KR100367985B1 - 글래스로코팅한전자강판의제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 먼저 제조되고 임의로 아닐링된 열간 압연 스트립을 적어도 한가지 이상의 단계에 의해 최종 두께로 냉각 압연시킨 다음, 수화된 산화마그네슘(MgO) 분산물을 주성분으로 하고, 여기에 한 가지 이상의 첨가물이 첨가된 아닐링 분리제를, 상기 최종 두께로 압연된 스트립에 적용시킨 후 건조시킨 다음, 이렇게 코팅된 냉각 스트립을 고온 아닐링시키는 단계로 이루어지는, 전기 시트, 특히 글래스 필름이 균일하게 잘 부착되어 있고, 자기 특성이 향상된 입자-배향성 전기 시트의 제조 방법에 관한 것이다. 본 발명에서 특징적인 점은 미세 분산된 산화성 알루미늄 화합물이 적어도 한 가지 이상의 첨가물로서 사용된다는 것이다.
Description
입자-배향성 전기 시트 제조시, 최종 두께까지 압연한 후에 탄소 제거 아닐링을 수행한다. 이 과정 동안 탄소가 원료로부터 추출된다. 관련 성분이 이산화규소(SiO2)와 철감람석(鐵橄欖石, fayalite, Fe2SiO4)인 기본층으로서 산화물 층이 스트립 표면 상에 형성된다. 탄소 제거 아닐링에 이어 스트립을 부착 방지층(antisticking layer)으로 코팅시키고 코일에서 장기간 아닐링시킨다. 부착 방지층은 한편으론 개개의 코일·나선들이 서로 붙는 것을 방지하고 다른 한편으로는 스트립 표면 상에 기본층으로서 절연층(글래스 필름)을 형성한다. 부착 방지층은 실질적으로 마그네슘 옥사이드(MgO)로 이루어진다. MgO는 물에 분말 형태로 슬러리화되어 스트립에 적용되고 건조된다. 이 과정 동안에 마그네슘 옥사이드 일부분은 물과 반응하여 수산화마그네슘(Mg(OH)2)을 형성한다. 전체 산화물 분말의 양에 대한, 수산화마그네슘에 결합된 물의 양은 아닐링 손실로서 알려져 있다.
장기간의 아닐링 동안에 스트립 표면과 부착 방지층 사이의 절연에 대한 관련 경로 및 반응을 다음에서 간단한 방법으로 약술하였다.:
반응식 (I)은 대략 350℃에서부터 시작하는 수산화마그네슘의 탈수 반응을 나타낸 것이다. 이 점에 있어, 자기 특성의 형성과 절연이라는 두 가지 측면 모두를 최적화하기 위해서는, 방출된 수분의 양을 어느 일정한 범위 내로 유지하게 하는 것이 증요하다. 수분은 주로 수소를 함유하는 아닐링 분위기를 습하게 하고 그에 따라 각각의 산화 전위가 설정된다. 글래스 필름이 건조한 조건 하에서는 매우 얇게 형성되기 때문에 아닐링 분위기를 너무 건조하게 하면 안된다. 그렇지만 너무 습기가 많을 경우에서도 국부적으로 벗겨 떨어져 나가는 것과 같은 결함 부분이 생기고 접착성도 좋지 않게 되기 때문에 너무 습윤한 것도 또한 좋지 않다.
여태까지 MgO 분말에 첨가되는 첨가물의 수는 최종 제품의 자기적 성질과 절연층 형성을 향상시킬 수 있도록 도입되었다. 이들 첨가물들은 산화티타늄, 산화붕소(B2O3) 또는 테트라붕산나트륨(Na2B4O7)과 같은 붕소 화합물 및 바람직하게는 염화암티몬(SbCl3), 클로라이드와 조합된 황산안티몬(Sb2(SO4)3)과 같은 안티몬 화합물이 포함된다. 빈번히 사용되는 첨가물 역시 각각의 목표치에 유리한 영향 뿐 아니라 불리한 영향도 나타내었으며, 이로 인해 제품의 품질이 저하되었다. 요약하면, 그런 첨가물의 가공은 그들을 부분적으로 미리 예열된 물에 용해시켜야 하기 때문에 복잡해진다. 특히 물에 용해되기 어려운 테트라붕산나트륨의 염과 황산안티몬에서는 용해되지 않는 굵은 입자들 때문에 부착 방지층이 균일하게 되지 않아 글래스 필름에 국부적으로 결함 부위를 야기시킬 것이다. 황산안티몬의 경우 화합물이 비싸며 "저독성(low-poisonous)" 물질의 범주에 들어 간다는 것을 추가적으로 고려해야 한다. 부착 방지층에서의 산화티타늄의 불균일한 분산은 글래스 필름에서의 결함 부위를 야기시킬 것이다.
본 발명은 먼저 제조되고 임의로 아닐링된 열간 압연 스트립을 적어도 한가지 단계에 의해 최근 두께의 냉각 스트립으로 냉각 압연시킨 다음, 수화된 산화마그네슘(MgO) 분산물을 주성분으로 하고, 여기에 한 가지 이상의 첨가물이 첨가된 아닐링 분리제를, 상기 최종 두께로 압연된 스트립에 적용시킨 후 건조시킨 다음, 이렇게 코팅된 냉각 스트립을 고온 아닐링시키는 단계로 이루어지는, 전기 시트, 특히 글래스 필름이 균일하게 잘 부착되어 있고, 자기 특성이 향상된 입자-배향성 전기 시트(grain-oriented electric sheets)의 제조 방법에 관한 것이다.
도 1 은 다양한 인산염들의 자기성에 대한 영향을 나타낸 것이다.
도 2 는 인산나트륨의 농도에 따른 자기적 성질을 나타낸 것이다.
도 3 은 산화성 알루미늄 화합물의 농도에 따른 자기적 성질을 나타낸 것이다.
본 발명은, 최종 제품의 절연성과 동시에 자기적 특성을 좀더 개선시킬 수 있도록 하기 위해서, 특히 아닐링 분리제의 조정에 의한 제조 대책의 목적에 기초한다. 아닐링의 기복 및 국부적인 결함 부위와 같은 품질 저하 현상을 방지하기 위해서는 부착 방지층을 균일하게 적용해야 한다. 덧붙여, 조작의 용이성이 확보되고 비용을 표준치보다 낮출 수 있다.
본 발명에 따라 이 목적을 달성하기 위해 미세하게 분산된 산화성 알루미늄 화합물을 최소한 첨가물 중의 하나로서 사용하는 것이 제안된다. 또다른 양자택일적인 방법으로서는 물에 쉽게 용해되는 인산나트륨 화합물을 최소한 첨가물 중의 하나로서 사용하는 것이 본 발명에 따라 제시된다. 본 발명에 따른 방법의 보다 선호되는 실시예에 있어서는, 첨가물로서 물에 쉽게 용해되는 인산나트륨 화합물 및 미세하게 분산된 산화성 알루미늄 화합물을 조합하여 아닐링 분리제에 첨가한다.
본 발명의 청구 범위 종속항에 따른 인산나트륨 화합물의 바람직한 물에 대한 용해성과 산화성 알루미늄 화합물의 바람직한 양만큼의 미세 분산 분포는 부착 방지층의 균일한 적용을 가능케하며, 수화된 마그네슘 옥사이드 분산물내에서의 응고를 방지함에 따라 글래스 필름에서의 국부적인 결함을 방지하고, 장기간의 아닐링에서 스트립 표면상에 위치하는 기본층과 글래스 필름의 부착 방지층 사이의 화학적 반응의 발생을 조장한다. 일반적인 기준에 비해 보다 강력하게 발생하며, 아닐링 분위기와 스트립 사이의 상호 작용에 분명한 영향을 미치는 글래스 필름이 형성됨으로써, 전기적 박막의 자기적 특성이 향상된다.
여기에서의 그런 대책적인 방법은 EP 2 232 537 B1에서 알리져 있다. 이 공지 방법에 있어서, MgO를 기본으로 한 아닐링 분리제에 TiO2와 같은 티타늄 화합물 및/또는 B2O3와 같은 붕소 화합물 및/또는 SrS와 같은 황 화합물과 같은 첨가물을, 글래스 필름의 외형과 부착성과 같은 절연성에 보다 나은 영향을 목적으로 첨가한다. 이것은 코팅의 수화반응을 통해 완수된다. 자기적 성질 또한 그런 첨가물을 첨가함으로써 개선되었다.
본 발명에 기초가 되는 자기적 특성에 대한 보다 나은 영향은 인산나트륨으로 특징지워진다.
도 1은 MgO를 기본으로 하는 부착 방지층을 다른 인산 첨가물들 위에 인산나트륨으로 덧칠하는(dope) 본 발명에 의해 제조된 샘플들의 우위를 보여준다. HGO(고투과성 입자-배향성, high permeability grain oriented) 스트립 샘플들을 코팅, 건조시키고 MgO + 6% TiO2+ 상기한 바와 같은 첨가물들로 완전하게 아닐링시켰다.
인산나트륨은 물에 쉽게 용해되고, 그리하여 부착 방지층 내에서의 균일한 분산을 극대화시켜준다. 편극화와 시클릭 자성 손실의 자기적 특성 및 절연층 형성이 인산나트륨을 사용함으로써 개선되고, 특히 피로인산나트륨·10 수화물의 실시예에 의한 경우에서 보여지는 바이다. 억제자 시험에서 피로인산나트륨이 보다 빠르고 강력하게 글래스 필름을 형성시킨다는 것이 밝혀진 바이다. 억제자 시험은 주로 고온의 아닐링을 일정한 아닐링 온도에서 중단하여 샘플들을 자기적으로 평가하는 방법으로 구성된다. 본 경우에 있어서, 절연성 생성은 추가적으로 평가하였다.
실시예 1:
HGO(high permeability grain oriented) 품질과 두께 0.23 mm인 입자-배향성 전기 시트의 스트립 3 개로부터의 스트립 샘플 3 개를 한편으로는 수화된 마그네슘 옥사이드 분산으로 코팅시켰고 다른 한편으로는 마그네슘 옥사이드 100%에 대해 피로인산나트륨·10 수화물 0.75%를 첨가시킨 수화된 마그네슘 옥사이드 분산으로 코팅시켰다. 스트립 샘플들을 상법(常法)에 따라 완전하게 아닐링하여 자기적 특성을 측정하였다. 표 1은 편극화 J800과 시클릭 자성 손실(cyclic magnetization loss) P1.7에 대한 자기적 특성을 두 코팅물의 비교하여 보여준다.
표 1: 자기적 성질들에 대해 MgO에 첨가물로서 피로인산나트륨에 의한 영향
실시예 2:
상기 분석 범위내로 화학 성분들이 무작위적으로 있는 0.23 mm의 아주 적은 두께의 입자-배향성 전기 시트(HGO)으로부터 제작된 6 개의 스트립 샘플들을 상법에 따라 탄소 제거 반응시키고, 마그네슘 옥사이드를 기제로 하고, MgO 100 중량부에 대해 6 중량부의 이산화티타늄과 표 2에 설정된 바와 같은 첨가물들을 함유하는 분리제로 코팅시키고나서 상법에 따라 완전하게 아닐링하였다. 시클릭 자성 손실 P1.7과 편극화 J800에 대한 자기적 특성을 완전히 아닐링된 스트립들로부터 측정하였으며 글래스 필름의 외형을 분류하였다. 표 2와 도 2는 그 결과들을 보여준다.
표 2:다양한 높도의 인산나트륨이 글래스 필름의 외형과 자기적 특성에 미치는 영향
실시예 3:
화학 성분들이 이상과 같은 분석 범위내로 무작위적으로 있는 0.23 mm의 아주 적은 두께의 입자-배향성 전기 시트(HGO)으로부터 제작된 29 개의 스트립 샘플들을 상법에 따라 탄소 제거 반응시키고, 마그네슘 옥사이드를 기제로 하고, MgO 100 중량부에 대해 6 중량부의 이산화티타늄은 물론이고 표 3에 설정된 바와 같은첨가물들을 함유하는 분리제로 코팅시키고나서 상법에 따라 완전하게 아닐링 하였다. 시클릭 자성 손실 P1.7과 편극화 J800에 대한 자기적 특성을 완전히 아닐링된 스트립들로부터 측정하였으며 글래스 필름의 외형을 분류하였다.
표 3:피로인산나트륨 1%의 부착 방지층과 표준 코팅물들의 비교
실시예 4:
상기 화학 성분들 및 두께 0.29 mm인 전기 시트 샘플들을 마그네슘 옥사이드와 이산화티타늄 6%과 다음 표에 열거된 바와 같은 첨가물들을 함유하는 분리제를 제조하여 코팅시키고나서 완전하게 아닐링시켰다. 그 결과들은 표 4에 포함되어 있다.
표 4:피로인산나트륨 1.5%의 부착 방지층과 기준 코팅제들의 비교
실시예 5:
상법에 따라 탄소 제거 반응시켜 얻어진, 0.23 mm의 아주 작은 두께의 입자-배향성 전기 시트에서부터 제조된 스트립들을 마그네슘 옥사이드를 기제로 하고, MgO 100 중량부에 대해 6 중량부의 이산화티타늄 및 표 5에 설정전 바와 같은 첨가물들을 함유하는 분리제로 코팅시키고나서 상법에 따라 완전하게 아닐링시켰다. 시클릭 자성 손실 P1.7과 편극화 J800에 대한 자기적 특성을 완전히 아닐링된 스트립들로부터 측정하였다.
표 5:자기적 특성에 대한 다양한 Na 인산염의 영향
알루미늄 화합물들로서는 각각의 입자 크기들이 작을 경우에 그 효과가 완전하게 발휘되는, Al2O3, Al(OH)3및 AlO(OH) 형태의 알루미늄 산화물 또는 수산화물을 사용하였다. 그 효과는 화합물을 소금물(매우 미세한 입자/물 혼합물) 형태로 첨가할 경우에 특히 두드러져 보인다. 그 입자 크기는 그의 가능한 산포도를 가장 정밀하게 하여 평균 100 nm(= 0.1 μm)보다 작게 되어야만 한다. 이들 알루미늄 화합물의 첨가는 이산화티타늄을 첨가하는 경우와 같이 유사하게 실질적인 손실량을 개선시켜준다. 이산화티타늄에 보다 나은 첨가물로서 알루미늄 화합물의 장점은 보다 적은 투여량과 보다 균일한 입자들의 분포이다. 또한 추가적인 장점으로는 첨가되는 알루미늄 화합물들이 세라믹 바인더로서의 성질도 있기 때문에, 예컨데 그부착 방지층이 스트립에 보다 잘 부착된다.
실시예 6:
화학 성분들이 상기와 같은 분석 범위내로 무작위적으로 있는, 0.23 mm의 아주 적은 두께의 입자-배향성 전기 시트로부터 제작된 4 개의 스트립 샘플들을 상법에 따라 탄소 제거 반응시켜 얻어진, 마그네슘 옥사이드를 기제로 하고, 표 6에 설정된 바와 같은 첨가물들을 함유하는 분리제로 코팅시키고나서 상법에 따라 완전하게 아닐링시켰다. 시클릭 자성 손실 P1.7과 편극화 J800에 대한 자기적 특성을 완전히 아닐링된 스트립들로부터 측정하였으며 글래스 필름의 외형을 분류하였다. 표 6과 로 3은 시클릭 자성 손실에 대한 선택된 알루미늄 화합물의 실직적인 영향을 보여준다.
표 6:다양한 산화성 알루미늄 화합물이 자기적 특성과 글래스 필름의 외형에 미치는 영향
상기 첨가물들의 효과는 첨가물들의 적절한 조합을 사용할 경우 극대화된다. 이산화티타늄, 황산안티몬 및 테트라붕산나트륨과 같이 이미 사용된 화합물들의 조합과 배합 사용할 때에도 긍정적인 효과가 얻어진다. 미세하게 분산된 산화성 알루미늄 화합물과 물에 쉽게 용해되는 인산나트륨의 조성물은 상당히 보다 적은 국부적인 결함·부분들이 이들 첨가물들로 관찰되었기 때문에 슬러리 특성 및 MgO층의 균일성의 면에서 극대화되는 것이 밝혀졌다.
실시예 7:
상법에 따라 탄소 제거 반응시켜 얻어지는, 0.23 mm의 아주 적은 두께의 입자-배향성 전기 시트로부터 제작된 스트립 샘플들을 마그네슘 옥사이드를 기제로 하고, 표 7에 설정된 바와 같은 첨가물들을 함유하는 분리제로 코팅시키고나서 상법에 따라 완전하게 아닐링시켰다. 시클릭 자성 손실 P1.7과 편극화 J800에 대한 자기적 특성을 완전히 아닐릴된 스트립들로부터 측정하였다.
표 7:상법과 비교한 새로운 첨가물들의 조성물의 실시예
Claims (8)
- 처음에 제조되고 임의로 아닐링된 열간 압연 스트립을 한 가지 이상의 냉각 압연 단계에 의해 최종 두께의 냉각 스트립으로 냉각 압연시킨 다음, 수화된 산화마그네슘(MgO) 분산물을 주성분으로 하고, 한 가지 이상의 첨가물이 첨가된 아닐링 분리제를 상기 최종 두께로 압연된 스트립에 적용시킨 후 건조시킨 다음, 이렇게 코팅된 냉각 스트립을 고온 아닐링시키는 단계로 이루어지고, 상기 한 가지 이상의 첨가물로서 미세 분산된 산화성 알루미늄 화합물을 사용하는 것을 특징으로 하는, 전기 시트, 특히 글래스 필름이 균일하게 잘 부착되어 있고, 자기 특성이 향상된 입자-배향성 전기 시트의 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서, 처음에 제조되고 임의로 아닐링된 열간 압연 스트립을 한 가지 이상의 냉각 압연 단계에 의해 최종 두께의 냉각 스트립으로 냉각 압연시킨 다음, 수화된 산화마그네슘(MgO) 분산물을 주성분으로 하고, 여기에 한 가지 이상의 첨가물이 첨가된 아닐링 분리제를 상기 최종 두께로 압연된 스트립에 적용시킨 후 건조시킨 다음, 이렇게 코팅된 냉각 스트립을 고온 아닐링시키는 단계로 이루어지고, 상기 한 가지 이상의 첨가물로서 물에 쉽게 용해되는 수용성 인산나트륨 화합물을 사용하는 것을 특징으로 하는, 전기 시트, 특히 글래스 필름이 균일하게 잘 부착되어 있고, 자기 특성이 향상된 입자-배향성 전기 시트의 제조 방법.
- 제 1 또는 2 항에 있어서, 두 가지 이상의 첨가물, 즉, 물에 쉽게 용해되는 인산나트륨 화합물과 미세하게 분산된 산화성 알루미늄 화합물을 사용하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 2 항에 있어서, MgO의 양에 대해 0.05∼4%의 인산나트륨을 첨가물로서 상기 아닐링 분리제에 첨가하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 1 항에 있어서, 첨가물로서 Al2O3, Al(OH)3또는 AIO(OH)와 같은 산화성 알루미늄 화합물을 MgO의 양에 대해 0.05∼4.0%의 양으로 아닐링 분리제에 첨가하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 2 항에 있어서, 첨가물로서 피로인산나트륨·10 수화물을 MgO의 양에 대해 0.3∼1.5%의 양으로 아닐링 분리제에 첨가하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 1 항, 3 항 또는 5 항에 있어서, 입자 크기가 100 nm 이하인 산화성 알루미늄 화합물을 사용하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 1 내지 7 항 중 어느 한 항에 있어서, 이산화티타늄, 이산화붕소, 테트라붕산나트륨, 황산안티몬, 또는 금속 클로라이드, 바람직하게는 염화암티몬과 같은추가 첨가물을 상기 아닐링 분리제에 첨가하는 것을 특징으로 하는 방법.
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