KR100581987B1 - 일체형 촉매 담체 내의 유동 채널을 피복 분산액으로 피복시키는 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은, 원통 축에 대해 평행으로 배치된 다수의 유동 채널들에 의해 서로 연결된 두 개의 말단면을 갖는 일체형 원통형 촉매 담체의 축을 수직으로 정렬시키는 단계, 저장 용기로부터의 소정량의 피복 분산액을 일체형 원통형 촉매 담체의 상부 말단면에 위치시키는 단계, 피복 분산액을 흡출하에 유동 채널을 통과시켜 배출시는 단계, 과량의 피복 분산액을 흡출하에서 유동 채널이 비워지도록 유동 채널로부터 유출시킴으로써 유동 채널로부터 제거하는 단계, 유출된 과량의 분산액을 저장 용기로 복귀시키는 단계 및 일체형 원통형 촉매 담체에 피복된 피복물을 하소시켜 고정시키는 단계를 포함하는, 일체형 원통형 촉매 담체 내의 유동 채널을 피복 분산액으로 피복시키는 방법에 관한 것이다. 본 발명의 방법은 피복 분산액을 흡출하에 0.1 내지 1m/s의 유속으로 유동 채널을 통과시켜 배출시키고, 흡출하의 통과 완료 후에 일체형 원통형 촉매 담체의 하부 말단면에 흡출 자극을 가함으로써 과량의 피복 분산액을 유동 채널로부터 제거하며, 이때, 공기를 1 내지 40m/s의 유속으로 흡출하에 유동 채널을 통과시켜 배출시키고, 공기 스트림과 함께 유출된 과량의 피복 분산액을, 일체형 원통형 촉매 담체로부터 유출된 후 100ms 미만의 시간 내에 공기 스트림으로부터 분리시킨다.
피복 분산액, 유동 채널, 촉매 담체, 촉매 활성 담체, 흡출 자극

Description

일체형 촉매 담체 내의 유동 채널을 피복 분산액으로 피복시키는 방법{Process for coating the flow channels in a monolithic catalyst carrier with a coating dispersion}
도 1은 본 발명에 따르는 방법을 수행하는 장치이다.
도 2는 금속 촉매 담체 내의 예각(銳角)을 이루는 중공들이 예비 피복에 의해 충전된 것을 도시한다.
본 발명은 일체형 원통형 촉매 담체 내의 유동 채널을 피복 분산액으로 피복시키는 방법에 관한 것이다.
일체형 촉매 담체는 차량 배기 가스 촉매의 제조시 대규모로 사용된다. 이들 담체는 원통형이고, 내연 기관으로부터 배기 가스가 통과되도록 다수의 유동 채널을 갖는데, 이들 채널은 원통 축에 대해 평행하게 위치한다. 이들 담체는 또한 종종 허니컴 담체(honeycomb carrier)로 지칭된다.
촉매 담체의 단면 형태는 차량에 물리적으로 혼입되는 방법과 위치에 좌우된다. 단면이 원형, 타원형 또는 삼각형인 촉매 담체가 광범위하게 사용된다. 유동 채널은 일반적으로 사각형 단면이며, 촉매 담체의 전체 단면에 대한 고정 격자(tight grid)에 배치된다. 실질적인 용도에 따라, 유동 채널의 채널 밀도 또는 셀 밀도는 10 내지 120㎝-2이다. 셀 밀도가 250㎝-2에 달하는 촉매 담체가 개발 중이다.
차량 배기 가스를 처리하기 위해, 세라믹 물질의 압출에 의해 수득된 촉매 담체가 사용된다. 또한, 파형 및 둥글게 말린 형태의 금속 호일로 이루어진 촉매 담체가 사용된다. 현재로서는, 셀 밀도가 62㎝-2인 촉매 담체가 여전히 자가용에서의 배기 가스의 처리를 위해 주로 사용된다. 이 경우, 유동 채널의 단면적은 1.27 ×1.27mm2이다. 이러한 종류의 촉매 담체의 벽 두께는 0.1 내지 0.2mm이다.
차량 배기 가스에 존재하는 유해 물질, 예를 들면 일산화탄소, 탄화수소 및 질소 산화물을 무해한 화합물로 전환시키기 위해, 상당히 미분된 백금족 금속이 일반적으로 사용되며, 백금족 금속의 촉매 효과는 비금속 화합물에 의해 개질될 수 있다. 이러한 촉매 활성 성분은 촉매 담체 상에 피복되어야 한다. 그러나, 이러한 성분을 촉매 담체의 기하학적 표면에 피복시키는 것으로는, 촉매 활성 성분의 필수적인 매우 미세한 분포를 보장하는 것이 불가능하다. 이는 비다공성 금속 및 다공성 세라믹 촉매 담체 모두에 동일하게 적용된다. 촉매 활성 성분을 위한 충분히 넓은 표면적은 오직, 미분되고 표면적이 큰 물질로 이루어진 지지층을 적용시킴으로써 제공될 수 있다.
본 발명은 이러한 유형의 지지층을 허니컴 형태인 촉매 담체의 유동 채널의 내부 표면에 적용시키는 방법을 제공한다. 본 발명에서, 촉매 활성 성분을 위한 지지층은 분산 피복물로 지칭된다. 분산 피복물은 미분되고 표면적이 큰 물질로 이루어지며, 소위 피복 분산액을 사용하여 제조된다. 일반적으로 피복 분산액은 수중의 미분된 물질의 슬러리이다.
촉매 담체 상에 피복 분산액을 피복시키는 다양한 방법이 선행 기술분야에 공지되어 있다. 피복 공정 후에 촉매 담체를 건조시킨 다음 하소시켜서, 분산 피복물을 고화시킨다. 이후에, 일반적으로 촉매 활성 성분의 전구체 화합물 수용액으로 함침시킴으로써, 촉매 활성 성분을 분산 피복물 속으로 도입시킨다. 또는, 촉매 활성 성분을 피복 분산액 자체에 가할 수 있다. 이 경우, 최종 분산 피복물을 촉매 활성 성분에 의해 후속적으로 함침시키는 것이 필요하지 않다.
독일 특허 제1 515 733호에는 세라믹 촉매 담체의 피복 방법이 기재되어 있다. 수직으로 정렬된 유동 채널을 갖는 다공성 촉매 담체를 똑바로 세워서 내압성 피복 챔버에 삽입시키고, 0.84bar(수은 25inch)의 감압을 적용하여 탈기시킨다. 이후에, 피복 챔버를 촉매 담체의 상부 말단면 위까지 피복 분산액으로 충전시키고, 대기압 이상의 압력을 적용시킴으로써 촉매 담체에 기공을 형성시킨다. 압력을 대기압으로 낮추고, 피복 챔버의 바닥에 있는 방출 밸브를 개방한 후, 과량의 피복 분산액을 촉매 담체 내의 유동 채널로 배출시킨다. 이어서, 피복 분산액으로 막힌 유동 채널을 압축 공기를 상부로부터 하부로 취입시켜 뚫어 준다. 당해 피복 방법에 대한 주기는 1.5 내지 2분 이하이다.
미국 특허 제4,208,454호에는 또한 다공성 세라믹 촉매 담체의 피복 방법이 기재되어 있다. 피복되는 촉매 담체의 하부 말단면을, 용적이 큰 팬(fan)에 의해 대기압 이하인 물 5 내지 16inch로 감압되는 회수 용기의 입구에 위치시킨다. 이러한 감압은 총 피복 주기 동안 일정하게 유지된다. 소정의 용적의 피복 분산액을 촉매 담체의 상부 말단면에 분포시키고 유동 채널을 통과시켜 회수 용기 속으로 균일하게 배출시킨다. 흡출(suction) 공정은 적어도 약 30초 동안 유지한다. 최초의 5초 후, 촉매 담체를 통해 피복물을 전량 배출시킨다. 나머지 시간 동안 유동 채널을 통한 공기 유동은, 피복 분산액에 의해 막힌 유동 채널이 뚫리도록 한다. 촉매 담체 상에 남은 피복물의 양은 총 흡출 시간 및 압력이 감소되는 정도에 의해 영향 받을 수 있다. 촉매 담체 상의 피복물의 축 균일성은, 약 1/2 흡출 시간 후 촉매 담체를 뒤집어, 역 방향으로 흡출을 적용함으로써 향상될 수 있다. 이러한 방법을 사용하여 고체 함량이 30 내지 45%이고 점도가 60 내지 3000cps인 피복 분산액을 처리할 수 있다. 바람직한 고체 함량은 37중량%이고, 바람직한 점도는 400cps이다. 이러한 방법을 사용하여 도포된 피복물의 양에 대한 재현성은 ±5%이다.
유럽 특허 제0 157 651 B1호에는 또한 소정량의 피복 분산액을 사용하여 세라믹 촉매 담체를 피복시키는 방법이 기재되어 있다. 여기서, 소정량의 피복 분산액을 개방된 넓은 용기에 넣고 촉매 담체의 하부 말단면을 분산액에 침지시킨다. 이후에, 대기압보다 약간 낮은 압력을 상부 말단면에 적용시킴으로써 분산액을 흡출하에 촉매 담체의 유동 채널 속으로 배출시킨다. 피복물의 축 균일성을 향상시키기 위해, 여기서는 피복 방법을 2 단계로 진행시킨다.
제1 단계는 피복물 총량의 약 50 내지 85%만을 용기에 넣고 흡출하에 촉매 담체 속으로 배출시킨다. 이후에 촉매 담체를 뒤집고 나머지 피복물을 흡출하에 역방향으로 촉매 담체 속으로 배출시킨다. 이러한 피복 방법은 막힌 유동 채널을 뚫어주기 위한 분리 단계를 필요로 하지 않는다. 이러한 방법의 주기는 1분보다 다소 짧다. 이러한 방법을 사용하여 고체 함량이 35 내지 52%이고 점도가 15 내지 300cps인 피복 분산액을 처리할 수 있다.
미국 특허원 제5,182,140호에는 세라믹 촉매 담체와 금속 촉매 담체를 피복시키는 방법이 기재되어 있다. 이 경우, 하부로부터 피복 분산액을, 피복 분산액이 촉매 담체의 상부 말단면보다 상당히 높은 위치에 도달할 때까지, 수직으로 배열된 촉매 담체 속으로 펌핑한다. 이후에, 압축 공기를 촉매 담체의 상부 말단면에 적용시킴으로써 과량의 피복 분산액이 담체로부터 제거된다. 이와 동시에 여전히 막혀 있던 유동 채널도 뚫린다. 당해 특허원의 실시예 1에 따라, 피복 분산액의 높이가 촉매 담체의 상부 말단면 위 2㎝에 도달하도록 조정한다. 유동 채널로부터 과량의 피복 분산액을 제거하기 위한 압축 공기는 2개의 연속 압력 스테이지에 제공된다. 촉매 담체를 충전시킨 후 최초 2초 동안, 피복 분산액에 3.7bar 압축 공기가 적용된다. 여기서 '고압'은, 과량의 피복 분산액이 가능한 2초 동안 완전히 통과함을 의미한다. 이후에, 압축 공기의 압력은 0.37bar로 감소되고 촉매 담체는 당해 압력에서 2회 피복되고, 매회 마다 0.5초 동안 피복된다. 이러한 방법에 따라, 비 밀도가 1 내지 2g/㎖이고, 점도가 100 내지 500cps인 피복 분산액을 처리할 수 있다.
독일 특허 제40 40 150 C2호에는 또한 세라믹 또는 금속으로 이루어진 허니컴 담체를 균일하게 피복시키는 방법이 기재되어 있다. 여기서, 허니컴 담체를 침지 챔버로 도입시키고 하부로부터 피복 분산액으로 충전시킨다. 이후에, 허니컴 담체는 취입 또는 흡출에 의해 비워진다. 허니컴 담체를 침지 챔버로부터 꺼내고, 흡출 또는 취입에 의해 과량의 분산액을 제거하여, 개별 단위에서 차단된 유동 채널을 방지한다. 이러한 방법을 이용하여 고체 함량이 48 내지 64중량%이고, 점도가 50 내지 100cps 이상인 피복 분산액을 처리할 수 있다.
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기재된 방법들은 세라믹 담체와 금속 담체의 피복에 모두 적합하다. 다량의 금속 스트립으로 이루어진 금속 담체의 경우, 독일 특허 제4233404 C2호, 국제 공개공보 제WO 92/14549호 및 유럽 특허 제0775808 A1호에는 최종 담체를 피복시키는 대신, 담체로 조립되기 전에 금속 스트립을 스트립 피복 유니트에서 피복시킨다고 기재되어 있다.
내연 기관으로부터의 배기 가스의 처리에서, 유해 물질의 전환에 관한 엄격한 법적 요구조건이 점점 증가하고 있다. 이러한 요구 조건에 부합하기 위해 셀 밀도가 더 높은 촉매 담체가 개발되고 있다. 그러나, 제조된 다수의 촉매 담체는 밀도가 62㎝-2인 셀만을 갖는다. 셀 밀도가 124㎝-2인 소수의 담체가 제조되었다. 이들은 주로 금속 스트립으로 제조된 담체이다.
삭제
셀 밀도가 186㎝-2 이상인 담체가 개발 중이다. 또한, 사실상 주 촉매의 상부 스트림인 엔진에 인접한 배기 가스 파이프에 혼입된 소위 출발 촉매를 사용하여 유해 물질의 전환을 향상시키려는 시도가 있었다. 이들은 높은 셀 밀도를 가질 수도 있는, 용적이 작은 촉매이다. 이러한 촉매는 또한 모터 사이클로부터 배기 가스를 용이하게 처리하게 하기 위해 사용될 수 있다.
기술된 촉매 담체의 피복 방법은 용적이 작은 촉매 담체를 제한된 정도로만 피복하는데 적합하다. 셀 밀도가 높고 용적이 작은 촉매 담체인 경우에는 특히 그러하다. 공지된 방법으로 발생될 수 있는 사이클 속도는 경제적인 피복 방법용으로는 너무 낮다. 셀 밀도가 낮고 용적이 큰 담체만이 이러한 방법을 사용하여 효과적으로 피복될 수 있다. 피복 분산액의 점도를 모니터링하는 것은 때때로 비용이 많이드는데, 그 이유는, 막힌 유동 채널을 뚫기 위해 사용되는 공기 스트림과의 장기간의 접촉으로 인하여 피복 분산액이 상당량의 수분 함량을 손실하기 때문이며, 이로 인해 피복물의 재현성을 보장할 수 있게 하기 위해서는 계속적으로 상부를 닫아 놓아야 한다.
한편, 사전에 피복된 금속 스트립으로부터 용적이 작은 촉매를 제조하는 경우에는, 촉매 조립시 유동 채널이 막힘으로 인하여 활성 피복 물질의 손실이 발생한다. 바람직하지 않은 경우 이러한 손실량은 10%에 이를 수 있다. 또한, 이러한 방식에서는 이웃하는 금속 스트립들 사이의 접촉 지점에서 예각을 이루는 중공들이 형성되는 것이 특징이며, 이에 따라 배기 가스가 촉매 피복물에 접근하는데 불리한 영향을 미치고, 이에 따라 촉매의 촉매 활성이 감소된다.
따라서, 본 발명의 목적은 주기(cycle time)가 10초 미만임을 특징으로 하고, 셀 밀도가 180㎝-2 이상인 담체를 재현성 있게 피복할 수 있는 허니컴형 세라믹 및 금속 촉매의 신규한 피복 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 목적은 원통 축에 대해 평행으로 배치된 다수의 유동 채널들에 의해 서로 연결된 두 개의 말단면을 갖는 일체형 원통형 촉매 담체 내의 유동 채널을 피복 분산액으로 피복시키는 방법에 의해 달성된다. 일체형 원통형 촉매 담체의 축을 수직으로 정렬시키는 단계, 저장 용기로부터의 소정량의 피복 분산액을 일체형 원통형 촉매 담체의 상부 말단면에 위치시키는 단계, 피복 분산액을 흡출하에 유동 채널을 통과시켜 배출시는 단계, 과량의 피복 분산액을 흡출하에서 유동 채널이 비워지도록 유동 채널로부터 유출시킴으로써 유동 채널로부터 제거하는 단계, 유출된 과량의 분산액을 저장 용기로 복귀시키는 단계 및 일체형 원통형 촉매 담체에 피복된 피복물을 하소시켜 고정시키는 단계에 의해 수행된다.
당해 방법은, 피복 분산액을 흡출하에 0.1 내지 1m/s의 유속으로 유동 채널을 통과시켜 배출시키고, 흡출하의 통과 완료 후에 일체형 원통형 촉매 담체의 하부 말단면에 흡출 자극을 가함으로써 과량의 피복 분산액을 유동 채널로부터 제거하며, 이때, 공기를 1 내지 40m/s의 유속으로 흡출하에 유동 채널을 통과시켜 배출시키고, 공기 스트림과 함께 유출된 과량의 피복 분산액을, 일체형 원통형 촉매 담체로부터 유출된 후 100ms 미만의 시간 내에 공기 스트림으로부터 분리시킴을 특징으로 한다.
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따라서 본 발명에 따라, 유동 채널의 피복은 2단계로 수행된다. 제1 단계에서, 소정량의 피복 분산액을 촉매 담체의 상부 말단면에 위치시키고, 하부 말단면에 대기압 이하의 압력을 적용시킴으로써 흡출하에 유동 채널을 통과시켜 0.1 내지 1m/s의 유속으로 배출시킨다. 소정량의 피복 분산액이 바람직하게는 유동 채널의 자유 용적의 0.5 내지 2배에 상응하도록 한다. 유속을 유리하게는 흡출 공정을 통한 배출이 1초 이내에 완결되도록 선택한다.
제2 단계는 제1 단계 직후에 실행되고, 이 단계에서, 유동 채널은 흡출 자극을 적용시킴으로써 과량의 피복 분산액을 제거한다. 본원에서, 흡출 자극이라는 표현은 초기에 다량의 공기가 유동 채널을 통과하도록 공기를 이송시키는 공정으로 이해된다. 그러나, 흡출 자극 과정 동안, 이송되는 양은 연속적으로 감소된다.
이러한 유형의 흡출 자극은 담체의 하부 말단면을 압력이 대기압 미만인 큰 용기에 연결시킴으로써 수행될 수 있고, 그 결과 유동 채널 내의 흡출 공기의 초기 유속이 매우 높아지고, 흡출 공정 동안 유속이 연속적으로 감소되는데, 이는 감압 용기의 압력과 대기압의 차이가, 감압 용기로 이송되는 흡출 공기에 의해, 계속 감소되기 때문이다. 본 발명에 따라, 흡출 공기의 초기 유속은 5 내지 40m/s이어야 한다. 흡출 공정 종결 시의 유속은 약 1m/s의 최소 속도로 감소된다.
방법의 제1 단계 동안, 흡출하에 유동 채널을 통과시켜 피복 분산액을 배출시키기 위해서는 촉매 담체의 하부 말단면도 감압 용기에 연결된다. 그러나, 피복 분산액의 본 발명에 따르는 유속이 유동 채널 속에서 지속되도록 하기 위해서는 적합한 유동 제한장치가 사용되어야만 한다.
본 발명의 필수적인 국면은 흡출 공기를 사용하여 유동 채널로부터 방출되는 과량의 피복 분산액을 흡출 공기로부터 신속하게 분리시키는 것이다. 이는 피복 분산액으로부터의 액체의 추출을 감소시키고, 과량의 피복 분산액의 저장 용기로의 재순환을 간편화시킨다. 이러한 과정이 없는 경우, 저장 용기내의 피복 분산액의 고체 함량이 지속적으로 증가하게 되어, 촉매 담체의 재현성있는 피복이 곤란해진다.
도 1 및 도 2는 본 발명을 보다 상세하게 설명하기 위해 사용된다.
도 1에 도시된 장치는 본 발명에 따르는 방법의 수행에 적합하다. (1)은 피복되는 담체이다. 피복 분산액(4)을 포함하는 저장 용기(3)는 담체 위에 배치된다. 저장 용기(3)는 담체(1) 내의 유동 채널을 피복 분산액(4)으로 충전시키기 위한 하단 개구부(5)를 포함한다. 하단 개구부(5)의 단면은 피복되는 담체(1)의 단면 형태와 일치하지만, 촉매 담체의 모서리가 밀봉부(seal)(2) 표면에 위치할 수 있도록 촉매 담체의 단면보다 약간 더 작아야 하고, 따라서 충전 공정 동안 저장 용기와 담체 사이에서 피복 분산액이 방출되는 것을 억제시킨다. 저장 용기에는 소정량의 피복 분산액을 담체의 상부 말단면에 배치시키기 위한 충전 밸브(6)가 제공된다.
담체의 하부 말단면은 흡출 챔버(7)의 커버 판(9)의 개구부(8) 모서리에 위치한다. 개구부(8)는 또한 단면 형태가 담체와 동일하지만, 밀봉부(2')를 사용하여 담체의 외부 단면을 밀봉시키기 위해서는 담체의 단면보다 약간 더 작아야 한다. 회수 용기(10)는 과량의 피복 분산액을 모으기 위해, 개구부(8) 밑의 흡출 챔버(7) 내부에 위치한다. 회수 용기(10)의 바닥에는 배출 밸브(12)가 위치한다. 이따금 배출 밸브(12)를 개방시킴으로써 회수 용기(10)에 모아진 과량의 피복 분산액(4')을, 파이프(13)를 통해 펌프(14)를 사용하여 저장 용기(3)로 다시 펌핑할 수 있다.
흡출 챔버(7)는 단면이 큰 파이프(16)를 통해 감압 용기(18)에 연결된다. 이러한 연결은 흡출 밸브(17)를 사용하여 유지시키거나 단절시킬 수 있다. 또한, 흡출 챔버(7)는 또 다른 파이프(20) 및 유동 조절 밸브(21)를 통해 감압 용기(18)에 연결된다. 감압 용기(18)는 팬(19)을 통해 배기시켜서, 압력을 절대 압력 100 내지 850mbar로 낮춘다. 감압 용기의 용적은 피복되는 촉매 담체 용적의 약 500 내지 1000배이다.
도 1의 저장 용기(3)는 수직 방향으로 재배치될 수 있다. 유동 채널을 피복 분산액으로 충전시키기 위해, 밀봉부(2)가 촉매 담체의 상단 모서리에 위치하도록 저장 용기를 하향 이동시킨다. 둘 사이를 단단히 연결시킨다. 충전 공정을 완결시킨 후, 충전 밸브(6)를 다시 닫고 저장 용기를 상향 이동시킨다. 이러한 작업을 가능하게 하기 위해서, 도 1의 복귀 파이프(13)에는 이동성 슬리브(15)가 제공된다. 그 밖에, 당해 목적을 위해 가요성 호스 연결부가 제공될 수도 있다.
밀봉부(2)와 밀봉부(2')는, 예를 들면, 담체가 삽입된 팽창성 고무 칼라(collar)일 수 있다. 고무 칼라를 팽창시킴으로써 고무 칼라와 담체의 외부 표면 사이에 단단한 밀봉부가 형성된다.
평탄한 가스켓 형태의 밀봉의 또 다른 양태가 도 1에 제시되어 있다. 당해 양태는, 담체의 외부 표면이, 융기된 모서리 형태와 같이, 촉매 담체의 실질적인 말단면보다 크게 돌출된 담체에 특히 적합하다. 이 경우, 밀봉은, 촉매 담체의 모서리를 평탄한 가스켓 표면에 대하여 압축시킴으로써 용이하게 형성될 수 있다.
본 발명에 따르는 피복 방법은, 특히 셀 밀도가 180㎝-2 이상으로 높고, 길이가 10㎝ 이하이며, 직경이 10㎝ 미만인 용적이 작은 촉매에 적합하다. 피복 방법은,
흡출 밸브(17)를 닫는 단계(1),
담체를 흡출 챔버의 밀봉부(2')에 위치시키고, 밀봉부(2)를 갖는 저장 용기를 담체의 상단 모서리 위로 하향 이동시키는 단계(2),
1초 미만의 시간 간격으로 충전 밸브(6)를 개방시켜, 담체(1)의 상부 말단면에 소정량(이후, 충전량으로도 지칭한다)의 피복 분산액을 분출시키는 단계(3),
충전 밸브가 개방되는 동안, 흡출하에 피복 분산액을 0.1 내지 1m/s의 유속으로 담체의 유동 채널을 통과시켜 배출[이를 완수하기 위해 필요한 감압이 유동 조절 밸브(21)를 통해 담체의 하부 말단면에 제공된다]시키는 단계(4),
충전 밸브(6)를 닫고 담체와 저장 용기 사이의 연결을 분리시켜, 공기가 담체의 상부 말단면에 자유롭게 접근할 수 있도록 하는 단계(5),
과량의 피복 분산액을 유동 채널로부터 제거하기 위해 흡출 밸브(17)를 개방하여 흡출 자극을 담체의 하부 말단면에 가하는[유동 채널을 통해 유동 채널의 자유 용적의 100 내지 1000배에 해당하는 양의 공기가 배출되는 결과로서 유속이 40m/s로부터 1m/s로 감소한다] 단계(6),
흡출 밸브를 닫고 피복된 담체를 제거하여, 건조 오븐에서 피복물을 건조시키고 하소하는 단계(7) 및
주기적으로 배출 밸브(12)를 개방시킴으로써 회수 용기에 회수된 피복 분산액(4')을 펌프(14)를 사용하여 저장 용기(3)로 복귀시키는 단계(8)를 통해 처리된다.
따라서, 본 발명에 따르면, 피복되는 담체는 피복 분산액을 흡출하에 유동 채널 속으로 배출시킴으로써 충전된다. 이러한 목적으로 사용된 피복 분산액의 양(충전량)은 유동 채널의 자유 용적의 1.5 내지 2배가 유리하다. 흡출을 통한 배출은 유동 채널 내의 피복 분산액의 0.1 내지 1m/s의 유속으로 실행된다. 충전 밸브에 요구되는 개방 시간은 충전량, 촉매 담체의 길이 및 유속으로부터 용이하게 산출된다. 이러한 개방 시간은 1초 미만이다.
요구되는 유속은 감압 용기 내의 압력 및 유동 조절 밸브(21)가 개방되는 정도에 의해 조정될 수 있다. 유동 조절 밸브는 유리하게는 전체 피복 공정 동안 개방시켜 놓는다.
충전 밸브를 닫은 후, 예를 들면, 저장 용기를 상향 이동시킴으로써 저장 용기와 촉매 담체 사이가 연결되지 않으며, 따라서 공기가 촉매 담체의 상부 말단면에 용이하게 접근한다. 이와 동시에, 흡출 밸브(17)가 개방되어, 감압 용기로 연결되는 단면이 큰 연결부가 형성된다. 이로 인해 촉매 담체의 하부 말단면에 흡출 자극이 가해지며, 이는 과량의 피복 분산물이 유동 채널로부터 제거되고 막힌 유동 채널들 모두가 뚫림을 의미한다. 흡출 자극의 크기는 감압 용기내의 압력에 좌우된다. 유동 채널 내의 초기 공기 유속이 5 내지 40m/s로 되도록 하는 적절한 흡출 자극을 생성시키기 위한 절대 압력은 최대 850mbar이어야 한다.
경험에 따르면, 흡출 자극 동안 일반적으로 5초보다 훨씬 적은 시간 내에 유동 채널의 자유 용적의 100 내지 1000배에 상응하는 양의 공기(유동 채널의 막힘을 제거하기 위한 공기)를 촉매 담체를 통해 배출시키는 흡출 자극을 사용하면 양호한 피복 생성물을 수득한다. 당해 시간 동안, 감압 용기내의 압력 증가로 인하여, 유속이 초기 최대값으로부터 최소값인 약 1 내지 5 m/s로 감소된다.
과량의 피복 분산액이 흡출하에 배출된 후, 촉매 담체를 피복 장치로부터 제거한 다음 오븐에서 건조 및 하소시킬 수 있다.
촉매 담체를 피복 장치로 도입시키고 이로부터 촉매 담체를 제거하는 전체 피복 공정은 약 10초 내에 완료된다.
흡출 자극의 적용 이외에, 본 발명에 따르는 방법의 본질적인 특징은 촉매 담체의 유동 채널의 막힘을 제거하기 위해 사용된 공기 스트림으로부터 과량의 피복 분산액을 신속하게 분리시키는 것이다. 본 발명에 따르면, 촉매 담체의 하부 말단면으로부터 피복 분산액을 배출시키고 공기 스트림으로부터 이를 분리하는 사이에 걸리는 시간은 100ms 이하, 바람직하게는 10ms 미만이다. 당해 과정은 회수 용기의 상단 모서리(11)가 촉매 담체의 하부 말단면으로부터 5㎝ 미만인 위치에 도달하도록 하는 방식으로 회수 용기(10)를 흡출 챔버 내에 위치시키는 것으로 기술된, 도 1에 따르는 피복 장치에서 달성된다.
따라서, 흡출 자극은 회수 용기의 상단 모서리(11)와 흡출 챔버의 커버 판(9) 사이의 환형 갭을 통해 촉매 담체의 하부 말단면에 실질적으로 가해진다. 공기 스트림은 촉매 담체를 통해 통과한 후, 방향이 약 90°변한다. 흡출하에 배출되는 피복 분산물의 액적은 이의 관성으로 인하여 이러한 방향 변화를 따르지 않고, 회수 용기의 바닥에 모인다. 회수 용기에 모인 분산액의 액체 표면은 흡출 챔버와 회수 용기 사이의 이러한 물리적 배치(physical layout)로 인하여 공기 스트림과 더이상 접촉하지 않는다.
따라서, 본 발명에 따르면, 예를 들면, 미국 특허원 제4,208,454호에 따르는 배치를 갖는 경우에 있어서와 같이, 공기 스트림이 수분을 추출시킴으로써 과량의 피복 분산액을 농축시키는 일이 발생할 수 없다. 미국 특허원 제4,208,454호에서는, 과량의 피복 분산액의 액체 표면이 전체 흡출 시간(30초) 동안 공기 스트림에 접촉되어, 상당한 액체 손실이 발생하고, 따라서, 저장 용기로의 복귀가 가능하기 전에 과량의 피복 분산액을 가공할 필요가 있다.
본 발명에 따르는 공정에서는, 이러한 가공과정이 생략될 수 있으며, 이 경우에도 피복물의 제현성에 대하여 어떠한 영향도 받지 않는다.
도 2에 나타낸 바와 같이 금속 스트립들의 접촉 지점들에 존재하는 예각을 이루는 중공들은, 금속 스트립으로 이루어진 담체를 귀금속을 함유하지 않고 표면 장력이 우수한 저밀도 분산액 또는 용액으로 예비 피복시킨 다음 건조시킴으로써 충전될 수 있다. 유해 물질 전환을 위한 확산 경로는, 촉매 활성을 갖는 귀금속이 분산액 내의 고체에 고정되어 있는 분산액으로 후속적으로 피복시키는 경우, 짧아진다. 이러한 과정들은 고가의 귀금속이 절약되고 또한, 촉매의 촉매 활성이 증가됨을 의미한다.
도 2는 매끄러운 금속 스트립(30)과 파형 금속 스트립(31)이 교대로 적층된 촉매 담체의 단면을 도시한다. 파형 금속 스트립과 매끄러운 금속 스트립의 접촉 지점에서 예각을 이루는 영역은 예비 피복 과정에서 귀금속을 함유하지 않는 분산액(32)으로 충전될 수 있다.
본 발명에 따르는, 일체형 원통형 촉매 담체 내의 유동 채널을 피복 분산액으로 피복시키는 방법은, 피복 주기가 10초 미만이고, 일체형 원통형 촉매 담체의 유동 채널의 막힘을 제거하기 위해 흡출 자극을 사용하며, 이를 위해 사용된 공기 스트림으로부터 과량의 피복 분산액을 100ms 미만의 시간 내에 신속하게 제거함을 특징으로 한다.

Claims (5)

  1. 원통 축에 대해 평행으로 배치된 다수의 유동 채널들에 의해 서로 연결된 두 개의 말단면을 갖는 일체형 원통형 촉매 담체의 축을 수직으로 정렬시키는 단계, 저장 용기로부터의 소정량의 피복 분산액을 일체형 원통형 촉매 담체의 상부 말단면에 위치시키는 단계, 피복 분산액을 흡출(suction)하에 유동 채널을 통과시켜 배출시는 단계, 과량의 피복 분산액을 흡출하에서 유동 채널이 비워지도록 유동 채널로부터 유출시킴으로써 유동 채널로부터 제거하는 단계, 유출된 과량의 분산액을 저장 용기로 복귀시키는 단계 및 일체형 원통형 촉매 담체에 피복된 피복물을 하소시켜 고정시키는 단계를 포함하는, 일체형 원통형 촉매 담체 내의 유동 채널을 피복 분산액으로 피복시키는 방법으로서,
    피복 분산액을 흡출하에 0.1 내지 1m/s의 유속으로 유동 채널을 통과시켜 배출시키고, 흡출하의 통과 완료 후에 일체형 원통형 촉매 담체의 하부 말단면을 감압 용기에 연결함으로써 발생하는 흡출 자극을 당해 일체형 원통형 촉매 담체의 하부 말단면에 가함으로써 과량의 피복 분산액을 유동 채널로부터 제거하며, 이때, 공기를 1 내지 40m/s의 유속으로 흡출하에 유동 채널을 통과시켜 배출시키고, 공기 스트림과 함께 유출된 과량의 피복 분산액을, 일체형 원통형 촉매 담체로부터 유출된 후 100ms 미만의 시간 내에 공기 스트림으로부터 분리시킴을 특징으로 하는, 일체형 원통형 촉매 담체 내의 유동 채널을 피복 분산액으로 피복시키는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 소정의 피복 분산액의 양이 유동 채널의 자유 용적의 0.5 내지 2배임을 특징으로 하는 방법.
  3. 제2항에 있어서, 유동 채널의 막힘을 제거하는 공기의 양이 유동 채널의 자유 용적의 100 내지 1000배임을 특징으로 하는 방법.
  4. 제1항에 있어서, 촉매 활성을 갖는 귀금속을 이미 함유하는 피복 분산액이 사용됨을 특징으로 하는 방법.
  5. 제1항에 있어서, 귀금속을 함유하는 피복 분산액으로 피복시키기 전에, 귀금속을 함유하지 않는 피복 분산액에 의한 예비 피복이 수행되고, 피복과 예비 피복이 동일한 과정으로 수행됨을 특징으로 하는 방법.
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