KR100235841B1 - 가스킷용 조성물 및 이것을 사용한 가스킷의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
가스킷의 형상을 정확히 성형할 수 있고, 성형 및 장착작업이 간단하며, 사용하는 재료의 손실이 적고, 인열강도가 크고, 압축영구변형이 적고, 유연성이 풍부해서 기밀성이 뛰어나고, 또한, 가스킷으로부터 휘발성 물질이 발생해서 정밀기기의 케이싱내부를 오염하는 일이 없는 가스킷용 조성물 및 이것을 사용한 가스킷의 제조방법을 제공한다.
그 조성물은, (A)중량평균분자량 7,000∼40,000의 우레탄아크릴레이트올리고머 100중량부, (B)말단치환폴리에테르모노아크릴레이트 및/또는 말단치환폴리에테르폴리에스테르 모노아크릴레이트 40∼160중량부 및 (C)광중합개시제 0.5∼5중량부로 이루어지고, 25℃에서 점도가 4,000∼100,000센티포아즈이다. 이 조성물을 X-Y-Z구동자동로보트에 의해 기판위로 토출하는 동시에, 자외선을 조사해서 경화시킴으로써 상기의 가스킷을 제조할 수 있다.
Description
[발명의 명칭]
가스킷용 조성물 및 이것을 사용한 가스킷의 제조방법
[기술분야]
본 발명은, 전자계산기 등의 기억장치의 자기하드디스크드라이브유닛(HDD), 휴대전화기, 전자수첩 등의, 정밀기기를 수납하는 용기를 밀봉하는 가스킷용 조성물 및 이것을 사용한 가스킷의 제조방법에 관한 것이다.
[배경기술]
전자계산기 등의 자기하드디스크드라이브유닛은, 밀폐용기내에 수납한 경질의 원판형상의 자기디스크를 회전시키면서, 자기헤드로부터 정보의 기록 및 판독을 행하는 것이나, 자기헤드와 자기디스크의 간격은 매우 좁고, 밀폐용기내에 먼지가 들어가면 자기헤드나 자기디스크가 파손되어, 귀중한 데이터가 분실될 염려가 있다. 이와 같은 사고를 방지하기, 밀폐용기본체와 방진커버사이에, 고분자탄성체를 고리형상으로 성형가공한 가스킷을 사용하는 일이 행하여지고 있다. 고분자탄성체로서는, 종래, 발포폴리우레탄이나 발포클로로프렌고무가 사용되고, 이들 시트로부터 고리형상의 가스킷을 펀칭하여, 밀폐용기에 나사고정 등에 의해 기계적으로 삽입하고, 혹은, 밀폐용기에 접착함으로써 사용되고 있다. 그러나, 이와 같은 작업은, 일손이 필요할 뿐아니라, 고분자탄성체에 함유되는 발포안정제의 실리콘오일이나, 접착제가 기화해서 장치내를 오염시켜, 장치의 오동작을 초래하는 등의 문제가 있다.
자기하드디스크가스킷으로서, 클로로프렌고무나 부틸고무를 금속기판과 같이 몰드성형한 것을 사용하는 것이 제안되어 있다. 그러나, 이와 같은 가스킷을 제조하기 위해서는, 금형을 사용해서 성형하여, 성형품의 트리밍을 행할 필요가 있다. 트리밍작업은 일손이 필요할 뿐아니라, 트리밍이 불충분하면 가스킷으로부터 먼지가 발생하여, 자기하드디스크드라이브의 파손원인이 된다. 또, 방진커버의 소정위치에 액형상의 실리콘고무재료를 도포한 후 경화함으로써, 자기하드디스크가스킷을 형성하는 방법이 제안되어 있으나(일본국 특개평 4-106776호 공보), 실리콘 고무재료로부터는 미경화된 저분자량의 실록산이 증발해서, 이것이 자기헤드나 자기디스크면에 응집할 염려가 있다.
이들의 개량법으로서, 일본국 특개평 5-234351호 공보에, 폴리올, 이소시아네이트, 발포제 및 반응형 실리콘발포안정제로부터 얻어지는 평균셀직경이 150㎛이하인 가요성 마이크로셀우레탄으로 이루어진 가스킷이 제안되어 있다. 그러나, 이 재료에 의해서도, 잔류발포제 및 발포안정제의 기화에 의한 오염문제는, 여전히 해결되지 않았다.
이 때문에, 성형 및 장착이 용이하고 사용하는 재료의 손실이 적고, 또한, 자기하드디스크드라이브의 먼지 및 휘발성 물질에 의한 오염을 발생하는 일이 없는 가스킷이 요구되고 있다. 휴대전화기나 전자수첩에 있어서도, 프린트기판에 먼지나 휘발물질의 차폐를 완전히 행할 수 있는 가스킷이 마찬가지 이유로 요망되고 있다.
본 발명은, 가스킷의 형상을 정확히 성형할 수 있고, 성형 및 장착작업이 간단해서 많은 일손을 필요로 하지 않고, 사용하는 재료손실이 적고, 인열(引裂)강도가 크고, 압축영구변형이 작고, 유연성이 풍부해서 기밀성이 뛰어나고, 또한, 가스킷으로부터 휘발물질이 발생해서 정밀기기의 케이싱내부를 오염하는 일이 없는, 가스킷용 조성물 및 이것을 사용한 가스킷의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 해서 이루어진 것이다.
[발명의 개시]
본 발명자들은, 상기의 과제를 해결하기 위하여 예의 연구를 거듭한 결과, 특정의 우레탄아크릴레이트올리고머와, 특정구조의 모노아크릴레이트로 이루어진 조성물이, 자외선의 조사에 의해 양호한 경화성을 가지고, 또한, 그 경화물은 기계적 성질이 뛰어나고, 화학적으로 안정하며 휘발성 물질을 방산하는 일이 없고, 자동도포로보트의 활용으로 간편, 신속하게 가스킷을 제조할 수 있는 것을 발견하여, 이 지견에 의거해서 본 발명을 완성하게 되었다.
즉, 본 발명은,
(1)(A)중량평균분자량 7,000∼40,000의 우레탄아크릴레이트올리고머 100중량부, (B)하기 일반식[1]또는 일반식[2]로 표시되는 모노아크릴레이트의 1종 또는 2종이상의 혼합물 40∼260중량부 및 (C)광중합개시제 0.5∼5중량부로 이루어진, 25℃에서의 점도가 4,000∼100,000센티포아즈이며, 활성에너지선에 의해서 경화할 수 있는 것을 특징으로 하는 가스킷용 조성물.
(단, 식중, R1및 R3은 수소 또는 메틸기, R2는 수소 또는 탄소수 1∼15의 탄화수소기, R4는
또는
L 및 M은, 에틸렌기 또는 2-히드록시-1,3-프로필렌기이며, k는 1∼20의 정수, ℓ은 3∼5의 정수, m 및 n은 1∼6의 정수이며, m 및 n은 동시에 0은 아님)
(2)활성에너지선이 자외선인 제 (1)항기재의 가스킷용 조성물.
(3)우레탄아크릴레이트올리고머의 중량평균분자량이 9,000∼25,000인 제 (1)항 또는 제(2)항 기재의 가스킷용 조성물.
(4)25℃에서의 점도가 10,000∼50,000센티포아즈인 제 (1)항∼제 (3)항의 어느 한 항에 기재된 가스킷용 조성물.
(5)(A)중량평균분자량 7,000∼40,000의 우레탄아크릴레이트올리고머 100중량부, (B)하기 일반식[1]또는 일반식[2]로 표시되는 모노아크릴레이트의 1종 또는 2종이상의 혼합물 40∼260중량부 및 (C)광중합개시제 0.5∼5중량부로 이루어진, 25℃에서의 점도가 4,000∼100,000센티포아즈인 조성물을, X-Y-Z구동자동도포로보트에 의해 기판위로 토출하는 동시에, 자외선을 조사해서 경화하는 것을 특징으로 하는 가스킷의 제조방법.
(단, 식중, R1및 R3은 수소 또는 메틸기, R2는 수소 또는 탄소수 1∼15의 탄화수소기, R4는
또는
L 및 M은 에틸렌기 또는 2-히드록시-1,3-프로필렌기이며, k는 1∼20의 정수, ℓ은 3∼5의 정수, m 및 n은 0 또는 1∼6의 정수이며, m 및 n은 동시에 0은 아님)
(6)우레탄아크릴레이트올리고머의 중량평균분자량이 9,000∼25,000인 제 (5)항기재의 가스킷의 제조방법.
(7)조성물의 25℃에서의 점도가 10,000∼50,000센티포아즈인 제 (5)항 또는 제 (6)항기재의 가스킷 제조방법.
(8)제 (1)항 기재의 가스킷용 조성물의 적용전에 기판에 실시하는 프라이머 조성물로서, (D)에폭시아크릴레이트 100중량부, (E)하기 일반식[1] 또는 일반식[2]로 표시되는 모노아크릴레이트의 1종 또는 2종이상의 혼합물 40∼260중량부 및 (F)광중합개시제 0.5∼5중량부로 이루어진, 활성에너지선에 의해서 경화할 수 있는 것을 특징으로 하는 프라이머조성물.
(단, 식중, R1및 R3은 수소 또는 메틸기, R2는 수소 또는 탄소수 1∼15의 탄화수소기, R4는
또는
L 및 M은, 에틸렌기 또는 2-히드록시-1,3-플로필렌기이며, k는 1∼20의 정수, ℓ은 3∼5의 정수, m 및 n은 0 또는 1∼6의 정수이며, m 및 n은 동시에 0은 아님)
(9)(D)에폭시아크릴레이트 100중량부, (E)하기 일반식[1] 또는 일반식[2]로 표시되는 모노아크릴레이트의 1종 또는 2종이상의 혼합물 40∼260중량부 및 (F)광중합개시제 0.5∼5중량부로 이루어진 프라이머조성물을 기판에 도포하고, 이어서 (A)중량병균분자량 7,000∼40,000의 우레탄아크릴레이트올리고머 100중량부, (B)하기 일반식[1] 또는 일반식[2]로 표시되는 모노아크릴레이트의 1종 또는 2종이상의 혼합물 40∼260중량부 및 (C)광중합개시제 0.5∼5중량부로 이루어진, 25℃에서의 점도가 4,000∼100,00000센티포아즈인 조성물을, X-Y-Z구동자동도포로보트에 의해 기판위로 토출하는 동시에, 자외선을 조사해서 경화하는 것을 특징으로 하는 가스킷의 제조방법.
(단, 식중, R1및 R3은 수소 또는 메틸기, R2는 수소 또는 탄소수 1∼15의 탄화수소기, R4는
또는
L 및 M은, 에틸렌기 또는 2-히드록시-1,3-플로필렌기이며, k는 1∼20의 정수, ℓ은 3∼5의 정수, m 및 n은 0 또는 1∼6의 정수이며, m 및 n은 동시에 0은 아님)
을 제공하는 것이다.
[도면의 간단한 설명]
제1도는 본 발명의 제조방법에 사용되는, 자외선경화성 조성물의 토출경화장치의 일태양의 개념도.
도면속 부호는 1 : X-Y-Z 구동로보트제어식,
제2도는 실시예 5에 의해 형성된 방진커버의 평면도.
* 도면의 부요부분에 대한 부호의 설명
2 : 자외선경화성 조성물공급관 3 : 디스펜서
4 : 금속판 5 : 가스킷
[발명을 실시하기 위한 최량의 형태]
본 발명의 가스킷용 조성물에 있어서 (A)성분으로서 사용하는 우레탄아크릴레이트올리고머의 중량평균분자량은, 7,000∼40,000이며, 바람직하게는 9,000∼25,000이다. 본 발명에 있어서, 우레탄아크릴레이트올리고머의 분자량은, 겔투과크로마토그래피에 의해, 분자량기지의 폴리스티렌을 표준으로 해서 측정한다. 우레탄아크릴레이트올리고머의 중량평균분자량이 7,000미만이며, 성형해서 얻어지는 가스킷은 단단한 것이 되어 기밀성이 부족할 염려가 있다. 또, 우레탄아크릴레이트올리고머의 중량평균분자량이 40,000을 초과하면, 자외선경화성 조성물의 점도가 너무 높아진다. 이와 같은 우레탄아크릴레이트올리고머로서는, 폴리에테르폴리올의 우레탄아크릴레이트올리고머, 폴리에스테르폴리올의 우레탄아크릴레이트올리고머, 혹은, 에테르기 및 에스테르기의 양쪽을 분자속에 가진 우레탄아크릴레이트올리고머 및 카보네이트기를 가진 카보네이트디올의 우레탄아크릴레이트올리고머 등을 들 수 있다. 폴리에테르폴리올로서는, 예를 들면, 폴리에틸렌글리콜, 폴리프로필렌글리콜, 폴리테트라메틸렌글리콜, 폴리헥사메틸렌글리콜 및 1,3-부틸렌글리콜, 1,4-부틸렌글리콜, 1,6-헥산디올, 네오펜틸글리콜, 시클로헥산디메탄올, 2,2-비스(4-히드록시시클로헥실)프로판, 비스페놀A 등에, 에틸렌옥시드 또는 프로필렌옥시드 등이 부가한 화합물을 사용할 수 있다. 폴리에스테르폴리올은, 알콜성분과 산성분을 반응시켜서 얻을 수 있고, 예를 들면 폴리에틸렌글리콜, 폴리프로필렌글리콜, 폴리테트라메틸렌글리콜 및 1,3-부틸렌글리콜, 1,4-부틸렌글리콜, 1,6-헥산디올, 네오펜틸글리콜, 1,4-시클로헥산디메탄올, 2,2-비스(4-히드록시시클로헥실)프로판, 비스페놀A 등에 에틸렌옥시드 또는 프로필렌옥시드 등이 부가된 화합물, 혹은 ε-카프로락톤이 부가된 화합물 등을 알콜성분으로 하고, 아디프산, 세바스산, 아젤라산, 도데칸디카르복시산 등의 2염기산 및 그 무수물을 산성분으로서 사용할수 있다. 상의 알콜성분, 산성분 및 ε-카프로락톤의 3자를 동시에 반응시킴으로써 얻어지는 화합물도, 폴리에스테르폴리올로서 사용할 수 있다.
또, 카보네이트디올은, 예를 들면, 디페닐카보네이트, 비스-클로로페닐카보네이트, 디나프틸카보네이트, 페닐-톨루일-카보네이트, 페닐-클로로페닐-카보네이트, 2-톨릴-4-톨릴-카보네이트, 디메틸카보네이트, 디에틸카보네이트 등의 디아릴카보네이트 또는 디알킬카보네이트와 디올류, 예를 들면 1,6-헥산디올, 네오펜틸글리콜, 1,4-부탄디올, 1,8-옥탄디올, 1,4-시클로헥산디메탄올, 2-메틸프로판디올, 디프로필렌글리콜, 디부틸렌글리콜 또는 상기의 디올화합물과 옥살산, 말론산, 숙신산, 아디프산, 아젤라산, 헥사히드로프탈산 등의 디카르복시산의 반응생성물, 또는 ε-카프로락톤의 반응생성물인 폴리에스테르디올 등과의 에스테르교환반응에 의해서 얻을 수 있다. 이와 같이 해서 얻어지는 카보네이트디올은 분자속에 카보네이트구조를 1개 가진 모노카보네이트디올 또는 분자속에 카보네이트구조를 2개이상 가진 폴리카보네이트디올이다.
이와 같은 폴리에테르폴리올, 폴리에스테르폴리올 또는 카보네이드디올을 사용해서, 본 발명의 조성물의 (A)성분인 우레탄아크릴레이트올리고머를 얻는 데는, 폴리올의 히드록시기에 대해서, 유기디이소시아네이트화합물과, 히드록시기를 가진 중합성 모노머를 반응시킨다. 유기디이소시아네이트화합물로서는, 예를 들면, 톨릴렌디이소시아네이트, 4,4'-디페닐메탄디이소시아네이트 등의 방향족 디이소시아네이트, 이소포론디이소시아네이트, 4,4'-디시클로헥실메탄디이소시아네이트 등의 지환족 이소시아네이트 및 테트라메틸렌디이소시아네이트, 헥사메틸렌디이소시아네이트, 트리메틸헥사메틸렌디이소시아네이트 등의 지방족 디이소시아네이트를 들 수 있다. 또, 히드록시기를 가진 중합성 모노머로서는, β-히드록시에틸아크릴레이트, β-히드록시프로필아크릴레이트, β-히드록시라우릴아크릴레이트, ε-카프로락톤-β-히드록시에틸아크릴레이트부가물과 같은 히드록시기를 가진 아크릴레이트 등을 들 수 있다. 이와 같은 이소시아네이트기와 히드록시기와의 반응에는, 예를 들면, 트리에틸아민 등의 제 3급아민, 디부틸주석디라우레이트 등의 유기금속화합물류, 혹은 염화주석류 등과 같은 관용의 촉매를 사용해도 된다.
본 발명의 가스킷용 조성물에 있어서, (A)성분으로서 특히 바람직한 우레탄아크릴레이트올리고머는, 폴리에테르폴리올 및 폴리에스테르폴리올의 우레탄아크릴레이트올리고머이며, 유기디이소시아네이트로서는, 이소포론디이소시아네이트, 4,4'-디시클로헥실메탄디이소시아네이트 및 헥사메틸렌디이소시아네이트가 특히 바람직하다.
본 발명의 가스킷용 조성물에 사용되는 일반식[1]로 표시되는 모노아크릴레이트는, 페놀 또는 알킬페놀 등의 페놀류의 알킬렌옥시드부가물을, 또 아크릴산 또는 메타크릴산으로 에스테르화함으로써 얻을 수 있다. 페놀류의 구체예로서는, 예를 들면, 페놀, 페놀에 탄소수 1에서 15까지의 알킬기가 결합한 것을 들 수 있고, 또 알킬렌옥시등의 구체예로서는, 예를 들면, 에틸렌옥시드, 프로필렌옥시드 등을 들 수 있다. 일반식[1]로 표시되는 모노아크릴레이트의 제조에는, 공지의 방법을 사용할 수 있으나, 예를 들면, 페놀류에 알칼리촉매 등의 존재하에 알킬렌옥시드를 부가하고, 얻게된 알킬렌옥시드부가물에 대해서 약간 과잉의 아크릴산 또는 메타크릴산을 첨가하고, p-톨루엔술폰산과 같은 에스테르화촉매, 히드로퀴논모노메틸에테르와 같은 중합금지제 및 톨루엔과 같은 물과 공비하는 용매의 존재하에 가열해서, 생성되는 물을 공비에 의해 제거하면서 에스테르화 반응을 진행하여, 반응종료후, 용매를 증류제거하고, 생성물을 세정해서 과잉의 아크릴산 또는 메타크릴산 등을 제거함으로써 얻을 수 있다. 이와 같이 해서 얻어지는 모노아크릴레이트는, 통상, 분자량이 200∼1,500이며, 25℃에 있어서의 점도가 10∼200센티포아즈이다.
본 발명의 가스킷용 조성물에 사용되는 일반식[2]로 표시되는 모노아크릴레이트는, 2-에틸헥실알콜, 푸르푸릴알콜 또는 테트라히드로푸르푸릴알콜에, 에틸렌옥시드, 프로필렌옥시드, γ-부티로락톤, ε-카프로락톤 등을 1몰이상 부가해서 이루어진 모노히드록시화합물을 아크릴산 또는 메타크릴산으로 에스테르화함으로써 얻을 수 있다. 일반식[2]로 표시되는 모노아크릴레이트의 제조에는, 공지의 방법을 사용할 수 있으나, 예를 들면, 2-에틸헥실알콜, 푸르푸릴알콜 또는 테트라히드로푸르푸릴알콜에, 알카리촉매등의 존재하에 알킬렌옥시드를 부가하고, 얻게된 알킬렌옥시드부가물에 테트라부틸티타네이트와 같은 촉매의 존재하에, γ-부티로락톤, ε-카프로락톤 등을 부가하고, 얻어진 모노히드록시화합물에 대해서 약간 과잉의 아크릴산 또는 메타크릴산을 첨가하고, p-톨루엔술폰산과 같은 에스테르화촉매, 히드로퀴논모노메틸에테르와 같은 중합금지제 및 톨루엔과 같은 물과 공비하는 용매의 존재하에 가열해서, 생성되는 물을 공비에 의해 제거하면서 에스테르화 반응을 진행시키고, 반응종료후, 용매를 증류제거하고, 생성물을 세정해서 과잉의 아크릴산 또는 메타크릴산 등을 제거함으로써 얻을 수 있다. 이와 같이 해서 얻어지는 모노아크릴레이트는 통상 분자량 160∼1,200이며, 25℃에 있어서의 점도가 3∼500센티포아즈이다.
본 발명의 가스킷용 조성물에 사용되는 (B)성분의 모노아크릴레이트는, 일반식[1]로 표시되는 것 혹은 일반식[2]로 표시되는 것의 어느 것이나 긴 곁사슬을 가진 것으로, (A)성분의 우레탄아크릴레이트올리고머와 혼합된 상태에서 중합되면, 곁사슬에 의한 내부가소화효과가, 올리고머의 개재와 어울려서, 유연함과 인장강도가 뛰어나고, 압축영구변형이 적은 성형품을 출현할 수 있다.
(B)성분의 양은 (A)성분의 우레탄아크릴레이트올리고머 100중량부당 40∼260중량부, 바람직하게는 80∼160중량부이다. 40중량부미만이면, 가스킷용 조성물의 점도가 높아, 도포하기 어렵게 된다. 또, 260중량부를 초과하면, 이 조성물의 점도가 낮아서 흘러내리기 쉽게 될 뿐아니라, 성형되는 가스킷이 탄성이 부족하게 되어, 기밀성이 손상되기 쉽게 된다.
본 발명의 가스킷용 조성물에 있어서는, (C)성분으로서 광중합개시제를 사용할 수 있다. (C)성분으로서 사용되는 광중합개시제는 특히 제한은 없고, 공지의 광중합개시제를 사용할 수 있으나, 배합후의 저장안정성이 양호한 것인 것이 요망된다. 이와 같은 광중합개시제로서는, 예를 들면, 벤조인에틸에테르, 벤조인이소부틸에테르, 벤조인이소프로필에테르 등의 벤조인알킬에테르계; 2,2-디에톡시아세토페논, 4'-페녹시-2,2-디클로로아세토페논 등의 아세토페논계; 2-히드록시-2-메틸프로피오페논, 4'-이소프로필-2-히드록시-2-메틸프로피오페논, 4'-도데실-2-히드록시-2-메틸프로피오페논 등의 프로피오페논계; 벤질디메틸케탈, 1-히드록시시클로헥실페닐톤 및 2-에틸안트리퀴논, 2-클로로안트리퀴논 등의안트라퀴논계; 기타 티옥산톤제 광중합개시제 등을 들 수 있다. 이들 광중합개시제는, 1종을 단독으로 사용할 수 있고, 혹은, 2종이상을 임의의 비율로 혼합해서 사용할 수도 있다.
본 발명의 가스킷용 조성물에 있어서, (C)성분인 광중합개시제를 사용하는 경우, 그 배합량은 (A)성분인 우레탄아크릴레이트올리고머 100중량부당, 0.5∼5중량부이며 바람직하게는 1∼3중량부이다. 광중합개시제의 배합량이, 우레탄아크릴레이트올리고머 100중량부당 0.5중량부미만이면, 중합반응시간이 길거나, 반응이 완결되지 않는 사태가 야기될 염려가 있다. 광중합개시제의 배합량이, 우레탄아크릴레이트올리고머 100중량부당 5중량부를 초과하면, 경화성형품에 혼재하기 때문에 물성을 저하시킬 염려가 있다.
본 발명의 가스킷용 조성물에 있어서는, 광증감제를 병용할 수 있다. 광증감제로서는, 예를 들면, 지방족아민, 방향족아민 등의 아민화합물, o-톨릴티오요소등의 요소류, 나트륨디에틸디티오포스페이트, s-벤질이소티우로늄-p-톨루엔술포네이트 등의 유황화합물, N,N-디치환-p-아미노벤조니트릴화합물 등의 니트릴류, 트리-n-부틸포스핀 등의 인화합물, N-니트로소히드록실아민유도체 등의 기타의 질소화합물등을 들 수 있다.
본 발명의 가스킷조성물에 있어서는, 기타 필요에 따라서, 히드로퀴논, 2,6-디-tert-부틸-4-메틸페놀 등의 열중합금지제, 나프텐산코발트, 디메틸아닐린 등의 경화촉진제, 안료 등을 배합할 수 있다.
본 발명의 가스킷용 조성물은 (A), (B) 및 필요에 따라 (C)성분을 소정량 균일혼합함으로써 얻어진다. 혼합은 먼지가 혼입되지 않도록, 클린룸내에서 행하는 것이 바람직하다.
본 발명의 가스킷용 조성물의 점도는, 25℃에서 4,000∼100,000센티포아즈의 범위내이며, 바람직하게는 10,000∼50,000센티포아즈이다. 25℃에 있어서의 점도가 4,000센티포아즈미만이면, 유동성이 크기 때문에 가스킷형상으로 부형한 후 자외선 등의 활성에너지선을 조사하기 전에 형상이 무너지기 쉽다. 또, 25℃에 있어서의 점도가 100,000센티포아즈를 초과하면 부형하기 어렵다.
자기하드디스크드라이브유닛(HDD)의 방진커버와 자기디스크를 수납하는 용기 사이를 밀봉하는 가스킷 등 정밀기기의 케이시의 밀폐용 가스킷을 제조하는 데는, 먼저 본 발명의 조성물을 필요한 형상으로 실형상 또는 시트형상으로 부형한다. 본 발명의 가스킷용 조성물은, 가스킷의 형상으로 부형된 후, 활성에너지선의 조사에 의해 경화된다. 본 발명에 있어서, 자외선을 사용하는 경우에는 조성물에 광중합개시제 및/또는 광증감제를 함유시키는 것이 바람직하다.
본 발명의 가스킷용 조성물의 경화에 사용하는 활성에너지선이란, 자외선 및 전자선, α선, β선, γ선과 같은 전리성 방사선을 말하고, 자외선을 사용하는 경우에는 조성물에 광중합개시제 및/또는 광증감제를 함유시키는 것이 바람직하다. 전자선, γ선과 같은 전리성 방사선을 사용하는 경우에는, 광중합개시제나 광증감제를 함유시키는 일없이 신속하게 경화를 진행시킬수 있다.
본 발명에 있어서, 자외선원으로서는, 크세논램프, 저압수은등, 고압수은등, 초고압수은등 등을 들 수 있다. 자외선을 조사하는 분위기로서는, 질소가스, 탄산가스 등의 불활성 가스분위기 혹은 산소농도를 저하시킨 분위기가 바람직하나, 통상의 공기분위기에서도 자외선경화성 조성물을 경화시킬 수 있다. 조사분위기온도로서는, 상온에서도, 적극적으로 가온해서 경화반응에 열을 이용해도 되고, 통상 10∼200℃의 범위에서 경화할 수 있다.
본 발명의 가스킷의 제조방법에 있어서는, (A)우레탄아크릴레이트올리고머 100중량부, (B)일반식[1] 또는 일반식[2]로 표시되는 모노아크릴레이트 40∼260중량부 및 (C)광중합개시제 0.5∼5중량부로 이루어진 자외선경화성 조성물이 사용된다. 자외선경화성 조성물은, X-Y-Z구동자동도포로보트에 의해, 가스킷을 장착하는 재료인 금속판 등의 기판위의 소정위치에 디스펜서에 의해 토출되어, 자외선의 조사에 의해 경화된다.
도1은, 본 발명의 예로서, HDD의 방진커버와 자기디스크수납용기와의 사이를 밀봉하는 가스킷의 제조방법에 사용되는, 자외선경화성 조성물의 토출경화장치의 일태양의 개념도이다. 본 장치는, X-Y-Z구동로보트제어부(1), 자외선경화성 조성물공급관(2), 디스펜서(3) 및 자외선조사장치를 구비하고 있다. 디스펜서는, X-Y-Z구동자동로보트에 의해 제어되고, 디스펜서는 저장조로부터 자외선 경화성조성물을 유도해서 가스킷장착기판인 금속판위에 소정의 형상으로 토출하고, 자외선 조사장치는 디스펜서로부터 토출된 자외선경화성 조성물에 자외선을 조사해서 즉시 경화시킨다.
본 발명의 제조방법에 있어서는, 가스킷용 조성물은, 디스펜서로부터 스테인레스, 니켈도금강, 알루마이트(양극산화된 알루미늄의 상품명)등의 금속판; 에폭시수지, ABS수지, 아크릴수지, 폴리카보네이트 등의 합성수지 등으로 이루어진 기판에 직접 토출되어, 경화되므로, 가스킷재료를 시트형상으로 성형한 후 고리형상의 가스킷을 펀칭하는 종래의 방법에 비해, 폐기되는 부분이 없고, 훨씬 소량의 재료로 가스킷을 형성할 수 있고, 또 가스킷의 가공이나 장착을 위한 작업이 일절 불필요하다. 또, 클로로프렌고무나 부틸고무를 금속기판과 함께 몰드성형하는 방법과 비교해도, 성형, 트리밍, 장착 등의 작업을 필요로 하지 않는 점에 있어서 우수하다.
가스킷은, 통상, 기판과 접하는 부분의 폭이 1∼3mm, 기판면으로부터의 높이가 0.5∼1.5mm정도의 형상으로 형성되고, 그 단면은 대략 반원형상을 이루고 있다.
본 발명의 가스킷용 조성물을 기판위에 적용하는 데 앞서, 프라이머로서, (D)에폭시아크릴레이트 100중량부, (E)일반식[1] 또는 일반식[2]로 표시되는 모노아크릴레이트의 1종 또는 2종이상의 혼합물 40∼260중량부 및 (F)광중합개시제 0.5∼5중량부로 이루어진 조성물을 상기 가스킷용 조성물의 도포예정개소에 미리 도포해서, 상기 가스킷용 조성물의 경화에 사용되는 것과 마찬가지의 활성에너지선을 조사해서 경화해 두는 것이 바람직하다.
그와 같은 프라이머위로부터 본 발명의 가스킷용 조성물을 도포함으로써, 가스킷은 한층 강고히 기판에 접착시킬수 있다.
상기 프라이머조성물에 (D)성분으로서 사용되는 에폭시아크릴레이트는, 비스페놀A형 에폭시수지와 아크릴산의 반응생성물인 에폭시아크릴레이트나, 비스페놀F형 에폭시수지와 아크릴산의 반응생성물인 에폭시아크릴레이트 등을 바람직하게 들수 있다.
상기 프라이머조성물에 (E)성분으로서 사용되는 모노아크릴레이트는, 상기 가스킷용 조성물에 있어서 (B)성분으로서 사용되는 것과 동일하며, 이것에 속하는 어느 것의 모노아크릴레이트라도 된다. 이 프라이머조성물에 있어서의 (E)성분의 양은, (D)성분의 에폭시아크릴레이트 100중량부당 40∼260중량부이며, 바람직하게는 100∼180중량부이다. 40중량부미만이면, 프라이머조성물의 점도가 높아서 도포하기 어렵게 되고, 260중량부를 초과하면, 점도가 너무 낮은 외에 기판과의 접착력이 저하된다.
상기 프라이머조성물에 (F)성분으로서 사용되는 광중합개시제는, 상기 가스킷용 조성물에 있어서 (C)성분으로서 사용되는 것과 동일하다. 이 프라이머조성물에 있어서의 (F)성분의 양은, (D)성분의 에폭시아크릴레이트 100중량부당 0.5∼5중량부이며, 바람직하게는 1∼3중량부이다. 0.5중량부미만이면, 중합반응시간이 길거나, 반응이 완결되지 않을 염려가 있다. 또, 5중량부를 초과하면, 미분해물이나 분해생성물이 이 조성물속에 혼재해서 휘발되어 오염되거나, 경화프라이머를 부드럽게 할 염려가 있다.
상기 프라이머조성물은, 본 발명의 가스킷용 조성물이 적용되는 데 앞서, 그 도포가 예정되어 있는 개소에, 환언하면, X-Y-Z구동자동로보트에 의해 디스펜서가 움직이는 궤적에 따라서 미리 도포하고, 에너지선을 조사해서 경화한다. 프라이머로서의 도포량은, 폭은 0.3∼2mm가 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.5∼1mm이며, 높이는 0.05∼1mm가 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.2∼0.5mm이다. 이 프라이머조성물의 에너지선조사의 조건은, 상기 가스킷용 조성물의 경우와 마찬가지이다.
기판위에 도포, 경화된 이 프라이머위에, 본 발명의 가스킷용 조성물이 도포됨으로써, 에너지선 조사에 의해 경화성형되어 얻어지는 가스킷은 기판에 현격하게 강하게 접착된다. 이 경우, 상부층이 되는 가스킷이 프라이머폭보다 폭넓게 형성되어도, 프라이머의 폭이 가스킷의 폭의 1/2이상이면 충분한 접착강화효과가 발현된다.
본 발명의 제조방법에 있어서 사용하는, 우레탄아크릴레이트올리고머, 모노아크릴레이트 및 광중합개시제로 이루어진 가스킷용 조성물 및 에폭시아크릴레이트, 모노아크릴레이트 및 광중합개시제로 이루어진 프라이머조성물은, 자외선경화후는 휘발성의 저분자량물질을 함유하지 않으므로, 자기하드디스크드라이브유닛 등의 정밀기기의 내부를 휘발성물질이 오염시켜, 자기헤드에 의한 기록, 판독시에 오동작을 발생할 염려가 없다.
[실시예]
이하에, 실시예를 들어서 본 발명을 더 상세히 설명하나, 본 발명은 이들 실시예에 의해 하등 한정되는 것은 아니다.
[시험방법]
1)경도
가스킷시험편(100×100×2mm)에 대해서, JIS K 6301에 따라서 경도를 구하였다.
2)인장특성
가스킷시험편(100×100×2mm)에 대해서, JIS K 6301에 따라, 인장강도 및 신장률을 구하였다.
[실시예 1∼4 및 비교예 1∼4]
제 1표에 표시한 종류와 양의 각 성분을 용기에 담아서 혼합하고, 브룩필드(Brookfield)형 점도계에 의해 점도를 측정후, 석영유리판위에 얇게 펴고, 두께 2mm의 스페이서를 놓고 석영유리를 포갰다. 이것에 1,200mJ/㎠의 자외선을 조사해서 경화시트를 얻고, 경도 및 인장특성을 조사하였다. 결과를 제 1표에 표시한다.
[표 1]
[주]
(a)네오펜틸글리콜, 에틸렌클리콜 및 부탄디올과 아디프산을 축합해서 얻어진 폴리에스테르디올, 헥사메틸렌디이소시아네이트 및 2-히드록시에틸아크릴레이트로부터 합성한 우레탄아크릴레이트올리고머, 중량평균분자량 24,000.
(b)KAYARD UX-3204, 일본국 니혼카야쿠(주)제품, 우레탄아크릴레이트올리고머, 중량평균분자량 9,200.
(c)KAYARD UX-3301, 일본국 니혼카야쿠(주)제품, 우레탄아크릴레이트올리고머, 중량평균분자량 6,200.
(d)네오펜틸글리콜과 아디프산을 축합해서 얻어진 폴리에스테르디올, 폴리테트라메틸렌글리콜, 이소포론디이소시아네이트 및 2-히드록시에틸아크릴레이트로부터 합성한 우레탄아크릴레이트올리고머, 중량평균분자량 45,000.
(e)KAYARD R128H, 일본국 니혼카야쿠(주)제품, 모노아크릴레이트
(f)KAYARD TC-110S, 일본국 니혼카야쿠(주)제품, 모노아크릴레이트
(g)아로닉스 M-111, 일본국 토아고세이(주)제품, 모노아크릴레이트
(h)아로닉스M-150, 일본국 토아고세이(주)제품, 모노아크릴레이트
(i)아로닉스M-117, 일본국 토아고세이(주)제품, 모노아크릴레이트
(j)IRGACURE 184, 치바가이기 회사제품, 광중합개시제
본 발명의 요건을 만족시키는 (A)성분 및 (B)성분을 사용해서 광중합개시제를 혼합해서 얻어지는 조성물은, 어느 것이나 25℃에 있어서, 4,000∼100,000센티포아즈의 점도를 가지고, 부형하기 쉽고, 자외선조사에 의해 부드럽고 또한 인장강도 및 신장이 뛰어난 경화물을 부여하였다(실시예 1∼4).
규정범위보다 작은 분자량을 가진 (A)성분을 사용한 조성물은, 점도가 낮아서 모양이 무너질 염려가 크고, 자외선경화물의 경도는 너무 높아서 가스킷으로서 시일성에 문제가 있었다(비교예 1). 또, 규정보다 너무 큰 분자량을 가진 (A)성분을 사용한 조성물은, 점도가 너무 높아서 부형할 수 없었다(비교예 2). 규정된 구조에서 벗어난(B)성분을 사용하면, 경화물의 경도가 현저하게 높아지거나(비교예 3), 조성물이 상분리해서 균일한 성형을 기대할 수 없는 조성물이 얻어졌다(비교예 4).
[실시예 5]
세로 102mm, 가로 146mm크기의 자기하드디스크드라이브유닛의 방진커버용 금속판의 탈지를 행하였다. 이어서, 도포로보트를 사용해서, 금속판위에 형성해야될 가스킷의 형상으로, 실시예 1의 자외선경화성 조성물을 토출하고, 자외선조사장치에 의해, 디스펜서로부터 토출된 자외선경화성 조성물에 1,000J/㎠의 자외선을 조사하였다. 도2는, 본 실시예에 의해 형성된 방진커버의 평면도이다. 도2에 있어서, 금속판(4)의 주변부에, 금속판과 접하는 부분의 폭 2.0mm, 금속판면으로부터의 높이 1.0mm의 가스킷(5)이 형성되어 있다.
자외선경화성 조성물은, 토출된 후 자외선에 의해 경화되고, 대략 반원형의 단면을 가지고 있었다.
본 발명에 의해, 가스킷은 성형되는 동시에 소정의 위치에 세팅되어 있으므로, 간편하게, 효율적으로 제조할 수 있다.
[실시예 6]
탈지처리한 스테인레스판(SUS 304)위에, 실시예 3의 가스킷용 조성물을 사용해서 실시예 5와 마찬가지로 폭 2.0mm, 높이 1.0mm의 가스킷(샘픔 A)을 형성하였다. 한편, 탈지처리한 스테인레스판 2매위에, 비스페놀A형 에폭시수지(유카셀에폭시(주)제품, 에피코트 1001)와 아크릴산을 반응시켜서 얻어지는 에폭시아크릴레이트(중량평균분자량 1,100) 100중량부, 모노아크릴레이트(KAYARD R128H; 상기 참조) 150중량부 및 광중합개시제(IRGACURE 184;상기 참조) 2.5중량부로 이루어진 프라이머조성물을 폭 0.5mm, 높이 0.2mm의 선형상으로 가스킷의 궤적으로 각각 그려내고, 1,000mJ/㎠의 자외선을 조사해서 경화하였다(샘플 B 및 C). 다음에 샘플 B의 경화프라이머위에 실시예 3의 가스킷용 조성물을 실시예 5와 마찬가지로 해서 폭 2.0mm, 높이 1.0mm의 가스킷을 형성하였다(샘플D). 샘플A의 가스킷의 스테인레스판으로의 접착상황은, 집게손가락을 대고 강하게 옆으로 밀면 벗겨져서 처질 정도였다. 샘플C의 경화프라이머에 대해서 마찬가지 시도를 행하였으나, 강하게 접착되어 있어서 움직이지 않았다. 샘플D의 가스킷을 손가락으로 집고 벗기려고 했으나, 프라이머가 스테인레스판으로부터 벗겨지지 않고 그 위의 가스킷에 터진 곳이 발생하였다.
상기 샘플A와 C의 각 조성물의 접착강도를 하기의 방법에 의해 조사하였다. 즉, 5mm×100mm×1.25mm의 직사각형상의 스테인레스(SUS 304)판 2매의 각 긴 변의 끝부분 30mm부분이 중첩되도록 비키어놓고 고정하는 데 있어서, 접착제로서 샘플A 및 C의 각 미경화조성물을 개별적으로 1mm로 도포해서 적층하고, 1,000mJ/㎠의 자외선을 도포층의 30mm변의 측면에 직접 닿도록 옆으로부터 조사하였다. 이어서 상대변에도 옆으로부터 1,000mJ/㎠의 자외선을 조사하였다. 이 고정시험샘플을 A와 C의 조성물에 대해 각 3개 작성하고, 인장시험기(일본국 시마쯔세이사쿠쇼제품, AGS-500)에 의해 긴 변의 양끝을 50mm/min으로 인장해서 전단접착강도를 측정하였던 바, 샘플A의 조성물의 평균치는 2.5kgf/㎠, 샘플C의 조성물의 평균치는 51kgf/㎠였다.
[산업상이용가능성]
본 발명에 의하면, 유연하고, 인장강도 및 신장률이 크고, 또한 압축영구변형이 적고, 가열감량이 적은 가스킷을, 간편하게, 효율적으로 얻을 수 있다.
Claims (9)
- (A)중량평균분자량 7,000∼40,000의 우레탄아크릴레이트올리고머 100중량부, (B)하기 일반식[1] 또는 일반식[2]로 표시되는 모노아크릴레이트의 1종 또는 2종이상의 혼합물 40∼260중량부 및 (C)광중합개시제 0.5∼5중량부로 이루어진, 25℃에서의 점도가 4,000∼100,000센티포아즈이며, 활성에너지에 의해서 경화할 수 있는 것을 특징으로 하는 가스킷용 조성물.
(단, 식중, R1및 R3은 수소 또는 메틸기, R2는 수소 또는 탄소수 1∼15의 탄화수소기, R4는
또는
L 및 M은, 에틸렌기 또는 2-히드록시-1,3-프로필렌기이며, k는 1∼20의 정수, l은 3∼5의 정수, m 및 n은 0 또는 1∼6의 정수이며, m 및 n은 동시에 0은 아님) - 제1항에 있어서, 활성에너지선이 자외선인 것을 특징으로 하는 가스킷용 조성물.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 우레탄아크릴레이트올리고머의 중량평균분자량이 9,000∼25,000인 것을 특징으로 하는 가스킷용 조성물.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 25℃에서의 점도가 10,000∼50,000센티포아즈인 것을 특징으로 하는 가스킷용 조성물.
- (A)중량평균분자량 7,000∼40,000의 우레탄아크릴레이트올리고머 100중량부,(B)하기 일반식[1] 또는 일반식[2]로 표시되는 모노아크릴레이트의 1종 또는 2종이상의 혼합물 40∼260중량부 및 (C)광중합개시제 0.5∼5중량부로 이루어진, 25℃에서의 점도가 4,000∼100,000센티포아즈인 조성물을, X-Y-Z구동자동도포로보트에 의해 기판위에 토출하는 동시에, 자외선을 조사해서 경화하는 것을 특징으로 하는 가스킷의 제조방법.
(단, 식중, R1및 R3은 수소 또는 메틸기, R2는 수소 또는 탄소수 1∼15의 탄화수소기, R4는
또는
L 및 M은 에틸렌기 또는 2-히드록시-1,3-프로필렌기이며, k는 1∼20의 정수, ℓ은 3∼5의 정수, m 및 n은 0 또는 1∼6의 정수이며, m 및 n은 동시에 0은 아님) - 제5항에 있어서, 우레탄아크릴레이트올리고머의 중량평균분자량이 9,000∼25,000인 것을 특징으로 하는 가스킷의 제조방법.
- 제5항 또는 제6항에 있어서, 조성물의 25℃에서의 점도가 10,000∼50,000센티포아즈인 것을 특징으로 하는 가스킷의 제조방법.
- 제1항 기재의 가스킷용 조성물의 적용전에 기판에 실시하는 프라이머조성물로서, (D)에폭시아크릴레이트 100중량부, (E)하기 일반식[1] 또는 [2]로 표시되는 모노아크릴레이트의 1종 또는 2종이상의 혼합물 40∼260중량부 및 (F)광중합개시제 0.5∼5중량부로 이루어진, 활성에너지선에 의해서 경화할 수 있는 것을 특징으로 하는 프라이머조성물.
(단, 식중, R1및 R3은 수소 또는 메틸기, R2는 수소 또는 탄소수 1∼15의 탄화수소기, R4는
또는
L 및 M은, 에틸렌기 또는 2-히드록시-1,3-프로필렌기이며, k는 1∼20의 정수, ℓ은 3∼5의 정수, m 및 n은 0 또는 1∼6의 정수이며, m 및 n은 동시에 0은 아님) - (D)에폭시아크릴레이트 100중량부, (E)하기 일반식[1] 또는 일반식[2]로 표시되는 모노아크릴레이트의 1종 또는 2종이상의 혼합물 40∼260중량부 및 (F)광중합개시제 0.5∼5중량부로 이루어진 프라이머조성물을 기판에 도포하고, 이어서 (A)중량평균분자량 7,000∼40,000의 우레탄아크릴레이트올리고머 100중량부, (B)하기 일반식[1] 또는 일반식[2]로 표시되는 모노아크릴레이트의 1종 또는 2종이상의 혼합물 40∼260중량부 및 (C)광중합개시제 0.5∼5중량부로 이루어진, 25℃에서의 점도가 4,000∼100,000센티포아즈인 조성물을, X-Y-Z구동자동도포로보트에 의해 기판위에 토출하는 동시에, 자외선을 조사해서 경화하는 것을 특징으로 하는 가스킷의 제조방법.
(단, 식중, R1및 R3은 수소 또는 메틸기, R2는 수소 또는 탄소수 1∼15의 탄화수소기, R4는
또는
L 및 M은, 에틸렌기 또는 2-히드록시-1,3-프로필렌기이며, k는 1∼20의 정수, ℓ은 3∼5의 정수, m 및 n은 0 또는 1∼6의 정수이며, m 및 n은 동시에 0은 아님)
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