KR100191185B1 - 프로필렌 중합체 필름 및 적층판, 및 그의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

(A) 동일배열 지수가 90초과인 단독중합체 폴리프로필렌, 또는 프로필렌 함양이 85중량% 초과이며 동일배열 지수가 85초과인 프로필렌과 에틸렌 및 / 또는 기타 알파-올레핀과의 결정성 공중합체 10~60중량부, (B) 실온에서 크실렌에 불용성이며 주로 에틸렌을 함유하는 공중합체 10~40 중량부, 및
(C) 실온에서 크실렌에 가용성이며 에틸렌 40~70중량%을 함유하는 비결정성 에틸렌-프로필렌 공중합체 30~60중량부를 함유하며 ; 실온에서 크실렌에 가용성인 부분과 불용성인 부분의, 135℃에서 테트라히드로나프탈렌 내의 고유점도비가 0.8~1.2인 헤테로상 프로필렌 중합체 조성물을 사용하여 공지의 필름화 또는 압연가공으로 제조한 필름 및 적층판.

Description

프로필렌 중합체 필름 및 적층판, 및 그의 제조방법
프로필렌 단독중합체 및 공중합체를 필름화하거나 압연가공함으로써 우수한 기계적 특성, 특히 충분한 강도 및 화학적 관성을 갖는 필름및 적층판을 수득할 수 있다는 것은 공지이다.
그러나, 상기 생성물은 특히 저온에서 내충격성이 조악한 결점을 갖는다. 이 결점을 극복하기 위해 폴리에틸렌을 프로필렌 중합체와 혼합하는 방법이 제안되었으며, 그의 예를들면 영국 특허 제1,139,889호에서는 폴리프로필렌/LDPE(저밀도 폴리에틸렌)혼합물을 사용하면 개선된 내충격성을 갖는 필름을 수득할 수 있다는 것이 개시되어 있다.
요즘은 우수한 내충격성 외에도 우수한 탄성 및 연성을 갖는 폴리프로필렌 필름 및 적층판이 요구되고 있다. 시판물은 연속 입체특이성 중합에 의해 수득되는 프로필렌 결정성 중합체 및 엘라스토머성 올레핀 공중합체의 헤테로상 혼합물을 이루어지며, 폴리프로필렌 분야에서 자체 확립되고 있다. 이들 생성물은 탄성 및 기계적 내성이 만족할만하게 절충되어 있으며, 열가소성 물질에 통용되는 장치 및 가공처리법을 사용함으로써 제품으로 용이하게 변형될 수 있다. 그러나, 상기 헤테로상 조정물을 필름화하거나 압연가공할 경우에는 주로 어안이 형성되거나 가공처리 중 필름 및 적층판이 찢어지가나 거친 표면이 형성됨으로 인한 각종 난점이 생긴다.
상기 결정은 모두 제조과 중 곤란함을 야기시키며, 실용적인 생성물의 수득을 방해하기도 한다.
본 출원인은 (A) 동일배열 지수(isotactic index)가 90초과, 바람직하게는 95~98인 단독중합체 폴리프로필렌, 또는 동일배열 지수가 85 초과인 프로필렌과 에틸렌 및 / 또는 기타 α-올레필 (예. 부텐 또는 4-메틸-l-펜텐(과의 결정성 공중합체(프로필렌 함량 : 85중량% 초과) 10~60중량부, 바람직하게는 20~50중량부, (B) 실온에서 크실렌에 불용성인, 주로 에틸렌을 함유하는 공중합체 10~40중량부, 및 (C) 실온에서 크실렌에 가용성이며 에틸렌 40~70중량%을 함유하며, 임의로 디엔을 소양, 바람직하게는 1~10중량% 함유하는 비결정성에틸렌-프로필렌 공중합체 30~60중량부, 바람직하게는 30~50중량부를 함유하며; 실온에서 크실렌에 가용성인 부분과 불용성인 부분의, 135℃에서 테트라히드로나프탈렌 중의 고유 점도비가 0.8~1.2~인 헤테로상 프로필렌 중합체 조성물을 필름화하거나 압연가공함으로써 충분한 탄성 및 연성을 갖는 폴리프로필렌 필름 및 적층판을 용이하게 제조할 수 있음을 밝혔다. 필름화 및 압연가공에 통용되는 방법은 당 분야에 공지이다.
압연가공은 시트 및 박편(즉, 두께 100㎛이상의 적층판) 제소시 사용되는 것이 바람직한 반면, 필름(즉, 두께 100㎛미만의 척증판)제소시는 압출-가압분출, 압출-주조 또는 압출-이향신장을 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명에 사용되는 헤테로상 중합체 조성물은 고 입체특이성 찌글러-나타 촉매를 사용하여 2단계 이상의 연속 중합에 의해 제조된다. 성분(A)은 중합 제1단계 중에 바람직하게는 액상 단량체로 형성되는 반면, 성분(B) 및 (C)은 제1단계에서 형성된 성분(A)의 존재하에 연속 중합단계층에 형성된다. 통상 성분(B)은 반결정성이며, 본질적으로 선형인 공중합체이다.
특히, 적어도 Ti 에 결합된 할로겐원자 및 염화 마그네슘 상에 지지된 전자-공여체 화합물(내부 공여체)을 갖는 티탄 화합물을 함유하는 고형성분을 A1-트리알킬 화합물 및 전자-공여체(외부 공여체)와 반응시킨 생성물을 함유하는 촉매를 사용할 수 있다. 티탄 화합물로 바람직하게 사용되는 것은 TiCl4이다. 내부 공여체는 알킬, 시클로알킬 및 아릴 프탈레이트로 구성된 군에서 선택되는 것이 바람직하며, 그의 예로는 디이소부틸, 디-n-부틸 및 디-n-옥틸 프탈레이트가 있다. 외부 공여체는 1개 이상의 -OR기(식중, R은 탄화수소기이다)를 갖는 규소 화합물에서 선택되는 것이 바람직하며, 그의 예로는 디페닐디메톡시실란, 디시클로헥실디메톡시실란, 메틸-t-부틸 디메톡시실란, 디이소프로필 디메톡시실란 및 페닐트리에톡시실란이 있다.
상기 헤테로상 폴리프로필렌 조성물 제조시 적당한 촉매 및 중합법의 예로는 유럽 특허출원 공보 EP-A-0400333에 개시된 것을 들 수 있다.
상기한 바와같이, 어안을 함유하지 않으며 만족할만한 탄성 및 기계적 특성을 갖는 필름 및 적층판을 수득하기 위해서는, 실온에서 크실렌에 가용성인 부분과 불용성인 부분의 135℃에서 테트라히드로나프탈렌 내의 고유점도비(이하, 점도비로 나타냄)를 0.8내지 1.0을 포함하는 0.8~1.2의 좁은 범위 내, 바람직하게는 1 정도에 유지시켜야 한다.
상기 범위 내에서는 필름화 또는 압연가공 속도가 빨라도 조작할 수 있으며 시트가 압연기에 접착하는 등의 불편함을 피할 수 있다.
또, 분획(B)을 10중량부 이상 함유하면 구부릴 경우 표백되지 않는 필름 및 적층판을 수득할 수 있다.
점도비가 1.2 초과인 헤테로상 조성물은 공압출법으로 수득된 복합 필름의 비보유층을 나타내는한 주조 또는 가압분출 공압출 경우에 사용될 수 있다. 본 발명의 방법의 특징은 유연성이크다는 것이다. 즉, 최종 생성물의 물리화학적 특성을 변형시키려면 사용되는 헤테로상 조성물 제제를 변형시킬 수 있다. 특히, 무기 및 유기 충전제를 다량으로도 가할 수 있고, 광유 및 천연유 등의 가소제 및 중량제를 가할 수 있으며, 생성물에 자기 소화성을 부여하는 화합할을 가할 수 있다.
본 발명에 따른 방법에 의해 수득되며 본 발명의 또하나의 목적을 구성하는 필름 및 적층판은 종래 올레핀 중합체가 제외되거나 종래 만족할 만한 성능을 수득할 수 없었던 용도에 적합한 특성을 갖는다.
특히, 본 발명의 필름 또는 적층판은 하기 특성을 갖는다 :
1) 연성 및 탄성을 갖게 하는 굴곡율이 비교적 낮다. 또한, 이 정도의 굴곡율은 PVC 기재 조성물에 비해 온도에 그다지 민감한 편이 못된다. 따라서, 사용가능한 옹도범위는 -60~120℃로 매우 넌다.다.
2) 보드라운 감촉, 특히 쾌감.
3) 산소 및 중기 투과성이다.
4) 0℃ 미만의 아주 낮은 온도에서도 내충격성이다.
5) 120℃에서 멸균가능.
5) 135~150℃에서 서로, 폴리에틸렌 또는 폴리프로필렌에 열용접 가능.
상기 헤테로상 조성물을 통상 20~40%의 LDPE 또는 LLDPE 와 혼합함으로써 우수한 기계적 내성은 유지시키면서 열용접온도를 약 100℃로 낮출 수도 있다.
본 발명의 필름 및 적층판은 하기 일련의 연속 조작을 수행할 수 있다. 표면을 150℃ 정도로 가열한 후 요철 압연기에 대해 압축함으로써 표면을 요철화하고;
산화 (화염의 경우)또는 이온화처리(코로나 방전 처리)로 표면을 잉크 민감성으로 만든 후 인쇄하고;
표면을 150~160℃로 가열한 후 압축하여 직물 또는 필름, 특히 폴리프로필렌과 커플링하고;
기타 중합성 또는 금속성 물질(예. 알루미늄 필름)과 공압출하고;
도금처리(예. 진공하에 증발시켜 알루미늄 층을 석출시킴)하고;
필름의 2면중 1면에 적찹증을 도포하여 접착필름을 제조하고 ;
기포의 열형성 및 생성후;
금속-중합체 복합물 적층판을 수득한다.
상기 연속처리는 필름 또는 적층판 제조직후 또는 차후에 적용될 수 있다.
하기 실시예는 본 발명을 설명하기 위한 것이며 한정하려는 것은 아니다.
[실시예 1]
하기 특성을 갖는 헤테로상 프로필렌 조성물로 이루어진 2개 물질로부터 시작하여 주조 기술에 의해 필름 제조용 공업장치로 필름을 제조한다.
Figure kpo00001
* 비교군
M.I. =용융지수 I.V.=135℃에서 테트라히드로나프탈렌 내의 고유점도
직경 60㎜, 길이 / 직경 비(L/D) = 35, 평다이 길이 1150㎜ 및 가장 자리 사이의 거리 0.8㎜인 압출기를 사용한다. 압출기 측면 온도는 180~290℃인 반면, 플랜지, 필터, 목 및 다이는 300℃로 유지된다.
조성물 A 을 사용하면 하기 조작조건 1에 도달하여 조건 2를 수득할 때까지 상기 조건을 개선시킬 수 있는 반면, 조성물 B을 사용하면 3보다 더 좋은 조건을 수득할 수 없다.
Figure kpo00002
(*) 압출기의 스크루에 제공된 에너지
[실시예 2 (비교군)]
비교용으로, 실시예 1의 조성물 A 및 B 보다 고융점을 갖는 헤테로상 폴리프로필렌 조성물 C을, 최대 필름폭 1700㎜ 최대 필름 회선능 300㎜/분을 갖는 3개 압출기가 장치된 주조 공압출용 공업장치에 넣는다.
조성물 C의 주요 구조적의 특징은 하기와 같다 :
Figure kpo00003
다이에서 압출온도는 240℃이다. 규칙성 있게 생성된 필름의 최소 두께는 40㎛이며 어안을 함유한다. 이 두께 미만의 경우는 비균질성이 시작되어 필름에 파열이 생길 정도로 진전된다.
장치의 공압출능을 사용하여 총 두께 25㎛의 3중층 필름을 제조하는데, 여기서 2개 외부층(각 4㎛ 두께)은 조성물 C로 이루어지고 1개 내부층(17㎛ 두께)은 2g/10분의 M.I.(190℃; 2.16㎏)를 갖는 저밀도 폴리에틸렌이다. 이렇게 수득되는 3중층 필름은 최적의 균질성을 나타낸다. 또한, 회선속력 200m/분에 재빨리 이룰 수 있다.
[실시예 3]
하기 특성을 갖는 DOLCI 가압분출-압출 파일로트 스케일 장치를 사용한다 :
압출기 직경 =45㎜;
L/D=22;
링 다이의 직경 50㎜, 가장 자리 사이의 거리 0.5㎜.
하기 D, E 및 F로 나타낸 헤테로상 폴리프로필렌 조성물을 펠릿화 형태로 연속하여 공급한다.
Figure kpo00004
비교군
가압분출 - 압출 처리 조건은 다음과 같다 :
Figure kpo00005
하기 특성을 관찰한다 :
조성물 F가 가압분출될 수 있는 최소 두께는 150㎛이다. 150㎛미만의 두께의 경우는 구멍이 생기고 균질성이 결여되어 거품이 붕괴된다. 균질성 결여 현상은 필름 표면이 오렌지 껍질 외관을 갖는 상당한 두께에서도 명백하게 나타난다. 필름은 종이와 같은 느낌이다.
조성물 E 가 가압분출될 수 있는 최소두께는 20㎛이다. 조작은 조성물 F의 경우보다 더 규칙적이며 일정하다. 필름의 핸드는 조성물 F의 경우보다는 양호하지만 상당히 종이와 같은 것이며 그 표면은 불규칙성을 나타낸다.
조성물 D가 가압분출될 수 있는 최대두께는 10㎛이다. 10㎛는 사용장치에 의한 최소두께 수치이다. 이 물질은 10㎛미만의 두께에서도 균질하다. 이것은 손으로 10㎛필름을 200~300%신장시킴으로써 증명된다.
조작은 매우 규칙적이며 일정하므로 필름은 보드랍고 쾌감을 느끼게 한다.
[실시예 4]
실험실용 TM LONG 필름 신장구를 사용하여 5×5 ㎝ 및 570㎛ 두께필름 조각에서 시작하여 적당한 온도에서 가열하고, 2개 직교 방향에서 동시에 신장시킴으로써 최종 두께 20㎛를 수득하여 필름의 신장성을 분석평가한다.
이들 조건하에 신장비는 1:6:6이다. 사용된 헤테로상 프로필렌 중합체 조성물을 하기 G, H 및 I로 칭한다.
Figure kpo00006
* 비교군
신장 조건은 다음과 같다 :
Figure kpo00007
최대 신장 속력은 필름이 파열 및 균열되는 점이다.
3인치/초의 속력은 이축배열 폴리프로필렌 필름 제조의 공업적 조건을 나타내는 9000%/분에 상응한다.
조성물 G만이 이들 조건에 도달하며 기타 2개 조성물 H 및 I은 그에 도달하지 못함을 알 수 있다.
[실시예 5]
2개 역회전 압연기를 갖는 실험실용 오픈 혼합기로 중합성 물질의 압연가공능을 분석평가한다.
실시예 1의 조성물 A(M.I=0.8; 점도비-1.05) 및 실시예로서 2의 조성물 C(M.I.=7.1; 점도비=1.35)을 분석평가한다.
조성물 A은 175~185℃에서 완전히 수행된다. 이 온도에서 수득된 시트는 30분까지 균질하고 안정하며 분해되지 않거나 비점성이며 매우 얇게 10㎛이하 정도로 신장될 수 있다.
조성물 C 은 175~185℃에서 즉시 압연기에 점착된다. 온도가 165℃로 저하되면 압연기에 점착되지 않으나 결정성 분획은 용융되지 않으므로 이 물질은 균질성을 결여한다. 중합체를 압연기로 가공처리하에 가열하면 시트가 불투명함에서 투명함(결정성 분획의 용융)으로 변하는 점에 이르나 압연기에 즉시 점착된다.
조성물 A 은 상기 형성되는 시트의 두께가 0.15~1.5㎜로 조절될 수 있으며 압연가공기의 출구 선상이 요철화된 천연가죽 모방 디자인의 공업적 압연가공기로 가공처리된다. 이런 방법으로 수득된 합성 가죽은 -60~120℃의 광범위한 온도에서 최적 핸드 및 유연성, 및 우수한 기계적 내성을 나타낸다.

Claims (11)

  1. (A) 동일배열 지수가 90초과인 단독중합체 폴리프로필렌, 또는 프로필렌 함량이 85 중량% 초과이며 동일배열 지추가 85초과인 프로필렌과 에틸렌 및/또는 기타 α-올레핀과의 결정성 공중합체 10~60중량부, (B) 실온에서 크실렌 불용성이며 주로 에틸렌을 함유하는 공중합체 10~40 중량부, 및 (C) 실온에서 크실렌에 가용성이며 에틸렌 40~70 중량% 을 함유하는 비결정성 에틸렌-프로필렌 공중합체 30~60중량부를 함유하며; 실온에서 크실렌에 가용성인 부분과 불용성인 부분의, 135℃에서 테트라히드로나프탈렌 내의 고유점도비가 0.8~1.2인 헤테로상 프로필렌 중합체 조성물을 필름화하거나 압연가공함을 특징으로 하는 프로필렌 중합체 필름 또는 적층판의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 성분(A)이 프로필렌과 부텐 또는 4-메틸-1-펜텐과의 결정성 공중합체인 방법.
  3. 제1항에 있어서, 성분(C)이 1~10중량%의 디엔을 더 함유하는 방법.
  4. (A) 동일배열 지수가 90초과인 단독중합체 폴리프로필렌, 또는 프로필렌 함량이 85중량% 초과이며 동일배열 지수가 85초과인 프로필렌과 에틸렌 및 / 또는 기타 α-올레핀과의 결정성 공중합체 10~60 중량부, (B) 실온에서 크실렌에 불용성이며 주로 에틸렌을 함유하는 공중합체 10~40중량부, 및 (C)실온에서 크실렌에 가용성이며 에틸렌 40~70 중량% 을 함유하는 비결정성 에틸렌-프로필렌 공중합체30~60중량부를 함유하는 조성물을 함유함을 특징으로 하는 높은 엘라스토머성 특성을 갖는 열용접성필름.
  5. 제4항에 있어서, 성분(A)이 프로필렌과 부텐 또는 4-메틸-1-펜텐과의 결정성 공중합체인 필름.
  6. 제4항에 있어서 , 성분(C)이 1~10중량%의 디엔을 더 함유하는 필름.
  7. 제4항에 있어서, 100㎛미만의 두께를 갖는 필름.
  8. 동일배열 지수가 90초과인 단독중합체 폴리프로필렌, 또는 프로필렌 함량이 85중량% 초과이며 동일배열 지수가 85초과인 프로필렌과 에틸렌 및 / 또는 α-올레핀과의 결정성 공중합체 10~60중량부, (B) 실온에서 크실렌에 불용성이며, 주로 에틸렌을 함유하는 공중합체 10~40중량부, 및 (C) 실온에서 크실렌에 가용성이며 에틸렌 40~70중량% 을 함유하는 비결정성 에틸렌-프로필렌 공중합체 30~60중량부를 함유하는 조성물을 함유함을 특징으로 하는 높은 엘라스토머성 특성을 갖는 열용접성 적층판.
  9. 제8항에 있어서, 성분(A)이 프로필렌과 부텐 또는 4-메틸-1-펜텐과의 결정성 공중합체인 적층판.
  10. 제8항에 있어서, 성분(C)이 1~10 중량%의 디엔을 더 함유하는 적층판.
  11. 제8항에 있어서, 100㎛이상의 두께는 갖는 적층판.
KR1019910003356A 1990-02-28 1991-02-28 프로필렌 중합체 필름 및 적층판, 및 그의 제조방법 KR100191185B1 (ko)

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IT19511A IT1240417B (it) 1990-02-28 1990-02-28 Procedimento per la produzione di film e corpi laminari polipropilenici e prodotti cosi' ottenuti
IT19511A/90 1990-02-28

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Publication Number Publication Date
KR910021433A KR910021433A (ko) 1991-12-20
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