KR0134165B1 - 절연성 접착테이프 - Google Patents

절연성 접착테이프

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KR0134165B1
KR0134165B1 KR1019930026330A KR930026330A KR0134165B1 KR 0134165 B1 KR0134165 B1 KR 0134165B1 KR 1019930026330 A KR1019930026330 A KR 1019930026330A KR 930026330 A KR930026330 A KR 930026330A KR 0134165 B1 KR0134165 B1 KR 0134165B1
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모리쯔구 모리타
키미테루 타가와
켄지 아베
나오시 미네다
타카유키 보
시게오 키바
에쯔오 오오카와도
켄지 타나베
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사토 아끼오
미쯔이도오아쓰가가꾸 가부시기가이샤
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Abstract

본 발명은, 전자공업소재로서 이용하는 절연성 접착테이프와 그것을 사용한 리드프레임 및 반도체디바이스에 관한 것으로서, 반도체디바이스의 생산성과 성능을 향상시킬 수 있는 가열용융접착가능한 고절연성과 고내열성을 가진 절연성 접착테이프의 제공과 그 테이프를 사용한 리드프레임 및 반도체디바이스를 제공하는 것을 목적으로 한 것이다. 그 구성에 있어서, 절연성 필름의 한쪽면 또는 양면에, 열가소성 폴리이미드를 함유한 열가소성 폴리머의 층을 형성해서 이루어진 절연성 접착테이프에 있어서, 그 열가소성 폴리머의 유리전이온도가, 180℃이상, 280℃이하의 온도범위에 있고, 탄성률이 25℃에 있어서 1010dyne/cm2이상 1011dyne/cm2이하의 범위이고, 통상 250℃이상, 300℃이하의 범위인 와이어본딩온도에 있어서 102dyne/cm2이상 109dyne/cm2이하의 범위인 것을 특징으로 하는 절연성 접착테이프를 실현할 수 있으며, 이로써, 수지밀봉형 반도체장치의 리드프레임, IC 칩 및 히트스프레더 등과 매우 짧은 시간에 접착되고, 또한, 그 접착특성 및 내열성이 뛰어나며, 그 때문에 이것을 사용하면, 와이어본딩공장의 가열처리시에 있어서, 박리나 리드의 어긋남을 전연 발생하는 일이 없다고 하는 작용효과를 나타낼 수 있다.

Description

절연성 접착테이프
제1도는 리드온칩 IC디바이스의 구조를 표시한 모형도.
제2도는 히트스프레더부착의 IC디바이스의 구조를 표시한 모형도.
제3도는 본 발명에 관한 절연성 접착테이프의 층구조를 표시한 단면도.
제4도는 접착력 테스트 및 리크전류테스트에 사용되는 샘플의 구조를 표시한 평면도.
제5도는 제4도에 표시한 테스트샘플의 측면도.
제6도는 와이오본드의 테스트샘플의 구조를 표시한 단면도.
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명
(4) : 절연성 접착테이프 (41) : 절연성 필름재료
(42),(43): 접착층
본 발명은, 전자공업소재로서 이용될 수 있는, 가열용융·접착 가능한 고절연성, 고내열성을 가진 절연성 접착테이프에 관한 것이다.
반도체디바이스의 분야에 있어서는, LSI의 고기능화, 고속화, 고집적화에 따라 IC칩이 대형화하고, 그 발열량도 계속 증대되고 있다.
IC칩이 대형화해도, 그 패키지는 규격이 정해져 있고, 자유로이 커질 수 없을 뿐아니라, 반대로 소형화가 요구되고 있고, 그 때문에, 패키지의 내벽면과 IC칩의 틈새가 적어지는 방향에 있다. 그 때문에, IC칩내의 배선을 외부로 인출하는 리드프레임이 배치되는 장소가 극단으로 좁게 되어 있고, 패키지내에 매설하는 리드프레임의 강도와, 신뢰성에 문제가 발생되고 있다.
그 때문에, 일본국 특개소 61-218139호 및 미국특허 4,862,245호에 기재되어 있는 바와 같이, IC칩의 상부 또는 하부에 리드프레임을 배치하는 기술이 제안되어, 실용에도 제공되고 있다.
또, IC칩으로부터의 발열량증대에 대한 대책으로서, 칩을 얹는 다이 혹은 탭 대신에, 열전도성이 좋고 열용량이 큰 히트스프레더를 사용하여, 그 히트스프레더와 이너리드를 절연재료에 의해 고정하는 기술이 제안되어 실용화되고 있다.
이 디바이스에서는, 리드프레임과, IC칩 또는 히트스프레더와의 직접적인 접촉을 피하기 위해, 절연성 접착테이프가 사용되고 있다.
종래, 이 절연성 접착테이프는, 폴리이미드 등으로 이루어진 절연성 베이스필름의 표면에, 에폭시수지, 아크릴수지 등의 접착성 수지를 도포한 것이고, 그 절연성 접착테이프에 의해, 리드프레임과, IC칩 또는 히트스프레더의 접합이 행해지고 있었다.
상기 방법에서는, 에폭시수지, 아크릴수지 등의 접착제에 함유되는 이온성불순물이 장기간의 사용에 의해 용출되어, IC칩위에 배치된 회로를 파괴하기 때문에, 반도체디바이스의 신뢰성이 낮아진다고 하는 문제 또, 생산성을 향상시키기 위해, 고온에서 단시간에 접촉을 행하려고 하면, 접착제성분의 일부가 휘발하여, 리드프레임, IC칩, 히트스프레더 등의 표면을 오염시키고, 그 표면의 반용융금속에 대한 친화성이 저하되어, IC칩과 리드프레임을 전기적으로 결합하고 있는 와이어본드의 신뢰성이 손상된다고 하는 문제가 발생한다.
이 문제를 회피하기 의해, 저온에서 접착제를 경화시키는 데는 긴 시간이 필요하게 되어, 공업적인 견지에서 보면, 생산성이 만족할 만한 레벨에 도달되지 않는다고 하는문제가 발생한다.
그들의 결점을 극복할 목적에서, 일본국 특개평 2-15663호, 동 특개평 2-36542호 등에서, 아미드계 또는 이미드계의 접착제를 사용한 절연성 접착테이프가 제안되어 있다.
그러나, 일본국 특개평 2-15663호에 개시된 기술에서는, 반경화상태의 폴리이미드계 접착제를 사용하고 있으므로, 리드프레임에 테이프를 붙인 후, 용제의 제거, 이미드화반응의 완결이라고 하는 과정이 필요하고, 그때 발생되는 용제나 수분은 리드프레임을 여전히 오염시키므로, 그들을 제거할 필요가 있어, 생상성이란 점에서 충분히 만족할 만한 것은 아니었다.
또, 일본국 특개평 2-36542호가 교시하는 기술에서는, 절연성 접착테이프의 접착제로서, 테이프가 리드프레임과 접착하는 쪽에, 열가소성 폴리머인 폴리에테르아미드 또는 폴리에테르아미드이미드를 사용하고 있고, 테이프가 IC칩과 접착하는 쪽에는, 열경화성의 폴리이미드다이본드제 또는 에폭시다이본드제를 사용하고 있다.
그 결과, 한쪽의 접착제가 흡수율이 높은 아미드구조를 가지기 때문에, 접착시의 건조가 불충분한 경우에는, 접착시에 보이드를 발생하거나, 흡수테스트 후, 반도체디바이스가, 땜납리플로 등에 의한 급격한 가열을 받으면, 접착제층이 팽창을 일으키는 등의 문제가 있어, 이들의 개선이 요구되고 있다. 또, 다른 한쪽의 접착제에도 열경화성수지특유의 문제점이 있다.
미국특허 4,862,245에서는 일반론으로서 폴리이미드필름 등을 알파배리어(alpha barriers)로서, 그 양족에 에폭시, 아크릴, 실리콘, 폴리이미드, 실리콘을 함유한 폴리이미드로부터 선택된 접착증을 형성하고, 반도체칩과 리드프레임을 고정하는 개념이 개시되어 있다. 특히 리드프레임쪽의 제2층의 접착층에는, 에폭시, 아크릴로부터 선택된 접착층이 바람직하다고 기재되어 있다. 이들 중에서도, 폴리이미드의 기재는 있으나 폴리이미드이 접착제의 종류 등의 기재는 없고, 또 폴리이미드이 장점도 기재되어 있지 않다. 그 때문에, 어떠한 종류, 구조의 접착제가 최적인지는 명확하지 않다.
한편, 미국특허 제4,543,295호에 의해, 이들의 절연성 접착테이프와는 전혀다른 질의 접착성 폴리이미드필름이 제안되어 있다.
즉, 이것은, 예를 들면, 폴리이미드필름의 양면에 열가소성을 폴리미이드를 코팅해서 이루어진 절연성 접착테이프이며, 금속 및 폴리이미드필름의 접착에 사용될 수 있다.
상기 테이프를 사용해서 반도체용의 리드프레임, 히트스프레더, 폴리이미드버퍼코트부착의 IC칩 등을 접착할 수가 있다. 이 테이프를 사용하면, 상기의 절연성 접착테이프의 개선해야될 문제점이나, 이온성불순물, 접착시에 발생되는 휘발성분, 흡수율 등의 문제는 개선될 가능성이 있다.
상기 특허명세서에 의하면, 모든 열가소성 폴리이미드가 사용될 수 있다고 되어 있으나, 예시되어 있는 폴리이미드는, 유리전이온도가 각각 247℃, 269℃ 및 297℃인 LARC-2, LARC-3, 및 LARC-4뿐이고, 또, 이들의 접착제는 다소 무르다고 하는 결점이 있고, 접착조건도, 온도 340℃이상, 370℃이하, 압력 3Kg/cm2이상, 21Kg/cm2이하이며, 약 5분이 적당하다고 설명되고 있어, 접착에 시간이 걸린다고 하는 문제도 있다.
최근의 반도체관계의 기술전보는 눈부시고, 생산성에 대해서 요구되는 레벨도 매우 높아져 있고, 그 때문에, 접착력 등의 물성에 대한 요구도 고도의 것이 되고 있고, 예를 들면, 접착소요시간에 대해서도, 보통은 10초이하, 바람직하게는, 3초이하로 할 것이 요구되고 있다.
또, 폴리이미드의 버퍼코드를 사용하는 일없이, 열가소성 폴리이미드를 접착제로 해서, 질화규소 등의 세라믹이나 인유리 등의 유리질을, 직접 반도체칩에 접착하는 것이 요구될 경우도 있다.
이와 같은 조건에서는, LARC-2, LARC-3,및 LARC-4의 반도체재료에의 접착력도, 충분하다고 할 수 없다.
예를 들면, LARC-2를 사용해서 접착성 테이프를 만들고, 온도 370℃, 압력 21Kg/cm2, 가열접착시간을 5초로 해서, 반도체용 리드프레임재료의 42NiFe합금시트와 접착하였던 바, 박리강도는 0.5Kg/cm2에 불과하였다. 가열접착시간을 5분으로 한 경우에는, 1.5Kg/cm2의 강도를 얻을 수 있다.
그래서, 열가소성 폴리이미드접착제에대해서는, 단시간에 강한 접착강도를 얻을 수 있게 하기 위하여, 유리전이온도가 적절한 범위에 있을 것과, 접착온도에서의 폴리이미드의 유동성이 적절할 것, 와이어본드온도에서의 수지의 탄성률이 적절할 것, 다수 종류의 반도체재료에의 접착에 적합한 유연한 폴리머구조 또는 적절한 작용기를가진 구조일 것 등이 요구되고 있다.
또, 이들 접착성 절연필름에 있어서 절연성 기체와 접착제와의 접착력이 중요한 것은 말할 것도 없는 일이다. 그러나, 열가소성 폴리이미드접착제의 경우, 절연성 기체와의 접착력이 절연성 기체의 양쪽 다같이 공업적, 안정적으로 높게 유지되는 일은 실현되지 않았다. 특히, 이미드결합을 가진 절연성 기체의 경우, 코로나처리에서는 안정적으로 높은 접착력을 얻는 것은 불가능한 것으로 사료된다. 또, 샌드블라스트에 의한 표면의 조면화에서는 미소한 모래가 표면에 남아서 불순물이온이나 α선의 원인이 될 염려가 있는 등 적절한 표면처리가 발견되지 않았다. 최근 어떤 종류의 열가소성 폴리이미드접착제에 있어서는 피접착제인 절연성기체의 표면을 화학적·물리적 처리를 실시한 후 접착을 행하는 것이 가능하다는 것이 일반론으로서 일본국 특개평 5-59344호에 처리방법명이 개시되어 있다. 그러나, 어느 방법이 최적인지는 기재가 없다.
또, 폴리이미드필름 등의 필름을 플라스마처리하므로써 표면개질해서 접착제와의 접착성을 올리는 것이, 일본국 특공평 4-7432호에 기재되어 있다. 그러나 열경화성의 아크릴계접착제의 열경화성의 폴리아미드접착제가 접착제로서 예시되어 있는 이외에는 접착제의 설명은 없다.
본 발명은, 상기의 문제점을 해결하기 위해 이루어진 것이며, 그 하나의 목적은, 반도체디바이스의 생산성과 성능을 향상시키기 위해 유용한 절연성 접착테이프를 제공하는데 일이다.
더 구체적으로 설명하면, 본 발명의 목적은, 뛰어난 특성, 신뢰성 및 공업생산성을 가지고, 리드프레임, 히크스프레더 등의 금속도전체와, 반도체의 접착에 사용될 수 있는 절연성 접착테이프를 제공하는 일이다.
본 발명의 또 다른 목적은, 상기 미국특허 제4,543,295호에 개시된 열가소성 폴리이미드보다 현격히 뛰어나고, 그것에 비해서 훨씬 짧은 시간에 반도체디바이스재료에 대하여 보다 강하게 접착할 수 있는 열가소성 폴리이미드를 사용한, 뛰어난 절연성 접착테이프를 값싸게 대량으로 공급하는 일이다.
상기 절연성 접착테이프는, 장기간에 걸쳐 고도의 전기절연성을 유지할 수가 있고, 접착온도가 400℃이하이며, 10초이하의 짧은 시간에 각종 반도체재료에 대해서 강력하게 접착될 수 있고, 또, 그 접착시, 리드프레임이나 IC칩의 표면에, 와이어본딩에 유해한 오염을 발생하는 일없이, 또, 와이어본딩공정에서의 가열에 견뎌, 리드의 위치 어긋남을 발생시키지 않도록 하기 위해 충분한 내열성을 가진다.
본 발명에 관한 절연성 접착테이프의 대표적인 것의 개요는 하기와 같다.
① 절연성 필름의 한쪽면 또는 양면에, 열가소성 폴리이미드를 함유한 열가소성 폴리머층을 형성해서 이루어진 절연성 접착테이프에 있어서, 그 열가소성 폴리머의 유리전이온도가, 180℃이상, 280℃이하의 온도 범위에 있고, 탄성률이 25℃에 있어서 1010dyne/cm2이상, 1011dyne/cm2이하의 범위이며, 통상 250℃이상, 300℃이하의 범위인 와이어본딩온도에 있어서 102dyne/cm2, 1091dyne/cm2이하의 범위인 것을 특징으로 하는 절연성 접착테이프
② 열가소성 폴리머에 함유되는 열가소성 폴리이미드가, 식(1)에 의해서 표시되는 구조단위로 이루어지거나, 또는 식(1)의 구조단위에 있어서 폴리머분자끝이 식(2)로 표시되는 디카르복시산 무수물로 밀봉되어 있는 것을 특징으로 하는 상기 ①항 기재의 절연성 접착테이프.
단, 식중 Z는, 단고리식 방향족기, 축합다고리식 방향족기, 및 방향족기가 직접 또는 가교원에 의해 상호 연결된 비축합다고리식 방향족기로 이루어진 군으로부터 선택된 2가의 기를 표시함.
③ 열가소성 폴리머에 함유되는 열가소성 폴리이미드가, 식(3)으로 표시한 구조단위로 이루어지거나, 식(3)의 구조단위에 있어서 폴리머분자끝이, 상기식(2)로 표시되는 디카르복시산무수물로 밀봉되어 있는 것을 특징으로 하는 상기①항 기재의 절연성 접착테이프.
단, 식(3)에 있어서, m,n은 반복단위의 전체폴리머에 대한 비율을 표시하고 있고, 블록코폴리머, 랜덤코폴리머 등을 포함하고 있으며, 또한,
m : n=1~90 : 99~10
이다.
④ 열가소성 폴리머에 함유되는 열가소성 폴리이미드가, 식(4)의 구조단위로 이루어진 상기 ①항 기재의 절연성 접착테이프.
또한, 이 이후의 설명에 있어서는, 식 (1)의 구조단위로 이루어진 폴리이미드를 PI-X, 식 (1)의 구조단위로 이루어지고, 식(2)로 표시되는 디카르복시산무수물에 의해 밀봉되어 있는 폴리이미드를 PI-Xh, 식(3)의 구조단위로 이루어진 폴리이미드를 PI-Y, 식(3)의 구조단위로 이루어지고, 식(2)로 표시되는 디카르복시산무수물로 밀봉되어 있는 폴리이미드를 PI-Yh, 식(4)의 구조단위로 이루어진 폴리이미드를 PI-Z이라 한다.
⑤ 열가소성 폴리머가, 열가소성 폴리이미드와 실란커플링제를, 그 열가소성 폴리이미드의 합성시 혹은 합성후에 반응 혹은 혼합해서 이루어진 실란커플링제 변성열가소성폴리이미드로 이루어진 상기 ① ~④항에 기재된 절연성 접착테이프.
⑥ 절연성 필름이, 폴리이미드결합을 가진 폴리머이며, 그 표면이 플라스마처리, 또는 오존처리되어 있는 상기 ① ~⑤항 기재의 절연성 접착테이프.
⑦ 열가소성 폴리머층이 절연성 필름의 한쪽면에만 형성되어 있고, 반도체리드프레임의 이너리드를 고정하기 위해, 그 열가소성 폴리머층을 게재해서 이너리드에 열압착되는 상기 ① ~⑥항 기재의 절연성 접착테이프.
⑧ 열가소성 폴리머층이 절연성 필름의 양면에 형성되어 있고, 반도체리드프레임의 이너리드를 고정하기 위해, 그 열가소성 폴리머층을 게재해서 이너리드에 열압착되는 상기 ① ~⑥항 기재의 절연성 접착테이프.
⑨ 이너리드에 접착되어 있지 않는 다른 한면의 열가소성 폴리머층을 개재해서 소망의 IC 칩에 열압착되는 상기 ⑧항 기재의 절연성 접착테이프.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예에 대해 첨부도면을 참조하면서 상세히 설명한다.
제1도 및 제2도중, (1)은 IC 칩, (2)는 리드프레임, (3)은 수지밀봉제, (4)는 절연성 접착테이프, (5)는 금선, (6)은 히트스프레더, (7)은 다이본더이다.
상기 타입의 IC 에서는, IC 칩(1)은 절연성 접착테이프(4)에 의해 리드프레임(2)위에 접착되고 극미세한 금선(5)에 의해서 전기적으로 접속한 다음, 수지밀봉제(3)에 의해서 밀봉된다.
제2도에 표시한 타입의 IC 에서는, IC 칩(1)은, 다이본더(7)에 의해서 히트스프레더(6)위에 접착된다. 리드프레임(2)도 또한, 절연성 접착테이프(4)에 의해 히트스프레더(6)의 위에 접착되어 있고, 양자는 금선(5)에 의해 전기적으로 결합되어 있다.
본 발명에 관한 절연성 접착테이프의 전형적인 층구조는, 제3도에 표시되어 있다. 즉, 본 발명에 관한 절연성 접착테이프(4)는, 베이스가 되는 절연성 필름(41)의 한쪽면에는 열가소성 폴리머로 이루어진 접착층(42)을, 다른 한면에는 접착층(42)과 동일 또는 다른 열가소성 폴리머로 이루어진 접착층(43)을, 각각 코팅해서 이루어진 것이다.
상기 절연성 접착테이프(4)는, 제4도, 제5도 및 제6도에 표시한 디바이스에 의해 테스트하였다. 이들 도면에 표시된 바와 같이, 절연성 접착테이프(4)가 IC칩(1)위에 접착되고, 그 위에 몇 개의 리드프레임(2)의 리드(21)와, 1개의 와이어본딩용의 테스트바(8)가 접착되어 있다. 또한 도면중, (21a)는 리드(21)의 온도금된 부분을 표시한다. 와이어본딩테스트를 할 때에는, 제6도에 표시되어 있는 바와 같이, 금선(5)에 의해서 리드(21)의 온도금부분(21a)과 테스트바(8)가 결합되었다.
이하에 설명하는 테스트의 성적은, 이들의 테스트디바이스에 의한 것이다.
이하에, 본 발명에 관한 절연성 접착테이프의 바람직한 실시태양에 대해서, 보다 상세히 설명한다.
절연성 필름(41)의 재료로서는, 이미드결합을 가진 폴리머를 사용할 수가 있다.
이들에는, 예를 들면 Regulus(상표, 일본국, 미쯔이토아쯔 화학사제품),Kapton H, V, E, K 및 ZT(모두 상표임, 듀폰사제품), Upilex M, S, SGA, SGAPA(모두 상표임, 일본국, 가네부치화학공업사제품)등의 폴리이미드필름, 또는 Aranica(상표, 일본국, 아사히카세이사제품) 등의 아라미드필름 등이 있다. 이들 중에서, 흡수율이 낮은 폴리이미드필름을 채용하는 것이 권장되고, 그 중에서도 특히 Upilex 및 Kapton E 타입의 것이 추천된다.
이들의 베이스필름의 두께에 대해서는, 특별한 제한은 없으나, 1~500㎛정도의 두께가 바람직하다. 더욱 바람직한 두께는 5~100㎛이다.
또, 이들 베이스필름위에 열가소성 폴리이미드를 함유한 열가소성 폴리머층을 형성하기에 앞서, 베이스필름의 표면을 플라스마처리 및/혹은 오존 처리하는 것이 바람직하다. 이들 처리에 의해 필름표면을 물리적으로 조면화하거나, 화학적으로 카르복실기 등의 작용기를 형성할 수 있는 것은 공지된 사실이다. 그러나, 본 발명의 열가소성 중합체 층에 있어서는 그 처리의 효과는 예상외로 현저하여, 필름표면과의 접착력을 대폭 증강, 안정화할 수 있다.
이와 같은 처리를 실시한 표면에, 베이스필름위에 열가소성 폴리머층을 형성한다. 이층의 형성에 사용하는 열가소성 폴리머는, 유리전이온도가 180℃이상, 280℃이하의 범위내에 있고, 또 탄성률이 25℃에 있어서 1010dyne/cm2이상, 1011dyne/cm2이하의 범위내이며, 통상 250℃이상, 300℃이하로 정해지는 와이어본딩온도에 있어서 102dyne/cm2이만, 109dyne/cm2이하의 범위 내에 있는 것이 본 발명을 실시하는데 있어서 중요한 점이다.
이와 같은 특성을 가진 특히 바람직한 열가소성 폴리머로서, 상기의 PI-X, PI-Xh, PI-Y, PI-Yh, PI-Z의 열가소성 폴리이미드를 들 수 있다.
유리전이온도가 180℃미만이거나, 와이어본딩온도에 있어서의 탄성률이102dyne/cm2이상이거나 하면, 와이어본딩공정에 있어서 이너리드가 움직이거나, 초음파가열에 있어서 이너리드에 에너지가 적절하게 전달되지 않는 등의 문제가 발생한다.
또, 반대로 유리전이온도가 280℃를 초과하거나, 와이어본딩온도에 있어서 탄성률이 109dyne/cm2이상이거나 하면, 리드프레임이나 IC칩에 대한 열용융접착에 시간이 걸리게 되어, 단시간에서의 접착이 곤란해진다.
또, 베이스필름위에 형성되는 열가소성 폴리머층에 함유되는 용제량이 1%이하일 것, 열가소성 폴리이미드의 이미드반응이 실질적으로 완결되어 있을 것도 본 발명을 실시하는 데 있어서, 보다 바람직한 일이다.
이에 의해 고온(일반적으로 270℃이상)에 있어서의 단시간 열용융접착에서의 용제휘발이나, 이미드화반응에서 발생되는 수분의 휘발에 의해, 리드프레임이나 IC칩표면이 오염되거나, 접착 등에 보이드가 발생되거나 하는 것을 방지할 수 있다.
또, 절연성 접착테이프에 의해 접착하는 IC칩의 표면이, 질화규소 등의 세라믹이나 인붕산유리 등의 유리질에 의해 코팅되어 있는 경우에는, 베이스필름의 IC접착면에 코팅되는 열가소성 폴리이미드에 관해서는, 그것을 합성할 때에, 그것에 실란커플링제를 혼합하여, 반응시켜두거나, 또는 합성 후에 그것을 혼합해 두는 것이 중요하다.
실란커플링제의 종류로서는, 에폭시실란, 티올실란, 아미노실란(일본국, 신에쯔 화학사제품, KBM-403, KBM-803, KBM-602, KBM-573 등) 등이 권장되나, 특히, KBM-403, KBM-803이 적합하다.
이 경우에 사용하는 실란커플링제의 양은, 중량비로 열가소성 폴리이미드의 0.5%이상, 4%이하, 바람직하게는 1%이상, 3%이하로 한다.
실란커플링제의 양이 0.5%미만이거나, 4%를 초과하는 경우에는, 세라믹이나 유리와의 내습접착력이 불충분해지거나, 과잉의 실란커플링제가 고온열용융접착시에 휘발해서 리드프레임을 오염시킬 염려가 있으므로 적당하지 않다.
그때, 열가소성 폴리머의 유리전이온도가 180℃이상, 280℃이하의 온도범위이고, 탄성률이, 25℃에 있어서 1010dyne/cm2, 1011dyne/cm2이하의 범위이며, 또한, 와이어본딩온도에 있어서 102dyne/cm2이상, 109dyne/cm2이하의 범위인 것은, 상기와 마찬가지 이유에서 필요한 조건이다.
열가소성 폴리머속의 나트륨, 칼륨, 염소, 황산 등의 이온성 불순물은 매우 미량이며, 1μg/g정도이다(열수추출법 : 120℃의 물에 의해 24시간 추출한 이온량으로부터 계산).
그 때문에, 접착에 사용된 절연성 접착테이프의 주변의 전자회로가, 그 테이프 속의 이온성 불순물에 의해 부식되거나, 금 속의 이동에 의한 회로의 단락 등이 발생되는 일이 없다.
또, 반도체메모리에서의 소프트에러의 원인이 되는 우란, 토륨 등의 방사성원소의 양은, 방사화분석장치에서의 검출한계, 즉, 0.6ppb이하이고, 반도체메모리의 신뢰성은,장기간에 걸쳐 매우 높은 레벨로 유지된다.
또, 이 열가소성 폴리머의 흡수율은, 1.2%이하(23℃의 순수에 24시간침지)이다. 이 값은, 일반적인 폴리에테르아미드나 폴리에테르아미드이미드의 1/2 ~1/5이며, 고온하에서 접착할 때에 발생되는 일이 있는 수증기에 의한 보이드의 발생률이 대폭 감소된다.
열가소성 폴리이미드를 함유한 열가소성 폴리머층은, 폴리이미드의 전구체인 폴리아미드산을 함유한 폴리아미드산와니스, 폴리이미드를 함유한 폴리이미드와니스, 또는, 실란커플링제를, 폴리아미드산의 중합시에 첨가하여, 반응시켜, 또는 그들의 중합후에 혼합한 와니스를 베이스필름위에 도포해서, 건조하여, 이미드화하므로써 형성할 수 있다.
또, 이들 와니스를 베이스필름위에 도포하기 전에, 필요에 따라서 우란, 토륨 등의 방사성원소를 함유하지 않는 실라카 등의 충전제나, EOCN-1027(일본국, 니혼카야쿠사제품, 상표) 등의 에폭시수지를 와니스에 혼합해도 된다. 이들의 열가소성 폴리머는, 열가소성 폴리이미드를 중량비로 50%이상, 바람직하게는 75%이상 함유하는 것이 필요하다.
이들 열가소성 폴리머층의 두께에는 특히 제한은 없으나, 1μm이상, 100μm이하, 바람직하게는 3μm이상, 50μm이하로 하는 것이 요망된다.
도포방법으로서는, 코머(,)형 코터, 3개리버스코터, 다이코터 등의 공지의 장치를 사용할 수 있다.
건조, 이미드화방법으로서는, 베이스필름의 한쪽면에 열가소성 폴리머층을 형성하는 경우에는, 통상의 롤반송의 드라이어를 사용할 수 있다. 또, 베이스필름의 양면에 열가소성 폴리머를 형성하는 경우에는, 플로팅드라이어가 권장된다.
열가소성 폴리머층에 함유되는 용제량이 15중량%이하일 경우는, 지지롤사이의 거리를 1m이상, 5m이하로 해서, 그들 사이에 원적외선히터를 구비한 드라이어를 설치해서 가열 건조하는 것은, 열가소성 폴리머층과 반도체재료와의 접착성을 향상시키기 위해 바람직한 방법이다.
이들 건조조건은 열가소성 폴리머의 두께, 와니스의 농도, 건조방법 등에도 의존하므로 일률적으로 말할 수는 없으나, 와니승농도가 25%, 건조후의 두께가 25μm인 경우, 예를 들면 2분이상, 30분까지의 사이,100℃이상, 150℃이상, 200℃이하, 또는, 200℃이상, 250℃이상, 300℃이하의 온도에서 건조를 행하는 것이 일반적이다. 건조온도를 300℃이상, 400℃이하로 하면, 건조에 요하는 시간을 10분이하로 단축할 수 있다.
용융압착시에 발생하는 가스량을 감소하기 위해, 이들의 건조처리에 의해, 열가소성 폴리머층에 잔존하는 용제를 1%이하, 더 바람직하게는 0.1%이하, 특히 바람직하게는 0.05%이하로 하는 것이 바람직하다.
이들 건조공정을 경유하므로써, 폴리아미드산은 실질적으로 폴리이미드로 변화한다. 이들의 건조는 클린도 1000이하, 바람직하게는 100이하의 공기 속에서 행한다. 필요에 따라서는 동일 클린도의 질소속에서 행하는 경우도 있다.
베이스필름으로서는, 통상은 폭 300mm이상의 시트를 사용하여, 그 위에 열가소성 폴리머층을 형성하고, 그후, 사용에 적합한 폭으로 재단해서, 테이프로 한다.
폴리아미드산와니스 또는 폴리이미드와니스는, 예를 들면 다음과 같이해서 제조된다.
먼저, 방향족디아민을, N-메틸피롤리돈 등의 극성용제에 용해하고, 그 디아민량에 대해서, 방향족테트라카르복시산무수물을 당량비로 90%이상, 110%이하의 범위로 첨가하고, 반응시켜 폴리이미드의 전구체인 폴리아미드산의 와니스를 제조한다. 이 당량비는, 바람직하게는 95%이상, 105%이하이며, 더 바람직하게는 97%이상, 102%이하이다.
이와 같은 아미드산중합물은, 대수점도 η(N,N-디메틸아세트아미드용매, 농도 0.5g/100㎖, 35℃에서 측정)가, 0.3㎗/g이하, 바람직하게는 0.5㎗/g이하인 것이다.
상기의 PI-X, PI-Y 및 PI-Z는, 각각 일본국 특개소 61-291670호, 동특개평 5-59344호 및 동특개소 62-68817호(미국특허 제4,847,349호)공보기재의 방법 등에 의해 합성될 수 있다.
또 보다 저온, 저압에서 접착하는 일이 필요한 경우는, 접착온도에서의 열가소성 폴리이미드의 유동성을 올릴 목적으로 식(2)로 표시되는 디카르복시산무수물을 사용해서 아미드산의 말단의 아민을 밀봉한다.
(식중, Z는 단고리식방향족기, 축합다고리식방향족기 및 방향족기가 직접 또는 가교원에 의해 상호 연결된 비축합다고리식 방향족기로 이루어진 군으로부터 선택된 2가의 기를 표시한다. 또한, 이 가교원이란,-CO-, -O-, -S-, SO2-, CH2-C(CH3)2, -C(CF3)2-등을 표시한다.
상기 디카르복시산무수물은, 상기 아미드산중합물제조의 초기에서부터 첨가해도 되고 아미드산중합물제조후 에 첨가해도 된다. 말단의 아민을 밀봉한 아미드산중합물의 와니스는 그대로 베이스필름에 도포해도 되나, 와니스를 가열해서 열이 미드화반응을 발생시켜, 폴리이미드와니스로 한 다음 도포하는 것도 권장된다. 상기의 PI-Xh 및 PI-Yh는, 각각 일본국 특개평 4-111167호 및 동 특개평 5-59344호 공보기재의 방법 등에 의해서 합성될 수 있다.
PI-X, PI-Xh , PI-Y, PI-Yh 및 PI-Z에 대해서는, 이들의 폴리아미드산와니스, 또는, 폴리이미드와니스를 작성할 때, 이들 와니스를 건조한 후의 특성이, 본 발명이 규정하고 있는 유리전이온도, 고온시의 탄성률범위내이면, 이들 폴리아미드산 또는 폴리이미드의 구성성분인 방향족디아민, 방향족테트라카르복시산무수물, 디카르복시산무수물의 일부를 다른 방향족디아민, 방향족테트라카르복시산무수물, 디카르복시산무수물과 치환해도 문제는 없다.
치환가능한 방향족디아민으로서는, 예를 들면, m-페닐렌디아민, o-페닐렌디아민, p-페닐렌디아민, m-아미노벤질아민, o-아미노벤질아민, 3-클로로-1, 2-페닐렌디아민, 4-클로로-1, 2-페닐렌디아민, 2,3-디아미노톨루엔, 2,4-디아미노톨루엔, 2,5-디아미노톨루엔, 2,6-디아미노톨루엔, 3,4-디아미노톨루엔, 3,5-디아미노톨루엔, 2,-메톡시-1,4-페닐렌디아민, 4-메톡시-1,2-페닐렌디아민, 4-메톡시-1,3-페닐렌디아민, 벤지딘, 3,3'-디메틸벤지딘, 3,3'-디메톡시벤지딘, 3,3'-디클로벤지딘, 3,3'-디아미노디페닐에테르, 3,4'-디아미노디페닐에테르, 4,4'-디아미노디페닐에테르, 3,3'-디아미노디페닐술피드, 3,4'-디아미노디페닐술피드, 4,4'-디아미노디페닐술피드, 3.3'-디아미노디페닐술폭시드, 3,4'-디아미노디페닐술폭시드, 4,4'-디아미노디페닐술폭시드, 3,3'-디아미노디페닐술폰, 3,4'-디아미노디페닐술폰, 4,4'-디아미노디페닐술폰, 3,3'-디아미노벤조페논, 3,4'-디아미노벤조페논, 4,4'-디아미노벤조페논, 3,3'-디아미노디페닐메탄, 3,4'-디아미노디페닐메탄, 4,4'-디아미노디페닐메탄, 비스[4-(3-아미노페녹시)페닐]메탄, 비스[4-(4-아미노페녹시)페닐]메탄, 비스[3-(3-아미노페녹시)페닐]메탄, 1,1-비스[4-(4-아미노페녹시)페닐]메탄, 1,2-비스[4-(4-아미노페녹시)페닐]메탄, 1,1-비스[4-(4-아미노페녹시)페닐]프로판, 1,2-비스[4-(4-아미노페녹시)페닐]프로판,1,3-비스[4-(4-아미노페녹시)페닐]프로판,2,2-비스 [4-(4-아미노페녹시)페닐]프로판, 1,1-비스 [4-(3-아미노페녹시)페닐]프로판, 1,2-비스 [4-(3-아미노페녹시)페닐]프로판, 1,3-비스 [4-(3-아미노페녹시)페닐]프로판, 2,2-비스[4-(3-아미노페녹시)페닐 ]프로판, 1,1-비스 [4-(4-아미노페녹시)페닐]부탄, 1,2-비스 [4-(4-아미노페녹시)페닐]부탄, 1,3-비스 [4-(4-아미노페녹시)페닐]부탄, 1,4-비스 [4-(4-아미노페녹시)페닐]부탄, 2,2-비스 [4-(4-아미노페녹시)페닐]부탄, 2,3-비스[4-(4-아미노페녹시)페닐]부탄, 1,1-비스 [4-(3-아미노페녹시)페닐]부탄, 1,2-비스[4-(3-아미노페녹시)페닐]부탄, 1,3-비스[4-(3-아미노페녹시)페닐]부탄, 1,4-비스[4-(3-아미노페녹시)페닐]부탄, 2,2-비스[4-(3-아미노페녹시)페닐]부탄, 2,3-비스[4-(3-아미노페녹시)페닐]부탄, 2-[4-(4-아미노페녹시)페닐]2-[4-(4-아미노페녹시)-3-메틸페닐]프로판, 2,2-비스 [4-(4-아미노페녹시)-3-메틸페닐]프로판, 2-4-(4-아미노페녹시)페닐]2-[4-(4-아미노페녹시)-3,5-디메틸페닐]프로판, 2,2-비스 [4-(4-아미노페녹시)-3,5-디메틸페닐]프로판, 2,2-비스 [4-(4-아미노페녹시)페닐]-1,1,1,3,3,3-헥사플루오로프로판, 2,2-비스[3-(4-아미노페녹시)페닐]-1,1,1,3,3,3-헥사플루오로프로판, 2,2-비스[4-(3-아미노페녹시)페닐]-1,1,1,3,3,3-헥사플루오로프로판, 2,2'-비스[3-(3-아미노페녹시)페닐]-1,1,1,3,3,3-헥사플루오로프로판, 1,3-비스(3-아미노페녹시벤젠, 1,3-비스(4-아미노페녹시)벤젠, 1,4-비스(4-아미노페녹시)벤젠, 1,4-비스(3-아미노페녹시)벤젠, 4,4'-비스(3-아미노페녹시)비페닐, 3,3'-비스(3-아미노페녹시)비페닐, 비스[3-(4-아미노페녹시)페닐]케톤, 비스[4-(4-아미노페녹시)페닐]케톤, 비스[4-(3-아미노페녹시)페닐]케톤, 비스[3-(3-아미노페녹시)페닐]케톤, 비스[3-(4-아미노페녹시)페닐]술피드, 비스[4-(4-아미노페녹시)페닐]술피드, 비스[3-(3-아미노페녹시)페닐]술폭시드, 비스[3-(4-아미노페녹시)페닐]술폰, 비스[4-(4-아미노페녹시)페닐]술폰, 비스[3-(3-아미노페녹시)페닐]술폰, 비스[4-(3-아미노페녹시)페닐]에테르, 비스[4-(4-아미노페녹시)페닐]에테르,비스[3-(3-아미노페녹시)페닐]에테르, 1,4-비스[4-)3-아미노페녹시)벤조일]벤젠, 1,3-비스[4-(3-아미노페녹시)벤조일]벤젠, 1,4-비스[4-(3-아미노페녹시)벤조일]벤젠, 1, 3-비스[4-(4-아미노페녹시)벤조일]벤젠, 4,4'-비스(3-아미노페녹시)-3-메틸비페닐, 4,4'-비스(3-아미노페녹시)-3,3'-디메틸비페닐, 4,4'-비스(3-아미노페녹시)-3,5-디메틸비페닐, 4,4'-비스(3-아미노페녹시)-3,3',5,5'-테트라메틸비페닐, 4,4' -비스(3-아미노페녹시)-3,3'-디클로로비페닐, 4,4'-비스(3-아미노페녹시)-3,5-디크로로비페닐, 4,4'-비스(3-아미노페녹시)-3,3',5,5'-테트라크로로비페닐, 4,4'-비스(3-아미노페녹시)-3,3'-디브로모비페닐, 4,4'-비스(3-아미노페녹시)-3,5-디브로모비페닐, 4,4'-비스(3-아미노페녹시)-3,3',5,5'-테트라브로모비페닐, 비스[4-(3-아미노페녹시)-3-메톡시페닐]술피드, [4-(3-아미노페녹시)페닐][4-(3-아미노페녹시)-3,5-디메톡시페닐]술피드, 비스[4-(3-아미노페녹시)-3,5-디모톡시페닐]술피드, 1,3-비스[4-(4-아미노페녹시)-α, α-디메틸벤질]벤젠 등을 들 수 있다.
방향족테트라카르복시산 2무수물로서, 예를 들면, 에틸렌테트라카르복시산 2무수물, 부탄테트라카르복시산 2무수물, 시클로펜탄카르복시산 2무수물, 피로멜리트산 2무수물, 3,3',4,4'-벤조페는테트라카르복시산 2무수물, 2,2',3,3'-벤조페논테트라카르복시산 2무술 3,3',4,4'-비페닐테트라카르복시산 2무수물, 2,2',3,3'-비페닐테트라카르복시산 2무수물, 2,2-비스(3,4-디카르복시페닐)프로판 2무수물, 2,2-비스(2,3-디카르복시페닐)프로판 2무수물, 비스(3,4-디카르복시페닐)에테르 2무수물, 비스(2,3-디카르복시페닐)에테르 2무수물, 비스(3,4-디카르복시페닐)술폰 2무수물, 비스(2,3-디카르복시페닐)술폰 2무수물, 비스(2,3-디카르복시페닐)메탄 2무수물, 비스(3,4-디카르복시페닐)메탄 2무수물, 1,1-비스(2,3-디카르복시페닐)에탄 2무수물, 1,2-비스(3,4-디카르복시페닐)에탄 2무수물, 1,3-비스(2,3-디카르복시페녹시)벤젠, 1,3-비스(3,4-디카르복시페녹시)벤젠, 1,4-비스(2,3-디카르복시페녹시)벤젠, 1,4-비스(3,4-디카르복시페녹시)벤젠, 2,3,6,7-나프탈렌테트라카르복시산 2무수물, 1,4,5,8-나프탈렌테트라카르복시산 2무수물, 1,2,5,6-나프탈렌테트라카르복시산 2무수물, 1,2,3,4-벤젠테트라카르복시산 2무수물, 3,4,9,10-페릴렌테트라카르복시산 2무수물, 2,3,6,7-안트라센테트라카르복시산 2무수물, 1,2,7,8-페난트렌테트라카르복시산 2무수물, 2,2-비스(3,4-디카르복시페닐)-1,1,1,3,3,3-헥사플루오로프로판 2무수물, 2,2-비스(2,3-디카르복시페닐)-1,1,1,3,3,3-헥사플루오로프로판 2무수물, 1,3-비스(3-(1,2-디카르복시)페녹시)벤젠 2무수물, 1,4-비스(4-(1,2-디카르복시)페녹시)벤젠 2무수물, 1,4-비스(3-(1,2-디카르복시)페녹시)벤젠 2무수물, 1,3-비스(4-(1,2-디카르복시)-α, α-디메틸)벤젠)벤젠 2무수물, 2,2-비스[4-(4-(1,2-디카르복시)페녹시)페닐]프로판 2무수물, 1,4-비스(4-(1,2-디카르복시)-α, α-디메틸)벤질)벤젠 2무수물, 2,2-비스[4-(3-(1,2-디카르복시)페녹시)페닐]프로판 2무수물, 비스[4-(4-(1,2-디카르복시)페녹시)페닐]케톤 2무수물, 비스[4-(3-(1,2-디카르복시)페녹시)페닐]케톤 2무수물, 비스[4-(4-(1,2-디카르복시)페녹시)페닐]술폰 2무수물, 비스[4-(3-(1,2-디카르복시)페녹시)페닐]술폰 2무수물, 4,4'-비스[4-(1,2-디카르복시)페녹시)비페닐] 2무수물, 4,4'-비스[3-(1,2-디카르복시)페녹시)비페닐] 2무수물, 2,2-비스[4-(4-(1,2-디카르복시)페녹시)페닐]술피드 2무수물, 2,2-비스 [4-(3-(1,2-디카르복시)페녹시)페닐]술피드 2무수물, 2,2-비스 [4-(4-(1,2-디카르복시)페녹시)페닐]-1,1,1,3,3,3-헥사플루오로프로판 2무수물, 2,2-비스 [4-(3-(1,2-디카르복시)페녹시)페닐]-1,1,1,3,3,3-헥사플루오로프로판 2무수물 등이 있다.
또, 디카르복시산무수물로서는 2,3-벤조페논디카르복시산무수물, 3,4-벤조페논디카르복시산무수물, 2,3-디카르복시페닐페닐에테르무수물, 3,4-디카르복시페닐페닐에테르무수물, 2,3-비페닐디카르복시산무수물, 3,4-비페닐디카르복시산무수물, 2,3-비카르복시페닐페닐술폰산무수물, 3,4-디카르복시페닐페닐술폰산무수물, 2,3-디카르복시페닐페닐술피드무수물, 1,2-나프탈렌디카르복시산무수물, 1,8-나프탈렌디카르복시산무수물, 1,2-안트라센디카르복시산무수물, 2,3-안트라센디카르복시산무수물, 1,9-안트라센디카르복시산무수물 등을 들 수 있다.
이들 디카르복시산무수물, 디카르복시산무수물과 반응성을 가지지 않는 기, 또는, 아민으로 치환되어 있어도 지장없다.
본 발명에 관한 와니스의 제조에 사용되는 용제로서는, N-메틸-2-피롤리돈, N,N-디메틸아세트아미드, N,N-디메틸포름아미드, 1,3-디메틸-2-아미다롤리딘논, N,N-디에틸아세트아미드, N,N-디메틸메톡시아세트아미드, 디메틸술폭시드, 피리딘, 디메틸술폰, 헥사메틸포스포르아미드, 테트라메틸요소, N-메틸카프로락탐, 프틸로락탐, 테트라히드로푸란, m-디옥산, p-디옥산, 1,2-디메톡시에탄, 비스(2-메톡시에틸)에테르, 1,2-비스(2-메톡시에콕시)에탄, 비스 2-(2-메톡시에톡시)에틸에테르, 피콜린, o-크레졸, m-크레졸, p-크레졸, 크레졸산, p-클로로페놀, 아니솔 등을 들 수 있다.
이렇게 해서 형성된 본 발명의 절연테이프의 사용방법에 대해서 설명한다.
리드프레임 및 IC칩 등의 전자소재와 절연성 접착테이프는, 공지의 가열압착법에 의해 접착할 수 있다.
접착온도는, 250℃이상, 450℃이하, 특히 바람직하게는 270℃이상, 400℃이하의 온도범위내로 선택된다.
접착시간에는 특히 제한은 없으나, 가능한 한 짧게하는 것이 바람직하고, 통상은 0.14초이상, 10초이하, 바람직하게는 0.1초이상, 5초이하로 한다. 접착압력은, 1Kg/cm2이상, 50Kg/cm2이하, 또는 5Kg/cm2이상, 30Kg/cm2이하로 하는 것이 바람직하다.
또, 구리계리드프레임 등 고온에서 산화반응을 받아, 취약한 산화층을 형성하기 쉬운 재료의 경우는, 가열 압착의 환경의 산소농도를 4%이하, 바람직하게는 1%이하로 해서 산화층의 형성을 방지하는 것이 바람직하다.
본 발명에 관한 절연성 접착테이프는, 그 열가소성 폴리머가 반도체재료에의 접착성이 뛰어나고, 유리전이온도가 180℃이상이며, 수지밀봉재의 일반적인 성형온도인 175℃보다 높고, 수지밀봉시에 열가소성 폴리머의 변형이나, 흐름이 없고, 접착성이 뛰어나며, 또, 유리전이점이 180℃ ~280℃인 것 등의 특성을 가지며, 또한 가열압착온도가 상기와 같이 공업생산상 유리하며, 또, 250℃이상, 300℃이하에 있어서 열가소성 폴리머의 탄성률이 102dyne/cm2이상, 109dyne/cm2이하이기 때문에, 이너리드와 IC칩의 배선을 250℃이상, 300℃이하에서 행하는 와이어본딩공정에서의 이너리드위치어긋남 등의 이상은 전연 발생하는 일이 없고, 본딩에 대한 신뢰성은 충분히 보증될 수 있다.
또, 아우터리드와 프린트기판과의 접합에 있어서의 땜납리플로공정에 있어서도 박리 등의 문제가 발생되는 일이 없다.
장기에 걸친 신뢰성을 확인하기 위한, 프레서쿠커속에서의 121℃, 상대습도 90%에 있어서의 가속시험에 있어서, 절연성 접착테이프와 리드프레임 및/혹은 IC 칩의 박리가 전혀 없고, 또한, 베이스필름과 열가소성 폴리머와의 박리도 전혀 확인되지 않았다.
부가해서 접착후의 절연특성은, 체적고유저항 1010Ω ·㎝이상, 1018Ω ·㎝이하, 표면저항 1010Ω이상, 1018Ω이하이며, 또, 이온성 불순물이 매우 적기 때문에, 프레셔쿠커속에서, 온도 121℃, 상대습도 90%에 있어서 , 직류전압5V를 연속해서 1000시간이상 건다고 하는, 엄한 가속 에이징테스트의 전후에 있어서, 표면저항의 저하율이 5%이하에 멈춘다고 하는 뛰어난 전기특성을 얻을 수 있다.
이하, 폴리아미드산와니스 및 폴리이미드와니스의 합성예를 표시한다.
[합성예 1]
교반기, 환류냉각기 및 질소도입관을 구비한 용기에, 1,3-비스(3-페녹시)벤젠 14.6g(0.05몰)과, N,N-디메틸아세트아미드 92.1g을 장입하고, 실온에서 질소분위기하에 3,3', 4,4'-벤조페논테트라카르복시산 2무수물 16.0g(0.0495몰)을 4분할해서 첨가, 실온에서 20시간 교반하였다. 얻게된 폴리아미드산의 η는 0.95㎗/g이었다.
[합성예 2]
교반기, 환류냉각기 및 질소도입관을 구비한 용기에, 4.4'-비스(3-아미노페녹시)비페닐 36.8g(0.1몰)과, N,N-디메틸아세트아미드 137.6g을 장입하고, 실온에서 질소분위기하에 있어서, 피로멜리트산 2무수물 10.36g(0.0475몰) 및 3,3', 4,4'-비페닐테트라카르복시산 2무수물 13.97g(0.0475몰)을 분할해서 첨가, 실온에서 20시간 교반하였다. 얻게된 폴리아미드산의 η는 0.55㎗/g이었다.
[합성예 3]
교반기, 환류냉각기 및 질소도입관을 구비한 용기에, 4.4'-비스(3-아미노페녹시)비페닐 36.8g(0.1몰)과, N,N-디메틸아세트아미드 175.8g을 장입하고, 실온에서 질소분위기하에 있어서, 피로멜리트산 2무수물 21.5g(0.1몰)을 분할해서 첨가, 실온에서 20시간 교반하였다. 얻게된 폴리아미드산의 η는 1.45㎗/g이었다.
[합성예 4]
교반기, 환류냉각기 및 질소도입관을 구비한 용기에, 1,3-비스(3-페녹시)벤젠 29.2g(1.0몰)과, N-메틸-2-피롤리돈 1838.4g을 장입하고, 실온에서 질소분위기하에 교반해서 용해하였다. 이것에 교반하에 3,3', 4,4'-벤조페논테트라카르복시산 2무수물 320.59g(0.995몰)을 분할해서 첨가, 50℃로 승온에서 1시간 교반하였다. 그후, 무수프탈산 4.434g(0.03몰)을 첨가한 후, 50℃에서 또 2시간 교반을 계속하였다. 그와 같이 해서 얻게된 폴리아미드산용액에 γ-피콜린을 93.1g(0.1몰)첨가하여, 질소기류하에서 교반하면서 가열하였다. 가열중, 이미드화반응에 따른 생성수를 계외로 제거하였다.
180℃로 5시간 유지해서 열이미드화를 행하고, 그 동안도 생성수 및 질소기류에 의해 운반되는 반응용매를 일부 계외로 제거하였다. 그후, 가열을 중지하고, 교반하면서 약 2시간만에 실온까지 냉각하고, 그후 10시간 교반을 계속하였다.
얻게된 폴리이미드와니스의 점도는 60포아즈(e형 점도계, 25℃)이고, η는 0.55㎗/g이었다.
[합성예 5]
교반기, 환류냉각기 및 질소도입관을 구비한 용기에, 4.4'-비스(3-아미노페녹시)비페닐 36.8g(0.1몰)과, N,N-디메틸아세트아미드 137.6g을 장입하고, 실온에서 질소분위기하에 있어서, 피로멜리트산 2무수물 10.36g(0.0475몰) 및 3,3',4,4'-비페닐테트라카르복시산 2무수물 13.97g(0.0475몰)을 분할해서 첨가, 50℃로 가열하고, 1시간 교반하였다. 그후, 무수프탈산 0.886g(0.006몰)을 첨가한 후, 50℃에서 또 2시간 교반을 계속하였다. 이렇게 해서 얻게된 폴리아미드산용액에 γ-피콜린을 93.1g(0.1몰)첨가하여, 질소기류하에서 교반하면서 가열하였다. 가열중, 이미드화반응에 따른 생성수를 계외로 제거하였다. 180℃로 5시간 유지해서 열이미드화를 행하고, 그 동안도 생성수 및 질소기류에 의해 운반되는 반응용매를 일부 계외로 제거하였다. 가열을 멈추고, 교반하면서 약 2시간만에 실온까지 냉각하고, 그후 10시간 교반을 계속하였다.
얻게된 폴리이미드와니스의 점도는 80포아즈(E형 점도계, 25℃)이고, η는 0.60㎗/g이었다.
[합성예 6]
교반기, 환류냉각기 및 질소도입관을 구비한 용기에, 1,3-비스(3-페녹시)벤젠 14.6g(0.05몰)과, N,N-디메틸아세트아미드 92.1g을 장입하고, 실온에서 질소분위기하에 3,3', 4,4'-벤조페논테트라카르복시산 2무수물 14.4g(0.0446몰)을 3분할해서 첨가, 실온에서 20시간 교반하였다. 그후, 에폭시계 실란커플링제 kmb-403(일본국 신에쯔호학사제품)을 0.61g 첨가하고, 실온에서 20시간 교반하였다. 그후, 3,3', 4,4'-벤조페논테트라카르복시산 2무수물 1.4g(0.0044몰)첨가, 실온에서 4시간 교반하였다.
얻게된 실란커플링제 변성의 폴리아미드산의 η는 0.85㎗/g이었다.
[합성예 7]
교반기, 환류냉각기 및 질소도입관을 구비한 용기에, 4.4-비스(3-아미노페녹시)비페닐 25.8g(0.07몰)과, 4,4-디아미노디페닐에테르 6.0g(0.03몰)과 N,N-디메틸아세트아미드 175.8g을 장입하고, 실온에서 질소분위기하에 있어서, 피로멜리트산 2무수물 21.5g(0.1몰)을 분할해서 첨가, 실온에서 20시간 교반하였다.
얻게된 폴리아미드산의 η는 1.30㎗/g이었다.
[합성예 8]
교반기, 환류냉각기 및 질소도입관을 구비한 용기에, 1,3-비스(3-페녹시)벤젠 138.7g(0.475몰)과, amine-terminated polydimethylsiloxane(TOR AYDOW CO NING SIKICONE사제품 BY-16-853)32.5g(0.025몰)과 N,N-디메틸아세트아미드 998g을 장입하고, 실온에서 질소분위기하에 있어서, 3,3', 4,4'-벤조페논테트라카르복시산 2무수물 162g(0.50몰)을 4분할해서 첨가, 실온에서 20시간 교반하였다.
얻게된 폴리아미드산의 η는 0.4㎗/g이었다.
상기의 합성예에서 얻은 와니스와, 여러 가지의 베이스필름을 사용해서 절연성 접착테이프를 제조하고, 각종의 테스트를 행하였다.
제조방법과 시험의 내용은 이하와 같다. 또한, 일부의 실시예에 있어서, 하기와 다른 조건이 채용되고 있으나, 그 조건은 표의 밑에 부기하고 있다.
즉, 베이스필름에, 상기의 합성예에서 제조한 와니스를 도포하고 100℃에서 250℃까지, 30℃씩 단계적으로 온도를 올리면서, 각각의 단계에서 5분간씩 건조하고, 이미드화를 행하여, 소망의 두께의 열가소성 폴리이미드층을 형성하고, 절연성 접착테이프를 작성한다.
이때 사용한 열가소성 폴리이미드를, 상기와 같은 조건에서, 단독으로 필름화하고, VIBRON(상표)viscoel astmeter를 사용해서 유리전이온도의 측정을 행하고, 또 25℃ 및 250℃에 있어서 탄성률을 측정한다.
이어서, 그 절연성 접착테이프를 10mm각으로 잘라내고, 제4도 및 제5도에 표시되어 있는 바와 같이, 폴리이미드코팅된 Si칩(1)위에 놓고, 또 그 위에 42NiFe합금제의 빗형리드프레임의 리드(21) 및 테스트바(8)를 배치하고, 270℃, 30㎏/㎠, 5초간에서 가열압착을 행하여, 리드(21)를 프레임으로부터 잘라내어, 제4도 및 제5도에 표시된 바와 같이 테스트샘플M 및 S를 각각 복수개 작성하였다.
테스트에 사용한 리드프레임은, 리드수 16개의 빗형리드프레임이며, 테스트샘플M에 사용된 것은, 폭 및 간격이 어느 것이나 0.3㎜, 테스트샘플S에 사용된 것은, 0.5㎜의 영역에는 은도금이 실시되어 있었다.
테스트샘플M을 사용해서 90°강도에 대한 에이징테스트를 행하고, 테스트샘플b를 사용해서 절연에 대한 에이징테스트를 행하였다.
90°박리강도에 대한 에이징테스트를 위하여, 몇개의 테스트샘플M을 사용해서 초기의 90°박리강도를 측정하고, 이것과 별도의 테스트샘플M을, 프레셔쿠커속에서 온도 121℃, 상대습도 90%의 환경에서 1000시간 방지후, 상기와 마찬가지로 리드의 90°박리시험을 행하였다.
다음에, 테스트샘플S의, 서로 인접하는 리드사이에 직류 5V의 바이어스를 길어서, 리드사이의 리크전류를 계측하고, 이어서, 리드사이에 상기의 직류 5V의 바이어스를 걸면서, 온도 121℃, 상대습도 90%의 환경하에서 1000시간의 에이징을 행하고, 다시 리크전류를 계측하였다.
와이어본드의 테스트는 제4도 및 제6도에 표시한 바와 같이 테스트바(8)를 접착한 테스트샘플S를 사용해서 행하였다. 와이어본딩에는 Au와이어를 사용하고, 스테이지온도를 260℃, 본딩하중을 100g으로 해서, 초음파진동을 병용해서, 제6도에 표시한 본딩을 행하고, 본딩작업에 따르는 리드(21)의 가로어긋남을 측정하고, 그후, 본딩강도를 측정하였다.
여러 가지 구성의 절연성 접착테이프에 대한 시험성적은, 다음 페이지에 표시한 표와 같다.
이 표에는, 실시예 No.1~24외에, 유리전이온도가 다른 열가소성 폴리이미드를 사용한 비교예 No.1 및 2의 시험성적이 표시되어 있다. 비교에 No.1에서는 유리전이온도가 280℃를 초과하는 295℃, 비교에 No.2에서는 180℃미만의 165℃인 열가소성 폴리이미드가 사용되었다. 이들 비교예의 데이터로부터, 유리전이온도가 너무 높으면 강력한 접착력을 얻지못하게 된다는 것 및, 그것이 너무 낮으면 본딩시의 리드어긋남이 발생한다는 것을 알 수 있다. 따라서, 180℃이상, 280℃이하의 유리전이온도를 가진 열가소성 폴리이미드가 사용되지 않으면 안된다.
베이스필름A : Upilex SGAPA플라스마처리(일본국, 우베코산사제품)
B : ApicalNP I플라스마처리(일본국, 가네부치화학사제품)
C : Kapton E플라스마처리(일본국,토레듀폰사제품)
D : Upilex S플라스마처리없음(일본국, 우베코산사제품)
탄성률의 단위 : dyne/㎠
※ : 270℃에 있어서 3.0×102dyne/㎠
※※ : 290℃에 있어서 3.0×106dyne/㎠
※※※ : 260℃에 있어서 2.0×103dyne/㎠
◎100℃ ~210℃ 원적외선히터에 의해 필름온도를 250℃로 가열, 건조, 이미드화
☆PI-X타입의 실란커플링제변성의 열가소성 폴리이미드
★에이징조건 : 85℃, 습도 85%에서, 1000시간
Si칩의 보호막 : 실시예 No.1 ~20은 PI코팅, 실시예 No.21 ~22는 인유리막
베이스필름A : Upilex SGAPA플라스마처리(일본국, 우베코산사제품)
B : ApicalNP I플라스마처리(일본국, 가네부치화학사제품)
C : Kapton E플라스마처리(일본국,토레듀폰사제품)
D : Upilex S플라스마처리없음(일본국, 우베코산사제품)
탄성율의 단위 : dyne/㎠
※ : 270℃에 있어서 3.0×102dyne/㎠
※※ : 290℃에 있어서 3.0×106dyne/㎠
※※※ : 260℃에 있어서 2.0×103dyne/㎠
◎100℃ ~210℃ 원적외선히터에 의해 필름온도를 250℃로 가열, 건조, 이미드화
☆PI-X타입의 실란커플링제변성의 열가소성 폴리이미드
★에이징조건 : 85℃, 습도 85%에서, 1000시간
Si칩의 보호막 : 실시예 No.1 ~20은 PI코팅, 실시예 No.21 ~22는 인유리막
베이스필름A : Upilex SGAPA플라스마처리(일본국, 우베코산사제품)
B : ApicalNP I플라스마처리(일본국, 가네부치화학사제품)
C : Kapton E플라스마처리(일본국,토레듀폰사제품)
D : Upilex S플라스마처리없음(일본국, 우베코산사제품)
탄성률의 단위 : dyne/㎠
※ : 270℃에 있어서 3.0×102dyne/㎠
※※ : 290℃에 있어서 3.0×106dyne/㎠
※※※ : 260℃에 있어서 2.0×103dyne/㎠
◎100℃ ~210℃ 원적외선히터에 의해 필름온도를 250℃로 가열, 건조, 이미드화
☆PI-X타입의 실란커플링제변성의 열가소성 폴리이미드
★에이징조건 : 85℃, 습도 85%에서, 1000시간
Si칩의 보호막 : 실시예 No.1 ~20은 PI코팅, 실시예 No.21 ~22는 인유리막
베이스필름A : Upilex SGAPA플라스마처리(일본국, 우베코산사제품)
B : ApicalNP I플라스마처리(일본국, 가네부치화학사제품)
C : Kapton E플라스마처리(일본국,토레듀폰사제품)
D : Upilex S플라스마처리없음(일본국, 우베코산사제품)
탄성률의 단위 : dyne/㎠
이들 실시예에서 명백한 바와 같이, 본 발명에 관한 절연성 접착테이프는, 수지밀봉형 반도체장치의 리드프레임, IC칩 및 히트스프레더 등과 매우 짧은 시간에 접착되고 또한, 그 접착특성 및 내열성이 뛰어나고, 그 때문에, 이것을 사용하면, 와이어본딩공정의 가열처리시에 있어서, 박리나 리드의 어긋남이 전혀 발생되는 일이 없다.
또, 본 발명에 관한 절연성 접착테이프는, 프레셔쿠커에 의한 1000시간의 내구성시험에 있어서, 121℃, 상대습도 90%의 과혹한 조건하에서, 박리되는 일이 없고, 접착력의 저하가 적고, 또한, 표면저항치의 저하가 거의 인정되지 않는 것이다.

Claims (12)

  1. 적어도 한쪽의 표면에, 열가소성 폴리이미드를 함유한 열가소성 폴리머로 이루어진 접착층을 가진 절연성 접착테이프에 있어서, 상기 열가소성 폴리머의 유리전이온도가 180℃이상, 280℃이하의 범위내에 있고, 25℃에 있어서의 탄성률이 1010dyne/㎠이상, 1011dyne/㎠이하의 범위이고, 250℃이상, 300℃이하의 온도 범위내의 적어도 어느 한 개의 온도에 있어서의 탄성률이 102dyne/㎠이상, 109dyne/㎠이하의 범위에 있는 것을 특징으로 하는 절연성 접착테이프.
  2. 제1항에 있어서, 상기 열가소성 폴리머의 유리전이온도가 180℃이상, 240℃이하의 온도범위내에 있고, 250℃에 있어서의 탄성률이 102dyne/㎠이상, 109dyne/㎠이하의 범위에 있는 것을 특징으로 하는 절연성 접착테이프.
  3. 제1항에 있어서, 상기 열가소성 폴리머의 유리전이온도가 200℃이상, 260℃이하의 온도범위내에 있고, 270℃에 있어서의 탄성률이 102dyne/㎠이상, 109dyne/㎠이하의 범위에 있는 것을 특징으로 하는 절연성 접착테이프.
  4. 제1항에 있어서, 상기 열가소성 폴리머의 유리전이온도가 250℃이상, 280℃이하의 온도범위내에 있고, 270℃이상, 300℃이하의 온도범위내의 어느 한 개의 온도에 있어서의 탄성률이 102dyne/㎠이상, 109dyne/㎠이하의 범위에 있는 것을 특징으로 하는 절연성 접착테이프.
  5. 제1항에 있어서, 상기 열가소성 폴리머로 이루어진 접착층을 가진 베이스필름의 표면이 플라스마처리 되어 있는 것을 특징으로 하는 절연성 접착테이프.
  6. 제1항에 있어서, 상기 열가소성 폴리머로 이루어진 접착층을 가진 베이스필름의 표면이 오존처리 되어 있는 것을 특징으로 하는 절연성 접착테이프.
  7. 제1항에 있어서, 상기 열가소성 폴리머가, 실란커플링제 변성열가소성 폴리이미드인 것을 특징으로 하는 절연성 접착테이프.
  8. 제1항에 있어서, 상기 열가소성 폴리이미드가, 하기 식(1)으로 표시되는 구조단위로 이루어진 것을 특징으로 하는 절연성 접착테이프.
  9. 제6항에 있어서, 상기 열가소성 폴리이미드의 폴리머분자끝이, 하기 식(2)으로 표시되는 디카르복시산무수물에 의해 밀봉되어 있는 것을 특징으로 하는 절연성 접착테이프. (식중, Z는, 단고리식방향족기, 축합다고리식방향족기 또는 방향족기가 직접 또는 가교원에 의해 상호 연결되어 이루어진 비축합다고리식 방향족기로 이루어진 군으로부터 선택된 2가의 기를 표시함).
  10. 제1항에 있어서, 상기 열가소성 폴리이미드가, 하기 식(3)으로 표시되는 구조단위로 이루어진 것을 특징으로 하는 절연성 접착테이프.
    (단, 식(3)에 있어서, m : n=1 ~90 : 99 ~10임)
  11. 제8항에 있어서, 상기 열가소성 폴리이미드의 폴리머분자끝이, 하기 식(2)로 표시되는 디카르복시산무수물에 의해 밀봉되어 있는 것을 특징으로 하는 절연성 접착 테이프.
  12. 제1항에 있어서, 상기 열가소성 폴리이미드가, 하기 식(4)로 표시되는 구조단위로 이루어진 것을 특징으로 하는 절연성 접착 테이프.
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