KR0148692B1 - 발연실리카,산및안정제의수성콜로이드상분산물 - Google Patents
발연실리카,산및안정제의수성콜로이드상분산물Info
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Abstract
내용없음
Description
본 발명은 발연 실리카, 산 및 안정제의 수성 콜로이드상 분산물 및 그 제조방법에 관한 것이다.
수성 콜로이드상 분산물의 형태에서 사용하기에 알맞은 초미립자상의 발연 실리카의 적용물이 많이 있다. 상기 발연 실리카의 적용예로서는 바닥의 미끄럼 방지용 왁스, 발포 고무 라텍스, 종이 도료, 광섬유 및 수정 유리 제품의 제조를 위한 졸-겔 처리물 및 단열물을 들 수 있다. 또한, 발연 실리카의 수성 콜로이드상 분산물은 마찰 생성 및 연마를 위해서도 사용된다. 또한, 많은 경우에 있어서, 보관 또는 운송상의 편리를 도모하기 위하여 발연 실리카를 물과 배합하여 수성 콜로이드상 분산물의 형태로 농축시켜서 사용하고 있다.
일반적으로, 발연 실리카는 클로로실란류, 예를 들면 사염화규소를 수소와 산소 불꽃중에서 증기상 가수분해시켜 생성된다. 이를 반응식으로 표시하면 다음과 같다.
이 처리에 의해서, 실리카가 1μ이하 크기의 용융된 구체로 형성된다. 이들 입자들은 서로 충돌하고 융합하여 길이 약 0.1-0.5미크론의 3차원적 분지쇄형 응집체를 형성한다. 이들을 매우 신속히 냉각시킴으로써, 입자의 성장이 제한되어, 발연 실리카를 무정형으로 만든다. 역으로, 이들 응집체는 0.5-44미크론(325 US 메시) 크기의 집괴를 형성한다. 일반적으로, 발연 실리카는 대부분 100ppm이하의 불순물 함량을 갖는 매우 고순도 물질이다. 이 고순도성 때문에 발연 실리카의 수성 부산물은 여러가지 용도에 특히 유리하다.
여러가지 용도에 있어서 고려해야 할 또다른 문제점은 발연 실리카의 수성 부산물 중에서 그릿(grit)을 제거하는 문제인데, 그 이유는 그릿이 불순물의 주요 공급원이기 때문이다. 또한, 그릿이 분산물의 여러가지 적용물에 해를 끼칠 수 있기 때문이다. 예를 들면, 라텍스 고무의 응고에 있어서, 그릿은 고무의 구조에 결함을 일으킬 수 있으며, 반도체의 연마에 있어서도, 단결정 그릿은 스크래칭(scraching)을 야기시킬 수 있다. 따라서, 일반적으로 수성 분산물은 고순도인것이 바람직하다. 순도를 향상시키기 위한 한 가지 방법은, 소위 여과 처리법으로서, 수성 콜로이드상 분산물을 필터를 통해 통과시킴으로써 그릿 및 기타 불순물들을 제거하는 방법이다. 수성 콜로이드상 분산물이 여과될 수 있도록 하기 위하여, 콜로이드상 분산물의 점도는 충분히 낮아야 하며, 소정의 필터를 통과할 수 있도록 하기 위하여 콜로이드상 분산물은 비(非)팽창성이어야 한다. 본 발명의 목적상, 비팽창성 분산물이란 의미는 1000미크론 이하의 세공(細孔) 사이즈를 갖는 필터를 통해 통과될 수 있는 분산물을 의미한다.
전술한 바와 같이, 필터를 통해 통과할 수 있는 분산물의 능력은 역시 분산물의 점도와도 관계가 있다. 필터가 보다 미세할 수록, 즉 필터의 세공 사이즈가 보다 작으면 작을 수록 필터를 통과하기 위해서는 수성 콜로이드상 분산물의 점도가 더욱 저점도이어야 한다. 당 업계의 통상의 기술을 갖고 있는 사람은 알 수 있는 바와 같이, 순도가 증가되기 위해서는 콜로이드상 분산물이 가능한한 미세한 필터를 통해 통과되어야 한다. 따라서, 저점도의 수성 콜로이드상 분산물을 제조하는 것이 일반적으로 유리하다. 본 발명의 목적상, 저점도란 약 1000센티포이즈(cps) 이하의 점도를 뜻한다.
이 외에도, 상기 적용물 및 기타 가능한 적용물에 유용하게 사용하기 위해서는 수성 분산물이 겔화로 인한 고형화가 일어나서는 안된다. 일반적으로, 수성 콜로이드상 분산물의 겔화를 견디는 능력을 수성 콜로이드상 분산물의 안정성이란 말로 표현하고 있다. 따라서, 더욱 안정한 수성 콜로이드상 분산물은 안정성이 적은 수성 콜로이드상 분산물보다 겔화가 빨리 일어나지 않을 것이다.
본 발명은 발연 실리카, 산 및 안정제의 수성 콜로이드상 분산물에 관한 것이며, 이 분산물은 물의 중량에 기초하여 적어도 약 40중량%의 발연 실리카, 발연 실리카의 중량에 기초하여 액 0.0025-0.50%의 산 및 분산물의 pH를 약 7-12로 상승시키기에 충분한 양의 안정제로 구성되고, 물 중에 분산되어 있다.
또한, 발연 실리카, 산 및 안정제의 수성 콜로이드상 분산물, 특히 발연 실리카의 농도가 적어도 약 40중량%인 수성 콜로이드상 분산물의 제조 방법도 기재한다. 본 발명에 따르면, 안정하고 비팽창성이며 저점도이고 여과 가능한 발연 실리카의 수성 콜로이드상 분산물은 먼저 믹서에 들어있는 산-물 용액에 발연 실리카를 제1분산물에서의 발연 실리카의 농도(중량% 기준)가 최종 분산물에서 요구되는 실리카의 농도보다 많아질 수 있는 양으로 첨가하고, 교반시켜서 분산시키고, 최종 분산물이 소정 농도의 발연 실리카를 함유하도록 교반기 중에 들어있는 1차 분산물에 추가 물을 첨가하여 희석시킨 다음, 안정제를 첨가하여 발연 실리카, 산 및 안정제의 최종적인 수성 콜로이드상 분산물의 pH를 약 7-12, 바람직하기로는 약 7.5-11로 조절함으로써 제조한다. 생성된 최종 분산물중에 함유되어 있는 그릿 및 집괴들을 제거하기 위해, 이들을 임의로 여과시킬 수 있다.
발연 실리카는 물 단독 중에서 보다는 물-산 용액중에서 더욱 신속히 습윤되고 혼합된다. 또한, 산의 첨가는 믹서에 들어 있는 발연 실리카의 수성 콜로이드상 분산물의 점도를 감소시켜, 안정제의 첨가에 의해서 pH가 산성에서 알칼리성으로 조정된다. 감소된 점도는 분산물의 pH가 안정제에 의해 증가됨에 따라서 분산물이 겔화되는 것을 방지한다.
본 발명의 방법은, 발연 실리카의 수성 콜로이드상 분산물을 제조하기 위해서, 임의의 표면적을 갖는 발연 실리카를 사용할 수 있다. 그러나, 본 발명의 방법에 준하여 발연 실리카의 농도가 적어도 약 40중량%인 발연 실리카의 수성 콜로이드상 분산물을 제조하기 위해서는 표면적이 바람직하기로는 약 75㎡/g이하, 더욱 바람직하기로는 액 10-75㎡/g 및 가장 바람직하기로는 35-60㎡/g인 발연 실리카를 사용하는 것이 좋다.
본 발명의 방법은 발연 실리카, 산 및 안정제의 최종 수성 콜로이드상 분산물이 안정하고, 비팽창성인 이점을 갖는다. 본 발명의 목적상, 안정이란 의미는 분산물이 적어도 1일의 저장 기간동안 겔화되지 않음을 의미한다. 전형적으로, 본 발명의 방법에 의해 제조된 발연 실리카의 수성 콜로이드상 분산물은 적어도 1주일, 바람직하기로는 수주간 및 더욱 바람직하기로는 수개월 내지 수년간 보관해도 안정하다. 상기에서 언급된 바와 같이, 본 발명의 목적상, 비팽창성이란 의미는 분산물이 겔화됨이 없이 100미크론 이하의 세공 사이즈를 갖는 필터를 통과할 수 있는 능력을 의미한다. 전형적으로, 본 발명의 방법에 의해 제조된 발연 실리카의 수성 콜로이드상 분산물은 필터의 세공 사이즈가 250미크론 이하, 바람직하기로는 25미크론 이하 및 가장 바람직하기로는 10미크론 이하인 필터를 통과할 수 있다. 전형적으로, 본 발명의 방법에 의해 제조된 발연실리카의 수성 콜로이드상 분산물의 저점도는 약 1000cps이하, 바람직하기로는 250cps이하이다.
본 발명의 다른 이점으로서, 발연 실리카의 농도가 적어도 약 40중량%인 발연 실리카, 산 및 안정제를 수성 콜로이드상 분산물이 수개월 내지 수년의 기간동안 안정하고, 저점도를 가지며, 팽창되지 않는다는 이점이 있다. 저점도 및 비팽창 특성에 의해서 수성 콜로이드상 분산물은 미세한 필터를 통해 통과할 수 있다.
그 밖의 본 발명이 갖는 추가 이점들은 이하 본 발명의 더욱 상세한 설명으로 명백해 질 것이다.
본 발명에 따라서, 믹서에 일반적으로 최대 약 50용적%의 물(바람직하기로는 탈이온수)를 넣은 다음, 산을 물에 첨가한다. 믹서는 당 업계에 널리 공지되어 있는 것 중 분산물을 형성할 수 있는 고전단 믹서를 사용하는 것이 바람직하다. 산으로서는 무기산 또는 유기산, 예를 들면 염산, 황산, 질산, 인산, 초산 또는 말레산을 사용할 수 있다. 물에 첨가되는 산의 양은 물에 첨가되어 최종 수성 콜로이드상 분산물을 형성할 수 있는 발연 실리카의 양에 기초한다. 일반적으로, 물에 첨가되는 산의 양은 물에 첨가될 수 있는 발연 실리카의 중량에 기초하여 약 0.0025-0.50중량%, 바람직하기로는 0.02-0.15중량%가 좋다. 산을 물에 첨가한 후에, 믹서로 산과 물을 혼합시킴으로써 물-산 용액을 만든다.
믹서에 먼저 들어가는 물의 백분율은 임의로 변화시킬 수 있다. 그러나, 이하 설명으로 명백하게 되겠지만, 발연 실리카 및 첨가량의 물이 첨가될 수 있는 여지가 믹서에 남아 있어야 한다. 통상적으로, 초기 첨가하는 물의 양은 수성 콜로이드상 분산물 중에서 발연 실리카가 소정의 최종 농도를 갖도록 첨가되는 발연 실리카의 양에 기초한다. 예를 들면, 발연 실리카의 수성 콜로이드상 분산물의 소정의 농도는 발연 실리카 약 50중량%이고, 이를 위해서 발연 실리카 약 45.36kg(100.1bs)가 믹서에 첨가되며, 따라서 초기 물의 첨가량은 혼합물에서 발연 실리카의 농도가 50중량%보다 큰 결과를 가져올 수 있는 양이다. 전형적으로, 본 발명의 방법에 있어서, 믹서에 들어있는 희석 이전의 분산물은 발연 실리카의 수성 콜로이드상 분산물중에서의 발연 실리카의 소정의 최종 농도보다 적어도 약 5중량%가 더 큰 농도를 가진다. 그 후 믹서에 들어 있는 수성 콜로이드상 분산물은 약 50중량% 의 분산물중 발연 실리카의 소정의 최종 농도를 달성하기 위한 첨가량의 물의 첨가에 의해 희석된다.
믹서에 물을 넣은 후에, 산을 물에 첨가한 다음, 발연 실리카를 믹서중의 물-산 용액에 첨가한다. 발연 실리카는 믹서가 작동하는 동안 물-산 용액중에 발연 실리카를 첨가하여 혼합함으로써, 또는 물-산 용액에 발연 실리카를 첨가한 다음 믹서를 작동시킴으로써 첨가할 수 있다. 또한, 발연 실리카를 일련의 공정에서 믹서를 각 공정 사이에 작동시키면서 증분량으로 첨가할 수 있다.
전술한 바와 같이, 본 발명의 방법은 임의의 표면적을 갖는 발연 실리카를 사용할 수 있다. 발연 실리카의 농도가 적어도 약 40중량%인 발연 실리카의 수성 콜로이드상 분산물을 제조하기 위해서는, 표면적이 바람직하기로는 약 75㎡/g미만, 더욱 바람직하기로는 약 10-75 ㎡/g 및 가장 바람직하기로는 약 35-60㎡/g 인 발연 실리카를 사용하여 약 40중량%의 발연 실리카 농도를 갖는 발연 실리카의 수성 콜로이드상 분산물을 형성하는 것이 좋다.
발연 실리카를 믹서에 첨가(또는 증분적인 첨가)하는 것의 즉각적인 효과는 믹서내 발연 실리카의 수성 콜로이드상 분산물이 농후해지는 것이다. 그러나, 믹서가 계속 작동함으로써, 믹서에 들어 있는 발연 실리카의 수성 콜로이드상 분산물은 희석된다.
믹서에 들어 있는 발연 실리카의 수성 콜로이드상 분산물 중에서 발연 실리카의 농도(중량%)가 발연 실리카의 소정의 최종 농도(중량%) 이상까지 상승된 후에, 믹서 중의 분산물이 희석될 때 까지 믹서를 작동시킨다. 전술한 바와 같이, 전형적으로 본 발명의 방법에 있어서, 희석 이전의 믹서에 들어있는 분산물은 발연 실리카의 수성 콜로이드상 분산물 중에서 발연 실리카의 소정의 최종 농도보다 적어도 5중량% 더 큰 발연 실리카 농도를 가진다. 이어서, 믹서중의 분산물을 희석시키기 위해 믹서에 추가향의 물을 첨가한다. 이 추가물은 탈이온화된 물이 바람직하다. 이어서, 믹서를 작동시켜서 추가 물을 믹서에 들어있는 수성 콜로이드상 분산물과 혼합시킨다. 첨가된 물의 양은 분산물에 첨가되는 안정제의 양을 고려하여 믹서에 들어 있는 발연 실리카의 수성 콜로이드상 분산물 중의 발연 실리카의 농도를 소정의 최종 농도까지 낮추는 양이다.
추가 물이 첨가된 후에, 안정제, 예를 들면 알칼리 또는 아민이 최종 분산물의 pH를 약 7-12, 바람직하기로는 약 7.5-11로 조절할 수 있는 양에서 발연 실리카의 수성 콜로이드상 분산물 중에 첨가된다. 최종 분산물을 위해 선택된 특정의 pH는 발연 실리카의 수성 콜로이드상 분산물의 사용도에 따라서 변할 수 있다. 적합한 안정제로서는 알칼리 또는 아민류, 예를 들면 수산화나트륨, 수산화칼륨, 수산화리튬, 수산화암모늄, 트리에틸아민 및 디메틸에탄올 아민을 들 수 있으며, 여기에 한정된 것만은 아니다.
안정제의 첨가 후, 믹서로부터 발연 실리카의 수성 콜로이드상 분산물을 제거한 다음, 일반적으로 당 업계에 공지된 방법들 중 임의의 방법을 사용하여 저장 및 운송을 위해 포장할 수도 있다. 필요에 따라서, 발연 실리카의 수성 콜로이드상 분산물을 필터를 통해 통과시켜 그릿 및 임의의 응집된 발연 실리카 입자들을 제거할 수 있다.
본 발명의 방법에 따라서 안정하고, 비팽창성이며, 저점도이고, 고순도이며, 여과 가능한 발연 실리카, 산 및 안정제의 수성 콜로이드상 분산물(임의의 발연 실리카의 농도)을 제조할 수 있다. 특히, 주목할 점은 적어도 약 40중량%, 더욱 바람직하기로는 약 40-65중량%의 농도를 갖는 발연 실리카의 수성 콜로이드상 분산물을 제조할 수 있다는 점이다. 그 결과, 생성된 발연 실리카, 산 및 안정제의 수성 콜로이드상 분산물은 비팽창성이고, 저점도이며, 수 개월 내지 1년 이상의 보관에도 안정하다.
본 발명의 효과 및 이점은 하기 실시예에 의해서 더욱 자세히 설명될 것이다. 하기 실시예는 발연 실리카의 농도가 각각 약 40중량% 및 약 65중량%인 발연 실리카, 산 및 안정제의 수성 콜로이드상 분산물의 제조 방법을 설명한다. 그러나, 분명히 이들 실시예에서 발연 실리카의 농도가 45중량%, 50중량%, 55중량% 및 60중량%로 변함에 따라서 실리카의 수성 콜로이드상 분산물을 제조하기 위해 사용된 발연 실리카, 산 , 안정제 및 물의 양도 변할 수 있음을 알아야 한다.
[실시예1]
이 실시예는 분산물을 형성할 수 있는 처리 용량 약 379ℓ(100갤론)의 고전단 믹서를 사용하여, 발연 실리카의 농도가 약 40중량%인 발연 실리카, 산 및 안정제의 수성 콜로이드상 분산물의 제조법을 설명한다.
먼저, 고전단 믹서에 물 약 151.4ℓ(40갤론)을 넣은 다음, 믹서에 첨가되는 발연 실리카의 중량에 기초하여 약 0.27중량%인 37% HCI 용액 약 0.54 kg(1.351bs)을 물에 첨가하였다. 표면적 약50㎡/g의 발연 실리카 약 226.8kg(500 1bs)을 믹서가 작동되는 동안 매 시간 당 약 43.56kg(100 1bs)의 양으로 믹서에 서서히 첨가하여 발연 실리카의 농도가 약 60중량%인 발연 실리카의 수성 콜로이드상 분산물을 믹서중에서 형성하였다. 이 시점에서, 추가물 약 177.3ℓ(47갤론)을 믹서가 작동되는 동안 믹서에 서서히 첨가하여 발연 실리카의 농도가 약 41중량%인 발연 실리카의 수성 콜로이드상 분산물을 형성하였다. 충분한 양의 수산화암모늄(이 경우, 30% 수산화암모늄 용액 약 10.5ℓ(2.8갤론)을 발연 실리카의 수성 콜로이드상 분산물에 첨가하여 분산물의 pH를 약 10.4로 조절하였다. 수산화암모늄을 첨가한 후, 발연 실리카의 수성 콜로이드상 분산물은 약 40중량%의 발연 실리카의 농도를 가졌으며, 이들을 임의로 여과시켜서 그릿 또는 집괴 입자들을 제거하였다. 수성 콜로이드상 분산물의 여과 처리는 발연 실리카의 농도를 변화시켰다(농도변화량 : 약 0.5중량%미만). 여과하거나 또는 하지 않은 발연 실리카, 산 및 안정제의 수성 콜로이드상 분산물을 당 업계에 일반적으로 공지된 방법을 사용하여 저장할 수 있으며, 운송을 위해 포장할 수도 있다.
[실시예2]
이 실시예는 처리 용량이 약 379ℓ(100갤론)이며, 분산물을 형성할 수 있는 고전단 믹서를 사용하여, 발연 실리카의 농도가 약 65중량%인 발연 실리카, 산 및 안정제의 수성 콜로이드상 분산물의 제조법을 설명한다.
먼저, 고전단 믹서에 물 약 98.4ℓ(26갤론)을 넣은 다음, 믹서에 첨가되는 발연 실리카의 중량에 기초하여 약 0.27중량%인 37% HCI 용액 약 0.54 kg(1.351bs)을 물에 첨가하였다. 표면적 약50㎡/g의 발연 실리카 약 226.8kg(500 1bs)을 믹서가 작동되는 동안 매 시간 당 약 45.36kg(100 1bs)의 양으로 믹서에 서서히 첨가하여 발연 실리카의 농도가 약 70중량%인 발연 실리카의 수성 콜로이드상 분산물을 믹서중에서 형성하였다. 이 시점에서, 추가물 약 15.8ℓ(4.2갤론)을 믹서가 작동되는 동안 믹서에 서서히 첨가하여 발연 실리카의 농도가 약 66.5중량%인 발연 실리카의 수성 콜로이드상 분산물을 형성하였다. 충분한 양의 수산화암모늄(이 경우, 30% 수산화암모늄 용액 약 10.5ℓ(2.8갤론)을 발연 실리카의 수성 콜로이드상 분산물에 첨가하여 분산물의 pH를 약 10.4로 조절하였다. 수산화암모늄을 첨가한 후, 발연 실리카의 수성 콜로이드상 분산물은 약 65중량%의 발연 실리카의 농도를 가졌으며, 이들을 임의로 여과시켜서 그릿 또는 집괴 입자들을 제거하였다. 수성 콜로이드상 분산물의 여과 처리는 발연 실리카의 농도를 변화시켰다(농도변화량 : 약 0.5중량%미만). 여과하거나 또는 하지 않은 발연 실리카, 산 및 안정제의 수성 콜로이드상 분산물을 당 업계에 일반적으로 공지된 방법을 사용하여 저장할 수 있으며, 운송을 위해 포장할 수도 있다.
믹서에 들어간 물의 초기 양,산의 양 및 믹서에 첨가된 양을 변화시키고, 실시예 1 및 2의 절차에 준하여 수행함으로써 발련실리카의 농도가 각각 45중량%, 50중량%, 55중량% 및 60중량%인 발연 실리카, 산 및 안정제의 수성 콜로이드상 분산물을 생성하는 유사한 결과들을 얻었다.
본 발명으로부터 벗어남이 없이 다양한 변형 및 변화를 상기 실시예들에 가할 수 있다. 따라서, 실시예에 기재된 본 발명의 형태는 단지 본 발명을 상세히 설명하기 위한 것이며, 본 발명의 범위를 제한하려는 것이 아님을 분명히 알아야 한다. 그러므로, 이하의 특허 청구의 범위내에서 일어나는 모든 변형들은 본 발명에 속하는 것으로 간주한다.
Claims (19)
- (a)40-65중량%의 발연 실리카, (b) 발연 실리카의 중량에 기초하여 0.0025-0.50 중량%의 산 및 (c) 물 중에 분산된 분산물의 pH를 7.0-12.0으로 상승시킬 수 있는 양의 안정제를 포함하는 콜로이드상 분산물.
- 제1항에 있어서,발연 실리카의 양이 40중량%인 것을 특징으로 하는 콜로이드상 분산물.
- 제1항에 있어서,발연 실리카의 양이 45중량%인 것을 특징으로 하는 콜로이드상 분산물.
- 제1항에 있어서,발연 실리카의 양이 50중량%인 것을 특징으로 하는 콜로이드상 분산물.
- 제1항에 있어서,발연 실리카의 양이 55중량%인 것을 특징으로 하는 콜로이드상 분산물.
- 제1항에 있어서,발연 실리카의 양이 60중량%인 것을 특징으로 하는 콜로이드상 분산물.
- 제1항에 있어서,발연 실리카의 양이 65중량%인 것을 특징으로 하는 콜로이드상 분산물.
- 제1항에 있어서,산이 무기산 및 유기산으로 이루어지는 군 중에서 선택되는 것을 특징으로 하는 콜로이드상 분산물.
- 제1항에 있어서, 산이 염산, 황산, 질산, 인산, 초산 및 말레산으로 이루어지는 군 중에서 선택되는 것을 특징으로 하는 콜로이드상 분산물.
- 제1항에 있어서,산이 염산인 것을 특징으로 하는 콜로이드상 분산물.
- 제1항에 있어서,산의 양이 발연 실리카의 중량에 기초하여 0.02-0.15중량% 것을 특징으로 하는 콜로이드상 분산물.
- 제1항에 있어서,안정제가 알칼리와 아민으로 이루어지는 군 중에서 선택되는 것을 특징으로 하는 콜로이드상 분산물.
- 제1항에 있어서,안정제가 수산화나트륨, 수산화칼륨, 수산화리튬, 수산화암모늄, 트리메틸아민 및 디메틸에탄올아민으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 콜로이드상 분산물.
- 제1항에 있어서,안정제가 수산화암모늄인 것을 특징으로 하는 콜로이드상 분산물.
- 제13항에 있어서,안정제가 수산화암모늄인 것을 특징으로 하는 콜로이드상 분산물.
- 제1항에 있어서,안정제가 분산물의 pH를 7.5-11로 상승시키는 양으로 첨가되는 것을 특징으로 하는 콜로이드상 분산물.
- 제1항에 있어서,발연 실리카의 표면적이 75㎡/g미만인 것을 특징으로 하는 콜로이드상 분산물.
- 제1항에 있어서,발연 실리카의 표면적이 10-75㎡/g인 것을 특징으로 하는 콜로이드상 분산물.
- 제1항에 있어서,발연 실리카의 표면적이 50㎡/g인 것을 특징으로 하는 콜로이드상 분산물.
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