CN113943013A - 一种制备耐候性钙铝碳酸盐复合物的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备耐候性钙铝碳酸盐复合物的方法，该钙铝碳酸盐结构表示为式(A)：CamAl2An·nH2O(A)，式(A)中m＝4‑6，An＝碳酸根和亚磷酸根，且n＝0‑6，所述方法包括以下步骤：a1，将氢氧化钙、氢氧化铝分别在水中形成浆液，然后通入二氧化碳，同时滴加亚磷酸溶液直至反应结束。在本发明实施过程中，通过引入亚磷酸基团，在保证原有长期稳定性的基础上，改善初期着色性能、改善耐候性，还能实现全封闭的生产循环，无三废排放。
Description
技术领域
本发明属于PVC材料技术领域，具体为一种制备耐候性钙铝碳酸盐复合物的方法。
背景技术
目前PVC材料使用的含铅稳定剂处于加速淘汰的过程当中，取而代之的是环保型复合稳定剂。环保型复合稳定剂的配方中，应用最为广泛的是水滑石，结构可概括为碱式碳酸镁铝。水滑石尽管具有很多优点，但是由于合成工艺复杂，价格居高不下，限制了应用范围。
德国纳博特股份有限公司申请的中国发明，公告号为CN 101541680B中申请的“具有六方形片晶结晶习性的羟基二铝酸碳酸钙”，基本可称为“碱式碳酸钙铝”为基本型的水铝钙石，该发明的进一步改进为加入高氯酸或三氟甲磺酸的改性产物，从而改善制品的初期着色性能。该发明描述的另一特点是产品为片状或板状结晶的化合物。
无论是结构为碱式碳酸镁铝的水滑石，还是结构为碱式碳酸钙铝的水铝钙石，都不具备改善耐候性的特点。
发明内容
针对上述情况，为克服现有技术的缺陷，本发明提供一种制备耐候性钙铝碳酸盐复合物的方法，有效的解决了背景技术中的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种制备耐候性钙铝碳酸盐复合物的方法，该钙铝碳酸盐结构表示为式(A)：
CamAl2An·nH2O (A)
式(A)中m＝4-6，An＝碳酸根和亚磷酸根，且n＝0-6，所述方法包括以下步骤：
a1，将氢氧化钙、氢氧化铝分别在水中形成浆液，然后通入二氧化碳，同时滴加亚磷酸溶液直至反应结束。
优选的，所述a1具体分为如下几步，S1，将氢氧化钙加入到水中，搅拌并加热到预定温度，S2，待温度升到预定温度时，缓慢加入氢氧化铝，并持续搅拌，S3，通入二氧化碳，S4，2小时后，向S3溶液中滴加亚磷酸水溶液，滴加1小时，S5，待体系PH值小于10.5时，结束反应，S6，过滤并得到产品。
优选的，所述预定温度为50℃。
优选的，所述An中碳酸根/亚磷酸根的摩尔比在95％/5％-80％/20％之间。
优选的，所述氢氧化钙和氢氧化铝的细度在1500-3000目之间。
优选的，所述氢氧化钙和氢氧化铝的细度为2500目。
优选的，在反应结束后，加入改性剂对产品进行改性。
优选的，所述改性剂为硬脂酸、硬脂酸季戊四醇酯或硬脂酸钠中的一种。
优选的，所述改性剂的用量为固含量的1-2％，改性温度为30-80℃。
优选的，所述改性温度为60-70℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1)、本发明的产物是碱式碳酸钙铝-碱式亚磷酸钙铝的共结晶化合物，通过引入亚磷酸基团，在保证原有长期稳定性的基础上，改善初期着色性能、改善耐候性；
2)、本发明的另一特点是实现全封闭的生产循环，无三废排放。通入的二氧化碳和滴加的亚磷酸均生成产品。反应完成后过滤的滤液可以加入反应器中循环使用。滤饼干燥排出的只是水蒸汽。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例；基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明公开了一种制备耐候性钙铝碳酸盐复合物的方法，该钙铝碳酸盐结构表示为式(A)：
CamAl2An·nH2O (A)
式(A)中m＝4-6，An＝碳酸根和亚磷酸根，且n＝0-6，方法包括以下步骤：
a1，将氢氧化钙、氢氧化铝分别在水中形成浆液，然后通入二氧化碳，同时滴加亚磷酸溶液直至反应结束。
a1具体分为如下几步，S1，将氢氧化钙加入到水中，搅拌并加热到预定温度，S2，待温度升到预定温度时，缓慢加入氢氧化铝，并持续搅拌，S3，通入二氧化碳，S4，2小时后，向S3溶液中滴加亚磷酸水溶液，滴加1小时，S5，待体系PH值小于10.5时，结束反应，S6，过滤并得到产品。
预定温度为50℃。
An中碳酸根/亚磷酸根的摩尔比在95％/5％-80％/20％之间。
氢氧化钙和氢氧化铝的细度在1500-3000目之间，当氢氧化钙和氢氧化铝的细度小于1500目时，氢氧化钙和氢氧化铝的颗粒就越大，此时进行反应的时间不仅更慢，而且反应也会不够彻底，当氢氧化钙和氢氧化铝的细度大于3000目时，氢氧化钙和氢氧化铝的颗粒就越小，也就更加难以制得。
氢氧化钙和氢氧化铝的细度为2500目时，反应时间与反应进行的程度均达到最佳状态。
在反应结束后，加入改性剂对产品进行改性。
改性剂为硬脂酸、硬脂酸季戊四醇酯或硬脂酸钠中的一种。
改性剂的用量为固含量的1-2％，改性温度为30-80℃。
改性温度为60-70℃。
实施例
在5m3的反应釜中，加入296kg(4kmol)氢氧化钙和3000kg水，搅拌并加热到50℃，然后缓慢加入156kg氢氧化铝，之后继续搅拌并通入二氧化碳进行反应，2小时后，滴加亚磷酸水溶液(8.2kg亚磷酸和100kg水)，滴加时间1小时。待体系PH值小于10.5时结束反应，然后加入5kg硬脂酸钠，搅拌30min。过滤干燥得产品564kg。滤液在下一批反应中回用。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (10)
1.一种制备耐候性钙铝碳酸盐复合物的方法，其特征在于：该钙铝碳酸盐结构表示为式(A)：
CamAl2An·nH2O(A)
式(A)中m＝4-6，An＝碳酸根和亚磷酸根，且n＝0-6，所述方法包括以下步骤：
a1，将氢氧化钙、氢氧化铝分别在水中形成浆液，然后通入二氧化碳，同时滴加亚磷酸溶液直至反应结束。
2.根据权利要求1所述的一种制备耐候性钙铝碳酸盐复合物的方法，其特征在于：所述a1具体分为如下几步，
S1，将氢氧化钙加入到水中，搅拌并加热到预定温度，
S2，待温度升到预定温度时，缓慢加入氢氧化铝，并持续搅拌，
S3，通入二氧化碳，
S4，2小时后，向S3溶液中滴加亚磷酸水溶液，滴加1小时，
S5，待体系PH值小于10.5时，结束反应，
S6，过滤并得到产品。
3.根据权利要求2所述的一种制备耐候性钙铝碳酸盐复合物的方法，其特征在于：所述预定温度为40-60℃。
4.根据权利要求1所述的一种制备耐候性钙铝碳酸盐复合物的方法，其特征在于：所述An中碳酸根/亚磷酸根的摩尔比在95％/5％-80％/20％之间。
5.根据权利要求1所述的一种制备耐候性钙铝碳酸盐复合物的方法，其特征在于：所述氢氧化钙和氢氧化铝的细度在1500-3000目之间。
6.根据权利要求5所述的一种制备耐候性钙铝碳酸盐复合物的方法，其特征在于：所述氢氧化钙和氢氧化铝的细度为2500目。
7.根据权利要求1所述的一种制备耐候性钙铝碳酸盐复合物的方法，其特征在于：在反应结束后，加入改性剂对产品进行改性。
8.根据权利要求7所述的一种制备耐候性钙铝碳酸盐复合物的方法，其特征在于：所述改性剂为硬脂酸、硬脂酸季戊四醇酯或硬脂酸钠中的一种。
9.根据权利要求7所述的一种制备耐候性钙铝碳酸盐复合物的方法，其特征在于：所述改性剂的用量为固含量的1-2％，改性温度为30-80℃。
10.根据权利要求9所述的一种制备耐候性钙铝碳酸盐复合物的方法，其特征在于：所述改性温度为60-70℃。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20220118 |