KR100672822B1 - 접착성 수지조성물과 필름상 접착제, 및 그것을 사용한반도체장치 - Google Patents

접착성 수지조성물과 필름상 접착제, 및 그것을 사용한반도체장치 Download PDF

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히로시 마루야마
이사오 나루세
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미쓰이 가가쿠 가부시키가이샤
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Abstract

저온접착성과 내열성이 우수한 필름상 접착제에 사용되는 접착성 수지조성물 및 그것으로 이루어지는 필름상 접착제와, 이 필름상 접착제를 사용한 반도체장치를 제공한다.
접착성 수지조성물, 필름상 접착제, 저온접착성

Description

접착성 수지조성물과 필름상 접착제, 및 그것을 사용한 반도체장치{ADHESIVE RESIN COMPOSITION AND ADHESIVE AGENT IN FILM FORM, AND SEMICONDUCTOR DEVICE USING THE SAME}
본 발명은 IC나 LSI 등의 반도체소자끼리의 접착이나, 그들과 지지 부재와의 접착에 사용되는 다이본드용 재료로서의 필름상 접착제에 사용되는 접착성 수지조성물 및 그것으로 이루어지는 필름상 접착제와, 상기 필름상 접착제를 사용한 반도체장치에 관한 것이다.
최근, IC나 LSI라 하는 반도체소자끼리의 접착이나, 그들과 지지 부재와의 접착에 사용되는 다이본드용 재료로, 종래부터 사용되고 있는 페이스트상 접착제 대신에, 필름상 접착제가 사용되어 오고있다. 특히, 칩사이즈 패키지, 스택 패키지, 시스템-인 패키지(system in package) 등의 실장 면적이 작은 고밀도 실장 반도체 장치에서는, 페이스트상 접착제에 비해서 두께 정밀도나 돌출 제어성이 우수한 필름상 접착제가 널리 적용되어 오고있다.
이러한 최근의 고밀도 실장화에 따라, 반도체소자의 박형화도 진행되고 있어, 1OO㎛두께 이하의 웨이퍼로의 필름상 접착제의 첩부는, 웨이퍼 파손을 방지하기 위해서, 얇게 깎을 때에 사용되는 표면보호 테이프를 부착한 상태에서 행하여진 다.
이 첩부 공정에서의 첩부 온도가 높으면, 내열성이 낮은 표면보호 테이프가 열변질하여, 웨이퍼의 휘어짐이 발생하여, 웨이퍼의 카트리지로의 수납, 반송에 큰 불량이 생긴다. 그 때문에, 보다 저온에서 접착할 수 있는 성질(이하, 저온접착성이라 함)을 갖는 필름상 접착제가 요구되고 있다.
이 용도에 적응할 수 있는 저온접착성이 우수한 필름상 접착제로는, 예를 들면 하기 일반식(3)
Figure 112005050771830-pct00001
(식(3) 중, Y는 4가의 유기기를 나타내며, R1 및 R2는 2가의 탄화수소기, R3 및 R4은 1가의 탄화수소기를 나타내고, R1과 R2, R3과 R4는 각각 동일하거나 달라도 좋고, m은 2이상의 정수이며, n은 1이상의 정수이다.)으로 표시되는 반복구조 단위를 갖는 폴리이미드실록산으로 이루어져 있는 것이 알려져 있다 (일본국 특개평 5-331444호 공보, 특허 제2996857호 공보, 일본국 특개평 9-59589호 공보, 일본국 특개평 11-92744호 공보 등을 참조).
상기 폴리이미드실록산은, 통상, 하기 일반식(4)
Figure 112005050771830-pct00002
(식(4) 중, R1 및 R2는 2가의 탄화수소기, R3 및 R4은 1가의 탄화수소기를 나타내고, R1과 R2, R3과 R4은 각각 동일하거나 달라도 좋고, m은 2이상의 정수이다.)로 표시되는 디아미노폴리실록산을 적어도 디아민 성분으로서 사용하고, 하기 일반식(5)
Figure 112005050771830-pct00003
(식(5) 중, Y는 4가의 유기기를 나타낸다.)로 표시되는 테트라카본산 2무수물을 산2무수물 성분으로서 사용하여, 이들을 가열 이미드화 반응시켜서 제조할 수 있음도 알려져 있다.
상기 식(4)로 표시되는 디아미노폴리실록산, 통상, 하기 일반식(6)
Figure 112005050771830-pct00004
(식(6) 중, R1 및 R2는 2가의 탄화수소기, R3 및 R4는 1가의 탄화수소기를 나타내며, R1과 R2, R3과 R4는 각각 동일하여도 달라도 좋다.)으로 표시되는 디아미노실록산 화합물과, 하기 일반식(7)
Figure 112005050771830-pct00005
(식(7) 중, R3 및 R4는 1가의 탄화수소기를 나타내고, 각각 동일하거나 달라도 좋고, l은 3이상의 정수이다.)로 표시되는 환상 실록산을 알칼리 촉매존재 하에서 반응시킴으로써 얻어진다. 이 반응은 평형 반응이므로, 일반식(4)로 표시되는 디아미노폴리실록산 중에, 필연적으로 일반식(7)로 표시되는 환상 실록산이 불순물로서 잔존한다.
이 잔존한 환상 실록산은 비반응성이지만, 그 분자량에 의존한 비점을 가지며, 저분자량의 것은 비교적 낮은 온도에서 휘발한다. 그 결과, 본 발명자들은 환상 실록산의 저감 처리를 실시하지 않은 디아미노폴리실록산을 원료로 한 폴리이미드실록산으로 이루어지는 필름상 접착제를, 반도체장치의 제조에 사용하면, 그 공정 내에서의 가열에 의해 환상 실록산이 휘발하여, 불량을 초래하는 경우가 있음을 알아 내었다.
예를 들면, 제조 공정의 하나로 와이어본딩 공정이 있지만, 거기에서는 제조 중의 반도체장치가 150℃∼200℃정도의 온도에 몇분∼1시간 정도 노출된다. 그 때에, 저비점의 환상 실록산(환상 3량체의 비점: 134℃, 환상 4량체의 비점: 175℃)이 휘발하면, 와이어본딩의 패드부를 오염시켜, 와이어본딩의 접착강도의 저하나 본딩 미스를 유발하는 경우가 있어 문제로 되어 있었다.
또한 한편, 최근, 환경 문제가 심각시 되는 중에, 반도체장치와 기판과의 접합에 사용되는 땜납의 납 프리화가 계속 진행되고 있다. 납 프리 땜납의 유력 후보로서 Sn-Ag-Cu계 땜납을 들 수 있고, 그 융점은 약 220℃이며, 현행의 Sn-Pb계 땜 납의 융점 약 180℃에 비하여 약 40℃나 높아, 납 프리 땜납을 사용한 실장시의 반도체장치의 표면온도는 250∼260℃에 이르는 것으로 알려져 있다. 그 때문에 260℃에서도 충분한 접착강도를 유지하는 내열성이 우수한 필름상 접착제가 요구되고 있었다.
상기의 문제점을 해결하기 위해서, 본 발명은 저온접착성과 내열성이 우수한 필름상 접착제에 사용할 수 있는 접착성 수지조성물 및 그것으로 이루어지는 필름상 접착제와, 상기 필름상 접착제를 사용한 반도체장치를 제공하는 것을 목적으로 하고 있다.
발명의 개시
제1 발명은, 하기 일반식(1)
Figure 112005050771830-pct00006
(식(1) 중, R은 각각 독립적으로 수소원자, 할로겐 원자 및 탄화수소기로 이루어지는 군으로부터 선택되는 원자 또는 기를 나타내며, n은 평균 1∼50의 양수이며, Y는 탄소수 2∼10의 무치환 또는 치환의 2가의 유기기를 나타내며, n이 2이상일 때 복수의 Y는 동일하거나 달라도 좋다.)로 표시되는 디아민을 포함하는 디아민 성분과 테트라카본산 2무수물을 반응시켜서 얻어지는 열가소성 폴리이미드와, 상기 열가소성 폴리이미드 100중량부에 대하여 1∼200중량부의 비율로 열경화성 수지를 함유하는 것을 특징으로 한다.
상기 일반식(1)로 표시되는 디아민이 하기 일반식(2)
Figure 112005050771830-pct00007
(식(2) 중, n은 평균 1∼50의 양수이며, Z는 탄소수 2∼10의 알킬렌기를 나타내며, n이 2이상일 때 복수의 Z는 동일하거나 달라도 좋다.)로 표시되는 디아민인 것이, 비교적 용이하게 합성 가능하기 때문에, 본 발명의 접착성 수지조성물의 바람직한 태양이다.
상기 일반식(1)로 표시되는 디아민이 전체 디아민 성분 중에 20몰% 이상 함유되어 있는 것이, 저온접착성의 점에서 본 발명의 접착성 수지조성물의 바람직한 태양이다.
제2 발명은, 상기의 접착성 수지조성물로 이루어지는 필름상 접착제이다.
제3 발명은, 상기 필름상 접착제를 사용해서 반도체소자가 접착되어 제조된 반도체장치이다
발명을 실시하기 위한 최량의 형태
본 발명의 접착성 수지조성물은, 하기 식(1)로 표시되는 디아민을 포함하는 디아민 성분과 테트라카본산 2무수물과를 반응시켜서 얻어지는 열가소성 폴리이미드와, 열경화성 수지를 함유한다.
Figure 112005050771830-pct00008
(식(1) 중, R은 각각 독립적으로, 수소원자, 할로겐 원자 및 탄화수소기로 이루어지는 군으로부터 선택되는 원자 또는 기를 나타내고, n은 평균 1∼50의 양수이며, Y는 탄소수 2∼10의 무치환 또는 치환의 2가의 유기기를 나타내며, n이 2이상일 때 복수의 Y는 동일하거나 달라도 좋다.)
상기 식(1)로 표시되는 디아민은, 양말단에 o-, m-, 또는 p-아미노벤조산 에스테르기를 갖는 디아민이다. 그 중에서도 양말단이 p-아미노벤조산 에스테르기인 상기 식(2)의 것이 바람직하다. 식(1) 중, n은 평균 1∼50의 양수, 바람직하게는 평균 3∼25의 양수이다. Y는 탄소수 2∼10의 알킬렌기가 바람직하며, 더 바람직하게는 탄소수 2∼5의 알킬렌기이다. n이 2이상일 때, 복수의 Y는 동일하거나 달라도 좋다.
R의 할로겐 원자로는 불소, 염소 등을 들 수 있고, 탄화수소기로는 메틸기, 에틸기, 프로필기 등을 들 수 있다. Y의 탄소수 2∼10의 무치환 또는 치환의 2가의 유기기로는 알킬렌기, 알킬에테르기 등을 들 수 있고, 탄소수 2∼l0의 알킬렌기로는, 예를 들면 에틸렌, 트리메틸렌, 테트라메틸렌, 펜타메틸렌 등을 들 수 있고, 그 중에서도 테트라메틸렌이 바람직하다.
식(1)로 표시되는 디아민의 구체적인 예로는, 예를 들어 폴리테트라메틸렌옥사이드-디-o-아미노벤조에이트, 폴리테트라메틸렌옥사이드-디-m-아미노벤조에이트, 폴리테트라메틸렌옥사이드-디-p-아미노벤조에이트, 폴리트리메틸렌옥사이드-디-o-아미노벤조에이트, 폴리트리메틸렌옥사이드-디-m-아미노벤조에이트, 폴리트리메틸렌옥사이드-디-p-아미노벤조에이트 등을 들 수 있지만, 이들에 한정되지 않는다. 그 중에서도 바람직한 것은, 일반식(2)로 표시되는 폴리테트라메틸렌옥사이드-디-p-아미노벤조에이트이다.
이 디아민의 전체 디아민 성분에 포함되는 양은 20몰% 이상인 것이 바람직하며, 40mol% 이상인 것이 더욱 바람직하다. 상한은 80몰% 이하가 바람직하다. 이 범위이면, 접착제로 했을 경우에 접착 온도가 높아지는 것을 억제할 수 있다.
또한 식(1)로 표시되는 디아민과 함께 사용할 수 있는 디아민으로는, 예를 들어 3,3'-디아미노벤조페논, 4,4'-디아미노벤조페논, 3,3'-디아미노디페닐에테르, 4,4'-디아미노디페닐에테르, 4,4'-비스(3-아미노페녹시)비페닐, 4,4'-비스(4-아미노페녹시)비페닐, 1,3-비스(3-아미노페녹시)벤젠, 1,4-비스(4-아미노페녹시)벤젠, 비스(3-(3-아미노페녹시)페닐)에테르, 비스(4-(4-아미노페녹시)페녹시)페닐)에테르, 1,3-비스(3-(3-아미노페녹시)페녹시)벤젠, 1,4-비스(4-(4-아미노페녹시)페녹시)벤젠, 비스(3-(3-(3-아미노페녹시)페녹시)페닐)에테르, 비스(4-(4-(4-아미노페녹시)페닐)에테르, 1,3-비스(3-(3-(3-아미노페녹시)페녹시)페녹시)벤젠, 1,4-비스(4-(4-(4-아미노페녹시)페녹시)페녹시)벤젠, 2,2-비스[4-(3-아미노페녹시)페닐]프로판, 2,2-비스[4-(4-아미노페녹시)페닐]프로판, 2,2-비스[4-(3-아미노페녹시)페닐]-1,1,1,3,3,3-헥사플루오로프로판, 2,2-비스[4-(4-아미노페녹시)페닐]-1,1,1,3,3,3-헥사플루오로프로판 등을 들 수 있지만, 이들에 한정되지 않는다. 이들 중에서는, 4,4'-비스(3-아미노페녹시)비페닐, 1,3-비스(3-아미노페녹시)벤젠, 1,3-비스(3-(3-아미노페녹시)페녹시)벤젠이 바람직하다. 이들은 단독 혹은 2종이상 혼합해서 사용할 수 있다.
본 발명에서 사용할 수 있는 테트라카본산 2무수물에는 제한이 없고, 종래 공지의 테트라카본산 2무수물을 사용할 수 있고, 사용하는 테트라카본산 2무수물의 종류에 따라, 여러 유리전이온도를 갖는 폴리이미드를 얻을 수 있다.
본 발명에서 사용되는 테트라카본산 2무수물의 구체적인 예로는, 예를 들어 피로멜리트산 2무수물, 3,3',4,4'-벤조페논 테트라카본산 2무수물, 3,3',4,4'-비페닐 테트라카본산 2무수물, 옥시-4,4'-디프탈산 2무수물, 에틸렌글리콜 비스트리멜리트산 2무수물, 2,2-비스(4-(3,4-디카르복시페녹시)페닐)프로판 2무수물 등을 들 수 있고, 이들은 단독 혹은 2종이상 혼합해서 사용된다. 이들 중에서는, 옥시-4,4'-디프탈산 2무수물, 에틸렌글리콜 비스트리멜리트산 2무수물이 바람직하다.
폴리이미드의 제조 방법으로는, 공지 방법을 포함하여, 폴리이미드를 제조 할 수 있는 방법을 모두 적용할 수 있다. 그 중에서도, 유기 용매 중에서 반응을 행하는 것이 바람직하다. 이 반응에서 사용할 수 있는 용매로서, 예를 들면 N,N-디메틸포름아미드, N,N-디메틸아세트아미드, N-메틸-2-피롤리돈, 1,2-디메톡시에탄, 테트라하이드로퓨란, 1,3-디옥산, 1,4-디옥산, 디메틸설폭사이드, 벤젠, 톨루엔, 크실렌, 메시틸렌, 페놀, 크레졸 등을 들 수 있다. 이들은 단독 혹은 2종이상 혼합해서 사용할 수 있다.
또한 이 반응에서의 반응 원료의 용매중의 농도는, 통상, 2∼50중량%, 바람직하게는 5∼40중량%이며, 테트라카본산 2무수물과 디아민 성분과의 반응 몰비는 테트라카본산 2무수물/디아민 성분으로 0.8∼1.2의 범위인 것이 바람직하다. 이 범위이면, 내열성이 저하함이 없어 바람직하다.
폴리이미드의 전구체인 폴리아미드산 합성에서의 반응온도는, 통상, 60℃ 이하, 바람직하게는 50℃ 이하 10℃ 이상이다. 반응 압력은 특별히 한정되지 않고, 상압에서 충분히 실시할 수 있다. 또한 반응시간은 반응 원료의 종류, 용매의 종류 및 반응온도에 따라 다르지만, 통상 0.5∼24시간으로 충분하다. 본 발명에 의한 폴리이미드는, 이렇게 하여 얻어진 폴리아미드산을 100∼400℃로 가열해서 이미드화 하던가, 또는 무수아세트산 등의 이미드화제를 사용해서 화학 이미드화 함으로써, 폴리아미드산에 대응하는 반복 단위구조를 갖는 폴리이미드가 얻어진다.
또한 130℃∼250℃에서 반응을 행함으로써, 폴리아미드산의 생성과 열이미드화 반응이 동시에 진행되어, 본 발명에 의한 폴리이미드를 얻을 수 있다. 즉, 디아민 성분과 테트라카본산 2무수물을 유기용매 중에 현탁 또는 용해시키고, 130∼250℃의 가열하에 반응을 행하여 폴리아미드산의 생성과 탈수 이미드화를 동시에 행하게 함으로써, 본 발명에 의한 폴리이미드를 얻을 수 있다.
본 발명의 폴리이미드의 분자량에는 특별히 제한은 없고, 용도나 가공 방법에 따라, 임의의 분자량으로 할 수 있다. 본 발명의 폴리이미드는, 사용하는 디아민 성분, 테트라카본산 2무수물의 양비를 조절함으로써, 예를 들어 폴리이미드를 0.5g/dl의 농도로 N-메틸-2-피롤리돈에 용해시킨 후, 35℃에서 측정한 대수점도(분자량의 지표)의 값으로서, 0.1∼3.0dl/g의 범위 내에서 임의의 값으로 할 수 있다.
본 발명에서, 폴리이미드라고 하는 표현은 100% 이미드화한 폴리이미드 이외에, 그 전구체인 폴리아미드산이 일부 공존한 수지도 포함하고 있다.
또한 상기 반응에서 얻어진 폴리이미드 용액은 그대로 사용해도 좋지만, 상기 폴리이미드 용액을 빈용매 중에 투입해서 폴리이미드를 재침 석출시켜도 좋다.
본 발명의 접착성 수지조성물은 상기 폴리이미드에 열경화성 수지 및 필요에 따라 필러를 함유시켜서 얻어진다.
열경화성 수지로는, 가열에 의해 3차원 그물 구조를 형성하는 것이면 특별히 한정되지 않지만, 경화성이 우수한 관점에서, 분자내에 적어도 2개의 에폭시기를 함유하는 에폭시 화합물과 경화제로 이루어지는 수지가 바람직하다.
에폭시 화합물로는, 예를 들어 비스페놀 A, 비스페놀 S, 비스페놀 F의 글리시딜에테르, 페놀노볼락형 에폭시 수지, 비페닐형 에폭시 화합물 등을 들 수 있다.
에폭시 화합물의 배합량은, 폴리이미드 100중량부에 대하여, 1∼200중량부, 바람직하게는 1∼100중량부이다. 이 범위이면, 내열성이 유지되어, 필름 형성능이 나빠지는 경우가 없다.
또한 경화제로는, 예를 들어, 이미다졸계 경화제, 페놀계 경화제, 아민계 경화제, 산무수물계 경화제 등을 들 수 있다. 수지조성물의 보존 안정성이라는 관점에서, 바람직하게는, 열잠재성 및 긴 가사시간을 갖는 것이 좋다.
경화제의 배합량은, 에폭시 화합물 100중량부에 대하여, 0∼20중량부의 범위내인 것이 바람직하다. 이 범위내이면, 수지 용액상태에서 겔이 생기기 어려워, 수지 용액의 보존 안정성이 우수하다.
필러로는, 공지의 것이라면 특별히 한정되는 것은 아니지만, 유기 필러로는, 에폭시 수지, 멜라민 수지, 요소 수지, 페놀 수지 등의 수지용해 용제에 불용으로 될 때까지 고분자화 혹은 가교한 미립자 타입의 필러를 구체적인 예로서 들 수 있고, 무기 필러로는, 알루미나, 산화안티몬, 페라이트 등의 금속산화물의 미립자, 혹은 탈크, 실리카, 마이카, 카오린, 제올라이트 등의 규산염류, 황산바륨, 탄산칼슘 등의 미립자를 구체적인 예로서 들 수 있다. 상기 필러는 단독 또는 2종이상 혼합해서 사용할 수 있다.
상기 필러의 배합량은 폴리이미드 100중량부에 대하여 0∼5000중량부, 바람직하게는 0∼3000중량부의 범위내이다. 이 범위내이면, 수지용액 상태에서 필러가 침강하기 어려워, 수지용액의 보존 안정성이 우수하다. 한편, 필러가 너무 많으면, 필름상 접착제로 했을 때에 접착성이 저하하는 경우가 있다.
또한 필요에 따라, 커플링제를 첨가하여도 좋다. 커플링제는, 본 발명의 목적을 손상하지 않는 것이면 특별히 한정되는 것을 아니지만, 수지용해 용제에의 용해성이 양호한 것이 바람직하다. 예를 들면, 실란계 커플링제, 티탄계 커플링제 등을 구체적인 예로서 들 수 있다.
커플링제의 배합량은 폴리이미드 100중량부에 대하여 0∼50중량부, 바람직하게는 0∼30중량부의 범위내이다. 이 범위내이면, 내열성이 저하하는 경우는 없다.
본 발명에서의 접착성 수지 조성물은 30℃이상 200℃이하의 유리전이온도 혹은 연화온도를 갖는 것이 바람직하다. 이 범위로 유리전이온도 혹은 연화온도를 가짐으로써, 본 발명의 특징인 저온접착성을 발휘할 수 있게 된다. 유리전이온도가 30℃를 하회해서 너무 낮아지는 경우, 필름상 접착제로 했을 때, 택크성이 커져 작업성이 저하할 뿐만아니라 보존 안정성도 나빠지는 경우가 있다. 또한 200℃를 초과하여 높아지면, 그것으로 이루어지는 필름상 접착제를 사용해서 반도체장치를 제작할 때, 실장온도가 고온으로 되므로 바람직하지 않는 경우가 있다.
또, 필름상 접착제의 유리전이온도는 접착성 수지조성물의 그것과 같다.
상기의 본 발명의 접착성 수지조성물을 사용해서 필름상 접착제를 제조하는 방법은 특별히 제한은 없고, 예를 들면 상기 접착성 수지조성물을 유기용매에 용해시킨 수지용액을, 수지 필름이나 내열성 필름의 한쪽 면 또는 양면에 도포한 후, 가열해서 용매를 휘발시켜 필름화하는 방법을 들 수 있다.
본 발명의 필름상 접착제 제조시에 사용하는 유기용매는, 재료를 균일하게 용해, 혼련 또는 분산시킬 수 있는 것이면 제한은 없고, 예를 들어 N,N-디메틸포름아미드, N,N-디메틸아세트아미드, N-메틸-2-피롤리돈, 1,2-디메톡시에탄, 테트라하이드로퓨란, 1,3-디옥산, 1,4-디옥산, 디메틸설폭사이드, 벤젠, 톨루엔, 크실렌, 메시틸렌, 페놀, 크레졸 등을 들 수 있다. 이들은 단독 혹은 2종이상 혼합해서 사용할 수 있다.
여기에서, 필름상 접착제 제조시에 사용하는 수지 필름으로는, 상기 접착성 수지조성물을 용해시키기 위해서 사용하는 유기용매에 불용이면서, 또한, 용매를 휘발시키는 가열 필름화 과정에서, 연화나 열열화 하지 않는 것이라면, 어느 재질이라도 좋다. 바람직하게는 필름상 접착제와의 박리성이 우수한 수지 필름이 좋고, 그 예로서, 표면에 실리콘 처리 혹은 테프론(등록상표) 처리된 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름 등을 들 수 있다.
내열성 필름으로는, 폴리이미드, 폴리페닐렌설파이드, 폴리에테르, 폴리에테르케톤, 폴리에테르에테르케톤의 내열성수지로 이루어지는 필름, 에폭시수지-유리클로스, 에폭시수지-폴리이미드-유리클로스 등의 복합 내열 필름 등을 들 수 있다. 바람직하게는, 폴리이미드를 들 수 있다.
필름상 접착제의 두께는, 1㎛이상 50㎛이하가 바람직하며, 5㎛이상 40㎛이하가 보다 바람직하다. 너무 얇아지면, 반도체장치의 제조 공정에서 사용할 때, 필름상 접착제와 지지 부재와를 확실하게 접착하는 것이 곤란하게 되는 경우가 있고, 또 50㎛을 초과하여 두껍게 하여도, 지지 부재에 대한 매립성 등이 향상되는 것이 아니므로, 이 범위내이면 충분하다.
본 발명의 필름상 접착제는, 반도체장치에서, 반도체소자를 지지 부재에 접착하기 위한, 소위 다이아탓치 필름 등에 적합하게 사용할 수 있다. 본 발명의 필름상 접착제로 이루어지는 반도체장치의 제작 방법으로는, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면 다음과 같은 방법을 들 수 있다.
가열한 반도체 웨이퍼 이면에 필름상 접착제를 롤 첩부하고, 웨이퍼 외주에서 필름을 절단하여 필름상 접착제 부착 웨이퍼를 얻는다. 이 웨이퍼를 임의의 사이즈로 다이싱하여, 필름상 접착제 부착 반도체소자를 얻는다. 이어서 이것을 지지 부재에 가열 압착한다. 그 후에 와이어본딩 공정, 몰드 공정을 거쳐 반도체장치가 얻어진다.
지지 부재로는 리지드 기판, 플렉시블 기판, 리드 프레임 등을, 또 칩을 몇 개 층으로 적층하는 경우에는, 칩, 스페이서 등을 들 수 있다.
이하, 본 발명을, 실시예에 의해 더욱 상세하게 설명하지만, 본 발명은 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다.
(합성예 1)
교반기, 질소 도입관, 온도계, 메시틸렌을 채운 딘스타크 관을 구비한 300ml의 5구 세퍼러블 플라스크에, 4,4'-비스(3-아미노페녹시)비페닐 17.00g, 폴리테트라메틸렌옥사이드-디-p-아미노벤조에이트(이하라케미칼코교 주식회사 제품, 상품명: 엘라스마-1000, 평균 분자량 1305) 40.14g, N-메틸-2-피롤리돈 86.3g, 메시틸렌 37.0g을 계량하여 취하고, 질소분위기 하에서 50℃로 가열하여 용해시키고, 거기에 옥시-4,4'-디프탈산 2무수물 25.05g을 소량씩 첨가했다. 그 후에 질소 도입관을 용액내에 삽입하고(버블링 상태로 하고), 계내의 온도를 170℃∼180℃로 가열하여, 물을 공비 제거하면서 14시간 유지했다. 냉각 후, N-메틸-2-피롤리돈 61.6g, 메시틸렌 26.4g을 첨가하여 희석하여, 폴리이미드(P-1)의 용액을 얻었다. 이 폴리이미드(P-1)의 대수점도를, N-메틸-2-피롤리돈에 0.5g/dl의 농도로 용액으로 한 후, 35℃에서, 유베로데 점도계를 사용해서 측정한 결과, 0.45dl/g이었다.
(합성예 2)
교반기, 질소 도입관, 온도계, 메시틸렌을 채운 딘스타크 관을 구비한 300ml의 5구 세퍼러블 플라스크에, 1,3-비스(3-아미노페녹시)벤젠 8.00g, 폴리테트라메틸렌옥사이드-디-p-아미노벤조에이트(이하라케미칼코교 주식회사 제품, 상품명: 엘 라스마-1000, 평균 분자량 1305) 53.58g, N-메틸-2-피롤리돈 88.1g, 메시틸렌 37.7g을 계량하여 취하고, 질소분위기 하에서 50℃로 가열하여 용해시키고, 거기에 옥시-4,4'-디프탈산 2무수물 22.29g을 소량씩 첨가했다. 그 후에 질소 도입관을 용액내에 삽입하고(버블링 상태로 하고), 계내의 온도를 170℃∼180℃로 가열하여, 물을 공비 제거하면서 14시간 유지했다. 냉각 후, N-메틸-2-피롤리돈 62.5g, 메시틸렌 26.8g을 첨가하고 희석하여, 폴리이미드(P-2)의 용액을 얻었다. 이 폴리이미드(P-2)의 대수점도를, N-메틸-2-피롤리돈에 0.5g/dl의 농도로 용해한 후, 35℃에서, 유베로데 점도계를 사용해서 측정한 결과, 0.41dl/g이었다.
(합성예 3)
교반기, 질소 도입관, 온도계, 메시틸렌을 채운 딘스타크 관을 구비한 300ml의 5구 세퍼러블 플라스크에, 1,3-비스(3-(3-아미노페녹시)페녹시)벤젠 14.00g, 폴리테트라메틸렌옥사이드-디-p-아미노벤조에이트(이하라케미칼코교 주식회사 제품, 상품명: 엘라스마-1000, 평균 분자량 1305) 46.59g, N-메틸-2-피롤리돈 85.8g, 메시틸렌 36.8g을 계량하여 취하고, 질소분위기 하에서 50℃로 가열하여 용해시키고, 거기에 옥시-4,4'-디프탈산 2무수물 21.14g을 소량씩 첨가했다. 그 후에 질소 도입관을 용액내에 삽입하고(버블링 상태로 하고), 계내의 온도를 170℃∼180℃로 가열하여, 물을 공비 제거하면서 14시간 유지했다. 냉각 후, N-메틸-2-피롤리돈 61.3g, 메시틸렌 26.3g을 첨가하여 희석하여, 폴리이미드(P-3)의 용액을 얻었다. 이 폴리이미드(P-3)의 대수점도를, N-메틸-2-피롤리돈에 0.5g/dl의 농도로 용해한 후, 35℃에서, 유베로데 점도계를 사용해서 측정한 결과, 0.41dl/g이었다.
(합성예 4)
교반기, 질소 도입관, 온도계, 메시틸렌을 채운 딘스타크 관을 구비한 300ml의 5구 세퍼러블 플라스크에, 1,3-비스(3-아미노페녹시)벤젠 10.00g, 디아미노폴리실록산(토레이·다우코닝·실리콘 주식회사 제품, BY16-853U, 평균 분자량 920) 47.21g, N-메틸-2-피롤리돈 89.3g, 메시틸렌 38.3g을 계량하여 취하고, 질소분위기 하에서 50℃로 가열하여 용해시키고, 거기에 옥시-4,4'-디프탈산 2무수물 27.86g을 소량씩 첨가했다. 그 후에 질소 도입관을 용액내에 삽입하고(버블링 상태로 하고), 계내의 온도를 170℃∼180℃로 가열하여, 물을 공비 제거하면서 14시간 유지했다. 냉각 후, N-메틸-2-피롤리돈 49.6g, 메시틸렌 21.3g을 첨가하고 희석하여, 폴리이미드(P-4)의 용액을 얻었다. 이 폴리이미드(P-4)의 대수점도를, N-메틸-2-피롤리돈에 0.5g/dl의 농도로 용해한 후, 35℃에서, 유베로데 점도계를 사용해서 측정한 결과, 0.24dl/g이었다.
(실시예 1)
합성예 1에서 얻어진 폴리이미드(P-1)의 용액에, 그 고형분 100중량부에 대하여, 에폭시 화합물(미쓰이카가쿠 주식회사 제품, VG3101) 20중량부, 이미다졸계 경화제(시코쿠카세이코교 주식회사 제품, 2MAOK-PW) 1중량부, 실리카계 필러(주식회사 다쓰모리 제품, 1-FX) 40중량부를 배합하고, 교반기로 충분하게 혼합하여 접착성 수지조성물을 얻었다. 얻어진 수지조성물을 표면처리 PET필름(테이징 듀퐁 필름 주식회사 제품, A31, 두께 50㎛) 위에 캐스트 하고, 90℃에서 20분간 가열 후, PET필름을 박리하여, 두께 25㎛의 단층 필름상 접착제를 얻었다. 얻어진 단층 필름상 접착제의 유리전이온도(Tg)를 TMA(주식회사 마크·사이언스제, TMA4000)에 의해 측정한 결과, 49℃이었다.
내열성을 평가하기 위해서, 5mm 각으로 절단한 단층 필름상 접착제를 5mm 각의 실리콘칩과 20mm 각의 실리콘칩 사이에 끼우고, 200℃, 0.1N 하중, 1초간 가열 압착한 후, 180℃, 무 하중, 3시간 가열 경화했다. 얻어진 시험편의 전단 강도를, 쉐어 테스터를 사용하여, 260℃, 30초간 가열시에 측정한 결과, 6MPa이었다.
또한 얻어진 단층 필름상 접착제를 시료로 하여, 그것으로부터 휘발하는 환상 실록산의 총량을, 이하의 조건에서 가스크로마토그래피 측정한 결과, 검출 한계 이하(≤1ppm)이었다. 결과를 표 1에 기재한다.
<가스크로마토그래피의 조건>
장치: Hewlett Packard사제, 7694/6890GC 시스템
분리 칼럼: HP-5MS, 30m, 0.25mmΦ
분리 칼럼 오븐 온도: 40℃(3분)->10℃/분 승온-> 300℃
측정 방법: 시료 0.5g을 10ml의 바이아스 병에 채취하여 봉하고, 이것을 180℃에서 30분간 가열했을 때의 휘발분을 측정.
(실시예 2)
합성예 2에서 얻어진 폴리이미드(P-2)의 용액을 사용한 이외는 실시예 1과 동일하게 수지 배합해서 접착성 수지조성물을 제조하고, 그것을 사용해서 필름상 접착제를 얻었다. 얻어진 필름상 접착제에 대해서 실시예 1과 동일하게 접착성 평가, 내열성 평가 및 환상 실록산 휘발량 측정을 행하였다. 결과를 표1에 기재한 다.
(실시예 3)
합성예 3에서 얻어진 폴리이미드(P-3)의 용액을 사용한 이외는 실시예 1과 같은 방법으로, 접착성 평가, 내열성 평가 및 환상 실록산 휘발량 측정을 행하였다. 결과를 표 1에 기재한다.
(비교예 1)
합성예 4에서 얻어진 폴리이미드(P-4)의 용액을 사용한 이외는 실시예 1과 같은 방법으로, 접착성 평가, 내열성 평가 및 환상 실록산 휘발량 측정을 행하였다. 결과를 표1에 기재한다.
<표 1>
실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4
폴리이미드 (배합량) P-1 (100 중량부) P-2 (100 중량부) P-3 (100 중량부) P-4 (100 중량부)
에폭시 화합물 (배합량) VG3101 (20 중량부) VG3101 (20 중량부) VG3101 (20 중량부) VB3101 (20 중량부)
경화제 (배합량) 2MAOK-PW (1 중량부) 2MAOK-PW (1 중량부) 2MAOK-PW (1 중량부) 2MAOK-PW (1 중량부)
필러 (배합량) 1-FK (40 중량부) 1-FK (40 중량부) 1-FK (40 중량부) 1-FK (40 중량부)
Tg (℃) 49 48 54 52
열시 전단강도(MPa) 6 7 7 3
환상 실록산 휘발량(ppm) <1 <1 <1 85
이상에서, 실시예 1∼3의 접착성 수지조성물을 사용한 필름상 접착제는 낮은 유리전이온도를 가져서 저온접착성이 우수하고, 높은 열시(熱時) 전단강도를 발휘하여 내열성이 우수하다는 것을 알았다. 또한, 디아미노폴리실록산을 원료로서 얻어진 폴리이미드로 이루어지는 비교예 1의 수지조성물의 필름상 접착제로부터는 환상 실록산이 85ppm 검출됨에 대하여, 실시예 1∼3의 필름상 접착제로부터는 검출되 지 않았다.
본 발명의 접착성 수지조성물을 사용하면, 우수한 저온접착성과 우수한 내열성을 동시에 갖는 필름상 접착제를 제공할 수 있다. 또한, 디아미노폴리실록산을 원료로서 사용하고 있지 않으므로 실장시에 문제로 되는 환상 실록산의 휘발이 없고, 그 때문에 이 필름상 접착제를 사용한 반도체장치는 실장 신뢰성이 우수하다.

Claims (5)

  1. 하기 일반식(1)
    Figure 112006002826682-pct00009
    (식(1) 중, R은 각각 독립적으로, 수소원자, 할로겐 원자 및 탄화수소기로 이루어지는 군으로부터 선택되는 원자 또는 기를 나타내며, n은 평균 1∼50의 양수이며, Y는 탄소수 2∼10의 무치환 또는 치환의 2가의 유기기를 나타내며, n이 2이상일 때 복수의 Y는 동일하거나 달라도 좋다.)로 표시되는 디아민을 포함하는 디아민 성분과 테트라카본산 2무수물을 반응시켜서 얻어지는 열가소성 폴리이미드와, 상기 열가소성 폴리이미드 100중량부에 대하여 1∼200중량부의 비율로 열경화성 수지를 함유하는 것을 특징으로 하는 접착성 수지조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 일반식(1)로 표시되는 디아민이 하기 일반식(2)
    Figure 112006002826682-pct00010
    (식(2) 중, n은 평균 1∼50의 양수이며, Z는 탄소수 2∼10의 알킬렌기를 나타내며, n이 2이상일 때 복수의 Z는 동일하거나 달라도 좋다.)로 표시되는 디아민인 것을 특징으로 하는 접착성 수지조성물.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 일반식(1)로 표시되는 디아민이 전체 디아민 성분 중에 20몰%이상 포함되어 있는 것을 특징으로 하는 접착성 수지조성물.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항 기재의 접착성 수지조성물로 이루어지는 필름상 접착제.
  5. 제4항 기재의 필름상 접착제를 사용해서 반도체소자가 접착되어 제조된 반도체장치.
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