KR100188814B1 - 2행정 엔진오일 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 중합체 골격에서 n-부텐이 매우 적거나 실질적으로는 없는 폴리 부텐 베이스 오일을 포함하는 2 행정 엔진 오일에 관한 것이다. 폴리부텐에서 n-부텐의 부재는 엔진 오일을 사용할 경우 발생하는 배기 가스에서 연기의 방출을 현저하게 감소시킨다. 실질적으로 염소가 없거나 고도의 말단 불포화성을 가지는 ULTRAVIS

Description

2 행정 엔진오일
본 발명은 중합체 골격에서 n-부텐이 매우 적거나 또는 실질적으로 없는 폴리부텐 베이스(base)오일을 포함하는 2 행정오일에 관한 것이다.
일반적으로 2 행정 엔진오일은 연료와 혼합되어 사용되고 2 행정 엔진의 운동부를 윤활시키는 윤활 조성물이다. 이러한 엔진은 50 마력이상 및 100 마력까지 상승되는 힘을 가진 기계의 외장 엔진, 예를들어, 모터사이클 뿐아니라 체인톱, 설상스쿠터 또는 설상차에서 사용될 수 있는 공냉식 엔진을 포함한다. 이들 엔진의 특징은 회전 속도가 높고 그 결과로 이들이 지금까지 사용된 엔진보다 뜨겁다는 것이다.
초기에는, 이러한 엔진용 윤활유의 중요한 요건이 저온에서뿐만 아니라 비교적 높은 작동 온도에서도 윤활유가 안정하고 연속적인 오일막을 형성하여 시동을 용이하게 걸 수 있고, 엔진부에서 엔진 성능을 감소시키거나 접촉 부분에서 손상을 일으킬 수 있는 침전물을 형성시킴으로써 망가지는 것을 피하는 것이었다.
보다 최근에는, 환경적으로 유용한 오일, 즉, 연료 및 윤활유의 연소로부터 생성되는 배기 가스가 청결하고, 최소의 냄새를 가지며, 보이는 연기를 방출하지 않고, 이외에 오일/연료 비가 감소된 오일에 촛점이 맞추어지고 있다.
폴리부텐은 수 년동안 2 행정 오일의 성분으로 사용되어 왔고, 보이는 배기 가스를 작게 방출하고 엔진 배기계에서 탄소 침전물을 작게 형성시키는 점에서 광유보다 장점을 가지고 있다. 1968년에 출원된 GB-A-1287579(BP petroleum Co Ltd)에는 예를들어, 윤활유로서 폴리이소부틸렌 중합체의 용도가 기재되어 있다. 그러나, 전형적으로 이 명세서에는 어떠한 폴리(이소)부텐의 제조 방법도, 원료로서 사용된 C₄ 공급원도 기재되지 않아 폴리이소부틸렌을 제조하지 못하였다. 지금까지 사용된 폴리(이소)부텐은 n-부텐 및 이소 부텐을 포함하는 부텐의 혼합물, 예를 들어, 주로 부타디엔라피네이트 또는 유체 촉매 크래킹 (FCC) 방법으로부터 생성되는 조 C4유체인, 20 ~ 40% n-부텐을 함유하는 공급 원료로부터 변함없이 제조되었다. 4 탄소 원자의 탄화수소를 함유하는 분획으로부터 제조되는 중합체를 기재한 GB-A-1340804 (Labofina SA, 1972년 출원됨)로부터 명백해지는 GB-A-1287579의 출원 당시의 실정은 그로부터 제조되는 중합체가 일반적으로 폴리이소부틸렌 5 ~ 70% 및 폴리-n-부틸렌 95 ~ 30%의 다양한 비율로 폴리부틸렌 및 폴리이소 부틸렌을 함유하는 것을 말한다.
이제는 중합체 골격에서 n-부텐이 매우 적은 양으로 포함되거나 또는 실질적으로 포함되지 않은 폴리부텐이 2 행정 엔진의 배기 가스에서 보이는 연기를 가소 시킬 뿐아니라 탄소 침전물을 적게 형성시키는등 우등한 성능을 나타낸다는 것을 알아냈다.
따라서, 본 발명은 4315 내지 4345㎝-1에서, 일반적으로는 4335㎝-1에서의 C-H 오버톤 (overtone)의 적외선 흡광도에 대한 740㎝-1에서의 중합체중의 -CH2-CH2-n-부텐의 적외선 흡광도의 비로 정의되는 중합체 골격중의 n-부텐의 비율이 분자량 (Mn) 이 ≤700인 폴리 부텐에서의 0.2이고, Mn 이 700인 폴리 부텐에서는 0.12인 것을 특징으로하는 분자량 300 ~ 2000의 폴리부텐 중합체 또는 중합체의 혼합물이다.
중합체 골격에서 n-부텐(이하 NB)의 비율에 대한 정의는 정량적으로 측정하기에 어려운 개념이기 때문에 적외선 흡광도법으로 정의한다. 이들 문제점을 피하기 위하여 현재 사용되는 n-부텐 함량이 적은 PIB 의 적외선 흡광도와 상업적으로 이용가능한 폴리부텐의 상응하는 적외선 흡광도(특정 진동수에서)를 비교하는 고유 방법을 개발하기로 결정하였다. 이 방법은 중합체 골격에서 상대적인 n-부텐 함량을 나타내는 740㎝-1-CH2CH2- 흡수를 사용한다. DTGS 검출기 및 CsⅠ 빔 스플리터에 장착된 Nicolet 740 FTIR 분광계를 사용한다. 분광계는 0.2㎜ 테플론 스페이서를 가진 KBr 윈도우를 가진다. 4㎝-1해상도를 사용하여 샘플의 스펙트럼을 수득한다. 그리고나서, 800 및 700㎝-1영역에 있는 베이스라인 한계의 두 최소값 사이에서 740㎝-1밴드의 흡광도 피크 높이를 측정한다. 4335㎝-1밴드는 또한 4750 및 3650㎝-1베이스라인 한계 사이에서 그의 흡광도 피크 높이를 측정함으로 특정지을 수 있다. 상대적 n-부텐 함량은 하기로서 계산된다:
이것은 하기에 설명을 계산하는데 사용된 방법이다.
이 실행에서, 상대적으로 n-부텐 함량이 적거나 또는 실질적으로 n-부텐이 없는 폴리부텐(PIB)는 EP-A-0145235에 기재된 방법, 즉, 전-형성된 붕소 트리플루오리드-에탄올 복합체는 이소부텐의 중합 반응용 촉매를 사용하는 방법에 의해 제조되고, 상기 기재된 방법은 참고로 이곳에서 인용된다. 이러한 방법은 n-부텐 함량이 적을뿐아니라 실질적으로 염소가 없는 중합체로 결과되었다. 이러한 방법으로 제조한 생성물이 실시예에서 사용된 폴리부텐의 ULTRAVIS그레이드 (BP chemicals Ltd 의 시판 제품) 이다.
n-부텐의 함량이 적거나 실질적으로 n-부텐이 없는 폴리부텐은 또한 공급 원료 및/또는 반응 조건의 주의 깊은 선택에 의해 다른 방법으로 제조될 수 있다. 비교 목적에서, 사용된 n-부텐 함량이 상대적으로 높은 폴리부텐은 상업적으로 이용가능한 HYVIS그레이드(BP chemicals Ltd제) 이다.
각각의 흡광도 비에 현저한 차이가 있는 것을 표로 나타낸 하기의 데이터로부터 알 수 있다.
* PNB 07 은 n-부텐이 풍부하고 이소부텐이 적은 C₄유체로부터 제조된 실험적 중합체이다.
** 이소부텐이 풍부하고 n-부텐이 반드시 없는 C₄유체로부터 제조된 중합체로 이후로 PPIB 5로 표시된다.
표 1 로부터 폴리부텐 중합체의 모든 통상적인 그레이드는 분자량 700이하에서 0.2이상 및 분자량 700 이상에서 0.12 이상의 흡광도비를 가지는 것이 명백해졌다.
본 발명의 또다른 특징은 현재 사용되는 PIB 종합체가 또한 실질적으로 염소가 없을 수 있다는 것이다. 배기 가스에서 염소 또는 그의 유도체의 존재는 바람직하지 않고 그러므로 염소가 없는 PIB의 사용는 매우 바람직하다. 반면에 예를 들어, HYVIS5 및 HYVIS10으로부터 배합된 2 행정엔진 오일은 각각 ~97 및 ~45ppm의 염소를 가지며, ULTRAVIS5 및 ULTRA10으로부터 제조된 2행정 엔진 오일은 각각 5ppm이하의 염소를 갖는다. 이것은 염소 함유 화합물이 폴리부텐의 ULTRAVIS
그러므로, 또다른 구현예에 따라, 본 발명은 4335㎝-1에서 중합체 중의 적외선 흡광도에 대한 740㎝-1에서 중합체 중의 적외선 흡광도의 비로 정의되는 중합체 골격중의 n-부텐의 비율이 분자량 (Mn) 이 ≤700에서는 0.2이고, 중합체의 분자량 (Mn) 이 700에서는 0.12이고, 상기 윤활유에서는 실질적으로 염소가 없다.
본 발명의 2 행정 엔진 오일에 존재하는 PIB는 Mn 310 ~ 1300에 대해서 점도 2 ~ 670 cSt가 적당하고, 바람직하게는 3 ~ 250 cSt이고, 저연오일의 제조에 가장 적당하다.
2 행정 엔진 오일 제제에 존재하는 PIB의 양은 15 ~ 80% w/w가 적당하고, 보다 대표적으로는 25 ~ 50％ w/w 이다. 이러한 2 행정 엔진 오일에 존재하는 기타 성분은 일반적으로 광유이고 20 ~ 70% w/w 양으로 사용한다.
이 2 행정 엔진 오일 제제의 세정력을 개선하기 위해, 일반적으로 저 회분 첨가물 및 케로신과 같은 희석제를 2 행정 엔진 오일에 첨가하여 제제의 취급성을 개선하고 연료와의 혼화성을 증진시킨다.
이러한 2 행정 엔진 오일 제제는 또한 합성 에스테르류, 폴리-α-올레핀류 및 알킬화 벤젠류를 함유하여 고성능의 제품을 수득할 수 있다.
평가를 위하여 사용된 표준 시험 방법은 JASO(Japanese Automotive Standards Organisation)에 의해 개발된 것으로 2 행정 오일의 성능을 분류한다. 이들 시험중 하나(M342)는 시험 사이클의 일부 동안 배기 가스의 형성을 측정할 수 있는 공정에 관련된다. 이 결과를 연기 지수로 나타나고, 100의 연기 지수로 평가된 표준 2 행정 엔진 오일에 대해서 내부적으로 인용한다. 연기 지수가 높을수록 연기 방출의 감소는 커진다. 이 시험은 스즈키 제네레이터 SX 800R, 70cc를 사용한다. 오일의 연기 시험 결과는 하기 표 2에 나타낸다.
본 발명은 하기의 실시예를 참고로 보다 상세히 설명된다 :
[실시예 1]
ULTRAVIS5 폴리부텐(38% w/w)을 솔벤트 뉴트랄 500광유(36% w/w) 및 첨가물 패키지 ADX 3110(8% w/w, BP chemicals Additives Ltd 제품)과 60℃에서 혼합기로 혼합한다. 그리고 나서, 케로신(18% w/w)을 첨가하고 혼합된 오일의 특성을 측정한다.
본 발명을 따르지 않는 비교 실험에서는, ULTRAVIS5 폴리부텐을 HYVIS5 폴리부텐으로 대신하는 것을 제외하고는 동일한 양의 물질을 함께 혼합한다.
상기 두 제제의 JASO 연기 시험은 중합체 골격에서 n-부텐 함량이 낮은 ULTRAVIS5 폴리부텐이 HYVIS5으로 배합한 것보다 연기 방출에 있어서 더 많은 감소를 제공한다는 것을 나타낸다. 이 시험 결과는 하기 표 3에 나타낸다 :
[실시예 2]
사용된 솔벤트 뉴트랄 광유가 SN500 및 SN150(19/81 w/w)의 혼합물인 것을 제외하고는 실시예 1의 방법을 반복한다. 또한 사용된 폴리부텐은 ULTRAVIS10(본 발명에 따름) 및 HYVIS10(비교 시험, 본 발명을 따르지 않음) 이다. 사용된 각 성분 각각의 양은 각 성분의 엄밀하고 정확한 측정이 실행되기 어렵고 성능 측정이 필수적이지 않기 때문에 엄밀하게는 동일하지 않다. 사용된 특징 성분은 하기 표 2에 나타났다.
JASO 연기 시험은 중합체 골격에서 n-부텐 함량이 적은 ULTRAVIS10 폴리부텐을 함유하는 제제가 상대적으로 n-부텐 함량이 높은 HYVIS10을 함유하는 상응하는 제제보다 연기 방출에 있어서 더 많은 감소를 나타낸다.
본 연기 시험의 결과는 하기 표 3에 나타낸다 :
* 740㎝ 에서 흡광도 대 4335㎝ (PIB)에서 흡광도의 비
[실시예 3]
ULTRAVISPB25 폴리부텐(36.6% w/w)을 솔벤트 뉴트랄 500 광유(37.3% w/w) 및 첨가물 패키지 ADX 3110(8.1 % w/w, BP chemicals Additives Ltd의 시판 제품)을 60℃에서 혼합기로 혼합한다.
그리고 나선 케로신(18.6% w/w)을 첨가하고 혼합물의 특성을 측정한다.
비교 시험에서(본 발명에 따르지 않음) ULTRAVISPB25 폴리부텐을 HYVIS PB25 폴리부텐으로 대치하는 것을 제외하고는 동일한 양의 물질을 함께 혼합한다.
이들 두 제제에 존재하는 성분은 하기 표 4에 나타난다 :
이들 제제는 미리 JASO 연기 시험을 거치고 수득된 결과를 하기 표 5에 나타낸다.
* - 740㎝ 에서 흡광도 대 4335㎝ (PIB)에서 흡광도의 비
따라서. 이들 제제 모두에 대한 JASO 연기 시험은 중합체 골격에서 n-부텐 함량이 적은 ULTRAVISPB25 폴리부텐을 함유하는 제제가 상대적으로 n-부텐 함량이 높은 HYVIS PB25를 함유하는 상응하는 제제보다 연기 방출에 있어서 더 많은 감소를 제공하는 것을 나타낸다.
[실시예 4]
사용된 폴리부텐이 각각 PPIB 5(본 발명에 따름) 및 HYVIS5(비교 시험, 본 발명을 따르지 않음)인 것을 제외하고는 실시예 1의 방법을 반복한다. 사용된 각 성분 각각의 양은 각 성분의 엄밀하고 정확한 측정이 실행되기 어렵고 성능 측정이 필수적이지 않기 때문에 엄밀하게는 동일하지않다.
이들 제제의 성분은 하기 표 6에 나타낸다 :
JASO 연기 시험은 이들 제제에서 미리 실행하고 수득된 결과를 하기 표 7에 나타낸다.
따라서, JASO 연기 시험은 중합체 골격에서 실질적으로 n-부텐 함량이 없는 PPIB 5 폴리부텐을 함유하는 제제는 중합체 골격에서 상대적으로 n-부텐 함량이 높은 HYVIS5 폴리 부텐을 함유하는 상응하는 제제보다 연기 방출에 있어서 더 많은 감소를 제공하는 것을 나타낸다.

Claims (9)

  1. 4315 내지 4345㎝-1에서의 C-H 오버톤의 적외선 흡광도에 대한 740㎝-1에서의 중합체 중의 -CH2-CH2-n-부텐 단위의 적외선 흡광도의 비로 정의되는 중합체 골격중의 n-부텐의 비율이 분자량(Mn)이 ≤700인 폴리부텐에서는 0.2이고, Mn 이 700인 폴리부텐에서는 0.12인 것을 특징으로하는 분자량 300 ~ 2000의 폴리부텐 중합체 또는 중합체의 혼합물을 포함하는 2 행정 엔진 오일.
  2. 제1항에 있어서, 4335㎝-1에서의 중합체의 적외선 흡광도에 대한 740㎝-1에서의 중합체의 적외선 흡광도의 비로 정의되는 중합체 골격 중의 n-부텐의 비율이 분자량(Mn)이 ≤700인 중합체에서는 0.2이고, Mn이 700인 중합체에서는 0.12인 것을 특징으로 하는 수평균 분자량(Mn) 300 ~ 2000의 폴리부텐 중합체 또는 중합체의 혼합물을 포함하는 2 행정 엔진 오일.
  3. 제1항에 있어서, 폴리부텐 중합체가 실질적으로는 염소가 없는 2 행정 엔진 오일.
  4. 제3항에 있어서, 폴리부텐 중합체가 중합체중의 불포화 결합의 60% 이상을 비닐리덴 (ㆍㆍㆍㆍ=CH2)형으로 하는 2 행정 엔진 오일.
  5. 제1항에 있어서, 폴리부텐이 Mn 310 ~ 1300에 대하여 2 ~ 670 cSt의 점도를 가지고 2 행정 엔진 오일.
  6. 제1항에 있어서, 상기 오일에 존재하는 폴리부텐의 양이 15 ~ 80% w/w인 2 행정 엔진 오일.
  7. 제1항에 있어서, 상기 오일이 20 ~ 70% w/w 의 양으로 광유를 함유하는 2 행정 엔진 오일.
  8. 제1항에 있어서, 상기 오일이 저 회분 첨가물 및 탄화수소 희석제를 함유하여 오일의 취급성이 개선되고 그의 연료와의 혼화성이 증진되는 2 행정 엔진 오일.
  9. 제1항에 있어서, 상기 오일이 합성 에스테르류, 폴리-α-올레핀류 및 알킬화 벤젠류를 함유하여 고성능 생성물이 수득되는 2 행정 엔진 오일.
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