KR100240527B1 - 표면-개질된 판형 안료 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 광 안정성을 증가시키고 유기 화합물에 대한 표면 반응성을 감소시키기 위해 안료를 적어도 800℃의 온도에서 발화시키는, 이산화 티탄 층으로 코팅된 판형 기재 및 그 상부의 알칼리 토금속 티타네이트 박막을 기본으로 하는 표면-개질된 판형 안료에 관한 것이다.

Description

표면-개질된 판형 안료
본 발명은 이산화 티탄층으로 코팅된 판형 기재 및 그 상부의 알칼리 토금속 티타네이트 박막을 기본으로 하는 표면-개질된 판형 안료에 관한 것이다.
이산화 티탄으로 코팅된 판형 기재, 예를들어 운모판은 흔히 플라스틱, 화장품 또는 코팅 조성물, 예를들면 페인트 또는 인쇄용 잉크를 착색시키는 데 사용된다. 그러나, 예를들어, 백색 안료의 경우 점차적으로 퇴색을 유발하는 이산화 티탄의 낮은 광안정성이 단점이다. 이산화 티탄으로 코팅된 판형 기재를 중합체 매트릭스에 혼입시키는 경우, 대부분의 경우에서 이산화 티탄 표면과 이를 둘러싼 중합체 매트릭스간의 표면 반응이 관찰되며, 상기 반응은 착색된 중합체의 미관을 손상시킨다. 따라서, 예를들면 하이드록실-함유 이산화 티탄 표면과 페놀계 안정화제 첨가제와의 반응에 의해 흔히 중합체의 황색화가 야기되나, 또한 또다른 손상을 미치는 표면 반응이 있을 수도 있다.
이러한 문제점을 방지하기 위한 선행 방법들은 대부분 만족스러운 결과를 가져오지 못하거나 단지 문제의 일부를 해결하는데 적합할 뿐이다. 따라서, 예를들면, DE 4, 041, 663에 개시된 안료 표면의 실란화는 대부분의 경우에서 표면 반응을 효과적으로 억제하는 반면에, 광안정성에 실질적으로 어떠한 증가도 찾아볼 수 없다. 특히, 또다른 산화 금속 층의 적용은 또한, 예를들면 착색된 산화물층, 예를들면 산화 철을 사용하는 경우, 그 아래에 이산화 티탄으로 코팅될 안료의 착색성이 완전히 변화되며, 더우기 상부의 산화 금속 층이 흔히 또한 높은 표면 반응성을 가지므로 부적당하다.
본 발명의 목적은 높은 광안정성 및 유기 화합물에 대한 낮은 표면 반응성이 두드러지는, 이산화 티탄으로 코팅된 판형 기재를 기본으로 하는 표면-개질된 안료를 개시한다.
상기 목적은 본 발명에 따른 안료를 제공함으로써 달성될 수 있음이 밝혀졌다.
따라서, 본 발명은, 광안정성을 증가시키고 유기 화합물에 대한 표면 반응성을 감소시키기 위해 안료를 적어도 800℃의 온도에서 발화시킴을 특징으로 하는 이산화 티탄층으로 코팅된 판형 기재 및 그 상부의 알칼리 토금속 티타네이트 박막을 기본으로 하는 표면-개질된 안료에 관한 것이다.
본 발명은 또한 본 발명에 따른 안료의 제조 방법, 및 페인트, 중합체 물질 및 화장품과 같은 배합물에 있어서의 본 발명에 따른 안료의 용도에 관한 것이다.
본 발명에 따른 안료는, 예를들면 적층 실리케이트(예를들면, 운모, 활석, 카올린) 또는 유리 또는 기타 필적할 만한 광물로 이루어진 판형의, 바람직하게는 투명하거나 반투명한 기재를 기본으로 한다. 또한, 예를들면 알루미늄 판과 같은 금속판 또는 예를들면 판형 산화 철 또는 옥시염화 비스무트와 같은 판형 산화 금속도 또한 적합하다. 전형적으로, 판형 기재는 0.1 내지 5㎛, 특히 0.2 내지 4.5㎛의 두께를 갖는다. 2가지 다른 크기에 있어서의 증가는 통상적으로 1 내지 250㎛, 특히 2 내지 200㎛이다.
이산화 티탄을 침착시키기 위해, 판형 기재를 황산 티타닐 수용액에 분산시킬 수 있으며, 이어서 DE 1, 467, 468에 개시된 바와 같이 현탁액을 가열한다. DE2, 009, 566에 개시된 공정에서는, 염기를 가하여 pH를 거의 일정하게 유지하면서, 티탄 염 수용액 및 염기를 이산화 티탄을 침착시키기에 적합한 pH에서 코팅될 판형 기재의 수성 현탁액에 동시에 계량시킨다.
이산화 티탄을 금홍석으로 개질시키면 예추석(anatase)으로 개질시키는 것보다 더 높은 굴절 지수를 가지며, 예를들면 금홍석 이산화 티탄으로 키팅된 운모 기재는 예추석 이산화 티탄 운모 안료보다 훨씬 더 높은 광택도를 갖는다. 금홍석 개질이 흔히 바람직하다. 운모 상에 금홍석 형태의 이산화 티탄을 침착시키는 방법은, 예를들면 DE 2, 214, 545에 개시되어 있다. 본원에서 언급한 이산화 티탄으로 기재를 코팅하는 방법은 단지 예로써만 나타내는 것이며 본 발명을 예시하려는 것 뿐이다. 그러나, 본원에서 명백히 언급하지 않은 다른 공정도 또한 사용할 수 있다. 이산화 티탄으로 코팅한 후, 통상적으로 기재를 분리해내어 세척하고, 경우에 따라 건조시키거나 발화시킨다.
판형 기재는 초기에, 예를들면 산화 크롬, 산화 철, 산화 지르코늄, 알루미나, 산화 주석 및/또는 또다른 산화 금속으로 이루어진 그룹중에서 선택된 하나이상의 다른 산화 금속 층으로 피복한 후 이산화 티탄 층을 적용할 수 있다. 다른 산화 금속을 침착시키는 방법은, 예를들면 DE 1, 959, 998, DE 2, 215, 191, DE 2, 244, 298, DE 2, 313, 331, DE 2, 522, 572, DE 3, 137, 808, DE 3, 151, 343, DE 3, 151, 354, DE 3, 151, 355, DE 3, 211, 602 또는 DE 3, 235, 017에 개시되어 있다. 이산화 티탄층 아래에 2개 이하, 특히 단지 1개의 산화 금속 층을 함유하거나 또는 산화 금속 층을 전혀 함유하지 않는 본 발명에 따른 안료가 특히 바람직하다.
알칼리 토금속 티타네이트 막을 제조하기 위해, 수용성 알칼리 토금속 염 또는 수용성 알칼리 토금속 염과 수용성 디올 화합물의 혼합물 및 수용성 티탄 염을 이산화 티탄으로 코팅된 판형 기재의 수성 현탁액에 가한다. 몇몇 경우에서, 물 또는 수성, 즉 함수 용매 대신에 저급 알콜, 예를들면 메탄올, 에탄올, 프로판올 또는 이소-부탄올을 용매로 사용할 수도 있으며, 상기 타입의 용매는 본 출원에 수성 용매의 이름으로 개략되어 있다.
적합한 알칼리 토금속 염으로는 알칼리 토금속 염화물, 또한 알칼리 토금속 질산염 및 기타 수용성 화합물이 포함된다. 사용되는 티탄 염은 통상적으로 염화 티탄(IV), 황산 티타닐, 질산 티타닐 또는 또한 수용액에 용해되는 기타 티탄염이 포함된다.
수용성 디올 화합물이란 용어는 바람직하게 5개 이하의 탄소 원자를 갖는 보다 짧은 쇄의 지방족 디올, 또한 2개의 OH 그룹이 1개 이하의 CH2그룹에 의해 서로 분리된 방향족 디올, 및 특히 또한 H2O2를 의미하는 것으로 이해된다. 특히 적합한 디올은 에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜, 부탄-1, 2-디올, 글리콜산, 락트산, 옥살산, 말론산, 또한 피로카테콜 및 레조르시놀 및 특히 H2O2이다.
반응 용액의 온도는 별로 중요하지 않으며 통상적으로 20 내지 80℃, 특히 20 내지 60℃이다.
침착 반응은 전형적으로 6 내지 12의 pH, 특히 7 이상의 pH에서 수행한다.
반응은, 통상적으로 디올 및 알칼리 토금속 염 또는 염들의 수용액을 이산화 티탄으로 코팅된 판형 기재의 수성 현탁액에 가함으로써 수행한다. 이어서, 티탄염의 수용액을 서서히 적가하고, 이 과정동안 염기를 가함으로써 pH를 일정하게 유지하는 것이 유리하다.
티탄염 및 알칼리 토금속 염 또는 염들은 거의 동몰량으로 가하는 것이 바람직하다. 그러나, 몇몇 경우에 있어, 과량 또는 화학양론적 양보다 적은 양으로 알칼리 토금속 염을 가하는 것이 유리함이 입증되었으며, 알칼리 토금속 염 대 티탄 염의 상대비는 바람직하게 0.8 내지 1.2, 특히 0.95 내지 1.05이다. 티탄염 또는 알칼리 토금속 염 또는 알칼리 토금속 염들의 양에 비해 디올의 양은 2배몰 양이 바람직하며, 이 경우 역시 화학양론적 양으로부터 차이가 있을 수도 있다. 나타낸 상대량은 본 발명을 제한하지 않고 단지 예시하려는 것 뿐이다.
알칼리 토금속 염하물, 염화 티탄 및 옥살산을 사용하는 경우, 하기 반응식이 야기되나, 예로써 이해해야 하며 본 발명을 제한하는 것이 아니고 단지 예시하려는 것이다[G. Pfaff, Z. Chem., 30(1990) 379]:
MCl2+TiCl4+2H2C2O4+5H2O→MTiO(C2O4)2·4H2O+6HCl
M=Ba, Sr, Ca
상기 타입의 티탄 착체의 침전은 공지되어 있으며, 예를 들면 문헌[G. Pfaff, Z. Chem. 28(1988) 76, Z. Chem. 29(1989) 395] 및 기타 문헌에 개시되어 있다. 침전된 착체에서는, 티타닐 이온이 2개의 옥살레이트 이온 및 4개의 물 분자로 둘러싸여 있으나, H2O2의 경우에는 조성물 MTiO2(O2)의 착체가 발견되었다[G. Pfaff, Z. Chem., 28(1988) 76]. 본 발명에 따른 방법에서 전술한 디올의 특별한 안정성은 아마도 작거나 비교적 작은 이들 디올 분자에 의해 상기 착체가 형성되어 입체적으로 장애받지 않을 수 있다는 점에 기인하는 듯하다.
이산화 티탄으로 코팅된 운모 기재상에 칼슘 티타닐 옥살레이트 착체의 침전은 DE 3, 824, 809(실시예 14 참조)에 제일 먼저 개시되었다. 그러나, 상기 특허에서는 코팅된 기재를 분리해 내어 환원성 가스 스트림하에 별화시켜, 그 결과 산화 청동 층이 형성되었다.
대조적으로, 본 발명의 본질적인 특징은 분리하여 세척하고, 경우에 따라 건조시킨 후의 코팅된 기재를 적어도 800℃의 온도에서 발화시킨다는 것이다. 상기 고온에서, 침전된 착체는 퍼로브스카이트 구조에 존재하는 알칼리 토금속 티타네이트가 형성되면서 분해된다. 발화 온도는 특히 바람직하게는 적어도 850℃, 특히 적어도 900℃이다. 최대 발화 온도는 바람직하게 1,200℃, 특히 1,000℃ 이하이다.
이산화 티탄으로 코팅되고 화학양론적 알칼리 토금속 티타네이트로 이루어진 상기 타입의 표면 막을 함유하는 판형 기재는 이산화 티탄으로 코팅된 기재보다 훨씬 더 높은 광안정성, 및 유기 화합물, 특히 하이드록실 그룹을 함유하는 유기 화합물에 대해 훨씬 더 낮은 표면 안정성을 갖는 것으로 밝혀졌다.
침전 반응은 발화 후에 40nm 미만의 비교적 얇은 알칼리 토금속 티타네이트 막이 수득되는 방식으로 수행되는 것이 바람직한데, 이것은 이산화 티탄으로 코팅된 판형 기재의 광학성이 상기 얇은 표면 막(대부분의 경우에서 바람직함)에 의해서는 영향받지 않거나 또는 단지 약간만 영향받기 때문이다. 그러나, 특정 광학 효과를 얻기 위해, 40nm 이상의 보다 더 두꺼운 알칼리 토금속 티타네이트 막을 사용하는 것은 또한 가능하다. 최대 막 두께는 약 400nm이며, 일반적으로 250nm 이하의 막 두께가 바람직하다. 본 발명에 따른 안료에 대한 알칼리 토금속 티타네이트 막의 중량 비율은 0.1 내지 20중량%, 특히 0.2 내지 10중량%가 바람직하다.
하기에 기술하는 실시예는 본 발명을 제한하지 않고 예시하려는 것이다.
[실시예]
100g의 이리오딘 199(다름스타트 소재의 이.메르크사의 시판 제품)를 완전히 탈이온된 물에 현탁시킨다. 10% NaOH 수용액을 가함으로써 현탁액을 pH 9로 만든다. CaCl2와 H2O2의 수용액 50㎖(7.2g의 CaCl2×2H2O 및 6㎖의 30% H2O2용액을 물로 50㎖의 부피로 만든다)를 75℃에서 30분간 계량하고, 이동안 pH는 거의 일정하게 유지시킨다.
반응 생성물을 여과시키고, 건조시킨 후 900℃에서 발화시킨다. 이에 의해 황색화에 안정화된 백색 진주광택성 안료가 수득된다.

Claims (2)

  1. 광안정성을 증가시키고 유기 화합물에 대한 표면 반응성을 감소시키기 위해 안료를 적어도 800℃의 온도에서 발화시킴을 특징으로 하는 이산화 티탄층으로 코팅된 판형 기재 및 그 상부의 알칼리 토금속 티타네이트 막을 기본으로 하는 표면-개질된 판형 안료.
  2. 수용성 티탄 염, 수용성 알칼리 토금속 염 또는 수용성 알칼리 토금속 염과 수용성 1, 2-디올 화합물의 혼합물을 알칼리 토금속 티탄 옥소 또는 퍼옥소 착체의 침착을 유발하는 조건하에서 이산화 티탄으로 코팅된 판형 기재의 수성 현탁액에 가하고, 반응 생성물을 분리하여 세척하고, 경우에 따라 건조시킨 후, 적어도 800℃의 온도에서 발화시킴을 특징으로 하는 제1항에 따른 안료의 제조 방법.
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