DE102005034945A1

DE102005034945A1 - Imprägnierung von Schüttgütern mittels Walzen

Info

Publication number: DE102005034945A1
Application number: DE200510034945
Authority: DE
Inventors: Johannes Dipl.-Ing. Jüngling; Andreas Trautwein; Norbert Fischer
Original assignee: Sued Chemie AG
Current assignee: Sued Chemie IP GmbH and Co KG
Priority date: 2005-07-22
Filing date: 2005-07-22
Publication date: 2007-01-25

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Imprägnierung von Schüttgut, bei dem das zu imprägnierende Schüttgut in einen Spalt gegeben wird, der von mindestens einer Walze, die mit einem elastischen Material beschichtet ist, das in der Lage ist, Flüssigkeit aufzunehmen und wieder abzugeben, und einer Einrichtung, die mit der Walze in Kontakt steht, gebildet wird. Die Einrichtung, die mit der Walze in Kontakt steht, kann eine zweite Walze sein, die mit einem elastischen Material beschichtet ist, das in der Lage ist, Flüssigkeit aufzunehmen und wieder abzugeben, oder eine Oberfläche, wie z. B. ein Förderband. Weiterhin betrifft die Erfindung eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Imprägnierung und Beschichtung von Schüttgütern sowie eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens.

Zur chemischen Nassbehandlung von Schüttgütern, insbesondere zum Imprägnieren, Reduzieren oder Waschen von als Schüttgüter vorliegenden Festbett-Katalysatorträgern, sind verschiedene Verfahren wie beispielsweise Flutverfahren, Aufsaugverfahren oder Sprühverfahren bekannt. Genannt seien hier beispielhaft die Patentdokumente GB 1 515 733 , US 4 208 454 , DE 40 40 150 C2 und DE 198 10 260 A1 .

Bei allen diesen Verfahren wird das Schüttgut in der Regel vollständig oder nahezu vollständig mit der Imprägnierflüssigkeit durchtränkt. Dabei diffundieren die Katalysatorkomponenten tief in die Hohlräume des Schüttguts ein und sind somit für katalytische Prozesse nicht zugänglich. Dies bedeutet zudem eine Vergeudung von teurem Edelmetall.

Die anfallenden verbrauchten Flüssigkeiten müssen gewöhnlich langwierig ausgewaschen und entsorgt werden. Weiterhin ist eine immense Flüssigkeitsmenge, bis zur zehnfachen Produktmenge, erforderlich.

Bei mehrstufigen Imprägnierverfahren müssen die Zwischenprodukte getrocknet, bzw. kalziniert werden um die Kapazität zur Wasseraufnahme wiederherzustellen. Falls mit dem Träger im nassen Zustand weitergearbeitet wird, dauert die Imprägnierung wesentlich länger und ist von der Absorptionsfähigkeit des Trägers abhängig. Gerade bei diesen so genannten Schichtimprägnierungen ist das Produkt sehr empfindlich gegen Abrieb. Dadurch wird die Zahl der Imprägnierzyklen begrenzt. Darüber hinaus ist durch die Anzahl und Dauer der Verfahrensschritte eine Menge Zwischenprodukt im Umlauf, was einen erheblichen logistischen Aufwand bedeutet.

Ein weiteres Problem bei den bekannten Verfahren besteht darin, eine gleichmäßige Verteilung der Imprägnierflüssigkeit auf den Partikeln zu erreichen. Dazu kommt noch, dass beim Trocknen der Partikel, ausgelöst durch einen Chromatographieeffekt, eine Verlagerung des Zielstoffs durch die Restflüssigkeit erfolgt. Die imprägnierten Träger erhalten ein fleckiges Erscheinungsbild.

Häufig müssen in einem zeitaufwändigen Prozess bestimmte Schichtdicken in den Partikeln eingestellt werden. Dazu müssen die Träger in einem zeitraubenden und aufwändigen Prozess vorimprägniert werden.

Auch die bekannten Sprühtechniken sind zeitaufwändig, führen zu einer ungleichmäßigen Verteilung der Katalysatorkomponenten auf dem Träger und erzeugen zusätzlich gesundheitsschädliche Sprühnebel. Die Sprühtechniken sind auf spezielle Stoffpaarungen beschränkt. Um eine enge Verteilung der katalytisch aktiven Komponenten auf dem Träger zu erreichen muss mit sehr feinen Nebeln gearbeitet werden, Dies führt zu hohen Flüssigkeitsverlusten und einer hohen Ungenauigkeit. Für eine ausreichende Genauigkeit in der Verteilung muss trotzdem mit einer hohen Wasseraufnahme von bis zu 100 gearbeitet werden.

Ein anderes Verfahren zur Beschichtung von Substraten ist aus der Anmeldung WO 98/22215 ersichtlich. Dieses Verfahren beschäftigt sich allerdings mit der Beschichtung von flachen texturierten Bahnen.

Die Aufgabe der Erfindung besteht somit in einer gleichmäßigen Imprägnierung von Schüttgut, wobei die zur Imprägnierung verwendeten Flüssigkeitsmengen sowie die Verfahrensdauer erheblich reduziert werden sollen.

Die Aufgabe wird durch ein Verfahren zur Imprägnierung von Schüttgut gelöst, bei dem das zu imprägnierende Schüttgut in einen Spalt gegeben wird, der von mindestens einer Walze, die mit einem elastischen Material beschichtet ist, das in der Lage ist Flüssigkeit aufzunehmen und wieder abzugeben und einer Einrichtung, die mit der Walze in Kontakt steht, gebildet wird.

Die Einrichtung, die mit der Walze in Kontakt steht, kann eine zweite Walze sein, die mit einem elastischen Material beschichtet ist, das in der Lage ist Flüssigkeit aufzunehmen und wieder abzugeben oder eine Oberfläche, wie z.B. ein Förderband.

Im Folgenden wird der Walzeneinzug als der Ort definiert, an dem das Schüttgut in den Spalt, der zwischen der Walze und der mit der Walze in Kontakt stehenden Einrichtung gebildet wird, eintritt.

Das Schüttgut wird vereinzelt auf den Walzeneinzug aufgebracht und durch die Rotation zweier Walzen, oder durch ein Förderband, in den Spalt zwischen den beiden Walzen transportiert, wodurch das Schüttgut durch im Spalt freigesetzte Imprägnierflüssigkeit benetzt wird. Jedes Schüttgut-Teilchen berührt dabei beide Walzen.

Die Walzen umfassen jeweils einen zylindrischen Walzenkörper mit einer Achse, wobei die Walzenkörper außen mit einem elastischen Material beschichtet sind. Das elastische Material ist bevorzugt ein offenzelliges Material, wie z.B. ein offenzelliger Schaumstoff. Dazu gehören Schaumstoffe, die durch Aufschäumen eines natürlichen oder synthetischen Polymers, beispielsweise PU, PS, EPS, PP, PE, Kautschuk, Polyisopren, Silikon- und Silikonkautschuk, Chlorkautschuk und andere schäumbare Polymere erhalten werden. Auch faserartige, textilähnliche Materialen können in dem erfindungsgemäßen Verfahren als Walzenbeschichtung Verwendung finden.

Zur Durchführung des Verfahrens werden die Walzen derart nebeneinander angeordnet, dass die elastische Beschichtung zusammengedrückt wird, aber zwischen den Walzenkörpern ein genügend großer Spalt bleibt, um das Schüttgut passieren zu lassen ohne das Schüttgut zu beschädigen. Wenn eine Walze durch ein Förderband ersetzt ist, wird die eine Walze so gegen das Förderband und einen darunter befindlichen Gleittisch mit einer eingelassenen Mulde gedrückt, dass ebenfalls die elastische Beschichtung der Walze zusammengedrückt wird.

Zweckmäßig sind die Walzen parallel nebeneinander angeordnet, wobei der Achsabstand der beiden Walzen kleiner als die Summe der Radien der Walzen mit Beschichtung, aber größer als die Summe der Radien der Walzenkörper ist, wodurch die elastische Beschichtung am Ort der Berührung der beiden Walzen zusammengepresst wird. Die Walzen können entweder vertikal, also übereinander, oder horizontal, also nebeneinander ausgerichtet sein. Falls die Walzen horizontal ausgerichtet sind, bedeutet das, dass das Schüttgut von oben in den Walzeneinzug eingebracht wird. Falls die Walzen vertikal ausgerichtet ist, bedeutet das, dass das Schüttgut seitlich über eine Transporteinrichtung, wie z.B. ein Förderband, in den Spalt transportiert wird.

Der entspannte Schaumstoff der Walzenbeschichtung ist mit einer Imprägnierflüssigkeit getränkt, die beim Drehen der Walzen durch das Zusammenpressen des Schaumstoffs in den Spalt austritt und im Walzeneinzug verbleibt.

Die zu imprägnierenden Trägerpartikel werden mittels einer handelsüblichen Vorrichtung, beispielsweise einer Vibrationsrinne, Verteilwalze, Bürste oder einem Kastenbeschicker vereinzelt und auf den Walzeneinzug gegeben oder auf ein Förderband gegeben, welches dann das Trägermaterial in den Walzeneinzug transportiert.

Trägermaterialien sind beispielsweise Siliciumoxide, Aluminiumoxide, Titanoxide, Zirkonoxide, Zeolithe, aber auch kohlenstoffhaltige Träger und auch metallische Oberflächen, wie z.B. Metallschaumteile, können beschichtet werden. Je nach gewünschter katalytischer Funktion werden diese mit Edelmetallen, wie z.B. Platin, Rhodium, Palladium oder Ruthenium und gegebenenfalls in Kombination mit unedlen Metallen wie z.B. Kobalt, Nickel Kupfer oder Eisen imprägniert. Die Metalle werden gewöhnlich in Form ihrer Salze, meist Chloride oder Nitrate, eingesetzt, die in einem weiteren Schritt reduziert werden. Mit dem Verfahren können Träger bis 15 mm Teilchengröße beschichtet werden, bevorzugt sind Teilchengrößen von 1-10 mm, besonders bevorzugt 3-6 mm.

Die Trägerpartikel werden vom Schaumstoff umschlossen und durch die Rotation der Walzen, bzw. durch das Förderband, in den Spalt zwischen den beiden Walzen transportiert, wodurch das Schüttgut durch die in den Spalt austretende Imprägnierflüssigkeit benetzt wird. Durch die zusammengedrückten Walzenbeschichtungen wird die Flüssigkeit unter Druck in den Spalt gepresst, wodurch sogar Hohlräume wie die Innenseiten von Hohlzylindern, Löcher und Einkerbungen in dem Schüttgut mit Flüssigkeit benetzt werden können. Der Schaumstoff umschließt zwar den zu imprägnierenden Körper, muss aber nicht seine genaue Form abbilden, da die Flüssigkeit in die gebildete Kammer eindringt und verbleibende Hohlräume und Löcher füllt. Es bildet sich eine Imprägnierkammer, in die die Flüssigkeit durch den offenporigen Schaumstoff einschießt.

In der Anordnung, in der die Walzen horizontal ausgerichtet sind, dichten die zusammengepressten Walzenbeschichtungen nach unten ab und nehmen überschüssige Flüssigkeit wieder auf. Es resultiert ein wesentlich geringerer Flüssigkeitsbedarf. Durch die Relaxation der Walzenbeschichtung im Anschluss an den Spalt wird überschüssige Flüssigkeit aufgesaugt und die Partikel von der Walze abgestoßen. Das Schüttgut fällt in einen Sammelbehälter, oder, falls sich weitere Verfahrensschritte anschließen, auf weitere Walzenpaare. Eine Vorrichtung zum Waschen, Trocknen oder Kalzinieren der Partikel kann sich ebenfalls anschließen.

In der Anordnung, in der die Walzen vertikal ausgerichtet sind, wird das imprägnierte Schüttgut von einem Förderband weitertransportiert und gelangt so in einen Sammelbehälter oder eine weitere Einrichtung zum Trocknen, Nachbeschichten, Waschen, oder Kalzinieren.

Das Förderband muss für Flüssigkeiten durchlässig sein und kann aus Textilmaterialien natürlichen oder synthetischen Ursprungs bestehen. Zweckmäßig besteht das Förderband aus Metallgeflechten, Verbundkunststoffen, Kunststoffnetzen, Nylon oder Nylonnetzen, Polyamid, Polyester, Polyurethan, PE, PP, PET, Silikon, PVC, Polytetrafluorethylen (PTFE), Kautschuk, Chlorkautschuk und anderen faserbildenden Polymeren, bevorzugtes Material ist Nylon, besonders bevorzugt ist ein Nylonnetz.

Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren können auch zähe Imprägnierflüssigkeiten mit großer Viskosität verarbeitet werden, die mit den bisher bekannten Verfahren nicht zugänglich wa ren. Das sind z.B. newton'sche und nicht-newton'sche Flüssigkeiten, Gele, Pasten, Dispersionen, Emulsionen und Suspensionen, die so genannte thixotrope Eigenschaften besitzen. Darunter versteht man im Allgemeinen Materialien, die unter Einfluss von Druck oder Scherkräften von einem festen in einen flüssigen Aggregatzustand wechseln. Ein Beispiel hierfür ist eine Beschichtung mit Washcoat, TiO₂ oder edelmetallhaltigen Kolloiden (Gel).

Zur Nachbefeuchtung der Walzenbeschichtung kann eine der Walzen, oder können beide Walzen, in ein Bad eintauchen oder über eine Zwischenwalze mit Flüssigkeit versorgt werden. Dabei wird wiederum der Kompressionseffekt des Schaumstoffs genutzt. Alternativ kann die Flüssigkeit auch auf den Spalt gegossen werden. Damit die Walzen nicht tropfnass sind, wird der Tränkungsgrad des elastischen Materials über eine Abstreifeinrichtung, bzw., um Abrieb zu verringern, durch eine Abstreifwalze kontrolliert.

Die Intensität der Trägerimprägnierung kann über die Kontaktzeit des zu beschichtenden Materials und der Konzentration der Imprägnierflüssigkeit gesteuert werden.

Die zu verändernden Parameter für die Einstellung der Kontaktzeit ist die Drehgeschwindigkeit des Walzenpaares, wobei eine kleine Walzengeschwindigkeit eine längere Kontaktzeit des Schüttguts mit der Imprägnierflüssigkeit, eine hohe Geschwindigkeit hingegen eine kürzere Kontaktzeit bedeutet. Weiterhin kann die Kontaktzeit über den Walzendurchmesser und den Anpressdruck der Walzen variiert werden. Eine Erhöhung des Anpressdrucks der Walzen vergrößert die Fläche im Walzenspalt und erhöht somit die Kontaktzeit des Schüttguts mit der Imprägnierflüssigkeit, da das Schüttgut in diesem Fall eine verlängerte Durchlaufzeit beim Passieren durch den Walzenspalt erfährt. Gleiches gilt für eine Vergrößerung des Walzendurchmessers, wobei bei gleichem Anpressdruck der Walzen die Oberfläche im Spalt mit steigendem Walzendurchmesser zunimmt.

Eine Erhöhung des Anpressdrucks bedeutet weiterhin, dass die Imprägnierflüssigkeit mit größerem Druck aufgebracht wird, wodurch die Imprägnierflüssigkeit stärker und tiefer in die Poren des Schüttguts gepresst wird. Es resultiert eine Art „Druckimprägnierung".

Weiterhin besteht die Möglichkeit durch unterschiedliche Walzengeschwindigkeiten einen Schlupf zur Umwälzung des Schüttguts zu erreichen.

Die Walzen haben eine bevorzugte Breite von 0,2 m bis 1,2 m, besonders bevorzugt ist eine Breite von 0,5 m, und einen Durchmesser von 1 cm bis 20 cm, bevorzugt 4 cm bis 10 cm, und besonders bevorzugt 6 cm. Die Schichtdicke der elastischen Beschichtung liegt im Bereich von 0,2 cm bis 5 cm, bevorzugt 0,5 cm bis 3,0 cm und besonders bevorzugt 1,0 cm.

Durch eine Kontrolle der Walzengeschwindigkeit und des Anpressdrucks wird die Aufnahme von Imprägnierflüssigkeit durch das Schüttgut gesteuert. Dadurch werden die Mengen an Imprägnierflüssigkeit reduziert und auch die Verluste an Imprägnierflüssigkeit minimiert sowie die Abwassermenge reduziert. Aufgrund der geringeren Flüssigkeitsmenge kann eine Trocknung rascher erfolgen und Probleme mit überschüssiger Oberflächenfeuchte, wie z.B. Verschmieren, Verkleben oder Randeffekte beim Trocknen vermieden oder verringert werden. Beim Austritt des imprägnierten Schüttguts aus dem Walzenspalt werden außerdem überschüssige Flüssigkeitsnester abgesaugt, so dass es zu keiner Nachimprägnierung oder sonstigen Problemen mit überschüssiger Oberflächenfeuchte kommt.

Neben der Einsparung von Imprägnierflüssigkeit kommt es auch zu einer Einsparung an Edelmetall, da durch die Steuerung der Verweildauer des Schüttguts im flüssigen Medium ein Eindringen des Edelmetalls in die unerwünschten Bereiche des passiven Kerns vermieden wird. Auch andere Stoffe, wie Fixiermit tel, die wieder ausgewaschen werden müssen, können wesentlich sparsamer dosiert werden.

Ein weiterer großer Vorteil des Verfahrens zeigt sich in wesentlich verkürzten Produktionszeiten. Ein Grund dafür ist die geringere Kontaktzeit des Schüttguts mit der Imprägnierflüssigkeit im Vergleich zu den herkömmlichen Verfahren. Das Verfahren läuft kontinuierlich und ohne Verzögerung. Auch können mehrere Verfahrensschritte unmittelbar nacheinander geschaltet werden, beispielsweise eine Palladium Imprägnierung des Schüttguts mit nachfolgender Reduktion. Da auch die zeitaufwändigen Waschvorgänge verkürzt sind oder zum Teil entfallen führt dies zu einer wesentlichen Zeitersparnis.

Mit dem Verfahren lassen sich auch bisher unzugängliche Systeme gut behandeln, beispielsweise die Benetzung von Hohlzylindern, Kugeln, Tabletten (mit ein und mehreren Löchern), Raschig-Ringe, Extrudate und dergleichen. Die geometrische Form und Morphologie der zu behandelnden Träger spielt keine Rolle, kann also frei gewählt werden. Es lassen sich auch schwer zugängliche Spurenimprägnierungen, z.B. Spurenimprägnierung mit Cäsiumsulfat, realisieren.

Ein weiterer wichtiger Aspekt ist, dass bei dem Verfahren keine Aerosole beim Eindringen der Imprägnierflüssigkeit in das Schüttgut entstehen. Vor allem ist anzumerken, dass auch NO_x-Emissionen beim Kalzinieren reduziert werden, falls für die Imprägnierung Nitratsalz-Lösungen verwendet wurden. Somit wird auch das gesundheitliche Risiko von Personen reduziert und dem Umweltschutz Rechnung getragen.

Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens, gekennzeichnet durch eine Vorrichtung zum Vereinzeln des Schüttguts, mindestens eine Walze, umfassend einen Walzenkörper mit Achse, die mit einem elastischen Material, beispielsweise einem offenporigen Schaumstoff, beschichtet ist, einer weiteren Einrichtung, die mit der Walze in Kontakt steht und einer Auffangvorrichtung für das behandelte Schüttgut.

Wenn zwei Walzen miteinander in Kontakt stehen, sind die Walzen mit parallelen Achsen nebeneinander angeordnet, wobei der Achsabstand der beiden Walzen zueinander variiert werden kann und der Walzenspalt entweder vertikal oder horizontal ausgerichtet ist. Im Falle der horizontalen Ausrichtung wird ein Förderband durch den Walzenspalt gezogen. Die Drehzahl der Walzen ist ebenfalls variabel und kann unabhängig voneinander eingestellt werden.

Die Vorrichtung zum Vereinzeln des Schüttguts ist oberhalb der beiden Walzen angeordnet, wobei der Auslass entweder direkt auf den Walzeneinzug gerichtet ist oder auf ein Förderband, welches das Schüttgut zum Walzeneinzug transportiert.

Die Auffangvorrichtung ist im Anschluss der beiden Walzen angeordnet und kann je nach Bedarf durch ein weiteres Walzenpaar, ein Förderband, eine Vorrichtung zum Waschen, Trocknen, Nachbeschichten, Kalzinieren oder Kombinationen davon ergänzt oder ersetzt sein.

1 zeigt eine Ausführungsform der Erfindung mit zwei horizontal nebeneinander angeordneten Walzen.
2 zeigt eine weitere Ausführungsform der Erfindung mit vertikal übereinander angeordneten Walzen, wobei durch den Walzenspalt ein Förderband geführt wird.
3 zeigt eine noch weitere Ausführungsform der Erfindung in der eine Walze durch ein umlaufendes Förderband ersetzt ist.
In der Ausführungsform, wie sie in 1 zu sehen ist, wird das zu imprägnierende Material in eine Vibrationsrinne 10 gegeben und auf den Walzeneinzug 28 der beiden Walzen 12, 14 gegeben. Die Walzen 12, 14 sind horizontal ausgerichtet. Die Walzenkörper 20, 22 sind mit einem offenporigen Schaumstoff 16 beschichtet. Der Abstand der beiden Walzenachsen 24, 26 ist dabei so gewählt, dass der Schaumstoff 16 an der Kontaktstelle der beiden Walzen 12, 14 zusammengepresst wird, aber zwischen den beiden Walzenkörpern 20, 22 ein Spalt bleibt, der das Passieren des Schüttguts ermöglicht. Die Walze 14 ragt in ein Tauchbad 30, in dem sich die Imprägnierflüssigkeit befindet. Seitlich an der Walze 14 befindet sich eine Abstreifvorrichtung 32 zur Kontrolle des Tränkungsgrads und zum Abführen überschüssiger Flüssigkeit. Der Schaumstoff 16 wird durch das Eintauchen der Walze 14 in das Tauchbad 30 mit der Imprägnierflüssigkeit getränkt, die an der Kontaktstelle der beiden Walzen 12, 14 durch das Zusammenpressen des Schaumstoffs 16 in den Spalt austritt und im Walzeneinzug verbleibt. Die beiden Walzen 12 und 14 rotieren gegenläufig, d.h. sie rollen aneinander ab, so dass das aufgebrachte Material in den Spalt transportiert wird, wo es durch die Imprägnierflüssigkeit benetzt wird. Nach Passieren des Spalts entspannt sich der Schaumstoff 16, wodurch das imprägnierte Material abgestoßen wird und in einen Auffangbehälter 18 fällt. Durch das Entspannen des Schaumstoffs 16 wird gleichzeitig überschüssige Imprägnierflüssigkeit wieder aufgesaugt.
Das imprägnierte Material kann dem nächsten Verfahrensschritt unterworfen werden.
2 zeigt eine weitere Ausführungsform der Erfindung, bei der zwei Walzen 12, 14 vertikal übereinander angeordnet sind, wobei die Walzen unterschiedlich groß sein können. Die Walzenkörper 20, 22 sind mit einem offenporigen Schaumstoff 16 beschichtet. Der Abstand der beiden Walzenachsen 24, 26 ist dabei so gewählt, dass der Schaumstoff 16 an der Kontaktstelle der beiden Walzen 12, 14 zusammengepresst wird, aber zwischen den beiden Walzenkörpern 20, 22 ein Spalt bleibt, der das Passieren des Schüttguts ermöglicht Die untere Walze 14 ragt in ein Tauchbad 30 mit Imprägnierflüssigkeit. Durch den Walzenspalt wird ein Förderband 34 geführt, auf dem sich das Schüttgut befindet. Die Vereinzelung des Schüttguts erfolgt wie bereits beschrieben mit einer handelsüblichen Vorrichtung 10. Das Schüttgut wird von der Vereinzelungsvorrichtung 10 auf das Förderband gegeben, welches das Schüttgut in den Walzenspalt transportiert. Die untere Walze 14 wird über das Tauchbad 30 mit Imprägnierflüssigkeit versorgt und gibt ihrerseits Flüssigkeit an die obere Walze 12 ab. Zur Kontrolle des Tränkungsgrads und zum Abführen überschüssiger Flüssigkeit ist an der unteren Walze eine Abstreifvorrichtung 32 angebracht. An der anderen Seite der Walze befindet sich eine weitere Abstreifvorrichtung 36, die an der Walze anhaftendes Produkt abstreift.
3 zeigt eine noch weitere Ausführungsform der Erfindung, wobei diese Anordnung mit nur einer beschichteten Walze 12 auskommt. Der Walzenkörper 20 ist mit einem offenporigen Schaumstoff 16 beschichtet. Die zweite Walze ist durch ein umlaufendes Förderband 34 ersetzt, das zwischen der Walze 12 und einem Gleittisch mit Mulde 40 hindurchgeführt wird. Die Walze 12 drückt auf das Förderband 34 und somit auf den Gleittisch mit Mulde 40, wodurch die elastische Beschichtung zusammengedrückt wird und Flüssigkeit in den Spalt austritt, der zwischen der Walze 12 und dem Förderband 34 gebildet wird. Über die Spannung des Förderbands 34 kann die Fläche, die sich im Spalt bildet, eingestellt werden. Die Spannung kann über eine bewegliche Rolle 38 variiert werden. Über die Vereinzelungsvorrichtung 10 wird, wie bereits beschrieben, das Schüttgut auf das Förderband 34 gegeben. Das Förderband 34 transportiert das Schüttgut durch den Spalt, der zwischen der Walze 12 und dem Förderband 34 gebildet wird. Die Walze 12 wird von oben mit Flüssigkeit versorgt, wobei wiederum der Tränkungsgrad über eine seitlich angebrachte Abstreifeinrichtung 32 kontrolliert wird und außerdem überschüssige Flüssigkeit abgeführt wird. An der anderen Seite der Walze befindet sich eine weitere Abstreifvorrichtung 36, die an der Walze anhaftendes Produkt abstreift. Im Anschluss an den Spalt wird das behandelte Schüttgut vom Förderband 34 weitertransportiert und steht weiteren Verfahrensschritten zur Verfügung.
Ein weiterer großer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens und der erfindungsgemäßen Vorrichtung, wie sie beispielsweise in der Beschreibung der 1 bis 3 dargestellt wird, liegt in einer erheblichen Verringerung des Raumbedarfs. Eine erfindungsgemäße Vorrichtung hat Maße (Breite × Länge) von ca. 1,5 × 2 m. Der Flächenbedarf inklusive Flächenbedarf für Auf- und Abgabe des Produkts beträgt ca. 2,5 × 4 m, was einer Fläche von 10 m² entspricht. Mit einer solchen Anlage ist ein Produktdurchsatz von 1,5-10 t pro Tag realisierbar. Zum Vergleich dazu benötigt eine Anlage nach dem Stand der Technik für einen vergleichbaren Produktdurchsatz eine Fläche von 200-400 m².
Beispiele:
Die folgenden Beispiele wurden auf einer Versuchsanlage durchgeführt, die einer Anordnung gemäß der Beschreibung aus 1 entspricht. Die Walzen haben eine Breite von 11 cm und einen Durchmesser von 3,5 cm. Der Durchmesser des Walzenkörpers beträgt 1cm. Bei der Walzenbeschichtung handelt es sich um geschäumtes Polyurethan (MOLTOPREN, BAYER AG). Der Schaumstoff ist auf 10% seines Ausgangsvolumens pressbar und besitzt 30 Poren auf 1 cm Länge. Die Flüssigkeitsaufnahmeka pazität beträgt 1300% des trockenen Schaumstoffgewichts (Raumgewicht: 300 kg/m³)
Beispiel 1:
Im Folgenden wurden verschieden Träger (3-6 mm Teilchengröße) nach dem erfindungsgemäßen Verfahren mit einer stark verdünnten Palladiumchlorid-Tauchlösung imprägniert.

1) Als Trägermaterial wurden Kugeln aus Aluminiumoxid verwendet.
2) Als Trägermaterial wurden Vollzylinder verwendet
3) Als Trägermaterial wurden gerippte Mehrloch-Träger verwendet

Die Daten, wie die Gewichtsaufnahme in %, die Palladiumeindringtiefe und Palladium-Gehalt sowie die Kontaktzeit, können der Tabelle 1 entnommen werden. Tabelle 1: Tauchlösung stark verdünnte Pd-Lösung, adsorptives Medium

* kalziniert auf 11 m²/g („Zahnräder")
** ohne Flüssigkeitswulst vor Einzugsspalt
*** mit Flüssigkeitswulst vor Einzugsspalt

Die Versuche wurden jeweils mit einem schnellen Durchlauf (100 U/min, Kontaktzeit 0,1 s) und einem langsamen Durchlauf (50 U/min, Kontaktzeit 0,2 s) für jeden Träger durchgeführt, wobei in den Beispielen 1) und 2) mit wenig Flüssigkeit, im Beispiel 3) mit viel Flüssigkeit in den Walzen und in allen Fällen mit einem geringen Anpressdruck der Walzen gearbeitet wurde.
Beispiel 2:
Im Folgenden wurden Kugeln aus Aluminiumoxid nach dem erfindungsgemäßen Verfahren mit einer konzentrierten Silbernitratlösung (10% Silber) imprägniert.
Die Daten, wie die Gewichtsaufnahme in % und Gehalt sowie die Kontaktzeit, können der Tabelle 1 entnommen werden. Die Versuche wurden mit einem schnellen Durchlauf (Kontaktzeit 0,06-0,11 s) durchgeführt, wobei mit Flüssigkeit in den Walzen und einem starken Anpressdruck gearbeitet wurde.
Tabelle 2: Tauchlösung konzentrierte AgNO₃-Lösung (10% Ag)

10: Vereinzelungsvorrichtung
12: Walze 1
14: Walze 2
16: Walzenbeschichtung/offenzelliger Schaumstoff
18: Auffangvorrichtung
20: Walzenkörper Walze 1
22: Walzenkörper Walze 2
24: Walzenachse Walze 1
26: Walzenachse Walze 2
28: Walzeneinzug
30: Tauchbad
32: Abstreifvorrichtung für Flüssigkeit
34: Förderband
36: Abstreifvorrichtung für Produkt
38: Bewegliche Rolle
40: Gleittisch mit Mulde

Claims

Verfahren zur gleichmäßigen Imprägnierung von Schüttgut mit einer Imprägnierflüssigkeit, dadurch gekennzeichnet, dass das zu imprägnierende Schüttgut in einen Spalt gegeben wird, der von mindestens einer Walze (12), die mit einem elastischen Material (16) beschichtet ist, das in der Lage ist Flüssigkeit aufzunehmen und wieder abzugeben und einer Einrichtung, die mit der Walze (12) in Kontakt steht, gebildet wird.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Einrichtung, die mit der Walze (12) in Kontakt steht, eine Walze (14) ist, die mit einem elastischen Material (16) beschichtet ist, das in der Lage ist Flüssigkeit aufzunehmen und wieder abzugeben.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Einrichtung, die mit der Walze (12) in Kontakt steht, ein Förderband (34) ist.
Verfahren nach Anspruch 3, wobei das Förderband (34) aus Metallgeflechten, Verbundkunststoffen, Kunststoffnetzen, Nylon oder Nylonnetzen, Polyamid, Polyester, Polyurethan, PE, PP, PET, Silikon, PVC, Polytetrafluorethylen (PTFE), Kautschuk, Chlorkautschuk oder faserbildenden Polymeren besteht.
Verfahren nach Anspruch 2, wobei das Schüttgut auf den Walzeneinzug (28) aufgebracht wird und in den Spalt zwischen der Walze (12) und der Walze (14) transportiert wird, wodurch das Schüttgut durch im Spalt freigesetzte Imprägnierflüssigkeit benetzt wird.
Verfahren nach Anspruch 2, wobei das Schüttgut über ein Förderband zum Walzeneinzug (28) gebracht wird und in den Spalt zwischen der Walze (12) und der Walze (14) transportiert wird, wodurch das Schüttgut durch im Spalt freigesetzte Imprägnierflüssigkeit benetzt wird.
Verfahren nach Anspruch 3, wobei das Schüttgut über das Förderband (34) zum Walzeneinzug (28) und in den Spalt zwischen der Walze (12) und dem Förderband (34) transportiert wird, wodurch das Schüttgut durch im Spalt freigesetzte Imprägnierflüssigkeit benetzt wird.
Verfahren nach Anspruch 5, wobei die Walzen (12, 14) parallel nebeneinander angeordnet sind und der Abstand der beiden Walzenachsen (24, 26) kleiner als der Durchmesser der Walzen mit Beschichtung, aber größer als der Durchmesser der Walzenkörper (20, 22) ist, wodurch die elastische Beschichtung (16) am Ort der Berührung der beiden Walzen (12, 14) zusammengepresst wird.
Verfahren nach Anspruch 8, wobei die Walzen (12, 14) horizontal nebeneinander angeordnet sind.
Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 8, wobei die Walzen (12, 14) vertikal übereinander angeordnet sind.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, wobei die Walzenkörper (20, 22) mit einem offenzelligen Schaumstoff (16) beschichtet sind.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11, wobei das Schüttgut ein Festbett-Katalysatorträger ist.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 12, wobei das Schüttgut Siliciumoxid, Aluminiumoxid, Titanoxid, Zirkonoxid, ein Zeolith, ein kohlenstoffhaltiger Träger, eine Metalloberfläche oder ein Metallschaumteil ist.
Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 13, gekennzeichnet durch eine Vorrichtung zum Vereinzeln des Schüttguts (10), einer Walze (12), umfassend einen Walzenkörper (20) mit einer Achse (24), wobei die Walze mit einem elastischen Material (16) beschichtet ist, einer Einrichtung, die mit der Walze (12) in Kontakt steht und einer Auffangvorrichtung (18).
Vorrichtung nach Anspruch 14, wobei die Einrichtung eine Walze (14) ist, die mit einem elastischen Material (16) beschichtet ist, das in der Lage ist Flüssigkeit aufzunehmen und wieder abzugeben.
Vorrichtung nach Anspruch 14, wobei die Einrichtung ein Förderband (34) ist.
Vorrichtung nach Anspruch 15, wobei die Walzen (12, 14) parallel nebeneinander angeordnet sind und der Abstand der beiden Walzenachsen (24, 26) kleiner als der Durchmesser der Walzen mit Beschichtung, aber größer als der Durchmesser der Walzenkörper (20, 22) ist, wodurch die elastische Beschichtung (16) am Ort der Berührung der beiden Walzen (12, 14) zusammengepresst wird.
Vorrichtung nach Anspruch 17, wobei die Walzen (12, 14) horizontal nebeneinander angeordnet sind.
Vorrichtung nach Anspruch 17, wobei die Walzen (12, 14) vertikal übereinander angeordnet sind.
Vorrichtung nach Anspruch 19, wobei durch den Walzenspalt ein Förderband (34) geführt wird.
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 14 bis 20, wobei die Auffangvorrichtung (18) durch ein weiteres Walzenpaar, ein Förderband, eine Vorrichtung zum Waschen oder Trocknen oder Kombinationen davon ergänzt oder ersetzt ist.
Vorrichtung nach Anspruch 16, wobei unterhalb der Walze (12) und dem Förderband (34) ein Gleittisch mit Mulde (40) angebracht ist.