KR100582431B1 - 벌집형 촉매 컨버터 캐리어의 유동 채널을 분산성 피복물로 피복시키는 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 충전 사이클의 완료시 피복 분산액이 촉매 캐리어의 상부면 위까지 충전되도록 유동 채널(flow channel)의 자기 용량(empty volume)보다 약 10% 이상 많은 충전량을 유동 채널에 충전시키는 단계(a),
유동 채널을 엠프팅시키기 전에, 상부에 있는 과량의 피복 분산액을 제거하는 단계(b) 및
진공 탱크를 촉매 캐리어의 바닥면과 연결시킴으로써 발생하는 추출력(extraction impulse)을 이용하여 유동 채널을 엠프팅 및 일소 추출(clearance extraction)하고, 임의로 건조 및 하소시키는 단계(c)를 포함하며, 충전 사이클이 시작하여 유동 채널을 엠프팅 및 일소 추출시키기까지의 소요 시간이 5초 이하임을 특징으로 하여, 촉매 캐리어의 수직 배향된 유동 채널을 촉매 캐리어의 바닥면을 통해 충전량의 피복 분산액으로 충전시킨 다음 유동 채널을 하부 방향으로 엠프팅시키고 일소 추출함으로써, 원통형의 벌집형 촉매 캐리어의 유동 채널을 분산성 피복물로 피복시키는 방법에 관한 것이다.
유동 채널, 촉매 캐리어, 분산성 피복물, 엠프팅, 일소 추출, 진공 탱크

Description

벌집형 촉매 컨버터 캐리어의 유동 채널을 분산성 피복물로 피복시키는 방법 {Process for the coating of the flow channels of a honeycomb form catalytic converter carrier with a dispersion coating}
도 1은 본 발명의 공정을 수행하기 위해 사용되는 장치를 도시적으로 나타낸 것이다.
본 발명은 벌집형 촉매 캐리어의 유동 채널을 분산성 피복물로 피복시키는 방법에 관한 것이다.
벌집형 촉매 컨버터 캐리어(catalytic converter carrier)는 대개 자동차 배기 촉매 컨버터를 제조하는 데 사용되는 수단이다. 이들은 원통 형태이며, 내연 기관의 배기용 원통 축과 평행한 다수의 유동 채널(flow channel)로 채워져 있다. 촉매 캐리어의 단면 형태는 차량 디자인의 필요조건에 따라 좌우된다. 단면이 원형, 타원형 또는 삼각형인 촉매 컨버터가 광범위하게 사용되고 있다. 유동 채널의 단면은 대개 사각형이며, 촉매 컨버터의 단면 전반에 걸쳐 밀집된 격자 형태로 배열되어 있다. 특정 용도에 따라, 유동 채널의 셀 밀도는 10 내지 120cm-2로 다양하다. 셀 밀도가 250cm-2 이하인 벌집형 캐리어가 개발되고 있다.
세라믹 소재(ceramic mass)를 압출시켜 수득되는 촉매 캐리어가 자동차 배기 가스를 정화시키는 데 주로 사용된다. 또한, 권취된 파형 금속박으로 만들어진 촉매 캐리어도 사용가능하다.
셀 밀도가 62cm-2인 세라믹 촉매 캐리어는 오늘날에도 여전히 승용차의 배기 가스의 정화에 주로 사용되고 있다. 이러한 경우에 있어서, 유동 채널의 단면 치수는 1.27 ×1.27mm-2이다. 이러한 촉매 캐리어의 벽 두께는 0.1 내지 0.2mm이다.
대부분의 경우, 비금속의 화합물에 의해 촉매 효과가 변할 수 있는 미분된 백금족 금속이 자동차 배기가스에 함유되어 있는 오염물질(예: 일산화탄소, 탄화수소 및 질소 산화물)을 무해한 화합물로 전환시키는 데 사용된다. 이러한 촉매 활성 성분은 촉매 캐리어에 부착되어야 한다. 그러나, 이러한 성분이 촉매 캐리어의 기하학적 표면에 부착되더라도 촉매 활성 성분의 요구되는 미세 분포가 보장되는 것은 아니다. 이는 비다공성 금속 촉매 캐리어 및 다공성 세라믹 촉매 캐리어에도 동일하게 적용된다. 표면적이 큰 미립자 물질로 이루어진 지지체 피복물을 사용할 경우에만 표면적이 충분히 큰 촉매 활성 성분을 수득할 수 있다.
따라서, 본 발명은 이러한 지지체 피복물을 벌집형 촉매 캐리어의 유동 채널의 내면에 피복시키기 위한 방법에 관한 것이다.
이러한 본 발명의 범주 내에서, 촉매 활성 성분용 지지체 피복물은 분산성 피복물로서 지칭된다. 이러한 분산성 피복물은 표면적이 큰 미립자 물질로 이루어져 있으며, 소위 피복 분산액을 사용하여 제조된다. 대개의 경우, 피복 분산액은 물 중의 미립 물질의 슬러리를 포함한다.
피복 분산액을 사용하여 분산성 피복물을 촉매 캐리어에 부착시키는 여러 방법은 당해 기술분야에 공지되어 있다. 피복 공정 후, 촉매 캐리어를 건조시킨 다음 분산성 피복물을 강화시키기 위해 하소시킨다. 그 후, 분산성 피복물에 촉매 활성 성분의 전구체 화합물의 수용액을 함침시킴으로써 촉매 활성 성분을 도입한다. 또한, 촉매 활성 성분을 피복 분산액 그 자체에 첨가할 수도 있다. 이러한 경우 제조된 분산성 피복물을 촉매 활성 성분으로 추가로 함침시킬 필요가 없다.
내연 기관의 배기 가스를 효과적으로 정화시키기 위해서는 촉매 캐리어의 용적이 충분히 커야 한다. 통상적으로, 촉매 캐리어의 용적에 대한 엔진 원통 배기량의 비는 1:2 내지 2:1로 선택된다. 따라서, 전형적인 자동차용 촉매 캐리어의 용적은 직경이 100mm(4inch)이고, 길이가 152mm(6inch)일 경우 약 1ℓ이다. 이러한 촉매 캐리어 상의 분산성 피복물의 건조 중량은 촉매 캐리어 용적 1ℓ당 50 내지 200g이다. 셀 밀도가 62cm-2인 경우, 이는 분산성 피복물의 피복 두께 산출치인 20 내지 80㎛에 상응한다. 모세관력(capillary force)으로 인해, 분산성 피복물은 대체로 유동 채널의 단면 전반에 걸쳐 매우 불균일하게 분포되는데, 피복재가 채널의 가장자리에서는 밀집하여 축적되고 채널 벽의 중앙에는 비교적 피복 두께가 얇아지게 된다.
분산성 피복물을 촉매 캐리어 위에 피복시키는 방법은 재연성이 높고 불량률이 낮아야만 한다. 따라서, 이러한 방법에 의해 전량의 피복물을 1회 작동 사이클로 촉매 캐리어 위에 피복시킬 수 있어야만 한다. 요구되는 피복 두께를 성취하기 위해서는 다중 피복을 피해야 한다. 또한, 이러한 피복 공정에 의해 피복재가 유동 채널을 막지 않도록 해야 한다. 또한, 일반적으로 이러한 피복 공정에서 촉매 캐리어의 외피가 피복되지 않도록 해야 한다. 이렇게 함으로써, 고가의 피복재 및 고가일 수 있는 촉매 활성 성분을 절약할 수 있다.
영국 특허 제1 515 733호에는 세라믹 촉매 캐리어의 피복방법이 기재되어 있다. 다공성 촉매 캐리어를 수직방향으로, 즉 유동 채널이 수직배향되도록 하여 단단히 가압시킨 피복 탱크에 삽입하고, 0.84bar(25inch 수은 칼럼)의 부압(negative pressure)을 사용하여 탈기시킨다. 이어서, 피복 분산액을 촉매 캐리어의 상부면 위까지 차도록 도포용 탱크에 붓고, 과압을 적용하여 촉매 캐리어의 기공 속으로 압축시킨다. 과압을 중단하고 피복 탱크의 기저에 있는 방출 밸브를 개방한 다음, 과량의 피복 분산액을 촉매 캐리어의 유동 채널로부터 배출시킨다. 최종적으로, 압축 공기를 최상부에서 바닥으로 취입시켜 피복 조성물에 의해 차단된 모든 캐리어를 개방시킨다. 이러한 피복 공정의 사이클 시간은 1½ 내지 2분 미만이다.
미국 특허 제4,208,454호에도 다공성 세라믹 촉매 캐리어의 피복방법이 기재되어 있다. 피복시키고자 하는 촉매 캐리어의 아래면을 고용량 송풍기를 사용하여 대기압과 비교하여 압력을 5 내지 16inch water로 낮춘 수집 탱크 마개 위에 위치시킨다. 이러한 부압은 피복시키는 전시간 동안 일정하게 유지시킨다. 소정량의 피복 분산액을 촉매 캐리어의 상부면 위까지 분포시키고 유동 채널을 통해 서서히 수집 탱크로 보낸다. 흡입 사이클을 약 30초 동안 유지시킨다. 처음 5초 경과 후, 피복물의 전량이 촉매 캐리어를 통과한다. 남은 시간 동안, 유동 채널을 통해 공기를 취입시킴으로써, 피복 분산액에 의해 차단된 모든 유동 채널을 개방시킨다. 촉매 캐리어에 잔류하는 피복물의 양은 전체 흡입 지속 시간 및 부압에 의해 영향을 받을 수 있다. 촉매 캐리어 상의 축방향으로의 균일한 피복은 흡입 시간의 약 반 정도가 경과한 후 촉매 캐리어를 방향전환시키고, 이어서 반대 방향으로 흡입시킴으로써 개선될 수 있다. 이러한 방법으로, 고체 함량이 30 내지 45%이고 점도가 60 내지 3000cps인 피복 분산액을 가공할 수 있다. 바람직한 고체 함량은 37중량%이고, 바람직한 점도는 400cps이다. 당해 공정에서 피복물의 양의 재연성은 +/-5%에서 제공된다.
유럽 특허 제0 157 651호에도 세라믹 촉매 캐리어를 소정량의 피복 분산액으로 피복시키기 위한 방법이 기재되어 있다. 이를 성취하기 위해, 예비칭량한 양의 피복 분산액을 오픈 와이드 탱크(open wide tank)에 부어 촉매 캐리어의 바닥면이 분산액에 침지되도록 한다. 그 후, 약간의 부압을 적용하여 분산액을 유동 채널로 흡입시킨다. 피복물의 축방향 균일성을 향상시키기 위해, 피복 공정을 2단계로 수행하는 것이 권장된다.
제1 단계에서, 피복물 총량 중의 약 50 내지 85%만을 탱크에 부어 촉매 캐리어로 흡입시킨다. 그 후, 촉매 캐리어를 방향전환시키고, 잔여량의 피복물을 반대 방향으로 흡입시킨다. 이러한 피복 방법에는 임의의 폐쇄된 유동 채널을 개방시키기 위한 별도의 단계가 필요 없다. 이러한 공정의 사이클 시간은 1분 미만이다. 이러한 방법으로, 고체 함량이 35 내지 52%이고 점도가 15 내지 300cps인 피복 분산액이 가공될 수 있다.
미국 특허 제5,182,140호에는 세라믹 및 금속 촉매 캐리어의 피복방법이 기재되어 있다. 이러한 방법에 있어서, 피복 분산액이 촉매 캐리어의 상부면 위까지 완전히 충전될 때까지 피복 분산액을 수직으로 위치한 촉매 캐리어에 밑에서부터 펌핑시킨다. 그 후, 촉매 캐리어의 상부면에서 압축 공기를 사용하여 피복 분산액을 기판으로부터 제거한다. 이러한 방식으로 여전히 폐쇄되어 있던 모든 유동 채널이 취입 개방된다. 상기 특허의 실시예 1에 따르면, 촉매 캐리어의 상부면 위로 2cm되는 양의 피복 분산액이 사용된다. 유동 채널로부터 피복 분산액을 방출시키기 위해 압축 공기를 연속적인 두 가지 가압 단계에 도입시킨다. 촉매 캐리어를 충전한 후 처음 2초 동안, 피복 분산액에 3.7bar의 압축 공기를 적용한다. 이러한 고압은 사용가능한 2초 동안 유동 채널로부터 피복 분산액을 완전히 배출시키는 데 충분하다. 그 후, 압축 공기압을 0.37bar로 낮추고, 촉매 캐리어를 이러한 압력에 각각 5초 동안 2회 적용한다. 이러한 방법으로, 비밀도(specific density)가 1 내지 2g/㎖이고 점도가 100 내지 500cps인 피복 분산액을 가공할 수 있다.
독일 특허 제40 40 150 C2호에도 세라믹 또는 금속으로 제조된 벌집형 캐리어를 균일하게 피복시키는 방법이 기재되어 있다. 이러한 방법에서는, 벌집형 캐리어를 침지 배럴에 침지시키고 피복 분산액을 밑에서부터 채운다. 그 후, 벌집형 캐리어를 취입 또는 흡입에 의해 다시 엠프팅시킨다. 그 후, 벌집형 캐리어를 침지 배럴로부터 꺼내어, 채널이 차단되지 않도록 하기 위해 별도의 시스템에서 흡입 또는 취입에 의해 세척한다. 이러한 방법으로, 고체 함량이 48 내지 64%이고 점도가 50 내지 100cps 이상인 피복 분산액을 가공할 수 있다.
내연 기관용 배기 촉매 컨버터에 있어서 오염물질의 전환 및 유효 수명에 관한 법정 요구조건이 계속해서 증가하고 있다. 촉매 중의 촉매 활성 성분의 양을 증가시키고 촉매 제조법을 개선시킴으로써 촉매 컨버터의 유효 수명을 연장시킬 수 있다. 그러나, 촉매 활성 성분의 양이 보다 많을수록 촉매 캐리어에 피복 분산액을 더 많이 담지해야 한다. 셀 밀도가 보다 높은 촉매 캐리어를 통해 오염물질의 전환율을 향상시킬 수 있다. 피복 농도가 증가하는 경우와 셀 밀도가 증가하는 경우 둘 다에서, 피복 공정시 유동 채널이 피복 분산액으로 막힐 위험성이 커진다.
따라서, 본 발명의 목적은 하기의 특성을 특징으로 하는 벌집형 세라믹 및 금속 촉매 캐리어의 신규한 피복방법을 제공하는 것이다;
- 하나의 제조분의 촉매 캐리어에 동량의 피복 분산액을 언제나 재연성있게 담지할 수 있음,
- 촉매 캐리어 용량 1ℓ당 건조 질량이 200g 이상인 촉매 캐리어를 피복시킬 수 있음,
- 셀 밀도가 250cm-2 이하인 촉매 캐리어를 피복시킬 수 있음,
- 피복물의 방사부 두께 및 축방향 두께를 가능한 한 균일하게, 피복시킬 수 있음,
- 유동 채널의 막힘을 확실히 방지할 수 있음,
- 피복 분산액의 유동학적 특성으로부터 본 방법의 독립성을 가능한 한 크게 할 수 있음.
상기와 같은 목적 및 기타 목적은 본 발명에 따라 촉매 캐리어의 바닥면을 통해 수직 배향된 유동 채널을 충전량의 피복 분산액으로 충전시킨 다음, 유동 채널을 하부 방향으로 엠프팅시키고, 일소 추출시킨 다음, 임의로, 촉매 캐리어를 건조 및 하소시킴으로써, 원통형의 벌집형 촉매 캐리어의 유동 채널을 분산성 피복물로 피복시키는 방법에 의해 성취된다. 본 방법은 다음 단계들을 특징으로 한다;
a) 충전 사이클의 완료시 피복 분산액이 촉매 캐리어의 상부면 위까지 충전되도록 유동 채널의 자기 용량보다 약 10% 이상 많은 충전량을 유동 채널에 충전시키는 단계,
b) 유동 채널을 엠프팅시키기 전 상부에 있는 과량의 피복 분산액을 제거하는 단계 및
c) 진공 탱크를 촉매 캐리어의 바닥면과 연결시킴으로써 발생하는 추출력 이용해 유동 채널을 엠프팅 및 일소 추출하고, 임의로 건조 및 하소시키는 단계를 포함하며, 충전 사이클이 시작하여 유동 채널을 엠프팅 및 일소 추출시키기까지의 소요 시간이 5초 이하임을 특징으로 하여, 촉매 캐리어의 수직 배향된 유동 채널을 촉매 캐리어의 바닥면을 통해 충전량의 피복 분산액으로 충전시킨 다음 유동 채널을 하부 방향으로 엠프팅시키고 일소 추출함으로써, 원통형의 벌집형 촉매 캐리어의 유동 채널을 분산성 피복물로 피복시키는 방법.
이때, 충전 사이클이 시작하여 엠프팅 및 일소 추출이 완료되는 시간은 5초 이하이다.
본 발명에 따라, 촉매 캐리어의 충전, 엠프팅 및 일소 추출이 매우 신속하게 수행된다. 피복 분산액의 유동 채널로의 유속은 0.1 내지 1m/s이다. 촉매 캐리어의 상부면으로부터 피복 분산액이 배출될 때까지 아래로부터 피복 분산액을 충전시켜 상부면을 침지시킨다. 이러한 방식으로, 촉매 캐리어의 모든 유동 채널을 피복 분산액으로 충전시킨다. 이는, 피복 분산액의 필요량이 벌집형 캐리어의 모든 유동 채널의 자기 용량보다 약 10% 이상인 경우에 해당된다. 유동 채널의 자기 용량의 1 내지 5%를 피복 분산액의 초과량으로 설정하는 것이 바람직하다. 이러한 초과량은 한편으로는 가능한 한 소량으로 유지되어야 하지만, 다른 한편으로는 모든 유동 채널을 완전히 충전하기에는 충분해야 한다. 피복 분산액이 지나치게 과량인 경우에는 유동 채널에서 플러싱 효과(flushing effect)가 야기되므로 촉매 캐리어에 잔류하는 피복물의 양을 낮추어야 한다.
유동 채널은 여러 방법으로 충전시킬 수 있다. 피복 분산액을 아래서부터 촉매 캐리어로 펌핑시키거나, 상부면에 부압을 사용하여 피복 분산액을 촉매 캐리어로 흡입시킬 수 있다. 촉매 분산액을 펌핑시키는 것이 바람직하다.
본 발명에 따르는 공정의 제2 수단-유동 채널을 엠프팅시키고 일소 추출하기 전 과량의 피복 분산액을 상부로부터 제거하는 방법에 따름-은 이러한 플러싱 효과를 방지하는 역할을 한다. 이는 예를 들면, 측면 또는 상부로부터 촉매 캐리어의 상부면을 흡입시킴으로써 일어날 수 있다. 엠프팅시키기 전 상부에 있는 과량의 피복 분산액을 제거하지 않을 경우, 이러한 상부의 과량의 피복 분산액을 유동 채널을 통해 추출시켜야만 한다는 결과가 초래된다. 이와 관련된 플러싱 효과로 인해 촉매 캐리어에 부착되는 피복물의 양이 저하된다.
시험한 결과, 과량의 피복 분산액을 먼저 제거함으로써, 촉매 캐리어위에 수집될 수 있는 피복물의 양을 촉매 컨버터 용량 1ℓ당 약 20g의 건조 질량까지 증가시킬 수 있는 것으로 나타났다.
촉매 캐리어의 바닥면에 추출력을 적용함으로써, 엠프팅이 빨라지고 유동 채널의 차단이 확실하게 방지된다. 충전하여 엠프팅시키기까지 소요되는 시간이 1초 미만으로 짧을 경우에는 틱소트로피성 내지 고유 점성의 분산액에 대한 유동 제한을 증강시킬 수 없는 상황이 초래된다. 이러한 추출력은 촉매 캐리어의 바닥면과 연결되어 있는 진공 탱크에 의해 발생한다. 진공 탱크는 150mbar 이상의 부압에서 배기시키는 것이 바람직하다. 촉매 캐리어의 바닥면과 진공 탱크를 연결함으로써, 피복 분산액이 1 내지 1.5초의 단시간 내에 유동 채널로부터 제거된다. 안으로 밀려들어온 공기에 의해 차단되어 있던 모든 유동 채널이 개방되는데, 본 발명의 명세서에서 일소 추출로 기술되며, 이에 의해 진공 탱크의 부압이 저하되므로 유동 채널 내의 공기의 유속을 점차 저하시킨다.
엠프팅 특성은 네 가지 파라미터에 의해 영향을 받을 수 있다. 결과적으로, 이는 진공 탱크 내의 초기 부압, 진공 송풍기의 필요 전력, 촉매 캐리어의 용량에 대한 진공 탱크의 용량, 및 촉매 캐리어의 바닥면과 진공 탱크 간의 개방 유동 단면을 포함한다.
진공 탱크 내의 부압이 150mbar 이상일 경우, 유동 채널로부터 피복 분산액이 가능한 한 빨리 제거된다. 그 다음, 피복재가 유동 채널로부터 너무 많이 제거되지 않도록 하기 위해, 유동 채널로부터 피복 분산액을 제거하고, 이어서 공기를 유동시키기 위한 구동력으로서 작용하는 부압을 계속 낮추어야 한다. 이는 진공 탱크의 용량과 송풍기 전력의 용량을 적합하게 설계하고, 감쇄 조절판(reducing damper)을 사용하여, 촉매 캐리어와 탱크 간의 개방 유동 단면을 0 내지 촉매 캐리어와 진공 탱크 간의 선택된 도관 단면과 동일한 최대값으로 조절함으로써 수행된다.
일소 추출 동안, 유동 채널내의 공기 유속은 5m/s를 초과한다. 추출을 시작할 때의 최대 유속값은 40m/s를 초과한다. 이러한 유속은 감쇄 조절판 및 송풍기 전력을 상응하게 조절함으로써 설정할 수 있다.
무수 세라믹 촉매 캐리어에 의해 유체상인 피복 분산액에 대하여 상당한 흡입력이 생성될 수 있다. 셀 밀도가 120cm-2 이상으로 높은 촉매 캐리어를 피복시키면 피복 분산액이 고화되어 촉매 캐리어의 충전 중 유동 채널이 차단된다. 상술한 방법에 따라 이러한 촉매 캐리어를 피복시키기 위해서는 피복시키기 전 촉매 캐리어를 습윤시켜야 한다. 이러한 습윤화 공정에서, 산, 염기 또는 염수 용액으로 예비-함침시킬 수 있다. 이러한 예비-함침에 의해 졸-겔 방법에 따라 채널 벽위에 피복물이 용이하게 형성된다. 피복 분산액과 예비-함침된 채널 벽이 접촉함으로써, 분산액의 pH 값이 변하며, 이러한 방식으로, 분산액이 졸에서 겔로 전환된다.
본 발명에 따르는 방법의 또 다른 유리한 양태에서, 피복 장치의 아래로부터 피복 분산액을 제거한 후, 예열시킨 공기를 20 내지 150℃의 온도에서 4m/s 이상, 바람직하게는 7 내지 10m/s의 속도로 중력과 반대 방향으로 5 내지 20초 동안 촉매 캐리어를 통해 유동시킴으로써 촉매 캐리어 위의 피복 분산액의 농도를 증가시킬 수 있다. 촉매 캐리어를 실제 하소시키기 전에 이러한 유형으로 건조시킴으로써, 담지량이 매우 높은 경우에 종종 관찰되는 유동 채널의 테이퍼링(tapering) - 즉, 촉매 캐리어의 바닥 가장자리에서 채널이 좁아지는 현상 - 을 방지할 수 있다. 따라서, 이러한 부가적인 수단에 의해 건조 및 하소 사이클 동안 유동 채널이 테이퍼링, 즉 좁아지는 위험 없이, 종래보다 더 많은 양의 피복물을 촉매 캐리어에 담지할 수 있다.
본 발명을 다음의 몇 가지 실시예를 참고하여 보다 상세하게 설명한다.
도 1에 따르면, 피복 장치는
- 피복시키고자 하는 촉매 캐리어(1),
- 하부 고무 칼라(2) 및 상부 고무 칼라(2')가 장착된 촉매 캐리어용 리셉터클(17),
- 촉매 캐리어용 리셉터클 하부의 추출 펀넬(3),
- 드로틀 플랩(12)을 통해 추출 펀넬(3)을 진공 탱크(5)에 연결시키는 추출관(4),
- 진공 탱크에서 부압을 약 150 내지 500mbar로 유지시키는, 진공 송풍기(7) 및 진공 탱크내의 디미스터(6),
- 과량의 피복 분산액을 재순환시키기 위한 펌프(9) 및 재순환관(8),
- 피복 분산액(19)용 탱크(10),
- 피복 분산액을 촉매 캐리어로 펌핑시키기 위한 펌프(11),
- 커버 캡을 회전축(14) 주위에서 회전시킬 수 있는 추출관(4)에 연결된 흡입관(15) 및 릴리프 밸브(16)를 갖는 커버 캡(13) 및
- 흡입관(15)내의 흡입 밸브(18)로 이루어진다.
이러한 피복 장치를 사용하여, 벌집형 캐리어를 다음과 같이 피복한다;
1. 드로틀 플랩(12)과 흡입 밸브(18)를 잠근다,
2. 촉매 캐리어(1)를 리셉터클(2)에 장착한다,
3. 커버 캡(13)을 촉매 캐리어의 상부 고무 칼라(2')에 설치하고 릴리프 밸브(16)를 연다,
4. 펌프(11)를 사용하여, 유동 채널의 자기 용량보다 약 10% 이상 많은 피복 분산액의 충전량(과량의 피복 분산액)을 촉매 캐리어에 아래로부터 펌핑시킨다,
5. 흡입 밸브(18)을 열고 상부에 있는 과량의 피복 분산액을 진공 탱크(5)로 흡입제거한다,
6. 흡입 밸브(18)를 잠그고 커버를 연 다음, 촉매 캐리어 중의 과량의 피복 분산액을 추출하기 위해 예비설정한 값으로 드로틀 플랩(12)을 연다,
7. 공기를 후추출시켜 아직 막혀있는 모든 유동 채널을 개방시킨다,
8. 촉매 캐리어를 꺼내고, 일부의 경우, 예열된 공기를 별도의 장치에서 엠프팅 방향과 반대 방향으로 촉매 캐리어를 통해 유동시킨다.
진공 탱크에서, 추출된 피복 분산액을 수집하고, 펌프(9)에 의해 재순환관(8)을 통해 저장 탱크(10)로 회수한다.
상기 장치를 사용하여, 하기의 일련의 실험을 수행한다 :
비교실시예 1
일련의 100개의 세라믹 벌집형 캐리어를 촉매 피복시킨다. 모든 분산액은 강한 틱소트로피성이다(DIN 13342에 따라 틱소트로피성을 정의함).
벌집형 캐리어의 데이타
셀 밀도 62cm-2
벽 두께 0.16mm
직경 101.6mm
길이 152.4mm
용량 1.24ℓ
피복 분산액의 데이타
Al2O3 혼합된 산화물 분산액
고체 함량 60중량%
점도 400mPaㆍs
공정 파라미터
충전 시간 1.5초
과량의 피복 분산액 8%
과량의 분산액에 대한 흡입 시간 흡입시키지 않음
V진공 용기/V벌집형 500
부압 P1 350mbar
드로틀 플랩 세팅 27%
엠프팅 시간 (추출 시간) 0.5초
후추출 시간 (일소 추출) 1초
이러한 피복 파라미터를 사용하여, 촉매 캐리어 1ℓ당 건조 질량이 210g이고 표준 편차 σ가 8g인 피복 농도를 수득한다.
실시예 1
비교 실시예 1의 일련의 피복 단계를 반복한다. 그러나, 엠프팅하기 전 과량의 피복 분산액을 1초 이내에 흡입제거한다.
이러한 방법으로 수득된 피복 농도는 촉매 캐리어 1ℓ당 건조 질량이 235g이고 표준 편차 σ가 5g이었다.
실시예 2
드로틀 플랩을 25%로 설정하여 실시예 1의 일련의 피복 단계를 반복한다(최대 유동 단면의 25% 개방). 일소 추출 후에도 채널이 여전히 차단되어 있었다. 그 후, 80℃로 가열한 공기를 촉매 0캐리어의 유동 채널을 통해 아래서부터 5m/s의 속도로 10초 동안 유동시킨다. 채널을 개방시킨 다음 10분 이후에도 개방된 채로 둔다.
이렇게 하여 수득된 피복 농도는 촉매 캐리어 1ℓ당 건조 질량이 263g이고 표준 편차 σ가 6g이었다.
실시예 3
일련의 100개의 벌집형 캐리어를 실시예 1에서와 같이 피복한다. 벌집형 캐리어를 피복시키기 전에 암모니아수 용액(pH=8.5)에 침지시켜 습윤화시킨다. 모든 다른 파라미터는 실시예 1과 동일하다.
이렇게 하여 수득된 벌집형 캐리어의 건조 흡수량은 252g/ℓ이고 표준 편차 σ는 3g이었다.
실시예 4
셀 밀도가 큰 일련의 100개의 세라믹 벌집형 캐리어를 촉매 피복시킨다.
벌집형 캐리어의 데이타
셀 밀도 120cm-2
벽 두께 0.1mm
직경 152.2mm
길이 50.8mm
용량 0.93ℓ
피복 분산액의 데이터
Al2O3 혼합된 산화물 분산액
고체 함량 50중량%
점도 300mPaㆍs
공정 파라미터
충전 시간 1.0초
과량의 피복 분산액 5%
과량의 분산액에 대한 흡입 시간 1초
V진공 용기/V벌집형 500
부압 P1 400mbar
드로틀 플랩 세팅 30%
엠프팅 시간 (추출 시간) 0.5초
후추출 시간 (일소 추출) 3초
이러한 피복 파라미터를 사용하여, 표준 편차 σ가 10g이고 촉매 캐리어 1ℓ당 건조 질량이 315g인 피복 농도를 수득하였다.
상기 실시예에서 보여지는 바와 같이, 본 발명에 따르는 수단, 구체적으로는 벌집형 캐리어를 엠프팅시키기 전 상부에 있는 과량의 피복 분산액을 제거하고 이를 통해 가열된 공기를 엠프팅 방향으로 순환시키는 공정을 통해, 성취 가능한 피복 농도를 크게 증가시킬 수 있다. 따라서, 상부에 있는 과량의 피복 분산액을 제거함으로써, 실시예 1의 피복 농도가 비교 실시예 1에 비해 +12% 증가하였다. 캐리어의 일소 추출시 개방 유동 단면을 감소시킨 다음 캐리어를 순환시킴으로써 피복 농도를 +12%(비교 실시예 1에 비하여 +25%) 더 추가로 증가시킬 수 있다.
벌집형 캐리어를 암모니아수 용액으로 함침시킴으로써 피복 재연성을 상당히 향상시킬 수 있다.
이러한 결과는 장치 및 도 1에 따라 수득된다. 그럼에도 불구하고, 기술된 공정 단계를 따르는 한, 상이하게 배열된 장치를 사용하여 공정을 수행할 수 있다.
추가의 변형 및 개질이 당해 기술분야의 숙련가들에게는 명확할 것이며, 이들도 첨부된 청구항에 포함된다.
본 발명은 본원에 참조문헌으로 인용되는 본건의 우선권 서류인 독일 특허원 제198 10 260.7호를 기초로 한다.
본 발명에 따르면, 하기의 특성에 의해 특징지워지는 벌집형 세라믹 및 금속 촉매 캐리어의 신규한 피복방법이 제공된다;
- 생산 로트의 촉매 캐리어를 동량의 피복 분산액으로 언제나 재연성있게 부하시킴,
- 촉매 캐리어 용량 1ℓ당 건조 질량이 200g 이상인 촉매 캐리어를 피복시킴,
- 셀 밀도가 250cm-2 이하인 촉매 캐리어를 피복시킴,
- 가능한 한 반지름 및 축방향의 두께가 균일하도록 피복시킴,
- 유동 채널이 막히는 것을 확실하게 방지함,
- 가능한 한 피복 분산액의 동력학적 특성으로부터 공정의 독립성을 크게 함.

Claims (8)

  1. 충전 사이클의 완료시 피복 분산액이 촉매 캐리어의 상부면 위까지 충전되도록 유동 채널(flow channel)의 자기 용량(empty volume)보다 10% 이상 많은 충전량을 유동 채널에 충전시키는 단계(a),
    유동 채널을 엠프팅시키기 전에, 상부에 있는 과량의 피복 분산액을 제거하는 단계(b) 및
    진공 탱크를 촉매 캐리어의 바닥면과 연결시킴으로써 발생하는 추출력(extraction impulse)을 이용하여 유동 채널을 엠프팅 및 일소 추출(clearance extraction)하고, 임의로 건조 및 하소시키는 단계(c)를 포함하며, 충전 사이클이 시작하여 유동 채널을 엠프팅 및 일소 추출시키기까지의 소요 시간이 5초 이하임을 특징으로 하여, 촉매 캐리어의 수직 배향된 유동 채널을 촉매 캐리어의 바닥면을 통해 충전량의 피복 분산액으로 충전시킨 다음 유동 채널을 하부 방향으로 엠프팅시키고 일소 추출함으로써, 원통형의 벌집형 촉매 캐리어의 유동 채널을 분산성 피복물로 피복시키는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 진공 탱크의 초기 부압(initial negative pressure)이 150mbar 이상이고, 이의 용적이 촉매 캐리어 용적의 100 내지 1000배인 방법.
  3. 제2항에 있어서, 일소 추출 동안 유동 채널에서의 최저 공기 유속이 5m/s로 유지되는 방법.
  4. 제3항에 있어서, 진공 탱크의 개방 유동 단면이 0 내지 추출 도관의 전체 단면적으로 조정될 수 있는 방법.
  5. 삭제
  6. 제5항에 있어서, 촉매 캐리어가 피복 전에 습윤화되는 방법.
  7. 제5항에 있어서, 촉매 캐리어가 피복 전에 산, 염기 또는 염수 용액으로 예비함침되는 방법.
  8. 제1항에 있어서, 유동 채널을 엠프팅시킨 다음 촉매 캐리어를 하소시키기 전에, 50 내지 80℃의 온도로 가열시킨 공기가 2 내지 10m/s의 속도로 2 내지 60초 동안 엠프팅 방향과 반대 방향으로 유동 채널을 통해 유동하는 방법.
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