CZ73299A3 - Způsob povlékání průtokových kanálků nosiče katalyzátoru s voštinovou strukturou disperzním povlakem - Google Patents

Abstract

Způsob povlékání průtokových kanálků válcového nosiče katalyzátoru s voštinovou strukturou disperzním povlakem prostřednictvím přímého plnění vertikálních průtokových kanálků nosiče plnicím množstvím povlakové disperze skrze spodní čelní plochu nosiče, probíhajícího směrem nahoru, s následným vyprazdňováním a uvolňovacím odsáváním průtokových kanálků shora směrem dolů, jakož i vysoušením a kalcinací vytvořeného povlaku nosiče, jehož podstatou je, že objem plnicího množství povlakové disperze, je o 10% větší než prázdný objem průtokových kanálků a povlaková disperze vystupuje po dokončení plnicího cyklu nad horní čelní plochu nosiče odkud se před vyprazdňováním průtokových kanálků odstraní a následuje vyprazdňování a uvolňovací odsávání pro zprůchodnění průtokových kanálků prostřednictvím odsávacího impulzu, generovaného vzájemným propojením vakuové nádrže se spodní čelní plochou nosiče, přičemž časový interval mezi začátkem plnicího cyklu a koncem vyprazdňování auvolňovadho odsávání je nejvýše 5 sekund.

Description

ZPŮSOB POVLÉKÁNÍ PRŮTOKOVÝCH KANÁLKŮ NOSIČE KATALYZÁTORU S VOŠTINOVOU STRUKTUROU DISPERZNÍM POVLAKEM

Oblast techniky

Předložený vynález se týká způsobu povlékání průtokových kanálků nosiče katalytického přeměftovače s voštinovou strukturou disperzním povlakem.

Dosavadní stav techniky

Nosiče katalytického přeměftovače s voštinovou strukturou se ve velké míře používají pro konstrukci katalytických přeměňovačů automobilových výfukových systémů. Takové katalytické přeměftovače vykazují válcovou tvarovou konfiguraci a vykazují velké množství průtokových kanálků, uspořádaných paralelně vzhledem k ose válcového tělesa výfukového systému spalovacích motorů. Tvarová konfigurace průřezu nosiče katalyzátoru závisí na požadavcích konstrukčního uspořádání vozidla. Ve většině případů se používají katalytické přeměftovače s kruhovou, eliptickou nebo trojúhelníkovou průřezovou konfigurací. Průtokové kanálky nejčastěji vykazují čtvercový průřez a jsou uspořádané těsném mřížovém rastru přes celý příčný průřez katalytického přeměftovače. V souladu se specifickou variantou jejich použití se hustota buněk • · voštinové struktury, představujících průtokové kanálky, pohybuje v rozmezí od 10 do 120 buněk/cm³. Ve jsou nosiče katalyzátoru s voštinou strukturou o hustotě buněk aš do 250 buněk/cm³ a více.

Alternat ivně katalyzátoru,

Převášně se pro čištění automobilových výfukových plynů poušívají nosiče katalyzátorů, které se vyrábějí za poušití technologie průtlačného lisování keramických hmot.

se pro uvedené účely poušívají nosiče které jsou vytvořené z vlnitých a do určité konfigurace svinutých kovových fólií. V současné době se ve výfukových systémech osobních automobilů pro čištění výfukových plynů v převášné míře poušívají keramické nosiče katalyzátorů s hustotou buněk 62 buněk/cm³. V případě je velikost rozměrů příčného průřezu x 1,27 mm³. Tloušťka stěn těchto pohybuje v rozmezí od 0,1 do 0,2 mm.

průtokových kanálků 1,27 nosičů katalyzátoru se

Ve většině případů se pro účely účinné přeměny znečišťujících látek, obsašených v automobilových výfukových plynech - například takových jako jsou oxid uhelnatý, uhlovodík a oxid dusnatý - poušívají jemně distribuované kovy platinové skupiny, jejichš katalytický účinek se můše na základě vytváření jejich sloučenin se základními kovy měnit. Uvedené katalyticky aktivní komponenty se musí ukládat na nosiče katalyzátorů nanášením. Za tohoto stavu však, z důvodu geometrie povrchových ploch nosičů katalyzátoru, není bohušel mošné prostřednictvím nanášení zaručit požadovanou nezbytnou jemnou distribuci. Uvedená skutečnost platí stejně tak pro neporézní kovové nosiče katalyzátoru, jakoš i pro pórovité keramické nosiče. Dostatečně velkou povrchovou plochu, poušitelnou a vyhovující pro účely nanášení katalyticky aktivních komponent, je mošné v tomto případě vytvořit pouze ·· ···· ·· ··

• · · · · · · ·· prostřednictvím aplikace pomocného nosného vytvořeného z jemných tuhých částic materiálů s velkou povrchovou plochou.

Vzhledem ke shora uvedenému se předložený vynález týká způsobu nanášení takového pomocného nosného povlaku na vnitřní povrchové plochy průtokových kanálků nosičů katalyzátoru s voštinovou strukturou. V rámci předloženého vynálezu se bude tento pomocný nosný povlak pro nanášení katalyticky aktivních komponent označovat jako disperzní povlak. Uvedený disperzní povlak sestává z jemných tuhých částic materiálů s velkou povrchovou plochou a při vlastním prováděni způsobu se aplikuje jako takzvaná povlaková disperze. Tato povlaková disperze ve většině případů zahrnuje suspenzi jemných tuhých částic materiálů ve vodě.

Ze stávajícího stavu techniky jsou různé technologické postupy ukládání disperzního povlaku na nosič katalyzátoru disperze. Po nanesení jeho zpevnění nosiče následnému kalcinováni.

prostřednictvím aplikace povlakové disperzního povlaku se za účelem katalyzátoru podrobují vysoušení a

Poté se do takto vytvořeného disperzního povlaku napouštěním zavádějí ve většině případů vodné roztoky prekurzorů sloučenin katalyticky aktivních částic. Alternativně se mohou uvedené katalyticky aktivní komponenty přidávat přímo do povlakové disperze. V tomto případě není dodatečné napouštění předem připraveného disperzního povlaku katalyticky aktivními komponentami nutné a z uvedeného důvodu se neprovádí.

Z důvodu zajištění účinného čištění výfukových plynů spalovacích motorů musí nosiče katalyzátorů za účelem dosažení odpovídajícího objemu vykazovat dostatečnou rozměrovou velikost. Obvykle se poměr zdvihového objemu válce ku objemu nosiče katalyzátoru voli v rozmezí od 1^;2 do 2:1. Takto nosičích od 50 do hustotě buněk v osobních automobilech používaný nosič katalyzátoru vykazuje charakteristicky objem zhruba 1 litr při rozměrech: průměr 100 mm <4 palce) a délka 152 mm (6 palců). Hmotnost disperzního povlaku, naneseného na takových katalyzátoru, se v suchém stavu pohybuje v rozmezí 200 g/litr objemu nosiče katalyzátoru. Při voštinové struktury 62 buněk/cm² uvedená hmotnost odpovídá pravděpodobné tloušťce disperzního povlaku 20 až 80 pm. Vzhledem k existenci kapilární elevace bude však vytvořený povlak zpravidla distribuovaný a rozmístěný na průřezu průtokových kanálků velmi akumulací povlakové disperze kanálků a s relativně slabou disperzní Příčném s výraznou průtokových z hlediska nerovnoměrně na okrajích vrstvou povlaku jeho tloušťky ve středových oblastech stěn průtokových kanálků.

Technologické postupy aplikace disperzního povlaku na nosiče katalyzátoru musí vykazovat vysokou produktivitu práce s minimálním odpadem. Z uvedeného důvodu musí tyto způsoby umožňovat aplikaci celého množství povlakové disperze na povrchové plochy nosiče katalyzátoru v jediném pracovním cyklu. Proto je nezbytné eliminovat vícenásobné nanášení povlakové disperze pro dosažení požadované tloušťky naneseného povlaku. Kromě toho musí použité způsoby povlékání zajistit, aby nedocházelo k zanášení a v důsledku toho k ucpávání průtokových kanálků povlakovou disperzi. Dále se u takových způsobů povlékání zpravidla vyžaduje, aby nedocházelo k nanášení povlaku na vnější plášť nosiče katalyzátoru. Příčinou uvedené skutečnosti je možná úspora vysoce nákladných materiál pro povlékání a eventuálně vysoce nákladných katalyticky aktivních komponent.

Patentový spis GB 1 515 733 popisuje způsob povlékání

keramických nosičů katalyzátoru. Pórovité nosiče katalyzátorů se nastojato, to znamená s vertikálně orientovanými průtokovými kanálky, vloží do neprodyšně uzavřené nádrže pro povlékání, ve které se prostřednictvím odsátí vzduchu vytvoří částečné vakuum o tlaku 0,84 baru <25 palců rtuťového sloupce). Následně se do nanášecí nádrže přes horní čelni plochu nosiče katalyzátoru nalévá povlaková disperze a prostřednictvím aplikace přetlaku zavádí do pórů nosiče katalyzátoru. Po přerušení působení přetlaku a otevření odvzdušňovaciho ventilu, uspořádaného na základně nanášecí nádrže, probíhá vytékání nadměrného množství povlakové disperze z průtokových kanálků nosiče katalyzátoru. Nakonec se každý z případně povlakovou disperzí zanesený a ucpaný průtokový kanálek za účelem jeho zprůchodnění profukuje stlačeným vzduchem ve směru od horní čelní plochy nosiče katalyzátoru ke spodní čelní ploše. Celková doba povlékacího cyklu je menší než 1,5 až 2 minuty.

Patentový spis US 4.208.454 popisuje rovněž způsob povlékání keramických nosičů katalyzátoru. Nosiče katalyzátoru, určené k povlékání, se umístí svou spodní čelní plochou do vstupního otvoru sběrné nádrže, ve které se prostřednictvím vysoko-objemového kompresoru sníží tlak na relativní tlak 5 až 16 palců vodního sloupce vzhledem k atmosférickému tlaku. Dosažené částečné vakuum se udržuje v celém průběhu povlékacího cyklu na konstantní hodnotě. Předem stanovené množství povlakové disperze se rozvádí na horní čelní plochu nosiče katalyzátoru a rovnoměrně protéká skrze průtokové kanálky do sběrné nádrže. Uvedený sací cyklus se udržuje po dobu 30 sekund. Celkové množství povlakové disperze projde skrze nosič katalyzátoru během prvních 5 sekund. Ve zbývajícím čase probíhá profukování vzduchu skrze průtokové kanálky, jehož prostřednictvím se zajistí uvolnění ···· a zprůchodnění každého případně povlakovou disperzí zaneseného průtokového kanálku. Množství povlakové disperze, které zůstává nanesené na nosiči katalyzátoru, se může ovlivňovat délkou trvání celkové doby odsávání a úrovní tlaku částečného vakua. Pravidelnost a rovnoměrnost nanášeného disperzního povlaku v axiálním směru je možné zlepšit otočením nosiče katalyzátoru poloviční doby odsávání tak, že odsávání probíhá v opačném směru. Prostřednictvím popsaného způsobu se mohou zpracovávat povlakové disperze s obsahem 30 až 45 % tuhé fáze a rovněž tak povlakové disperze s viskozitou 60 až 3000 cps. Pro uvedené účely je přednostní obsah tuhé fáze 37 %, vztaženo na celkovou hmotnost, a přednostní viskozita 400 cps. Reprodukovatelnost množství disperzního povlaku je při použití tohoto způsobu stanovená na +/- 5 %.

Patentový spis EP 0 157 651 popisuje další podobný způsob povlékání keramických nosičů katalyzátoru předem stanoveným množstvím povlakové disperze. Při provádění tohoto způsobu se předem navážené množství povlakové disperze se nalije do nádrže se širokým vstupním otvorem a do této disperze se svou spodní Čelní plochou ponoří nosič katalyzátoru. Poté se prostřednictvím aplikace mírného částečného vakua nasává povlaková disperze do průtokových kanálků nosiče katalyzátoru. Pro účely zlepšení pravidelnosti a rovnoměrnosti nanášeného povlaku v axiálním směru se v tomto případě doporučuje provádět nanášeni povlaku ve dvou krocích.

V prvním kroku se do nádrže nalévá a do průtokových kanálků nosiče katalyzátoru nasává pouze 50 až 85 % celkového množství povlakové disperze. Poté se nosič katalyzátoru otočí spodní čelní plochou nahoru a nasávání zbývajícího množství povlakové disperze se provádí v opačném směru. Tento způsob povlékání nevyžaduje žádný specifický krok zprůchodňování • 4 »4 4444 «4 44

4 4 4 4 «

444 4 «· «

44 444441 případně zanesených nebo ucpaných průtokových kanálků. Celková doba pracovního cyklu je v tomto případě menší než 1 minuta. Tímto způsobem se mohou zpracovávat povlakové disperse s obsahem 35 až 52 % tuhé fáze a viskositou, pohybující se v rozmezí od 15 do 300 cps.

Patentový spis US 5.182.140 popisuje způsob povlékání keramických a kovových nosičů katalyzátoru. Podle tohoto způsobu se povlaková disperze zavádí do vertikálně umístěného nosiče katalyzátoru zespodu prostřednictvím čerpadla až do té doby, dokud zaváděná povlaková disperze nedosáhne úrovně jeho horní povrchové plochy. Pak se povlaková disperze z nosiče katalyzátoru odstraňuje prostřednictvím aplikace stlačeného vzduchu na jeho horní čelní plochu. Každý za tohoto stavu případně zanesený nebo stále ještě uzavřený průtokový kanálek se zprůchodňuje profukováním vzduchem. Podle Příkladu 1 provedení tohoto patentového spisu se používá výška hladiny povlakové disperze nad horní čelní plochou nosiče katalyzátoru o velikosti 2 cm. Zaváděni stlačeného vzduchu pro účely vypuzování povlakové disperze z průtokových kanálků se provádí ve dvou po sobě následujících krocích s odstupňovaným tlakem. Během prvních 2 sekund po naplnění nosiče katalyzátoru se odstraňování povlakové disperze provádí prostřednictvím stlačeného vzduchu o tlaku 3,7 baru. Tento vysoký tlak je pro úplné vytlačení povlakové disperze z průtokových kanálků během uvedených 2 sekund dostatečný. Následně se tlak stlačeného vzduchu sníží na hodnotu 0,37 baru a na nosič katalyzátoru se tímto tlakem působí ve dvou fázích, přičemž doba trvání každé z nich je 0,5 sekundy. Tímto způsobem se mohou zpracovávat povlakové disperze s měrnou hustotou v rozmez! od 1 do 2 g/ml a viskozitou v rozmezí od 100 do 500 cps.

Patentový spis DE 40 40 150 C2 popisuje další způsob ·· • · ·· »r φ · · • · ··· ··· ♦ · · • · · · rovnoměrného povlékání nosičů, katalyzátoru s voštinovou strukturou, vytvořených z keramické hmoty nebo z kovu. Podle tohoto způsobu se povlékaný nosič katalyzátoru ponoří do máčecího bubnu a plní v něm se nacházející povlakovou disperzí zespoda. Následně se nosič katalyzátoru vyprazdňuje opět za použití profukování nebo odsávání. Pak se nosič katalyzátoru vyjme z máčecího bubnu a profukováním nebo odsáváním v odděleném systému čistí za účelem zprůchodnění případně zanesených průtokových kanálků. Tímto způsobem se mohou zpracovávat povlakové disperze s obsahem v rozmezí od 42 do 64 % tuhé fáze a viskozitou v rozmezí od 50 do 1OO cps.

Požadovaná účinnost výfukových katalytických přeměňovačů spalovacích motorů je závislá na neustále se zvyšujících zákonných požadavcích, týkajících se jejich schopnosti přeměny znečišťujících látek a doby životnosti. Zvýšení doby životnosti katalytických přeměňovačů je možné dosáhnout prostřednictvím zdokonaleného složení katalyzátoru a rovněž tak prostřednictvím zvýšeného množství katalyticky aktivních komponent v katalyzátoru. Zvýšené množství katalyticky aktivních komponent však současně vyžaduje rovněž tak zvýšené zatíženi nosiče katalyzátoru povlakovou disperzí. Zdokonalené přeměny znečišťujících látek je možné dosáhnout použitím nosičů katalyzátoru se zvýšenou hustotou buněk. V obou případech - jak při zvyšování koncentrace povlakové disperze, tak i při zvyšování hustoty buněk - představují tato opatření při provádění nanášení povlaku současně i zvyšování nebezpečí nežádoucího zanášení nebo ucpávání průtokových kanálků povlakovou disperzí.

»9 9 9 · 9 99 »· • · »999 • · · # · 99 9

99 « « 9 999 • 9 9 9

9 99« «9 99

Podstata vynálezu

Vzhledem ke shora popsaným skutečnostem je proto cílem předloženého vynálezu navrhnout pro uvedené účely použitelný nový způsob povlékání keramických a kovových nosičů katalyzátoru s voštinovou strukturou, odlišující se od stávajícího stavu techniky následujícími charakteristickými znaky, kterými jsou'· reprodukovatelné zatěžování sériově vyráběného nosiče katalyzátoru vždy stejným množstvím povlakové disperze;

povlékání nosiče katalyzátoru množstvím větším než 200 g sušiny disperzního povlaku na litr objemu nosiče katalyzátoru:

povlékání nosiče katalyzátoru s hustotou buněk do 250 buněk/cm³;

maximálně možná pravidelnost a rovnoměrnost tloušťky v radiálním i v axiálním směru;

zajištění dostatečné eliminace nežádoucího zanášení nebo ucpávání průtokových kanálků; a maximálně možná nezávislost procesu zpracování na reologických charakteristikách (veličiny týkající se deformačního chování materiálu) povlakové disperze.

Shora uvedené a další cíle jsou v souladu s předloženým vynálezem dosažené způsobem povlékání průtokových kanálků φφ φ • φφφ • · • · • φ »··· φφφ ·· »·Μ • Ο · φ · φφφ « φ φ φ • φ φ • φ φφφ

Φ· φφ φ φ · » φ φ φ φ • Φ * φφφ φ φ φφ φφ válcového nosiče katalyzátoru s voštinovou strukturou disperzním povlakem prostřednictvím přímého plnění vertikálně orientovaných průtokových kanálků plnicím množstvím povlakové disperze skrze spodní čelní plochu nosiče katalyzátoru, probíhajícím zespoda směrem nahoru s následným vyprazdňováním a uvolňovacím odsáváním průtokových kanálků shora směrem dolů, jakož i vysoušením a kalcinací vytvořeného povlaku nosiče katalyzátoru. Uvedený způsob je charakterizovaný následujícími kroky:

a) Plnění průtokových kanálků plnicím množstvím povlakové disperze, které je z hlediska objemu o 10 % větší než prázdný objem průtokových kanálků, takovým způsobem, že povlaková disperze vystupuje po dokončení plnicího cyklu nad horní čelní plochu nosiče katalyzátoru;

b) Odstraňování nadměrného množství povlakové disperze z horní čelní plochy před vyprazdňováním průtokových kanálků; a

c) Vyprazdňování a uvolňovací odsávání pro zprůchodnění průtokových kanálků prostřednictvím odsávacího impulzu, generovaného prostřednictvím vzájemného propojení vakuové nádrže se spodní čelní plochou nosiče katalyzátoru s tím, že velikost doby, která uplyne mezi začátkem plnicího cyklu a koncem vyprazdňování a uvolňovacího odsávání není větší než 5 sekund.

Přehled obrázků na výkresech

Předložený vynález bude podrobně objasněn v následujícím popisu jeho příkladného provedení s odvoláním na připojenou výkresovou dokumentaci, ve které představuje:

Obr. 1 schematické znázornění zařízení, použitého pro provádění navrhovaného způsobu.

Příklady provedeni vynálezu

Plnění, vyprazdňování a uvolňovací odsávání průtokových kanálků nosiče katalyzátoru se v souladu s předloženým vynálezem uskutečňuje ve velmi krátkém časovém rozmezí. Průtoková rychlost zavádění povlakové disperze do průtokových kanálků se pohybuje v rozmezí od 0,1 do 1 m/s. Plnění povlakové disperze zespoda se provádí tak dlouho, dokud nedojde k vystupování povlakové disperze na horní čelní plochu nosiče katalyzátoru a dokud není toto horní čelní plocha uvedenou povlakovou disperzí zaplavená a potopená pod hladinou. Popsaným způsobem se zajistí spolehlivé naplnění všech průtokových kanálků nosiče katalyzátoru povlakovou disperzí. Popsaný příklad pak představuje případ, ve kterém je požadované množství povlakové disperze zhruba o 10 X větší než prázdný objem všech průtokových kanálků nosiče s voštinovou strukturou dohromady. Zmiňované nadměrné množství povlakové disperze se s výhodou nastavuje na hodnotu v rozmezí od 1 do 5 % prázdného objemu průtokových kanálků. Toto nadměrné množství se musí, na jedné straně, udržovat na minimální možné míře, zatímco na straně druhé musí být toto množství

• · · • · ·· • · · · postačující k zaručené úplného naplnění všech průtokových kanálků. Příliš velké nadměrné množství povlakové disperze vede v průtokových kanálcích ke vzniku nežádoucího proplachovacího účinku, což ve svém důsledku způsobuje redukci množství povlakové disperze, nanesené na stěnách nosiče katalyzátoru.

Plnění průtokových kanálků povlakovou disperzí se může uskutečňovat různými způsoby. Existující, pro uvedené účely přijatelnou možností je buď zavádění povlakové disperse do nosiče katalyzátoru zespoda prostřednictvím čerpadla, nebo nasávání povlakové disperze do nosiče katalyzátoru prostřednictvím aplikace částečného vakua na jeho horní čelní plochu. Přednostně se používá zaváděni povlakové disperze za použití čerpadla.

Druhý krok způsobu podle předloženého vynálezu - na jehož základě se před vyprazdňováním a uvolňovacím odsávání průtokových kanálků provádí odstraňování nadměrného množství povlakové disperze se z horní čelní plochy nosiče katalyzátoru - kromě toho slouží také k eliminaci nežádoucího výskytu proplachovacího účinku. Tento proplachovací účinek může nastávat například během aplikace odsávání na horní čelní plochu nosiče katalyzátoru ze strany nebo shora. Vynechání kroku odstraňování nadměrného množství povlakové disperze shora z horní čelní plochy nosiče katalyzátoru před vyprazdňováním způsobuje ve svém důsledku nutnost odsávání uvedeného nadměrného množství povlakové disperze také skrze průtokové kanálky. Uvedený proplachovací účinek v kombinaci s tímto dodatečným odsáváním by mohlo být příčinou redukce mocnosti povlakové vrstvy, nanesené na nosiči katalyzátoru.

Zkušební testy ukázaly, že díky odstraňování nadměrného ·· · ·· ···· ·· ··

množství povlakové disperze předem v samostatném kroku se může zvyšovat mocnost vrstvy povlakové disperze, nanesené na stěnách nosiče katalyzátoru o zhruba 20 g sušiny na litr objemu nosiče katalyzátoru.

Zajištění rychlého vyprazdňování a zabránění nežádoucího zablokování průchodu průtokových kanálků se dosáhne prostřednictvím aplikace odsávacího impulzu na spodní čelní plochu nosiče katalyzátoru. Krátká doba, jejíž velikost je menší než 1 sekunda, mezi plněním průtokových kanálků a jejich vyprazdňováním způsobuje, že nemůže, z hlediska tečení, docházet k iniciaci mezních tixotropních vlastností nebo ke zvýšení vnitřní viskozity povlakové disperze. Uvedený odsávací impulz se generuje prostřednictvím činnosti vakuové nádrže, která je pro tyto účely propojená se spodní čelní plochou nosiče katalyzátoru. V této vakuové nádrži se s výhodou, prostřednictvím odčerpávání vzduchu, vytvoří částečné vakuum o tlaku alespoň 150 mbar. Díky vzájemnému propojení spodní čelní plochy nosiče katalyzátoru s vakuovou nádrží se z průtokových kanálků odstraňuje povlaková disperze v krátkém časovém rozmezí od 1 do 1,5 sekundy. Aplikací částečného vakua způsobené pronikání vzduchu skrze průtokové kanálky nosiče katalyzátoru, které je v souladu s předloženým vynálezem označované jako uvolňovací odsávání, způsobuje uvolňování a zprůchodňování každého z průtokových kanálků, který se za tohoto stavu nachází stále ještě v zablokovaném stavu, což ve svém důsledku vede k redukci částečného vakua ve vakuové nádrži a tím k plynulému snižování průtokové rychlosti vzduchu v průtokových kanálcích.

Charakteristiku vyprazdňování mohou ovlivňovat čtyři parametry. Mezi tyto čtyři parametry jsou zahrnuté počáteční částečné vakuum, vytvořené ve vakuové nádrži, požadovaný výkon «· ·· podtlakového kompresoru, poměr objemu vakuové nádrže ku objemu nosiče katalyzátoru, a volný průtokový účinný průřez mezi spodní čelní plochou nosiče katalyzátoru a vakuovou nádrží.

Maximálně možná rychlost odstraňování povlakové disperze z průtokových kanálků se dosáhne prostřednictvím Částečného vakua o tlaku alespoň 150 mbar, vytvořeného ve vakuové nádrži. Následně se bude částečné vakuum, jako hnací impulz kanálků plynule z průtokových vzduchu, bude nežádoucímu odstraňování odstraňování povlakové disperze a následného proplachování proudem zmenšovat tak, aby nedocházelo k příliš velkého množství povlakové disperze z povrchových ploch průtokových kanálků. Uvedená činnost se může uskutečňovat na základě odpovídajícího dimenzování objemu vakuové nádrže a výkonu podtlakového kompresoru, a prostřednictvím redukce volného průtokového účinného průřezu mezi nosičem katalyzátoru a vakuovou nádrží, prováděné řízeným regulováním škrticího prostředku mezi O a maximální hodnotou, rovnající se zvolenému průtokovému průřezu extrakčního potrubí mezi nosičem katalyzátoru a vakuovou nádrží.

Během provádění uvolňovacího odsávání za účelem zprůchodnění průtokových kanálků je průtoková rychlost vzduchu v průtokových kanálcích vyšší než 5 m/s. Maximální hodnota průtokové rychlosti vzduchu na začátku uvolňovacího odsávání je vyšší než 40 m/s. Tyto průtokové rychlosti je možné nastavovat prostřednictvím odpovídající řízené regulace polohy škrticího prostředku a výkonu podtlakového kompresoru.

Keramické nosiče katalyzátoru mohou v suchém stavu představovat z hlediska tekuté fáze povlakové disperze značně velký nasávací objem. Uvedená skutečnost způsobuje při provádění povlékání nosičů katalyzátoru s vysokou hustotou buněk, například hustotou 120 buněk/cm² a větší, k tuhnutí povlakové disperze, čehož nežádoucím následkem je zanášení a ucpávání průtokových kanálků povlakovou disperzí během plnění nosičů katalyzátoru. Z důvodu zajištění možnosti použití způsobu povlékání podle předloženého vynálezu rovněž i pro shora popsané nosiče katalyzátoru se navrhuje krok zvlhčování takových nosičů, prováděný před vlastním Jako uvedeného zvlhčování může být použito kyselinovými, základními nebo solnými roztoky, před plněním. Toto předem provedené napouštění povlékáním napouštění prováděné usnadňuje vytváření disperzního povlaku na stěnách průtokových kanálků v souladu s metodou roztok-ge1. Prostřednictvím vzájemného styku povlaková disperze a předem napuštěných stěn průtokových kanálků se posouvá hodnota pH povlakové disperze. Na základě této skutečnosti dochází k přeměně disperze z roztoku na ge1.

Koncentrace povlakové disperze, nanesené na stěnách průtokových kanálků nosiče katalyzátoru se může, v souladu s dalším výhodným provedením způsobu povlékání podle předloženého vynálezu, zvyšovat prostřednictvím proplachování proudem předehřátého vzduchu skrze nosič katalyzátoru, zahřátého na teplotu pohybující se v rozmezí od 20 do 150 °C a průtokovou rychlostí větší než 4 /s a s výhodou průtokovou rychlostí pohybující se v rozmezí od 7 do 10 m/s, za působení gravitační síly po dobu trvání 5 až 20 sekund, prováděné po odstranění nosiče katalyzátoru ze zařízení pro nanášení disperzního povlaku. Prostřednictvím tohoto typu vysoušení, prováděného před prováděním kalcinace nosičů katalyzátoru, je možné eliminovat nežádoucí, často se v případě přítomnosti velmi vysokého množství povlaková disperze vyskytující postupné zmenšování průřezu průtokových kanálků v podélném směru - nebo zužování průtokových kanálků na spodním konci • · · · · · • · · • · · · · • · * · · • · • · · · · nosičů katalyzátoru. Popsané přídavné opatření takto umožňuje zavádění vyššího množství povlaková disperze do průtokových kanálků než je obvyklé, aniž by docházelo k výskytu nebezpečí výskytu postupného zmenšování průřezu nebo zužování průtokových kanálků během vysoušení a kalcinačního cyklu.

Dále bude předložený vynález podrobně objasněn na základě jeho konkrétního příkladného provedení.

Podle Obr. 1 připojené výkresové dokumentace zahrnuje zařízení pro nanášení disperzního povlaku následující konstrukční součásti:

- nosič katalyzátoru i, určený pro povlékáni;

- schránku 17 pro uložení nosiče katalyzátoru opatřenou spodní pryžovou manžetou 2 a horní pryžovou manžetou 2 ;

- extrakční nálevku 3, uspořádanou účelně pod schránkou 17 pro uložení nosiče katalyzátoru;

- odmlžovač 6, uspořádaný ve vakuové nádrži 5, a podtlakový kompresor 7 pro vytváření a udržování částečného vakua ve vakuové nádrži 5 o tlaku v rozmezí od 150 do 500 mbar;

- recirkulační potrubí 8 a čerpadlo 9 pro recirkulaci nadměrného množství povlakové disperze;

- zásobní nádrž IQ pro povlakovou disperzi 19;

- čerpadlo 11 pro přečerpávání povlakové disperze 19 ze zásobní nádrže 10 do nosiče katalyzátoru lj

• φ · φ · · φφ φ φφ φ φφ φφφ φφφ φφφ φ φ φφ φφφ φφ φφ

- krycí uzávěr 13. opatřený jednak odvzdušňovacím ventilem 16 a jednak odsávacím potrubím 15. zaústěným do extrakčního potrubí 4, a uzpůsobený pro natáčení kolem osy otáčení 14: a

- sací ventil 18, uspořádaný v odsávacím potrubí 15.

Za použití shora popsaného zařízení pro nanášení disperzního povlaku se povlékání nosiče katalyzátoru s voštinovou strukturou uskutečňuje následujícím způsobem:

1. Uvedení škrticí klapky 12 a sacího ventilu 18 do uzavřené polohy;

2. Uložení nosiče katalyzátoru 1_ do schránky 17;

3. Usazení a zafixování krycího uzávěru 13 na horní pryžové manžetě 2 nosiče katalyzátoru i a uvedení odvzdušňovacího ventilu 16 do otevřené polohy:

4. Zavádění plnicího množství povlakové disperze, které je zhruba o 10 % větší než prázdný objem průtokových kanálků (tj. nadměrné množství povlakové disperze), do nosiče katalyzátoru zespoda prostřednictvím čerpadla 11;

5. Otevření sacího ventilu 18 a provádění odsávání nadměrného množství povlakové disperze z horního čelní plochy do vakuové nádrže 5;

6. Uzavření sacího ventilu 18. otevření krycího uzávěru 13 s následným otevřením škrticí klapky 12 do předem stanovené polohy za účelem provádění odsávání nadbytečného množství povlakové disperze, nacházejícího se v nosiči katalyzátoru (tj. uvolňovací odsávání):

» · · · ·

7. Odsávání vzduchu z každého z průtokových kanálků za účelem odstranění jejich případného zanesení a uvolnění průchodu těchto průtokových kanálků:

8. Vyjmutí nosiče katalyzátoru ze zařízení a jeho podrobení, v některých případech, proplachování průtokem ohřátého vzduchu proti směru vyprazdňování, které se provádí v samostatném zařízení.

Odsáté množství povlakové disperze se jímá ve vakuové nádrži 5 a poté se přes recirkulační potrubí 8 navrací do zásobní nádrže 10 prostřednictvím činnosti čerpadla 9.

Za poušití shora popsaného zařízení pro nanášení disperzního povlaku byla provedena následující řada zkušebních testů:

Srovnávací přiklad 1:

Skupina 100 kusů keramických nosičů katalyzátoru s voštinovou strukturou byla opatřena katalytickým povlakem. Všechny pro uvedené účely použité povlakové disperze byly silně tixotropní (ve smyslu definice tixotropie podle normy DIN 13342).

Základní údaje nosičů katalyzátoru s voštinovou strukturou:

hustota buněk voštinové struktury tloušťka stěny průměr buněk/cm² 0,16 mm 101,6 mm ·· · ♦ • · délka 152,4 ·ι objem 1,24 1

Základní údaje povlakové disperze:

disperzní směs oxidu hlinitého AI2O3 obsah tuhé fáze (vztaž. na celkovou hmotn.) viskozita

Charakteristické parametry procesu zpracování:

doba plnění nadměrné množství povlakové disperze doba odsávání nadměrného množství disperze poměr objemů Vvakuova hudrz/Vvostxhovy kosic částečné vakuum pi nastaveni škrticí klapky doba vyprazdňování (doba odsávání) doba následného zpracování (tj. uvolňovací odsávání) %

400 mPa.s

1,5 s 8 % bez odsáváni

500

350 mbar 27 %

0, 5 s 1 s

Na základě shora uvedených parametrů procesu zpracování byla popsaným způsobem povlékání dosažena koncentrace disperzního povlaku 210 g sušiny na litr objemu nosiče katalyzátoru se směrodatnou odchylkou σ = 8 g.

Přiklad 1;

V tomto případě bylo povlékání nosičů katalyzátoru prováděno stejným způsobem jako ve Srovnávacím příkladě 1 s tím rozdílem, že nadměrné množství povlakové disperze bylo ©· • © • · ···♦ © ©· · «· ©* © · · · • · · · ··© ··· • · ·· ·· před prováděním vyprazdňování odstraněno odsáváním po dobu 1 sekundy.

Tímto způsobem byla dosažena celková koncentrace disperzního povlaku 235 g sušiny na litr objemu nosiče katalyzátoru se směrodatnou odchylkou a = 5 g.

Příklad 2=

Povlékání nosičů katalyzátoru probíhalo v tomto případě jako v Příkladě 1 s tím, že škrticí klapka byla nastavená na 25 % (tj. otevření maximálního průtokového účinného průřezu na 25 %). Po provedení uvolňovacího odsávání za účelem zprůchodnění průtokových kanálků byly tyto kanálky stále ještě zanesené a neprůchodné. Z uvedeného důvodu se následně provádělo profukování neprůchodných průtokových kanálků nosiče katalyzátoru odspoda směrem vzhůru proudem vzduchu zahřátého na teplotu 80 °C průtokovou rychlostí 5 m/s po dobu 10 sekund. Výsledkem bylo zprůchodnění průtokových kanálků, které se nezměnilo ani po 10 minutách.

Tímto způsobem byla dosažena celková koncentrace disperzního povlaku 263 g sušiny na litr objemu nosiče katalyzátoru se směrodatnou odchylkou a = 6 g.

Příklad 3=

Způsobu povlékání, který se shodoval se způsobem z Příkladu 1, byla podrobena další skupina 100 kusů nosičů katalyzátoru s voštinovou strukturou. V tomto případě byly nosiče katalyzátoru před vlastním povlékáním podrobené

9···

9 9 ► ·· 99 9 zvlhčování ponoření· do vodného roztoku amoniaku CpH = 8,5). Všechny další parametry procesu zpracování byly identické s parametry použitými v Příkladě 1.

Dosažená celková koncentrace disperzního povlaku byla 252 g/1 se směrodatnou odchylkou σ = 3 g.

Přiklad 4V tomto případě byla nanášení katalytického povlaku podrobena skupina 100 kusů keramických nosičů katalyzátoru s voštinovou strukturou o vysoké hustotě buněk.

Základní údaje nosičů katalyzátoru s voštinovou strukturou'hustota buněk voštinové struktury tloušťka stěny průměr délka objem

Základní údaje povlakové disperze:

120 buněk/cm³ 0,1 mm 152,2 mm 50,8 mm 0, 93 1 disperzní směs oxidu hlinitého AI2O3 obsah tuhé fáze (vztaž. na celkovou hmotn.) viskozita %

300 mPa.s

Charakteristické parametry procesu zpracování:

doba plnění 1,0 s nadměrné množství povlakové disperze 5 % ·· • 9 ♦ ·*·

9 9 9 *9 doba odsávání nadměrného množství disperze 1 s poměr objemů Vvakuova nadrz/Vvostinovy nosíc 500 částečné vakuum pi 400 rabar nastavení škrticí klapky 30 % doba vyprazdňování (doba odsávání) 0,5 s doba následného zpracování 3 s (tj. uvolňovací odsávání)

Na základě shora uvedených parametrů byla dosažena koncentrace disperzního povlaku 315 g sušiny na litr objemu nosiče katalyzátoru se směrodatnou odchylkou σ = 10 g.

nadměrného prováděním katalyzátoru předehřátým

Jak vyplývá ze shora uvedených příkladů, může být na základě opatření, která jsou navrhovaná v souladu s předloženým vynálezem, zejména odstraňování množství povlakové disperze ještě před vyprazdňování průtokových kanálků nosičů s voštinovou strukturou a jejich profukování vzduchem proti směru vyprazdňování, dosaženo podstatné zvýšení koncentrace disperzního povlaku. Takto, prostřednictvím odstraňování nadměrného množství povlakové disperze z horní čelní plochy nosiče katalyzátoru, bylo v Příkladě 1, při porovnání se Srovnávacím příkladem 1, dosaženo zvýšení koncentrace disperzního povlaku o + 12 %. Další zvýšení koncentrace disperzního povlaku o + 12 % (tj porovnání se Srovnávacím příkladem 1) cca + 25 % při by1o dosaženo prostřednictvím při uvolňovací) kata1yzátoru.

redukce volného průtokového účinného průřezu odsávání a následným profukováním nosičů

Reprodukovatelnost disperzního povlaku je možné podstatně zdokonalit prostřednictvím napouštění nosičů

4 4 4 4

4444 44 · 4 • · 4 4 4 4

444· « 44 4

4· ·· 4 444 katalyzátoru voštinového typu vodným roztokem amoniaku.

Uvedené výsledky byly dosaženy za použití zařízení pro nanášení disperzního povlaku, znázorněného na Obr. 1. Bez ohledu na tuto skutečnost je však možné provádět navrhovaný způsob povlékání za použití různých, odlišně konstrukčně uspořádaných zařízení za předpokladu zachování sledu j ednot 1 i vých procedur ál n í ch kroků..

Osobám obeznámeným se stavem techniky bude na základě shora uvedených skutečností naprosto zřejmé vytvoření dalších možných obměn a modifikací předloženého vynálezu, jejichž rozsah je omezený pouze rozsahem připojených patentových nároků.

Předložený vynález se opírá o skutečnosti uvedené v předchozí německé přihlášce vynálezu DE 198 10 260.7, která se tímto začleňuje do odvolávek.

Claims (8)

1. Způsob povlékání průtokových kanálků válcového nosiče katalyzátoru s voštinovou strukturou disperzním povlakem prostřednictvím přímého plnění vertikálně orientovaných průtokových kanálků uvedeného nosiče plnicím množstvím povlakové disperze skrze spodní čelní plochu nosiče katalyzátoru, probíhajícího zespoda směrem nahoru a následného vyprazdňování a uvolňovacího odsávání průtokových kanálků shora směrem dolů, vyznačující se tím, že zahrnuje nás1eduj ící kroky:

a) Plnění průtokových kanálků plnicím množstvím povlakové disperze, které je z hlediska objemu o 10 % větší než prázdný objem průtokových kanálků, takovým způsobem, že povlaková disperze vystupuje po dokončení plnicího cyklu nad horní čelní plochu nosiče katalyzátoru;

b) Odstraňování nadměrného množství povlakové disperze z horní čelní plochy před vyprazdňováním průtokových kanálků; a

c) Vyprazdňování a uvolňovací odsávání pro zprůchodnění průtokových kanálků prostřednictvím odsávacího impulzu, generovaného prostřednictvím vzájemného propojení vakuové nádrže se spodní čelní plochou nosiče katalyzátoru, a podle požadavku volitelné vysoušení a kaleinaci s tím, že velikost doby, která uplyne mezi začátkem plnicího cyklu a koncem vyprazdňování a uvolňovacího odsávání není větší než 5 sekund.

• *·*·*· ·· ·· ··· « · · · • · ···· · ·· ® • · · · · · ·····« • · · · · · ··· ·· 111 ·· ··

2. Způsob podle nároku 1, vyznačující se tím, že vakuová nádrž vykazuje počáteční částečné vakuum o tlaku alespoň 150 mbar a objem, jehož velikost představuje 1OO až 1000 násobek objemu nosiče katalyzátoru.

3. Způsob podle nároku 2, vyznačující se tím, že v průběhu uvolňovacího odsávání se v průtokových kanálcích udržuje minimální průtoková rychlost proudění vzduchu 5 m/s.

4. Způsob podle nároku 3, vyznačující se tím, že volný průtokový účinný průřez vakuové nádrže je nastavitelný v rozmezí mezi hodnotou O a maximální hodnotou.

5. Způsob podle nároku 4, vyznačující se tím, že doba mezi plněním průtokových kanálků a jejich vyprazdňováním je z hlediska velikosti tak krátká, aby nemohlo dojít k iniciaci mezních tixotropních vlastností nebo .ke zvýšení vnitřní viskozity povlakové disperze.

6. Způsob podle nároku 5, vyznačující se tím, že nosič katalyzátoru se před nanášením povlaku podrobuje zvlhčování.

7. Způsob podle nároku 5, vyznačující se tím, že nosič katalyzátoru se před nanášením povlaku napouští kyselinovými, základními nebo solnými roztoky.

• · • · • · · · < · r ·· ·♦»·

8. Způsob podle nároku 1, vyznačující se tím, še po vyprazdňování průtokových kanálků nosiče katalyzátoru a před jeho kalcinací se provádí profukování uvedených průtokových kanálků proudem vzduchu ohřátého na teplotu v rozmezí od 50 do 80 °C proti směru vyprazdňování průtokovou rychlostí v rozmezí od 2 do 10 m/s po dobu v rozmezí od 2 do 60 sekund.