JPWO2021106764A1 - 回路基板用lcpフィルムの製造方法、及び回路基板用tダイ溶融押出lcpフィルム - Google Patents
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Abstract
Description
(1)液晶ポリエステル100質量部、及びポリアリレート1〜20質量部を少なくとも含有するLCP樹脂組成物を準備する組成物準備工程と、前記LCP樹脂組成物をTダイ溶融押出して、TD方向の線膨張係数(α2)が50ppm/K以上のTダイ溶融押出LCPフィルムを形成するフィルム形成工程と、前記Tダイ溶融押出LCPフィルムを加圧加熱処理して、TD方向の線膨張係数(α2)が16.8±12ppm/Kの回路基板用LCPフィルムを得る加圧加熱工程と、を少なくとも備えることを特徴とする、回路基板用LCPフィルムの製造方法。
(3)前記Tダイ溶融押出LCPフィルムは、10μm以上500μm以下の厚みを有する(1)又は(2)に記載の回路基板用LCPフィルムの製造方法。
(4)前記加圧加熱工程では、ダブルベルトプレス機のエンドレスベルト対の間に前記Tダイ溶融押出LCPフィルムを挟持しながら熱圧着する(1)〜(3)のいずれか一項に記載の回路基板用LCPフィルムの製造方法。
(5)前記加圧加熱工程では、面圧0.5〜10MPa及び加熱加圧時間250〜430℃の条件下で前記Tダイ溶融押出LCPフィルムを加圧加熱処理する(4)に記載の回路基板用LCPフィルムの製造方法。
(7)前記回路基板用LCPフィルムは、比誘電率εrが3.0〜3.9であり誘電正接tanδが0.0005〜0.003の誘電特性(36GHz)を有する(1)〜(6)のいずれか一項に記載の回路基板用LCPフィルムの製造方法。
(9)MD方向の引張弾性率YMDとTD方向の引張弾性率YTDの比(YMD/YTD)が0.8以上1.5以下である(8)に記載の回路基板用Tダイ溶融押出LCPフィルム。
(10)比誘電率εrが3.0〜3.9であり誘電正接tanδが0.0005〜0.003の誘電特性(36GHz)を有する(8)又は(9)に記載の回路基板用Tダイ溶融押出LCPフィルム。
図1は、本実施形態の回路基板用LCPフィルム11の製造方法を示すフローチャートであり、図2は、本実施形態の回路基板用LCPフィルム11を示す概略模式図である。
この組成物準備工程(S1)では、液晶ポリマーとして液晶ポリエステル100質量部、及びポリアリレート1〜20質量部を少なくとも含有するLCP樹脂組成物を準備する。
このフィルム形成工程(S2)では、上述したLCP樹脂組成物を、Tダイを用いた溶融押出製膜法(以降において、単に「Tダイ溶融押出」という場合がある。)によりフィルム状に製膜して、TD方向の線膨張係数(α2)が50ppm/K以上のTダイ溶融押出LCPフィルムを形成する。なお、本明細書において、線膨張係数は、熱履歴を解消した値を見るために、LCPフィルム又は回路基板用LCPフィルム11を5℃/分の昇温速度で加熱(1st heating)した後に測定環境温度(23℃)まで冷却(1st cooling)し、その後に5℃/分の昇温速度で2回目の加熱(2nd heating)したときの値を意味する。また、その他については、後述する実施例に記載の測定条件に従うものとする。
この加圧加熱工程(S3)では、上述した配向度が高い(異方性が大きな)Tダイ溶融押LCPフィルムを加圧加熱処理して、その配向度(異方性)を低減させて、TD方向の線膨張係数(CTE,α2)が16.8±12ppm/Kの回路基板用LCPフィルム11を得る。この加圧加熱により、液晶ポリエステルのポリマー鎖の配向性を緩和させ、フィルム寸法安定性を予め向上させて金属箔への密着性を優れたものにすることができる。
加圧加熱工程(S3)処理後に得られる回路基板用LCPフィルム11の厚みは、要求性に応じて適宜設定でき、特に限定されない。加圧加熱処理時の取扱性や生産性等を考慮すると、10μm以上500μm以下が好ましく、より好ましくは20μm以上300μm以下、さらに好ましくは30μm以上250μm以下である。
図3は、本実施形態の金属箔張積層板31の一例を示す概略模式図である。本実施形態の金属箔張積層板体31(金属箔ラミネートLCPフィルム)は、上述した回路基板用LCPフィルム11と、この回路基板用LCPフィルム11の少なくとも一方の表面上に設けられた、1以上の金属箔21を備えるものである。ここで本明細書において、「〜の一方(他方)の面側に設けられた」とは、回路基板用LCPフィルム11の一方の表面11aのみに金属箔21が設けられた態様のみならず、回路基板用LCPフィルム11の他方の表面11bに金属箔21が設けられた態様、回路基板用LCPフィルム11の双方の表面11a,11bに金属箔21が設けられた態様のいずれをも包含する概念である。
LCPの合成
撹拌機及び減圧蒸留装置を備える反応槽にp−ヒドロキシ安息香酸(74モル%)と、6−ヒドロキシ−2−ナフトエ酸(26モル%)と、全モノマー量に対し1.025倍モルの無水酢酸を仕込み、窒素雰囲気下で150℃まで反応槽を昇温し、30分保持した後、副生する酢酸を留去させつつ190℃まですみやかに昇温し、1時間保持し、アセチル化反応物を得た。得られたアセチル化反応物を320℃まで3.5時間かけて昇温した後、約30分かけて2.7kPaにまで減圧して溶融重縮合を行ったのち、徐々に減圧して常圧に戻し、ポリマー固形物を得た。得られたポリマー固形物を粉砕し二軸押出機を用いて300℃で造粒して、p−ヒドロキシ安息香酸と6−ヒドロキシ−2−ナフトエ酸からなる芳香族ポリエステル系液晶ポリマー(モル比74:26)のLCPペレットを得た。
得られたLCPペレットとポリアリレート(商品名:Uポリマー POWDER CK、ユニチカ(株)製)(PAR)とを表1に記載の割合でそれぞれ供給し、二軸押出機を用いて300℃で混合・反応・造粒することで、実施例1〜3のLCP樹脂組成物ペレットをそれぞれ得た。
得られた実施例1〜3のLCP樹脂組成物ペレットを用いて、Tダイキャスティング法で300℃にてそれぞれ製膜することで、融解温度280℃及び厚さ50μmを有する実施例1〜3のLCP溶融押出フィルムをそれぞれ得た。
得られた実施例1〜3のLCP溶融押出フィルムに、ダブルベルト熱プレス機を用いて320℃で30秒間の接触式の熱処理をそれぞれすることで、融解温度280℃及び厚さ50μmを有する実施例1〜3の加圧加熱処理済みLCPフィルムをそれぞれ得た。
ポリアリレートの配合を省略する以外は、実施例1と同様にして、比較例1のLCP樹脂組成物を調製し、融解温度280℃及び厚さ50μmを有する比較例1のLCPフィルム、及び、融解温度280℃及び厚さ50μmを有する比較例1の加圧加熱処理済みLCPフィルムを得た。
実施例1〜3及び比較例1のLCPフィルムと実施例1〜3及び比較例1の加圧加熱処理済みLCPフィルムの性能評価を行った。なお、測定条件は、それぞれ以下のとおりである。
測定機器: TMA 4000SE(NETZSCH社製)
測定方法: 引張モード
測定条件: サンプルサイズ 20mm×4mm×厚み50μm
温度区間 室温〜200℃(2ndRUN)
昇温速度 5℃/min
雰囲気 窒素(流量50ml/min)
試験荷重 5gf
※熱履歴を解消した値をみるため、2ndRUNの値を採用
測定機器: ストログラフVE1D(東洋精機製作所社製)
測定方法: 引張試験
測定環境: 温度23℃相対湿度50%
測定条件: サンプルサイズ ダンベル型、厚み50μm
試験速度 50mm/min
標線距離 25mm
測定方法: 円筒空洞共振器法
測定環境: 温度23℃相対湿度50%
測定条件: サンプルサイズ 15mm×15mm×厚み200μm
Cavity 36GHz
測定機器: DSC8500(PerkinElmer社製)
測定方法: 示差走査熱量測定法(DSC)
測定条件: 温度区間 30〜400℃
1st heating 20℃/min
1st cooling 50℃/min
2nd heating 20℃/min
※熱履歴を解消した値をみるため、2ndRUNの値を採用
11a・・・表面
11b・・・表面
21 ・・・金属箔
31 ・・・金属箔張積層板
Claims (10)
- 液晶ポリエステル100質量部、及びポリアリレート1〜20質量部を少なくとも含有するLCP樹脂組成物を準備する組成物準備工程と、
前記LCP樹脂組成物をTダイ溶融押出して、TD方向の線膨張係数(α2)が50ppm/K以上のTダイ溶融押出LCPフィルムを形成するフィルム形成工程と、
前記Tダイ溶融押出LCPフィルムを加圧加熱処理して、TD方向の線膨張係数(α2)が16.8±12ppm/Kの回路基板用LCPフィルムを得る加圧加熱工程と、を少なくとも備えることを特徴とする、
回路基板用LCPフィルムの製造方法。 - 前記Tダイ溶融押出LCPフィルムは、MD方向の引張弾性率YMDとTD方向の引張弾性率YTDの比(YMD/YTD)が2以上10以下であり、
前記加圧加熱工程では、前記Tダイ溶融押出LCPフィルムを加圧加熱処理して、MD方向の引張弾性率YMDとTD方向の引張弾性率YTDの比(YMD/YTD)が0.8以上1.5以下の回路基板用LCPフィルムを得る
請求項1に記載の回路基板用LCPフィルムの製造方法。 - 前記Tダイ溶融押出LCPフィルムは、10μm以上500μm以下の厚みを有する
請求項1又は2に記載の回路基板用LCPフィルムの製造方法。 - 前記加圧加熱工程では、ダブルベルトプレス機のエンドレスベルト対の間に前記Tダイ溶融押出LCPフィルムを挟持しながら熱圧着する
請求項1〜3のいずれか一項に記載の回路基板用LCPフィルムの製造方法。 - 前記加圧加熱工程では、面圧0.5〜10MPa及び加熱加圧時間250〜430℃の条件下で前記Tダイ溶融押出LCPフィルムを加圧加熱処理する
請求項4に記載の回路基板用LCPフィルムの製造方法。 - 前記回路基板用LCPフィルムは、10μm以上500μm以下の厚みを有する
請求項1〜5のいずれか一項に記載の回路基板用LCPフィルムの製造方法。 - 前記回路基板用LCPフィルムは、比誘電率εrが3.0〜3.9であり誘電正接tanδが0.0005〜0.003の誘電特性(36GHz)を有する
請求項1〜6のいずれか一項に記載の回路基板用LCPフィルムの製造方法。 - 液晶ポリエステル100質量部、及びポリアリレート1〜20質量部を少なくとも含有し、
TD方向の線膨張係数(α2)が16.8±12ppm/Kであり、
10μm以上500μm以下の厚みを有する、
回路基板用Tダイ溶融押出LCPフィルム。 - MD方向の引張弾性率YMDとTD方向の引張弾性率YTDの比(YMD/YTD)が0.8以上1.5以下である
請求項8に記載の回路基板用Tダイ溶融押出LCPフィルム。 - 比誘電率εrが3.0〜3.9であり誘電正接tanδが0.0005〜0.003の誘電特性(36GHz)を有する
請求項8又は9に記載の回路基板用Tダイ溶融押出LCPフィルム。
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