KR20000017397A - 일체식 촉매 담체내의 유동 채널을 피복 분산액으로 피복하는방법 - Google Patents

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    • B01J37/0215—Coating

Abstract

본 발명은 원통형 담체의 축을 수직으로 정렬하고 저장 용기로부터 예측된 양의 피복 분산액을 담체의 상부 말단면에 놓고 흡입하에 유동 채널을 통해 분산액을 배출시키고 흡입하에 유동 채널을 비움으로써 유동 채널로부터 과량의 피복 분산액을 제거하고 과량의 분산액을 저장 용기로 복귀시키고 하소시켜 분산액 피복층을 고정시킴으로써, 피복 분산액으로 원통의 축에 대해 평행으로 배열된 유동 채널에 의해 서로 연결된 두개의 말단면을 갖는 일체식 원통형의 촉매 담체내의 유동 채널을 피복하는 방법에 관한 것이다. 방법은 피복 분산액을 흡입하에 유동 채널을 통해 0.1 내지 1m/s의 유속으로 배출시키고 흡입하에 통과가 완료된 후, 과량의 피복 분산액을 하부로부터 흡입 임펄스를 적용시킴으로써 유동 채널로부터 제거하고, 흡입 공기는 흡입하에 유동 채널을 통해 40 내지 1m/s의 유속으로 배출시키고 공기와 함께 방출된 과량의 피복 분산액을 촉매 담체로부터 방출시킨 후 100ms 미만의 시간 내에 공기 스트림으로부터 분리시킨다.

Description

일체식 촉매 담체내의 유동 채널을 피복 분산액으로 피복하는 방법 {Process for coating the flow channels in a monolithic catalyst carrier with a coating dispersion}
본 발명은 일체식 원통형 촉매 담체내의 유동 채널을 피복 분산액으로 피복하는 방법에 관한 것이다.
일체식 촉매 담체는 차량 배기 가스 촉매의 제조시에 대규모로 사용된다. 이들 담체는 원통형이고 내연기관으로부터의 배기가스가 통과되도록 다수의 유동 채널을 갖는데, 이들 채널은 원통형의 축에 대해 평행하게 위치한다. 이들 담체는 또한 종종 벌집형 담체로 칭한다.
촉매 담체의 단면형은 차량에 어떻게 및 차량의 어디에 물리적으로 혼입되어 있는지에 따라 좌우된다. 원형 단면, 타원형 또는 삼각형 단면을 갖는 촉매 담체는 광범위하게 사용된다. 일반적으로 유동 채널은 사각 단면을 갖고, 촉매 담체의 전체 단면에 대한 고정 격자에 배열된다. 실질적 용도에 따라, 유동 체널의 채널 밀도 또는 셀 밀도는 10 내지 120㎝-2사이이다. 셀 밀도가 250㎝-2미만 또는 그 이상인 촉매 담체는 개발중에 있다.
차량 배기 가스의 처리를 위해, 세라믹 물질의 배출에 의해 수득되는 촉매 담체가 사용된다. 또는, 파형 및 둥글게 말린 형태의 금속 호일로 이루어진 촉매 담체가 사용 가능하다. 현재, 셀 밀도가 62㎝-2인 촉매 담체는 아직도 개인용 차량에서 배기 가스 처리를 위해 주로 사용된다. 이러한 경우에 유동 채널의 횡단면 칫수는 1.27×1.27㎟이다. 이러한 종류의 촉매 담체의 벽 두께는 0.1 및 0.2㎜이다.
차량 배기 가스에 존재하는 유해 물질, 예를 들면 일산화탄소, 탄화수소 및 질소 산화물을 무해한 화합물로 전환시키기 위해서, 매우 미분된 백금족 금속이 일반적으로 사용되고, 이의 촉매적 효과는 기재 금속의 화합물에 의해 개질될 수 있다. 이러한 촉매적 활성 성분은 촉매 담체상에 부착되어야 한다. 그러나 이러한 성분을 촉매 담체의 기하학적 표면상에 부착시킴으로써 촉매적 활성 성분이 매우 미세하게 분포되어야 한다는 요구조건을 만족시키는 것은 불가능하다. 이는 비다공성 금속 및 다공성 세라믹 촉매 담체 둘 다에 동일하게 적용된다. 촉매적 활성 성분을 위한 충분히 넓은 표면적은 미분되고 표면적이 큰 물질로 이루어진 지지층을 적용시킴으로써만 제공될 수 있다.
본 발명은 이러한 유형의 지지층을 벌집 형태인 촉매 담체의 유동 채널의 내부 표면에 적용시키는 방법을 제공한다. 본 발명에서, 촉매적 활성 성분을 위한 지지층은 분산액 피복층이라 칭한다. 분산액 피복층은 미분되고 표면적이 큰 물질로 이루어지고, 소위 피복 분산액을 사용하여 제조한다. 피복 분산액은 일반적으로 수중에서 미분된 물질의 슬러리이다.
촉매 담체상에 피복 분산액을 부착시키는 다양한 방법은 선행 기술분야에 공지되어 있다. 피복 공정 후 촉매 담체를 건조시키고 이어서 분산액 피복층을 고화시키기 위해 하소시킨다. 그 후, 촉매적 활성 성분을 일반적으로 촉매적 활성 성분의 전구체 화합물의 수용액에 함침시킴으로써 분산액 피복층으로 도입시킨다. 또는, 촉매적 활성 성분을 피복 분산액 자체에 가할 수 있다. 이러한 경우에 촉매적 활성 성분과 최종 분산액 피복층의 후속 함침은 필요치 않다.
GB 1 515 733에는 세라믹 촉매 담체를 위한 피복 방법이 기술되어 있다. 수직 배열의 유동 채널을 갖는 다공성 촉매 담체를 똑바로 세워 내압성 피복 챔버에 삽입시키고, 0.84bar(수은 25인치)의 감압을 적용함으로써 탈기시킨다. 이어서 피복 챔버를 촉매 담체의 상부 말단면 위까지 피복 분산액으로 충전시키고 대기압 이상의 압력을 적용시킴으로써 촉매 담체에 기공을 형성시킨다. 압력을 대기압으로 낮추고, 피복 챔버의 바닥에 있는 방출 밸브를 개방한 후, 과량의 피복 분산액을 촉매 담체내의 유동 채널로 유출시킨다. 이어서 피복 분산액으로 차단된 유동 채널은 압축 공기를 사용하여 상부에서 하부로 불어 정화한다. 이 피복 공정에 대한 사이클 시간은 1.5 내지 2분 이하이다.
US 4,208,454에는 또한 다공성 세라믹 촉매 담체의 피복 방법이 기술되어 있다. 피복될 촉매 담체의 하부 말단면을 압력이 큰 용적의 팬에 의해 대기압 이하의 물 5 내지 16인치로 감소되는 회수 용기의 입구에 놓는다. 이러한 감압은 모든 피복 시간 동안 일정하게 유지된다. 예측된 용적의 피복 분산액을 촉매 담체의 상부 말단면에 분포시키고 유동 채널을 통해 회수 용기로 균일하게 배출시킨다. 흡입 공정은 약 30초 이상 동안 유지한다. 처음 5초 후, 모든 양의 피복물을 촉매 담체를 통해 배출시킨다. 나머지 시간 동안 유동 채널을 통한 공기 흐름은 피복 분산액에 의해 차단된 유동 채널이 정화시킨다. 촉매 담체 상에 남은 피복층의 양은 총 흡입 시간 및 압력이 감소되는 정도에 의해 영향 받을 수 있다. 촉매 담체 상의 피복물의 축 균일성은 약 1/2 흡입 시간 후 촉매 담체를 뒤집어, 역 방향으로 흡입을 적용함으로써 개선될 수 있다. 이러한 공정을 사용하여, 고체 함량이 30 내지 45%이고 점도가 60 내지 3000cps인 피복 분산액을 처리할 수 있다. 바람직한 고체 함량은 37중량%이고, 바람직한 점도는 400cps이다. 이러한 공정을 사용하여 적용된 양의 피복물의 재생산성은 ±5%이다.
EP 0 157 651 B1에는 또한 예측된 양의 피복 분산액을 사용하여 세라믹 촉매 담체를 피복하는 방법이 기술되어 있다. 여기서는 예측된 양의 피복 분산액을 개방된 넓은 용기에 넣고 촉매 담체의 하부 말단면을 분산액에 담근다. 이어서 분산액을 대기압 약간 미만인 압력을 상부 말단면에 적용시킴으로써 흡입하에 촉매 담체의 유동 채널로 배출시킨다. 피복층의 축 균일성을 개선시키기 위해 여기서는 피복 방법이 2 단계로 처리하도록 추천한다.
제1 단계는 피복물 총양의 약 50 내지 85%만을 용기에 넣고 흡입하에 촉매 담체로 배출시킨다. 이후에 촉매 담체를 뒤집고 나머지 피복물을 흡입하에 역방향으로 촉매 담체로 배출시킨다. 이러한 피복 공정은 차단 유동 채널을 정화시키기 위한 분리 단계를 필요로 하지 않는다. 이러한 공정의 사이클 시간은 1분 약간 이하이다. 이러한 공정을 사용하여 고체 함량이 35 내지 52%이고 점도가 15 내지 300cps인 피복 분산액을 처리할 수 있다.
US 5,182,140에는 세라믹 및 금속 촉매 담체를 피복하는 방법이 기술되어 있다. 이러한 경우에, 분산액이 촉매 담체의 상부 말단면 위의 높이에 도달할 때까지 피복 분산액을 밑에서 수직 배열된 촉매 담체로 펌핑한다. 이어서 과량의 피복 분산액은 압축 공기를 촉매 담체의 상부 말단면에 적용시킴으로써 담체로부터 제거된다. 이와 동시에 여전히 차단된 유동 채널도 정화된다. 이 특허원의 실시예 1에 따라서, 피복 분산액이 촉매 담체의 상부 말단면 위의 2㎝ 높이에 도달하도록 조정한다. 유동 채널로부터 과량의 피복 분산액을 제거하기 위한 압축 공기는 2 단계의 연속적인 압력 단계에 제공된다. 촉매 담체를 충전시킨 후 처음 2초 동안, 피복 분산액에 3.7bar 압축 공기를 적용한다. 여기서 고압이란 과량의 피복 분산액이 가능한 2초 동안 완전히 통과함을 의미한다. 이어서 압축 공기의 압력은 0.37bar로 감소되고 촉매 담체는 이 압력에서 2회, 매회 마다 0.5초 동안 적용된다. 이러한 공정에 따라, 비 밀도가 1 내지 2g/㎖이고 점도가 100 내지 500cps인 피복 분산액으로 처리할 수 있다.
DE 40 40 150 C2에는 또한 세라믹 또는 금속으로 이루어진 벌집형 담체를 균일하게 피복하는 방법이 기술되어 있다.
본원에서, 벌집형 담체를 침지 챔버로 도입시키고 밑에서부터 피복 분산액으로 충전시킨다. 이어서 벌집 담체는 취입 또는 흡입에 의해 비게 된다. 이어서 벌집 담체를 침지 챔버로부터 꺼내고, 차단된 유동 채널을 제거하기 위해서 개별 단위에서 흡입 또는 취입에 의해 과량의 분산액을 제거한다. 이러한 공정을 사용하여, 고체 함량이 48 내지 64중량%이고 점도가 50 내지 100cps 이상인 피복 분산액을 처리할 수 있다.
기술된 방법은 세라믹 및 금속 담체 둘 다의 피복에 적합하다. 다량의 금속 스트립으로 이루어진 금속 담체의 경우, DE 4233404 C2, WO 92/14549 및 EP 0775808 A1에는 최종 담체를 피복시키는 대신, 금속 스트립을 담체로 조합되기 전에 스트립 피복 단위에서 피복한다고 기술되어 있다.
내연기관으로부터의 배기 가스의 처리에서는 유해 물질의 전환에 관한 엄격한 법적 요구조건이 점점 증가하고 있다. 이러한 요구 조건을 만족시키기 위해 더 많은 셀 밀도를 갖는 촉매 담체가 개발되고 있다. 그러나, 제조된 다수의 촉매 담체는 셀 밀도가 62㎝-2인 것만을 갖는다. 셀 밀도가 124㎝-2인 소수의 담체가 제조되었다. 이들은 주로 금속 스트립으로 이루어진다.
186㎝-2이상의 셀 밀도를 갖는 담체는 개발중에 있다. 또한, 실제적 주 촉매의 상부 스트림인, 엔진에 가까운 배기 가스 파이프로 혼입된 소위 출발 촉매를 사용하여 유해 물질의 전환을 개선시키려는 시도가 있었다. 이들은 또한 높은 셀 밀도를 가질 수 있는 소량의 촉매이다. 이러한 촉매는 또한 차량 사이클로부터 배기 가스를 처리하는데 잇점을 제공하기 위해 사용될 수 있다.
촉매 담체를 위해 기술된 피복 방법은 소량의 촉매 담체를 제한된 정도 만으로 피복하는데 적합하다. 여기서 특히, 높은 셀 밀도를 갖는 소량의 촉매 담체인 경우에 확실하다. 공지된 방법으로 제조될 수 있는 사이클 속도는 경제적인 피복 방법에서는 너무 낮다. 낮은 셀 밀도를 갖는 큰 담체만이 이러한 방법을 사용하여 효과적으로 피복시킬 수 있다. 피복 분산액의 점도를 검시하는 것은 때때로 비용이 많이드는데, 이는 피복 분산액이 유동 채널을 정화시키기 위해 사용된 공기 스트림과 지연된 접촉으로 인해 상당한 부분의 수분 함량을 손실하기 때문이고 이는 피복의 재생산성을 만족시킬 수 있기 위해서는 연속적으로 마무리되어야 한다.
한편, 이전에 피복된 금속 스트립으로부터 소량의 촉매의 제조에서는 촉매를 조합시키는 경우 유동 채널의 차단으로 인해 활성 피복 물질의 손실이 야기된다. 이러한 손실의 총량은 불행한 경우에 10% 까지일 수 있다. 또한, 정확한 각으로 이루어진 중공이 주변 금속 스트립 사이의 접촉 점에서 형성되는 것이 이러한 작동 형태의 특징이고, 여기서 배기 가스가 촉매적 피복층으로 접근하면 이에 대한 바람직하지 않은 효과를 갖고 따라서 촉매의 촉매적 활성이 감소된다.
따라서, 본 발명의 목적은 주기가 10초 이하임을 특징으로 하고, 담체의 재생산성 피복물의 셀 밀도가 180㎝-2이상일 수 있는 벌집형 세라믹 및 금속 촉매의 신규한 피복 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 목적은 원통의 축에 대해 평행으로 배열된 유동 채널을 통해 서로 연결된 두개의 말단면을 갖는 일체식 원통형 촉매 담체내의 유동 채널을 피복 분산액으로 피복하는 방법에 의해 성취된다. 피복은 원통형 담체의 축을 수직으로 정렬하고 저장 용기로부터 예측된 양의 피복 분산액을 담체의 상부 말단면에 놓고, 흡입하에 유동 채널을 통해 분산액을 배출시키고 과량의 피복 분산액을 흡입하에 유동 채널을 비움으로써 유동 채널로부터 제거하고 과량의 분산액을 저장 용기로 복귀시키고 피복 분산액을 하소시켜 고정시킴으로서 수행된다.
방법은 피복 분산액이 흡입하에 유동 채널을 통해 0.1 내지 1m/s의 유속으로 배출되고 흡입하에 통과가 완료된 후 과량의 피복 분산액을 밑에서부터 흡입 임펄스를 적용시킴으로써 유동 채널로부터 제거하고, 여기서 흡입 공기를 흡입하에 유동 채널을 통해 40 내지 1m/s의 유속으로 배출시키고 공기 스트림과 함께 배출된 과량의 피복 분산액을 촉매 담체로부터 배출시킨 후 100ms 미만의 시간 내에 공기 스트림으로부터 분리한다.
도 1은 본 발명에 따른 방법을 수행하는 장치이다.
도 2는 금속 촉매 담체내에서 정확하게 각을 이루는 중공을 예비 피복으로 충전시킴을 나타낸다.
그러므로 본 발명에 따라서, 유동 채널의 피복은 2 단계로 수행된다. 제 1 단계에서, 예측된 양의 피복 분산액을 촉매 담체의 상부 말단면에 놓고 하부 말단면에 대기압 이하의 압력을 적용시킴으로써 흡입하에 유동 채널을 통해 0.1 내지 1m/s의 유속으로 배출시킨다. 예측된 양의 피복 분산액은 바람직하게는 유동 채널의 프리 용적의 0.5 내지 2배에 상응하도록 한다. 유속은 유리하게는 흡입하에 공정을 통한 유출이 1초 미만 후에 완료되도록 선택한다.
제2 단계는 제1 단계 후 즉시 이어지고 이 단계에서, 유동 채널은 흡입 임펄스를 적용시킴으로써 과량의 피복 분산액을 제거한다. 여기서, 흡입 임펄스는 먼저 다량의 공기를 유동 채널을 통해 이동시키는 공정이라고 인식된다. 그러나, 흡입 임펄스 과정 동안 이동될 양은 연속적으로 감소된다.
이러한 유형의 흡입 임펄스는 담체의 하부 말단면을 대기압 미만의 압력인 큰 용기에 연결시킴으로써 수행되어 그 결과 유동 채널내의 흡입 공기의 초기 유속은 매우 높아지고 이어서 흡입 공정 동안 연속적으로 감소되는데, 이는 감압 용기의 압력과 대기압 사이의 차이가 여기로 이동될 흡입 공기에 의해 계속 감소되기 때문이다. 본 발명에 따라서, 흡입 공기의 초기 유속이 5 내지 40m/s이어야 한다. 흡입 공정의 종결시의 유속은 약 1m/s의 최소 속도로 감소된다.
공정의 제1 단계 동안, 촉매 담체의 하부 말단면은 또한 흡입하에 유동 채널을 통해 피복 분산액을 유출시키기 위해 감압 용기에 연결된다. 그러나, 적합한 유동 제한기가 본 발명에 따르는 피복 분산액의 유속이 유동 채널에서 유지되도록 사용되어야 한다.
본 발명의 필수적 양태는 먼저 흡입 공기를 갖는 유동 채널로부터 방출된 과량의 피복 분산액을 흡입 공기로부터 분리시키는 것이다. 이는 피복 분산액으로부터 액체의 추출을 감소시키고 과량의 피복 분산액의 저장 용기로 재순환시키는 것을 단순화시킨다. 이러한 조치가 없는 경우, 저장 용기내의 피복 분산액의 고체 함량은 일정하게 증가되고 따라서 촉매 담체의 재생산성 피복이 곤란해진다.
도 1 및 도 2는 본 발명을 보다 상세하게 설명하기 위해 사용된다.
도 1에 개략적으로 나타낸 장치는 본 발명에 따르는 방법을 수행하는데 적합하다. (1)은 피복될 담체이다. 피복 분산액(4)을 갖는 저장 용기(3)는 담체 위에 배치된다. 저장 용기는 담체 내의 유동 채널을 피복 분산액으로 충전시키기 위한 하부 개구(5)를 갖는다. 개구(5)의 단면은 피복될 담체의 단면 형태와 맞으나, 촉매 담체의 끝을 밀봉기(2) 상에 적용시킬 수 있도록 촉매 담체의 단면 보다 약간 더 작아야 하고, 따라서 충전 공정 동안 저장 용기와 담체 사이의 피복 분산액의 방출을 억제한다. 저장 용기에는 예측된 양의 피복 분산액을 담체의 상부 말단면에 놓기 위한 충전 밸브(6)가 제공된다.
담체의 하부 말단면은 흡입 챔버(7)의 커버 판(9)의 개구(8)의 끝에 놓는다. 개구(8)는 또한 담체와 동일한 단면 형태를 가지나 밀봉기(2')의 도움으로 담체의 외부 단면을 밀봉시키기 위해 담체의 단면 보다 약간 더 작아야 한다. 회수 용기(10)는 개구(8) 밑으로 과량의 피복 분산액의 흐름을 막는 흡입 챔버(7) 내부에 위치한다. 회수 용기(10)의 바닥에는 비우는 밸브(12)가 위치된다. 밸브를 개방시킴으로써, 과량의 피복 분산액(4')은 회수 용기내에 모이고 파이프(13)을 통해 가끔 펌프(14)를 사용하여 저장 용기(3)으로 다시 펌핑될 수 있다.
흡입 챔버(7)는 큰 단면을 갖는 파이프(16)를 통해 감압 용기(18)에 연결된다. 흡입 밸브(17)를 사용하여 연결되거나 연결되지 않을 수 있다. 또한, 흡입 챔버는 또 다른 파이프(20) 및 유동 조절 밸브(21)를 통해 감압 용기(18)에 연결된다. 감압 용기(18)는 팬(19)을 통해 배기시켜 압력을 절대 압력 100 내지 850mbar 사이로 낮춘다. 감압 용기의 용적은 피복될 촉매 담체 용적의 약 500 내지 1000배이다.
도 1의 저장 용기(3)은 수직 방향으로 재배치될 수 있다. 유동 채널을 피복 분산액으로 충전시키기 위해, 저장 용기를 밀봉기(2)가 촉매 담체의 상부 말단에 놓이도록 낮춘다. 둘 사이를 단단히 연결시킨다. 충전 공정을 완결시킨 후, 충전 밸브(6)을 다시 닫고 저장 용기를 상승시킨다. 이러한 작업을 가능하게 하기 위해서, 도 1의 복귀 파이브(13)에는 이동성 슬리브(15)가 제공된다. 또는, 이러한 목적으로 가요성 호스 연결이 또한 제공될 수 있다.
밀봉기(2) 및(2')은 예를 들면 담체가 삽입된 팽창 고무 칼라일 수 있다. 단단한 밀봉은 고무 칼라를 팽창시킴으로써 칼라와 담체의 외부 표면 사이에 형성된다.
평평한 가스켓 형태의 밀봉의 또 다른 양태는 도 1에 나타낸다. 이러한 양태는 외부 표면이 상승된 끝의 형태가 촉매 담체의 실제적 말단면 이상으로 돌출되는 담체에 특히 적합하다. 이러한 경우에, 밀봉은 촉매 담체의 말단을 평평한 가스켓으로 압축시킴으로써 용이하게 형성될 수 있다.
본 발명에 따르는 피복 공정은, 특히 셀 밀도가 180㎝-2이상으로 높고, 길이가 10㎝ 미만이고 직경이 10㎝ 이하인 소량의 촉매에 적합하다. 피복 공정은 하기 단계:
1. 흡입 밸브(17)을 닫는 단계,
2. 담체를 흡입 챔버의 밀봉기(2')에 놓고, 밀봉기(2)를 갖는 저장 용기를 담체의 상부 끝으로 낮추는 단계,
3. 1초 미만의 시간 간격 동안 충전 밸브(6)을 개방하고 담체(1)의 상부 말단면에 예측된 양(이후에는 또한 충전양으로 칭한다)의 피복 분산액을 유출시키는 단계,
4. 흡입 하에 피복 분산액을 담체의 유동 채널을 통해 충전 밸브가 0.1 내지 1m/s의 유속으로 개방되는 시간 동안 배출시키고, 이를 성취하기 위해 필요한 감압은 유동 조절 밸브(21)를 통해 담체의 하부 말단면에 제공되는 단계,
5. 충전 밸브(6)를 닫고 담체와 저장 용기 사이의 연결을 분리시켜 공기가 담체의 상부 말단면에 자유롭게 접근할 수 있도록 하는 단계,
6. 과도한 피복 분산액을 유동 채널로부터 제거하기 위해 흡입 밸브(17)를 개방시킴으로써 흡입 임펄스를 담체의 하부 말단면에 적용시키고 그 결과 유동 채널을 통한 공기의 유출양이 유속이 40 내지 1m/s로 감소하는 유동 채널의 프리 용적의 100 내지 1000배에 상응하는 단계,
7. 흡입 밸브를 닫고, 피복 담체 건조시키고 건조 오븐에서 피복물을 건조시키고 하소하는 단계 및
8. 주기적으로 빈 밸브(12)를 개방시켜 회수 용기에 회수된 피복 분산액(4')을 펌프(14)를 사용하여 저장 용기(3)로 복귀시키는 단계를 통해 처리된다
또한 본 발명에 따라서, 피복될 담체는 먼저 피복 분산액을 흡입하에 유동 채널로 배출시킴으로써 충전된다. 이러한 목적으로 사용된 피복 분산액의 양(충전양)은 유동 채널의 프리 용적의 1½ 및 두배 사이가 유리하다. 흡입을 통한 유출은 유동 채널내의 피복 분산액의 유속이 0.1 내지 1m/s로 수행된다. 충전 밸브에서 요구되는 개방 시간은 용이하게 충전량, 촉매 담체의 길이 및 유속으로부터 계산된다. 이는 1초 미만이다.
요구되는 유속은 감압 용기 내의 압력에 의해 유동 조절 밸브(21)가 개방되는 정도로 조정될 수 있다. 유동 조절 밸브는 유리하게는 전체 피복 공정 동안 개방된 채로 둔다.
충전 밸브를 닫은 후, 저장 용기와 촉매 담체 사이의 연결은, 예를 들면 저장 용기를 상승시킴으로써 종결되고 따라서 공기가 촉매 담체의 상부 말단면 사이에 용이하게 접촉된다. 동시에, 흡입 밸브(17)은 개방되고 감압 용기로 연결되는 큰 단면의 연결을 형성시킨다. 여기서 촉매 담체의 하부 말단면에 흡입 임펄스를 적용시키고 이로써 과량의 피복 분산물이 유동 채널로부터 제거되고 차단 유동 채널이 정화됨을 의미한다. 흡입 임펄스의 크기는 감압 용기내의 압력에 따라 좌우된다. 유동 채널내의 초기 공기 유속이 5 내지 40m/s인 충분한 흡입 임펄스를 생성시키기 위해서 압력은 최대 850mbar 이어야 한다.
경험에 따라서, 유동 채널의 프리 용적의 100 내지 1000배가 일반적으로 5초 훨씬 미만의 시간 내에 촉매 담체를 통해 유출되는 동안 흡입 임펄스를 사용하여 우수한 피복의 결과를 수득한다. 이러한 시간 동안, 유속이 감압 용기내의 증가하는 압력으로 인해 초기 최대 값으로부터 최소 약 1 내지 5 m/s로 감소된다.
과량의 피복 분산액이 흡입하에 유출된 후, 촉매 담체는 피복 장치로부터 제거되고 오븐에서 건조 및 하소될 수 있다.
촉매 담체를 피복 장치로 삽입시키고 이로부터 촉매 담체를 제거하는 전체 피복 공정은 약 10초 미만에 완료된다.
흡입 임펄스를 적용시키는 것 이외에, 본 발명에 따르는 공정의 실질적 특징은 촉매 담체를 정화시키기 위해 사용된 공기 스트림으로부터 과량의 피복 분산액을 초기에 분리시키는 것이다. 본 발명에 따라서, 촉매 담체의 하부 말단면으로부터 피복 분산액을 방출하고 공기 스트림으로부터 이를 분리하는 사이에 걸리는 시간은 100ms 미만이고, 바람직하게는 10ms 이하이다. 이는 상부 끝(11)이 촉매 담체의 하부 말단면의 5㎝ 이하내에 도달하도록 하는 방식으로 회수 용기(10)를 흡입 챔버 내에 위치시킴으로써 기술한 도 1에 따르는 피복 장치에서 달성된다.
따라서, 흡입 임펄스는 회수 용기의 상부 끝(11)과 흡입 챔버의 커버 판(9) 사이의 환상의 갭을 통해 촉매 담체의 하부 말단면에 실질적으로 적용시킨다. 촉매 담체를 통해 통과시킨 후, 공기 스트림을 약 90。의 방향으로 변화시킨다. 흡입하에 유출되는 피복 분산물의 점적은 이의 관성으로 인해 이러한 굴곡을 따르지 않고 특히, 회수 용기의 바닥에 모인다. 회수 용기에 모인 분산액의 액체 표면은 흡입 챔버와 회수 용기 사이의 이러한 물리적 배치로 인해 공기 스트립과 더이상 접촉되지 않는다.
그러므로 공기 스트림은, 예를 들면 US 4,208,454에 따르는 배치를 갖는 경우와 마찬가지로 수분을 증발시킴으로써 과량의 피복 분산액을 농축시킬 수 없다. 여기서는 과량의 피복 분산액의 액체 표면을 많은 액체 손실을 일으키는 30초의 모든 흡입 시간 동안 공기 스트림에 접촉되므로 저장 용기로 복귀될 수 있기 전에 과량의 피복 분산액을 처리할 필요가 있다.
이 처리 공정은 피복물의 재생산성에 어떠한 효과도 갖지 않는 본 발명에 따르는 공정에서 생략될 수 있다.
도 2에 나타낸 바와 같이 금속 스트립의 접촉 점에서 정확하게 각으로 이루어진 중공은 금속 스트립으로 이루어진 담체를 예비피복시키고 저 밀도 분산액 또는 어떠한 귀금속도 함유하지 않고 우수한 표면 장력을 갖는 용액으로 충전시키고 이어서 건조시킨다. 유해 물질 전환을 위한 확산 경로는 촉매적 활성 귀금속이 분산액 내의 고체에 고정되는 분산액으로 연속적으로 피복시키는 경우 짧아진다. 이는 고가의 귀금속을 절약하고 또한, 촉매의 촉매적 활성을 증가시킴을 의미한다.
도 2는 포개 놓은 평평하고(30) 파형(31)인 교차하는 금속 스트립으로 이루어진 촉매 담체를 통한 단면을 개략적으로 나타낸다. 파형이고 평평한 금속 스트립의 접촉 점에서 정확하게 각으로 이루어진 영역은 예비 피복 공정에서 귀금속을 함유하지 않는 분산액(32)으로 충전될 수 있다.
본 발명의 피복 방법을 사용하여 원통의 축에 대해 평행으로 배열된 유동 채널에 의해 서로 연결된 두개의 말단면을 갖는 일체식 원통형의 촉매 담체내의 유동 채널을 피복할 수 있다.

Claims (5)

  1. 피복 분산액을 흡입하에 유동 채널을 통해 0.1 내지 1m/s의 유속으로 배출시키고 흡입하에 통과를 완료한 후, 과량의 피복 분산액을 하부로부터 흡입 임펄스를 적용시킴으로써 유동 채널로부터 제거하고, 흡입 공기를 흡입하에 유동 채널을 통해 40 내지 1m/s의 유속으로 배출시키고 공기 스트림과 함께 방출된 과량의 피복 분산액이 촉매 담체로부터 방출된 후 100ms 미만의 시간 내에 공기 스트림으로부터 분리시킴을 특징으로 하여, 원통형 담체의 축을 수직으로 정렬하고 저장 용기로부터의 예측된 양의 피복 분산액을 담체의 상부 말단면에 놓고 흡입하에 유동 채널을 통해 분산액을 배출시키고 흡입하에 유동 채널을 비움으로써 유동 채널로부터 과량의 피복 분산액을 제거하고 과량의 분산액을 저장 용기로 복귀시키고 하소시켜 분산액 피복층을 고정시킴으로써 피복 분산액으로 원통의 축에 대해 평행으로 배열된 유동 채널에 의해 서로 연결된 두개의 말단면을 갖는 일체식 원통형의 촉매 담체내의 유동 채널을 피복하는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 피복 분산액의 예측된 양이 유동 채널의 프리 용적의 0.5 내지 2배가 됨을 특징으로 하는 방법.
  3. 제2항에 있어서, 유동 채널을 정화시키는 공기의 양이 유동 채널의 프리 용적의 100 내지 1000배에 상응함을 특징으로 하는 방법.
  4. 제1항에 있어서, 촉매적 활성 귀금속을 이미 함유하는 피복 분산액이 사용됨을 특징으로 하는 방법.
  5. 제1항에 있어서, 귀금속을 함유하는 피복 분산액을 적용시키기 전에, 귀금속을 함유하지 않는 피복 분산액으로의 예비피복이 동일한 공정을 사용하여 수행됨을 특징으로 하는 방법.
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