CN1055900C - 用亚磷酸二甲酯废水生产工业亚磷酸的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用亚磷酸二甲酯废水生产工业亚磷酸的方法，它是将亚磷酸二甲酯废水经过滤，滤液在反应釜中进行水解反应，加热，在70～100℃温度下蒸出甲醇回收。开启真空泵，继续加热升温至115～120℃，真空度达800～900mmHg，进行真空脱水。然后，停止加热，放空，自然冷却至80～100℃时，将物料抽入结晶釜，其夹套通水冷却，物料在搅拌下逐渐冷却至35～40℃时出料，经离心甩干即可。本发明变废为宝，产品质量稳定，工艺条件成熟，经济效益和社会效益十分明显。
Description
本发明涉及生产亚磷酸的方法，尤其涉及用亚磷酸二甲酯废水生产工业亚磷酸的方法。
亚磷酸是一种强酸性的无机化工原材料，广泛用于生产农药、化工、塑料等行业，是制造磷酸的原料，也可用作化学试剂(试汞)还原剂，在塑料工业中用作制造塑料稳定剂的原料，也用于合成纤维工业、有机磷农药、亚磷酸盐等生产原料，还用于生产高效水处理剂ATMP。
亚磷酸的传统生产工艺是以三氯化磷为主要原料，经水解、脱HCL、结晶、甩干、包装，得到产品，主要反应如下：
该生产工艺产品质量稳定，铁离子含量低，但因使用的主要原料三氯化磷价格高，产品转化率低，故生产成本高，市场竞争能力差。
本发明的目的是提供一种用亚磷酸二甲酯废水生产工业亚磷酸的方法。
为了达到上述目的本发明采取下列措施，它将亚磷酸二甲酯废水经过滤，滤液在反应釜中进行水解反应，加热，在70～100℃温度下蒸出甲醇回收；开启真空泵，继续加热升温至115～120℃，真空度达800～900mmHg，进行真空脱水；然后，停止加热，放空，自然冷却至80～100℃时，将物料抽入结晶釜，其夹套通水冷却，物料在搅拌下逐渐冷却至35～40℃时，出料，经离心甩干即可，滤液重复使用。
本发明用亚磷酸二甲酯废水作原料生产亚磷酸，变废为宝，产品质量稳定，工艺条件成熟，经济效益和社会效益十分明显。
本发明是利用在生产草甘膦中间体-亚磷酸二甲酯过程中，有约20％的下脚料-即亚磷酸二甲酯、亚磷酸一甲酯和亚磷酸的混合物需排放，色黑如酱油，内含大量杂质。通过物理和化学处理方法，得到亚磷酸产品。其主要反应如下：
本发明将原料通过聚丙烯板框压滤机使绝大多数杂质滤去，也可以采取简便，原始的方法，即在储槽上置一块滤布，残液从高位槽中以一定的流量自然流过滤布，这样也可以滤去绝大多数杂质，过滤后的残液再与一定比例的离子水及重复使用的母液通过耐腐蚀泵打入线绕芯过滤器，这样可以使肉眼看得见的杂质均可滤去。
过滤后的液体进入搪瓷反应釜进行水解反应，渐渐升高温度，约70℃开始蒸出甲醇，至100℃时绝大多数的甲醇已回收，灌入容器作副产品出售。开真空泵抽真空，蒸出水分，并不断升高温度，直至115℃左右，且真空度达到900mmHg时，停止加热，放空后自然冷却至80℃时，将物料抽入结晶釜，夹套通冷却水，在搅拌下渐渐冷却，当冷却至35℃时，可以开始出料。
物料通过三足离心机甩干后，结晶体即为亚磷酸产品，经包装、过磅后即为成品。成品经化验后分为优级品、一级品和合格品，根据客户要求分类出售。
滤液称为母液，可重复使用，直至色泽偏深，或铁离子、氯离子、磷酸根离子等含量偏高，并影响产品质量时，不再循环，另行储存，待积存至一定数量时一并处理，处理方法为：先加1％左右的活性碳和按铁离子含量计算出相同摩尔数的黄血酮，经过一天以上的存放，再经滤、水解反应、蒸发、结晶、甩干后得到的产品各项理化指标一般达不到产品质量要求，便加入10％左右的去离子水，溶解后抽入反应釜，加热，在真空条件下蒸去部分水分，再抽入结晶釜，冷却结晶，甩干后产品质量便可达到要求。该过程称为重结晶。
母液处理过程加的黄血酮可以降低铁含量，黄血酮与铁反应生成不溶物，可滤去。铁含量是亚磷酸产品较为重要的理化指标，特别是出口产品，铁含量要求在6PPM以下。
Claims (2)
1.一种用亚磷酸二甲酯废水生产工业亚磷酸的方法，其特征在于将亚磷酸二甲酯废水经过滤，滤液在反应釜中进行水解反应，加热，在70～100℃温度下蒸出甲醇回收；开启真空泵，继续加热升温至115～120℃，真空度达800～900mmHg，进行真空脱水；然后，停止加热，放空，自然冷却至80～100℃时，将物料抽入结晶釜，其夹套通水冷却，物料在搅拌下逐渐冷却至35～40℃时，出料，经离心甩干即可，滤液重复使用。
2.根据权利要求1所述的一种用亚磷酸二甲酯废水生产工业亚磷酸的方法，其特征在于将亚磷酸二甲酯废水经过滤，滤液在反应釜中进行水解反应，加热，在70～100℃温度下蒸出甲醇回收；开启真空泵，继续加热升温至115℃，真空度达900mmHg进行真空脱水；停止加热，放空，自然冷却至80℃时，将物料抽入结晶釜，其夹套通水冷却，物料在搅拌下逐渐冷却至35℃时，出料，经离心甩干即可，滤液重复使用。
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- 1997-12-17 CN CN97123386A patent/CN1055900C/zh not_active Expired - Fee Related
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