KR100381741B1 - 저취성 및 개선된 기계적 성질을 갖는 해산물 유래콜라겐을 함유한 콜라겐 제품, 화장용 또는 약학적 조성물또는 제품으로서의 그 용도 - Google Patents

저취성 및 개선된 기계적 성질을 갖는 해산물 유래콜라겐을 함유한 콜라겐 제품, 화장용 또는 약학적 조성물또는 제품으로서의 그 용도 Download PDF

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Abstract

본 발명은 저취성의 해산물 유래 콜라겐을 함유하는 콜라겐 제품에 관한 것이다. 본 발명 콜라겐 제품은 저취성의 한가지 이상의 콜라겐 또는 가수분해물을 포함한 그 유도체를 포함하며, 적어도 상기 콜라겐 또는 상기 유도체 일부분이 해산물 유래이고, 콜라겐의 기계적 성질을 개선할 수 있는 가교처리를 동시에 수행할 수 있는 활성물질, 특히 오존으로 탈취 처리를 받은 것이다. 본 발명은 기계적 성질을 개선시키고 화장용 또는 약학적 제품에 저취성의 콜라겐 제품 사용이 가능하게 한다.

Description

저취성 및 개선된 기계적 성질을 갖는 해산물 유래 콜라겐을 함유한 콜라겐 제품, 화장용 또는 약학적 조성물 또는 제품으로서의 그 용도{Collagen product containing collagen of marine origin with a low odor and with improved mechanical properties, and its use in the form of cosmetic or pharmaceutical compositions or products}
본 발명은 구체적으로 저취성과 개선된 기계적 성질을 갖는 해산물 유래의 콜라겐을 포함하는 콜라겐 제품, 화장용 또는 약학적 조성물 제형 또는 제품으로서의 그 용도, 재생 조직과 같은 생체에서의 시험에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 저취성과 개선된 기계적 성질을 갖는 해산물 유래의 콜라겐을 포함하는 상기 콜라겐 제품의 제조방법에 관한 것이다.
본 출원인은 본 발명 이전에 공개된 특허출원 WO 93/01241에서 콜라겐의 신규한 산업적 소재로써 어류, 특히 넙치류(flatfish)의 탈색된 껍질(unpigmented skin)의 용도, 콜라겐의 추출방법 및 상기 방법에 의해 수득된 생물소재 및 콜라겐에 관하여 개시하였다.
본 출원인의 상기 발명에 의해 수득되는 탈색된 해산물 유래 콜라겐은 산업상 풍부한 양으로 얻을 수 있는 생선 껍질, 특히 넙치류 생선으로부터 유래된 껍질로 인해 적정가로 콜라겐을 산업적으로 입수 가능하게 하였다.
문헌(D.B. JOSEPHSON et al. 1983, Journal of Food Science, Vol 48)에는 100 내지 500 ppm의 아황산(bisulfite)을 포함하는 수용성 용액 처리에 의한 어류의 탈취방법이 공지되어 있다.
그러나, 본 발명자들은 고상(solid form) 어류로부터 유래되는 콜라겐에 의해 발생하는 냄새 문제를 기술적으로 새롭게 해결하였다. 매우 많은 양으로 존재하는 다른 구성분들의 희석에 의해 냄새를 마스킹하는 화장료나 약학적 조성물의 한 구성성분으로 콜라겐을 주로 활용하는 것과 관련하여서는 상기 문제는 먼저 특허출원된 WO 93/01241의 범위내에서는 나타나지 않았다.
본 발명자들은 또한 콜라겐의 가수분해물을 포함하여 콜라겐의 형태와는 무관하게 어류, 해파리, 연체동물 및 갑각류와 같은 해양 동물로부터 수득되는 해산물 유래 콜라겐을 포함하는 콜라겐 제품에 의해 보통 발생하는 냄새문제를 기술적으로 새롭게 해결하였다. 사실, 형태나 천연산 콜라겐인지의 여부와는 관계없이 아텔로콜라겐(atelocollagen), 비수용성 콜라겐, 특히 콜라겐 섬유, 수용성 콜라겐, 특히 산-용해성(acid-soluble) 콜라겐, 또는 콜라겐 가수분해물(hydrolyzates)이 골치아픈 냄새를 나타낸다는 것은 확인할 수 있었다.
또한 본 발명자들은, 특히 콜라겐 또는 그 가수분해물의 농도가 비교적 높은 콜라겐 제품인 스폰지, 막 또는 마스크에서 냄새 문제가 성가시게 되고 특히 화장품 또는 약제 분야에서 그리고 국소적 활용을 위한 생물소재, 특히 마스크로서의 콜라겐 사용을 매우 제한한다는 것을 확인할 수 있었다.
새로운 기술적 문제에 의해, 본 발명자들은 또한 해산물 유래의 콜라겐 산물로부터 제조된 고상(solid form) 생물소재의 기계적 성질이 불충분하다는 문제를 해결하였다.
따라서, 본 발명의 목적은 개별적으로 그리고 바람직하게는 동시에, 그리고 특히 바람직하게는 콜라겐에 영향을 주지 않거나 분해시키지 않고 콜라겐의 천연적 성질을 유지하면서 상기 설명한 두가지 기술적 문제를 해결하는 것이다.
본 발명에 따르면, 두가지 문제에 대해 특히, 필요에 따라서는 콜라겐의 천연적 성질 유지가 가능하다는 사실에 의해 만족할만한 기계적 성질을 갖는 콜라겐 제품을 얻을 수 있는 해결방법을 예상치않게 발견하였다.
그러므로 첫번째 특징에 따르면, 본 발명은 어류, 해파리, 연체동물 및 갑각류와 같은 해양 동물로부터 얻은 해산물 유래의 콜라겐을 포함하는 신규한 콜라겐 제품을 제공한다. 상기 콜라겐 제품은 가수분해물을 포함하여 저취성의 콜라겐 또는 그 유도체를 포함하며, 적어도 상기 콜라겐 또는 그 유도체의 일부분은 해산물 유래이고, 동시에 콜라겐의 기계적 성질도 개선할 수 있는 가교 처리(crosslinkingtreatment)가 가능한 활성물질로 탈취처리를 받은 것이다.
바람직하게는, 상기 활성물질은 오존(ozone)을 포함하거나 오존에 의해 구성된다.
본 발명의 범위내에서 "콜라겐 제품(collagen product)"은 적어도 한가지 콜라겐와 가수분해물을 포함한 어떠한 유도된 산물을 포함하는 어떠한 산물의 의미로 이해된다. "콜라겐(collagen)"은 천연산인지 여부에 관계없이 아텔로콜라겐, 비수용성 콜라겐, 특히 콜라겐 섬유, 수용성 콜라겐, 특히 산-용해성 콜라겐, 및 가수분해물을 포함한 어떠한 유도산물 등의 어떠한 형태의 콜라겐도 포함하는 의미로 이해된다. 상기 가수분해물은 당업계에 공지된 방법으로 화학적 또는 효소적으로 얻어질 수 있다.
더우기, 콜라겐 또는 그 유도체는 그 형태에 관계없이 전적으로 소부분 또는 대부분일 수 있다.
그러므로 본 발명에 따른 콜라겐 제품은 콜라겐 또는 가수분해물을 포함한 그 유도체를 1 내지 100중량%, 바람직하게는 10 내지 100중량%로 포함할 수 있다.
본 발명의 범위내에서, 상기한 탈취 처리는 콜라겐, 그 유도체나 그 가수분해물에 그 자체로 또는 분리되어서 먼저 실시되거나 최종 콜라겐 제품에 실시되어질 수 있다.
본 발명의 한 구현예에 있어서, 상기 탈취처리는 해양 동물의 콜라겐-함유 부분, 특히 미세하게 분쇄된 생선 껍질, 예컨대 마쇄된 생선 껍질에 실시되어질 수 있다.
본 발명의 다른 이로운 구현예에 있어서, 탈취처리는 특히 젤 중량(kg)당 25 내지 50 L/hr의 오존 유속으로 오존 함량이 20∼50 mg/L가 되게 콜라겐 젤이나 콜라겐 가수분해물 수용액을 오존과 접촉시킴으로써 실시되어질 수 있다. 오존을 이용한 상기 탈취처리는 상기 가스를 콜라겐 젤이나 콜라겐 가수분해물 수용액내로 통과시킴으로써 수행되어질 수 있다.
바람직하게는 오존을 포함하여 콜라겐을 가교시키는 활성물질을 이용한 본 발명 처리 방법때문에 콜라겐 제품은 당업자에게는 기대치 않은 방식으로 개선된 기계적 성질을 보유하며, 더우기나 본 발명자들은 매우 낮은 기계적 강도를 갖는 고체 스폰지상에서 액상 또는 수용성 매질에서 보통 일어나는 화학적 가교가 일반적으로 콜라겐 스폰지의 분해효과를 제공한다는 것을 확인하였다.
게다가, 본 발명의 범위내에서, 오존 처리를 포함하는 상기 처리에 의한 콜라겐의 1차 가교 후에 추가적인 가교처리, 바람직하게는 비화학적, 보다 바람직하게는 물리적인 가교처리 및 특히 바람직하게는 열 건조(thermal dehydration; TDH)에 의한 가교처리가 수행되어질 수 있다. 이러한 환경에서 60℃ 이상의 온도, 유리하게는 약 110 내지 130℃ 및 특히 110℃ 범위의 온도 및 진공 하에서 열 건조를 실시하는 것이 바람직하다.
상기 추가적인 비화학적 가교처리, 바람직하게는 TDH를 수행한 후에, 화학적 가교처리에 의해 추가로 가교를 강화하는 것이 가능한데, 이는 왜냐하면 이러한 시점에서 콜라겐의 기계적 강도가 충분히 높아서 화학적 가교가 가능하기 때문이다. 화학적 가교제는 당업자에게 공지되어 있으며 한가지 예로는 본 출원인이 출원한특허출원번호 US-A-5,264,551에 아자이드(azide)를 이용한 가교처리가 개시되어 있다.
사용되는 해산물 콜라겐 원료는 바람직하게는 생선 껍질이며, 본 명에서에서는 어떠한 생선 껍질도 사용 가능하다. 그러나, 이롭기로는 산업적으로 수집된 생선 껍질을 사용하는 것이 바람직한데, 이는 왜냐하면 일반적으로 어획지에서 직접 신선한 생선으로부터 잘라져 나오고 유리하게는 제거 후에 즉시 냉동되기 때문이다.
일반적으로 생선살을 저미기 위해서 껍질 제거처리를 받는 생선은 넙치류이며, 따라서 넙치류 생선이 생선 껍질의 실용적인 원료이다.
어떤 경우에 있어서는 본 출원인이 출원한 특허출원 WO 93/01241=US-A-5,420,248에 개시된 방법에 따라 탈색된 콜라겐을 얻는 것이 바람직하며, 그래서 탈색된 생선 껍질은 상기 콜라겐을 제조하는 원료로써 일정한 경우에 사용되어질 수 있다.
유사하게는 기체, 특히 공기의 흐름속에서 콜라겐 젤을 건조시킴으로써 콜라겐 필름을 제조하는 것이 또한 가능하며, 선택적으로는 물리적인 가교처리, 특히 열 건조를 가할 수 있으며, 더 나아가 화학적 가교 처리를 가할 수도 있다.
두번째 특징에 따르면, 본 발명은 예를 들어 또한 바람직하게는 생선 껍질로부터 얻어진 해산물 콜라겐을 포함하는 스폰지, 막 또는 마스크의 형태나 모양의 제품도 포함하는데, 이 때 콜라겐은 제조과정에서 탈취처리를 받고 그와 동시에 바람직하게는 오존을 포함하는 상기 활성물질에 의한 콜라겐의 가교처리도 받게 되며상기 활성물질은 상기 정의된 것 또는 명세서 전반을 통해 인지되는 것이다.
이로운 한 특성에 따르면, 스폰지, 막 또는 마스크는 기계적인 성질을 개선하기 위하여 상기 기재된 방법에 따라 적어도 한가지 물리적 가교처리, 그 자체로 또는 조합으로 특히 열 탈수에 의한 가교처리, 부차적으로는 화학적 가교처리를 받은 해산물 콜라겐을 포함한다.
세번째 특징에 따르면, 본 발명은 또한 해산물 유래의 콜라겐을 포함하는 콜라겐 제품의 제조방법에 관한 것으로, 상기 방법은 바람직하게는 오존을 포함하여 콜라겐의 탈취 및 가교 효과를 갖는 적어도 한가지 활성물질을 가지고, 콜라겐 자체 또는 최종 콜라겐 제품에 탈취 및 가교처리를 하는 과정을 포함한다.
본 발명의 범위내에서, 콜라겐 제품은 상기 탈취처리 및 가교처리를 받은 콜라겐을 포함할 수 있으며, 선택적으로는 해산물 원료와는 다른 원료로부터 얻은 비처리된 콜라겐와 혼합된 것일 수 있다.
게다가, 현재 해양동물중에서 어류는 해산물 유래 콜라겐의 바람직한 원료이며, 특히 생선 껍질이 그러하다.
네번째 특징에 따르면, 본 발명은 저취성의 그리고 개선된 기계적 성질을 갖는 해산물 콜라겐 산물로부터 제조된 화장품 또는 약학적 제품, 특히 생물소재 및 상기 또는 하기된 것처럼 특히 해산물 콜라겐 산물의 스폰지, 막 또는 마스크에 관한 것이다.
화장품 제품에 관한 한, 본 발명은 특히 콜라겐 기초 화장품 마스크의 내용물로 유리하다. 사실, 당업자에게는 포유동물로부터 유래한 콜라겐은 상기 콜라겐이 오염의 위험이 있는한 그리고 또한 생태적인 이유로 배제되어야 한다는 것은 잘 알려진 사실이다. 게다가, 대부분의 화장품 회사들은 이미지상 포유동물로부터 유래한 내용물을 점점 더 적게 사용하고 있다. 반면에, 해산물 콜라겐은 불유쾌한 강한 냄새 및 낮은 기계적 강도때문에 지금까지 그 활용분야를 찾지 못하고 있었다.
그러므로 본 발명은 본 발명자들이 최초로 해결한 상기한 두가지 문제점의 만족할만한 해결법을 제공하다. 콜라겐이 매우 우수한 기계적 성질을 지니는게 바림직하거나 또는 요구되는 한, 본 발명에 있어서는 콜라겐의 전체적인 천연적 성질이 매우 중요하다. 천연적 성질을 지닌 콜라겐은 나선구조뿐만 아니라 콜라겐의 가교결합의 많은 부분 또는 심지어는 대부분을 차지하는 텔로펩타이드를 보유한 콜라겐을 의미하는 것으로 이해되어져야 한다.
본 발명에 의해, 해산물 콜라겐을 특히 생물소재인 화장품 또는 약학적 제품 및 특히 피부와 얼굴에 사용할 수 밀리리터 두께의 매우 얇은 콜라겐 스폰지로 구성된 마스크에 이용하는 것이 가능하다.
상기 마스크의 목적은 피부를 부드럽고 하얗게 만들기 위한 것이다. 이들은 또한 실질적인 행복감을 준다. 이들은 또한 피부 표면에 활성인자들을 서서히 방출할 수 있는 활성인자의 운반체로도 사용될 수 있다. 이 경우에 있어서 활성물질은 제조과정중에 스폰지의 전체 내용물에 투입되어지거나 마스크를 피부와 접촉시킨 후 마스크의 표면에 투입될 수 있다.
약학분야에서, 콜라겐은 스폰지 형태로 수많은 방면으로 활용이 가능하다:지혈용 스폰지, 상처 치료용 의학재료 및 조직공학용, 특히 재생피부 및 인대의 세포배양 지지체. 이러한 활용성을 위하여 포유동물로부터 유래되지 않은 콜라겐을 이용하는 것이 매우 바람직하다; 본 발명은 이러한 요구성에 적합하다.
생선 껍질이 바람직한 천연재료라는 것에 주의해야 한다. 이것은 실제로 서너가지 장점을 지닌다: 첫째로, 특히 생선살을 얻을 목적으로 생선을 소비하는 경우에많은 양으로 입수할 수가 있으며, 비교적 값도 싸다; 둘째로, 매우 청결한 조건하에서 산업적으로 제거되어진다; 마지막으로, 제거 후에 곧바로 냉동보관되어 콜라겐이 천연적 성질을 그대로 유지가능하다. 천연적 성질은 또한 본 발명 방법에 의해서도 유지가 가능해진다.
처리과정의 다른 유리한 특징들은 콜라겐 제품 자체에 관한 상기 기재 및 단순히 예시목적으로 본 발명의 구체적인 내용을 형성하는 하기 실시예(실시예1 제외)로부터 당업자에게 명백히 이해되어질 것이다. 본 발명의 실시예에서, 공지기술과는 비교되는 신규한 것으로 인정되는 어떠한 특징들도 넓은 개념에 있어서는 본 발명의 구체적인 일부분을 형성한다. 한편, 달리 나타내지 않은 한 모든 퍼센트는 중량 기준이며, 온도는 섭씨온도, 압력은 대기압이다.
비교 실시예 1 : 메타-아황산(metabisulfite)을 이용한 저취성의 해산물 콜라겐 제조
1 - 세절된 생선 껍질의 제조
완전한 전체 껍질을 냉동 하에서 마쇄하였다. 마쇄처리는 5 mm 정도의 크기를 가진 단편이 나올 정도로 세절된 껍질이 얻어질 때까지 계속 수행하였다. 마쇄된 재료는 다음 조성의 인산완충액으로 세척하였다: 멸균된 단물에 Na2HPO4(12H2O) : 21.7 g/L, KH2PO4: 0.78 g/L, pH 7.6∼7.8.
마쇄된 재료 및 완충액의 비는 1 kg/4 L, 최종부피 5 L이다. 두번 세척하며 각 세척은 8℃온도에서 1시간 실시하였으며, 각 세척 후에는 원심분리에 의해 마쇄된 재료를 회수하였다. 다음으로 마쇄된 재료는 8℃에서 멸균된 단물로 부번 헹구었다. 이 때, 시간, 비 및 회수방식은 세척과정과 동일하였다.
하기의 탈취처리는 상기 방법으로 세척된 마쇄된 재료에 직접 실시하였다.
2 - 탈취처리
상기 단계1에 의해 수득한 세척된 마쇄된 재료를 멸균된 단물에 최종 5%(w/v) 농도로 아황산 나트륨(sodium metabisulfite)과 같은 탈취물질이 담긴 배쓰(bath)에 분산시켰다. 사용된 양은 4 L의 배쓰 기준으로 1 kg의 세척된 마쇄 물질을 첨가하였고, 최종부피는 5L로 하였다. 분산(dispersion)은 8℃에서 2시간이상 실시하였으며, 그 다음 동일한 8℃에서 72시간동안 그대로 방치하였다.
3 - 처리된 마쇄물질의 헹굼
탈취처리 후에, 원심분리에 의해 마쇄물질을 회수하였고 그 다음으로 멸균된 단물로 헹구었다. 질량/부피 비는 1 kg/10 L였다. 상기 과정은 8℃에서 세번 반복하였다. 각 헹굼과정은 1시간 소요되었다.
4 - 저취성 해산물 콜라겐의 추출
상기 단계 3에 의해 수득된 헹군 마쇄 물질을 0.1 M 아세트산 배쓰에 대해 셀룰로스 튜브내에서 8℃, 7일동안 투석하였다. 투석 배쓰는 5일동안 매 24시간마다 계속 바꾸어주었다.
최종 아세트산 배쓰의 농도는 0.25 M로 증가시켰고 투석 시간은 48시간으로 하였다. 마쇄물질은 그 다음으로 초음파로 균질화시킨 후에 8℃, 4000 rpm에서 15분 동안 원심분리하여 불순물을 제거하였다.
상층액을 역시 8℃에서 72시간 동안 멸균된 단물에 대해 투석하였다.
상기 추출과정에 의한 마쇄물질로부터 수득된 콜라겐 젤의 농도는 1.3∼1.5% 콜라겐(w/v)이었다.
상기 과정에 의해 수득된 콜라겐 젤은 텔로펩타이드와 트리플 나선구조를 갖는 천연 상태였다
상기 콜라겐 젤은 하기 실시예 6 내지 8에서 처럼 스폰지, 필름 또는 마스크, 또는 화장품 또는 약학적 응용을 위한 어떠한 형태의 고상 생물소재를 제조하기 위한 처리를 행할 수 있다.
이 점에 있어서, 아황산(metabisulfite)을 이용한 처리과정은 화장품이나 약학에서 추구되는 생물학적 활용을 위해서는 불충분한 천연 콜라겐의 기계적 성질을 변화시키지 않는다.
실시예 2 : 오존을 이용한 저취성 해산물 콜라겐의 제조
1 - 세절된 생선 껍질의 제조
생선 껍질을 준비하고 실시예1에서와 동일한 과정에 의해 마쇄물질을 준비하였다.
2 - 콜라겐 젤의 제조
상기 과정에 의해 수득된 마쇄물질을 최종 부피 5 L, 1 kg/4 L 용액의 비로 0.25 M 아세트산 용액의 배쓰에 24시간동안 방치하였다.
수득된 혼합물을 ULTRATURRAX 장치를 사용한 초음파 처리를 행하여 균질화시켰다. 불순물을 제거하기 위하여 균질화된 물질을 8℃, 400 rpm에서 15분 동안 원심분리하였다. 이 때 상층액만 취하였다.
상기 과정에 의해 수득된 콜라겐 젤의 농도는 1.3∼1.5% 콜라겐(w/v)이었다.
3 - 오존을 이용한 탈취처리
단계 2에 의해 기재된 방법에 따라 제조된 콜라겐 젤을 오존을 흘려보내 탈취처리하였다.
상기 과정은 오존 흐름이 순환되고, 하부 유입구를 통해 반응기의 바닥으로부터 오존이 공급되어 젤의 바닥으로부터 상부까지 오존이 통과하고 상부 유출구를 통해 반응기의 상부를 통해 오존이 유출되는 폐쇄된 반응기내에 젤을 방치함으로써 실시하였다. 절단 효과를 자기고 젤을 교반할 수 있는 교반기(perforatedagitator)는 상업적으로 입수가능하다. 일정한 교반조건하에서 오존이 젤을 통과하는 것으로 버였다.
오존 처리시간은 1 내지 10시간내에서 변화가 가능하다. 처리되는 젤 1 kg 중량에 대해, 오존 유속은 25 내지 50 L/hr 사이이고, 오존 함량은 20 내지 50 mg/L, 바람직하게는 35 mg/L이다. 오존 기체는 모델 라보 76<<TRAILIGAZ>>장치를 이용하여 제조하였다.
그러므로 실시예 6 내지 8에서처럼 오존으로 처리된 젤은 예상밖의 방식으로 개선된 기계적 성질을 지니며 필름, 콜라겐 스폰지, 마스크 또는 화장품 또는 약학적 응용을 위한 어떠한 형태의 고상 생물소재의 제조에 이용될 수 있다.
실시예 3 : 오존을 이용한 저취성 해산물 아텔로콜라겐의 제조
1 - 세절된 생선 껍질의 제조
생선 껍질을 준비하고 실시예 1 내지 2과 동일한 과정으로 마쇄물질을 준비하였다.
2 - 나선구조를 보유한 가교결합된 해산물 콜라겐의 추출 및 제조
펩신 또는 NaOH 용액으로 수득된 마쇄물질을 당업자에게 공지된 방법으로 처리하여 부분적으로 가교결합된 콜라겐(보통 '아텔로콜라겐'으로 칭함)을 제조하였다.
마쇄물질을 세척한 후에, 실시예 2와 동일한 과정에 의해 콜라겐 젤을 수득하였다.
3 - 오존을 이용한 탈취처리
실시예 2에서 처럼 동일한 기술로 탈취를 수행하였다.
그 결과 처리된 젤은 놀랍도록 개선된 기계적 성질을 가지며 필름, 콜라겐 스폰지나 화장품 또는 약학적 응용을 위한 어떠한 형태의 고상 생물소재 제조에 이용될 수 있다.
실시예 4 : 오존을 이용한 저취성의 산-용해성 해산물 콜라겐의 제조
당업자에게 공지된 기술에 의해 제조된 산-용해성 해산물 콜라겐 용액을 실시예2에 기재된 방법에 따라 오존 흐름을 이용하여 탈취처리하였다.
실시예 5 : 오존을 이용한 저취성 해산물 콜라겐 가수분해물의 제조
당업자에게 공지된 방법에 따라 효소적 또는 화학적 기술을 이용하여 생선 껍질을 가수분해시켜 해산물 콜라겐 가수분해물 용액을 제조하여 실시예 2에 개시된 과정에서처럼 오존 흐름으로 탈취처리하였다.
실시예 6 : 콜라겐 스폰지의 제조
비교 실시예 1 및 상기 실시예 2 또는 3에서 수득된 콜라겐 젤을 원하는 두께로 트레이에 캐스팅하고난 후 냉동시키고 동결건조시켜 콜라겐 스폰지를 제조하였다.
상기 콜라겐 스폰지의 기계적 강도는 비화학적 가교결합, 유리하게는 물리적 가교결합 및 열 탈수에 의해 개선시킬 수 있었다.
본 실시예의 범위내에서, 열 탈수는 106℃, 약 100 Pa 이하의 감소된 압력, 특히 50 Pa(약 500 μbar)하에서 7시간동안 콜라겐 스폰지를 가열하는 것으로 구성된다.
상기 콜라겐 스폰지는 0.2 내지 2 cm의 두께로 제조되어질 수 있다.
선택적으로 물리적 가교처리 후에 예컨대, 아자이드 방법을 사용하는 것과 같은 화학적 가교처리를 행할 수 있다.
비교 실시예 1 및 상기 실시예 2 및 3에 기재된 기술에 의해 제조된 겔로부터 얻어진 스폰지는 어떠한 처리도 거치지 않고 제조된 스폰지에 비해 냄새 정도가 현저히 감소되었는데, 특히 오존 커리로 가장 효과적인 탈취효과를 달성하였다.
나아가, 오존 탈취처리는 통상적인 방법에 의해 수득된 물리적 또는 화학적 가교처리 이전의 동일한 생물소재에 비해 습윤 또는 젖은 스폰지의 기계적 성질을 매우 실질적으로 개선시켰다.
실시예 2에 기재된 조건 하에서 오존을 처리한 젤로부터 제조된 스폰지는 개선된 열 안정성을 나타내었다.
사실, 세타램(SETARAM) 장치를 이용하여 얻어진 동일한 스폰지의 콜라겐 변성 피크로부터 변성 개시시 온도가 일정하게 유지되면 피크의 최상 온도는 약 3℃씩 증가하였으며, 변성 말기의 온도는 약 14℃씩 증가한다는 것을 알 수 있었다.
상기 결과는 바로 오존 처리가 실시예 2에 기재된 조건 하에서 콜라겐간 가교결합을 형성시켰음을 증명하는 것이다.
실시예 7 : 콜라겐 막 또는 필름의 제조
상기 실시예 2 및 3에서 수득된 콜라겐 젤을 원하는 두께의 층으로 트레이에 캐스팅한 후에, 공기 건조 또는 공기나 질소와 같은 기체상의 유체에서 건조시켜 콜라겐 막 또는 필름 형태로 제조하였다. 스폰지의 경우, 기계적 성질은 열 탈수, 선택적으로는 차후적인 화학적 가교결합에 의해 강화시켰다.
상기 콜라겐 막 또는 필름은 10 내지 100 ㎛ 두께로 다양하게 제조되어질 수 있다. 상기 생물소재를 위한 가치있는 황성도의 예가 바로 상처나 부상부위를 감싸고나 필름의 표면에 효소를 이식하여 안정화를 꾀하는 것이다.
스폰지에 있어서, 실시예 2 및 3에 기재된 오존 탈취처리 후에 수득된 필름에서 생선 냄새가 매우 크게 제거되었고, 이것은 물리적 또는 화학적 가교처리를 받기 전에도 마찬가지였다.
스폰지의 경우처럼 이런 형태의 생물소재에 있어서, 습윤 또는 접은 필름의 기계적 성질은 오존 처리에 의해 매우 개선되었다.
실시예 8 : 콜라겐 스폰지로부터 콜라겐 마스크의 제조
열 탈수뿐만 아니라 화학적 가교처리에 의해 가교결합되거나 되지 않은 실시예 2에서 수득된 콜라겐 스폰지(또한 콜라겐 플라크로도 불림)는 3 내지 4 mm두께로 잘라 베일(veil)을 만들 수 있다.
A4 크기로 절단한 후에, 각 베일을 150 kg/㎠, 또는 150.105MPa의 압력에서 압착(compaction)하여 0.2 mm의 두께로 만들 수 있다.
그 다음 각 베일은 각 용도에 적합한 크기(눈, 입술, 가슴의 형상)로 절단될 수 있다.
이것은 마스크를 구성하는 제품을 제공하며, 마스크는 블리스터 팩(blister pack)에 놓여져 당업자에게 공지된 어떠한 멸균방법, 예컨대 β선 15 kgray의 조사에 의해 멸균된다.
이상, 본 발명의 구성을 실시예를 참조하여 보다 상세하게 설명한 바와 같이, 본 발명은 기계적 성질을 개선시키고 저취성인 콜라겐 제품을 화장용 또는 약학적 제품에 제공하는 뛰어난 효과가 있으므로 화장품산업 및 제약산업상 매우 유용한 발명인 것이다.

Claims (43)

  1. 콜라겐 화합물의 어떠한 제조 단계중에 콜라겐의 기계적 성질을 개선할 수 있는 가교처리를 동시에 수행할 수 있는 활성물질로 탈취 처리를 받은 해양동물로부터 수득된 해산물 유래 콜라겐 화합물을 적어도 부분적으로 함유한 콜라겐 제품.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 콜라겐 화합물이 어류, 해파리, 연체동물 및 갑각류로 구성된 군으로부터 선택된 해양동물임을 특징으로 하는 콜라겐 제품.
  3. 제 1항에 있어서, 상기 콜라겐 화합물이 콜라겐 가수분해물임을 특징으로 하는 콜라겐 제품.
  4. 제 1항에 있어서, 상기 콜라겐 화합물이 콜라겐 제품의 주요부분을 차지함을 특징으로 하는 콜라겐 제품.
  5. 제 1항에 있어서, 상기 콜라겐 화합물이 1 내지 100% 함유됨을 특징으로 하는 콜라겐 제품.
  6. 제 1항에 있어서, 상기 콜라겐 화합물이 10 내지 100중량% 함유됨을 특징으로 하는 콜라겐 제품.
  7. 제 1항에 있어서, 상기 탈취처리 및 가교처리가 초기에 상기 콜라겐 화합물에만 수행됨을 특징으로 하는 콜라겐 제품.
  8. 제 1항에 있어서, 상기 탈취처리 및 가교처리가 최종 콜라겐 제품에 수행됨을 특징으로 하는 콜라겐 제품.
  9. 제 1항에 있어서, 상기 활성물질이 오존을 포함하거나 오존으로 구성됨을 특징으로 하는 콜라겐 제품.
  10. 제 1항 또는 제 9항에 있어서, 상기 탈취처리 및 가교처리가 해양동물의 콜라겐 함유 부분에 수행됨을 특징으로 하는 콜라겐 제품.
  11. 제 10항에 있어서, 상기 해양동물의 콜라겐 함유 부분이 세절된 생선 껍질임을 특징으로 하는 콜라겐 제품.
  12. 제 11항에 있어서, 상기 해양동물의 콜라겐 함유 부분이 마쇄된 생선 껍질임을 특징으로 하는 콜라겐 제품.
  13. 제 1항에 있어서, 상기 처리가 적어도 첫번째 추출단계에서 상기 해양동물의콜라겐 함유 부분으로부터 수득된 콜라겐 용액에서 침전된 콜라겐 섬유에 수행됨을 특징으로 하는 콜라겐 제품.
  14. 제 1항에 있어서, 상기 처리가 적어도 첫번째 추출단계에서 생선껍질로부터 수득된 콜라겐 용액에서 침전된 콜라겐 섬유에 수행됨을 특징으로 하는 콜라겐 제품.
  15. 제 1항 또는 제 9항에 있어서, 상기 처리가 오존과 접촉되는 콜라겐 젤 또는 콜라겐 가수분해물 용액에 수행됨을 특징으로 하는 콜라겐 제품.
  16. 제 1항 또는 제 9항에 있어서, 상기 처리가 오존 유속이 젤 kg당 25 내지 50 L/hr 범위이고, 오존 함량이 20 내지 50 mg/L인 오존과 접촉되는 콜라겐 젤 또는 콜라겐 가수분해물 용액에 수행됨을 특징으로 하는 콜라겐 제품.
  17. 제 1항 또는 제 9항에 있어서, 상기 콜라겐이 물리적 가교처리를 받아 기계적 성질이 개선된 것임을 특징으로 하는 콜라겐 제품.
  18. 제 1항 또는 제 9항에 있어서, 상기 콜라겐이 열 탈수에 의한 가교처리를 받아 기계적 성질이 개선된 것임을 특징으로 하는 콜라겐 제품.
  19. 제 18항에 있어서, 상기 열 탈수는 60℃이상, 진공상태 하에서 수행됨을 특징으로 하는 콜라겐 제품.
  20. 제 18항에 있어서, 상기 열 탈수가 약 100-130℃, 진공상태 하에서 수행됨을 특징으로 하는 콜라겐 제품.
  21. 제 18항에 있어서, 열 가교처리 압력이 약 100 Pa 이하임을 특징으로 하는 콜라겐 제품.
  22. 제 18항에 있어서, 열 가교처리 압력이 약 50 Pa 이하임을 특징으로 하는 콜라겐 제품.
  23. 제 1항 또는 제 9항에 있어서, 첫번째 비화학적 가교처리가 수행된 후에, 화학적 가교처리를 수행하여 가교를 강화시킴을 특징으로 하는 콜라겐 제품.
  24. 제 1항 또는 제 9항에 있어서, 첫번째 비화학적 가교처리를 열 탈수에 의해 수행한 후에, 화학적 가교처리를 수행하여 가교를 강화시킴을 특징으로 하는 콜라겐 제품.
  25. 제 23항에 있어서, 화학적 가교처리를 아자이드를 사용하여 수행함을 특징으로 하는 콜라겐 제품.
  26. 제 1항 또는 제 9항에 있어서, 상기 콜라겐 화합물이 어획지에서 신선한 생선으로부터 직접 절단에 의해 특히 산업적으로 수집되어진 생선 껍질로부터 수득된 것임을 특징으로 하는 콜라겐 제품.
  27. 제 1항 또는 제 9항에 있어서, 상기 콜라겐 화합물이 어획지에서 신선한 생선으로부터 직접 절단에 의해 특히 산업적으로 수집되어지고 절단 제거 후 즉시 냉동되어진 생선 껍질로부터 수득된 것임을 특징으로 하는 콜라겐 제품.
  28. 제 1항 또는 제 9항에 있어서, 상기 콜라겐 화합물이 생선 살을 추출하는 껍질게거 단계를 거친 넙치류의 생선껍질로부터 수득된 것임을 특징으로 하는 콜라겐 제품.
  29. 제 1항 또는 제 9항에 있어서, 상기 콜라겐 화합물이 탈색된 생선 껍질로부터 수득된 것임을 특징으로 하는 콜라겐 제품.
  30. 제 1항 또는 제 9항에 있어서, 상기 콜라겐 화합물이 콜라겐 필름, 콜라겐막, 화장품 콜라겐 마스크 및 콜라겐 스폰지로 구성된 군으로부터 선택된 어떤 형태로 제조된 것임을 특징으로 하는 콜라겐 제품.
  31. 제 1항 또는 제 9항에 있어서, 상기 스폰지가 지혈용 스폰지, 치료용 의약재료 및 조직, 재생 피부 및 인대공학을 위한 세포배양 지지체로 구성된 군으로부터 선택된 용도로 사용되어짐을 특징으로 하는 콜라겐 제품.
  32. 제 30항에 있어서, 공기 흐름속에서 건조된 콜라겐 필름의 형태로 제조되거나 포함하는 것을 특징으로 하는 콜라겐 제품.
  33. 제 30항에 있어서, 동결건조에 의해 건조된 콜라겐 필름의 형태로 제조되거나 포함하는 것을 특징으로 하는 콜라겐 제품.
  34. 콜라겐 화합물의 어떠한 제조 단계중에 콜라겐의 기계적 성질을 개선할 수 있는 가교처리를 동시에 수행할 수 있는 활성물질로 탈취 처리를 받은 해양동물로부터 수득된 해산물 유래 콜라겐 화합물을 함유하는 스폰지, 막 및 마스크로 구성된 군으로부터 선택된 콜라겐 제품.
  35. 제 34항에 있어서, 상기 콜라겐 화합물은 콜라겐 가수분해물임을 특징으로 하는 콜라겐 제품.
  36. 제 34항에 있어서, 상기 콜라겐 화합물은 생선 껍질로부터 유래된 것임을 특징으로 하는 콜라겐 제품.
  37. 제 34항에 있어서, 상기 활성물질이 오존을 포함하거나 오존으로 구성되고, 상기 처리가 오존 유속이 젤 kg당 25 내지 50 L/hr 범위이고, 오존 함량이 20 내지 50 mg/L인 오존과 접촉되는 콜라겐 젤 또는 콜라겐 가수분해물 용액에 수행됨을 특징으로 하는 콜라겐 제품.
  38. 콜라겐 화합물의 어떠한 제조 단계중에 콜라겐의 기계적 성질을 개선할 수 있는 가교처리를 동시에 수행할 수 있는 활성물질로 탈취 처리를 받은 해양동물로부터 수득된 해산물 유래 콜라겐 화합물을 적어도 부분적으로 함유한 콜라겐 제품의 제조방법.
  39. 제 38항에 있어서, 상기 활성물질이 오존을 포함하거나 오존으로 구성되고, 상기 처리가 오존 유속이 젤 kg당 25 내지 50 L/hr 범위이고, 오존 함량이 20 내지 50 mg/L인 오존과 접촉되는 콜라겐 젤 또는 콜라겐 가수분해물 용액에 수행됨을 특징으로 하는 콜라겐 제품.
  40. 제 1항 또는 제 9항에 따른 저취성 및 개선된 기계적 성질을 갖는 해산물 유래 콜라겐 화합물을 포함하는 콜라겐 제품으로부터 부분적으로 또는 전적으로 제조되어진 화장용 제품.
  41. 제 1항 또는 제 9항에 따른 저취성 및 개선된 기계적 성질을 갖는 해산물 유래 콜라겐 화합물을 포함하는 콜라겐 제품으로부터 부분적으로 또는 전적으로 제조되어진 약학적 제품.
  42. 제 41항에 있어서, 상기 콜라겐 화합물이 비화학적 가교처리를 받아 기계적 성질이 더욱 개선된 것임을 특징으로 하는 약학적 제품.
  43. 제 1항 또는 제 9항에 따른 콜라겐 제품이 스폰지, 막 및 화장용 마스크로 구성된 군으로부터 선택된 화장용 제품.
KR10-2000-0026702A 1999-05-19 2000-05-18 저취성 및 개선된 기계적 성질을 갖는 해산물 유래콜라겐을 함유한 콜라겐 제품, 화장용 또는 약학적 조성물또는 제품으로서의 그 용도 KR100381741B1 (ko)

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