KR100551864B1 - 물체의 미세구조로부터 잔류물을 제거하는 조성물 - Google Patents

물체의 미세구조로부터 잔류물을 제거하는 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 이산화탄소, 잔류물을 제거하기 위한 첨가제, 및 가압 유체 상태의 상기 이산화탄소에 상기 첨가제를 용해시키기 위한 공-용매를 포함하는 제거제를 제조하는 단계 및 물체로부터 잔류물을 제거하기 위해 상기 제거제와 물체를 접촉시키는 단계를 포함하는, 물체의 미세구조로부터 잔류물을 제거하는 방법을 제공한다. 또한, 본 발명에 따라 물체의 미세구조로부터 잔류물을 제거하기 위한 조성물이 제공된다.

Description

물체의 미세구조로부터 잔류물을 제거하는 조성물{COMPOSITION FOR REMOVING RESIDUES FROM THE MICROSTRUCTURE OF AN OBJECT}
도 1은 본 발명에 따른 잔류물 제거 장치의 개략도이다.
본 발명은 물체의 미세구조로부터 잔류물을 제거하는 방법 및 조성물에 관한 것이다. 본 발명은 구체적으로 미세구조의 요철부분을 갖는 반도체 웨이퍼 표면으로부터 반도체 제조공정 동안 발생하는 레지스트와 같은 잔류물을 제거하는 방법 및 조성물에 관한 것이다.
반도체 웨이퍼의 제조공정중 한 단계로서, 잔류물, 예를 들어 포토레지스트, UV-경화 레지스트, X-선 경화 레지스트, 애슁(ashing) 레지스트, 불소화 탄소 함유 중합체, 플라즈마 에칭 잔류물, 및 제조공정중 다른 단계로부터의 유기 또는 무기 오염물을 제거하는 단계가 요구된다. 습식 및 건식 제거법이 일반적으로 사용된다. 습식 제거법에서는 반도체 웨이퍼의 표면으로부터 잔류물을 제거하기 위한 제거제를 포함한 수용액과 같은 약제에 반도체 웨이퍼를 침지시킨다.
최근에는, 이와 같은 약제로서 초임계 이산화탄소가 사용되는데, 이는 낮은 점도 및 높은 확산성 때문이다. 이러한 특성에 의해, 초임계 이산화탄소에 의한 세척은 미세구조의 처리측면에서 여러가지 진보, 예를 들어 미세구조 사이의 좁은 면적으로의 높은 침투성 및 초임계상에서 액체-액체 계면의 부재에 의한 미세구조의 성공적인 건조를 이루었다.
그러나, 초임계 이산화탄소는 반도체 웨이퍼의 표면으로부터 다양한 잔류물을 제거하는데 그 자체로서 충분하지 않다. 이러한 문제점을 해결하기 위해서, 초임계 이산화탄소에 대한 다수의 첨가제가 제안되었다. 미심사 일본 특허 공개공보 제10-125644호에 개시되어 있는 바와 같이, 메탄 또는 CFx기를 갖는 계면활성제가 초임계 이산화탄소용 첨가제로서 사용된다. 미심사 일본 특허 공개공보 제8-191063호에서는, 디메틸설폭사이드 또는 디메틸-포름아미드가 이러한 첨가제로서 사용된다. 그러나, 본 발명자들의 연구에 따르면, 이러한 첨가제는 항상 잔류물을 제거하는데 효과적인 것은 아니다. 특히, 세척 대상이 낮은 유전상수 물질로 구성된 웨이퍼와 같은 경우, 알칼리 화합물 및 물을 사용하는 상기 공정에 의해 처리한 후에는 웨이퍼의 품질이 저하된다. 염기성 화합물 및 물은 낮은 유전상수 물질, 특히 유전상수가 4 미만인 물질(이하 저-k 물질로 지칭함)을 손상시키기 때문에, 품질 저하 현상이 발생한다. 따라서 본 발명의 목적은 저-k 물질에 심각한 손상을 입히지 않는 새롭고 효과적인 세척법을 제공하는 것이다.
본 발명의 목적은 저-k 물질에 심각한 손상을 입히지 않고 물체의 미세구조으로부터 효과적으로 잔류물을 제거하기 위한 조성물(이하, 간단히 "제거제"라고도 함)을 제공하는 것이다.
본 발명에 따르면, 이산화탄소, 잔류물을 제거하기 위한 첨가제, 저-k 물질의 손상을 억제하기 위한 억제제, 및 상기 첨가제 및 상기 억제제를 가압 유체 상태의 상기 이산화탄소에 용해시키기 위한 공-용매를 포함하는 제거제를 제조하는 단계 및 물체로부터 잔류물을 제거하기 위해 상기 제거제와 물체를 접촉시키는 단계를 포함하는, 물체로부터 잔류물을 제거하는 방법을 제공한다.
추가로, 이산화탄소, 플루오라이드 함유 첨가제, 플루오라이드 함유 첨가제를 용해시킬 수 있는 공-용매 또는 공-용매들의 혼합물, 및 억제제를 포함하는, 물체로부터 잔류물을 제거하는 조성물을 제공한다.
추가로, 본 발명의 상기 및 부가적인 특징 및 특성은, 첨부된 도면을 참고하여 하기 상세한 설명을 통해 보다 명백해질 것이며, 도면에서 동일한 참조번호는 동일한 구성요소를 나타낸다.
본 발명은 물체의 미세구조, 예를 들어 표면에 요철 부분의 미세구조를 갖는 반도체 웨이퍼, 및 서로 상이한 물질의 연속 또는 불연속 층을 형성하거나 유지하는 금속, 플라스틱 또는 세라믹으로 구성된 기판에 적용된다.
우선, 본 발명에서 사용되는 제거제에 대해 기술한다. 이는 이산화탄소, 잔류물을 제거하기 위한 첨가제, 저-k 물질의 손상을 억제하기 위한 억제제, 및 상기 첨가제 및 억제제를 가압 유체 상태의 상기 이산화탄소에 용해시키기 위한 공-용매를 포함한다.
가압 이산화탄소는 분산율이 높아서 용해된 잔류물이 분산되도록 할 수 있다. 이산화탄소가 초임계 상태로 전환되는 경우, 이는 물체의 미세 패턴 부분으로 보다 효과적으로 침투한다. 이러한 특징으로 인하여, 첨가제는 이산화탄소의 낮은 점도로 인해 물체의 표면상의 공극 또는 오목 부분으로 수송된다. 이산화탄소는 31℃의 온도에서 5MPa 이상, 바람직하게는 7.1MPa 이상으로 가압되어 초임계 유체 상태로 전환된다.
미세구조로부터 잔류물을 제거할 수 있는 임의의 첨가제가 사용될 수 있지만, 본 발명에서는 효과적인 세척능으로 인해 4급 암모늄 플루오라이드가 사용되는 것이 바람직하다. 바람직한 플루오라이드 화합물은 테트라메틸암모늄 플루오라이드, 테트라에틸암모늄 플루오라이드, 테트라프로필암모늄 플루오라이드, 테트라부틸암모늄 플루오라이드 및 콜린 플루오라이드로 구성된 군 중에서 선택된 하나 이상의 물질을 들 수 있다. 이러한 화합물 중에서, 테트라메틸암모늄 플루오라이드(TMAF)가 가장 바람직한 물질이다.
첨가제의 농도가 너무 낮은 경우, 잔류물의 세척이 충분하지 않다. 첨가제의 하한치는 0.001중량%, 바람직하게는 0.005중량%, 보다 바람직하게는 0.01중량%이다. 그러나, 농도가 0.1중량% 초과인 경우, 저-k 물질의 과도한 에칭으로 인하여 저-k 물질이 손상된다. 따라서, 첨가제의 상한치는 0.1중량%, 바람직하게는 0.05중량%, 보다 바람직하게는 0.03중량%이다.
본 발명의 제거제는 또한 다가 알콜을 포함한다. 다가 알콜은 플루오라이드와 같은 첨가제로부터 저-k 물질이 상당한 손상을 입는 것을 방지하는 억제제로서 작용한다. 본 발명자들의 연구동안, 저-k 필름을 함유하는 미세구조의 일부 세척 시험 후에, "액상" 잔류물이 남았다. 이러한 "액상" 잔류물은 제거제의 화합물과 일부 저-k 물질 사이의 에칭 반응으로부터 발생하는 부산물로 인식되었다. 이러한 부산물은 제거될 수 없고 액상 잔류물로 나타나는데, 이는 저-k 물질로부터의 이러한 생성물이 초임계 이산화탄소에 쉽게 용해되지 않기 때문이다.
추가로 연구함으로써, 다가 알콜이 상기 제거제의 성분으로서 사용되는 경우, 이러한 액상 잔류물의 양이 감소될 수 있음이 발견되었다. 따라서, 본 발명의 제거제는 손상으로부터 저-k 물질을 보호하는 억제제로서 다가 알콜을 포함한다. 다가 알콜에 의한 저-k 물질의 보호 기작은 여전히 연구중이지만, 다가 알콜은 저-k 물질의 표면상에 흡착되어 화학물질의 공격으로부터 표면을 보호할 것이다.
다가 알콜은, 2가 알콜, 예를 들어 에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜, 트리메틸렌 글리콜, 디에틸렌 글리콜, 디프로필렌 글리콜, 1,2-, 1,3-, 1,4- 또는 2,3-부탄디올, 펜타메틸렌 글리콜, 헥실렌 글리콜, 옥틸렌 글리콜; 3가 알콜, 예를 들어 글리세린, 트리메틸올프로판, 1,2,6-헥산트리올; 및 4가 알콜, 예를 들어 펜타에리트리톨일 수 있다. 또한, 폴리에틸렌글리콜 또는 폴리프로필렌글리콜이 사용될 수 있다. 이러한 화합물 중에서, 2가 알콜이 바람직하고, 에틸렌 글리콜 및 프로필렌 글리콜이 보다 바람직하다.
다가 알콜의 농도가 너무 낮으면, 저-k 물질의 보호가 충분하지 않고, 액상 잔류물의 양이 증가한다. 다가 알콜의 하한치는 0.005중량%이고, 바람직하게는 0.007중량%이고, 보다 바람직하게는 0.01중량%이다. 그러나, 농도가 0.1중량%보다 높은 경우, 보호 효능이 포화된다. 따라서, 다가 알콜의 상한치는 0.1중량%, 바람직하게는 0.07중량%, 보다 바람직하게는 0.05중량%이다.
가압 이산화탄소가 첨가제, 및 TMAF와 다가 알콜과 같은 억제제를 용해시키기 위해서 그 자체적으로 충분하지 않은 경우, 본 발명은 이산화탄소에 이들을 용해시킬 수 있는 공-용매를 사용한다. 본 발명의 공-용매는 이산화탄소 및 첨가제 둘 모두에 대해 친화성을 갖는 화합물이다. 이러한 공-용매는 가압 이산화탄소 유체 상태에서 첨가제를 균일하게 용해시키거나 분산시킨다. 가압 이산화탄소에 다가 알콜 및 첨가제를 용해시킬 수 있는 임의의 공-용매를 사용할 수 있지만, 공-용매는 디메틸아세트아미드, 탈이온수, 알콜 및 이들의 혼합물 중에서 선택되는 것이 바람직하고, 특히 디메틸아세트아미드 또는 알콜이 바람직하다. 상기 알콜은 임의의 알콜, 예를 들어 에탄올, 메탄올, n-프로판올, 이소-프로판올, n-부탄올, 이소-부탄올, 디에틸렌글리콜 모노메틸에테르, 디에틸렌글리콜 모노에틸에테르, 헥사플루오로이소프로판올 및 이들의 혼합물일 수 있다. 공-용매는 탈이온수를 포함할 수도 있고, 실질적으로 물을 함유하지 않을 수도 있으며, 에탄올, 메탄올, n-프로판올, 이소-프로판올, n-부탄올, 디메틸아세트아미드 또는 이들의 혼합물인 것이 보다 바람직하다. 상기 알콜중에서도 메탄올, 에탄올 및 이소-프로판올이 바람직한데, 이는 이들이 광범위한 화합물에 대해 우수한 공-용매로서 사용되기 때문이다.
공-용매의 종류 및 양은, 이산화탄소에 대한 첨가제의 종류 및 양에 따라 선택된다. 공-용매의 양은 바람직하게는 첨가제의 양의 5배 이상이며, 이는 제거제가 용이하게 균일화되어 투명해지기 때문이다. 선택적으로, 제거제는 1중량% 내지 50중량% 범위의 공-용매를 포함할 수 있다. 50중량% 초과의 공-용매가 첨가되는 경우, 제거제의 침투율은 소량의 이산화탄소에 의해 감소된다. 이산화탄소, 공-용매인 알콜, 및 첨가제인 4급 암모늄 플루오라이드 및/또는 4급 암모늄 하이드록사이드를 포함하는 제거제를 사용하는 것이 바람직하며, 이는 이러한 첨가제가 알콜에 의해 이산화탄소에 잘 용해되고 CO2 친화성이기 때문이다.
TMAF가 첨가제로서 사용되는 경우, TMAF는 우선 상기 공-용매에 용해되는데, 이는 TMAF가 주위 온도에서 고체이기 때문이다. 이러한 경우, TMAF가 이산화탄소에 보다 용이하게 용해되도록 돕기 위해서 탈이온수(DIW) 또는 디메틸아세트아미드(DMAC)와 같은 용매를 첨가할 수 있다. 이러한 용매의 양은 바람직하게는 TMAF의 20배 미만이다. 특히, DIW의 농도는 최소화되어야 하는데, 이는 저-k 물질의 손상 때문이다.
수행 공정은 도면을 사용하여 설명한다. 하기 설명에서, 이산화탄소 이외의 제거제 성분, 즉 첨가제 혼합물, 억제제 및 공-용매를 간단히 "세척 약품"으로 지칭한다. 도 1은 본 발명에 따라 잔류물을 제거하기 위해 사용하는 장치의 간단한 개략도이다. 도 1에서, 1은 이산화탄소의 실린더이고, 2는 이산화탄소용 고압 펌프이고, 3은 세척 약품의 저장 탱크이고, 4는 세척 약품의 펌프이고, 5는 밸브이고, 6은 세정 약품용 저장 탱크이고, 7은 세정 약품용 펌프이고, 8은 밸브이고, 9는 고압 벨브이고, 10은 자동 온도 조절 장치이다. 우선, 표면상에 잔류물을 갖는 미세구조물, 예를 들어 반도체 웨이퍼를 고압 용기(9)에 도입하여 배치하고, 그다음 이산화탄소를 이산화탄소 실린더(1)로부터 고압 용기(9)로 고압 펌프(2)에 의해 공급한다. 고압 용기(9)는, 고압 용기(9)내 가압 이산화탄소를 초임계 상태로 유지하기 위해서, 자동 온도 조절 장치(10)에 의해 특정한 온도로 자동 온도 조절한다. 고압 용기(9)는 가열 유니트를 갖는 것으로 대체할 수 있다. 세척 약품은 탱크(3)로부터 고압 용기(9)로 고압 펌프(4)에 의해 공급된다. 세척 단계는, 세척 약품이 탱크(3)로부터 고압 용기(9)로 공급되는 시점부터 개시된다. 이산화탄소 및 세척 약품의 공급은 연속식 또는 배치식일 수 있다.
제거 공정은 31℃ 내지 120℃의 온도 및 5MPa 내지 30MPa, 바람직하게는 7.1MPa 내지 20MPa의 압력에서 수행된다. 잔류물을 제거하는데 필요한 시간은 물체의 크기, 잔류물의 종류 및 양 등에 좌우되며, 이는 일반적으로 1분 내지 수십분일 수 있다.
세척 단계 후에 세정 단계를 수행한다. 세척 단계동안 표면으로부터 제거된 잔류물은 세척 단계가 완료된 후 용기(9)에 잔류한다. 순수한 이산화탄소가 이러한 상태로 공급되는 경우, 잔류물의 일부분은 물체의 표면에 침착될 것이다. 따라서, 세척 단계 이후에, 이산화탄소 및 세정제의 혼합물에 의한 제 1 세정 단계를 적용한다. 이러한 제 1 세정 단계 후에는, 순수한 이산화탄소에 의한 제 2 세정 단계를 적용한다.
제 1 세정 단계에서 사용되는 바람직한 세정제는 액체와 같은 잔류물을 제거할 수 있는 약제이다. 본 발명자들의 연구 결과, 물의 비유전상수(specific dielectric constant) 이상의 비유전상수를 갖는 화합물이 이러한 목적에 효과적이다. 물의 비유전상수는 대기압하에서 25℃에서 78이기 때문에, 78 이상의 비유전상수를 갖는 화합물이 사용된다. 요구되는 비유전상수가 물의 비유전상수 이상이어야 하는 이유는, 저-k 물질 에칭의 부산물인 액상 잔류물이 높은 극성을 보유하여 극성 용매에 대해 높은 친화성을 나타내기 때문이다.
다른 한편으로, 본 발명에서는 전술한 바와 같이 다가 알콜이 요구된다. 그러나, 세척 약품의 양이 저-k 물질의 손상으로 인한 부산물 생성을 억제하는데 충분히 소량인 경우, 78 이상의 비유전상수를 갖는 세정제가 세척 단계에서의 임의의 다가 알콜을 첨가하지 않고도 비교적 장시간 처리에 의해 사용될 수 있다. 그러나, 제 1 세정 단계의 공정 시간을 최소화하기 위해서(예를 들어, 5분 이하), 다가 알콜의 첨가에 의해 액상 잔류물의 부산물 형성을 감소시키는 것이 바람직하다.
바람직하게, 제 1 세정 단계는, 밸브(5)를 통한 세척 약품의 공급을 중단하고, 그다음 이산화탄소 및 세정 약품을 고압 용기(9)에 공급하여 용기(9)의 내용물을 제거함으로써 수행될 수 있다. 유량을 조절하기 위해 유량계(12)가 사용될 수 있다. 제 1 세정 단계 동안, 순수한 이산화탄소로 내용물을 교환하기 위해서 점차적으로 또는 단계적으로 밸브(8)에 의해 세정 약품의 공급 속도를 감소시키고, 그다음 순수한 이산화탄소에 의해 제 2 세정 단계를 수행하는 것이 바람직하다.
세척 단계 및 제 1 세정 단계로부터 배출된 유체는, 예를 들어 액체-기체 분리기를 포함하는 이산화탄소 재활용 공정에 의한 기상 이산화탄소 및 액체 분획으로의 분리에 의해 재활용되고 재사용될 수 있다.
제 2 세정 단계후에, 압력 조절 밸브(11)에 의해 압력을 해제시킴으로써, 이산화탄소는 기상으로 증발된다. 따라서, 반도체 웨이퍼와 같은 미세구조물은 임의의 수분 자국 및 임의의 패턴의 파괴없이 건조될 수 있다.
이하에서, 본 발명은 실험을 참고하여 기술한다. 본 발명이 첨부된 도면을 참고로 하여 실시예에 의해 충분히 설명되었지만, 당 분야의 숙련자라면 다양하게 변화 및 개질시킬 수 있음을 이해할 것이다. 따라서, 다른 언급이 없는 한, 본 발명의 범주에서 나온 변종 및 개질 또한 본 발명의 범주에 속한다.
실시예
실시예 1
우선, 세척 약품의 저-k 물질 손상 정도를 평가하기 위해서, 저-k 필름의 에칭 속도를 평가하였다. 저-k 필름은, 유기 실리콘으로 구성된 물질을 피복하고 가열 및 건조함으로써 실리콘 웨이퍼상에 제조하였다. 저-k 필름의 필름 두께는 약 5000Å였고, k-값은 2 내지 3이었다. 도 1에서 도시한 세척 장치를 사용함으로써, 저-k 필름에 의해 피복된 웨이퍼를 고압 용기(9)에 배치하였다. 용기(9)의 두껑을 덮은 후, 펌프(2)를 통해 이산화탄소 실린더(1)로부터 이산화탄소를 도입하였다. 용기(9)의 온도는 자동 온도 조절 장치(10)를 사용하여 50℃로 유지하고, 압력은 조절 밸브(11)에 의해 조절하였다. 압력이 15MPa에 도달한 후, 세정 약품은 펌프(4)를 통해 저장 탱크(3)로부터 용기(9)로 공급되었다. 10분 처리 후, 5분의 제 1 세정 단계를 수행하고, 그다음 순수한 이산화탄소에 의해 제 2 세정 단계를 10분 동안 적용하였다. 제 1 세정 단계에서 사용된 세정 약품은 탈이온수 0.5중량%, 에탄올 4.5중량% 및 이산화탄소 95중량%이었다.
제 2 세정 단계를 마친 후, 압력을 압력 조절 밸브(11)로 해제시키고, 추가의 평가를 위해 웨이퍼를 제공하였다. 에칭 속도(Å/분)는, 10분 간격의 처리 전 및 후의 필름 두께의 차이로 계산하였다. 필름 두께는 광학 측정 장치에 의해 평가하였다. 결과를 하기 표 1에 제시하였다.
표 1에서 사용된 약어는 하기와 같다.
TMAF: 테트라메틸암모늄 플루오라이드,
DMAC: 디메틸아세트아미드,
DIW: 탈이온수,
EG: 에틸렌 글리콜,
PG: 프로필렌 글리콜,
EtOH: 에탄올
Figure 112005047087689-pat00004
실시예 2
실시예 1에서 기술한 동일한 방법으로, 저-k 필름으로 피복된 웨이퍼를 제조하였다. 표면상에 리쏘그래피에 의해 선 및 공간 패턴(폭이 180 nm임)을 가공한 후, 불소화 탄소 기체에 의해 통상적으로 에칭하고, 산소 플라즈마에 의해 애슁하였다. 실시예 1에서와 같은 동일한 조건하에서 표 2에서 열거한 세척 약품으로 1분간 세척한 후, 표 2에서 열거한 세정 성분을 사용하여 제 1 세정 단계를 5분 또는 10분간 수행하고, 그다음 순수한 이산화탄소를 이용하여 제 2 세정 단계를 10분간 수행하였다. 사용된 제 1 세정 약품은 0.5중량%의 열거된 성분, 4.5중량%의 에탄올 및 95중량%의 이산화탄소였다. 압력 조절 밸브(11)를 개방함으로써 압력을 해제시킨 후, 처리된 웨이퍼를 골라 평가를 위해 제공하였다. 세척 성능은 50000진폭의 주사 전자 현미경(SEM)으로 관찰함으로써 평가하였다. 선의 표면상의 잔류물 및 액상 잔류물 둘다에 대해 성능을 평가하였다. 연구를 위해 사용된 기준은 하기와 같다.
우수: 어떠한 잔류물도 잔류하지 않음.
양호: 잔류물의 양이 웨이퍼의 패턴화 측면상에서 1면적% 미만임.
NG(양호하지 않음): 잔류물의 양이 1면적% 초과함.
표 2에서 사용된 약어는 하기와 같다:
TMAF: 테트라메틸암모늄 플루오라이드,
DMAC: 디메틸아세트아미드,
H2O: 물(ε=78),
DIW: 탈이온수,
EG: 에틸렌 글리콜,
PG: 프로필렌 글리콜,
EtOH: 에탄올,
FA: 포름아미드(ε=111),
MF: 메틸포름아미드(ε=182),
DMF: 디메틸 포름아미드(ε=36.7),
MeOH: 메탄올(ε=42),
AC: 아세톤(ε=21).
본 발명에서 기술한 세척 방법에 따라, 세척 약품에 의해 쉽게 손상되는 저-k 물질이, 이산화탄소에 첨가된 다가 알콜과 같은 억제제를 포함하는 세척 약품의 사용으로 보호될 수 있다. 이외에, 세척 약품에 의한 저-k 물질의 손상으로 형성된 잔류물은 세정 약품의 적당한 선택에 의해 제거될 수 있다. 따라서, 본 발명에서 기술한 세척 방법은 반도체 웨이퍼와 같은 미세구조에 적용가능한 최적화 세척 방법중 하나를 제공한다.
Figure 112005047087689-pat00005
본 발명에 따르면, 종래의 방법에 따른 저-k 물질의 손상 자체가 감소될 수 있으며, 저-k 물질의 손상으로 인해 발생하는 부산물 또한 효과적으로 제거되는 조성물을 제공한다.

Claims (26)

  1. 이산화탄소; 잔류물을 제거하기 위한 첨가제; 저-k 물질의 손상을 억제하기 위한 억제제; 및 상기 첨가제 및 상기 억제제를 가압 유체 상태의 상기 이산화탄소에 용해시키기 위한 공-용매를 포함하는, 물체의 미세구조로부터 잔류물을 제거하기 위한 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서,
    첨가제가 4급 암모늄 플루오라이드를 포함하는 조성물.
  3. 제 2 항에 있어서,
    4급 암모늄 플루오라이드가 테트라메틸암모늄 플루오라이드, 테트라에틸암모늄 플루오라이드, 테트라프로필암모늄 플루오라이드, 테트라부틸암모늄 플루오라이드, 콜린 플루오라이드 및 이들의 혼합물 중에서 선택되는 조성물.
  4. 제 3 항에 있어서,
    4급 암모늄 플루오라이드가 테트라메틸암모늄 플루오라이드인 조성물.
  5. 제 2 항에 있어서,
    첨가제가 4급 암모늄 하이드록사이드를 추가로 포함하는 조성물.
  6. 제 1 항에 있어서,
    첨가제가 4급 암모늄 하이드록사이드를 포함하는 조성물.
  7. 제 1 항에 있어서,
    첨가제의 농도가 0.001 내지 0.1중량%인 조성물.
  8. 제 1 항에 있어서,
    억제제가 다가 알콜을 포함하는 조성물.
  9. 제 8 항에 있어서,
    다가 알콜이 2가 알콜, 3가 알콜, 4가 알콜 및 이들의 혼합물 중에서 선택되는 조성물.
  10. 제 9 항에 있어서,
    다가 알콜이 2가 알콜인 조성물.
  11. 제 10 항에 있어서,
    2가 알콜이 에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜, 트리메틸렌 글리콜, 디에틸렌 글리콜, 디프로필렌 글리콜, 1,2-부탄디올, 1,3-부탄디올, 1,4-부탄디올, 2,3-부탄디올, 펜타메틸렌 글리콜, 헥실렌 글리콜, 옥틸렌 글리콜 및 이들의 혼합물 중에서 선택되는 조성물.
  12. 제 11 항에 있어서,
    2가 알콜이 프로필렌 글리콜을 포함하는 조성물.
  13. 제 1 항에 있어서,
    공-용매가 디메틸아세트아미드, 탈이온수, 알콜 및 이들의 혼합물 중에서 선택되는 조성물.
  14. 제 13 항에 있어서,
    공-용매가 디메틸아세트아미드인 조성물.
  15. 삭제
  16. 제 13 항에 있어서,
    공-용매가 에탄올, 메탄올, n-프로판올, 이소-프로판올, n-부탄올, 이소-부탄올, 디에틸렌글리콜 모노메틸에테르, 디에틸렌글리콜 모노에틸에테르, 헥사플루오로이소프로판올 및 이들의 혼합물 중에서 선택되는 조성물.
  17. 제 13 항에 있어서,
    공-용매가 탈이온수를 포함하는 조성물.
  18. 제 13 항에 있어서,
    공-용매가 실질적으로 물을 함유하지 않는 조성물.
  19. 이산화탄소; 플루오라이드 함유 첨가제; 상기 플루오라이드 함유 첨가제를 용해시킬 수 있는 공-용매 또는 공-용매들의 혼합물; 및 다가 알콜을 포함하는 억제제를 포함하는, 물체의 미세구조로부터 잔류물을 제거하기 위한 조성물.
  20. 제 19 항에 있어서,
    플루오라이드 함유 첨가제가 테트라메틸암모늄 플루오라이드, 테트라에틸암모늄 플루오라이드, 테트라프로필암모늄 플루오라이드, 테트라부틸암모늄 플루오라이드, 콜린 플루오라이드 및 이들의 혼합물 중에서 선택되는 4급 암모늄 플루오라이드인 조성물.
  21. 제 20 항에 있어서,
    4급 암모늄 플루오라이드가 테트라메틸암모늄 플루오라이드인 조성물.
  22. 제 19 항에 있어서,
    공-용매가 에탄올, 메탄올, n-프로판올, 이소프로판올, n-부탄올, 디메틸아세트아미드 또는 이들의 혼합물인 조성물.
  23. 제 19 항에 있어서,
    공-용매가 에탄올 및 디메틸아세트아미드의 혼합물인 조성물.
  24. 제 19 항에 있어서,
    다가 알콜이 프로필렌 글리콜을 포함하는 조성물.
  25. 이산화탄소, 테트라메틸암모늄 플루오라이드, 에탄올, 디메틸아세트아미드 및 프로필렌 글리콜을 포함하는, 물체의 미세구조로부터 잔류물을 제거하기 위한 조성물.
  26. 가압 또는 초임계 유체 상태의 이산화탄소;
    4급 암모늄 플루오라이드, 4급 암모늄 하이드록사이드 및 이들의 혼합물 중에서 선택되는, 잔류물을 제거하기 위한 첨가제 0.001 내지 0.1중량%;
    다가 알콜을 포함하는 억제제 0.005 내지 0.1중량%; 및
    디메틸아세트아미드, 탈이온수, 알콜 및 이들의 혼합물 중에서 선택되는 공-용매 1 내지 50중량%를 포함하는,
    물체의 미세구조로부터 잔류물을 제거하기 위한 조성물.
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