CN109912818A - 一种核壳结构慢消化淀粉的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种核壳结构慢消化淀粉的制备方法及应用，属于慢消化淀粉制备技术领域。本发明选用不同种类的淀粉作为核体，然后将淀粉加入到溶于乙醇的玉米醇溶蛋白溶液中，加入低浓度的OSA‑淀粉溶液作为反溶剂，降低玉米醇溶蛋白溶液的乙醇浓度，从而使溶于乙醇中的玉米醇溶蛋白析出，在淀粉颗粒表面自组装形成疏水蛋白外壳，最终形成以玉米醇溶蛋白为壳层‑淀粉颗粒为核体的核壳结构淀粉。本发明所使用的材料全部为天然可食用材料，制备方法简单，形成核壳结构的淀粉能够稳定皮克林乳液，有效降低淀粉糊化后的粘度和淀粉的消化速率，可用于抑制糖尿病人的餐后血糖指数。
Description
技术领域
本发明涉及慢消化淀粉制备技术领域，具体的说是一种核壳结构慢消化淀粉的制备方法及应用。
背景技术
近年来，各种高血糖、高血压、高血脂、肥胖等“富贵性疾病”的患病率一直逐年上升。《2016年全球营养报告》中指出，凡是超重、三高、肥胖等人士均属于营养不良，这就意味着目前我国约占世界人口的三分之一属于营养不良。在未来的10年里，人们需要被引导去发展一种较为健康的生活方式，从而在2025年达到营养不良现状零增长的目标。在饮食方面，解决这一问题的重点在于改变饮食习惯，改善饮食中的膳食结构，有效提升饮食中膳食纤维的摄入量，尤其是开发具有保健效果食物极其重要。在众多食品营养问题中，我们发现碳水化合物的消化引起的餐后血糖水平的骤然升高已经成为了不少疾病的隐患，如糖尿病、肥胖和心血管疾病。在各种主食中都含有大量淀粉，因此它是人类日常饮食中最常见的成分之一。淀粉是葡萄糖分子聚合而成的，它是细胞中碳水化合物最普遍的储藏形式。淀粉在餐饮业中又称芡粉，通式是(C6H10O5)n，水解到二糖阶段为麦芽糖，化学式是C12H22O11，完全水解后得到单糖（葡萄糖），化学式是C6H12O6。淀粉有直链淀粉和支链淀粉两类。前者为无分支的螺旋结构；后者以24-30个葡萄糖残基以α-1,4-糖苷键首尾相连而成，在支链处为α-1,6-糖苷键。淀粉是植物体中贮存的养分，贮存在种子和块茎中，各类植物中的淀粉含量都较高。淀粉可以看作是葡萄糖的高聚体。这种聚合碳水化合物为人类提供能量、饱腹感和特殊的质地感知。当它在胃肠道被分解时，释放的葡萄糖被转移到血液循环中，从而导致血糖浓度的升高。淀粉水解的速率和程度是代谢反应的决定因素。在这一条件下，淀粉的来源，组成，结构，结晶度，形态，加工和烹调方法对淀粉消化率被详细记录来预测血糖的淀粉反应，并转换成血糖指数表（GI），为人们选择食物提供参考。人类如果多年饮食高GI食品风险较高，易引发慢性疾病，尤其是那些患有糖尿病的人为了健康应该远离高GI食物。因此，慢消化淀粉可以有效降低因摄入过多淀粉而引起的血糖升高。
玉米醇溶蛋白（zein）是 Gorhamin 在 1821 年首次从玉米中提取的一种能溶解于乙醇的蛋白质，并将这种蛋白质取名为玉米醇溶蛋白，简称醇溶蛋白。作为一种天然蛋白质，醇溶蛋白有着广泛的应用，玉米醇溶蛋白具有良好的成膜性、黏接性和防水、防湿性能,还具有耐酸、耐油等特性, 可广泛应用于医药、食品及化工等其它行业。在食品工业中, 醇溶蛋白可以作为被膜剂, 即以喷雾方式在食品表面形成一个涂层, 可防潮、防氧化、从而延长食品货架期, 喷在水果上, 还能增加光泽，是一种无毒且能强化食品的保鲜剂。在医药方面, 由于玉米醇溶蛋白的憎水性, 所以可以涂在药片的外面, 作防潮层; 另外又由于对胃酸稳定, 可以作肠溶药片的包衣。此外, 如果将玉米醇溶蛋白与纸张复合，可以制成防水防潮的包装材料, 还可以作为工业上的黏接剂、发泡剂和乳化剂等。
研究表明核壳结构淀粉颗粒能够降低淀粉糊化的粘度，在体内和体外消化实验中能够有效降低淀粉的消化速率和餐后血糖值，同时，核壳结构淀粉颗粒具有良好的表面活性，能够形成高油脂含量的皮克林乳液。因此，核壳结构淀粉的生理功能极为良好，可用于加工各种类型特膳食品，具有较高的应用价值。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种核壳结构慢消化淀粉的制备方法，本发明通过反溶剂法使玉米醇溶蛋白析出并在淀粉颗粒表面自组装形成新型的淀粉-玉米醇溶蛋白核壳结构，使其在人体消化过程中能够改变淀粉的糊化粘度等特性，较好的稳定皮克林乳液，并能够有效降低消化后血糖指数的升高，且方法适用于市面上现有的绝大部分淀粉。
发明人经过大量试验和不懈努力，最终获得了一种核壳结构慢消化淀粉的制备方法，该制备方法将核体材料加入到溶有壳层材料的乙醇-水溶液中混合，在200-400rpm低速搅拌的过程中，以0.1-0.5ml/min的滴加速率加入质量浓度1%-3%的OSA淀粉水溶液，随着玉米醇溶蛋白的乙醇-水溶液中的乙醇浓度逐渐下降，使溶于乙醇中的玉米醇溶蛋白析出，在淀粉颗粒表面自组装形成外壳，最终形成以玉米醇溶蛋白为壳-淀粉颗粒为核的壳核结构新型淀粉；
所述溶有壳层材料的乙醇-水溶液中乙醇的体积浓度为70%；
所述核体材料为小麦淀粉、玉米淀粉、蜡质玉米淀粉、木薯淀粉、马铃薯淀粉中的任一种；
优选地，如上所述的一种核壳结构慢消化淀粉的制备方法，其特征在于：所述核体材料加入到溶有壳层材料的乙醇-水溶液中时，其质量终浓度为2.5%-7.5%，优选4.5%。
优选地，如上所述的一种核壳结构慢消化淀粉的制备方法，其特征在于：所述乙醇-水溶液中壳层材料（即玉米醇溶蛋白）的质量浓度为0.25-1%,优选0.5%。
优选地，如上所述的一种核壳结构慢消化淀粉的制备方法，其特征在于：所述乙醇-水溶液中乙醇浓度下降范围为70%-30%，优选45% 。
一种核壳结构慢消化淀粉的制备方法，所述制备方法同样适用于其他种类的淀粉颗粒，通过反溶剂的加入，形成慢消化淀粉颗粒。
如上所述方法制备的核壳结构慢消化淀粉，可用于降低淀粉在人体中的消化速率及消化程度，从而降低人体血糖的过度升高及疾病预防；并且可用于基于皮克林乳液的食品的制备及储藏。
本发明选用不同种类的淀粉作为核体，然后将淀粉加入到溶于乙醇的玉米醇溶蛋白溶液中，加入低浓度的OSA-淀粉溶液作为反溶剂，降低玉米醇溶蛋白溶液的乙醇浓度，从而使溶于乙醇中的玉米醇溶蛋白析出，在淀粉颗粒表面自组装形成疏水蛋白外壳，最终形成以玉米醇溶蛋白为壳层-淀粉颗粒为核体的核壳结构淀粉。与现有技术相比，本发明的优点为：
1、本发明利用反溶剂法制备核壳结构慢消化淀粉，方法简便易行，采用的淀粉和疏水性玉米醇溶蛋白，全部为食品级材料。
2、通过简单的改变玉米醇溶蛋白浓度，有效地调控淀粉颗粒表面的壳层厚度。
3、制备得到的慢消化淀粉能够稳定皮克林乳液，有效降低淀粉糊化后的粘度和淀粉的消化速率，可用于抑制糖尿病人的餐后血糖指数。
附图说明
图1是不同核体材料的光学显微镜图片，a-e分别是玉米淀粉，马铃薯淀粉，木薯淀粉，小麦淀粉，蜡质玉米淀粉。
图2为马尔文2000微米粒径仪测得的玉米淀粉，马铃薯淀粉，木薯淀粉，小麦淀粉，蜡质玉米淀粉颗粒的粒径分布及平均粒径图片。
图3分别是玉米淀粉，马铃薯淀粉，木薯淀粉，小麦淀粉，蜡质玉米淀粉颗粒表面形成玉米醇溶蛋白壳层后的荧光显微镜图片。
图4分别是玉米淀粉，马铃薯淀粉，木薯淀粉，小麦淀粉，蜡质玉米淀粉颗粒表面形成玉米醇溶蛋白壳层后的激光共聚焦图片，玉米醇溶蛋白浓度分别选取0.25%，0.5%，1%。
图5分别是玉米淀粉，马铃薯淀粉，木薯淀粉，小麦淀粉，蜡质玉米淀粉颗粒表面形成玉米醇溶蛋白壳层后的扫描电子显微镜形貌图片。
图6分别是快速粘度分析仪RVA4500测得的玉米淀粉，马铃薯淀粉，木薯淀粉，小麦淀粉，蜡质玉米淀粉颗粒表面形成玉米醇溶蛋白壳层后糊化过程中的粘度变化图片，玉米醇溶蛋白浓度分别选取0.5%，1%。
图7分别是玉米淀粉，马铃薯淀粉，木薯淀粉，小麦淀粉，蜡质玉米淀粉及其形成玉米醇溶蛋白壳层后的模拟胃肠道的体外消化实验，玉米醇溶蛋白浓度选取1%，消化酶分别选取单独淀粉酶和淀粉酶与蛋白酶混合两种条件下观察。
图8为玉米淀粉及其形成玉米醇溶蛋白壳层后的动物（小鼠）体内消化实验，玉米醇溶蛋白浓度选取1%。
图9糯玉米淀粉颗粒表面形成玉米醇溶蛋白壳层后形成的水包油皮克林乳液及其光学显微镜图片，其中乳液中淀粉颗粒含量为3%，油相（中链甘油三酯）占比分别为60%和70%。
具体实施方式
为能清楚说明本发明方案的技术特点，下面结合具体实施例，对本发明进行阐述。但是本发明的保护范围并不限于这些实施例。凡是不背离本发明构思的改变或等同替代均包括在本发明的保护范围之内。
实施例1
一种核壳结构慢消化淀粉的制备方法，包括如下步骤：
（1）样品溶液制备：OSA溶液的配制：用去离子水配制含有2% OSA淀粉的水溶液100g（w/w），并在400rpm转速下搅拌2h使之充分溶解；玉米醇溶蛋白溶液的配制：先配置70%(v/v)的乙醇-水溶液，混匀备用，再分别配制0.25%、0.5%、1%(w/w)的玉米醇溶蛋白于70%(v/v)的乙醇-水溶液中并超声15min。
2）慢消化淀粉的制备：称取1.5g玉米淀粉于100ml烧杯中，将步骤（1）中配制得到的0.25%质量浓度的玉米醇溶蛋白溶液加入烧杯至40g，加入搅拌磁子在200rpm转速下搅拌10分钟，使淀粉均匀分散；然后将步骤（1）中配制得到的OSA淀粉溶液通过蠕动泵缓慢滴入上述淀粉分散液中，控制滴速为0.2ml/min，滴加量为22.22ml，使淀粉-玉米醇溶蛋白溶液的乙醇浓度从70%(v/v)降至45%(v/v)，滴加完成后静置使淀粉沉淀，并使用去离子水反复冲洗淀粉3-4次，冻干后得到慢消化玉米淀粉。同样的，使用0.5%、1%(w/w)的玉米醇溶蛋白可制得相应不同壳层厚度的淀粉微粒。
本方法不局限于玉米淀粉，将实施例1中的玉米淀粉可替换为马铃薯淀粉、木薯淀粉、小麦淀粉及蜡质玉米淀粉，我们对制备的慢消化淀粉进行了如下的测定，具体结果如下：
如图1第1张照片及图2所示为实验所准备的玉米淀粉显微镜照片以及粒径分布图，图中可以看出玉米淀粉在水中分散均匀，颗粒多为多棱边不规则体，且平均粒径为16.5μm。利用荧光显微镜、激光共聚焦显微以及扫描电子显微镜对制备得的慢消化玉米淀粉进行微观结构上的观测，如图3第1张照片以及图4第1排为荧光染色后的慢消化玉米淀粉荧光显微镜及激光共聚焦显微镜照片，可以清晰观察到玉米淀粉外面已被一层玉米醇溶蛋白所包裹，形成壳核结构。并且从图4中可观察到，随着乙醇-水溶液中玉米醇溶蛋白的浓度从0.25%增至0.5%和1%，淀粉颗粒表面附着的玉米醇溶蛋白壳层也逐渐增厚。利用扫描电子显微镜对冷冻干燥的淀粉进行形貌观测，如图5第1排照片所示为原淀粉和处理后的慢消化淀粉对比的扫描电子显微镜形貌图，可以清晰的观察到淀粉经过处理后，因玉米醇溶蛋白的包裹，表面由光滑变粗糙，并且附着着一些微小颗粒。
通过RVA对淀粉的糊化粘度进行测定，如图6第1张照片所示，使用0.5%玉米醇溶蛋白制得的淀粉，比原淀粉的粘度更低。并且在提高玉米醇溶蛋白的浓度为1%后，淀粉粘度与其成负相关。
通过体外消化实验对此类慢消化玉米淀粉进行测定，通过与原玉米淀粉对比，确定了制备得的玉米淀粉可以减缓消化率，并且在此基础上，在消化实验中额外加入胃蛋白酶，证明了玉米醇溶蛋白外壳可以完全抵挡胃部对其蛋白外壳的消化。如图7第1张照片所示，两种消化模式下，此类玉米淀粉相对比原玉米淀粉，可以充分减缓其消化率。另外，如图8所示，通过动物（小鼠）体内消化实验，也说明了玉米淀粉经过此方法处理后，可以减缓玉米淀粉在体内的消化程度，从而达到降血糖的目的。
图9为使用制备得的淀粉制作的皮克林乳液照片，其油相分别为60%及70%，充分说明此类淀粉具有优良并且稳定的乳化性。
Claims (5)
1.一种核壳结构慢消化淀粉的制备方法，其特征在于：该制备方法将核体材料加入到溶有玉米醇溶蛋白的乙醇-水溶液中混合，在200-400rpm低速搅拌的过程中，以0.1-0.5ml/min的滴加速率加入质量浓度1%-3%的OSA淀粉水溶液，随着玉米醇溶蛋白的乙醇-水溶液中乙醇浓度逐渐下降，使溶于乙醇中的玉米醇溶蛋白析出，在淀粉颗粒表面自组装形成外壳，最终形成以玉米醇溶蛋白为壳-淀粉颗粒为核的壳核结构新型淀粉；
所述溶有壳层材料的乙醇-水溶液中乙醇的体积浓度为70%；
所述核体材料为小麦淀粉、玉米淀粉、蜡质玉米淀粉、木薯淀粉、马铃薯淀粉中的任一种。
2.如权利要求1所述的一种核壳结构慢消化淀粉的制备方法，其特征在于：所述核体材料加入到溶有玉米醇溶蛋白的乙醇-水溶液中时，其质量终浓度为2.5%-7.5%，优选4.5%。
3.如权利要求1所述的一种核壳结构慢消化淀粉的制备方法，其特征在于：所述乙醇-水溶液中玉米醇溶蛋白的质量浓度为0.25-1%,优选0.5%。
4.如权利要求1所述的一种核壳结构慢消化淀粉的制备方法，其特征在于：所述乙醇-水溶液中乙醇浓度下降范围为70% -30%，优选45%。
5.如权利要求1-5任一项所述制备方法所制备的核壳结构慢消化淀粉，可用于降低淀粉在人体中的消化速率及消化程度，从而降低人体血糖的过度升高及疾病预防；并且可用于基于皮克林乳液的食品的制备及储藏。
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