KR0156583B1 - 염기성 하이드록시 아인산 칼슘 알루미늄과 그의 제조방법 및 용도 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 다음 일반식으로 표시되는 염기성 하이드록시 아인산 칼슘 알루미늄 및 그의 제조방법에 관한 것이다.
CaxAl2(OH)2(X+2)HPO3·mH2O
식중, X=2 ~ 8 이고, m=0 ~ 12이다.
본 발명에 의한 화합물은 특히 PVC와 같은 할로겐 함유 중합체용 안정화제로 특히 적합하다.

Description

염기성 하이드록시 아인산 칼슘 알루미늄과 그의 제조방법 및 용도
본 발명은 염기성 하이드록시 아인산 칼슘 알루미늄과 그의 제조방법 및 특히 염화폴리비닐과 같은 할로겐을 함유한 중합체에 사용되는 안정화제로서의 용도에 관한 것이다.
할로겐을 함유한 열가소성 수지 조성물 또는 이들로부터 제조되는 성형제품은 열 또는 광선의 작용에 의해 분해되거나 붕괴된다. 상기한 이유로, 이러한 수지에 안정화제를 반드시 첨가하여야 한다.
한편 납, 바륨 또는 카드뮴 등과 같은 독성 중금속의 무기 및(또는) 유기화합물은 이러한 중금속이 특히 요구되는 물품, 예를 들면 프로우필(profiles), 플레이트 또는 튜브에 관습적으로 사용되고 있다. 이 염기성 아인산납은 예를 들면 양호한 내열성과 양호한 내광성 및 내후성이 요구되는 경성 PVC 제품의 안정화에 있어서 독특한 중요성을 달성시켰다. 열, 일광 및 UV 방사에 의한 PVC의 분해에 대한 안정화제로서 염기성 아인산납의 용도는 DD-PS 61 095 호에 기재되어 있다. 또한, CH-PS 8 510 622호에는 염기성 황산납과 이인산납의 혼합물을 함유하는 고충전제를 갖는 경성하고 가소화 PVC 제품의 안정화에 대하여 기재하고 있다. PVC 고 발포내성 혼합물용 염기성 아인산납의 다른 용도는 미합중국 특허 제 4,797,426 호에 기재되어 있다.
염기성 아인산납은 다른 중금속을 함유한 안정화제처럼 독성이 있는 것으로 간주되기 때문에, 안정화제 대체물질을 찾기 위한 시도가 있어왔다. 무기와 유기 화합물의 복수개의 조합물이 할로겐을 함유한 열가소성수지에 사용되는 안정화제로 알려져 있으며, 또한 하이드로 탈사이트는 일본 특허 1,213,865호와 일본 특허공개 80,445 /80호에 안정화제로 제안되었다. 이 물질은 열과 투명성에 대한 저항성이라는 면에 있어서 Ca/Zn 금속 비누 혼합물보다 우수하다. 그러나, 하이드로 탈사이트의 사용에 기인한 처리 공정 중 수지가 변색된다는 문제점을 해결할 수는 없었다.
일본 특허공개 80,444/82호에 따르면, 안정화제로서 하이드로 탈사이트와 1,3-디케톤 화합물의 조합물이 사용되는 것이 제안되었다. 하이드로 탈사이트는 또한 PVC의 일반적인 처리온도에서 물과 이산화탄소로 분리되는 결점을 갖는다. 유럽 특허출원 제 0 256 872호에는 결점을 제거하기 위하여 매우 미세하게 분쇄된 산화마그네슘을 첨가하는 것이 제안되어 있다.
따라서 본 발명은 상기 공지 안정화제의 결점을 갖고 있지 않는, 할로겐-함유 중합체에 사용되는 안정화제로서 특히 적합하며, 특히 비독성인 것으로 평가되는 유용한 신규 화합물과 그 제조방법을 제공하는 목적에 기초하고 있다.
이러한 목적은 다음 일반식으로 표시되는 유용한 하이드록시 아인산칼슘 알루미늄을 제조함으로써 본 발명에 의해서 성취되었다.
CaxAl2(OH)2(X+2)HPO3·mH2O
식중, X=2 내지 8 이고, m=0 내지 12이다.
상기 식에서, X는 3 내지 6이 바람직하고, m은 2 내지 4가 바람직하다.
X-선 회절법에 의한 시험으로 본 발명에 의한 화합물은 그의 결정구조에 관하여 하이드로 탈사이트형에 속하지 않는 것으로 나타났다.
놀라웁게도, 본 발명에 따른 하이드록시 아인산 칼슘 알루미늄이 할로겐을 함유한 열가소성수지 및 그의 성형 제품에 대해서 염기성 아인산납의 내열성에 비교할 수 있는 정도의 내열성을 부여하는 것이 명백해졌다. 본 발명에 의한 화합물은 예를 들면 경성 PVC 성형제품의 제조에 있어서 변색을 방지한다. 또한, 본 발명에 의한 화합물로 안정화된 성형제품의 색체 보존과 기후에 대한 안정성면에 있어서는 독성 중금속 화합물로 안정화된 생성물의 그것과 동일하다.
또한, 본 발명의 주제는 본 발명에 의한 하이드록시 아인산 칼슘 알루미늄의 제조방법이며, 이 방법은 수산화 칼슘 및(또는) 산화 칼슘, 수산화 알루미늄과 수산화 나트륨의 혼합물 또는 수산화 칼슘 및(또는) 산화 칼슘과 알루민산 나트륨의 혼합물을 수용성 매체중에서 목적하는 화합물의 제조에 상응하는 양으로 인산과 반응시키는 것을 특징으로 하며, 반응 생성물을 공지의 방법으로 분리해서 회수한다.
상기한 반응에 의해 직접 얻어진 반응 생성물은 공지의 방법, 바람직하기로는 여과에 의해 수용성 반응 매체로부터 분리시킬 수 있으며, 또한, 분리된 반응 생성물은 공지의 방법, 예를 들면 여과 케익을 물로 세척하고, 세척한 잔류물을 60 내지 130℃, 바람직하기로는 90 내지 120℃의 온도로 건조시키는 방법으로 처리한다.
수산화 나트륨과 조합한 미분 활성 수산화 알루미늄과 알루민산 나트륨은 모두 반응에 사용될 수 있다. 칼슘은 미분된 산화 칼슘 또는 수산화 칼슘 또는 그의 혼합물 형태로 사용될 수 있다. 인산은 각각 다르게 농축된 형태로 사용될 수 있다.
반응 온도는 약 50 내지 100℃가 바람직하며, 더욱 바람직하기로는 약 60 내지 85℃이고, 촉매나 촉진제는 필요치 않다. 결정수는 본 발명에 의한 화합물에 있어서 열처리에 의해 전체적으로 또는 부분적으로 제거될 수 있다.
본 발명에 의한 하이드록시 아인산 칼슘 알루미늄을 안정화제로 사용하는 경우, 본 발명에 의한 건조 하이드록시 아인산 칼슘 알루미늄은 예를 들면 경성 PVC의 일반적인 처리 온도인 160 내지 200℃에서 물을 분열시키지 않으므로 성형체에서 불필요한 거품을 발생시키지 않는다.
한편 본 발명에 따른 화합물은, 할로겐을 함유하는 열가소성수지에서 그의 분산능을 개선시키기 위하여 공지방식의 계면활성제로 피복시킬 수 있다.
본 발명에 의해서 할로겐 함유 열가소성 수지는 본 발명에 의한 하이드록시 아인산 칼슘 알루미늄으로 안정화될 수 있다. 공지의 방법으로 제조된 염화 폴리비닐, 동족중합체 및 그의 공중합체와 다른 중합체와의 혼합물, 예를 들면 ABS(아크릴로니트릴/부타디엔/스티렌), CPVC(후염소처리 PVC), 아크릴레이트 등에 특히 적합하다. 물론, 본 발명에 의한 화합물 이외의 첨가제를 수지에 더 혼입시킬 수도 있으며, 그 예로는 오르가노틴 화합물, 유기 아인산염, 에폭시 화합물, 아미노 화합물, 다가 알콜, Ca, Zn, Mg 또는 Al 등의 금속이 결합된 C8-C22의 지방산을 갖는 금속 비누, 항산화제, 자외선 흡수제, 카르보닐 화합물, 대전방지제, 윤활제, 가소제, 왁스, 안료 및 충전제등이 있다.
본 발명을 하기 실시예에 의거 더욱 상세히 설명한다.
A) 염기성 칼슘 하이드록시 아인산 알루미늄의 수산화 아인산염의 제조
수산화 칼슘 222g(3몰), 수산화 나트륨 80g(2몰)과 활성 수산화 알루미늄 156g(2몰)의 수용성 현탁액(5.2ℓ)을 60℃로 가열하였다. 이어서, 이 현탁액에 인산 234.3g(2몰)을 70%의 수용액 형태로 상기 온도를 유지하면서 상태에서 교반하에 30분 동안 균일한 공급속도로 첨가하였다. 그후에, 이 현탁액을 85℃로 가열하고, 3시간동안 교반하면서 이 온도를 유지하였다. 반응 시간 종료 10분 전에, 피복시키기 위하여 스테아르산 나트륨 5g을 첨가하였다. 이 방법으로 얻어진 현탁액을 여과하고, 물 1.5ℓ로 세척하고, 여과 케익을 건조기에서 115℃에서 3시간 동안 건조하였다.
이 방법으로 제조된 생성물의 분석치를 아래에 나타내었다.
[실시예 2]
수산화 칼슘 296g(4몰), 알루민산 나트륨 164g(2몰)의 수용성 현탁액(6.4ℓ)을 50℃로 가열하였다. 이어서, 이 현탁액에 인산 234.3g(2몰)을 70%의 수용액 형태로 상기 온도를 유지하면서 교반하에 30분 동안 균일한 공급속도로 첨가하였다. 그후에, 이 현탁액을 85℃로 가열하고, 3시간동안 교반하면서 이 온도를 유지하였다. 반응 시간 종료 10분 전에, 피복시키기 위하여 스테아르산 나트륨 6g을 첨가하였다. 이 방법으로 얻어진 현탁액을 여과하고, 물 1.5ℓ로 세척하고, 여과 케익을 건조기에서 115℃에서 3시간 동안 건조하였다.
이 방법으로 제조된 생성물의 분석치를 아래에 나타내었다.
[실시예 3]
수산화 칼슘 444g(6몰)과 알루민산 나트륨 164g(2몰)의 수용성 현탁액(7.2ℓ)을 50℃로 가열하였다. 이어서, 이 현탁액에 인산 234.3g(2몰)을 70%의 수용액 형태로 상기 온도를 유지하면서 교반하에 30분 동안 균일한 공급속도로 첨가하였다. 그후에, 이 현탁액을 85℃로 가열하고, 4시간동안 교반하면서 이 온도를 유지하였다. 반응 시간 종료 10분 전에, 피복시키기 위하여 스테아르산 나트륨 8g을 첨가하였다. 이 방법으로 얻어진 현탁액을 여과하고, 물 1.8ℓ로 세척하고, 여과 케익을 건조기에서 115℃에서 3시간 동안 건조하였다.
이 방법으로 제조된 생성물의 분석치를 아래에 나타내었다.
B) 본 발명에 의한 화합물의 안정화제로서의 용도
본 발명에 의한 화합물이 첨가된 PVC 성형체의 내열성, 내자외선성과 초기 색체를 아래 실시예에 따라 평가하였다.
PVC 수지 조성물을 실험실용 압연기에서 180℃에서 5분동안 균일화시키고, 가소화하였다. 에지길이 15mm를 갖는 정방형의 샘플 시이트를 약 1mm의 두께인 밴드로부터 절단하였으며, 이러한 방식으로 정방형의 샘플 시이트를 제조하였다. 이러한 샘플 시이트를 180의 건조 오븐에서 템퍼링시켰다. 10분 간격으로, 시이트 하나 하나를 분리해서 시험카드에 적용하였다. 샘플 시이트가 검은색으로 변색될때까지, 이 과정을 반복하였다.
내자외선성을 평가하기 위하여, 정방형의 조각을 에지 길이로 절단하였다. 이러한 조각들 중의 수개를 광택처리하고, 크롬으로 도금시킨 강철판상에 고정시키고, 2mm의 두께를 갖는 금속 프레임으로 둘러싸고, 또한 광택처리하고 크롬으로 도금시킨 강철판으로 덮었다. 이와 같이하여서, 정확하게 한정된 두께와 매끄러운 표면을 갖는 샘플몸체를 가열압착기에서 제조하였다. 이러한 샘플을 DIN 53388에 따라서 제노 테스트 장치(Xenotest device)로 시험했다.
샘플이 그의 초기 색채가 명백히 변색될때까지의 경과하는 시간을 측정하였다. 이러한 시간이 길면길수록, 내자외선성 더 높았다.
초기색채는 상기 압착된 성형체에 대해서 직접 평가하였다.
[실시예 4]
상기 A 내지 H의 조성물들을 지시된 방법들에 따라서 제조하고, 시험하였다. 그 결과를 하기 표 1과 2에 요약하였다.
[실시예 5]
상기한 I 내지 M의 조성물들을 지시된 방법들에 따라 제조하고, 시험하였다. 그 결과를 하기 표 3과 4에 요약하였다.
[실시예 6]
상기한 N 내지 R의 조성물들을 지시된 방법들에 따라 제조하고 시험하여, 열안정성을 평가하였다. 그 결과를 하기 표 5에 요약하였다.

Claims (10)

  1. 다음 일반식으로 표시되는 염기성 하이드록시 아인산 칼슘 알루미늄.
    CaxAl2(OH)2(X+2)HPO3·mH2O
    식중, X=2 ~ 8 이고, m=0 ~ 12이다.
  2. 제1항에 있어서, X가 3~6인 염기성 하이드록시 아인산 칼슘 알루미늄.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, m이 2~4일 염기성 하이드록시 아인산 칼슘 알루미늄.
  4. 수산화 칼슘 및(또는) 산화 칼슘, 수산화 알루미늄과 수산화 나트륨, 또는 수산화 칼슘 및(또는) 산화 칼슘과 알루민산 나트륨의 혼합물을 수용성 매체중에서 목적하는 화합물의 제조에 상응하는 양으로 인산과 반응시킴을 특징으로 하고, 반응 생성물을 공지의 방법으로 분리하고, 회수하는 것으로 되는 다음 일반식으로 표시되는 염기성 하이드록시 아인산 칼슘 알루미늄의 제조방법.
    CaxAl2(OH)2(X+2)HPO3·mH2O
    식중, X=2 ~ 8 이고, m=0 ~ 12이다.
  5. 제4항에 있어서, 반응을 50 내지 100℃의 온도에서 행하는 것을 특징으로 하는 방법.
  6. 염화폴리비닐과 같은 할로겐 함유 중합체에 사용되는 다음 일반식으로 표시되는 염기성 하이드록시 아인산 칼슘 알루미늄 안정화제.
    CaxAl2(OH)2(X+2)HPO3·mH2O
    식중, X=2 ~ 8 이고, m=0 ~ 12이다.
  7. 제4항에 있어서, X가 3~6인 염기성 하이드록시 아인산 칼슘 알루미늄의 제조방법.
  8. 제4항에 있어서, m이 2~4인 염기성 하이드록시 아인산 칼슘 알루미늄의 제조방법.
  9. 제6항에 있어서, X가 3~6인 염기성 하이드록시 아인산 칼슘 알루미늄의 제조방법.
  10. 제6항에 있어서, m이 2~4인 염기성 하이드록시 아인산 칼슘 알루미늄 안정화제.
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