FR2512030A1

FR2512030A1 - Procede de preparation d'elastine soluble partiellement hydrolysee et son hydrolysat

Info

Publication number: FR2512030A1
Application number: FR8214698A
Authority: FR
Inventors: Gheorghe Cioca
Original assignee: Seton Co
Current assignee: Seton Co
Priority date: 1981-08-27
Filing date: 1982-08-27
Publication date: 1983-03-04
Also published as: US4419288A; DE3231983A1; IT8249034A0; GB2106118A; IT1149067B; GB2106118B; FR2512030B1

Abstract

L'INVENTION CONCERNE LA PREPARATION D'HYDROLYSATS D'ELASTINE. LA PREPARATION D'ELASTINE SOLUBLE PARTIELLEMENT HYDROLYSEE CONSISTE A TRAITER DE L'ELASTINE INSOLUBLE AU PERSULFATE D'AMMONIUM, A HYDROLYSER PARTIELLEMENT L'ELASTINE ET A RECUEILLIR UNE ELASTINE SOLUBLE PARTIELLEMENT HYDROLYSEE PRATIQUEMENT PURE. L'ELASTINE SOLUBILISEE EST UTILISEE DANS L'INDUSTRIE DES COSMETIQUES ET DES PRODUITS PHARMACEUTIQUES.

Description

La présente invention concerne la préparation

d'hydrolysats d'élastine.

L'élastine est le principal composant des fibres

élastiques que l'on rencontre conjointement avec le colla-

gène et des polysaccharides, principalement dans le tissu conjonctif On trouve de fortes concentrations d'élastine dans les vaisseaux sanguins Une autre source d'élastine réside dans les ligaments et plus particulièrement dans le ligament cervical postérieur, en saillie dans le cou

des animaux au pâturage, ainsi que dans leur peau Le liga-

ment cervical postérieur est une source appréciée d'élas-

tine à cause de la grande concentration d'élastine qu'il renferme. Il est connu que l'élastine se distingue par une composition très particulière des amino-acides Bien qu'elle soit semblable au collagène en ce qu'un tiers des résidus d'amino-acides consistent en glycine, l'élastine est riche en proline etten contraste avec le collagène, elle contient très peu d'hydroxyproline, elle ne renferme pas d'hydroxylysine et elle est très pauvre en amino-acides polaires L'élastine est très riche en résidus aliphatiques non polaires tels que l'isoleucine, la leucine, la valine et l'alanine L'élastine, telle qu'elle est présente chez les animaux adultes, est très réticulée, ce qui rend très difficile sa solubilisation Cette dense réticulation peut être attribuée aux résidus de desmosine et d'isodesmosine qui sont très fonctionnels et dont la réticulation est

aussi bien intrafibrillaire qu'interfibrillaire On consi-

dère que les fibres d'élastine tiennent leur élasticité

de la réticulation de la desmosine et de l'isodesmosine.

Le résidu de desmosine peut être représenté par la for-

mule structurale:

(CH 2)2 I

H N -H

I CH 2 I

C-CH 2 CH 2 4 3 CH 2-CH 12-u-

C jCH

(CH 2)3

et le résidu de l'isodesmosine peut être représenté par la formule structurale: H il Il o 1 N, i H

CH _ (Cl I 2)2 l (c H 2)2-CC-

CH., (CH 2)2C C-

lCH 214 I CH

0

N À -(CH 2)2C C

li CH 214 Nl'

II-T CH

I-IN '

Cette structure hautement réticulée est extrême-

ment difficile à solubiliser et à purifier, notamment dans le cas d'animaux adultes tels que chevaux, vaches, etc, qui ont pris de l'âge et contiennent donc de l'élastine

dont la densité de réticulation est extrêmement forte.

Les procédés connus de solubilisation de l'élas-

tine impliquent principalement l'utilisation d'élastases pour hydrolyser les liaisons peptidiques de manière à

obtenir un produit intéressant.

L'élastine solubilisée a trouvé des applica-

tions dans le domaine des cosmétiques et dans celui des produits pharmaceutiques Toutefois, sa production a été limitée à de petites quantités et elle ne présente pas nécessairement les degrés acceptables de pureté à cause

du résidu enzymatique nécessaire pour l'hydrolyse.

En outre, on a produit des élastines partielle-

ment hydrolysées; toutefois, les conditions de traitement pour leur production réduisent la quantité de résidus d'amino-acides, desmosine et isodesmosine, qui sont récupérés dans l'hydrolysat d'élastine Par conséquent, beaucoup des hydrolysats d'élastine perdent les principaux amino-acides caractérisant l'élastine, c'est-à-dire la desmosine et l'isodesmosine Un procédé particulier pour la production d'élastine par des moyens non enzymatiques est décrit dans "ELASTIN" par Berg et collaborateurs, Cosmetics & Toiletries,

volume 94, Octobre 1979.

Dans son état naturel chez les animaux adultes et en particulier dans le ligament cervical postérieur, l'élastine est présente dans un rapport caractéristique d'au moins 3,5 résidus de desmosine plus isodesmosine pour 1000 résidus d'amino-acides Par conséquent, pour produire une élastine hydrolysée qui conserve les caractéristiques essentielles de l'élastine, il est nécessaire de récupérer

la quasi-totalité des résidus de desmosine et d'isodesmo-

sine qui sont présents dans la matière de départ.

En conséquence, la présente invention propose un procédé de production d'un hydrolysat partiel soluble d'élastine sous la forme pure, dans lequel les résidus de

desmosine et d'isodesmosine sont quasiment récupérés -

L'invention offre un procédé de préparation d'élastine soluble partiellement hydrolysée Le procédé

implique le traitement d'élastine insoluble avec un per-

oxyde, puis l'hydrolyse partielle de l'élastine traitée

et la récupération d'élastine soluble partiellement hydro-

lysée pratiquement pure.

Un hydrolysat partiel d'élastine soluble est

formé de polypeptides ayant au moins 3,5 résidus de desmo-

sine et d'isodesmosine pour 1000 résidus d'amino-acides.

La matière contenant l'élastine peut être obtenue de diverses sources bien connues de l'homme de l'art De préférence, la source d'élastine est l'élastine naturelle insoluble de la peau de boeuf ou du ligament

cervical postérieur de boeuf Bien que les peaux elles-

mêmes puissent être utilisées comme source d'élastine, on utilise plus volontiers le ligament cervical postérieur

de boeuf parce qu'il renferme environ 80 % en poids d'élas-

tine. Lorsque les ligaments cervicaux postérieurs sont utilisés comme source d'élastine, tout comme le sont les peaux, les constituants du collagène doivent en être éliminés Pour en éliminer les constituants du collagène, on solubilise le collagène en utilisant une solution acide contenant de l'acide citrique, de l'acide tartrique, de l'acide chlorhydrique faible ou un acide similaire L'acide doit être suffisamment faible pour qu'il n'hydrolyse pas

l'élastine, mais il doit être suffisamment fort pour solu-

biliser le collagène De préférence, l'acide doit être présent en quantité suffisante pour que la solution aqueuse ait un p H de 3,5 à 4,5 En plus de l'hydrolyse acide du collagène, on peut utiliser des peroxydes organiques dans la même solution en vue de déclencher la déstabilisation des réticulations de desmosine et d'isodesmosine Le traitement des ligaments avec la solution acide aqueuse a une durée d'environ 12 à 18 heures à la température ambiante sous agitation Après le traitement acide, le

liquide s'écoule et les ligaments sont lavés à l'eau froide.

Ils sont ensuite autoclaves sous pression de 0,22 à 0,3 M Pa

pendant environ 2 à 8 heures Après autoclavage, les liga-

ments sont traités avec une base telle que l'hydroxyde de sodium ou l'hydroxyde de potassium en vue d'hydrolyser les réticulations de l'élastine, en même temps que du sulfate de sodium à une concentration molaire de 1 à 1,5 dans l'eau pour empêcher un gonflement excessif des fibres d'élastine On doit prévoir une quantité suffisante de base pour établir un p H de 10 à 12 Les ligaments sont immergés dans la solution pendant environ 12 à 18 heures, retirés de la solution et lavés de nouveau Ils sont ensuite neutralisés avec un acide dilué, de préférence un acide

minéral tel que l'acide chlorhydrique ou l'acide sulfuri-

que Après neutralisation, les ligaments sont lavés à l'eau froide Ils sont ensuite placés dans un récipient approprié et déchiquetés en présence d'une solution acide à un p H de 2,2 à 3,2 etaprès déchiquetage, les ligaments

déchiquetés sont maintenus dans l'eau à l'ébullition pen-

dant 3 à 5 heures Après l'ébullition, aucun paquet de filaments ne doit être visible et on est en présence d'une solution manifestement homogène Après l'ébullition, on laisse refroidir la solution et on la filtre On ajuste son p H à une valeur d'environ 6 avec de l'hydroxyde de sodium dilué On ajoute à la solution dont le p H a été ajusté, 0,1 à 0,2 % d'un peroxyde organique ou inorganique ou d'un mélange des deux, en même temps qu'un auxiliaire de filtration tel que la terre de diatomées ou une matière

similaire et/ou du charbon de bois On fait ensuite bouil-

lir la solution pendant 1 à 5 heures et on la filtre.

D'autres traitements au peroxyde peuvent être prévus, selon le degré de réticulation de l'élastine constituant la matière de départ On ajuste le p H de la solution d'élastine à environ 5-6 et on filtre la solution On peut

ajouter les agents stabilisants pour empêcher la dégrada-

tion de l'hydrolysat partiel d'élastine pendant l'entre-

posage. Les peroxydes qui peuvent être utilisés dans

la déstabilisation des liaisons de desmosine et d'isodes-

mosine sont les peroxydes organiques et inorganiques,

notamment les seconds Des exemples de peroxydes inorgani-

ques sont le peroxyde d'hydrogène et le persulfate d'ammo-

nium Le persulfate d'ammonium est représenté par la for-

mule structurale

0 O

+ il il f +

NII 4 O-S O-0-S-0 NH-4

O

On peut utiliser des peroxydes organiques et on les choisit en se basant sur la période de décomposition

en présence ou en l'absence d'un accélérateur convenable.

Des exemples représentatifs de peroxydes organiques sont l'hydroperoxyde de tertio-butyle, le peroxyde de benzoyle, le peroxyde de lauryle, l'hydroperoxyde de dicumène, etc.

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On peut utiliser des associations de divers peroxydes dans le traitement de l'élastine insoluble De préférence, le peroxyde est présent en proportion d'environ 0,025 à 0,5-% en poids sur la base du poids de l'élastine insoluble, et notamment d'environ 0,1 à 0,25 % en poids sur la base

du poids de l'élastine insoluble On a trouvé que le per-

oxyde d'hydrogène et le persulfate d'ammonium mélangés ensemble en quantités approximativement égales étaient

utiles pour le traitement de l'élastine insoluble On con-

sidère que le peroxyde déstabilise les liaisons de réti-

culation de la desmosine et de l'isodesmosine, ce qui est nécessaire pour hydrolyser partiellement et solubiliser l'élastine De préférence, l'élastine insoluble est traitée

avec le peroxyde en présence d'eau à une température supé-

rieure à la température ambiante et pour l'hydrolyse finale

dans des conditions de reflux Lorsqu'on utilise le per-

sulfate d'ammonium et le peroxyde d'hydrogène en quantités à peu près égales comme constituants peroxydiques, on traite l'élastine en leur présence au-dessus de la température ambiante et au-dessous de-la température de reflux pendant

12 à 18 heures et au reflux pendant 3 à 5 heures et notam-

ment pendant 3 à 4 heures.

Bien que le peroxyde déstabilise les liaisons de réticulation de la desmosine et de l'isodesmosine, il est nécessaire de poursuivre le traitement avec un acide pour effectuer l'hydrolyse complète La solution acide est très avantageusement composée d'eau et d'un acide minéral tel que l'acide chlorhydrique, l'acide sulfurique,

etc Toutefois, des acides plus faibles que l'acide acéti-

que peuvent aussi être utilisés, mais ne sont pas préconisés.

En vue d'hydrolyser l'élastine, il est nécessaire de la chauffer en présence de l'acide, de préférence au reflux et à la pression atmosphérique Dans le cas d'une solution d'acide chlorhydrique à 3-10 % et de préférence à 5-7 %, le traitement au reflux est effectué pendant 2 à 8 heures

et notamment pendant 3 à 5 heures.

L'élastine partiellement hydrolysée pratique-

ment pure obtenue conformément au mode opératoire ci-dessus a un poids moléculaire moyen de 8000 à 15 000, un nombre

important de molécules d'hydrolysat ayant un poids molécu-

laire de 500 à 1000 Ainsi, l'hydrolysat partiel hydrosoluble

a une plage de poids moléculaires de 500 à 15 000 L'ana-

lyse a montré que le procédé conforme à l'invention permet

de recueillir pratiquement la totalité des résidus d'amino-

acides, desmosine et isodesmosine, de l'élastine en entretenant ainsi dans l'hydrolysat des caractéristiques semblables à celles de l'élastine En outre, on a trouvé que l'hydrolysat partiel soluble d'élastine conforme à l'invention avait au moins 3,5 résidus de desmosine et d'isodesmosine pour 1000 résidus d'amino-acides Au cas

o certains polypeptides sont extraits pendant l'opéra-

tion d'hydrolyse, on constate que la desmosine et l'iso-

desmosine demeurent, de sorte que des taux supérieurs à 3,5 résidus pour 1000 résidus et allant jusqu'à 6 résidus pour 1000 résidus sont présents dans l'hydrolysat partiel d'élastine, ce qui met en évidence le fait que tous les résidus de desmosine et d'isodesmosine présents dans la

matière de départ sont récupérés dans l'hydrolysat.

L'élastine partiellement hydrolysée dissoute

peut encore être purifiée par un traitement avec du car-

bone activé ou une matière similaire En outre, si la solu-

tion est trouble, elle peut encore être traitée avec du peroxyde d'hydrogène ou un peroxyde similaire pour la

rendre transparente D'autres agents stabilisants et anti-

oxydants peuvent être ajoutés pour prolonger la durée de conservation de la solution d'élastine Des exemples d'agents stabilisants sont l'acide formique, le benzoate de sodium, etc L'hydrolysat est soluble dans l'eau et

peut 8 tre versé sous la forme d'une solution dont la con-

centration peut aller jusqu'à 40 % en poids, à-la -empé-

rature ambiante.

Si l'on désire une solution non aqueuse de

l'élastine partiellement hydrolysée, l'eau peut être élimi-

née de la solution d'élastine par évaporation ou d'une i façon similaire et l'élastine peut être redissoute dans/ du propylène-glycol, du dipropylène-glycol, etc. D'autres détails de l'invention ressortent des

exemples suivants.

EXEMPLE 1

On charge dans un récipient de capacité appro-

priée 45,4 kg de ligament frais de cou de boeuf (ligament cervical postérieur) On ajoute de l'eau à 850 C jusqu'à ce que les ligaments soient totalement immergés On charge dans le récipient, en agitant, 1000 g d'acide citrique,

g de persulfate d'ammonium et 500 ml de peroxyde d'hydro-

gène à 30 % On continue d'agiter pendant 18 heures sans apport de chaleur Le persulfate d'ammonium et le peroxyde

d'hydrogène commencent à attaquer les liaisons de réticu-

lation de la desmosine et de l'isodesmosine, tandis que l'acide citrique solubilise tout collagène ou toutes autres

impuretés protéiniques se trouvant dans les ligaments.

Après agitation pendant 18 heures, le liquide et la graisse sont éliminés du récipient par écoulement et les ligaments

sont lavés à l'eau froide pendant environ 1 heure ou jus-

qu'à ce que la totalité de la graisse n'adhérant pas soit éliminée On place les ligaments dans un autoclave et on les maintient sous pression de 0,28 M Pa pendant environ 6 heures Après l'autoclavage, on enlève de l'autoclave par écoulement tout liquide en excès et toute graisse et

on lave les ligaments à l'eau froide pendant environ 1 heure.

On ajoute aux ligaments la solution suivante, les quantités étant calculées pour 3,4 kg de ligaments: 10 litres d'eau,

1,0 kg d'hydroxyde de sodium et 1,36 kg de sulfate de sodium.

Le p H de la solution est égal à 10-12 Les ligaments sont immergés dans cette solution et laissés au repos pendant

18 heures On égoutte les ligaments pour éliminer la solu-

tion et on les lave à l'eau froide pendant environ 1 heure.

On les charge dans un récipient en acier inoxydable de

capacité appropriée et on y ajoute de l'eau jusqu'à immer-

sion totale On ajoute au récipient 2 litres de H Cl à 37 %, on agite jusqu'à consistance homogène et on laisse reposer les ligaments dans la solution à la température ambiante pendant la nuit Le p H de la solution est égal à environ 7 Après repos pendant 18 heures, on enlève le liquide par écoulement et on lave les ligaments à l'eau

froide pendant environ 1 heure.

Les ligaments lavés sont placés dans un réci-

pient de capacité appropriée et de l'eau y est ajoutée jusqu'à immersion totale Environ 2,3 litres de HC 1 à 37 % sont ajoutés à l'eau Le contenu du récipient est agité avec un mélangeur rotatif à grande vitesse pendant 2 à

3 heures et les ligaments sont entièrement déchiquetés.

La dispersion de ligaments déchiquetés et d'eau est chargée dans un récipient approprié et chauffée au reflux pendant environ 4 heures Au bout de 4 heures, aucun paquet de ligaments n'est visible La solution est refroidie à la température ambiante et filtrée La solution filtrée est chargée dans des seaux de 18,9 litres et son p H est ajusté à 6 avec de l'hydroxyde de sodium aqueux 5 N On ajoute ml de peroxyde d'hydrogène à 30 % et 60 g de persulfate d'ammonium ainsi que 50 g de terre de diatomées et 75 g de charbon animal, comme agent de clarification, pour 18,9 litres de solution On introduit ensuite la matière dans le récipient approprié, on la chauffe pendant 2 à

3 heures au reflux, et on la laisse refroidir Après refroi-

dissement, on filtre la matière sur du papier-filtre fin et on ajoute, pour 18,14 kg de matière, 80 ml de peroxyde d'hydrogène à 30 % et 40 g de persulfate d'ammonium On laisse reposer la matière pendant la nuit Après repos pendant la nuit, on ajuste le p H à 5-5,5 avec de l'hydroxyde

d'ammonium aqueux et on ajuste la concentration de la solu-

tion à 10 % de matières solides avec de l'eau On filtre de nouveau la matière sur du papier-filtre fin et on ajoute, pour 18,14 kg de matière, 40 g d'acide sorbique, 20 g de

benzoate de sodium et 40 g d'anti-oxydant "Germall 115 ".

L'hydrolysat partiel d'élastine produit conformément à cet exemple a la composition suivante: azote total 1,5 % hydrolysat partiel d'élastine 8, 43 % matière sèche 12 % cendres 3 % p H 5 à 5,5

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L'analyse des amino-acides de la matière a

montré qu'il y avait 3,9 résidus de desmosine plus d'iso-

desmosine pour 1000 résidus d'amino-acides.

Le poids moléculaire moyen de l'élastine était d'environ 10 000, avec une distribution de poids moléculaire

entre 500 et 20 000.

EXEMPLE 2

kg de matière contenant du collagène, com-

prenant du cuir parcheminé, des résidus de tannerie non

tannés, des refentes sur chaux et des déchets d'échantil-

lonnage sont chargés dans un récipient convenable contenant 300 litres d'eau additionnée de 10 kg d'hydroxyde de calcium, kg d'hydroxyde de sodium et 5 kg de chlorure de sodium. On laisse reposer la matière fibreuse contenant la protéine dans la solution aqueuse à la température ambiante pendant jours Au bout de 5 jours, on évacue par écoulement le liquide contenu dans le récipient et on neutralise à p H 7 la matière fibreuse contenant la protéine, débarrassée des poils et des graisses, par traitement avec une solution

aqueuse formée de 30 litres d'eau contenant 1,5 kg de chlo-

rure d'ammonium et 1,5 kg d'acide chlorhydrique Le p H de la section de la matière fibreuse contenant la protéine est d'environ 7 La matière fibreuse neutralisée contenant la protéine est lavée avec 300 litres d'eau de ville et

maintenue pendant 12 heures dans 600 litres d'eau distillée.

L'eau distillée extrait les sels résiduels de la matière fibreuse contenant la protéine On élimine l'eau distillée par écoulement et on charge la matière fibreuse contenant la protéine dans un autoclave o on la maintient pendant 8 heures à une pression de 0,2 M Pa Le traitement à chaud et sous pression hydrolyse les liaisons polypeptidiques

du collagène tout en laissant l'élastine dans un état réti-

culé Les oligopeptides formés du collagène hydrolysé sont solubles dans l'eau et ont un poids moléculaire de 5000 à 20 000 Après traitement à la chaleur et sous pression, la solution d'oligopeptides est refroidie à environ 40 C. Pendant le refroidissement, une petite quantité de graisse monte à la surface de la solution et l'élastine réticulée

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précipite en même temps que d'autres impuretés secondaires.

Les oligopeptides du collagène en solution sont chauffés et filtrés sur un papier-filtre Le résidu du filtre est

autoclavé à 1450 C pendant 4 heures pour séparer les graisses.

Le résidu du filtre contient 25,56 % de matière sèche, 0,7 % de cendres et 13,8 à 14 % d'élastine réticulée, sur la base du poids de la matière sèche 4,5 kg de la matière brute contenant l'élastine (c'est-à-dire le résidu du filtre de

l'autoclave) sont lavés avec 300 % en poids d'eau à 60 'C pen-

dant 1 heure pour éliminer le sel et d'autres impuretés solubles La dispersion dans l'eau de l'élastine réticulée est séparée par filtration sur un tamis en acier inoxydable

et lavée conformément au mode opératoire décrit ci-dessus.

On prépare 10 litres de solution à 5 % en poids de per-

sulfate d'ammonium et à 0,5 % de peroxyde d'hydrogène et

on mélange avec cette solution la matière contenant l'élas-

tine réticulée On fait ensuite bouillir la matière à 1000 C pendant 3,5 heures Après l'ébullition, la matière contenant l'élastine brute en milieu aqueux peroxydique est filtrée

et mélangée avec 10 litres de solution à 6 % d'acide chlorhy-

drique, et le mélange est agité La solution d'êlastine résultante est chauffée au reflux pendant 6 heures pour hydrolyser partiellement l'élastine L'élastine solubilisée partiellement hydrolysée est filtrée sur du papier-filtre

et le filtrat est déshydraté sous vide.

La matière séchée est redissoute dans 2,5 kg d'eau distillée et le p H est ajusté à 6,4 au moyen d'une

solution aqueuse à 0,1 % d'hydroxyde de sodium.

2,27 kg de la solution d'élastine sont mélangés sous agitation avec 22,7 g de carbone activé et le mélange est maintenu à l'ébullition pendant 1 heure pour décolorer la solution d'élastine Le carbone actif est enlevé par filtration. La solution d'élastine filtrée est traitée avec 0,05 % de peroxyde d'hydrogène sur la base du poids de l'élastine pendant la nuit à la température ambiante pour faire disparaître le trouble de la solution et pour lui conférer ainsi une clarté extrême La solution est à nouveau filtrée et la concentration de l'élastine partiellement

hydrolysée est agitée à 10-30 %.

On stabilise la solution finale de manière à pouvoir la conserver, à un rapport de 2,5 kg de solution d'élastine pour 2,5 g d'acide sorbique et 5 g de "Phenip". La solution d'élastine ainsi produite est

utile dans des applications pharmaceutiques et cosmétiques.

L'hydrolysat d'élastine préparé conformément à l'exemple 2 a sensiblement la même composition et les mêmes propriétés chimiques et physiques que l'élastine

préparée conformément à l'exemple 1.

EXEMPLE 3

On a répété le mode opératoire de l'exemple 2,

à la différence que l'élastine soluble partiellement hydro-

lysée et séchée a été dissoute dans de l'éthanol à 70 %.

EXEMPLE 4

On a répété le mode opératoire de l'exemple 2,

à la différence qu'on a dissous l'élastine soluble par-

tiellement hydrolysée dans du propylène-glycol.

EXEMPLE 5

On a répété le mode opératoire de l'exemple 2,

à la différence que l'élastine soluble partiellement hydro-

lysée qui avait été séchée a été redissoute dans du dipro-

pylène-glycol. En conséquence, conformément à l'invention, on a préparé un hydrolysat partiel d'élastine qui est hydrosoluble et qui contient 3 à 4 résidus de desmosine

et d'isodesmosine pour 1000 résidus et dont le poids molé-

culaire moyen a une valeur de 8000 à 15 000.

Bien que l'illustration du procédé de la pré-

sente invention ait été basée à titre d'exemple sur une matière première consistant en cuir parcheminé, résidus

de tannerie non tannés, refentes sur chaux, déchets d'échan-

tillonnage et tendons, on peut utiliser d'autres sources d'élastine telles que des vaisseaux sanguins, des coeurs, des poumons, etc. Lorsque ces autres matières sont utilisées comme matières premières, il est nécessaire de les traiter de la même manière, lorsqu'elles ont une faible teneur en

élastine, que des cuirs parcheminés, des résidus de tanne-

rie non tannés, etc, de manière à en éliminer le colla-

gène, les protéines globulaires, les graisses et d'autres impuretés afin d'obtenir une matière première riche en élastine pour produire l'élastine soluble partiellement

hydrolysée conformément à l'invention.

Il va de soi que la présente invention n'a été décrite qu'à titre explicatif, mais nullement limitatif,

et que de nombreuses modifications peuvent y être appor-

tées sans sortir de son cadre.

Claims

REVENDICATIONS

1 Procédé de préparation d'élastine partielle-

ment hydrolysée soluble, caractérisé en ce qu'il consiste A à traiter de l'élast ne insoluble avec du persulfate d'ammonium; B à hydrolyser partiellement l'élastine; et C à recueillir de l'élastine partiellement

hydrolysée soluble pratiquement pure.

2 Procédé suivant la revendication 1, carac-

térisé en ce qu'il comprend une opération de traitement de

l'élastine insoluble avec du peroxyde d'hydrogène.

3 Procédé suivant la revendication 1, carac-

térisé en ce que ledit persulfate d'ammonium est présent en proportion d'environ 0,025 à 0,5 % en poids sur la base

du poids de l'élastine insoluble.

4 Procédé suivant la revendication 3, carac-

térisé en ce que le persulfate d'ammonium est présent en proportion d'environ 0,1 à 0,25 % en poids sur la base du

poids de l'élastine insoluble.

5 Procédé suivant la revendication 1, carac-

térisé en ce que l'élastine insoluble est traitée avec du peroxyde en solution aqueuse au reflux et à la pression ambiante.

6 Procédé suivant la revendication 1, carac-

térisé en ce que l'élastine traitée est hydrolysée par

chauffage en présence d'acide.

7 Procédé suivant la revendication 6, carac-

térisé en ce que l'acide est un acide aqueux.

8 Procédé de préparation d'élastine soluble partiellement hydrolysée à partir d'une matière-contenant de la protéine fibreuse formée d'élastine insoluble et de collagène, caractérisé en ce qu'il consiste: A à traiter la matière contenant la protéine fibreuse avec une solution aqueuse d'une substance choisie

dans le groupe formé d'un hydroxyde d'un métal alcalino-

terreux et de mélanges de ces hydroxydes en présence d'un agent qui empêche un gonflement excessif de la protéine fibreuse, ledit traitement éliminant la quasi-totalité des poils et de la graisse de la protéine fibreuse; B à hydrolyser les chaînes polypeptidiques du collagène pour former des oligopeptides;

C à séparer les oligopeptides formés du colla-

gène de l'élastine insoluble;

D à traiter l'élastine insoluble avec du per-

sulfate d'ammonium; E à hydrolyser partiellement l'élastine traitée; et

F à recueillir de l'élastine soluble pattielle-

ment hydrolysée pratiquement pure.

9 Hydrolysat partiel d'élastine soluble, caractérisé en ce qu'il est formé de polyvpeptiÈes ayant 3 à 4 résidus de dessine

et d'isodesmosine par 1000 résidus.

10 Hydrolysat partiel d'élastine suivant la revendication 9, caractérisé en ce que les polypeptides ont un poids moléculaire compris dans la plage de 500 à 000.

11 Hydrolysat partiel d'élastine suivant la

revendication 1, caractérisé en ce qu'il a un poids molé-

culaire moyen de 8000 à 15 000.