CN114656756B - 一种液晶聚酯组合物及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种液晶聚酯组合物，按重量份计，包括以下组分：液晶聚酯70份；双酚A型聚芳酯1‑12份；矿物填料1‑40份；所述的双酚A型聚芳酯包括二酚单元与二羧酸单元：二酚单元衍生自双酚A，以二羧酸单元的摩尔百分比计，衍生自30‑70mol%的对苯二甲酸，30‑70mol%的间苯二甲酸。本发明通过在液晶聚酯为主体的体系中加入特定量、特定结构的双酚A型聚酯，能够提升液晶聚酯组合物注塑成型后表面抗脱落性。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，特别是涉及一种液晶聚酯组合物及其制备方法和应用。
背景技术
液晶聚酯由于其优异的流动性、耐热性、和介电特性，广泛应用于电子连接器、线圈骨架，继电器等小型电子器件中。随着图像视觉和通讯技术的发展，越来越多的领域引入了摄像头模组，如车载摄像头，手机摄像头、安防监控摄像头等。由于用于摄像头模组内的聚合物注塑成型零部件尺寸较小，结构复杂，且与镜片、光学传感器等零部件组装，因此对材料的表面抗脱落特性和尺寸稳定性有较高的要求。
液晶聚酯及其组合物，在注塑成型后由于分子链高度取向会导致其制品表面纤维化，此外由于液晶聚酯单体极性较弱，对于无机填料（或增强纤维）的包覆性较差，在受到摩擦、震动后制件表面易发生微粒脱落。中国专利CN 105504699 B通过引入受阻胺光稳定剂，改善填料和树脂的相容性，来改善表面剥落特性。但是对于液晶聚酯树脂基体本身高取向、高流动、快速固化带来的表面纤维状微粒改善效果一般。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种液晶聚酯组合物，具有抗脱落的优点，并且提供该液晶聚酯组合物的制备方法和应用。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种液晶聚酯组合物，按重量份计，包括以下组分：
液晶聚酯 70份；
双酚A型聚芳酯 1-12份；
矿物填料 1-40份；
所述的双酚A型聚芳酯包括二酚单元与二羧酸单元：二酚单元衍生自双酚A，以二羧酸单元的摩尔百分比计，衍生自30-70mol%的对苯二甲酸，30-70mol%的间苯二甲酸。
优选的，所述的双酚A型聚芳酯中，对苯二甲酸占二羧酸单元的40-60mol%，间苯二甲酸的占二羧酸单元的40-60mol%。
优选的，双酚A型聚芳酯的重量含量为3-8份。
本发明对于双酚A型聚芳酯的分子量大小没有特别的限制，一般双酚A型聚芳酯的溶液粘度为0.3-1dL/g都能够实现本发明的目的。溶液粘度测试方法，使用四氯乙烷作为溶剂，参考GB/T 1632.1-2008标准，使用毛细管粘度计测得。
实现本发明技术目的的双酚A型聚芳酯可以是市售产品，也可以是自制原料。自制可参考以下方法：
将纯化后的双酚A二乙酸酯、对苯二甲酸、间苯二甲酸90℃下充分干燥后按照一定比例投入反应釜中，进行抽真空充氮气，确保排出釜内空气。缓慢升温至120℃保温30min排出水分。在氮气保护下缓慢升温至230-250℃，保温至醋酸馏出，保持真空度，反应至醋酸不再馏出后迅速升温至330-340℃，抽真空搅拌，反应一段时间后停止搅拌。反应过程中釜内压强需保持在0.5-0.8个大气压。
优选的，所述的液晶聚酯的熔点在250-350℃范围内，熔点过低则很难与双酚A型聚芳脂进行有效的熔融共混，熔点过高则易引发分解进而容易发生颗粒脱落。
所述的矿物填料选自云母粉、滑石粉中的至少一种。
按重量份计，还包括0-2份助剂，所述的助剂选自0-1份抗氧剂、0-1份润滑剂中的至少一种。
抗氧剂可是受阻胺类抗氧剂。
润滑剂可以是线型低密度聚乙烯。
本发明的液晶聚酯组合物的制备方法，包括以下步骤：按照配比，将各组分混合均匀，再通过双螺杆挤出机挤出造粒，螺杆温度范围是260-310℃，得到液晶聚酯组合物。
本发明的液晶聚酯组合物的应用，用于制备摄像头模组制件。
本发明具有如下有益效果：
本发明通过在矿物填充液晶聚酯组合物中添加特定量的双酚A型聚芳酯能够有效破坏液晶聚酯组合物分子的高度有序排列，从而减少其表面由于高速剪切流动形成的树脂微纤，并且能够包覆住填料颗粒，从而提升材料表面的抗脱落性，从而减少组合物制件受到摩擦、震动后表面发生颗粒脱落，适用于制备摄像头模组用制件。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
本发明所用原材料来源如下：
液晶聚酯A：熔点335±5℃，Ueno A-2500，日本上野制药株式会社；
液晶聚酯B：熔点345±5℃，Vicryst R800，珠海万通特种工程塑料；
液晶聚酯C：熔点280±5℃，A950，塞拉尼斯；
液晶聚酯D：熔点365±5℃，Vicryst R8200，珠海万通特种工程塑料；
双酚A型聚芳酯A：对苯二甲酸占30mol%，间苯二甲酸占70mol%，溶液粘度0.45dL/g。
双酚A型聚芳酯B：对苯二甲酸占40mol%，间苯二甲酸占60mol%，溶液粘度0.77dL/g。 ，
双酚A型聚芳酯C：对苯二甲酸占60mol%，间苯二甲酸占40mol%，溶液粘度0.65dL/g。 。
双酚A型聚芳酯D：对苯二甲酸占70mol%，间苯二甲酸占30mol%，溶液粘度0.32dL/g。
双酚A型聚芳酯E：对苯二甲酸占20mol%，间苯二甲酸占80mol%，溶液粘度0.51dL/g。
双酚A型聚芳酯F：对苯二甲酸占80mol%，间苯二甲酸占20mol%，溶液粘度0.80dL/g。
双酚A型聚碳酸酯：韩国LG Lupoy PC 1300-10 NP
云母粉：市售，平行试验采用同种云母粉；
抗氧剂：市售，平行试验采用同种抗氧剂。
实施例和对比例液晶聚酯组合物的制备方法：按照配比，将除云母粉之外的组分混合均匀，再通过双螺杆挤出机基础造粒，其中云母粉侧喂，
挤出机温度范围为270℃-370℃，得到液晶聚酯组合物。
各项测试方法：
（1）抗脱落性：将液晶聚酯组合物在高于熔点5-20℃条件下注塑成型具有螺纹结构的制件外型尺寸15mm×15mm×0.8mm，其上螺丝柱为M6螺纹制件，在室温条件下100mL水中，置于超声波清洗机(功率300W、频率45kHz)中40分钟，其后，从中取25ml水在液体粒子计数器（RION，KS-42D）中测定液体中存在＞2微米的颗粒数，作为抗脱落特性的评价，颗粒数越多抗脱落性越差。
（2）弯曲强度：将液晶聚酯组合物颗粒在150℃真空干燥4小时后，按GB/T1043标准，使用GB模具注塑制样，得到弯曲试验样条，弯曲强度测试参照标准 ISO 178-2010进行，试样尺寸为115×10×4mm，跨距为64mm，三点弯曲，压头速度为2mm/min。
表1：实施例1-6液晶聚酯组合物各组分含量（重量份）及测试结果
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 | |
| 液晶聚酯A | 70 | 70 | 70 | |||
| 液晶聚酯B | 70 | |||||
| 液晶聚酯C | 70 | |||||
| 液晶聚酯D | 70 | |||||
| 双酚A型聚芳酯A | 6 | 6 | 6 | 6 | 1 | 3 |
| 云母粉 | 20 | 20 | 20 | 20 | 20 | 20 |
| 抗氧剂 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 |
| 抗脱落性，个 | 152 | 180 | 185 | 253 | 398 | 248 |
| 弯曲强度，MPa | 150 | 148 | 138 | 155 | 157 | 153 |
由实施例1-4可知，优选熔点在250-350℃范围内的液晶聚酯，抗脱落性最好。
表2：实施例7-13液晶聚酯组合物各组分含量（重量份）及测试结果
| 实施例7 | 实施例8 | 实施例9 | 实施例10 | 实施例11 | 实施例12 | 实施例13 | |
| 液晶聚酯A | 70 | 70 | 70 | 70 | 70 | 70 | 70 |
| 双酚A型聚芳酯A | 8 | 12 | 6 | 6 | |||
| 双酚A型聚芳酯B | 6 | ||||||
| 双酚A型聚芳酯C | 6 | ||||||
| 双酚A型聚芳酯D | 6 | ||||||
| 云母粉 | 20 | 20 | 20 | 20 | 20 | 1 | 40 |
| 抗氧剂 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 1.0 | |
| 抗脱落性，个 | 108 | 99 | 87 | 68 | 183 | 53 | 425 |
| 弯曲强度，MPa | 143 | 135 | 145 | 148 | 144 | 125 | 164 |
由实施例1/5-8可知，优选双酚A型聚芳酯的添加量为3-8份，抗脱落性在8份后提升缓慢，并且弯曲强度开始明显下降。
表3：对比例液晶聚酯组合物各组分含量（重量份）及测试结果
| 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 | 对比例4 | 对比例5 | |
| 液晶聚酯A | 70 | 70 | 70 | 70 | 70 |
| 双酚A型聚芳酯A | 0.5 | 15 | |||
| 双酚A型聚芳酯E | 1 | ||||
| 双酚A型聚芳酯F | 1 | ||||
| 双酚A型聚碳酸酯 | 1 | ||||
| 云母粉 | 20 | 20 | 20 | 20 | 20 |
| 抗氧剂 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 |
| 抗脱落性，个 | 608 | 54 | 547 | 586 | 633 |
| 弯曲强度，MPa | 155 | 117 | 153 | 154 | 147 |
由对比例1可知，双酚A型聚芳酯的添加量过低，对于抗脱落性的提升不明显。
由对比例2可知，双酚A型聚芳酯的添加量过低，弯曲强度下降过多。
由对比例3-4可知，双酚A型聚芳酯的重复单元结构不在本发明的范围内时，抗脱落性的提升不足。
由对比例5可知，传统的通过添加聚碳酸酯表面改性方法改善脱落性的能力不如本发明的双酚A型聚芳酯。
Claims (6)
1.一种液晶聚酯组合物，其特征在于，按重量份计，包括以下组分：
液晶聚酯 70份；
双酚A型聚芳酯 3-8份；
矿物填料 1-40份；
所述的双酚A型聚芳酯包括二酚单元与二羧酸单元：二酚单元衍生自双酚A，以二羧酸单元的摩尔百分比计，衍生自40-60mol%的对苯二甲酸，40-60mol%的间苯二甲酸；
双酚A型聚芳酯的溶液粘度为0.3-1dL/g。
2.根据权利要求1所述的液晶聚酯组合物，其特征在于，所述的液晶聚酯的熔点在250℃-350℃范围内。
3.根据权利要求1所述的液晶聚酯组合物，其特征在于，所述的矿物填料选自云母粉、滑石粉中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的液晶聚酯组合物，其特征在于，按重量份计，还包括0-2份助剂，所述的助剂选自0-1份抗氧剂、0-1份润滑剂中的至少一种。
5.权利要求1-4任一项所述液晶聚酯组合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：按照配比，将各组分混合均匀，再通过双螺杆挤出机挤出造粒，螺杆温度范围是260-310℃，得到液晶聚酯组合物。
6.权利要求1-4任一项所述液晶聚酯组合物的应用，其特征在于，用于制备摄像头制件。
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| CN103450675A (zh) * | 2012-05-31 | 2013-12-18 | 金发科技股份有限公司 | 具有激光直接成型功能的树脂组合物、其制备方法以及该树脂组合物的应用 |
| TW202126743A (zh) * | 2019-11-29 | 2021-07-16 | 日商電化股份有限公司 | 電路基板用ｌｃｐ膜之製造方法、及電路基板用ｔ型模頭熔融押出ｌｃｐ膜 |
| CN113557270A (zh) * | 2019-03-14 | 2021-10-26 | 帝人株式会社 | 叶轮及其树脂组合物 |
-
2022
- 2022-03-29 CN CN202210318392.0A patent/CN114656756B/zh active Active
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| CN103450675A (zh) * | 2012-05-31 | 2013-12-18 | 金发科技股份有限公司 | 具有激光直接成型功能的树脂组合物、其制备方法以及该树脂组合物的应用 |
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