KR100252191B1 - 충진된항절단성섬유 - Google Patents

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윌리암 에프. 클리어
존 에이. 플린트
에써릿지 오. 쥬니어 오클리
에드워드 알. 카프친스키
모하메드 아이. 헤이더
로버트 비. 산도르
미쉘 시. 카터
구닐라 이. 길버그-라포스
허만 엘. 라니에브
스코트 더블유. 톰슨
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카푸토 마이클 에이
에이치엔에이 홀딩즈 인코포레이티드
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Abstract

증진된 컷 저항성을 지닌 섬유가 섬유-형성 중합체 및 약 3 이상의 모스 경도를 지닌 경질 충진제로부터 제조된다. 충진제는 약 0.05 wt% 내지 약 20 wt%의 양으로 함유된다. 바람직한 양태에서, 섬유-형성 중합체는 6-히드록시-2-나프토산 및 4-히드록시벤조산으로부터 유도된 단량체 단위를 포함하는 폴리(에틸렌 테레프탈레이트) 또는 액정 폴리에스테르이다. 바람직한 충진제는 텅스텐 및 알루미나를 포함한다.

Description

충진된 컷-저항성 섬유
본 발명은 커팅에 대한 증진된 저항성을 지닌, 경질 입자를 함유한 중합체로부터 제조되는 섬유에 관한 것이다.
날카로운 날로의 커팅에 대한 증진된 저항성을 얻기 위해서 오래동안 노력되어왔다. 컷-저항성 글러브는 육류-포장 산업 및 자동 추진 적용에 유익하게 활용된다. 미국 특허 제 4,004,295, 4,384,449 및 4,470,251호 및 유럽 특허 458,343호에서 지적된 바와 같이, 컷 저항을 제공하는 글러브는 가요성 금속 와이어를 함유한 방적사, 또는 고 모듈러스 및 고 인장 강도를 지닌 고도로 배향된 섬유, 예컨대 아라미드, 굴열성 액정 중합체 및 연장쇄 폴리에틸렌으로 구성된 방적사로부터 제조된다.
가요성 금속 와이어를 함유한 방적사로부터 제조된 글러브는 손의 피로에 따른 생산성의 감소 및 상해 가능성의 증가라는 단점을 지닌다. 더욱이, 신장된 마모성 및 가요성으로 인해 와이어는 피로해지고 끊겨질 수 있어서, 손에 창상과 찰과상을 입힌다. 또한, 와이어는 세탁 글러브가 승온에서 건조될 때 열 싱크로서 작용할 것이므로, 방적사 또는 섬유의 인장 강도를 감소시킬 수 있고, 이에 의하여, 글러브 보호 및 글러브 수명을 단축시킬 수 있다.
증진된 가요성 및 안락성 및 비복잡 세탁은 컷-저항성 보호 의복에서 바람직하다. 따라서, 일상의 세탁시에 자체의 특성을 보유하는 가요성, 컷-저항성 섬유에 대한 필요가 존재한다. 상기 섬유는 보호 의복, 특히 고도로 가요성인 컷-저항성 글러브의 제조시에 유익하게 사용될 수 있다.
중합체는 미립자 물질과 함께 혼합되어 섬유로 제조되지만, 이는 섬유의 컷-저항을 상당하게 향상시키는 방법이 아니다. 예를 들면, 티타늄 이산화물 입자 소량이 염소제로 폴리에스테르 섬유내에 사용된다. 또한, 콜로이드성 실리콘 이산화물 소량이 광택을 개선시키고자 폴리에스테르 섬유에 사용된다. 자기성 물질이 자기성 섬유를 수득하고자 섬유 내로 혼입되어 왔다. 일본 특허 출원 제 55/098909호 (1980)에서의 열가소성 섬유 내 코발트/희토 원소의 금속간 화합물; 일본 특허 출원 제 3-130413호 (1991)에 기재된 코어-외장 섬유 내 코발트/희토 원소의 금속간 화합물 또는 스토론튬 페라이트; 및 폴란드 특허 제 251,452호 및 문헌[참조: K. Turek et al., J. Magn. Magn. Mater. (1990), 83(1-3), pp. 279-280]에 기재된 열가소성 중합체 내 자기성 물질이 그러한 예이다.
글러브에 보호 성질을 제공하기 위하여 글러브의 제조 과정에 금속을 포함시킨 다양한 종류의 글러브가 제조되어졌다. 예를 들면, 미국 특허 제 2,328,105 및 3,185,751호는 가요성, X-레이 차폐 글러브가 적절한 다공성 물질의 시이트를 납,바륨, 비스뮤트 또는 텅스텐일 수 있는 미분된 중금속으로 처리함으로써 제조될 수 있거나, 중금속 입자를 함유하는 라텍스 또는 분산액으로부터 만들어 질 수도 있음을 교시한다. 미국 특허 제 5,020,161호에 예시된 바에 의하면, 부식액에 대한 보호를 제공하는 글러브가 금속막층으로 제조되어졌다. 하지만, 이들 글러브들 또한 상당히 증진된 컷 저항을 지니는 것으로 보이지는 않는다.
섬유에 기초를 둔 컷-저항성 섬유 및 방적사는 섬유 내 균일하게 분포된 경질 충진제를 함유함에 의하여 섬유-형성 중합체로부터 제조된다. 경질 충진제는 약 3 이상의 모스 경도를 지니며 약 0.05 wt% 내지 20 wt%의 양으로 존재한다. 섬유는 하기에 기술하는 아스랜드 컷 보호 성능 테스트(Ashland Cut Protection Performance Test)에 의하여 측정되는 바와 같이 경질 충진제가 없는 동일 섬유와 비교시에 컷 저항성이 적어도 10% 이상 향상된다. 컷-저항성 직물의 제조 방법도 또한 제공된다. 이 방법에서, 섬유-형성 중합체와 약 0.05 wt% 내지 약 20 wt%의 3 이상의 모스 경도를 지닌 경질 충진제의 균일한 혼합물이 만들어진다. 균일한 혼합물은 섬유 또는 방적사로 방적된 다음, 경질 충진제 없이 동일 섬유-형성 중합체로부터 제조된 직물과 비교시에 증진된 컷 저항을 지닌 직물로 건조된다. 컷-저항성 직물은 세라믹, 금속 또는 유리일 수 있는 강화 무기 섬유 및/또는 기타 중합 섬유를 선택적으로 포함할 수도 있다.
날카로운 날로의 커팅에 보다 저항적인 합성 섬유 또는 방적사를 제조하기 위한 신규한 방법도 또한 제공된다. 개선된 방법은 합성 섬유 또는 방적사 내 3 이상의 모스 경도를 지닌 경질 충진제를 아스랜드 컷 보호 성능 테스트에 의해 측정되는 바와 같이 섬유 또는 방적사의 컷 보호를 적어도 20%, 바람직하게는 적어도 35% 개선시키기에 충분한 양으로 함유시키는 단계를 포함한다. 이는 일반적으로 용융 중합체 또는 중합체 용액(도프)의 균일 혼합물을 제조한 다음, 용융 중합체 또는 중합체 용액(도프)을 증진된 컷 보호 성능을 지닌 섬유 또는 방적사로 방적함에 의해 수득된다. 바람직한 방법은 용융 방적이다.
상기에 기재된 섬유 및 방적사는 평직 및 편직을 포함하여 섬유 또는 방적사를 직물로 제조하는데 현재 사용되는 임의의 방법을 사용하여 커팅에 대한 증진된 저항성을 지닌 직물로 제조될 수 있다. 섬유 및 방적사는 또한, 증진된 컷-저항성을 지닌 부직포로 제조될 수도 있다. 직물 및 컷-저항성 직물의 제조법 및 결과 생성되는 직물은 모두 신규하다. 부가적으로, 컷-저항성 직물은 증진된 컷 보호를 지닌 의복, 예컨대, 나이프로의 베임에 저항적인 글러브로도 제조된다.
상기에서 지적된 바와 같이, 경질 충진제가 섬유 내에 함유될 때 보호 의복의 제조에 유용한 가요성 컷-저항성 섬유가 제조될 수 있다. 섬유는 임의의 섬유-형성 중합체로 만들어질 수 있으며, 섬유 제조에 통상적으로 사용되는 임의의 방법에 의하여 만들어질 수 있다. 중합체는 바람직하게는, 용융 가공가능하며, 이 경우, 컷-저항성 섬유는 전형적으로 용융 방적(melt spinning)에 의하여 제조된다. 용융에 의해 섬유로 방적될 수 없는 중합체의 경우에, 증진된 컷 저항성을 지닌 섬유를 제조하기 위해 습식 방적(wet spinning) 및 건식 방적(dry spinning)도 또한 사용될 수 있다. 무정형 중합체, 반-결정 중합체 및 액정 중합체 모두가 본 발명에 사용될 수 있다. 이들 중에서, 반-결정 및 액정 중합체가 바람직하다.
본 발명은 섬유에 관하여 기술된다. 섬유(fiber)란 용어는 통상적인 단일 섬유 및 필라멘트 뿐만 아니라, 이들 섬유의 다발로부터 만들어지는 방적사(yarn)도 포함한다. 일반적으로, 방적사는 의복, 직물 등의 제조에 사용된다.
본 발명의 바람직한 한 양태에서, 섬유-형성 중합체는 등방성 반-결정 중합체이다. "등방성"은 이방성인 액정 중합체가 아닌 중합체를 의미한다. 바람직하게는, 등방성 반-결정 중합체는 용융 가공 가능하다; 즉, 이는 상당한 분해 없이도 용융상에서 중합체가 섬유로 방적될 수 있게 하는 온도 범위에서 용융된다. 고도로 유용한 반-결정 중합체는 폴리(알킬렌 테레프탈레이트), 폴리(알킬렌 나프탈레이트), 폴리(아릴렌 설피드), 지방족 및 지방족-방향족 폴리아미드, 및 시클로헥산디메탄올 및 테레프탈산으로부터 유도된 단량체 단위를 함유하는 폴리에스테르를 포함한다. 특이적 반-결정 중합체의 예는 폴리(에틸렌 테레프탈레이트), 폴리(부틸렌 테레프탈레이트), 폴리(에틸렌 나프탈레이트), 폴리(페닐렌 설피드), 폴리(1,4-시클로헥산디메탄올 테레프탈레이트)(여기에서, 1,4-시클로헥산디메탄올테레프탈레이트는 시스 및 트랜스 이성체 혼합물이다), 나일론-6 및 나일론-66을 포함한다. 폴리올레핀, 특히 폴리에틸렌 및 폴리프로필렌은 본 발명에 사용될 수 있는 기타 반-결정 중합체이다. 고도의 인장 모듈러스를 지닌 연장쇄 폴리에틸렌이 고분자량 또는 초고분자량의 폴리에틸렌의 겔 방적 또는 용융 방적에 의하여 제조된다. 연장쇄 폴리에틸렌은 이미 고도의 컷 저항성을 지니나, 본 발명에 따른 섬유에 입자를 가함으로써 더 큰 컷 저항이 만들어질 수 있다. 상기 중합체 모두는 섬유를 제조하는데 유용한 것으로 알려져 있으며 모두 상업적으로 구입가능하다. 바람직한 반-결정 등방성 중합체는 폴리(에틸렌 테레프탈레이트)이다. 용융으로 가공될 수 없는 등방성 중합체, 예컨대, 아세톤을 용매로 사용하여 전형적으로 건식 방적되는 레이온 및 셀룰로오즈 아세테이트, 및 N,N'-디메틸아세트아미드를 용매로 사용하여 전형적으로 습식 방적되는, 일반적으로 폴리벤지미다졸로 언급되는 폴리[2,2'-(m-페닐렌)-5,5'-비벤지미다졸]도 또한 사용될 수 있다. 테레프탈산과 p-페닐렌 디아민의 중합체 이외의 방향족 폴리아미드 (예: 테레프탈산과 하나 이상의 방향족 디아민의 중합체)는 N-메틸 피롤리디논과 같은 극성 비양성자성 용매 내에서 용해될 수 있으며, 가해지는 입자와 함께 습식 방적되어 컷-저항성 섬유를 수득할 수 있다. 비정형, 비-결정, 등방성 중합체, 예컨대 이소프탈산, 테레프탈산 및 비스페놀 A (폴리아릴레이트)의 공중합체도 또한 충진될 수 있으며 본 발명에 사용될 수 있다.
또 다른 바람직한 양태에서, 섬유는 액정 중합체 (liquid crystalline polymer, LCP)로부터 제조된다. LCP는 고도의 인장 강도 및/또는 모듈러스를 지닌 섬유를 제공한다. 액정 중합체는 용융물 내에서 가공가능하며(즉, 굴열성), 이 경우 용융 방적이 섬유를 제조하는 바람직한 방법이다. 하지만, 용융물에서 가공될 수 없는 중합체도 또한 사용될 수 있다. 이리하여, 용액 내에서 액정 성질을 보이는 중합체가 경질 충진제와 혼합될 수 있으며, 이후 습식 또는 건식 방적될 수 있어서 본 발명에 따른 컷-저항성 섬유를 수득할 수 있다. 예를 들면, p-페닐렌디아민 및 테레프탈산으로부터 만들어지는 방향족 폴리아미드(KEVLARR이란 상표하에 매매되는 중합체를 의미)는 충진 및 습식 방적(즉, 농 황산 용액으로부터 건조-제트 습식-방적)되어서 컷-저항성 섬유가 수득될 수 있는데, 여기에서 경질 충진제는 용매 내에서 용해되거나 반응하지 않는다. 극성 양성자성 용매, 예컨대, N-메틸피롤리디논 내에 용해될 수 있는 다른 방향족 폴리아미드도 또한, 본 발명에 따른 컷 저항성 섬유로 방적될 수 있다. 실시예 10 참조. 이들은 일부 또는 모든 조건 하에서 액정일 수 없지만, 여전히 고 모듈러스 섬유를 수득한다. 일부는 어떤 농도 및 어떤 용매에서 이액성(lyotropic) 액정상을 보이나, 다른 농도 또는 다른 용매에서는 등방성 용액을 보인다.
본 발명에 사용되는 바람직한 액정 중합체 (LCP)는 굴열성 LCP이다. 이들 굴열성 LCP는 방향족 폴리에스테르, 지방족-방향족 폴리에스테르, 방향족 폴리(에스테르아미드), 지방족-방향족 폴리(에스테르아미드), 방향족 폴리(에스테르이미드), 방향족 폴리(에스테르카르보네이트), 방향족 폴리아미드, 지방족-방향족 폴리아미드 및 폴리(아조메틴)을 포함한다. 바람직한 굴열성 LCP는, 약 360 NC 이하의 온도에서 액정 용융상을 형성하며 테레프탈산, 이소프탈산, 1,4-히드로퀴논, 레조르시놀, 4,4'-디히드록시비페닐, 4,4'-비페닐디카르복실산, 4-히드록시벤조산, 6-히드록시-2-나프토산, 2,6-나프탈렌디카르복실산, 2,6-디히드록시나프탈렌, 4-아미노페놀 및 4-아미노벤조산으로부터 유도된 하나 이상의 단량체 단위를 포함하는 방향족 폴리에스테르 및 폴리(에스테르아미드)이다. 일부 방향족 그룹은 중합 조건하에서 반응하지 않는 치환체, 예컨대, 1 내지 4개의 탄소를 지닌 저급 알킬 그룹 , 방향족 그룹, F, Cl, Br 및 I를 포함할 수 있다. 일부 전형적인 방향족 폴리에스테르의 합성 및 구조는 미국 특허 제 4,473,682; 4,522,974; 4,375,530; 4,318,841; 4,256,624; 4,161,470; 4,219,461; 4,083,829; 4,184,996; 4,279,803; 4,337,190; 4,355,134; 4,429,105; 4,393,191 및 4,421,908호에 기재되어 있다. 일부 전형적인 방향족 폴리(에스테르아미드)의 합성 및 구조는 미국 특허 제 4,339,375; 4,355,132; 4,351,917; 4,330,457; 4,351,918 및 5,204,443호에 기재되어 있다. 방향족 액정 폴리에스테르 및 폴리(에스테르아미드)는 VECTRAR상표로 Hoechst Celanese사 및 다른 제조업체로부터 구입가능하다.
가장 바람직한 액정 폴리에스테르는 미국 특허 제 4,161,470호에 의하면, 4-히드록시벤조산 및 6-히드록시-2-나프토산으로부터 유도된 단량체 반복 단위를 포함한다. 바람직하게는, 4-히드록시벤조산으로부터 유도된 단량체 단위는 중합체의 몰수를 기준으로 하여 약 15% 내지 약 85%를 포함하며, 6-히드록시-2-나프토산으로부터 유도된 단량체 단위는 몰수를 기준으로 하여 중합체의 약 85% 내지 약 15%를 차지한다. 가장 바람직하게는, 중합체는 몰수를 기준으로 하여 약 73%의 4-히드록시벤조산으로부터 유도된 단량체 단위 및 약 27%의 6-히드록시-2-나프토산으로부터 유도된 단량체 단위를 포함한다. 중합체는 노스 캐롤라이나, 샬롯의 Hoechst Celanese사로부터 VECTRANR이란 상표하의 섬유 형태로 구입가능하다.
기타 바람직한 액정 폴리에스테르 또는 폴리(에스테르아미드)는 6-히드록시-2-나프토산 및 4-히드록시벤조산으로부터 유도된 상기에서 언급된 단량체 단위를 포함할 뿐만 아니라, 또한 하기의 단량체 하나 이상으로부터 유도된 단량체 단위를 포함한다: 4,4'-디히드록시비페닐, 테레프탈산 및 4-아미노페놀. 이들 단량체를 포함하는 바람직한 폴리에스테르는 4-히드록시벤조산, 6-히드록시-2-나프토산, 4,4'-비페놀 및 테레프탈산으로부터 유도되며, 미국 특허 제 4,473,682호에 기재된 바에 따르면, 중합체는 특히 바람직하게는 약 60:4:18:18의 몰비로 이들 단량체 단위를 포함한다.
바람직한 폴리(에스테르아미드)는 4-히드록시벤조산, 6-히드록시-2-나프토산, 테레프탈산, 4,4'-비페놀 및 4-아미노페놀로부터 유도된 단량체 단위를 포함하며, 미국 특허 제 5,204,443호에 기재된 바에 따르면, 고도로 바람직한 조성물은 약 60:3.5:18.25:13.25:5의 몰비로 이들 단량체 단위를 포함한다.
본 발명의 중요한 일면은 가요성, 굴곡 피로-저항성 및 컷-저항성 섬유가 컷 저항성을 제공하는 경질 물질로 충진된 적절한 중합체로부터 제조될 수 있다는 발견에 있다. 이 물질은 원소 금속 또는 금속 합금과 같은 금속일 수도 있으며, 또는 비금속성일 수도 있다. 일반적으로, 약 3 이상의 모스 경도를 지닌 임의의 충진제가 사용될 수 있다. 특히 적절한 충진제는 약 4 이상의 모스 경도를 지니며, 바람직하게는, 약 5 이상이다. 철, 강철, 텅스텐 및 니켈이 금속 및 금속 합금의 예이며, 이 중에서, 텅스텐은 약 6.5 내지 7.5 범위의 모스 경도를 지니므로 바람직하다. 비-금속 물질도 또한 유용하다. 이들은 알루미늄 산화물과 같은 금속 산화물, 텅스텐 탄화물과 같은 금속 탄화물, 금속 질화물, 금속 황화물, 금속 실리케이트, 금속 규화물, 금속 설페이트, 금속 포스페이트 및 금속 붕소화물을 포함하나, 여기에 국한되지는 않는다. 다른 예는 실리콘 이산화물 및 실리콘 탄화물을 포함한다. 다른 세라믹 물질도 또한 사용될 수 있다. 티타늄 이산화물 및 실리콘 이산화물은 반-결정 중합체에서는 덜 바람직하다.
입자 크기, 입자 크기 분포 및 입자의 양은 섬유의 기계적 성질을 보전하면서 양질의 컷 저항을 수득하는데 있어서 중요한 변수로 작용한다. 충진제의 미립자 형태가 사용될 수 있으며 일반적으로 파우더의 형태가 적절하다. 편평한 입자 (즉, 판상체(platelet)) 및 신장된 입자(침상체(needle)) 또한 사용될 수 있다. 편평하거나 신장된 입자에 있어서, 입자 크기는 입자의 장축에 따른 길이 (즉, 신장된 입자의 긴 치수 또는 판상체의 한 면의 평균 직경)를 의미한다. 적절한 입자 크기의 선택은 가공 및 섬유 직경에 달려있다. 충진제 입자는 방사구금 개구부를 쉽게 통과하기에 충분하게 작아야 한다. 입자는 또한, 섬유 인장 성질이 저하되지 않기에 충분할 정도로 작아야 한다. 직물 섬유 (즉, 약 1.5 내지 약 15 dpf 범위의 데니어를 지닌 섬유)의 경우에, 입자는 약 6 μ 이상의 입자가 배제되도록 여과되거나 체질하여야 한다. 일반적으로, 입자는 약 20 μ 이하의 평균 직경을 지니며, 바람직하게는 약 0.05 내지 약 5 μ 범위이며, 특별한 경우에는 약 0.2 내지 약 2 μ 이다. 신장된 입자의 경우에는, 긴 치수가 방사구금 홀을 통과하기에 적합해야 한다. 따라서, 신장된 입자의 평균 입자 길이는 약 20 μ 이하이어야 하며, 바람직하게는 약 0.05 내지 약 5 μ 범위이며, 특별한 경우에는 약 0.2 내지 약 2 μ 이다. 상기는 일반적으로 충진된 중합체에 관한 일반 규칙이다. 열가소성 반 결정 등방성 중합체에서 경질 입자에 대한 추가 실험은, 적어도 등방성 반결정 중합체 및 특히 가장 바람직한 양태(PET 중의 하소된 알루미나)에 있어서 최상의 컷 저항성을 제공하는 입자 크기 범위는 약 0.25 내지 약 10 μ, 바람직하게는 약 1 내지 약 6 μ, 가장 바람직하게는 약 3 μ임을 가리킨다. 입자 크기는 로그 정규 분포를 가져야 한다.
경질 충진제는 소량으로 사용된다. 함량은 인장 성질의 상당한 감소를 일으키지 않으면서 증진된 컷 저항성을 수득할 수 있도록 선택된다. 섬유 또는 섬유로부터 만들어진 직물의 컷 저항성은 바람직하게는 적어도 10% 향상되며, 이는 아스랜드 컷 보호 성능 테스트 또는 당 산업에서 일반적으로 수용되는 기타 테스트를 사용하여 측정된다. 바람직하게는, 이들 테스트, 특히 아스랜드 컷 보호 테스트에 의해 측정되는 컷 보호는 적어도 20% 향상될 것이며, 보다 바람직하게는 적어도 35%, 가장 바람직하게는 적어도 50% 향상될 것이다. 액정 중합체의 섬유에 적용되는 상기 테스트는 실시예 3에 기재되어 있으며, 등방성 중합체 및 LCP의 섬유에 적용되는 테스트는 실시예 4에 기재된다. 섬유의 인장 성질 (인성 및 모듈러스)는 약 50% 이상 감소하지 않아야 하며 바람직하게는 약 25% 이상 감소하지 않을 것이다. 가장 바람직하게는, 인장 성질에 있어서, 상당한 변화가 없을 것이다(즉, 약 10% 이하의 감소). 중량을 기준으로 하여, 충진제는 약 0.05% 내지 약 20%, 바람직하게는 약 0.1% 내지 약 20%의 양으로 존재한다. 용적을 기준으로 하여, 충진제의 양은 전형적으로 약 0.01% 내지 약 3% 범위, 종종 약 0.03% 내지 약 1.5 범위, 특별한 경우에는 약 0.05% 내지 약 1% 범위로 존재할 수 있으며, 단 충진제의 양은 전술한 중량 범위 내이어야 한다. 이리하여, 폴리(에틸렌 테레프탈레이트) 내에서의 텅스텐 파우더와 같이 조밀한 충진제의 경우에, 중량을 기준으로 하여 표현된 전술한 충진제 용적 %에 상응하는 충진제의 양은 전형적으로 약 0.14% 내지 약 20% 범위, 바람직하게는 약 0.42% 내지 약 20%, 보다 바람직하게는 약 0.7% 내지 약 14% 범위이다. PET의 경우에, 우수한 컷 저항 성질은 텅스텐 충진제 약 0.7 용적% (약 10 wt%에 상응)으로부터 수득된다. 굴열성 액정 중합체의 경우에, 증진된 컷 저항성은 텅스텐 충진제 0.07% 내지 약 0.14 용적% (약 1 wt% 내지 약 2 wt%에 상응)으로부터 수득될 수 있다.
등방성 반결정 중합체와의 추가 실험은, 고도의 컷 저항성을 얻기에 필요한 입자 함량의 범위에 대한 더 나은 측정이 하기와 같음을 가리킨다: 용적을 기준으로 하여, 입자 레벨 농도는 바람직하게는 약 0.1% 내지 약 5% 범위, 보다 바람직하게는 약 0.5% 내지 약 3% 및 가장 바람직하게는 약 2.1%이다. 가장 바람직한 양태(PET 내 하소된 알루미나)의 경우에서, 중량을 기준으로 한 이들 범위는 약 0.3% 내지 약 14%(바람직), 약 1.4% 내지 약 8.5% (보다 바람직), 및 약 6% (가장 바람직)이다.
본 발명에 따르면, 충진된 섬유는 충진된 수지로부터 제조된다. 충진 수지는 충진제를 수지에 가하는 임의의 표준 방법에 의하여 제조된다. 예를 들면, 열가소성 중합체의 경우에, 충진 수지는 트윈 스크류 압출기(twin screw extruder)와 같은 압출기 내에서 수지 내에 충진제의 균일 분포를 제공하기에 충분한 조건하에서 용융 중합체와 경질 충진제를 혼합함에 의하여 편리하게 제조된다. 충진제는 또한, 중합체의 제조 동안에 존재할 수도 있으며, 또는 중합체가 섬유 방적 장치의 압출기 내로 공급될 때 가해질 수도 있는데, 이 경우에 혼합과 방적 단계는 거의 동시적이다.
충진제는 중합체 용융물 내에 균일하게 분포하기 때문에, 충진제 입자는 신장 및 편평 입자가 섬유 방적 동안에 배향력으로 인해 어느 정도의 배향한다는 것을 제외하고는, 섬유 전반에 걸쳐서 전형적으로 균일하게 분포한다. 섬유 표면으로의 입자의 일부 이동이 또한 일어날 수도 있다. 따라서, 섬유 내 입자 분포가 "균일"하다고 기재할 때의 "균일"이란 단어는 균일 중합체 혼합물 가공(예; 용융 방적) 동안에 일어나는 비-균일성을 포함하는 것으로 이해되어야 한다. 상기 섬유는 여전히 본 발명의 범위 내일 것이다.
임의 크기의 섬유가 본 발명에 따라 만들어질 수 있다. 직물 및 방적사의 제조에 있어서, 섬유는 일반적으로 약 1 내지 50 dpf 범위, 바람직하게는 약 2 내지 약 20 dpf, 가장 바람직하게는 약 3 내지 약 15 dpf 범위의 데니어를 가진다. 등방성 중합체, 특히 충진된 PET의 경우에, 가장 바람직한 섬유 크기 범위는 약 1.5 내지 약 15 dpf, 가장 바람직하게는 약 4 dpf이다. 컷-저항성 단일필라멘트도 또한, 경질 충진제를 함유시킴으로써 만들어질 수 있다. 단일필라멘트는 일반적으로 약 0.05 내지 약 2 mm의 직경을 가진다. 섬유는 통상적인 섬유 방적 가공에 의하여 만들어진다. 바람직한 가공은 용융-방적이나, 습식-방적 및 건식-방적도 또한 사용된다.
컷-저항성 직물은 통상적인 방법 및 기계를 사용하여 본 발명에 따른 충진된 섬유를 사용하여 편직, 평직 또는 기타 방법에 의하여 만들어질 수 있다. 부직포도 또한 만들어진다. 상기 직물은 충진제를 함유하지 않은 동일 중합체로부터 제조된 섬유를 사용하여 만들어진 직물과 비교시에 증진된 컷 저항성을 가질 것이다. 일반적으로, 컷 저항성은 컷 저항성을 측정하는 산업에서 일반적으로 수용되는 테스트(아스랜드 컷 보호 테스트)를 사용하여 측정될 때, 적어도 약 10% 향상될 것이며, 바람직하게는 적어도 20%, 35%, 심지어는 50% 향상될 것이다.
이후, 컷-저항성 의복은 상기 기재된 컷-저항성 직물로부터 만들어진다. 예를 들면, 식품 가공 산업에서 사용하기 위하여 고안된 컷-저항성 보호 글러브가 직물로부터 제조될 수 있다. 상기 글러브는 고도로 가요성이며 용이하게 세척가능하다. 충진된 섬유는 굴곡 피로에 견딘다. 의료용 보호 장갑도 또한 본 발명의 컷-저항성 섬유를 사용하여 제조될 수 있다. 이들 보호 장갑은 본원에 기재된 섬유 및 방적사로부터 제조된 직물(직포, 편물 또는 부직포)과 함께 꿰매질 수 있다. 대안적으로, 글러브는 섬유를 포함하는 연속적 방적사로부터 직접 만들어진 편물일 수도 있고, 또는 직물 조각이 상해 위험이 가장 많은 손 부위(예, 손바닥 또는 손가락)를 보호하도록 글러브에 부착될 수도 있다. 직물 및 단일필라멘트의 기타 사용은 사이드 커텐 및 트럭용 방수포, 연측 수하물(softsided luggage), 상업적 덮개, 팽창물, 연료 전지, 조립식 패키징, 항공 수하물 커텐, 소방용 호스 외장, 금속 패킹에 사용되는 컷-저항성 에이프런, 챕스(chaps) 등을 포함한다.
본원에서 기재된 컷-저항성 섬유 물질은 또한, 더 큰 컷 저항성을 제공하는 통상적인 방법에 의하여 만들어지는 컷-저항성 직물, 글러브 등에서 비충진된 중합 섬유를 위해 치환될 수 있다. 이리하여, 현재의 기술에 따라서 금속, 유리 또는 세라믹 섬유와 같은 강화 무기 섬유를 함유시킴에 의하여 추가로 강화된, 본원에 기재된 충진 섬유를 사용한 컷-저항성 직물은, 통상적인 섬유를 사용하여 만들어진 동일 직물 보다 더 큰 컷 저항성을 가져야 한다. 상기 직물은 본원에서 기재된 충진 섬유 스트랜드를 금속, 유리 또는 세라믹 강화 섬유 스트랜드와 함께 혼합시켜 제조되는 복합 방적사로부터 만들어질 수 있거나, 금속, 유리 또는 세라믹 섬유 방적사와 꼬이거나 꼬이지 않은 채로 결합된 충진 섬유 방적사로부터 만들어질 수 있다. 대안적으로, 강화 섬유는 본원에 개시된 컷-저항성 섬유에 의해 둘러싸이는 코어로서 존재할 수도 있으며, 또는 강화 섬유는 본원에 기재된 충진된 컷 저항성 섬유를 포함하는 코어 둘레를 감쌀 수도 있다. 통상적인 섬유 및 강화 섬유의 복합 컷-저항성 방적사는 당업자에게 잘 알려져 있으며 통상적인 섬유에 대한 치환체로서 본원에 기술된 충진 섬유를 활용하도록 용이하게 적용될 수 있다. "복합 방적사"는 꼬이거나 꼬이지 않은 채 두 개의 상이한 방적사를 결합함에 의하여 만들어지는 방적사를 기술하는데 종종 사용되는 표현이다. 상기에서 정의된 바와 같이 복합 방적사는 또한 상거래에서는 "배합 방적사(combination yarn)"로도 알려져 있다.
실시예
실시예 1. 충진된 LCP의 제조
텅스텐 파우더-충진, 용융-가공 LCP가 하기에 기술되는 바와 같이 제조된다. 등록 상표 VECTRARA910 (Hoechst Celanese사로부터)하에서 제조된 LCP(펠렛 형태) (95 wt.%) 및 텅스텐 파우더 (평균 입자 크기, 0.5 μ, 5 wt.%)를 100℃ 이상의 온도에서 건조시킨 다음, 혼합한다. 결과 혼합물을 워너 앤드 플레이더러(Werner and Pfleiderer) 28 mm ZSK 압출기 (트윈 스크류)의 진동 공급기의 호퍼에 가한 후, 진동통을 통해 압출기 내로 공급되도록 한다. 공급기, 통 및 압출기의 입구는 양성의 질소 유동 하에 놓인다. 305 내지 310℃ 온도에서 미립자 텅스텐을 함유하는 용융 중합체는 압출기로부터 두 개의 스트랜드의 형태로 빠져나오고, 수욕을 통한다. 다음, 냉각된 스트랜드를 펠렛기 내로 공급하고, 펠렛을 #4 시이브를 통과시켜 "꼬리"를 지닌 펠렛을 제거한다. 미립자 충진제의 균일 분포를 보장하기 위해서, 충진된 펠렛을 압출기 내로 공급하고 가공을 반복한다.
실시예 2. 충진된 LCP 섬유의 제조 및 평가
하기에서는, 1 wt.%의 텅스텐 금속 파우더와 화합된 VECTRA 중합체로부터 용융 방적된 충진 섬유에 대해서 기술한다. 칩을 통상적인 압출기의 호퍼에 공급하고, 약 320℃의 온도에서 미립자 텅스텐 함유하는 용융 중합체가 압출기로부터 흘러나온다. 혼합물은 미터링 펌프를 통과한 다음(펌프 속도, 38 rpm; 0.584 cc/회전수), 방사구금 스크린을 포함하는 통상적인 필터 팩 (15 내지 25 μ)및 방사구금 (홀 카운트 40; 홀 직경 0.005"; 홀 길이 0.007")을 통한다. 결과 필라멘트는 윤활 가이드 및 권치 롤(2000 ft./min.) 내로 집중하는데, 이는 필라멘트를 실감개로 향하게 한다. 약 400 데니어의 텅스텐 파우더-충진 LCP 방적사 (40 필라멘트)가 수득된다. 충진제는 일반적으로 섬유 전체에 균일하게 분포된다.
용융 방적 가공은 다양하게 반복 (0.1 내지 2.0 wt.% 텅스텐; 압출 온도 310-325℃; 펌프 속도 12 내지 38 rpm; 감는 장치 속도 500 내지 2000 ft./min.; 방사구금 홀 직경 0.005 내지 0.013") 되어서 다양한 데니어의 텅스텐 파우더 충진 LCP 방적사 (40 필라멘트)가 수득되며 그 결과는 표 1에 제시한다. 금속-충진 섬유는 인스트론 인장 시험기(Instron tensile tester) 상에서 인장 성질에 대해 평가된다. 성질 측정 결과는 표 1에 제시한다. 평가는 하기의 시험 방법을 사용하여 수행된다: 인성을 위해, 10%의 변형율을 지니며 인치 당 2.5 꼬임을 지닌 섬유의 10 인치 게이지 길이; 및 모듈러스를 위해, ASTM D885.
%W 데니어 인성 (gpd) 모듈러스 (gpd)
1.0″″″0.10.10.52.0″″″″ 44433364277867810206394397247708471020 7.97.47.88.78.9--8.47.47.78.17.4-- 523521507453492--516474482455444--
참고: "gpd"는 g/데니어를 의미한다
실패하기까지의 사이클
0.1% W0.5% W1.0% W2.0% W스테인레스 스틸 와이어 2592492511412
또한, 표 2에 나타낸 바와 같이, VECTRA 중합체로부터 만들어진 텅스텐 파우더 충진 섬유는 폴딩 내구력 (ASTM D2176)에 대해 평가된다. 1 파운드 중량이 인장을 위해 사용된다. 0.003" 직경의 스테인레스 스틸 와이어도 또한 시험된다. 샘플은 필적할 만한 중량이다. 표 2에 제시된 각 결과는 열 번의 시행으로부터 나온 평균치를 나타낸다. 스테인레스 스틸 와이어와 비교시에 텅스텐-충진 섬유에서 우수한 신축/폴딩 저항이 발견된다.
더군다나, 텅스텐 파우더로 충진된 VECTRA 중합체로부터의 방적사 (각각 16.0, 19.5 및 11.0 dpf를 지닌 0.5, 1.0, 2.0 wt.% W)를 세탁 후 인성 손실을 알아보기 위하여 시험한다. 보호 의복은 강도를 잃지 않으면서 계속하여 세탁될 수 있다는 것이 중요하다. 하기의 세척 과정이 사용된다: 60℃에서, 증류수 내 0.1% 농축 세제에서 10분 동안 세척. 증류수로 40℃에서 10분간 세정. 미사용 세제/물이 세척에 사용되고 미사용 증류수가 세정에 사용된다. 샘플은 1, 3, 5, 10 및 15 사이클 동안 세척된 다음, 최종 사이클 후에 공기중에서 건조된다. 인성 손실이 15회 세척 사이클 후에도 관찰되지 않는다.
또한, 텅스텐 파우더 (각각 624, 406 및 773 데니어를 지닌 0.5, 1.0, 2.0 wt.% W)로 충진된 VECTRA 중합체로부터 만들어진 방적사를 표백 노출(2.62% 클로록스, 5.24% 클로록스)로부터의 인성 손실을 알아보기 위하여 시험된다. 충분한 방적사가 유공성 스테인레스 스틸 튜브 둘레로 랩핑되며 지정 시간(2, 12 및 24 시간) 동안 적절한 용액 내에 침잠된다. 따라서, 방적사는 탭 워터(tap water)로 세정되고 공기중에서 건조된다. 건조 방적사는 작은 스풀 상에 감싸이며, 10% 변형률을 지니며 인치 당 2.5 꼬임을 지닌 10 인치 게이지 길이를 사용하여 시험된다. 85%를 초과하는 인장 보유가 관찰된다.
실시예 3. LCP 방적사의 컷 저항성의 평가
표 3에 제시된 바와 같이 복합 방적사 구성으로 만들어진 글러브가 제조된다. 고 인장 강도 폴리에틸렌 섬유는 상업적으로 SPECTRAR이란 상표하에서 뉴 저지의 얼라이드사(Allied Corp.)로부터 구입가능하다. 고 인장 강도의 아라미드 섬유는 델라웨어 윌밍턴의 듀퐁사(Dupont)로부터 KEVLARR란 상표하에 구입가능하다.
테스트하기 위해서 글러브의 한 면을 갈라서 직물 한 층을 제거한다. 직물은 4 인치 직경의 원형 샘플 홀더 내에서 스트레치되고, 원의 중심으로 2 파운드 힘을 받음에 의하여 미리-인장된다. 시험은 인스트론 인장 시험기 내에서 수행된다. 원형 샘플 홀더는 플로어에 대해서 45。 각도에서 인장 시험기 내로 꺾여 고정된다. 샘플 홀더는 분 당 5" 속도로 플로어에 직각 방향으로 올려지므로써, 직물은 각도에서 정지상(비-회전) 탄화물 칼날과 만나서 저밈 작용을 시뮬레이션한다. 직물은 직물 편물이 시뮬레이션 저밈 작용의 방향에 직각이 되도록 장착된다. 직물을 통해 커팅을 위해 필요한 힘(파운드 단위로)은 인장 시험기에 의해서 측정된다. 그 결과는 표 3에 제시된다. 비교 실시예는 C-1 내지 C-6으로 표지된다.
비충진과 비교하기 위해서, 충진된 LCP 섬유의 잇점을 표 5에 명확하게 나타낸다. 컷 저항성 향상은, 439 및 444 데니어 충진된 VECTRANRM 섬유 (실시예 3-3 및 3-4)를 400 데니어의 비충진 VECTRAN M 섬유(실시예 C-4)와 비교할 때에 특히 분명하다. 유사한 결론이 실시예 3-1 및 3-2를 실시예 C-1과 비교함으로써 달성될 수 있다. 이리하여, LCP 섬유의 컷 저항성은 섬유 내에 경질 충진제가 약 1 wt% 내지 약 2 wt%로 조금 존재할 때에도 향상됨이 자명하다. 이는 텅스텐 충진제의 용적을 기준으로 하여 약 0.07% 내지 약 0.14%와 등가이다. 또한, 비충진 고 인장강도 폴리에틸렌 섬유와 비교시에 충진된 LCP 섬유의 우월성이 나타난다. VECTRAN M 섬유는 또한 폴리에틸렌 섬유 보다 더 내열성이다. 아라미드 섬유는 표백 노출에 견딜 수 없으므로, 충진된 VECTRNA M 섬유는 섬유가 사용 또는 세탁 동안 표백에 놓여질 때에, 아라미드와 비교시에 더 유리하다.
코어 1차 랩핑 2차 랩핑 슬래쉬(lb)
3-1 650 데니어HS PE 847 데니어V/2%W 847 데니어V/2%W 5.2
3-2 650 데니어HS PE 778 데니어V/1%W 778 데니어V/1%W 5.8
C-1 650 데니어HS PE 750 데니어VECTRAN M 750 데니어VECTRAN M 4.8
C-2 650 데니어HS PE 1000 데니어HS 아라미드 1000 데니어HS 아라미드 4.4
C-3 650 데니어HS PE 650 데니어HS PE 650 데니어HS PE 2.9
3-3 650 데니어HS PE 439 데니어V/2%W 439 데니어V/2%W 4.2
3-4 650 데니어HS PE 444 데니어V/1%W 444 데니어V/1%W 4.1
C-4 650 데니어HS PE 400 데니어VECTRAN M 400 데니어VECTRAN M 2.6
C-5 650 데니어HS PE 400 데니어HS 아라미드 400 데니어HS 아라미드 2.5
C-6 650 데니어HS PE 375 데니어HS PE 375 데니어HS PE 2.9
"HS"는 고 인장 강도를 의미; "PE"는 폴리에틸렌을 의미; "V"는 VECTRAN M을 의미
실시예 4.
텅스텐 파우더 충진제가 혼입된 폴리(에틸렌 테레프탈레이트) 섬유가 하기에서 기술된다. 텅스텐은 약 6.5 내지 7.5의 모스 경도를 지닌다. o-클로로페놀 내에서 측정 시에 약 0.95의 고유 점도를 지닌 타이어 방적사 등급 폴리(에틸렌 테레프탈레이트) (PET)가 펠렛의 형태로 뉴저지 소머빌의 Hoechst Celanese사로부터 수득된다. 트윈 스크류 압출기 내에서 중합체를 10 wt%의 텅스텐 파우더와 혼합시킴에 의하여 마스터 배치가 만들어진다. 텅스텐은 약 1 μ의 평균 입자 크기를 가진다. 중합체 펠렛 및 텅스텐은 혼합하기 이전에 모두 건조된다. 마스터 배치는 트윈 스크류 압출기 내에서 추가 PET와 함께 혼합되어서 1 wt% 및 4 wt%의 텅스텐을 지닌 혼합체를 수득한다. 샘플은 먼저 필터 팩을 통하고 방사구금을 통하여 용융 혼합물을 가압함에 의하여 용융 방적한다. 이어서 방적사를 90℃에서 열 공급 롤로부터 풀어내어, 가열된 슈즈 상에서 연신시킨 후, 마지막으로 225℃에서 2% 이완에 놓여지도록 한다. 방적사를 성질 테스트를 위해 구부린다. 데이타는 표 4에 요약되어 있다. 10% 텅스텐-로딩 섬유 중 하나도 또한, 충진제가 여과되지 않은 것을 확인하기 위하여 텅스텐에 대해 분석된다. 섬유 분석 결과, 섬유 내 약 8.9 wt%의 텅스텐이 존재함을 알 수 있다.
인장 성질. 인성, 신장 및 모듈러스는 ASTM 테스트 방법 D-3822를 사용하여 측정된다.
컷 저항성. 컷 저항성을 시험하기 위하여 섬유는 먼저 직물로 편직된다. 직물 내 방적사의 면적 밀도는 온스/평방 야드로 측정된다(표 4 및 5에서 OSY). 다음, 직물의 컷 저항성은 아스랜드 컷 성능 보호("CPP") 테스트를 사용하여 측정된다. 테스트는 텍사스 78733-6201 오스틴 비 케이브 로드 9063의 TRI/Environmental사에서 수행된다. 시험에서, 직물 샘플은 굴대의 편평면 상에 위치된다. 일련의 시험은 다양한 중량으로 하중된 레이저 블레이드를 직물이 모든 방향으로 커팅될 때까지 직물을 가로질러 당겨짐으로써 수행된다. 블레이드가 직물을 완전히 커팅할 때까지 직물을 가로질러 레이저 블레이드가 이동한 거리를 측정한다. 레이저 블레이드가 직물을 통해 커팅하는 지점은 굴대 및 레이저 블레이드 사이에 만들어진 전기적 접촉 지점이다. 커팅에 필요한 거리는 레이저 블레이드에 대한 하중 함수로서 그래프 상에 그려진다. 데이타는 측정되고 약 0.3 인치 내지 약 1.8 인치로 다양한 커팅 거리에 대해 그려진다. 결과 도면은 대략 직선이다. 이상적인 직선은 도면 상의 점을 통해 그려지거나 계산되며, 의복을 따라 1 인치 이동 후 의복을 통한 커팅에 필요한 하중은 도면으로부터 취해지거나 회귀 분석에 의해 계산된다. 의복을 따라 블레이드의 1 인치 이동 후 커팅에 필요한 하중 삽입가(價)는 표 4 및 5에 제시되며, "CPP"는 컷 보호 성능의 약자이다. 최종적으로, 의복 샘플의 상이한 두께에 대한 데이타를 비교할 목적을 위해, CPP 값은 의복 두께의 편차를 보충하기 위해서 의복의 두께(OSY)로 나눈다. 이 값은 표 4 및 5에서 CPP/OSY로서 제시된다. 텅스텐-충진 PET 섬유에 대한 컷 저항성 데이타는 표 4에 제시한다.
실시예 5
본 실험에서는, PET 섬유 샘플을 광택 연마제로서 MICROPOLISHRII란 상표하에 상업적으로 구매되는 알루미나 파우더로 충진한다. 약 0.05 μ 및 약 1.0 μ의 평균 입자 크기를 지닌 두 개의 상이한 알루미나 파우더를 사용한다. 둘 모두는 일리노이 60044 레이크 블러프 와우케간 로드의 Buehler Ltd.로부터 이산된 파우더의 형태로서 수득된다. 0.05 μ 알루미나는 입방형 결정 구조 및 모스 경도 8를 가진 감마 알루미나이다. 1.0 μ 물질은 육각 결정 구조 및 모스 경도 9를 가진 알파 알루미나이다. 두 개의 알루미나 파우더는 실시예 4와 동일한 방법을 사용하여 PET와 함께 혼합되어서 약 0.21 wt%, 0.86 wt%, 1.9 wt% 및 2.1 wt% 수준의 알루미나를 함유한 충진된 PET 샘플을 수득한다. 섬유 성질 및 컷 저항성의 측정은 실시예 4와 동일한 방법을 사용하여 행해진다. 결과는 표 5에 제시한다.
표 4 및 표 5의 결과는 충진제가 사용된 모든 레벨에서 컷 저항성이 적어도 약 10% 내지 약 20% 향상되었음을 보여준다. 두 세트의 데이타는 충진제를 섬유 내에 용적을 기준으로 하여 약 0.07% 내지 약 0.7%의 수준으로 혼입하였음을 나타내준다. 섬유 성질은 입자의 크기 및 양에 있어서 상당한 감소를 보이지 않는다.
실시예 6
0.4 내지 1.2 용적% 농도에서 PET 내 충진제로서 여러개의 상이한 입자 크기(0.6 내지 1.6 μ)의 텅스텐 입자를 사용하여 일련의 실험을 수행한다. 텅스텐 충진된 PET를 방적사로 방적한 다음, 시험용 직물로 편직한다. 하기에 기술된 변형된 절차를 사용하여 아스랜드 컷 보호 성능 테스트에 의해서 컷 저항성을 다시 측정한다. CPP 값은 직물의 면적 밀도에 의해 나뉘는데, 이는 상이한 밀도의 직물 상에서 수행되는 테스트를 교정하기 위한 것이다. 결과는 표 6에 제시한다.
컷 보호 저항성(CPP)
아스랜드 CPP 테스트는 실시예 4의 마지막에 기술된 바대로 작동되지만, 레이저 블레이드 날카로움에 있어서의 랏-투-랏(lot-to-lot) 변이에 대한 결과를 교정하기 위해서 표준에 대한 기지의 CPP 값으로의 검정값을 사용한다. 이 절차는 표 6 및 7에서의 데이타 및 실시예 7 내지 15에서 사용된다. 검정 표준은 400 gms의 CPP 값을 가진, 커네티컷 06430 페어필드 밀 플레인 로드 85의 FAIRPRENE로부터 수득된 0.062 인치 네오프렌, 스타일 NS-5550이다. CPP 값은 일련의 테스트의 시작과 끝에서 이러한 표준을 위해 측정되고, 평균 정규화 인자가 산출되어 측정된 표준 CPP 값이 400 gms으로 된다. 이어서, 정규화 인자는 일련의 테스트를 위해 측정된 데이타를 교정하기 위해서 사용된다. 또한, CPP 값을 산출함에 있어서, 직물을 커팅하는데 필요한 거리 대 레이저 블레이드의 하중의 로그 곡선이 활용되며, 이는 특히 직선이다.
실시예 7
하소된 알루미늄 산화물을 섬유에 대한 충진제로서 사용하여 일련의 실험을 수행한다. 실험은 전술한 예에 사용되었던 동일한 절차를 사용하여 진행되나, 실시예 5보다 더 넓은 범위의 입자 크기(0.5 내지 3 μ) 및 더 넓은 범위의 농도(0.8 내지 3.2 용적%)를 지닌다.
실험에 사용된 하소된 알루미늄 산화물은 뉴저지 07604, 하스부룩, 루트 46 621의 Agsco Corporation으로부터 수득되는데, 이는 판상체 형태이며, 알루미나#1로 언급하기로 한다.
CPP 값은 실시예 6의 끝에 기술된 절차를 사용하여 측정된다. 이후, CPP/OSY 값이 상기에 기술된 바대로 산출된다. 이들 데이타는 표 7에 제시되어 있다.
CPP/OSY 값이 수록된 변수(즉, 입자 크기, 입자 농도, 면적 밀도 및 섬유 dpf) 모두에 의해 영향받는다는 것을 데이타로부터 알 수 있다. 고 면적 밀도(OSY)에서, CPP/OSY 값이 급격히 감소한다. 이리하여, 테스트를 위해서는 유사한 면적 밀도를 지닌 직물 상에서 비교가 이루어져야 바람직하다.
그럼에도 불구하고, 표 4의 데이타로부터 알 수 있는 바와 같이 2 μ의 입자 크기를 지닌 2.4 용적% (6.8 wt%)의 레벨에서, 평직 섬유 (2.8 dpf)로부터 만들어지며 약 10온스/평방 야드 이하의 면적 밀도를 지닌 직물에 대한 CPP/OSY 값은 약 100 이상이다. (샘플 번호 22-24 및 30). 이는 필적가능한 섬유 크기 및 면적 밀도를 지닌 비충진된 PET 섬유(표 1에서의 세 개의 대조군)에서 측정되었던 약 53의 평균 CPP/OSY 값의 50% 이상의 증가이다. 표 6(70)의 모든 텅스텐 충진된 PET 샘플 및 표 7(75)의 모든 알루미늄 산화물 충진된 PET 샘플에서의 평균 CPP/OSY 값도 또한 대조군의 평균보다 상당히 높다.
실시예 8
Buehler로부터의 0.05 μ 알루미나 샘플을 폴리(에틸렌 테레프탈레이트)(PET)와 함께 하케 코니칼 트윈 스크류 압출기(Haake conical twin screw extruder) 상에서 배합시켜 PET 내 알루미나 화합물 2 wt%를 만든다. 이후, 용융 방적하여 방적사를 만든다. 인장 성질 및 컷 저항성을 측정하기 이전에 방적사를 드로잉한다. 비충진된 PET 대조군 샘플도 또한 방적사로 만들고 드로잉한다. 비충진된 방적사는 8.6 dpf(데니어/필라멘트)의 데니어를 지니며, 충진된 방적사는 6.3 dpf의 데니어를 지닌다. 비충진된 섬유에 대해 ASTM 시험 방법 D-3822를 사용하여 측정된 인장 성질은 5.3 gpd 인성, 10% 신장, 104 gpd 모듈러스이며, 충진된 섬유에 대해서는 7.8 gpd 인성, 10% 인장, 129 gpd 모듈러스이다. 이들 방적사 샘플을 이후, 7 게이지 시마 세이키 편직기(Shima Seiki knitting machine) 상에서 직접 글러브로 편직한다. 마지막으로 실시예 6에 기술된 아스랜드 컷 보호 성능 테스트를 사용하여 컷 저항성을 측정한다. 비충진된 글러브에 대한 CPP 값 및 면적 밀도(OSY)는 1291 g 및 26 온스/평방 야드이며, 충진된 섬유에 대해서는 1083 g 및 20 온스/평방 야드이다. 정규화된 컷 저항 값(CPP/OSY)은 대조군 샘플에 대해서는 49이며, 충진된 샘플에 대해서는 54로서 약 10%가 증가하였다. 이는 많은 양의 매우 작은 입자가 CPP/OSY 값(및, 이리하여 동일 중량의 직물에 대한 CPP 값)을 약 10% 이상 증가시키지 않았음을 제시한다.
입자 크기 분포도 또한 주사 전자 현미경에 의하여 측정되어서 실제적인 입자 크기 분포를 측정할 수 있다. 제조업자에 의하면, 평균 입자 크기가 0.05 μ로 기술되어있다. 측정된 입자 크기 분포는 0.05 μ 내지 1.32 μ의 범위이며, 0.11 μ에서 정점을 이룬다. 평균 입자 크기는 0.31 μ이며, 중간값은 0.23 μ이다.
본 실시예의 데이타는 실시예 6에 기술된 검정 절차 없이 CPP 테스트를 사용하여 수득된 표 5에서의 데이타(실시예 5-3, 5-4, 5-7 및 5-8)와 완전히 일치하지 않음을 유의하라. 변형된 테스트 방법은 표 4 및 5에서의 데이타 보다도 나중에 발전되었으며, 표 4 및 표 5에서 일찍이 얻은 데이타 보다도 더 신빙성이 있는 것으로 보여진다(즉, 덜 분산).
실시예 9
본원에 기술된 컷 저항성 섬유 및 방적사를 제조하고 사용하는데에 있어서의 한 가지 난점은 충진된 섬유의 마모에 있는데, 이는 섬유를 가공하기 위해 사용되는 장치의 더 빠른 마모를 야기한다. 비충진된 섬유의 외장(sheath)을 지니며 코어 내에는 충진된 섬유를 포함하는 외장/코어 이종 충진(heterofil)이 만들어질 수 있음이 밝혀졌다. 외장 코어 섬유 및 방적사는 통상적인 이원-구성원소 섬유 방적 장치를 사용하여 만들어진다. 코어 및 외장은 동일 중합체로부터 만들어짐을 필요로하지 않으나, 둘 모두를 위해 동일 중합체를 사용함으로써 층들간의 잠재적인 접착 문제점이 제거되며 공정이 단순화된다. 충진된 섬유 조성물은 전과 동일하다. 비충진된 중합체 외장을 지니기는 하지만, CPP 테스트에 의한 컷 저항 값은 적어도 10% (및 더 높은 값, 전과 마찬가지로)상승한다. 얇은 외장이 사용될수록 컷 저항성은 증가하는데, 외장 중합체의 용적이 10%를 지니면 좋은 CPP 값 및 유연한 섬유가 제공된다. 이는 외장이 용적을 기준으로 하여 약 5% 내지 50% 까지일 수 있으며, 외장/코어 섬유 내 충진된 섬유의 양에 비례하여 컷 저항성이 전체적으로 증가하는 것으로 여겨진다.
예로서, PET는 알루미나(Agsco Corp.로부터의 등급#1의 하소된 알루미나, 평균 입자 크기는 2 μ) 6 wt%와 배합된다. 이는 용융 방적되어 외장 중합체가 비충진된 PET인 외장/코어 이원구성원소 섬유로 된다. 외장은 섬유 용적의 10%를 포함하는데, 이는 유연 및 윤기를 제공한다. 방적사는 6-꼬임, 드로잉 및 텍스춰링된다. 드로잉 후의 데니어는 460/114, 또는 약 4 dpf이다. 꼬임, 텍스춰링된 방적사는 두 개의 상이한 직물 중량을 지닌 글러브로 편직된다. CPP 값 및 CPP/OSY 값이 각각에서 측정된다. 결과는 하기와 같다: (1) 8.6 OSY, 1063 g CPP 값; 124 CPP/OSY 값; (2) 15 OSY, 1568 g CPP 값; 104 CPP/OSY 값이다. 이들은 외장 없이 충진된 PET에 대한 예상 값에 필적된다.
섬유의 단면이 현미경 하에서 검사된다. 이는 입자가 섬유의 코어 내에 있으며 표면 위로 돌출되지 않았음을 보여줄 수 있는데, 이에 의하여 부드러운 느낌과 더불어 유연한 외양을 지닌 표면이 제공된다.
실시예 10
약 2 μ의 평균 입자 크기를 지닌 하소된 알루미나(Agsco로부터 등급 번호 1)가 N-메틸피롤리디논(NMP) 내에 용해된 TREVARTM이름하에 구입가능한 6 wt%의 레벨로 아라미드를 함유한 방적 도프 내에서, 중합체 6 wt%의 레벨에서 혼합된다. 아라미드는 하기의 세 개의 디아민과 2:1:1의 비율로 섞인 테레프탈산과의 공중합체이다: 3,3'-디메틸벤지딘, p-페닐렌디아민 및 1,4-비스-(4-아미노페녹시)-벤젠. 아라미드는 습식 방적된 다음, 11:1의 드로잉 비율로 380。에서 드로잉되어서 4 dpf의 데니어, 22 gpd의 인성 및 675 gpd 모듈러스를 지닌 방적사를 수득한다. 비충진된 아라미드의 대조군 샘플도 또한 습식 방적되어 5.3 dpf의 데니어, 26 gpd의 인성 및 711 gpd 모듈러스를 지닌 방적사로 된다. 6 wt%의 알루미나(전과 동일한 알루미나)를 함유한 PET 대조 샘플도 또한 작동된다. 방적사는 글러브로 편직되고 글러브로부터의 직물의 컷 저항성이 테스트된다. 컷 저항 값은 표 8에 정리되어 있다. 충진된 아라미드의 컷 저항성은 분명히 최고이다.
실시예 11
하소된 알루미나(등급 번호 1, Agsco, 평균 입자 크기 2 μ)가 코니칼 트윈 스크류 압출기 내에서 폴리에틸렌 나프탈레이트 (PEN)과 함께 6 wt% 레벨에서 배합된다. 충진된 PEN은 용융 방적되고 드로잉되어 5.7 gpd 인성 및 165 gpd 모듈러스를 지닌 방적사로 된다. 방적사는 텍스춰링 및 편직화되어 글러브로 된다. 상이한 OSY 값을 지닌 글러브로부터의 두 개의 직물 샘플의 컷 저항값은 하기와 같다: (1) 12.7 OSY; CPP, 1250 g; CPP/OSY, 99; (2) 16 OSY;CPP, 1695 g; CPP/OSY, 106.
PEN의 충진된 샘플은 충진된 PET 또는 비충진된 PEN 보다 더 높은 CPP/OSY 값을 가진다. 7 게이지 글러브 내에서 랩핑된 방적사의 유형으로 비충진된 PEN은 하기와 같은 컷 저항성을 가진다: 21.2 OSY; CPP 867 g; CPP/OSY, 41.
실시예 12
하소된 알루미나 (등급 번호 1, Agsco로부터, 2 μ의 평균 입자 크기)가 약 150,000의 중량 평균 분자량을 지닌 고 분자량의 폴리에틸렌과 함께 7 wt% 레벨에서 배합된다. 폴리에틸렌은 CERTRANR상표하에서 연장쇄 폴리에틸렌이란 섬유 형태로 상업적으로 매매된다. 충진된 중합체는 용융 방적되어 충진된 고 모듈러스의 섬유를 수득하며, 이후 20:1 비율로 드로잉된다. 방적사는 약 45% 향상된 CPP 값을 지닌다. 방적 공정은 본원에서 참조로 인용되는 미국 특허 제 4,287,149; 4,415,522 및 4,254,072호에 기술되어 있다. 유사하게도, 충진제 입자를 함유하는 연장쇄 폴리에틸렌 섬유도 또한 본원에서 참조로 인용되는 미국 특허 제 4,356,138, 4,413,110 및 4,663,101호에 기술된 공정에 의하여 입자 충진된 초고분자량의 폴리에틸렌의 겔 방적에 의하여 만들어진다.
실시예 13
하소된 알루미나(2 μ 입자 크기) 6 wt%로 충진된 PET 방적사는 인치 당 약 8 회 3 mil 스테인레스 스틸 와이어 둘레로 랩핑되어서 복합 방적사를 만들어낸다(랩핑 방적사로 언급함). 일부 비충진된 PET도 또한 포함된다. 비교를 위하여, PET 샘플을 동일 종류의 와이어 둘레로 랩핑하여 랩핑 방적사 상의 충진제의 효능을 측정한다. 두 개의 복합(랩핑) 방적사는 하기와 같은 조성 및 컷 저항 값을 가진다:
(1) 3 mil 스테인레스 스틸 와이어 (19 wt%), 충진된 PET 방적사 (70%), 비충진된 PET 방적사 (11%). 이 방적사는 글러브로 편직된다. 글러브로부터의 직물 샘플은 16 OSY의 중량, 3648 g의 CPP 값 및 230의 CPP/OSY를 가진다.
(2) 3 mil 스테인레스 스틸 와이어 (18 wt%), 비충진된 PET 방적사 (82%). 이 방적사도 또한 글러브로 편직된다. 글러브로부터의 직물 샘플은 18 OSY의 중량, 3310 g의 CPP 값 및 188의 CPP/OSY를 가진다.
실시예 14
6% 알루미나-충진된 PET 방적사(2 μ 입자 크기)를 인치 당 약 8회 유리 섬유(G75, PPG로부터)의 코어 둘레로 랩핑한다. 섬유유리는 9 μ의 필라멘트 직경을 지닌 600 데니어 방적사이다. 랩핑된 방적사(또한 복합 방적사 또는 배합 방적사로도 언급함)는 21%의 유리 섬유 및 79%의 충진된 PET로 이루어진다. 비충진된 PET를 사용하나 이와 유사한 대조군 샘플을 비교 목적으로 제조한다. 두 방적사 모두 테스트를 위해 편직되어 글러브로 된다. 충진된 PET를 함유한 글러브로부터의 직물 샘플은 21 OSY 중량, 2423 g의 CPP 값 및 117의 CPP/OSY를 지닌다. 대조군 직물의 샘플은 23 OSY 중량, 2238 g의 CPP 값 및 96의 CPP/OSY 값을 지닌다.
실시예 15
부직 웨브(non-woven web) 및 부직 매트(mat)로도 알려진 부직포도 또한 본 발명에 따라 높은 컷-저항성을 가질 수 있다. 본 실시예는 부직 방적-결합 직물(non-woven spun-bonded fabric)을 나타낸다. 방적-결합 부직포는 2 μ 입자 크기를 가진 6 wt%의 알루미나를 함유한 PET로부터 제조된다. 중합체는 0.5 mm 직경의 90 홀을 지닌 방사구금을 통해 약 300℃, 8lbs./hr에서 방적된다. 섬유는 고 속 노즐(즉, 공기 제트)에 의해 250:1 드로잉 비율로 가늘어진다. 섬유는 4 ft.x4 ft. 유공성 금속 플레이트 상에서 웨브로서 잡힌다. 매트는 섬유 간의 응집을 증진시키기 위하여 바늘로 천공된다. 비교를 위하여, 비충진된 PET를 사용한 웨브도 또한 만들어진다. 비충진된 PET로부터 만들어진 웨브는 9.4 OSY의 중량, 684 g의 CPP 값 및 73의 CPP/OSY 값을 가진다. 충진된 PET 웨브는 9.3 OSY의 중량, 951 g의 CPP 값 및 102의 CPP/OSY 값을 가진다.
이종 충진 방적-결합 매트도 또한, 상기에서 기술된 낮은 융점의 중합체 및 충진된 PET가 이원구성원소 방사구금을 통과하여 낮은 융점의 중합체가 외장-코어 섬유의 외장이 되도록 함으로써 만들어질 수 있다. 개별 필라멘트는 방사구금을 빠져나가고 유공성 플레이트, 벨트 등을 지남에 따라 가늘어진다. 섬유 간의 응집은 외장 중합체를 용융시키기에는 충분하나 코어를 용융시킬 정도로는 높지 않은 온도에서 섬유 매트를 압착함에 따라 증가한다. 낮은 융점의 외장 중합체의 예로는 폴리(부틸렌 테레프탈레이트), 폴리에틸렌 및 폴리프로필렌이 포함된다.
컷-저항성 섬유를 사용한 부직포는 부직포를 제조하는데 통상 사용되는 임의의 방법에 의하여 제조될 수 있다. 예를 들면, 그들은 전술한 바와 같이 방적-결합일 수도 있고, 웨브는 바늘 펀칭, 접착제의 사용 및 특정지점에서의 국부적 용융에 의한 지점 결합과 같은 수많은 방법에 의하여 더 응집되게 제조될 수 있다. 상기 부직포는 컷 및 재봉 글러브, 컷 및 결합 글러브, 기타 커팅되고 재봉 또는 결합되어 모두 증진된 컷 저항성을 지닌 의복, 실내 장식품, 수하물, 커버 및 방수포의 형성에 응용될 수 있다.
상기에 기술된 본 발명의 양태는 단지 예시 목적으로서, 이의 변형이 당업자에게 일어날 수 있는 것으로 이해된다. 따라서, 본 발명은 본원에 공개된 양태에 국한된 것으로 여겨져서는 안된다.
텅스텐으로 충진된 PET의 컷 저항성
번호 % 텅스텐Wt. 용적 입자 크기 (μ) dpf T/E/M1 CPP2 OSY3 CPP/OSY
대조군 1 -- -- -- 3.1 6.8/6.7/124 421 7.1 59
대조군 2 -- -- -- 5.0 -- 384 6.8 56
대조군 3 -- -- -- 5.0 -- 589 13.0 45
4-1 1% 0.07% 1 μ 6.0 6.3/9.0/128 540 9.1 59
4-2 1% 0.07% 1 μ 5.6 565 7.3 77
4-3 4% 0.29% 1 μ 6.0 7.2/11.6/109 643 7.0 92
4-4 4% 0.29% 1 μ 5.9 7.0/12.5/100 620 7.3 85
4-5 10% 0.72% 1 μ 11.6 6.3/10.0/123 697 7.5 93
4-6 10% 0.72% 1 μ 7.4 4.1/22.9/75 759 8.5 90
4-7 10% 0.72% 1 μ 6.0 -- 670 7.6 89
1인성(gpd), 신장(%), 모듈러스(gpd), ASTM 테스트 방법 D-3822를 사용하여 측정.2컷 보호 성능, 아스랜드 CPP 테스트를 사용하여 측정.3온스/평방 야드.
알루미나로 충진된 PET의 컷 저항성
번호 % 알루미나Wt. 용적 입자 크기 (μ) dpf T/E/M1 CPP2 OSY3 CPP/OSY
5-1 0.21% .07% 1 μ 11.4 6.7/10.3/112 547 7.2 76
5-2 0.21% .07% 1 μ 5.6 7.4/12.4/104 463 7.5 62
5-3 0.86% 0.30% 0.05 μ 5.6 7.4/14.0/110 501 7.3 69
5-4 0.86% 0.30% 0.05 μ 5.7 6.9/12.8/110 497 6.7 73
5-5 1.9% 0.67% 1 μ 11.8 5.8/12.0/108 683 8.2 83
5-6 1.9% 0.67% 1 μ 5.6 7.4/10.9/108 478 6.7 71
5-7 2.1% 0.74% 0.05 μ 5.4 6.6/11.6/117 496 6.7 74
5-8 2.1% 0.74% 0.05 μ 5.9 5.4/12.8/100 431 6.2 69
1인성(gpd), 신장(%), 모듈러스(gpd), ASTM 테스트 방법 D-3822를 사용하여 측정.2컷 보호 성능, 아스랜드 CPP 테스트를 사용하여 측정.3온스/평방 야드.
텅스텐으로 충진된 PET의 컷 저항성
샘플 입자크기 농도 DPF 인성 신장 모듈러스 OSY CPP CPP/OSY
(μ) (용적%) (gpd) (%) (gpd) (온스/야드2)
1 0.6 0.4 10 7.3 9 112 8 562 70
2 0.8 1.2 10 5.5 13 102 9.5 557 59
3 1.4 0.4 10 6 14 96 8.2 714 87
4 1.6 1.2 10 5.9 11 100 8.2 821 100
5 1 0.8 10 8 708 89
6 0.8 0.8 10 5.7 8 109 7 724 103
7 0.6 0.8 10 5.9 13 118 6.8 621 91
8 0.8 0.8 10 5.7 8 109 7 596 85
9 0.6 0.8 10 6.3 13 103 7.9 703。 89
10 1.5 0.8 12 6.7 9 102 7.6 644 85
11 0.6 0.8 2.4 13.6 656 48
12 1 0.8 7.2 8 108 7.5 503 67
13 0.6 0.8 2.4 28 1226 44
14 0.6 0.8 2.4 19 964 51
15 0.6 0.8 2.4 26 1225 47
16 0.6 0.8 10 20 900 45
17 0.6 0.8 2.4 12 628 52
18 0.6 0.8 1.4 16 685 43
19 0.6 0.8 1.4 7 580 80
입자 크기는 μ 단위로 측정.농도는 경질 입자의 농도를 의미, PET 내 용적%로서 측정.DPF는 dpf 단위의 섬유 데니어를 의미.인성, 신장 및 모듈러스는 섬유 인장 성질로서, ASTM 테스트 방법 D-3822에 의해 측정.OSY는 편물화된 직물의 면적 밀도로서 온스/평방 야드로 측정.CPP는 아스랜드 CPP 테스트에 의해 측정되는 CPP 값을 의미.CPP/OSY는 CPP 값 대 면적 밀도(OSY)의 비율을 의미.°실시예 4에 기술된 방법에 의해 측정.
알루미나로 충진된 PET의 컷 저항성
샘플# 입자크기 농도 DPF 인성 신장 모듈러스 OSY CPP CPP/OSY
(μ) (용적%) (gpd) (%) (gpd) (온스/야드2)
1 0.6 2.4 3 22 1285 58
2 0.6 0.8 10 6.6 15 109 10 990。 99
3 0.6 1.6 10 5.2 17 100 12 912 76
4 0.6 2.4 10 5.8 9 107 10 823 82
5 0.6 3.2 10 4.8 14 93 10 852 85
6 0.6 2.4 3 19 1074 57
7 0.6 2.4 3 9 487 54
8 3 2.4 3.6 5 23 16 1234 77
9 3 2.4 3.6 5 23 11 981 89
10 0.5 2.4 1.4 4.9 22 15 810 54
11 0.5 2.4 1.4 4.9 22 13 623 48
12 3 2.4 3.1 3.4 19 18 1555 86
13 0.5 2.4 5.5 23 1197 52
14 0.5 2.4 5.5 21 1082 52
15 0.6 2.4 6.4 23 1242 54
16 0.6 2.4 5.5 19 1505 79
17 0.5 2.4 6.7 8 597 75
18 0.6 2.4 4 13 818 63
19 3 2.4 3.1 15 1370 91
20 3 2.4 3.1 15 1283 86
21 2 2.4 2.8 5 15 80 18 1562 87
22 2 2.4 2.8 5 15 80 9 905 101
23 2 2.4 2.8 5 15 80 5 611 122
24 2 2.4 2.8 5 15 80 5 615 123
25 2 2.4 2.8 5 15 80 11 785 71
26 2 2.4 2.8 5 15 80 17 1593 94
27 2 2.4 2.8 5 15 80 17 1506 89
28 2 2.4 2.8 5 15 80 36 1022 28
29 2 2.4 2.8 5 15 80 18 1573 87
30 2 2.4 2.8 5 15 80 9 956 106
31 3 1.2 10 23 1414 62
32 0.6 2.4 6.4 18 1084 60
33 0.6 2.4 6.4 21 996 47
34 3 2.4 4.2 14 1079 77
35 3 2.4 4.2 11 883 80
36 1 2.4 12.9 7.3 943 129
입자 크기는 μ 단위로 측정.농도는 경질 입자의 농도를 의미, PET 내 용적%로서 측정.DPF는 dpf 단위의 섬유 데니어를 의미.인성, 신장 및 모듈러스는 섬유 인장 성질로서, ASTM 테스트 방법 D-3822에 의해 측정.OSY는 편물화된 직물의 면적 밀도로서 온스/평방 야드로 측정.CPP는 아스랜드 CPP 테스트에 의해 측정되는 CPP 값을 의미.CPP/OSY는 CPP 값 대 면적 밀도(OSY)의 비율을 의미.°실시예 4에 기술된 방법에 의해 측정.1.압제 성능을 증진시키기 위해 글로브가 플라스틱 코팅되었기 때문에, OSY는 높고 CPP/OSY는 낮다.
OSY CPP CPP/OSY
TREVAR 아라미드(비충진) 3.7 379 102
TREVAR 아라미드 + 알루미나 4.6 951 205
PET + 알루미나 4.3 516 120

Claims (24)

  1. i) 테레프탈산 및 하나 이상의 방향족 디아민으로부터 유도된 단량체 단위를 포함하는 방향족 폴리아미드인 섬유-형성 중합체; 및
    ii) 약 3 이상의 모스 경도를 지니며,
    약 0.05 wt% 내지 약 20 wt%의 양으로 존재하며,
    평균 직경이 20 μ 이하인 파우더, 평균 길이가 20 μ 이하인 신장 입자 및 이들의 혼합물로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 경질 충진제를 섬유 내에 균일하게 분포된 상태로 포함하는 컷-저항 섬유에 있어서,
    약 1 내지 약 50 dpf 범위의 데니어를 지니며, 아스랜드 컷 보호 성능 테스트에 의해 측정되는 바와 같이 상기 충진제 없이 중합체만으로 이루어진 섬유에 비해 적어도 20% 이상의 컷 저항성을 증진시키기에 충분한 양으로 상기 충진제를 함유하는 컷-저항 섬유.
  2. 제 1 항에 있어서, 방향족 디아민이 p-페닐렌디아민, 3,3'-디메틸벤지딘 및 1,4-비스-(4-아미노페녹시)-벤젠인 컷-저항 섬유.
  3. 제 2 항에 있어서, 충진제가 약 0.25 μ 내지 약 10 μ 범위의 평균 입자 크기를 지니며, 용적을 기준으로 하여 약 0.1% 내지 약 5%의 양으로 함유되는 컷-저항 섬유.
  4. 제 3 항에 있어서, 충진제가 하소된 알루미나인 컷-저항 섬유.
  5. 제 3 항에 있어서, 충진제가 철, 강철, 니켈, 텅스텐 및 이들의 혼합물로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 컷-저항 섬유.
  6. i) 연장쇄 폴리에틸렌을 형성하는데 적합한 분자량을 지닌 폴리에틸렌인 섬유 형성 중합체; 및
    ii) 약 3 이상의 모스 경도를 지니며,
    약 0.05 wt% 내지 약 20 wt%의 양으로 존재하며,
    평균 직경이 20 μ 이하인 파우더, 평균 길이가 20 μ 이하인 신장 입자 및 이들의 혼합물로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 경질 충진제를 섬유 내에 균일하게 분포된 상태로 포함하는 컷-저항 섬유에 있어서,
    약 1 내지 약 50 dpf 범위의 데니어를 지니며, 아스랜드 컷 보호 성능 테스트에 의해 측정되는 바와 같이 상기 충진제 없이 중합체만으로 이루어진 섬유와 비교시에 적어도 20% 이상의 컷 저항성을 증진시키기에 충분한 양으로 상기 충진제를 함유하는 컷-저항 섬유.
  7. 제 6 항에 있어서, 충진제가 약 0.25 μ 내지 약 10 μ 범위의 평균 입자 크기를 가지며 용적을 기준으로 하여 약 0.1% 내지 약 5%의 양으로 함유되는 컷-저항 섬유.
  8. 제 7 항에 있어서, 충진제가 하소된 알루미나인 컷-저항 섬유.
  9. 제 7 항에 있어서, 충진제가 철, 강철, 니켈, 텅스텐 및 이들의 혼합물로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 컷-저항 섬유.
  10. 제 6 항에 있어서, 겔 방적 및 용융 방적으로부터 선택된 방법에 의해 제조되는 컷-저항 섬유.
  11. (a) 섬유-형성 중합체 및,
    3 이상의 모스 경도를 지니며, 코어 중량의 약 0.05 wt% 내지 약 20 wt%의 양으로 존재하고, 평균 직경이 20 μ 이하인 파우더, 평균 길이가 20 μ 이하인 신장 입자 및 이들의 혼합물로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 경질 충진제를 균일하게 분포된 상태로 포함하는 코어; 및
    (b) 섬유의 용적을 기준으로 약 5% 내지 약 25%를 구성하며 본질적으로 비충진된 제 2 중합체로 이루어진 외장을 포함하는 컷-저항 외장/코어 섬유에 있어서,
    약 1 내지 약 50 dpf 범위의 데니어를 지니며, 아스랜드 컷 보호 성능 테스트에 의해 측정되는 바와 같이 상기 충진제가 없는 외장/코어 섬유와 비교시에 적어도 20% 이상의 컷 저항성을 증진시키기에 충분한 양으로 상기 충진제를 함유하는 컷-저항 외장/코어 섬유.
  12. 제 11 항에 있어서, 외장이 외장/코어 섬유의 용적을 기준으로 하여 약 10% 내지 약 20%를 구성하는 컷-저항 외장/코어 섬유.
  13. 제 11 항에 있어서, 코어 내 섬유-형성 중합체 및 외장 내 제 2 중합체가 동일 중합체인 컷-저항 외장/코어 섬유.
  14. 제 11 항에 있어서, 코어 내 섬유-형성 중합체 및 외장 내 제 2 중합체가 이종 중합체인 컷-저항 외장/코어 섬유.
  15. 제 14 항에 있어서, 제 2 중합체가 코어 내 섬유-형성 중합체의 융점보다 적어도 10℃ 낮은 융점을 가지는 컷-저항 외장/코어 섬유.
  16. i) 섬유-형성 중합체; 및
    ii) 약 3 이상의 모스 경도를 지니며,
    약 0.05 wt% 내지 약 20 wt%의 양으로 존재하며,
    평균 직경이 20 μ 이하인 파우더, 평균 길이가 20 μ 이하인 신장 입자 및 이들의 혼합물로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 경질 충진제를 섬유 내에 균일하게 분포된 상태로 포함하며,
    약 1 내지 약 50 dpf 범위의 데니어를 지니며, 아스랜드 컷 보호 성능 테스트에 의해 측정되는 바와 같이 상기 충진제 없이 중합체만으로 이루어진 섬유와 비교시에 적어도 20% 이상의 컷 저항성을 증진시키기에 충분한 양으로 상기 충진제를 함유하는 컷-저항 섬유로 이루어진 글러브.
  17. (a) 약 0.05 wt% 내지 약 20 wt%의 3 이상의 모스 경도를 지닌 경질 충진제 및 섬유-형성 중합체의 균일 혼합물을 제조하고;
    (b) 용융 방적, 습식 방적 및 건식 방적으로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 방법에 의하여 균일한 혼합물을 섬유 또는 방적사로 방적한 다음;
    (c) 섬유 또는 방적사를, 아스랜드 컷 보호 성능 테스트에 의해 측정되는 바와 같이 경질 충진제 없이 섬유-형성 중합체로부터 제조된 동일 직물과 비교시에 컷 저항성이 적어도 10% 증진된 직물(임의로 세라믹, 금속 및 유리 섬유로 이루어진 그룹으로부터 선택된 강화 무기 섬유 또는 기타 열가소성 섬유를 포함한다)로 건조시키는 단계를 포함하는 제조방법으로 제조되는 컷-저항 직물로 이루어진 글러브.
  18. 용융-가공성 중합체로부터 제조되고 약 1 내지 약 50 dpf 범위의 데니어를 지닌 섬유; 및
    모스 경도가 3 이상이며, 약 0.1% 내지 약 20 wt%의 양으로 존재하며, 약 0.25μ 내지 약 10 μ 범위의 평균 입자 크기를 가지며, 아스랜드 컷 보호 성능 테스트에 의해 측정되는 바와 같이 충진제 없이 동일 섬유를 포함한 직물과 비교시에 적어도 20% 이상으로 부직포의 컷 저항성을 증진시키기에 충분한 양으로 함유되는, 상기 섬유중에 균일하게 분포된 경질 충진제로 이루어진 부직포.
  19. 제 18 항에 있어서, 경질 충진제가 용적을 기준으로 하여 약 0.1% 내지 약 5%의 양으로 함유되는 부직포.
  20. 제 18 항에 있어서, 경질 충진제가 약 1 내지 6 μ 범위의 평균 입자 크기를 지니며 용적을 기준으로 하여 약 0.5% 내지 약 3% 범위의 양으로 함유되는 부직포.
  21. 제 19 항에 있어서, 용융 가공 중합체가 폴리(에틸렌 테레프탈레이트)인 부직포.
  22. 제 21 항에 있어서, 경질 충진제가 알루미늄 산화물인 부직포.
  23. 제 21 항에 있어서, 경질 충진제가 철, 강철, 니켈, 텅스텐 및 이들의 혼합물로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 부직포.
  24. 제 18 항에 있어서, 섬유가 외장/코어 섬유이며, 코어는 제 1 용융-가공 중합체 및 경질 충진제로 이루어지며, 외장은 코어 내 중합체보다 더 낮은 온도에서 용융하는 제 2 중합체로 이루어지는 부직포.
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