JPWO2020153375A1 - ポリウレタン弾性繊維及びそれを含有する布帛 - Google Patents
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Abstract
Description
以下の特許文献1では、ポリウレタン弾性繊維を含む伸縮布帛に対し、内層が親水性樹脂からなり、外層が二酸化ケイ素と酸化亜鉛の複合物を含むバインダー樹脂からなる複合被膜層を後加工によって処理することで消臭布帛を得る方法が報告されている。しかしながら、一定の技術的な進歩はあるものの、このような後加工による方法では、洗濯等により布帛表面の消臭剤が脱落して消臭性能が低下してしまうという問題や、後加工で使用するバインダーにより布帛の風合いが低下してしまうという問題があり、これらの問題は未だ十分には解決されていない。また、布帛の製造において「後加工」という製造工程を追加しなくてはならず、コスト・作業工数の両面で大きな負担となるという問題もある。
以上のように、消臭性能を有する布帛を製造するために様々な技術が検討されてきたが、布帛の風合いやポリウレタン弾性繊維の生産性や針摩耗という観点では十分な解決には至っていない。
すなわち、本発明は以下の通りのものである。
[2]GPCで測定したポリスチレン換算の数平均分子量(Mn)が16万以上40万以下である、前記[1]に記載のポリウレタン弾性繊維。
[3]GPCで測定したポリスチレン換算の重量平均分子量(Mw)と数平均分子量(Mn)の比で表される分子量分布(Mw/Mn)が1.50以上2.10以下である、前記[1]又は[2]に記載のポリウレタン弾性繊維。
[4]前記無機系消臭剤が、Ti、Zr、Ag、Zn、Al、及びSiから成る群から選ばれる少なくとも1種の金属原子を含有する金属酸化物若しくは複合金属酸化物又は金属リン酸塩の内のいずれか1種以上を含む、前記[1]〜[3]のいずれかに記載のポリウレタン弾性繊維。
[5]前記無機系消臭剤が、Ti、Zr若しくはAlを含む金属リン酸塩、又は二酸化ケイ素と酸化亜鉛からなる複合金属酸化物、又は二酸化ケイ素と酸化ジルコニウムからなる複合金属酸化物のいずれか1種以上を含む、前記[1]〜[4]のいずれかに記載のポリウレタン弾性繊維。
[6]前記ポリウレタン弾性繊維をジメチルアセトアミド(DMAc)中に溶解した溶液のDMAc中での湿式粒度分布計による粒子径測定において6μm以上の粒子を含まない、前記[1]〜[5]のいずれかに記載のポリウレタン弾性繊維。
[7]前記無機系消臭剤の含有量がポリウレタン重合体100重量部に対し、1〜10重量部である、前記[1]〜[6]のいずれかに記載のポリウレタン弾性繊維。
[8]ポリウレタン重合体100重量部に対して、炭素数10〜20からなる長鎖脂肪酸のマグネシウム塩を0.01〜0.50重量部さらに含有する、前記[1]〜[7]のいずれかに記載のポリウレタン弾性繊維。
[9]前記ポリウレタン弾性繊維の単糸の断面の長径と短径の比(=長径÷短径)が1.2以上3.0以下である、前記[1]〜[8]のいずれかに記載のポリウレタン弾性繊維。
[10]前記[1]〜[9]のいずれかに記載のポリウレタン弾性繊維を含有する布帛。
本実施形態は、1.40以上3.80以下の還元粘度を有し、かつ、無機系消臭剤を含有するポリウレタン弾性繊維である。
還元粘度を上記範囲内にすることで無機系消臭剤をポリマー中に均一に分散することができ、製品糸中の消臭剤の凝集物の発生を抑制できるため編立時の針摩耗を防ぐことができるうえ、消臭性能を落とす原因である消臭剤の凝集物が少ないため消臭性能を向上することができる。還元粘度が1.40未満であると、無機系消臭剤をポリウレタン重合体中により均一に分散しにくくなるため、還元粘度は、1.40以上であり、さらに均一に分散するという観点からは、1.50以上が好ましく、より好ましくは1.60以上である。他方、還元粘度が3.80を超えると、ポリマー鎖の流動性が低下し、無機系消臭剤が混合しにくくなるため、還元粘度は、3.80以下であり、さらに混合性の観点からは、3.30以下が好ましく、より好ましくは2.80以下である。
高い消臭性が得られるという観点では、無機系消臭剤は、二酸化ケイ素と酸化亜鉛からなる複合金属酸化物、二酸化ケイ素と酸化ジルコニウムからなる複合金属酸化物、金属リン酸塩の内のいずれか1つ以上を含むことが好ましい。より高い消臭性能が得られるという観点では、金属リン酸塩の方が好ましく、特に好ましくはリン酸ジルコニウムである。リン酸ジルコニウムの代表的な化学式としては、(ZrO)2(HPO4)2、HZr2(PO4)3、Zr(HPO4)2、Zr(PO4)(H2PO4)、それらの水和物が挙げられる。
炭素数10〜20の長鎖脂肪酸のマグネシウム塩の例としては、ステアリン酸マグネシウム(StMg)、12−ヒドロキシステアリン酸マグネシウム、パルミチン酸マグネシウム、オレイン酸マグネシウム、ラウリン酸マグネシウム等が挙げられる。炭素数10〜20の長鎖脂肪酸のマグネシウム塩は、単独で又は混合して使用しても構わない。針摩耗抑制の観点からは、ステアリン酸マグネシウム(StMg)、12−ヒドロキシステアリン酸マグネシウムを使用することが好ましい。
ポリウレタン弾性繊維をガラス板に巻き付け、XRD(リガクUltima−IV)にて分析し、分析したスペクトルとデータベース上のデータの照合により含有する消臭剤の化学組成を同定することができる。XRDによる消臭剤の同定が完了したら、ポリウレタン弾性繊維を中心に穴の空いたPPフィルムに隙間なく巻付けたサンプルを作製し、XRF(リガクZSX−100e)にて分析し、消臭剤を構成する元素の検出強度から消臭剤の含有量を定量することができる。定量する際には必要に応じて、含有している消臭剤と同じ消臭剤を用いた検量線を使用してもよい。
ポリウレタン弾性繊維を2g秤量し、50gの石油エーテルを加えて、1分間攪拌する操作を2回繰り返すことで表面処理剤を落とした後、20℃環境下で24時間風乾する。乾燥後のポリウレタン弾性繊維を0.5g精秤し、ジメチルアセトアミド(DMAc)を99.5g精秤して混合し、スターラーチップで一晩攪拌し、ポリウレタン弾性繊維のジメチルアセトアミド(DMAc)希薄溶液を作製する。作製した希薄溶液を遠心分離機(10000回転×20分、15℃)にて無機系消臭剤を沈降させ、上済液のみを取り出し、サンプル液とする。
測定雰囲気温度20℃において、オストワルド粘度管によりジメチルアセトアミド(DMAc)のみを測定した時の落下秒数をη0、上記で作製したサンプル液の落下秒数をηとする。測定は3回行い、その平均値を用いて、下記式:
還元粘度ηsp/c = (η/η0−1)/0.5
により還元粘度を求める。
LiBrを0.02mol/L含有するジメチルアセトアミド溶液にて、固形分濃度が0.25重量%になるようにサンプル(ポリウレタン弾性繊維)を溶解し、測定サンプルとする。作製したサンプルをShodex社製GPC−101にて、以下に示す条件で測定する。尚、ポリウレタン化合物の分子量は、Shodex社製のポリスチレン標準サンプル(SM−105)を全サンプル測定し、ピークトップ分子量から作成した検量線により測定サンプルの数平均分子量と重量平均分子量を算出する。
カラム:インジェクション側から(1)KD−G、(2)KD−806M、(3)KD−806M、(4)KD−802.5、(5)KD−801(以上は全てShodex社製)
カラムオーブン温度:60℃
検出器:RI−71S(Shodex社製)
流量:1.0ml/min
溶離液:LiBrを0.02mol/Lの濃度で含有するジメチルアセトアミド溶液
ポリウレタン弾性繊維を3g秤量し、ジメチルアセトアミド(DMAc)を97g加え、室温で24時間攪拌し、ポリウレタン弾性繊維の3wt%溶液を作製する。溶けにくいサンプルについては50℃で加熱しながら攪拌を行ってもよい。得られたポリウレタン溶液を用いて、ベックマンコールター社製のLS 13 320(湿式のレーザ回折散乱法 粒度分布測定装置、PIDS搭載)を用いて、装置の溶媒をジメチルアセトアミド(DMAc)に置換し、分散溶媒屈折率を1.439、サンプル屈折率1.57にて測定する。サンプルは検出器の相対強度が7〜12%の範囲になるように注入して行う。この測定によって得られる粒度分布チャートにおいて、6μm、4μm、3μmのそれぞれの粒子径を超える粒子の有無をチャートから読み取る。各粒子径の粒子の体積頻度%が0.01%未満である場合にその粒径の粒子が含まれていないと定義する。
ポリウレタン弾性繊維の断面のSEM写真を撮影し、その単糸の長径と短径を測長し、長径を短径で除することで求める。測定は同一の巻糸体から1m以上間隔をあけて5本サンプリング・測定し、その平均値を長径短径比とする。マルチフィラメントの場合、全ての単糸の長径と短径を測定し、計算する。両面テープを貼り付けた2枚の厚紙でポリウレタン弾性繊維1本を挟み込み、そこからはみ出た該ポリウレタン弾性繊維を厚紙の淵ぎりぎりのところでカミソリ刃により切断し、その断面を正面から観察できるようにSEMのステージ上にセットして観察する。長径と短径の測長は、日本電子株式会社製のソフトウェア「SEM Control User Interface ver.3.02」を使用する。
巻糸体からの送り出し速度を50m/分、巻取り速度を150m/分で糸を走行させている時に、糸の走行経路に設置した編み針(GROZ−BECKERT社製70.34 G043)に引っ掛けた状態で5時間連続的に糸を走行させ、5時間後の編み針の糸の走行部位をSEMにて観察し、その摩耗具合を以下の4段階の評価基準で判定する。
4:摩耗無し
3:わずかに摩耗有り
2:摩耗有り
1:著しい摩耗あり
針の摩耗が少ないほど、編み機で長期間連続的に糸を使用しても針交換をすることなく連続的に安定した生産が期待できる。
ポリウレタン弾性繊維100%の編地サンプルを作製し、20℃、湿度65%RHの環境下で24時間以上調湿した後、0.20gを精秤し、テドラーバッグに入れる。濃度100ppmのアンモニアガス3Lをテドラーバッグに注入し、20℃の環境下で2時間保管後の残存ガス濃度を検知管(光明理化学工業株式会社製))で測定する。濃度100ppmのアンモニアガスは、乾燥空気を利用して希釈調整する。サンプルを用いずに同様の評価を行い、空試験とする。下記の式:
消臭性能(%)=100×(空試験の残留アンモニアガス濃度−サンプルの残留ガス濃度)÷空試験の残留アンモニアガス濃度
に従って、残存ガス濃度の減少率を算出し、消臭性能(%)とする。
GPCによるポリスチレン換算の重量平均分子量を数平均分子量で除した値で定義される分子量分布が1.20である数平均分子量2000のポリテトラメチレンエーテルグリコール2000gと、4,4’−ジフェニルメタンジイソシアネート400gとを、乾燥窒素雰囲気下、60°において3時間、撹拌下で反応させて、末端がイソシアネートでキャップされたポリウレタンプレポリマーを得た。これを室温まで冷却した後、ジメチルアセトアミドを加え、溶解してポリウレタンプレポリマー溶液とした。別途、エチレンジアミンとジエチルアミンを乾燥ジメチルアセトアミドに溶解したアミン溶液を作製し、ウレタンプレポリマー中のイソシアネート基とアミン溶液中のアミノ基の比率が1:1.03となるように添加し、10℃で冷却しながら反応させることで、ポリウレタン固形分濃度30質量%、粘度450Pa・s(30℃)のポリウレタン溶液を得た。
この紡糸原液を、巻き取り速度800m/分、熱風温度300℃で、真円形状の孔2個からなる紡口を用いて乾式紡糸し、圧縮空気による仮撚装置で集束した後、表面処理剤をポリウレタン弾性繊維に対して4.0質量%付与し、紙製の紙管に巻き取り、22dtex/2フィラメントのポリウレタン弾性繊維の巻き取りパッケージを得た。尚、表面処理剤としては、ポリジメチルシロキサン67質量%、鉱物油30質量%、アミノ変性シリコーン3.0質量%からなる油剤を用いた。
消臭剤をそれぞれリン酸チタン、トリポリリン酸二水素アルミニウム、酸化亜鉛と二酸化ケイ素からなる複合金属塩に変更した以外は、実施例1と同様にポリウレタン弾性繊維を得た。
ポリウレタン弾性繊維の数平均分子量が以下の表1に記載する値になるようにアミン溶液中のエチレンジアミンとジエチルアミンの比率を調整した以外は、実施例1と同様にポリウレタン弾性繊維を得た。
分子量分布が1.70である数平均分子量2000のポリテトラメチレンエーテルグリコールを使用して、プレポリマーとアミン溶液の重合反応を室温(25℃)で実施した以外は、実施例1と同様にポリウレタン弾性繊維を得た。
分子量分布が1.60である数平均分子量2000のポリテトラメチレンエーテルグリコールを使用して、プレポリマーとアミン溶液の重合反応を室温(25℃)で実施した以外は、実施例1と同様にポリウレタン弾性繊維を得た。
リン酸ジルコニウムの含有量を以下の表1に記載する量に変更した以外は、実施例1と同様にポリウレタン弾性繊維を得た。
ステアリン酸マグネシウムの含有量を表1に記載する量に変更した以外は、実施例1と同様にポリウレタン弾性繊維を得た。
ステアリン酸マグネシウムの含有量を0.01重量%に変更し、スリット形状の孔2個からなる紡口を用いて紡糸した以外は、実施例1と同様の方法により扁平断面のポリウレタン弾性繊維を得た。
消臭剤を酸化亜鉛と二酸化ケイ素からなる複合金属酸化物に変更し、スリット形状の孔2個からなる紡口を用いて紡糸した以外は、実施例1と同様の方法により扁平断面のポリウレタン弾性繊維を得た。
消臭剤を含有しなかった以外は、実施例1と同様にポリウレタン弾性繊維を得た。
分子量分布が1.70である数平均分子量2000のポリテトラメチレンエーテルグリコールを使用し、プレポリマーとアミン溶液の重合反応を室温(25℃)で実施し、数平均分子量が以下の表1に記載する値になるようにアミン溶液中のエチレンジアミンとジエチルアミンの比率と紡糸条件を変更した以外は、実施例1と同様にポリウレタン弾性繊維を得た。
分子量分布が1.70である数平均分子量2000のポリテトラメチレンエーテルグリコールを使用し、プレポリマーとアミン溶液の重合反応を室温(25℃)で実施し、数平均分子量が以下の表1に記載する値になるようにアミン溶液中のエチレンジアミンとジエチルアミンの比率と紡糸条件を変更し、さらに消臭剤として酸化亜鉛と二酸化ケイ素からなる複合金属酸化物を使用した以外は、実施例1と同様にポリウレタン弾性繊維を得た。
分子量分布が1.70である数平均分子量2000のポリテトラメチレンエーテルグリコールを使用し、プレポリマーとアミン溶液の重合反応を室温(25℃)で実施し、数平均分子量が以下の表1に記載する値になるようにアミン溶液中のエチレンジアミンとジエチルアミンの比率と紡糸条件を変更した以外は、実施例1と同様にポリウレタン弾性繊維を得た。
Claims (10)
- 1.40以上3.80以下の還元粘度を有し、かつ、無機系消臭剤を含有するポリウレタン弾性繊維。
- GPCで測定したポリスチレン換算の数平均分子量(Mn)が16万以上40万以下である、請求項1に記載のポリウレタン弾性繊維。
- GPCで測定したポリスチレン換算の重量平均分子量(Mw)と数平均分子量(Mn)の比で表される分子量分布(Mw/Mn)が1.50以上2.10以下である、請求項1又は2に記載のポリウレタン弾性繊維。
- 前記無機系消臭剤が、Ti、Zr、Ag、Zn、Al、及びSiから成る群から選ばれる少なくとも1種の金属原子を含有する金属酸化物若しくは複合金属酸化物又は金属リン酸塩の内のいずれか1種以上を含む、請求項1〜3のいずれか1項に記載のポリウレタン弾性繊維。
- 前記無機系消臭剤が、Ti、Zr若しくはAlを含む金属リン酸塩、又は二酸化ケイ素と酸化亜鉛からなる複合金属酸化物、又は二酸化ケイ素と酸化ジルコニウムからなる複合金属酸化物のいずれか1種以上を含む、請求項1〜4のいずれか1項に記載のポリウレタン弾性繊維。
- 前記ポリウレタン弾性繊維をジメチルアセトアミド(DMAc)中に溶解した溶液のDMAc中での湿式粒度分布計による粒子径測定において6μm以上の粒子を含まない、請求項1〜5のいずれか1項に記載のポリウレタン弾性繊維。
- 前記無機系消臭剤の含有量がポリウレタン重合体100重量部に対し、1〜10重量部である、請求項1〜6のいずれか1項に記載のポリウレタン弾性繊維。
- ポリウレタン重合体100重量部に対して、炭素数10〜20からなる長鎖脂肪酸のマグネシウム塩を0.01〜0.50重量部さらに含有する、請求項1〜7のいずれか1項に記載のポリウレタン弾性繊維。
- 前記ポリウレタン弾性繊維の単糸の断面の長径と短径の比(=長径÷短径)が1.2以上3.0以下である、請求項1〜8のいずれか1項に記載のポリウレタン弾性繊維。
- 請求項1〜9のいずれか1項に記載のポリウレタン弾性繊維を含有する布帛。
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