KR100284461B1 - 고유전상수의가요성폴리이미드필름및제조방법 - Google Patents

고유전상수의가요성폴리이미드필름및제조방법 Download PDF

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Abstract

가요성, 고유전상수의 폴리이미드 필름은 접착성 열가소성 폴리이미드 필름의 단일층이거나 필름의 한면 또는 양면에 결합된 접착성 열가소성 폴리이미드 필름층을 갖는 다층 폴리이미드 필름으로 이루어지고, 티탄산바륨 또는 폴리이미드로 코팅된 티탄산바륨 등의 4 내지 85 중량%의 강유전성 세라믹 충전제가 폴리이미드층들 중 하나 이상에 분산되어 있으며 4 내지 60의 유전상수를 갖는다. 고유전상수 폴리이미드 필름은 전기 회로 및 다층 인쇄 회로, 가요성 회로, 반도체 패키징 및 매설 필름 축전기 등의 전자 부품에 사용될 수 있다.

Description

고유전상수의 가요성 폴리이미드 필름 및 제조 방법 {High Dielectric Constant Flexible Polyimide Film and Process of Preparation}
본 발명은 전기 회로 및 다층 인쇄 회로, 가요성 회로, 반도체 패키징 및 매설 필름 축전기를 포함하는 전자 부품에 사용되는 가요성, 고유전상수의 폴리이미드 필름, 복합물 및 고유전상수의 폴리이미드 액체에 관한 것이다.
통상적인 감결합(decoupling) 축전기는 인쇄 회로판의 표면에 장착되어 있고 전력 및 통합 회로 근처 접지면에 연결되어 있다. 다수의 집적 회로를 갖는 전형적인 인쇄 회로판을 위해, 상응하는 다수의 감결합 축전기는 전형적으로 전류 요구량을 제공하고 시스템 잡음을 감소시키는 것이 요구된다. 그러나, 이러한 축전기는 상당히 큰 인쇄 회로판 표면 공간을 차지하기 때문에 납땜 이음의 수를 증가시키고, 따라서 시스템 신뢰도를 감소시키는 단점을 가지고 있다.
최근에, 인쇄 회로판을 통해 분배되는 충분한 바이패스 정전용량을 발생시키는 매설 필름 축전기로 불리는 신규한 축전기 디자인이 개발되었다. 예를 들면, 1992년 11월 10일에 파우루스(Paurus)에게 허여된 미국 특허 제5,162,977호에는 신호 접지면 및 고유전상수를 갖는 유전상수 코어 요소에 의해 분리된 전력 공급면으로 구성된 매설 고정전용량 전력 분포를 포함하는 인쇄 회로판이 기재되어 있다. 이 매설 용량성 구조는 전자기 간섭(EMI) 억제를 제공할 뿐만 아니라 인쇄 회로판으로부터 분리된 바이패스 축전기를 98 %까지 제거할 수 있다. 유전상수 코어 요소는 고유전상수의 강유전성 세라믹 분말이 적재된 에폭시 수지가 주입된 유리 직물로 구성된 미국 특허 제5,162,977호에 기재되어 있다. 그러나, 에폭시 수지 시스템에 주입된 이러한 통상적인 유리 섬유는 대부분의 집적 회로의 돌입 전류 요구량에 충분하지 않은 2000 피코패럿(picofarads)/인치2이하의 정전용량 밀도를 제공한다.
본 발명은 필름 형태의 가요성, 고유전상수의 폴리이미드, 복합물 또는 액체를 제공하고, 인쇄 회로판 또는 반도체 패키징에서 매설 고정전용량 전력 분포 코어의 유전상수 코어 성분으로 사용할 때, 고유전상수 수득성이고 사용된 더 얇은 필름 구조에 기인한 200,000 피코패럿/인치2보다 더 큰 정전용량 표면 밀도를 제공한다. 이러한 정전용량 특성을 가진 인쇄 회로판은 통상적으로 결합된 인쇄 회로판 성분을 위한 추가의 감결합을 필요로하지 않고, 따라서 인쇄 회로판 상에 외부 장착된 감결합 축전기의 필요를 제거한다.
본 발명은 필름의 중량을 기준으로 4 내지 85 중량%의 강유전성 세라믹 충전제가 분산되어 있는 접착성 열가소성 폴리이미드 필름의 단일층을 포함하고, 유전상수가 4 내지 60인 고유전상수의 가요성 폴리이미드 필름을 제공한다.
본 발명은 또한 4 내지 90 중량%의 강유전성 세라믹 충전제가 분산되어 있는 불활성 유기 용매 10 내지 95 중량%에 용해된 열가소성 또는 열경화성 폴리아민산 1 내지 30 중량%를 포함하고, 유전상수가 4 내지 300인 고유전상수의 폴리이미드 액체를 제공한다.
본 발명은 한면 또는 양면 상에 접착성 열가소성 폴리이미드 필름의 박층을 가지고, 필름층의 중량을 기준으로 4 내지 85 중량%의 강유전성 세라믹 충전제가 폴리이미드층들 중 하나 이상에 분산되어 있는 열가소성 또는 열경화성 폴리이미드 필름 중심층을 포함하고 유전상수가 4 내지 60인 고유전상수의 가요성 다층 폴리이미드 필름을 추가로 제공한다.
본 발명은
(a) 전기 전도성인 접지면층;
(b) 전기 전도성인 전력 공급면층; 및
(c) 상기 접지면층과 전력 공급면층 사이에 평행하게 배치되며, 접착성 열가소성 폴리이미드 필름의 단일층 또는 한면 또는 양면 상에 접착성 열가소성 폴리이미드의 박층을 갖는 폴리이미드 필름 중심층을 포함하는 다층 폴리이미드 필름을 포함하며, 필름층의 중량을 기준으로 4 내지 85 중량%의 강유전성 세라믹 충전제가 폴리이미드 필름층들 중 하나 이상에 분산되어 있고, 필름의 유전상수가 4 내지 60인 가요성 고유전상수의 코어 요소를 포함하는 고정전용량 전력 분포 코어가 매설된 인쇄 회로판을 추가로 제공한다.
본 발명은 고유전상수의 강유전성 세라믹 충전제 또는 충전제의 혼합물을 함유하는 접착성 열가소성 폴리이미드 필름의 단일층 또는 필름의 한면 또는 양면 상에 결합된 접착성 열가소성 폴리이미드 필름층을 갖는 다층 폴리이미드 필름으로 이루어진 가요성, 고유전상수 폴리이미드 필름에 관한 것이다.
접착성 열가소성 폴리이미드 필름층은 축전기 접지면 및 전력 공급면 같은 다양한 금속 기재에 대한 접착력을 제공하고 효과적 정전용량 면적을 향상시키기 위해 더 평활한 표면을 제공한다.
본 발명에 사용된 접착성 열가소성 폴리이미드 필름은 에폭시, 아크릴, 폴리우레탄 및 폴리이미드 필름을 포함한다. 특히 바람직한 것은 4,4'-옥시디프탈산 이무수물과 화학식 (1)의 방향족 에테르 디아민으로부터 유도된 반복 이미드 단위 60 내지 98 몰%, 바람직하게는 70 내지 95 몰% 및 4가 방향족 카르복실산 이무수물과 화학식 (2)의 2가 지방족 또는 방향족 디아민으로부터 유도된 추가의 반복 이미드 단위 2 내지 40 몰%, 바람직하게는 2 내지 25 몰%를 함유하는 열-밀봉성, 열가소성, 랜덤 또는 블록 폴리이미드를 제공한다.
상기 식에서, R은 방향족 4가 라디칼이고, R'는 2개 이상의 탄소 원자를 함유하는 방향족 또는 지방족 디아민의 2가 라디칼(디아민의 2개의 아미노기는 2가 라디칼의 별개의 탄소 원자에 부착됨)이다.
대표적인 방향족 에테르 디아민은
1,2-비스(4-아미노페녹시)벤젠
1,3-비스(4-아미노페녹시)벤젠
1,2-비스(3-아미노페녹시)벤젠
1,3-비스(3-아미노페녹시)벤젠
1-(4-아미노페녹시)-3-(3-아미노페녹시)벤젠
1,4-비스(4-아미노페녹시)벤젠
1,4-비스(3-아미노페녹시)벤젠
1-(4-아미노페녹시)-4-(3-아미노페녹시)벤젠을 포함한다.
이러한 추가의 이미드 단위는 4,4'-옥시디프탈산 이무수물 및 앞서 정의한 방향족 에테르 디아민과 동일하거나 상이한 이무수물 및 디아민으로부터 유도될 수 있다.
특히 바람직한 이무수물 및 디아민은
피로멜리트산 이무수물;
4,4'-옥시디프탈산 이무수물;
3,3',4,4'-벤조페논 테트라카르복실산 이무수물;
2,2',3,3'-벤조페논 테트라카르복실산 이무수물;
3,3',4,4'-비페닐 테트라카르복실산 이무수물;
2,2',3,3'-비페닐 테트라카르복실산 이무수물;
2,2-비스(3,4-디카르복시페닐)헥사플루오로프로판 이무수물;
비스(3,4-디카르복시페닐)술폰 이무수물;
비스(3,4-디카르복시페닐)술피드 이무수물;
비스(2,3-디카르복시페닐)메탄 이무수물;
비스(3,4-디카르복시페닐)메탄 이무수물;
1,1-비스(2,3-디카르복시페닐) 에탄 이무수물;
1,1-비스(2,3-디카르복시페닐) 프로판 이무수물;
2,2-비스(3,4-디카르복시페닐) 프로판 이무수물;
m-페닐렌 비스(트리멜리테이트)이무수물;
헥사메틸렌 디아민;
헵타메틸렌디아민;
3,3'-디메틸펜타메틸렌디아민;
3-메틸헥사메틸렌디아민;
3-메틸헵타메틸렌디아민;
2,5-디메틸헥사메틸렌디아민;
옥타메틸렌디아민;
노나메틸렌디아민;
1,1,6,6-테트라메틸헥사메틸렌디아민;
2,2,5,5-테트라메틸헥사메틸렌디아민;
4,4-디메틸헵타메틸렌디아민;
데카메틸렌디아민;
메타-페닐렌디아민;
4,4'-디아미노벤조페논;
4-아미노페닐-3-아미노벤조에이트;
m-아미노벤조일-p-아미노아닐리드;
4,4'-디아미노디페닐에테르;
3,4'-디아미노디페닐에테르;
비스(4-아미노디페닐)메탄;
1,1-비스(4-아미노디페닐) 에탄;
2,2-비스(4-아미노디페닐) 프로판;
4,4'-디아미노디페닐 술폭시드;
3,3'-디아미노벤조페논;
1,3-비스(4-아미노페녹시)벤젠;
2,2'-디아미노벤조페논;
1,2-비스(4-아미노페녹시) 벤젠;
1,3-비스(4-아미노벤조일옥시) 벤젠;
4,4'-디아미노벤즈아닐리드;
4,4'-비스(4-아미노페녹시) 페닐 에테르;
2,2'-비스(4-아미노페닐)헥사플루오로프로판;
2,2'-비스(4-아미노페닐)-1,3-디클로로-1,1,3,3-테트라플루오로프로판;
4,4'-디아미노디페닐 술폰;
1,12-디아미노도데칸; 및
1,13-디아미노트리데칸을 포함한다.
본 발명에서 사용하기에 적합한 접착성 열가소성 폴리이미드는 본원에 참고로 인용한, 1994년 3월 29일에 카나카라얀(Kanakarajan) 등에게 허여된 미국 특허 제5,298,331호에 개시되어 있다.
본 발명에서 사용하기에 특히 바람직한 접착성 폴리이미드는 70 내지 95 몰%의 4,4'-옥시디프탈산 이무수물, 5 내지 30 몰%의 피로멜리트산 이무수물 및 100 몰%의 1,3-비스(4-아미노페녹시)벤젠, 및 80 내지 95 몰%의 1,3-비스(4-아미노페녹시)벤젠, 5 내지 20 몰%의 헥사메틸렌 디아민 및 100 몰%의 4,4'-옥시디프탈산 이무수물을 포함한다.
3,3',4,4'-비페닐테트라카르복실산 이무수물(BPDA), 피로멜리트산 이무수물(PMDA) 및 4,4'-디아미노디페닐 에테르로부터 유도된 열가소성 폴리이미드를 또한 폴리이미드 필름 접착층으로서 사용할 수 있다. PMDA에 대한 BPDA의 범위는 0.3 내지 0.7이고, 55/45의 BPDA/PMDA 공중합체 필름이 바람직하다.
본 발명에서 사용할 수 있는 강유전성 세라믹 충전제의 바람직한 예는 0.10 내지 10 미크론의 입자 크기를 갖고, 100 내지 30,000의 고유전상수의 강유전성 세라믹 미립자 분말을 포함한다.
세라믹 충전제의 구체적인 예는 BaTiO3, SrTiO3, Mg2TiO4, Bi2(TiO3)3, PbTiO3, NiTiO3, CaTiO3, ZnTiO3, Zn2TiO4, BaSnO3, Bi(SnO3)3, CaSnO3, PbSnO3, MgSnO3, SrSnO3, ZnSnO3, BaZrO3, CaZrO3, PbZrO3, MgZnO3, SrZrO3및 ZnZrO3을 포함한다. 티탄산바륨 및 지르콘산납과 같은 치밀한 다결정질 세라믹이 본 발명에서 사용하기에 특히 바람직하다.
세라믹 충전제를 필름 조성물의 총 중량을 기준으로 4 내지 85 중량%, 바람직하게는 20 내지 75 중량%의 양으로 포함시키면 전체 유전상수가 개선된다. 세라믹 충전제 농도가 4 중량% 미만이면 필수 유전상수를 제공하지 않고, 세라믹 충전제 부하량이 85 중량%를 넘으면 필름의 기계적 특성을 변쇠(變衰)시키는 경향이 있다. 20 내지 65 중량%의 세라믹 충전제, 특히 티탄산바륨을 함유하는 필름을 사용하면 특히 우수한 결과가 얻어지고, 이는 10 내지 27의 유전상수를 제공한다.
우수한 효과를 갖는 세라믹 분말 충전제를 개별적으로 사용할 수 있다. 그러나, 이들을 적합하게 조합하여 사용하면, 매우 큰 정도로 유전상수가 개선될 수 있다.
예를 들면, 티탄산바륨은 상업 시판품이고, 약 100 내지 30,000 범위의 유전상수를 특징으로 하는 다양한 등급으로 구입할 수 있다. 공지된 바와 같이 티탄산바륨의 유전상수는 퀴리점(Curie point)에서 최대에 도달한다. 100%의 티탄산바륨을 단독으로 사용하는 대신, 다양한 퀴리점의 티탄산염을 조합하여 사용하여, 온도의 함수로서 일정한 유전성 성능을 유지할 수 있다.
유전상수를 증가시키기 위해 티탄산바륨과 같은 세라믹 충전제와 전도성 코어/쉘 미립자 충전제와의 혼합물을 또한 사용할 수 있다. 그러한 전도성 코어/쉘 충전제는 다른 것들 중 젤렉(Zelec)(등록상표) ECP 3005-XC(이.아이. 듀폰 드 네모아 앤드 캄파니(E.I. du Pont de Nemours and Company)사로부터 구입가능)를 포함한다. 젤렉(등록상표) ECP 3005-XC는 6.5%의 안티몬을 함유하고 0.7 미크론의 D50 입도를 갖는, 안티몬 도핑 산화주석으로 코팅된 실리카 입자 충전제이다. 5 내지 80 중량%의 티탄산바륨 및 5 내지 15 중량%의 젤렉(등록상표) ECP 3005-XC의 혼합물이 5 내지 60의 유전상수를 갖는 필름을 제공하고, 우수한 신장성 및 접착성을 갖는다.
또한, 우수한 필름 완전성 및 보다 높은 유전상수를 얻기 위해, 세라믹 충전제를 폴리이미드 매트릭스에 분산시키기 전에 폴리이미드로 표면 코팅할 수 있다. 폴리이미드 매트릭스는 전술한 바와 같은 열가소성 폴리이미드이거나, 피로멜리트산 이무수물과 4,4'-디아미노디페닐 에테르와의 반응에 의해 제조된 것와 같은 열경화성 폴리이미드일 수 있다. 세라믹 충전제를 표면 코팅하기 위해 사용된 폴리이미드는 열가소성 또는 열경화성 폴리이미드일 수 있다. 충전제 상의 폴리이미드 표면은 폴리이미드 매트릭스를 충전제에 결합시키기 위한 물리적 및 화학적 결합 부위(예를 들면, -NH2, O(CO)2)를 제공하여, 훨씬 더 우수한 필름의 기계적 특성을 얻는다. 또한, 폴리이미드로 코팅된 충전제는 세라믹 충전제의 표면에 균일한 중합체 코팅을 제공하여, 충전제의 응집을 방지하고 중합체-충전제 네트워크를 형성함으로써, 유전상수 및 가능한 최대 충전제 부하 수준을 증가시킨다. 대표적인 예로서, 피로멜리트산 이무수물과 4,4'-디아미노디페닐 에테르로부터 유도된 폴리이미드 7 중량%로 코팅된 티탄산바륨 충전제는 75 중량%의 최대 부하량으로 사용되었고, 이에 비해 비코팅 티탄산바륨 충전제는 최대 60 중량%의 충전제 부하량으로 사용되었다. 이에 상응하게, 유전상수는 비코팅 티탄산바륨에 대하여 13에서 폴리이미드로 코팅된 티탄산바륨에 대하여 35로 증가하였다.
폴리이미드 표면 코팅은 1 내지 99 중량%, 바람직하게는 3 내지 40 중량%의 코팅 세라믹 충전제(예를 들면, 티탄산바륨)를 함유할 수 있고, 3 내지 300의 유전상수를 갖는 필름을 제공한다. 폴리이미드 표면 코팅의 두께는 10㎚ 내지 20㎛, 바람직하게는 300㎚ 내지 3㎛ 범위이다.
폴리이미드 표면 코팅은 다른 것들 중 피로멜리트산 이무수물(PMDA) 및 4,4'-디아미노디페닐 에테르; 4,4'-옥시디프탈산 이무수물(ODPA), 피로멜리트산 이무수물(PMDA) 및 1,3-비스(4-아미노페녹시)벤젠; 및 3,3',4,4'-비페닐테트라카르복실산 이무수물(BPDA), 피로멜리트산 이무수물(PMDA) 및 4,4'-디아미노디페닐 에테르로부터 형성된 폴리이미드를 포함한다.
폴리이미드로 코팅된 세라믹 충전제를 단독으로 또는 비코팅 세라믹 충전제와 조합하여 사용할 수 있다. 40 내지 60 중량%의 비코팅 티탄산바륨 및 60 내지 40 중량%의 7 중량%의 폴리이미드로 코팅된 티탄산바륨의 혼합물을 사용하면 충전제 응집을 최소화시키고 폴리이미드 필름의 유전상수를 20에서 35로 증가시킨다.
고유전상수의 폴리이미드 필름 또는 복합물은 용융 압출에 의해, 및(또는) 폴리이미드 매트릭스를 사용할 필요없이, 폴리아민산으로 표면 코팅된 세라믹 충전제를 시이트 또는 3차원 복합물로 압축시킴으로써 제조될 수 있다.
세라믹 충전제 표면 상에 코팅된 폴리아민산은 접착성 열가소성 또는 열경화성 폴리아민산, 예를 들면, ODPA/PMDA/1,3-비스(4-아미노페녹시)벤젠; ODPA/헥사메틸렌 디아민/1,3-비스(4-아미노페녹시)벤젠; BPDA/PMDA/4,4'-디아미노디페닐 에테르; 및 PMDA/4,4'-디아미노디페닐 에테르일 수 있다. 세라믹 충전제는 전술된 것들 중 임의의 것일 수 있고, 특히 티탄산바륨이다. 대표적인 예로서, 8 내지 40 중량%의 폴리아민산으로 표면 코팅된 티탄산바륨 충전제로부터 제조된, 열 압축된 폴리이미드는 15 내지 170의 유전상수를 갖는 것으로 밝혀졌다.
세라믹 충전제를 0.10 내지 10 미크론의 크기 범위의 입자로 미분쇄하고, 이 입자를 폴리아민산 전구체 중합체의 용액과 함께 혼합한 다음, 생성된 혼합물을 통상적인 용매 다이 캐스팅(die casting) 기법에 의해 필름 형태로 주조함으로써, 높은 유전상수의 세라믹 충전제를 폴리이미드 필름에 포함시킬 수 있다.
본 발명의 고유전상수의 폴리이미드 필름은 단일층으로서 또는 다층 구조물로서 형성될 수 있다. 생산된 필름이 단일층 또는 다층 폴리이미드 필름의 총 중량을 기준으로 4 중량% 이상, 바람직하게는 20 중량% 이상의 세라믹 충전제를 함유하지 않는다면, 유전상수가 두드러지게 개선될 수 없다.
다층 구조물을 형성하기 위한 수단으로서, 압출-적층법, 열 압축법, 용액 코팅법 및 동시압출법을 이용할 수 있다. 이들은 다층 필름을 형성하기 위해 이용가능한 방법의 대표적인 예이지만, 배제적이지는 않다.
열가소성 또는 열경화성 폴리이미드 중심층, 및 열가소성, 접착성 폴리이미드의 얇은 외부층으로 이루어지는 다층 폴리이미드 필름의 유전상수를 증가시키기 위해, 고유전상수의 세라믹 충전제를 다층 구조의 하나 이상의 층에 포함시켜야 한다. 다층 구조물에 대해 6 내지 24의 유전상수를 제공하기 위해, 40 내지 75 중량%의 세라믹 충전제를 폴리이미드 중심층에 포함시킬 수 있다. 또한, 유전상수를 더욱 증가시키기 위해, 세라믹 충전제를 얇은 접착성 폴리이미드 외부층에 포함시킬 수 있다. 그러나, 최종 다층 폴리이미드 필름의 물리적 특성과 접착 박리 강도를 모두 최대화하기 위해, 얇은 접착성 폴리이미드층 및 폴리이미드 중심층에 포함된 세라믹 충전제의 농도는 조정되어야 한다. 전형적으로, 20 내지 50 중량%의 세라믹 충전제를 접착성 폴리이미드 외부층의 각각에 포함시킬 수 있다.
다층 필름 구조물의 총 두께는 5 내지 125 ㎛ 범위이다. 폴리이미드 중심층의 두께는 5 내지 120㎛ 범위이고, 접착성 폴리이미드 외부층의 두께는 5 내지 60㎛ 범위이다.
다층 구조물의 폴리이미드 중심층은 전술된 유형의 열가소성 폴리이미드, 또는 캡톤(Kapton)(등록상표) H(피로멜리트산 이무수물과 4,4'-디아미노디페닐 에테르로부터 유도됨, 이.아이. 듀폰 디 네모아 앤드 캄파니로부터 구입가능)과 같은 열경화성 폴리이미드일 수 있다.
3,3',4,4'-비페닐테트라카르복실산 이무수물(BPDA), 피로멜리트산 이무수물(PMDA) 및 4,4'-디아미노디페닐 에테르로부터 유도된 것(55/45 몰비의 BPDA/PMDA 함유)과 같은 폴리이미드 공중합체 필름, 및 30 내지 50 몰%의 BPDA, 50 내지 70 몰%의 PMDA, 60 내지 80 몰%의 p-페닐렌 디아민 및 20 내지 40 몰%의 4,4'-디아미노디페닐 에테르로부터 유도된 코폴리이미드 필름을 또한 폴리이미드 중심층으로서 사용할 수 있다.
필름을 다층 구조물로 형성하는 잇점은 단일층 구조물에 대조하면, 세라믹 충전제 입자가 단일층 필름의 표면을 불규칙하게 하는 경향이 있어, 필름 및 구리 호일을 겹쳐서 축전기를 형성할 때, 전체 유전상수를 낮추는 정도의 공기가 계면내에 포획될 수 있다는 점에 있다. 필름을 폴리이미드 중심층과 열가소성 접착성 폴리이미드의 얇은 외부층으로 이루어지는 다층 구조물로 형성함으로써, 이러한 바람직하지 않은 현상을 배제시킬 수 있다. 그러한 다층 구조물에서, 세라믹 충전제 입자의 과도하게 높은 함량으로 인해 필름의 반대면에 나타날 수 있는 부작용은, 세라믹 충전제 입자를 함유하는, 겹쳐진 접착성 폴리이미드 외층에 의해 실질적으로 제거될 수 있다. 생성된 더 평활한 표면은 정전용량 유효 면적을 증가시킨다.
본 발명의 고유전상수의 가요성 폴리이미드 필름을 전기 회로 설계 및 제작 분야에서 많은 용도로 사용할 수 있다. 예를 들면, 폴리이미드 필름을 반도체 패키징 및 인쇄 배선판 패키징에서 매설 필름 축전기의 제작에서 사용할 수 있다.
반도체 패키징 용도로 사용될 때, 폴리이미드 필름 기재의 총 정전용량 요구량은 인쇄 회로판 용도를 위해 필요한 것 보다 훨씬 더 크다(〉100배). 정전용량 밀도는 유전상수에 정비례하고, 기재의 두께에 반비례한다. 유전상수를 증가시키거나 세라믹 충전된 유전층의 두께를 감소시킴으로써, 전기 용량을 증가시킬 수 있다.
세라믹 충전된 열가소성 폴리아민산 액체는 스피닝(spinning), 분무 및 커튼 코팅 등과 같은 전통적인 방법에 의해 전도체 평면에 직접 얇게 도포될 수 있는 것으로 밝혀졌다. 이어서, 고유전상수의 폴리아민산 액체의 얇은 층을 건조시키고, 열 처리 및(또는) 화학 처리 및(또는) 광 처리에 의해 경화시켜, 얇은 폴리이미드 필름층을 형성할 수 있다. 3 내지 25 ㎛ 두께 범위의 얇은 폴리이미드층을 형성할 수 있기 때문에, 폴리아민산 액체를 사용하면, 동일한 충전제 부하 수준에서 독립된(free-standing) 폴리이미드 필름을 사용할 때에 비해 정전용량을 10배로 증가시킨다. 또한, 필름의 물리적 완전성에 대한 필요에 대한 제한이 더 적으므로, 폴리아민산 액체를 사용하면, 독립된 폴리이미드 필름에 비해 훨씬 더 높은 중량%의 세라믹 충전제 부하량(90 중량% 까지)을 얻을 수 있다. 대표적인 예로서, 90 중량%의 세라믹 충전제를 함유하는 폴리아민산 액체를 사용하여, 170의 고유전상수를 얻을 수 있다.
이제 하기의 실시예 및 비교예를 참고로 하여 본 발명을 더 상세하게 기술할 것이다. 하지만 본 발명을 어떤 방식으로든 하기 실시예로 한정시키는 것은 아니다.
하기 표준 ASTM 시험 방법을 사용하여 실시예에 기술되어 있는 필름 특성을 측정한다.
유전상수 (MHz) ASTM 번호 D-150
신장율 (%) ASTM 번호 D-882
박리 강도 (psi) ASTM 번호 D-5109
장력 (Kpsi) ASTM 번호 D-882
모듈러스 (Kpsi) ASTM 번호 D-882
정전 용량 (pfarads/인치2) ASTM 번호 D-150
절연 내구력 (V/mil) ASTM 번호 D-149
실시예 1 내지 9 (비교예 1C)
실시예 1 내지 9는 본 발명의 단일층 접착제 열가소성 폴리이미드 필름의 유전상수가 필름의 전체 중량을 기준으로 하여 티탄산바륨 충전제의 양이 15 중량%에서 73 중량%로 증가됨에 따라 그 함수로서 증가한다는 것을 예증한다. 티탄산바륨 충전제는 최적량인 30 내지 63 중량% 범위일 때 티탄산바륨 충전제가 없는 비교예 1C와 비교하여 우수한 필름 신장율 및 박리 강도를 유지하면서 10 내지 27의 고유전상수를 제공하였다 (표 1 참조).
실시예 10
실시예 10은 70 내지 95 몰%의 4,4'-옥시디프탈산 이무수물, 5 내지 30 몰%의 피로멜리트산 이무수물 및 100 몰%의 1,3-비스(4-아미노페녹시)벤젠으로부터 유도된 열가소성 코폴리이미드 필름의 단일층으로 이루어진, 50 중량%의 PbSnO3세라믹 충전제를 포함하고 유전상수가 11.3이며 (1MHz, 실온) 신장율이 12.1%인 고유전상수의 폴리이미드 필름을 예시한다.
실시예 11
실시예 11은 50 중량%의 비코팅된 티탄산바륨 입자 및 50 중량%의 7 중량% 폴리이미드 코팅된 티탄산바륨 입자로 구성된 세라믹 충전제의 혼합물 72 중량%를 함유한 캡톤 (등록상표) KJ 열가소성 폴리이미드로 이루어진 본 발명의 고유전상수의 단일층 폴리이미드 필름을 예시한다.
폴리이미드 필름의 기계적 특성 및 전기적 특성을 하기 표 2에 나타낸다.
실시예 12
실시예 12는 50 중량%의 티탄산바륨을 포함하는 중앙의 1.5 밀 두께의 캡톤 (등록상표) HA 폴리이미드층 및 각각 45 중량%의 티탄산바륨을 포함하는 0.25밀 두께의 캡톤 (등록상표) KJ 폴리이미드 접착제 외부층을 함께 압출성형시킴으로써 제조하는, 2밀의 두께를 갖는 본 발명의 고유전상수의 다층 폴리이미드 필름을 예시한다.
함께 압출성형시킨 다층 폴리이미드 필름의 기계적 특성 및 전기적 특성을 하기 표 3에 나타낸다.
실시예 13 내지 21
실시예 13 내지 21은 단일 충전제 또는 충전제 혼합물을 포함하는 본 발명의 고유전상수의 다층 폴리이미드 필름을 예시한다. 실시예 13 내지 15, 19 및 20은 열경화성 수지 폴리이미드 중심층의 두께가 1.7 밀이고 열가소성 접착제 폴리이미드외부층의 두께가 각각 0.15밀이며 중앙층 또는 중앙층 및 외부층 모두에 다양한 양의 티탄산바륨을 포함하는, 2밀 두께의 고유전상수의 다층 폴리이미드 필름이다.
실시예 16 내지 18은 50 중량%의 티탄산바륨과 15 중량%의 젤렉 (등록상표, Zelec) ECP 3005XC 실리카 코팅 입자의 혼합물을 중앙의 열경화성 폴리이미드 층에 포함하고 0 내지 50 중량%의 티탄산바륨을 외부의 접착제 열가소성 폴리이미드 층에 포함하는 2 밀 두께의 다층 폴리이미드 필름과 유사하다.
실시예 21은 한 면에 0.80 밀의 열경화성 폴리이미드 층 및 0.50 밀의 열가소성 접착제 폴리이미드 층이 결합되어 있고 양 층에 티탄산바륨을 포함하는 것으로 이루어진 1.3 밀 두께의 다층 폴리이미드 필름이다.
표 4에 다층 필름의 유전상수 및 신장율이 요약되어 있다.
실시예 22 내지 27
실시예 22 내지 27은 디메틸아세트아미드 용매에 용해시킨 4,4'-옥시디프탈산 이무수물, 피로멜리트산 이무수물 및 1,3-비스(4-아미노페녹시)벤젠으로부터 유도된 폴리아민산 15 중량%를 포함하는 액체 열가소성 폴리아민산의 제조, 액체 폴리아민산을 사용한 세라믹 티탄산바륨 충전제 입자의 코팅 및 코팅된 티탄산바륨 입자를 열 압축 성형시킴으로써 구리 호일에 적층된, 고유전상수의 폴리이미드 복합물을 생성시키는 것을 예시한다.
폴리아민산은 25 ml의 피리딘에 20.0 g의 1,3-비스(4-아미노페녹시)벤젠을 20분에 걸쳐 교반시키면서 용해시킴으로써 제조한다. 18 g 의 피로멜리트산 이무수물과 4 g의 4,4'-옥시디프탈산 이무수물의 고체 혼합물을 전체 2시간에 걸쳐 1 g씩 상기 용액에 첨가한다. 최종 0.80 g의 고체 혼합물은 매 15분 내지 20분 마다 0.2 g씩 첨가하는 속도로 서서히 첨가한다. 15 중량%의 폴리아민산 용액의 최종 점도는 100 내지 2000 포이즈 범위이다.
다양한 양의 티탄산바륨 입자를 피리딘과 디메틸아세트아미드의 혼합물 156 ml에 3분 동안 개별적으로 블렌딩시킨다. 이어서 30 ml의 피리딘-디메틸아세트아미드 슬러리를 교반시키면서 1시간에 걸쳐 15중량%의 폴리아민산 액체 100 g에 첨가한다. 아세톤과 메탄올의 혼합물 (100 g)을 첨가하고 이 혼합물을 10분 동안 교반시킨다. 이 혼합물을 여과시키고, 고체 생성물을 아세톤-메탄올로 세척시킨 후, 진공 하 60 ℃에서 건조시킨다(완전히 이미드화시키지 않음). 그 결과 생성된 표면 코팅 폴리아민산 티탄산바륨 충전제를 미분화시켜 10 미크론 미만의 입자 크기가 되게 한다.
구리 호일 층은 7 내지 125 μm 두께의 캡톤 (등록상표) H 폴리이미드 필름 스페이서 근처에 둔다. 폴리아민산 표면 코팅된 티탄산바륨 충전제 입자는 필름 스페이서의 중앙에 둔다.
복합물은 금속 플레이트 사이에 두며 280℃ 내지 420℃에서 5분 내지 4시간 동안, 바람직하게는 350℃에서 30분 동안 적층시켜 폴리아민산을 완전히 경화시키고 폴리이미드를 생성시킨다. 복합물의 유전상수 및 박리 강도를 표 5에 나타낸다.
실시예 28 내지 34
실시예 28 내지 34는 실시예 22 내지 27에 기술한 바와 같이 제조되고 91 중량% 이하의 티탄산바륨 입자를 포함하는 폴리아민산 액체의 박층을 코팅시키고 경화시켜 최종 폴리이미드 필름을 생성시킴으로써 제조되는, 본 발명의 고유전상수의 단일층 열가소성 또는 열경화성 폴리이미드 필름의 제조를 예시한다. 그 결과를 표 6에 나타낸다.
고수준의 티탄산바륨을 포함하고 53 내지 137의 고유전상수의 매우 얇은 폴리이미드 필름이 수득된다.
본 발명은 고유전상수의 강유전성 세라믹 충전제 또는 충전제의 혼합물을 함유하는, 접착성 열가소성 폴리이미드 필름의 단일층 또는 필름의 한면 또는 양면 상에 결합된 접착성 열가소성 폴리이미드 필름층을 갖는 다층으로 이루어진 가요성, 고유전상수의 폴리이미드 필름에 관한 것으로써, 이러한 접착성 열가소성 폴리이미드 필름층은 축전기 접지면 및 전력 공급면 같은 다양한 금속 기재에 대한 접착력을 제공하고 효과적으로 정전용량 면적을 향상시킨다.

Claims (2)

  1. 전도성 코어/쉘 미립자 충전제를 포함하는 강유전성 세라믹 충전제가 필름의 중량을 기준으로 4 내지 85 중량% 분산되어 있는 접착성 열가소성 폴리이미드 필름의 단일층을 포함하고, 유전상수가 4 내지 60인 고유전상수의 가요성 폴리이미드 필름.
  2. 한면 또는 양면 상에 접착성 열가소성 폴리이미드 필름층들을 갖는 열가소성 또는 열경화성 폴리이미드 필름 중심층으로 이루어지고, 필름층의 중량을 기준으로 4 내지 85 중량%의 강유전성 세라믹 충전제가 폴리이미드층들 중 하나 이상에 분산되어 있으며, 유전상수가 4 내지 60인 고유전상수의 가요성 다층 폴리이미드 필름.
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