JPWO2021033742A1 - 澱粉を含む粒子とその製造方法、および化粧料 - Google Patents
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Abstract
Description
<粒子の製造方法>
次に、アミロペクチンの含有量が90重量%以上の澱粉を含む粒子の製造方法について説明する。はじめに、澱粉穀粒を水に分散し、加熱処理を行う。これにより澱粉穀粒は可溶化し、透明〜半透明な澱粉の分散液が得られる。次いで、この分散液と界面活性剤と非水系溶媒を混合して、乳化させる(乳化工程)。これにより乳化液滴を含む乳化液が得られる。この乳化液滴には澱粉が内包されている。次に、乳化液を脱水処理する(脱水工程)。これにより、乳化液滴中の水が緩慢に除去される。次に、固液分離により粒子を固形物として取り出す(固液分離工程)。この固形物を乾燥して解砕することにより、粒子の粉体が得られる(乾燥工程)。
まず、澱粉の分散液を用意する。澱粉に含まれるアミロペクチンの量は90重量%以上である。また、澱粉に含まれるグロブリン量は0.10重量%以下が好ましい。澱粉の固形分濃度を0.01〜20重量%の範囲に調整して加熱する。加熱温度は70℃以上が好ましい。70℃未満では澱粉の糊化が進行しない可能性がある。また、分散液の固形分濃度が20重量%を超えると粘度が高くなり、乳化液滴の均一性が損なわれる。0.01重量%未満では経済性が悪く、特に利点もない。なお、分散液の溶媒は水が好ましい。
次に、乳化工程で得られた乳化液を脱水処理する。常圧または減圧下で加熱することにより、水を蒸発させる。これにより、乳化液滴から水が除去され、粒子径0.5〜25μmの粒子を含む非水系溶媒分散体が得られる。粒子中の澱粉には固形分としてアミロペクチンが90重量%以上含まれている。
固液分離工程では、従来公知の濾過、遠心分離等の方法で、脱水工程で得られた非水系溶媒分散体から固形分を分離する。これにより、粒子のケーキ状物質が得られる。
乾燥工程では、常圧または減圧下での加熱により、固液分離工程で得られたケーキ状物質に含まれる非水系溶媒を蒸発させる。これにより、平均粒子径0.5〜20μmの粒子の乾燥粉体が得られる。
<複合粒子の製造方法>
次に、複合粒子の製造方法について説明する。複合粒子は、噴霧乾燥法、乳化法、および被覆法を用いた従来の製造方法を適応して作製できる。ここでは、無機酸化物としてシリカ成分を用いた場合を説明する。
はじめに、澱粉穀粒を溶媒に分散させ、加熱処理を行う。これにより澱粉穀粒は可溶化し、透明または半透明な澱粉の分散液Aが得られる。このとき、澱粉に含まれるアミロペクチンの量が90重量%以上になるように澱粉穀粒を選択する。澱粉に含まれるグロブリン量は0.10重量%以下が好ましい。また、澱粉の固形分濃度が0.01〜20重量%の範囲になるように調整する。加熱温度は70℃以上が好ましい。70℃未満では澱粉の糊化が進行しない可能性がある。また、分散液Aの固形分濃度が20重量%を超えると粘度が高くなり、乳化液滴の均一性が損なわれる。0.01重量%未満では経済性が悪く、特に利点もない。なお、分散液Aの溶媒には水が好ましい。
この澱粉の分散液Aとシリカ成分とを混合して分散液Bを調製する。シリカ成分としてシリカゾルを用いる場合には、シリカ系粒子を固形分換算で1〜30重量%含むシリカゾルを準備する。また、シリカ成分として珪酸バインダーを用いる場合には、固形分濃度が1.5〜10.0重量%の珪酸バインダーを準備する。固形分濃度が10.0重量%を超えると、珪酸バインダーの安定性が低下する。そのため、経時によって微細なゲル状または粒子状のシリカが生成し、真球度が低下する。特に、2.0〜5.0重量%が適している。
次に、分散液Bを用いて、噴霧乾燥法または乳化法により造粒する。これにより、複合粒子が得られる。
分散液Bを熱風気流中に1〜3リットル/分の速度で噴霧することによって複合粒子が作製される。熱風は、入口温度で70〜200℃、出口温度で40〜60℃が好ましい。入口温度が70℃未満だと、分散液中に含まれる固形分の乾燥が不充分となる。また200℃を超えると、澱粉が分解するおそれがある。また、出口温度が40℃未満では、固形分の乾燥度合いが悪くて装置内に付着してしまう。より好ましい入口温度は、100〜150℃である。
分散液Bと非水系溶媒と界面活性剤を混合する。非水系溶媒や界面活性剤については、前述の粒子の製造方法で説明したので詳細は省略する。
次に、被覆法を適用した製造方法を説明する。
まず、澱粉成分の分散液を用意する。この分散液には澱粉成分が固形分濃度で5〜30重量%含まれている。この分散液はいろいろな方法で調製できる。
澱粉成分の分散液に珪酸溶液を加える。これにより澱粉成分の表面にシリカ成分を析出させる。このとき、酸またはアルカリを加えてもよい。これにより、澱粉成分の最外周にシリカ成分が形成される。すなわち、核である澱粉成分の表面を覆うようにシリカ層が形成される。核となる澱粉成分は、澱粉穀粒でも澱粉粒子でもかまわない。このように、澱粉成分の表面がシリカ層で被覆された複合粒子(被覆粒子)の分散液が得られる。
このようにして得られた被覆粒子の分散液から、従来公知の濾過、遠心分離等の方法により、固形分を分離する(固液分離工程)。これにより、被覆粒子のケーキ状物質が得られる。さらに、得られたケーキ状物質を洗浄してもよい。これにより、無機塩等の不純分を低減できる。被覆粒子を乳化物等の液体製剤に配合する場合、無機塩が長期安定性を阻害するおそれがある。そのため、被覆粒子に含まれる無機塩の残留量は1000ppm以下が好ましい。無機塩を低減させるためには、純水を用いて洗浄すると良い。
常圧または減圧下での加熱により、固液分離工程で得られたケーキ状物質に含まれる溶媒を蒸発させる(乾燥工程)。これにより、平均粒子径0.5〜20μmの被覆粒子の乾燥粉体が得られる。乾燥工程の加熱温度は50〜150℃、加熱時間は24時間以内が好ましい。加熱温度が50℃未満の場合には、溶媒を蒸発させるまでに至る時間が長く、経済的ではない。150℃を超える場合には、被覆粒子に含まれる澱粉が変質するおそれがあることから好ましくない。また、加熱時間が24時間を超える場合にも、複合粒子に含まれる澱粉が変質する恐れがあるし、経済的ではない。
<化粧料>
上述の各粒子と各種化粧料成分を配合して化粧料を調製することができる。このような化粧料によれば、単一成分の無機粒子(シリカ粒子)と同様の転がり感、転がり感の持続性、および均一な延び広がり性、プラスチックビーズと同様のソフト感としっとり感を同時に得ることができる。すなわち、化粧料の感触改良材に求められる代表的な感触特性を満たすことができる。
本実施例では、澱粉穀粒として上越スターチ社のモチールB(登録商標)を用いた。すなわち、モチールB250gを純水4750gに加え、得られた懸濁液を、加熱攪拌(120℃、16時間)した。これにより、固形分濃度5重量%の澱粉の分散液が得られた。
アミロース/アミロペクチン分析キット(日本バイオコン社製)を用い、アミロペクチンの含有量を測定した。同キットが規定する測定手順に従い、総澱粉量、アミロース量を測定し、「{1−(アミロース量/総澱粉量)}×100」をアミロペクチンの含有量(重量%)とした。
SDS−ポリアクリルアミドゲル電気泳動法を用いて、グロブリン残留量を測定した。まず、ドデシル硫酸ナトリウム(富士フィルム和光純薬社製)2g、尿素(富士フィルム和光純薬社製)24g、グリセリン10g、トリス(ヒドロキシメチル)アミノメタン(東京化成工業社製)0.76gを蒸留水で溶解した。この溶液を、1N塩酸水溶液を用いてpH6.8に調整した。さらに、2−メルカプトエタノール(富士フィルム和光純薬社製)2.5gを加えて100mLとして、これをタンパク質抽出液とした。実施例で得られた澱粉粒子の粉体1gを、タンパク質抽出液0.7mLに加えて攪拌後、24時間静置した。その後、遠心分離にて上澄み液を分離した。この上澄み液0.01mLを、PGMEゲル(フナコシ社製)にチャージし、電気泳動を行った。その後、このゲルをCBB染色試薬(バイオダイナミクス研究所社製)し浸漬して染色した。染色されたゲルを画像解析(富士フィルム社製ルミノイメージアナライザーLAS-100plus、富士フィルム社製)ImageGaugeによる自動定量)し、グロブリン残留量を算出した。この方法により、実施例1で得られた澱粉粒子のグロブリン残留量を測定したところ、0.20重量%であった。
レーザー回折法を用いて、各粒子の粒度分布を測定した。この粒度分布からメジアン値を求め、平均粒子径d1とした。また、粒度分布で検出される最も大きい粒子径を最大粒子径d2とした。さらに、粒度分布(母集団)から標準偏差σと母平均μを求め、粒子変動係数(CV=σ/μ)を得た。表4では百分率で表している。ここでは、粒度分布を堀場製作所製のLA-950v2を用いて測定した。
前述の測定装置(LA-950v2)で、分散条件を「超音波60分間」に設定し、分散させた。この超音波分散試験後、澱粉粒子の粒度分布を測定した。この粒度分布におけるメジアン値を超音波分散後の平均粒子径d3とした。これから超音波分散試験前後の平均粒子径の比(d3/d1)を求めた。
透過型電子顕微鏡(日立製作所製、H−8000)により、2000倍から25万倍の倍率で撮影し、写真投影図を得る。この写真投影図から、任意の50個の粒子を選び、それぞれの最大径DLと、これに直交する短径DSを測定し、比(DS/DL)を求めた。それらの平均値を真球度とした。
澱粉粒子の粉体10gをルツボに取り、105℃で1時間乾燥後、デシケーターに入れて室温まで冷却した。次いで、洗浄したセルに0.15g試料を取り、Belsorp−miniII(日本ベル社製)を使用して真空脱気しながら試料に窒素ガスを吸着させ、その後、脱着させる。得られた吸着等温線から、BJH法により平均細孔径を算出する。また、「細孔容積(ml/g)=(0.001567×(V−Vc)/W)」という式から細孔容積を算出した。ここで、Vは圧力735mmHgにおける標準状態の吸着量(ml)、Vcは圧力735mmHgにおけるセルブランクの容量(ml)、Wは試料の質量(g)を表す。また、窒素ガスと液体窒素の密度の比を0.001567とした。
澱粉粒子と蒸留水を混合して固形分濃度を50重量%に調製した。この試料20mgを密封耐圧型容器に入れ、示差走査熱量計(リガク社製Thermo−plus−EVO−DSC8230)を使用して、昇温速度2℃/分で120℃まで加熱した際のDSC曲線を得た。このDSC曲線から糊化開始温度(T1)、糊化ピーク温度(T2)、糊化終了温度(T3)を読み取ることができる。
澱粉粒子の粉体と蒸留水を混合して固形分濃度を10重量%に調製した。この試料80gを耐圧型密封容器に入れ、80℃で24時間加熱した。加熱後の水分散液の粘度V2と加熱前の水分散液の粘度V2を、粘度計(東機産業社製TVB10型粘度計)を用いて測定し、粘度比(V2/V1)を算出した。
実施例1で調製した固形分濃度5重量%の分散液200gを、希釈せずにヘプタン3346gと界面活性剤(AO−10V)25gの混合溶液中に加えた。乳化分散機を使用してこの溶液を10000rpmで10分間撹拌し、乳化させた。得られた乳化液を、−5℃の恒温槽中に72時間静置し、乳化液滴中の水を凍結させた。その後、常温まで昇温し、解凍した。これを、実施例1と同様に濾過・洗浄し、界面活性剤を除去した。このようにして得られたケーキ状物質を、実施例1と同様にして、澱粉粒子を調整した。
実施例2と同様に乳化液を調製した。この乳化液を−25℃の冷凍庫中に72時間静置した。これ以降は実施例2と同様にして、澱粉粒子を調製した。
澱粉穀粒としてワキシースターチY(三和澱粉工業社製)を用い、実施例1と同様に固形分濃度5重量%の分散液を調製した。この分散液を純水で希釈し、固形分濃度1重量%とした。この希釈液200gを、ヘプタン3346gと界面活性剤(AO−10V)25gの混合液中に加えた。これ以降は実施例1と同様にして澱粉粒子を調製した。
実施例1と同様に、固形分濃度5重量%の分散液を調製した。この分散液200gを希釈せずに、ヘプタン3346gと界面活性剤(AO−10V)25gの混合液中に加えた。これ以降は実施例1と同様に澱粉粒子を調製した。ただし、乳化工程における乳化分散機の回転速度を2000rpmに、脱水工程における乳化液の加熱時間(脱水時間)を24時間に変更した。
乳化分散機の回転速度を5000rpmに、乳化液の加熱時間を16時間に変更した。これ以外は実施例5と同様に澱粉粒子を調製した。
乳化分散機の回転速度を800rpmに変更した。これ以外は実施例5と同様にして澱粉粒子を調製した。
澱粉穀粒として、モチールB125gと上越スターチ社のファインスノウ(登録商標)125gを用いた。それ以外は実施例4と同様にして澱粉粒子を調製した。
澱粉穀粒として、上越スターチ社のモチールB187.5gとファインスノウ62.5gを用いた。それ以外は実施例4と同様にして澱粉粒子を調製した。
本実施例では、上越スターチ社のモチールBをアルカリ浸漬と酵素処理することしにより、グロブリン量を低減する。すなわち、モチールB1kgを純水4kgに加え、懸濁液を調製した。この懸濁液に、5重量%の水酸化ナトリウム水溶液を加えて、pHを9.0に調整した。そこに、酵素(ヤクルト薬品工業社製アロアーゼ AP−10)10gを加え、室温で24時間攪拌した。次いでこの分散液を、ブフナー漏斗(関谷理化硝子器械社製3.2L)を用いて定量濾紙(アドバンテック東洋社製No.2)で濾過した。さらに、純水で洗浄して残留酵素と分解されたタンパク質を除去した。これにより得られたケーキ状物質を、60℃で12時間乾燥した。この乾燥粉体を250mesh篩(JIS試験用規格篩)でふるいにかけた。これにより、グロブリンが低減された澱粉の粉体が得られた。
本実施例では、上越スターチ社のモチールB0.5kgとファインスノウ0.5kgを純水4kgに加え、懸濁液を調製した。これ以降は実施例10と同様にして澱粉粒子を調製した。本実施例で得られた澱粉粒子のグロブリン残留量は0.02重量%であった。
乳化液の脱水条件を45℃で3時間に変更した以外は実施例4と同様に操作した。しかし、脱水後、濾過・洗浄を行って得られた物質はフィルム状であり、光学顕微鏡で観察すると、粒子は確認できなかった。脱水が不足だったため、液滴同士が合一して粒子が調製できなかったと考えられる。
澱粉穀粒として上越スターチ社のファインスノウを用いた。それ以外は実施例4と同様にして澱粉粒子を調製し、物性を測定した。
本比較例では、実施例5の固形分濃度5重量%の澱粉の分散液の代わりに、固形分濃度20重量%の分散液を用いた。すなわち、モチールB1000gを純水4000gに懸濁して、固形分濃度20重量%の分散液を調製した。これ以外は実施例5と同様にして澱粉粒子を調製し、物性を測定した。ただし、乳化工程において、乳化分散機の回転速度を800rpmに変更した。
はじめに、上越スターチ社のモチールB250gを純水4750gに懸濁した。この懸濁液を、加熱攪拌(120℃、16時間)して、固形分濃度5重量%の澱粉の分散液Aを調製した。この分散液Aに日揮触媒化成社製のシリカゾル(Cataloid SI−30)833gを添加し、固形分濃度9重量%の分散液Bを調製した。
澱粉穀粒としてワキシースターチY(三和澱粉工業社製)を用い、実施例12と同様に固形分濃度9重量%の分散液Bを調製した。この分散液を純水で希釈し、固形分濃度1重量%とした。この希釈液200gを、ヘプタン3346gと界面活性剤(AO−10V)25gの混合液中に加えた。これ以降は実施例12と同様である。
実施例12と同様に、固形分濃度9重量%の分散液Bを調製した。この分散液200gを希釈せずに、ヘプタン3346gと界面活性剤(AO−10V)25gの混合液中に加えた。また、乳化工程における乳化分散機の回転速度を2000rpmに、脱水工程における乳化液の加熱時間(脱水時間)を24時間に変更した。これ以外は実施例12と同様である。
乳化分散機の回転速度を5000rpmに、乳化液の加熱時間を16時間に変更した。これ以外は実施例14と同様である。
乳化分散機の回転速度を800rpmに変更した。これ以外は実施例14と同様である。
澱粉穀粒として、モチールB125gとファインスノウ125gを用いた。それ以外は実施例13と同様である。
澱粉穀粒として、モチールB187.5gとファインスノウ62.5gを用いた。それ以外は実施例13と同様である。
実施例12で調製した分散液B200gを、希釈せずにヘプタン3346gと界面活性剤(AO−10V)25gの混合溶液中に加えた。乳化分散機を使用してこの溶液を10000rpmで10分間撹拌し、乳化させた。得られた乳化液を、−25℃の冷凍庫中に72時間静置し、乳化液滴中の水を凍結させた。その後、常温まで昇温し、解凍した。これ以降は、実施例12と同様である。
実施例12で用いたシリカゾル833gの代わりに、日揮触媒化成製のシリカゾル(Cataloid SI−550)1250gを用い、固形分濃度8%の分散液Bを調製した。それ以外は実施例12と同様である。
実施例12で用いたシリカゾル833gの代わりに、日揮触媒化成製のシリカゾル(SS−160)1562gを用い、固形分濃度8%の分散液Bを調製した。それ以外は実施例12と同様である。
実施例12で調製した分散液A(5000g)に、日揮触媒化成製のシリカゾル(Cataloid SI−30)278gを添加して分散液Bを調製した。すなわち、この分散液中のシリカ成分は25重量%、澱粉成分は75重量%である。それ以外は実施例12と同様である。
実施例12で調製した分散液A(5000g)に、日揮触媒化成製のシリカゾル(Cataloid SI−30)147gを添加して分散液Bを調製した。すなわち、この分散液中のシリカ成分は15重量%、澱粉成分は85重量%である。それ以外は実施例12と同様である。
実施例12で用いたシリカゾルの代わりに、珪酸液(固形分濃度5重量%)5000gを用い、固形分濃度5%の分散液Bを調製した。それ以外は実施例12と同様である。
本実施例では、被覆法を用いて複合粒子を作製した。まず、上越スターチ社製の澱粉粒子(モチールB)1.0kgに純水9.0kgを添加して固形分濃度10.0重量%の澱粉粒子の分散液Aが得られる。澱粉粒子の平均粒子径を、レーザー回折法により測定された粒度分布から求めた。ここでは、LA−950v2(堀場製作所社製)を用いて澱粉粒子の粒度分布を測定し、体積換算の平均粒子径(D1)を算出した。この澱粉粒子の平均粒子径(D1)は6.8μmであった。また、粒子変動係数(CV値)は31%であり、真球度は0.85であった。この澱粉粒子は核粒子として用いられる。
本実施例では、実施例12のモチールBの代わりに、実施例10で調製した「グロブリンが低減された澱粉の粉体」250gを純水4750gに懸濁した。これ以降は実施例12と同様にして、複合粒子を調製した。本実施例で得られた複合粒子のグロブリン残留量は、0.01重量%であった。
本実施例では、実施例12のモチールBの代わりに、実施例11で調製した「グロブリンが低減された澱粉の粉体」250gを純水4750gに懸濁した。これ以降は実施例12と同様にして、複合粒子を調製した。本実施例で得られた複合粒子のグロブリン残留量は、0.01重量%であった。
乳化液の脱水条件を45℃で3時間に変更した以外は実施例12と同様に操作した。しかし、脱水後、濾過・洗浄を行って得られた物質はフィルム状であり、光学顕微鏡で観察すると、粒子は確認できなかった。脱水が不足だったため、液滴同士が合一して粒子が調製できなかったと考えられる。
澱粉穀粒として上越スターチ社のファインスノウを用いた。それ以外は実施例12と同様である。
本比較例では、実施例12の分散液Aの代わりに、モチールB1000gを純水4000gに懸濁して得られた、固形分濃度20重量%の分散液Aを用いた。この分散液Aに日揮触媒化成社製のシリカゾル(Cataloid SI−30)3333gを添加し、固形分濃度24重量%の分散液Bを調製した。これ以降は実施例16と同様である。
比較例6で調製した分散液A(5000g)に、日揮触媒化成社製のシリカゾル(Cataloid SI−30)175gを添加して、固形分濃度20重量%の分散液Bを調製した。このとき、分散液Bの固形分中のシリカ成分は5重量%、澱粉成分は95重量%である。それ以外は比較例6と同様である。
次に、各実施例と比較例で得られた粉体の感触特性を評価した。各粉体について、20名の専門パネラーによる官能テストを行い、さらさら感、しっとり感、転がり感、均一な延び広がり性、肌への付着性、転がり感の持続性、およびソフト感の7つの評価項目に関して聞き取り調査を行った。評価点基準(a)に基づく各人の評価点を合計し、評価基準(b)に基づき感触特性を評価した。結果を表7に示す。その結果、各実施例の粉体は、化粧料の感触改良材として極めて優れているが、比較例の粉体は、感触改良材として適していないことが分かった。
5点:非常に優れている。
4点:優れている。
3点:普通。
2点:劣る。
1点:非常に劣る。
◎:合計点が80点以上
○:合計点が60点以上80点未満
△:合計点が40点以上60点未満
▲:合計点が20点以上40点未満
×:合計点が20点未
複合粒子の粉体を用いて表8に示す配合比率(重量%)となるようにパウダーファンデーションを作製した。すなわち、各実施例の粉体を成分(1)として、成分(2)〜(9)とともにミキサーに入れて撹拌し、均一に混合した。次に、化粧料成分(10)〜(12)をこのミキサーに入れて再び撹拌し、均一に混合した。得られたケーキ状物質を解砕処理した後、その中から約12gを取り出し、46mm×54mm×4mmの角金皿に入れてプレス成型した。この様にして得られたパウダーファンデーションについて、20名の専門パネラーによる官能テストを行った。肌への塗布中の均一な延び、しっとり感、滑らかさ、および、肌に塗布後の化粧膜の均一性、しっとり感、やわらかさの6つの評価項目に関して聞き取り調査を行った。前述の評価点基準(a)に基づく各人の評価点を合計し、前述の評価基準(b)に基づきファンデーションの使用感を評価した。結果を表9に示す。実施例による化粧料は、塗布中でも塗布後でも、使用感が優れている。しかし、比較例の化粧料は、使用感がよくない。
Claims (15)
- アミロペクチンの含有量が90重量%以上の澱粉を含む粒子であって、
平均粒子径d1が0.5〜20μm、
最大粒子径d2が30μm未満、かつ、前記平均粒子径の3.0倍未満であることを特徴とする粒子。 - 前記粒子が、無機酸化物を含むことを特徴とする請求項1に記載の粒子。
- 前記粒子には、前記澱粉が30〜90重量%、前記無機酸化物が10〜70重量%の範囲で含まれることを特徴とする請求項2に記載の粒子。
- 前記粒子が澱粉で構成された澱粉粒子である請求項1に記載の粒子。
- 比表面積が20m2/g以上であることを特徴とする請求項4に記載の粒子。
- 前記粒子の固形分濃度50重量%の水分散液では、示差走査熱量計を使用して得られたDSC曲線による糊化開始温度が45℃以上である請求項4または5に記載の粒子。
- 前記粒子は、外殻の内側に空洞を有する中空粒子であることを特徴とする請求項4〜6のいずれか一項に記載の粒子。
- 前記粒子の固形分濃度10重量%の水分散液を80℃で24時間加熱したとき、加熱後の水分散液の粘度V2と、加熱前の水分散液の粘度V1の比(V2/V1)が2.0以下であることを特徴とする請求項2または3に記載の粒子。
- グロブリンの含有量が0.10重量%以下である請求項1〜8のいずれか一項に記載の粒子。
- 真球度が0.85以上であることを特徴とする請求項1〜9のいずれか一項に記載の粒子。
- 粒子変動係数が50%以下である請求項1〜10のいずれか一項に記載の粒子。
- 前記粒子の水分散液を、超音波分散機を用いて60分間超音波を印加したとき、印加後の平均粒子径d3と、印加前の平均粒子径d1の比(d3/d1)が、0.95〜1.05の範囲にあることを特徴とする請求項1〜11のいずれか一項に記載の粒子。
- アミロペクチンの含有量が90重量%以上の澱粉の分散液と界面活性剤と非水系溶媒を混合して、乳化液滴を含む乳化液を調製する乳化工程と、
前記乳化液滴から水を除去する脱水工程と、
前記脱水工程で得られた非水系溶媒分散体を固液分離して澱粉粒子を固形物として得る工程と、を備えることを特徴とする粒子の製造方法。 - 前記乳化工程で得られた乳化液を−50℃〜0℃の範囲で冷却し、前記乳化液滴中の水を凍結させた凍結乳化液を作製し、前記凍結乳化液を常温に戻してから前記脱水工程を行うことを特徴とする請求項7に記載の粒子の製造方法。
- 請求項1〜12のいずれか一項に記載の粒子が配合された化粧料。
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