JP3258708B2 - 表面改質板状顔料 - Google Patents

表面改質板状顔料

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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は二酸化チタン層および
その上のアルカリ土類金属のチタン酸塩の薄いフィルム
でコーテイングされた板状の基体に基く表面改質板状顔
料に関係している。
【０００２】
【従来の技術】例えば、雲母微小板のような二酸化チタ
ンでコーテイングされた板状基体は往々にして彩色用プ
ラスチックス、化粧品用に、あるいは例えばペイント、
あるいは印刷インキのようなコーテイング組成物用に使
用されている。しかしながら、不利な点は二酸化チタン
の低い光安定性であって、例えば白色の顔料の場合には
そのために徐々に灰色化していくことである。ポリマー
マトリックス中で二酸化チタンでコーテイングした板状
基体を取り入れた後には二酸化チタン表面と周囲のポリ
マーマトリックス間の表面反応が多くの場合に観察さ
れ、これが顔料化されたポリマーの美的な印象を損ねて
いる。このようにして、例えば、ヒドロキシル含有二酸
化チタン表面とフェノール性の安定化添加剤との反応は
しばしばポリマーの黄変を引き起こすが、しかしなが
ら、更に困った表面反応が起ることもある。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】これらの問題を避ける
ための今迄の提案は往々にして満足な結果を示さなかっ
た、あるいはこの問題の一部を解決することにのみ有益
であった。従って、例えば、ドイツ特許公報ＤＥ−40 4
1 663 の中で提案されているように顔料表面をシラン化
することは有効に多くの場合に表面反応を抑制したが、
光安定化の上昇は実質的には観察されなかった。そのう
えに金属酸化物の層を付けることは殊に不適当であっ
た。その理由は例えば酸化鉄のような着色した酸化物層
が使用された場合には、二酸化チタンでコーテイングさ
れている下部の顔料の色特性が完全に変化し、その時に
その上にある金属酸化物層がしばしば高い表面反応性を
持つからである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】この発明の目的は二酸化
チタンでコーテイングされた板状基体上の表面改質顔料
を記述することであって、そのその基体は高い光安定性
と有機化合物にたいする低い表面反応性のために優れて
いる。
【０００５】この目的はこの発明の顔料を提供すること
で達成されたことが見出された。したがって、この発明
は二酸化チタン層およびその上にあるアルカリ土類金属
のチタン酸塩の薄膜でコーテイングされた板状の基体上
の表面改質顔料に関係し、その特徴とするところは光安
定性を増大するために、有機化合物に対する表面反応性
を減少させるために、顔料を少なくとも８００℃の温度
で強熱することである。
【０００６】更にこの発明はこの発明による顔料の製造
方法に関係し、ペイント、ポリマー材料、化粧品のよう
な処方の発明による顔料の使用にも関係している。
【０００７】この発明による顔料は例えば、雲母、タル
ク、カオリン、ガラスのような層状シリケート、あるい
は他のこれらと同様な材料から成る板状の、しかも好ま
しくは、透明なあるいは半透明な基体に基いている。加
えて、例えばアルミウム微小板状、あるいは板状鉄酸化
物のような板状の金属酸化物、あるいはビスマスオキシ
クロライドが妥当である。典型的には、板状基体はその
厚さが0.1 と5 μｍの間、特に0.2 と4.5 μｍの間にあ
る。他の２方向の広がりは通常、1 と250 μｍの間、特
に2 と200 μｍの間にある。
【０００８】二酸化チタンを析出させるために、板状基
体を水溶性の硫酸チタン溶液に分散させ、ドイツ公開公
報14 67 468 に記載されているように、その懸濁液を加
熱する。ドイツ公開公報20 09 566 に記載されているよ
うに、チタン塩の水溶液および塩基を同時に注ぎ、二酸
化チタンを析出させるために妥当なpH値でコーテイング
する板状基体の懸濁液を作製し、他方塩基を追加してpH
値をほぼ一定に保つ。二酸化チタンのルチル変態はアナ
ターゼ変態よりも高い屈折率を持っているので、さらに
例えば、ルチル型二酸化チタンでコーテイングされた雲
母基体はアナターゼ型二酸化チタン雲母顔料よりもはる
かに高い光輝を持っているので、ルチル型変態が好まし
い。雲母上にルチル型の二酸化チタンを析出させる方法
は例えば、ドイツ公開公報22 14 545 に記載されてい
る。ここに述べている二酸化チタンで基体をコーテイン
グするための方法は単に例示として記載されているに過
ぎず、しかも発明を明示する意図によるものである。し
かし、ここに具体的に記載しなかった他の方法を利用す
ることも可能である。二酸化チタンでコーテイングした
後に、基体は通常分離、洗浄され、必要ならば乾燥、加
熱される。
【０００９】二酸化チタンの層が適用されるまえに、板
上基体は先ず例えば酸化クロム、酸化鉄、酸化ジルコニ
ウム、アルミナ、酸化錫及び／または他の金属酸化物か
ら成る１種以上の金属酸化物層でカバーされる。他の金
属酸化物を析出させるための方法は例えば、ドイツ公開
公報19 59 998、 22 15 191、 22 44 298、 23 13 331、25
22 572、 31 37 808、 31 51 343、 31 51 354、 31 51 35
5、 32 11 602、 あるいは32 35 017 に記載されている。
二酸化チタン層の下に２種以上の金属酸化物を含有せ
ず、特に１種だけか、あるいはそれ以上の金属酸化物層
を示さない本発明による顔料は特に好ましい。
【００１０】アルカリ土類金属のチタン酸塩の膜を作る
には、水溶性のアルカリ土類金属塩あるいは水溶性のア
ルカリ土類金属塩の混合物、および水溶性のジオール化
合物および水溶性のチタン塩を二酸化チタンでコーテイ
ングした板状の基体の水性懸濁液に加える。水、あるい
は水性の、すなはち水を含んだ溶媒のかわりに、例えば
メタノール、エタノール、プロパノール、あるいはイソ
ブタノールのような低級アルコールを溶媒として使用す
ることもある種の場合には可能である。この種の溶媒は
この出願書の中では水溶性溶媒の概念のなかに包括する
ことにする。
【００１１】妥当なアルカリ土類金属塩とはアルカリ土
類金属塩化物、さらにアルカリ土類金属硝酸塩およびそ
の他の水溶性の化合物を含む。使用したチタン塩は通常
はチタン( IV )塩化物、硫酸チタン、硝酸チタン、ある
いは水溶液に溶解するチタン塩である。
【００１２】水溶性のジオール化合物と言う記載の中で
は、好ましくは６以上の炭素原子を持たない短い炭素鎖
の脂肪族ジオール、さらに２個のＯＨグループが高々１
個のＣＨ2 で分離されている芳香族ジオール、特にH2O2
を意味することと理解する。とくに妥当なジオールはエ
チレングリコール、プロピレングリコール、ブタン−
１，２−ジオール、グリコール酸、乳酸、修酸、マロン
酸、さらにピロカテコールおよびレゾルシノール、特に
H2O2である。
【００１３】反応溶液の温度はそれほど決定的なもので
はなく、通常は２０と８０℃間であり、特に２０と６０
℃間である。
【００１４】析出反応は典型的にはpH６と１２間で行わ
れ、特にpH7 以上である。
【００１５】反応は通常はジオールとアルカリ土類金属
塩類の水溶液を二酸化チタンでコーテイングした板状の
基体の水性懸濁液に加えることによって起す。チタン塩
の水溶液をその後に徐々に滴下し、その間そのpHは塩基
を加えることによって一定に保つことが有利である。
【００１６】チタン塩およびアルカリ土類金属塩類は実
質的に等モル量加えることが有利である。しかしなが
ら、或る種の場合には、アルカリ土類金属塩を化学量論
的な量より過剰に、あるいは少量加えることが好ましい
ことが明らかになり、アルカリ土類金属塩のチタン塩に
対するその相対的な比は好ましくは0.8 と1.2 の間にあ
り、特に0.95と1.05の間にある。ジオールの量は、チタ
ン塩、アルカリ土類金属塩類の量にたいして、好ましく
はモル量の２倍であり、この場合でも化学量論的な量か
らの乖離は可能である。個々に示す相対的な量は単に発
明を明示するためであって、これを制約するものではな
い。
【００１７】アルカリ土類金属の塩化物、塩化チタンあ
よび修酸が使用されるときには、次の式の反応が起って
いる。ただしこの式は例として理解すべきものであり、
単に発明を明示するためであって、制約するものではな
い（G. プファフ(Pfaff),化学雑誌（Z. Chem.） 30 (1
990), 379 参照）。
【００１８】MCl2 + TiCl4 + 2 H2C2O4 + 5 H2O → MTi
O(C2O4)2・4 H2O + 6 HCl M = バリウム、ストロンチウム、カルシウム この種のチタン錯塩の沈殿はそれ自身公知であって、例
えばG. Pfaff著、化学雑誌（Z. Chem.) 28 (1988) 76、
同雑誌 29 (1989) 395 および上記引用文献に記載され
ている。沈殿した錯塩内では、チタンイオンが２個の修
酸イオンと４個の水分子に囲まれており、H2O2の場合に
は組成 MTiO2(O2)の錯塩が見出されている（G. プファ
フ（Pfaff), 化学雑誌（Z. Chem.) 28 (1988) 76 )。こ
の発明による反応に上記のジオールが特に妥当なことは
多分これらの小さいあるいは相対的に小さいジオール分
子がこれらの錯塩を形成し、しかも立体的に障害になら
ないと言う事実に帰せられる。
【００１９】二酸化チタンでコーテイングされている雲
母の基体にカルシウムチタン修酸塩錯塩を沈殿させるこ
とは初めてドイツ公開公報38 24 809 のなかで（実施例
14参照）記載された。しかしながら、コーテイングされ
た基体が分離され、還元性の気体流のなかで強熱され、
その結果ブロンズ酸化物層が生じた。対照的にこの発明
の基本的な特徴はコーテイングされた基体が、分離後に
洗浄され好ましいくは乾燥し、少なくとも８００℃で強
熱されることにある。これらの高温では、沈殿した錯塩
はペロブスカイト構造にあるアルカリ土類金属のチタン
酸塩を形成しながら分解する。強熱温度は特に少なくと
も８５０℃が好ましく、特に少なくとも９００℃が好ま
しい。最高強熱温度は好ましくは１２００℃であり、特
に１０００℃より高くないことが好ましい。
【００２０】二酸化チタンでコーテイングし、かつ化学
量論的量のアルカリ土類金属のチタン酸塩から成るこの
種の表面フィルムを含有する板状の基体は二酸化チタン
でコーテイングされた基体よりもはるかに高い光安定性
を有し、有機化合物にたいして、しかも特にヒドロキシ
ル基を含有する有機化合物に対してはるかに低い表面反
応性を有していることが見出された。
【００２１】沈殿反応は以下のようにして行われる。強
熱後に４０ｎｍより薄いアルカリ土類金属のチタン酸塩
の比較的薄いフィルムが得られ、その理由は二酸化チタ
ンでコーテイングされた板状基体の光学的性質は多くの
場合に好ましいように、このような薄いフィルムに影響
されない、あるいはすこし影響を受けるにすぎないから
である。しかしながら、特殊な光学的な効果を得るため
には、４０ｎｍ以上の厚いアルカリ土類金属のチタン酸
塩の使用も可能である。最高のフィルム厚さは約４００
ｎｍであり、一般に２５０ｎｍより厚くないフィルム厚
さが好ましい。アルカリ土類金属のチタン酸塩のこの発
明による顔料に対する重量比は好ましくは０．１と２０
重量％、特に０．２と１０重量％の間にある。以下の実
施例は発明を明示するためであって、制約するものでは
ない。
【００２２】
【実施例】イリオデイン１９９（Ｅ．メルク（Ｍｅｒｃ
ｋ）、ダルムシュタット、からの商品、ＳｎＯ 2 の薄層
および外層にルチル型の二酸化チタンを被覆したマイ
カ）１００ｇを完全に脱イオンした水に懸濁する。その
懸濁液を１０％のカセイソーダの水溶液を添加してpHを
９にする。その後にその液に塩化カルシウム、ＴｉＣｌ
4 および過酸化水素の水溶液（ＣａＣｌ2・２Ｈ2Ｏ
７．２ｇ，０．０８モルのチタニウム塩，３０％のＨ2
Ｏ2水溶液 ６ｍｌに水を加えて、全量を５０ｍｌの体
積にした液体）５０ｍｌを７５℃で３０分にわたって添
加し、その間ｐＨは実質的に一定に保つ。
【００２３】反応生成物を濾別し、乾燥し、９００℃で
強熱する。これによって真珠光沢様の顔料が得られ、黄
色化することに抵抗性がある。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ Ｃ０９Ｄ 7/12 Ｃ０９Ｄ 7/12 (73)特許権者 591032596 Ｆｒａｎｋｆｕｒｔｅｒ Ｓｔｒ． 250，Ｄ−64293 Ｄａｒｍｓｔａｄｔ, Ｆｅｄｅｒａｌ Ｒｅｐｕｂｌｉｃ ｏ ｆ Ｇｅｒｍａｎｙ (72)発明者 ヨハン ディーツ ドイツ連邦共和国 デー−6100 ダルム シュタット フランクフルター シュト ラーセ 250 (72)発明者 マンフレッド キーザー ドイツ連邦共和国 デー−6100 ダルム シュタット フランクフルター シュト ラーセ 250 (56)参考文献 特開 平２−69573（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−28771（ＪＰ，Ａ) 特開 昭59−33364（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C09C 1/00 - 3/12 A61K 7/02 C08K 3/20 C08K 9/02 C09D 7/12

Claims (5)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 水溶性のチタン塩、水溶性のアルカリ土
    類金属塩、および水溶性の脂肪族ジオール、水溶性の芳
    香族ジオール、過酸化水素またはグリコール酸、乳酸、
    修酸、およびマロン酸からなる群から選ばれる有機カル
    ボン酸を、二酸化チタンでコーティングされた小板状基
    体の水性懸濁液に加え、前記コーティング層表面にアル
    カリ土類金属チタンオキソ錯塩またはパーオキソ錯塩を
    沈着させ、ついで酸素雰囲気下で少なくとも８００℃の
    温度で強熱してペロブスカイト構造のアルカリ土類金属
    チタン酸塩を形成させることを含む製法によって調製さ
    れてなる、二酸化チタン層およびその上にアルカリ土類
    金属チタン酸塩層でコーティングされた小板状基体を含
    む、表面改質板状顔料。
  2. 【請求項２】（ａ）水溶性のチタン塩、少なくとも一種
    の水溶性のアルカリ土類金属塩、および水溶性の脂肪族
    ジオール、水溶性の芳香族ジオール、過酸化水素または
    グリコール酸、乳酸、修酸およびマロン酸からなる群か
    ら選ばれる有機カルボン酸を、二酸化チタンでコーティ
    ングされた小板状基体の懸濁液に加え、 （ｂ）前記二酸化チタン層上に、アルカリ土類金属チタ
    ンオキソ錯塩またはパーオキソ錯塩を沈着させ、 （ｃ）得られた生成物を酸素雰囲気下で少なくとも８０
    ０℃の温度で強熱することを含む、表面改質顔料の製造
    方法。
  3. 【請求項３】請求項１に記載の表面改質板状顔料を含む
    ペイント用の着色剤。
  4. 【請求項４】請求項１に記載の表面改質板状顔料を含む
    プラスチック用の着色剤。
  5. 【請求項５】請求項１に記載の表面改質板状顔料を含む
    化粧品用の着色剤。
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