CN101439849B - 一种废铝刻蚀液的综合利用工艺 - Google Patents

一种废铝刻蚀液的综合利用工艺 Download PDF

Info

Publication number
CN101439849B
CN101439849B CN200810246641XA CN200810246641A CN101439849B CN 101439849 B CN101439849 B CN 101439849B CN 200810246641X A CN200810246641X A CN 200810246641XA CN 200810246641 A CN200810246641 A CN 200810246641A CN 101439849 B CN101439849 B CN 101439849B
Authority
CN
China
Prior art keywords
acid
distillation
etching solution
obtains
waste aluminum
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN200810246641XA
Other languages
English (en)
Other versions
CN101439849A (zh
Inventor
孟庆深
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Individual
Original Assignee
Individual
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Individual filed Critical Individual
Priority to CN200810246641XA priority Critical patent/CN101439849B/zh
Publication of CN101439849A publication Critical patent/CN101439849A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN101439849B publication Critical patent/CN101439849B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Landscapes

  • ing And Chemical Polishing (AREA)

Abstract

本发明涉及一种废铝刻蚀液的综合利用工艺，所述工艺利用磷酸与硝酸、醋酸的沸点和挥发度相差较大，采用蒸馏方法将磷酸与硝酸、醋酸分离开，然后将蒸馏分离后的磷酸经过过滤，滤去机械杂质，再加蒸馏水调节比重，得到浓度85％的工业磷酸；将蒸馏出的醋酸和硝酸的混合酸放入不锈钢反应釜中，加入氢氧化钠，在搅拌下进行反应，然后将净化后的反应液经浓缩、结晶、分离后，得到滤液和结晶，结晶经烘干后得到产品醋酸钠，再将滤液再进行浓缩、结晶、分离、烘干，得到产品硝酸钠。本发明所述工艺能够对含有多种酸的混合酸废液进行回收利用，并从中得到多种新的化工原料。

Description

一种废铝刻蚀液的综合利用工艺
技术领域
本发明涉及一种废酸液的综合利用工艺，特别是一种废铝刻蚀液的综合利用工艺。
技术背景
工业废铝刻蚀液不是纯净物质，属混合物，是由两种或两种以上物质混合而成的。由于成份、含量不同，没有统一的模式和不变的工艺，所以目前技术不能对其利用，均采用焚烧方法处理。
发明内容
本发明的目的是提供一种对废铝刻蚀液进行综合利用的工艺，从而对含有多种酸的混合酸废液进行回收利用，并从中得到多种新的化工原料，例如磷酸、醋酸钠等。
废铝刻蚀液是由三种酸组成的混合酸液，磷酸、醋酸、硝酸的沸点分别为213℃、118℃、86℃，本发明利用磷酸与硝酸、醋酸的沸点和挥发度相差较大，采用蒸馏方法将磷酸与硝酸、醋酸分离开，然后将蒸馏分离后的磷酸经过专用设备过滤，滤去机械杂质，再加蒸馏水调节比重，得到浓度85％的工业磷酸；将蒸馏出的醋酸和硝酸的混合酸放入不锈钢反应釜中，加入氢氧化钠，在搅拌下进行反应，然后将净化后的反应液经浓缩、结晶、分离后，得到滤液和结晶，结晶经烘干后得到产品醋酸钠，再将滤液再进行浓缩、结晶、分离、烘干，得到产品硝酸钠。
不用于限制所保护的，所述废铝刻蚀液的综合利用工艺可以通过以下具体步骤进行：
(1)采用多级蒸馏法进行蒸馏，所述多级蒸馏法包括一级、二级、三级或四级蒸馏法；
(2)将废液进行预热，并通过流量计控制废刻蚀液的进液量；
(3)对蒸馏液进行补水稀释以充分蒸馏废液；
(4)通过自动蒸汽阀人工调节控制压力为0.45-0.5mpa，来控制蒸发器的蒸馏温度，进行连续蒸馏，分离得到磷酸液以及醋酸和硝酸的混合酸液，在蒸馏过程中可以采用真空泵靠抽真空减压进行减压蒸馏，从而降低蒸馏温度，减少能源消耗，确保设备不被腐蚀及产品磷酸的色度；
(5)将分离得到的磷酸液经过过滤器过滤，滤去机械杂质，再加蒸馏水调节比重，得到浓度85％的工业磷酸；
(6)将分离得到的醋酸和硝酸的混合酸放入反应釜中，加入适量的氢氧化钠，在搅拌下进行下列反应，得到反应液：
HNO3+NaOH＝NaNO3+H2O
CH3COOH+NaOH＝CH3COONa+H2O
(7)净化后的反应液经浓缩、结晶、分离后，得到滤液和结晶物，其中结晶物经烘干后得到产品醋酸钠，滤液再进行浓缩、结晶、分离、烘干，得到产品硝酸钠；也可以将滤液的比重浓缩至1.2～1.3，直接采用干燥机一步完成，得到产品硝酸钠。
上述工艺中采用北京京东方光电科技有限公司产生的编号为HW34的废铝刻蚀液，所述废铝刻蚀液的组成和含量如下：H3PO4：65-71％(wt)；CH3COOH：9-11％(wt)；HNO3：1-2％(wt)；H2O：16-25％(wt)；另外还含有极少量的杂质Al，上述工艺中使用的反应装置是本领域常规的反应装置，用于中和的氢氧化钠的量可由本领域一般技术人员根据反应式和加入废液的量以及废液中酸的含量计算得到。
通过上述工艺进行废铝刻蚀液的综合利用具有以下有益效果：
1).处理设施生产能力巨大：
设计规模：通过现有设施和本发明所述工艺回收处理废铝刻蚀液的能力为11000吨/年。
现实情况：现在年回收处理废铝刻蚀液5200吨(或3456m3)；
2).通过回收利用，能够得到大量的85％磷酸、醋酸钠和硝酸钠等三种工业产品。1m3废铝刻蚀液可回收85％工业磷酸1.253吨，醋酸钠0.2255吨，硝酸钠40.5kg.以每年处理废铝刻蚀液3456m3计，每年可生产85％工业磷酸4330吨，醋酸钠779吨，硝酸钠140吨(以上数据是根据实际数据计算得到)。
其中工业磷酸(H3PO4)，主要用于制造磷肥和各种磷酸盐，如磷酸铵、磷酸二氢钾、磷酸氢二钠等和缩合磷酸盐类；精制磷酸还可以用于制造饲料用的磷酸氢钙、用于金属表面磷化处理、以及用于配制电解抛光液和化学抛光液；用于医药工业以制造甘油磷酸钠、磷酸铁等，以及制造磷酸锌作为牙科补牙黏合剂；用作酚醛树脂缩合的催化剂，染料及中间体生产用的干燥剂；用于印刷工业以配制揩去胶印彩印版上污点的清洗液；用于配制火柴梗浸渍液；用于冶金工业以生产磷酸耐火泥，提高炼钢炉寿命；用于涂料工业以制造金属防锈漆；且是橡胶浆料的凝固剂及生产无机黏结剂的原料。
硝酸钠(NaNO3)是制造硝酸钾、矿山炸药、苦味酸、染料等的原料；可以制造染料中间体的硝化剂；在玻璃工业中用作生产各种玻璃及制品的消泡剂、澄清剂及氧化助溶剂；在搪瓷工业中用作氧化剂和助熔剂以及用于配制珐琅粉；在机械工业中用作金属清洗剂，也用于配制黑色金属发蓝剂；在冶金工业中用作炼钢和铝合金，热处理剂；在轻工业中用于制造香烟的助燃剂；在医药工业中用作青霉素的培养基；在化肥工业中用作适于酸性土壤的速效肥料，特别适用于块根作物，如甜菜和萝卜等，还用作熔融烧碱的脱色剂。
醋酸钠(CH3COONa)是一种化工原料，应用于印染(媒染剂)、医药(苄基青霉素钠)和照像等工业部门。可用于制取各种化工产品，如冰醋酸、丙酮、呋喃丙烯酸、醋酸酯和氯乙酸等。还可用作肉类防腐剂及化学试剂。
附图说明
图1为采用三次蒸馏法对废铝刻蚀液进行综合利用的工艺流程图。
具体实施方式
以下实例仅仅是进一步说明本发明，并不是限制本发明保护的范围，实施例中使用的反应装置都是本领域技术人员所公知且常规的。
实施例：
1.以三级蒸馏法为例：将废铝刻蚀液用泵打入蒸馏系统，通过预热进入一级蒸馏器，蒸馏温度90-100℃；通过一级蒸馏的液体从出液口溢出进入二级蒸馏器，蒸馏温度100-110℃；通过二级蒸馏的液体从出液口溢出进入三级蒸馏器，蒸馏温度110-125℃，通过三级蒸馏的液体经过过滤器过滤，滤去机械杂质，再加蒸馏水调节比重，得到浓度85％的工业磷酸。
2.一至三级蒸发器的出气口串联，将蒸出的混合酸气体液化收回储罐，加氢氧化钠反应得到反应液，然后将净化后的反应液经浓缩、结晶、分离后，得到滤液和结晶物，其中结晶物经烘干后得到产品醋酸钠，滤液再进行浓缩、结晶、分离、烘干，得到产品硝酸钠。
其中：
废铝刻蚀液的化学成份、含量如下：
Figure G200810246641XD00051
每吨废铝刻蚀液可生产磷酸大约650kg，醋酸大约95kg，硝酸钠大约17kg。

Claims (4)

1.一种对废铝刻蚀液进行综合利用的工艺，所述废铝刻蚀液含有磷酸，硝酸和醋酸，所述工艺包括：采用蒸馏方法将废铝刻蚀液中的磷酸与硝酸、醋酸分离开，然后将蒸馏分离后的磷酸经过过滤器过滤，滤去机械杂质，再加蒸馏水调节比重，得到浓度85％的工业磷酸；将蒸馏出的醋酸和硝酸的混合酸放入不锈钢反应釜中，加入氢氧化钠，在搅拌下进行反应，然后将净化后的反应液经浓缩、结晶、分离后，得到滤液和结晶，结晶经烘干后得到产品醋酸钠，再将滤液再进行浓缩、结晶、分离、烘干，得到产品硝酸钠；或将滤液的比重浓缩至1.2～1.3，直接采用干燥机一步完成，得到产品硝酸钠。
2.权利要求1的对废铝刻蚀液进行综合利用的工艺，包括以下步骤：
(1)采用一级或多级蒸馏法进行蒸馏，所述多级蒸馏法包括二级、三级或四级；
(2)将废铝刻蚀液进行预热，并通过流量计控制废刻蚀液的进液量；
(3)对蒸馏液进行补水稀释以充分蒸馏废液；
(4)通过自动蒸汽阀人工调节控制压力为0.45-0.5MPa，来控制蒸发器的蒸馏温度，进行连续蒸馏，分离得到磷酸液以及醋酸和硝酸的混合酸液，在蒸馏过程中采用真空泵靠抽真空减压进行减压蒸馏，从而降低蒸馏温度，减少能源消耗，确保设备不被腐蚀及产品磷酸的色度；
(5)将分离得到的磷酸液经过过滤器过滤，滤去机械杂质，再加蒸馏水调节比重，得到浓度85％的工业磷酸；
(6)将分离得到的醋酸和硝酸的混合酸放入反应釜中，加入适量的氢氧化钠，在搅拌下进行下列反应，得到反应液：
HNO3+NaOH＝NaNO3+H2O
CH3COOH+NaOH＝CH3COONa+H2O
(7)步骤(6)的反应液经净化、浓缩、结晶、分离后，得到滤液和结晶物，结晶物经烘干后得到产品醋酸钠，滤液再进行浓缩、结晶、分离、烘干，得到产品硝酸钠；或将滤液的比重浓缩至1.2～1.3，直接采用干燥机一步完成，得到产品硝酸钠。
3.权利要求2的对废铝刻蚀液进行综合利用的工艺，其中使用三级蒸馏法进行蒸馏，包括：将废铝刻蚀液用泵打入蒸馏系统，通过预热到一级蒸馏器，蒸馏温度90-100℃；通过一级蒸馏的液从出液口溢出进入二级蒸馏器，蒸馏温度100-110℃；通过二级蒸馏的液体从出液口溢出进入三级蒸馏，蒸馏温度110-125℃.通过三级蒸馏的液体经过过滤器过滤，滤去机械杂质，再加蒸馏水调节比重，得到浓度85％的工业磷酸；将一至三级蒸发器的出气口串联，将蒸出的混合酸气体液化收回储罐，加氢氧化钠反应得到反应液，然后将净化后的反应液经浓缩、结晶、分离后，得到滤液和结晶物，其中结晶物经烘干得到产品醋酸钠，滤液再进行浓缩、结晶、分离、烘干，得到产品硝酸钠。
4.权利要求1或2或3的对废铝刻蚀液进行综合利用的工艺，其中所述废铝刻蚀液采用北京京东方光电科技有限公司产生的编号为HW34的废ITO刻蚀液，其组成和重量含量如下：H3PO4：65-71％；CH3COOH：9-11％；HNO3：1-2％；H2O：16-25％；另外还含有极少量的杂质Al，各组分百分含量之和为100％。
CN200810246641XA 2008-12-31 2008-12-31 一种废铝刻蚀液的综合利用工艺 Active CN101439849B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN200810246641XA CN101439849B (zh) 2008-12-31 2008-12-31 一种废铝刻蚀液的综合利用工艺

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN200810246641XA CN101439849B (zh) 2008-12-31 2008-12-31 一种废铝刻蚀液的综合利用工艺

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN101439849A CN101439849A (zh) 2009-05-27
CN101439849B true CN101439849B (zh) 2010-12-08

Family

ID=40724490

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN200810246641XA Active CN101439849B (zh) 2008-12-31 2008-12-31 一种废铝刻蚀液的综合利用工艺

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN101439849B (zh)

Families Citing this family (18)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103011482B (zh) * 2012-11-30 2014-04-16 四川北方硝化棉股份有限公司 酸性废水资源化利用方法
CN103979509B (zh) * 2014-04-28 2016-04-06 合肥茂腾环保科技有限公司 一种回收废铝刻蚀液中磷酸的方法
CN106966374A (zh) * 2016-01-13 2017-07-21 环周（成都）环保科技有限公司 自混合酸液中回收废酸的装置及方法
CN106676579B (zh) 2017-01-05 2018-10-23 京东方科技集团股份有限公司 处理氧化锡铟刻蚀废液的方法
CN108658051B (zh) * 2017-08-31 2020-10-30 宁夏中盛新科技有限公司 硝化废酸的回收方法、装置及其回收的硫酸
CN108640093B (zh) * 2018-06-22 2021-11-09 湖北永绍科技股份有限公司 一种混合废酸溶液的分离提纯工艺
CN109052355A (zh) * 2018-08-07 2018-12-21 安庆市鑫祥瑞环保科技有限公司 从废铝刻蚀液中回收利用磷酸和醋酸的方法
CN109232233A (zh) * 2018-10-30 2019-01-18 四川高绿平环境科技有限公司 一种处理含有磷酸、硝酸和醋酸的混合酸的系统及方法
KR20200054890A (ko) * 2018-11-12 2020-05-20 주식회사 동진쎄미켐 폐 에천트로부터 정제 인산의 제조방법
CN109942408A (zh) * 2019-03-24 2019-06-28 雒晓兵 一种废蚀刻混酸溶液的废物利用方法
CN110203898A (zh) * 2019-06-26 2019-09-06 陕西高科环保科技有限公司 一种混酸废液回收方法
CN110482572A (zh) * 2019-08-08 2019-11-22 湖北兴福电子材料有限公司 一种废铝蚀刻液的分级回收利用方法
CN111020589B (zh) * 2019-12-02 2022-03-18 湖北兴福电子材料有限公司 铝蚀刻液回收再利用的装置与方法
CN111960394A (zh) * 2020-08-19 2020-11-20 湖北兴福电子材料有限公司 一种对废铝刻蚀液进行回收利用的方法
CN112194233B (zh) * 2020-10-22 2022-09-02 神美科技有限公司 一种乙酸铝-氯化铝共聚物-氯化铁复合絮凝剂及其制备方法
CN113336247A (zh) * 2021-08-05 2021-09-03 清大国华环境集团股份有限公司 一种废铝刻蚀液资源化的方法
CN113716536B (zh) * 2021-11-02 2022-04-01 清大国华环境集团股份有限公司 一种酸性铝蚀刻废液的资源化处理方法
CN114613704A (zh) * 2022-03-30 2022-06-10 重庆大学 一种可调节刻蚀液浓度的湿法刻蚀装置

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1880216A (zh) * 2005-06-16 2006-12-20 台湾肥料股份有限公司 磷酸纯化再利用方法
CN101239710A (zh) * 2007-02-08 2008-08-13 日本瑞环化工株式会社 从含多种金属离子的磷酸水溶液中获得精制磷酸的方法和装置

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1880216A (zh) * 2005-06-16 2006-12-20 台湾肥料股份有限公司 磷酸纯化再利用方法
CN101239710A (zh) * 2007-02-08 2008-08-13 日本瑞环化工株式会社 从含多种金属离子的磷酸水溶液中获得精制磷酸的方法和装置

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
JP特开2006-315931A 2006.11.24
JP特开2006-69845A 2006.03.16

Also Published As

Publication number Publication date
CN101439849A (zh) 2009-05-27

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101439849B (zh) 一种废铝刻蚀液的综合利用工艺
CN105696010B (zh) 一种含铁含锌废盐酸溶液的回收利用方法
CN107385216B (zh) 从含锌废渣制备一水硫酸锌的方法
Chen et al. Selective extraction of nitric and acetic acids from etching waste acid using N235 and MIBK mixtures
CN1986390A (zh) 一种含有有机杂质废硫酸的净化回收工艺
CN110902727B (zh) 一种医药级三氯化铁产品的制备方法
CN111646620B (zh) 一种兰炭废水处理方法及装置
WO2023241727A1 (zh) 以环丁砜作为夹带剂分离乙二醇和乙二醇二乙酸酯的方法
CN1092646C (zh) 4,6－二氯嘧啶的制备方法
CN101913641A (zh) 一种低品位萤石的提纯工艺
WO2024051103A1 (zh) 一种磷石膏的回收方法
CN103303974B (zh) 二氯氧化锆生产中排放的废硅渣的回收利用方法
CN104876788A (zh) 一种基于氯化胆碱/尿素低共融溶剂的苯—丙醇共沸物连续萃取精馏工艺
CN111875472A (zh) 从含碘残液中回收碘甲烷的方法
CN101445262B (zh) 一种废ito刻蚀液的综合利用工艺
CN1059892C (zh) 对苯二甲酸残液的综合利用
CN110304608B (zh) 一种泥磷液相氧化制取臭氧副产磷酸的方法
CN112694401A (zh) 乙酸乙酯生产系统及其生产方法
CN103130296A (zh) 一种含乙酸盐工业有机废水的处理工艺
CN105883840A (zh) 一种利用硼泥废液生产氟化硼和盐酸的方法
CN109912644A (zh) 一种tcpp生产粗品的后处理提纯工艺
CN113735797B (zh) 一种用于萃取精馏提纯草酸二甲酯的萃取剂、其制备方法及草酸二甲酯的纯化方法
CN114229802B (zh) 一种氯气干燥工序中的稀硫酸提浓方法
CN102367179A (zh) 用废渣铜泥制备硫化铜，氯化铜和氯化钠的方法
CN102367175A (zh) 用废渣铜泥制备硫化铜，氢氧化铜和氯化钠的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant