DE102008027767B4 - Radial durchströmter monolithischer Katalysator aus beschichtetem Nickelschaum und dessen Verwendung - Google Patents
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Abstract
Description
- Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung, umfassend ein zylindrisches Gehäuse und Zylindersegmente, auf denen ein offenporiger, mit katalytisch aktivem Material beschichteter Nickelschaum als Katalysatorträger angeordnet ist, wobei der Nickelschaum in dem Gehäuse für ein fluides Medium radial durchströmbar angeordnet ist. Die Erfindung betrifft ferner die Verwendung der erfindungsgemäßen Vorrichtung für beispielsweise die Wassergas-Shift-Reaktion, die Dampfreformierung und die selektive Methanisierung zur Bereitstellung von hochreinem Wasserstoff (fuel processing) für den Betrieb von Brennstoffzellen.
- In Brennstoffzellen wird über elektrochemische Reaktionen zwischen Kathode und Anode und einer dazwischen liegenden Elektrolytmatrix Strom erzeugt.
- Eine wichtige Reaktion beim fuel processing ist die Dampfreformierung, beispielsweise eine Reformierungsreaktion von Methan gemäß Gleichung (1):
CH4 + H2O → CO + 2H2 Δ H = ±49 kcal/mol (1) CO + H2O → CO2 + H2 Δ H = –9,8 kcal/mol (2) - Die Reaktion (1) ist eine katalytische Reaktion, die einen Reformierungskatalysator (z. B. einen Ni-Katalysator) benötigt, wobei es möglich ist, Erdgas (gegebenenfalls auch LPG, Petroleumgas, Naphtha, Schweröl oder Rohöl) als Ausgangsstoff für das fuel processing zu nutzen. Die Grundinformationen über die Methandampfreformierung sind in zahlreichen Literaturstellen enthalten (siehe z. B. „Catalytic Steam Reforming” in „Catalysis” Science and Technology, Vol. 5, Springer Verlag, Berlin, 1985 oder „Catalysis” Vol. 3, Specialist Periodical Reports, London 1980, The Chemical Society). Kommerzielle Nickelkatalysatoren für die Methandampfreformierung sind beispielsweise in Catalysis Science and Technology, J. R. Andersen and M. Boudart, Vol. 5, Springer-Verlag, Berlin 1984 beschrieben.
- Die in obiger Gleichung (2) dargestellte Reaktion wird Wassergas-Shift-Reaktion oder kurz „Shift-Reaktion” genannt und ist eine chemische Reaktion, bei der aus einem Synthesegas der CO-Anteil verringert und der H2-Anteil gleichzeitig erhöht werden kann. Für die Reaktion werden meist monolithische Katalysatorsysteme verwendet, wobei diese gewöhnlich mit einem Washcoat beschichtet und mit Edelmetallen imprägniert sind. Die Washcoat-Beschichtung dient dazu, die Oberfläche zu vergrößern.
- Bei einer selektiven Methanisierung wird aus nach der Wassergas-Shift-Reaktion verbliebenem Kohlenmonoxid, der für die Brennstoffzelle ein Kontaktgift darstellt, und Wasserstoff Methan erzeugt, welches sich in der Brennstoffzelle inert verhält. Auch für diese Reaktion werden gewöhnlich monolithische Katalysatoren verwendet, die zur Oberflächenvergrößerung mit einem Washcoat beschichtet sind und zusätzlich edelmetallimprägniert sind. Die Herstellung der beschichteten Metall- oder Keramikwaben ist jedoch relativ aufwändig und sehr teuer.
- Zum Aufbringen von katalytisch aktiven Beschichtungen auf monolithische Trägerkörper bzw. auf die Wandungen der Strömungskanäle monolithischer Trägerkörper sind verschiedene Verfahren im Stand der Technik bekannt. Beispielsweise können die Katalysatorträger in Dispersionen des Beschichtungsmaterials, enthaltend den Katalysator oder Katalysatorvorstufen, oder in Imprägnierlösungen eingetaucht und damit übergossen oder besprüht werden.
- Die
DE 40 40 150 C2 beschreibt ein Verfahren zur gleichmäßigen Beladung eines wabenförmigen Katalysatorträgers aus Keramik oder Metall mit einer Dispersionsbeschichtung, bei dem der Wabenkörper in eine Tauchkammer eingebracht und die Beschichtungsdispersion von unten in den Wabenkörper gepumpt wird. Nach Auspumpen des Wabenkörpers und Entnahme aus der Tauchkammer wird der Wabenkörper durch Ausblasen oder Absaugen von überschüssiger Dispersion befreit. - Die
EP 0 980 710 A1 schreibt ein Verfahren zum Beschichten der inneren Strömungskanäle eines monolithischen, zylindrisch geformten Katalysatorträgers mit einer Beschichtungsdispersion, wobei der Träger zwei Stirnflächen aufweist, die durch parallel zur Zylinderachse angeordnete Strömungskanäle miteinander verbunden sind. In dem Verfahren wird eine vorgegebene Menge der Beschichtungsdispersion auf die obere Stirnfläche des Tragkörpers aufgegeben, wodurch die Kanäle vollständig mit der Beschichtungsdispersion befüllt bzw. bedeckt werden und danach wird durch die Strömungskanäle hindurchgesaugt, wobei überschüssige Beschichtungsdispersion aus den Strömungskanälen aus den Strömungskanälen durch Freisaugen der Strömungskanäle entfernt wird. Ähnliche Verfahren sind inEP 0 941 763 A1 undDE 195 47 598 C1 beschrieben. - Im Stand der Technik sind auch Verfahren bekannt, mit denen Trägerkörper mit Beschichtungslösungen besprüht werden. So beispielsweise die
DE 10 2005 054 946 A1 undUS 2005/0 136 183 A1 - Allen diesen Verfahren ist gemeinsam, dass sie als Katalysatorträger monolithische Wabenkörper, zumeist aus Metall, verwenden.
- Obwohl diese Wabenkörper für viele katalytische Reaktionen geeignet sind und gute Druckverlustwerte aufweisen, sind diese für die Shift-Reaktion und selektive Methanisierung im Rahmen des Fuel Processing oft nicht ausreichend. Ebenso ist die geometrische Oberfläche von monolithischen Wabenkörpern begrenzt und zudem sind die metallischen Trägerkomponenten aufwändig und teuer in der Herstellung.
- Die
DE 10 2007 029 667 A1 offenbart einen Katalysatorträgerkörper für die Reinigung von Abgasen aus Diesel- oder Ottomotoren, bei dem ein katalytisch beschichteter Metallschaum in einem zylindrischen Mantelrohr angeordnet ist. Durch das frontseitig angebrachte Verschlussstück werden die Abgase gezwungen, durch den Metallschaum hindurchzuströmen, wodurch ein effektiver Kontakt des zu reinigenden Abgases ermöglicht wird. - Die
DE 10 2004 014 076 B3 beschreibt Metallschaumkörper mit offenporiger Struktur, bei denen herstellungsbedingt ausgebildete kanalförmige Hohlräume innerhalb von Stegen der offenporigen Struktur vorhanden sind. Zum Schutz vor Oxidation oder Korrosion der Metalle der Metallschaumkörper werden die Stege und Hohlräume mit einer metallischen Schutzschicht versehen oder ausgefüllt. Gemäß derDE 10 2004 014 076 B3 können bei Metallschaumkörpern aus Nickel zur Bildung der Schutzschicht Metallpulver einer Nickel-Basislegierung, einer Aluminium-Basislegierung oder reines Aluminiumpulver eingesetzt werden. - Die
US 2003/0 007 904 A1 - Die
WO 2008/050 129 A2 - Die
US 2002/0 000 539 A1 US 2002/0 000 539 A1 - Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung bestand somit in der Bereitstellung eines Katalysators mit sehr geringem Druckverlust und einer sehr großen geometrischen und spezifischen Oberfläche.
- Die Aufgabe wird gelöst durch eine Vorrichtung, umfassend ein zylindrisches Gehäuse, ein Zylindersegment, welches sich in dem Gehäuse befindet und wobei die Außenseite des Zylindersegments mit der Innenseite des zylindrischen Gehäuses strömungsdicht verbunden ist und ein Zylindersegment mit einem einseitig verschlossenen Boden, wobei ein offenporiger, mit einem katalytisch aktiven Material beschichteter Nickelschaum als Katalysatorträger auf den Zylindersegmenten und angeordnet ist und einen zylindrischen Strömungskanal bildet, dadurch gekennzeichnet, dass der Nickelschaum in dem Gehäuse für ein fluides Medium radial durchströmbar angeordnet ist und dass die katalytisch aktive Beschichtung Nickel und/oder ein Edelmetall enthält.
- Dadurch wird eine sehr große Anströmfläche geschaffen, gleichzeitig muss das fluide Medium nur eine verhältnismäßig geringe Strecke durch den Nickelschaum strömen, was in äußerst geringen Druckverlustwerten resultiert.
- Der Vorteil eines Nickelschaums als Katalysatorträger liegt zudem in seiner großen spezifischen Oberfläche und in der einfachen, großindustriellen Herstellung des Nickelschaums, wobei derzeit etwa mehrere Millionen Quadratmeter pro Jahr hergestellt werden. Der Preis von Nickelschaum gegenüber einer Metallwabe mit gleicher Oberfläche ist dabei um ein Vielfaches günstiger. Wie bereits angesprochen, ist auch das Herstellungsverfahren weniger aufwändig.
- Herstellungsverfahren für Nickelschäume bzw. Metallschäume finden sich beispielsweise in der
DE 602 01 499 T2 . - Metallische offenporige Schaummaterialien haben durch die Poren und Hohlräume bedingt eine sehr geringe Dichte, weisen jedoch eine beträchtliche Steifigkeit und Festigkeit auf. Die Herstellung von Metallschäumen erfolgt beispielsweise mittels eines Metallpulvers und eines Metallhydrids. Beide Pulver werden in der Regel miteinander vermischt und dann durch Heißpressen oder Strangpressen zu einem Formmaterial verdichtet. Das Formmaterial wird dann auf eine Temperatur oberhalb des Schmelzpunktes der Metalle erhitzt. Dabei setzt das Metallhydrid Wasserstoffgas frei und schäumt das Gemenge auf.
- Es gibt jedoch auch noch andere Möglichkeiten Metallschäume herzustellen, beispielsweise durch Einblasen von Gas in eine Metallschmelze, die zuvor durch Zugabe fester Bestandteile schäumbar gemacht wurde. Darüber hinaus lassen sich offenporige metallische Schaumstrukturen mit einem Porendurchmesser von 10 ppi bis circa 50 ppi durch spezielle Feingusstechniken herstellen.
- Vorzugsweise weist der Nickelschaum eine Porosität im Bereich von 400 μm bis 1500 μm auf, besonders bevorzugt sind 450 μm bis 1200 μm und besonders bevorzugt 450 μm, 580 μm, 800 μm und 1200 μm. Bevorzugt hat der Nickelschaum eine Dicke von 1 mm bis 5 cm.
- Die Nickelschäume können großtechnisch beschichtet werden, beispielsweise durch ein herkömmliches Verfahren, in dem die Nickelschäume mit einem Washcoat in einer Tauchkammer oder durch Sprühen oder durch Rakeln beschichtet werden oder nach einem Verfahren, wie es in der
DE 10 2005 054 946 A1 beschrieben ist. Der Gegenstand dieser Druckschrift ist durch Bezugnahme vollumfänglich in diese Beschreibung aufgenommen. - Es hat sich gezeigt, dass beim Durchleiten eines fluiden Mediums durch den Nickelschaum eine geringere mechanische Belastung auf die Washcoatbeschichtung wirkt. Daraus resultiert eine bessere mechanische Langzeitstabilität der Beschichtung.
- Darüber hinaus ist aufgrund der geringeren mechanischen Belastung ein geringerer Bindemittelanteil in der Washcoatbeschichtung erforderlich, woraus eine höhere Aktivität eines entsprechenden Katalysators resultiert.
- Die Beschichtung erfolgt mit einem für die Shift-Reaktion, Dampfreformierung oder selektive Methanisierung geeigneten Washcoat.
- Bevorzugt umfasst der Washcoat eine Suspension oder Aufschlämmung eines Metalloxids, vorzugsweise Alumiumoxid, Siliziumoxid, Silizium-Aluminiumoxid, Zirkonoxid, Titanoxid, Zinkoxid, Ceroxid, Cer-Zirkonoxid, Vanadiumoxid und dergleichen. Auch Kombinationen der genannten Metalloxide sind möglich.
- Der Katalysatorträger ist erfindungsgemäß mit Nickel (für die Reformierreaktion) oder einem Edelmetall imprägniert. Vorzugsweise erfolgt die Imprägnierung mit einer Lösung eines Nickel- oder Edelmetallsalzes. Das Edelmetall ist bevorzugt ausgewählt aus Elementen der Platingruppe, insbesondere Platin, Palladium, Ruthenium, Silber, Rhodium oder dergleichen.
- Die Beschichtung kann auch dadurch erfolgen, dass der Washcoat zusammen mit der Edelmetallsalzlösung (oder der Nickelsalzlösung) aufgetragen wird. Gewöhnlich erfolgt an die Schritte der Beschichtung und der Imprägnierung ein Trocknungs- und ggf. ein Kalzinierungsschritt.
- Ein so hergestellter beschichteter Nickelschaum weist gegenüber einem Wabenkörper bei gleichem Volumen eine signifikant erhöhte Oberfläche und spezifische Oberfläche auf. Die spezifische Oberfläche liegt im Bereich von 150 bis 200 m2/g, bevorzugt 160 m2/g und besonders bevorzugt bei etwa 170 m2/g. Die Bestimmung der Oberfläche erfolgt gemäß DIN 66131.
- Ein weiterer Vorteil der beschichteten Nickelschäume ist, dass man völlig frei in der Formgebung des Katalysators ist und dass der Nickelschaum ohne Abplatzung des Washcoats geformt werden kann. Auf diese Weise ist beispielsweise auch die Herstellung eines monolithischen Formkörpers durch Stapeln oder Wickeln der beschichteten Nickelschaumbahnen möglich. Ebenso kann aus den beschichteten Nickelschaumbahnen ein echter Wabenkörper, wie beispielsweise in der
DE 10 2006 060 806 A1 offenbart ist, hergestellt werden. - Die Einstellung des Druckverlusts lässt sich jedoch am besten dadurch erreichen, dass der monolithische Formkörper radial durchströmt wird. Um dies zu erreichen, ist eine Vorrichtung vorteilhaft, die im Folgenden unter Bezugnahme auf die
1 und2 näher erläutert wird. - Die
1 zeigt eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung in einer Seitenansicht. - Die
2 zeigt eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung in der Draufsicht. - Variationen in der Ausgestaltung sind möglich, so dass die Ausführungsform, wie sie in den
1 und2 dargestellt ist, nur als ein Beispiel von vielen zu verstehen ist. - Die Vorrichtung
10 in der1 umfasst ein zylindrisches Gehäuse11 , ein Zylindersegment12 , welches sich in dem Gehäuse11 befindet und wobei die Außenseite des Zylindersegments12 bevorzugt mit der Innenseite des zylindrischen Gehäuses11 strömungsdicht verbunden ist und ein Zylindersegment13 mit einem einseitig verschlossenen Boden. Ein offenporiger, mit katalytisch aktivem Material beschichteter Nickelschaum14 ist dabei auf den Zylindersegmenten12 und13 angeordnet (z. B. aufgerollt oder aufgewickelt) und bildet einen zylindrischen Strömungskanal15 , wobei der Nickelschaum14 in dem Gehäuse11 für ein fluides Medium radial durchströmbar angeordnet ist. - „Zylindrisches Gehäuse” bedeutet, dass das Gehäuse von einer zylinderförmigen Mantelfläche gebildet wird. Die Mantelfläche kann verschiedene Elemente enthalten, welche beispielsweise die Strömung innerhalb der Mantelfläche beeinflussen können, z. B. Einbuchtungen. Das Gehäuse soll im Wesentlichen einen Hohlkörper darstellen, welcher entweder ein Kreiszylinder ist oder jede andere geometrische Form annehmen kann, z. B. die eines quadratischen, rechteckigen oder monolithischen Zylinders. Das Gehäuse kann auch gebogen sein, beispielsweise in Form eines U-förmigen oder wellenförmigen Zylinders.
- Das Zylindersegment
13 kann dabei beispielsweise über Stangen18 (siehe2 ) mit dem Gehäuse11 verbunden sein um eine ausreichende mechanische Stabilität zu gewährleisten. - Das Zylindersegment
12 stellt dabei eine Eintrittsöffnung16 für das fluide Medium, also das Reaktionsgas oder Reaktionsfluid, in den Strömungskanal15 dar. Das Reaktionsgas oder Reaktionsfluid kann durch das verschlossene Zylindersegment13 (oder eine beliebige Einrichtung, die den Strömungskanal15 abschließt) nicht entweichen, sondern wird gezwungen, durch den Nickelschaum14 zu wandern. Dabei passiert das fluide Medium die katalytisch aktive Oberfläche, wodurch die gewünschte chemische Reaktion (Shift-Reaktion, Dampfreformierung bzw. selektive Methanisierung) stattfindet. Der Nickelschaum14 bildet somit einen Austrittsbereich17 für das fluide Medium aus dem Strömungskanal15 . - Bevorzugt ist das Zylindersegment
12 an der Eintrittsseite für das fluide Medium trichterförmig aufgeweitet, um einen geringeren Strömungswiderstand für das fluide Medium zu bieten. - Als Materialien für das Gehäuse
11 , die Zylindersegmente12 und13 eignen sich beispielsweise Metalle, besonders bevorzugt nicht korrosive Metalle, wie beispielsweise Edelstahl oder mit Tantal beschichteter Edelstahl. - Der gewünschte Druckverlust kann ganz einfach dadurch eingestellt werden, indem man die Anströmfläche und die Anzahl der Nickelschaumwicklungen variiert. Das heißt, je größer man den Durchmesser der Zylindersegmente bzw. Innenrohrstücke wählt, umso größer wird die Anströmfläche. Dadurch verringert sich die Strömungsgeschwindigkeit durch den Schaum, was einen geringeren Druckverlust zur Folge hat. Bei relativ großem Durchmesser der Innenrohrstücke sind außerdem weniger Nickelschaumwicklungen nötig, um ein bestimmtes Schaumvolumen zu erreichen. Das heißt, die Strecke an Nickelschaum, die das Gas durchströmen muss, wird kürzer, was wiederum zu geringerem Druckverlust führt.
- Zusammenfassend bietet ein Nickelschaum als Träger für Katalysatoren zur Durchführung der Wassergas-Shift-Reaktion, der Dampfreformierung oder der selektiven Methanisierung folgende Vorteile gegenüber Metallwaben:
- • niedriger Preis,
- • große bis sehr große geometrische Oberfläche,
- • einfache und schnelle maschinelle Beschichtung möglich (z. B. EnviCoater®),
- • vielfältige Formgebung der beschichteten Schäume ist möglich,
- • extrem geringer Druckverlust bei radialer Durchströmung
- Die Erfindung soll nun anhand von nicht als beschränkend auf den Umfang der Erfindung zu verstehenden Ausführungsbeispiele näher erläutert werden.
- Ausführungsbeispiele:
- Beispiel 1 (Vergleichsbeispiel):
- Eine 200 cpsi Wabe mit einem Volumen von 125 ml bei einem Durchmesser von 4 cm und einer Länge von 10 cm wurde mit 20000 l/h Luft durchströmt. Dies entspricht einer Raumgeschwindigkeit von 160000 h–1. Hierbei wurde ein Druckverlust von 1,97 mbar gemessen.
- Beispiel 2:
- Weiter wurde ein 31,4 cm langer und 10 cm breiter, zweilagiger Metallschaum (Porosität Lage 1:450 μm; Porosität Lage 2:1200 μm) mit einer Dicke von 0,4 cm um ein Kunststoffrohr mit 4 cm Durchmesser gewickelt. Nach dem Aufwickeln wurde das Kunststoffrohr herausgezogen und das eine Ende des entstandenen Nickelschaumrohres mit einem Volumen von ebenfalls 125 ml mit Klebeband luftdicht verschlossen. Dieses Nickelschaumrohr wurde anschließend ebenfalls mit 20000 l/h Luft radial durchströmt (GHSV = 160000 h–1), wobei ein Druckverlust von lediglich 0,22 mbar gemessen wurde.
- Dieser Versuch zeigt, dass eine radiale Durchströmung eines Katalysators mit Nickelschaum als Träger signifikant niedrigere Druckverluste liefert als die Durchströmung eines Wabenkörpers.
Claims (10)
- Vorrichtung (
10 ), umfassend ein zylindrisches Gehäuse (11 ), ein Zylindersegment (12 ), welches sich in dem Gehäuse (11 ) befindet und wobei die Außenseite des Zylindersegments (12 ) mit der Innenseite des zylindrischen Gehäuses (11 ) strömungsdicht verbunden ist und ein Zylindersegment (13 ) mit einem einseitig verschlossenen Boden, wobei ein offenporiger, mit einem katalytisch aktiven Material beschichteter Nickelschaum (14 ) als Katalysatorträger auf den Zylindersegmenten (12 ) und (13 ) angeordnet ist und einen zylindrischen Strömungskanal (15 ) bildet, dadurch gekennzeichnet, dass der Nickelschaum (14 ) in dem Gehäuse (11 ) für ein fluides Medium radial durchströmbar angeordnet ist und dass die katalytisch aktive Beschichtung Nickel und/oder ein Edelmetall enthält. - Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Zylindersegment (
12 ) eine Eintrittsöffnung (16 ) für das fluide Medium in den Strömungskanal (15 ) darstellt. - Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Nickelschaum (
14 ) einen Austrittsbereich (17 ) für das fluide Medium aus dem Strömungskanal (15 ) darstellt. - Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Nickelschaum (
14 ) eine Porosität im Bereich von 400 μm bis 1500 μm aufweist. - Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Nickelschaum (
14 ) eine Dicke von 1 mm bis 5 cm hat. - Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Nickelschaum (
14 ) eine Länge von 5 cm bis 10 m hat. - Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Nickelschaum (
14 ) mit einem Washcoat beschichtet ist. - Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass mehrere Lagen Nickelschaum (
14 ) in der Vorrichtung (10 ) angeordnet sind. - Verwendung der Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 8 für die Durchführung einer Wassergas-Shift-Reaktion, einer Dampfreformierung oder einer selektiven Methanisierung.
- Verwendung nach Anspruch 9, wobei ein fluides Medium den offenporigen, katalytisch beschichteten Nickelschaum radial durchströmt.
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