 кг проводили окислительное рафинирование сжатым воздухом через пористую часть днища ковша.
Исходное количество примесей до рафинирования, мас. %: Al 0,68, Са 0,31; после рафинирования, мас. %: Al 0,04, Са 0,01.
Пример 2
Расплав кремния в количестве 3,1 т выпускали в ковш, загружали флюс в количестве 82 кг, состоящий из кварцевого песка и извести, проводили окислительное рафинирование кремния. После заполнения ковша кремний переливали в прогретый ковш, загружали флюс в составе, мас. %: кварцевый песок 45, известняк 25, глинозем 30, и продолжали рафинирование сжатым воздухом через пористую часть днища ковша.
Исходное количество примесей до рафинирования, мас. %: Al 0,62, Са 0,31; после рафинирования, мас. %: Al 0,052, Са 0,012.
Пример 3
Расплав кремния в количестве 3,05 т выпускали в ковш, загружали флюс в количестве 80 кг, состоящий из кварцевого песка и извести, проводили окислительное рафинирование. После заполнения ковша кремний переливали в прогретый ковш, загружали флюс в составе, мас. %: кварцевый песок 60, известняк 25, глинозем 15, и продолжали рафинирование сжатым воздухом через пористую часть днища ковша.
Исходное количество примесей до рафинирования, мас. %: Al 0,68, Са 0,38; после рафинирования, мас. %: Al 0,054, Са 0,011.
Пример 4
Расплав кремния в количестве 3 т выпускали в ковш, загружали флюс в количестве 80 кг, состоящий из кварцевого песка и извести, проводили окислительное рафинирование. После заполнения ковша кремний переливали в прогретый ковш, загружали флюс в составе, мас. %: кварцевый песок 50, известняк 40, глинозем 10, и продолжали рафинирование сжатым воздухом через пористую часть днища ковша. Исходное количество примесей, до рафинирования, мас. %: Al 0,82, Са 0,54; после рафинирования, мас. %: Al 0,05, Са 0,0048.
Пример 5
Расплав кремния в количестве 3,3 т выпускали в ковш, загружали флюс в количестве 86 кг, состоящий из кварцевого песка и извести, проводили окислительное рафинирование. После заполнения ковша кремний переливали в прогретый ковш, загружали флюс в составе, мас. %: кварцевый песок 55, известняк 35, глинозем 10, и продолжали рафинирование сжатым воздухом через пористую часть днища ковша. Исходное количество примесей, до рафинирования, мас. %: Al 0,89, Са 0,62; после рафинирования, мас. %: Al 0,049, Са 0,0046.
Пример 6
Расплав кремния в количестве 2,9 т выпускали в ковш, загружали флюс в количестве 76 кг, состоящий из кварцевого песка и извести, проводили окислительное рафинирование. После заполнения ковша кремний переливали в прогретый ковш, загрузили флюс в составе, мас. %: кварцевый песок 53, известняк 35, глинозем 12, и продолжали рафинирование сжатым воздухом. Исходное количество примесей, до рафинирования, мас. %: Al 0,55, Са 0,70; после рафинирования, мас. %: Al 0,0051, Са 0,0048.
Пример 7
Расплав кремния в количестве 3,4 т выпускали в ковш, загружали флюс в количестве 89 кг, состоящий из кварцевого песка и извести, проводили окислительное рафинирование. После заполнения ковша кремний переливали в прогретый ковш, загрузили флюс в составе, мас. %: кварцевый песок 60, известняк 35, глинозем 5, и продолжали рафинирование сжатым воздухом. Исходное количество примесей, до рафинирования, мас. %: Al 0,46, Са 0,48; после рафинирования, мас. %: Al 0,052, Са 0,0059.
Проведенные испытания показали оптимальное соотношение компонентов флюса, мас. %: кварцевый песок - 50-55, известняк 35-40, глинозем 10-12 (примеры 4-6). Увеличение или уменьшение соотношения компонентов не приводят к получению запланированного результата (примеры 2, 3, 7).
Сравнение предлагаемой технологии рафинирования не только с технологией по прототипу, но технологиями по аналогам показывает, что:
- известно использование воздуха и/или кислорода в процессе рафинирования металлов;
- известно рафинирование расплава в процессе выливки его из печи в ковш;
- известно использование флюсов в процессе рафинирования кремния;
- известна обработка расплава через пористую часть днища ковша.
Новая совокупность признаков как известных, так и неизвестных в их тесной взаимосвязи позволяет получить технический результат более высокого уровня по сравнению с известным, а именно:
- перелив расплава кремния в новый ковш;
- флюсы, с использованием в качестве составляющего компонента глинозема;
- загрузка флюсов определенного соотношения в новый ковш после перелива ковша.
Claims (2)
- Способ очистки технического кремния, включающий продувку в процессе выливки расплава из печи в ковш сжатым воздухом через пористую часть днища ковша при непрерывной и равномерной подаче флюса на поверхность расплава, отличающийся тем, что после заполнения ковша расплав кремния отделяют от шлака, сливают в подготовленный новый ковш и продолжают продувку расплава сжатым воздухом в новом ковше при одновременной загрузке на поверхность кремния флюса, состоящего из кварцевого песка, известняка и глинозема, при следующем соотношении компонентов, мас. %:
-
кварцевый песок 50-55 известняк 35-40 глинозем 10-12
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2017145833A RU2671357C1 (ru) | 2017-12-25 | 2017-12-25 | Способ очистки технического кремния |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2017145833A RU2671357C1 (ru) | 2017-12-25 | 2017-12-25 | Способ очистки технического кремния |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2671357C1 true RU2671357C1 (ru) | 2018-10-30 |
Family
ID=64103295
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2017145833A RU2671357C1 (ru) | 2017-12-25 | 2017-12-25 | Способ очистки технического кремния |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2671357C1 (ru) |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU835063A1 (ru) * | 1980-01-07 | 1996-07-27 | Иркутский филиал Всесоюзного научно-исследовательского и проектного института алюминиевой, магниевой и электродной промышленности | Способ рафинирования расплава кремния |
| RU2146650C1 (ru) * | 1998-09-21 | 2000-03-20 | Еремин Валерий Петрович | Способ рафинирования кремния и его сплавов |
| US20080311020A1 (en) * | 2005-03-07 | 2008-12-18 | Nippon Steel Materials Co., Ltd. | Method for Producing High Purity Silicon |
| RU2635157C1 (ru) * | 2016-10-31 | 2017-11-09 | Общество с ограниченной ответственностью "Объединенная Компания РУСАЛ Инженерно-технологический центр" | Способ очистки технического кремния |
-
2017
- 2017-12-25 RU RU2017145833A patent/RU2671357C1/ru active IP Right Revival
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU835063A1 (ru) * | 1980-01-07 | 1996-07-27 | Иркутский филиал Всесоюзного научно-исследовательского и проектного института алюминиевой, магниевой и электродной промышленности | Способ рафинирования расплава кремния |
| RU2146650C1 (ru) * | 1998-09-21 | 2000-03-20 | Еремин Валерий Петрович | Способ рафинирования кремния и его сплавов |
| US20080311020A1 (en) * | 2005-03-07 | 2008-12-18 | Nippon Steel Materials Co., Ltd. | Method for Producing High Purity Silicon |
| RU2635157C1 (ru) * | 2016-10-31 | 2017-11-09 | Общество с ограниченной ответственностью "Объединенная Компания РУСАЛ Инженерно-технологический центр" | Способ очистки технического кремния |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US3737304A (en) | Process for treating molten aluminum | |
| US2866701A (en) | Method of purifying silicon and ferrosilicon | |
| NO335985B1 (no) | Fremgangsmåte for fremstilling av middels rent silisium | |
| JP7060113B2 (ja) | 溶鋼へのＣａ添加方法 | |
| RU2335564C2 (ru) | Высокотитановый ферросплав, получаемый двухстадийным восстановлением из ильменита | |
| JPH06145836A (ja) | アルミニウム滓を利用した合金の製法 | |
| RU2671357C1 (ru) | Способ очистки технического кремния | |
| WO2024140018A1 (zh) | 核电用超纯净超低碳控氮奥氏体不锈钢及其电渣重熔方法 | |
| US1180968A (en) | Process for purifying silicon. | |
| JP2001323329A (ja) | クロム含有金属及びその製造方法 | |
| RU2146650C1 (ru) | Способ рафинирования кремния и его сплавов | |
| RU2533263C1 (ru) | Способ производства низкокремнистой стали | |
| JP4163186B2 (ja) | 精錬用フラックス及びその製造方法 | |
| RU2673532C1 (ru) | Способ рафинирования технического кремния | |
| RU2635157C1 (ru) | Способ очистки технического кремния | |
| JP2007517137A (ja) | 鋼脱硫剤および鋼の脱硫におけるその使用 | |
| CN107760902B (zh) | 一种铝硅系铸造铝合金的精炼方法 | |
| US3034886A (en) | Process for refining silicon and ferrosilicons and resultant products | |
| RU2649423C1 (ru) | Способ выплавки технического кремния | |
| RU2714562C1 (ru) | Способ очистки расплава ферросилиция от примесей | |
| RU2776577C1 (ru) | Способ удаления примесей из расплава ферросилиция | |
| NO315745B1 (no) | Metallurgisk silisium og ferrosilisium med lavt oksygeninnhold, fremstilling og anvendelse derav | |
| JP3969522B2 (ja) | 銅製錬炉の操業方法 | |
| RU2105073C1 (ru) | Способ обработки ванадиевого шлака | |
| RU2589948C1 (ru) | Способ получения чугуна синтегаль из красного шлама |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20191226 |
|
| NF4A | Reinstatement of patent |
Effective date: 20210903 |