KR20230162629A - 폴리우레탄 탄성사 및 그의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
탁월한 항박테리아 특성을 갖는 폴리우레탄 탄성 섬유 및 그의 제조 방법을 제공한다. 탄성 섬유는 주성분이 중합체 디올 및 디이소시아네이트인 폴리우레탄으로 구성되고, 여기서 폴리우레탄 탄성 섬유는 1B족 및/또는 2B족 원소를 함유하는 느린 수용성 유리 및 비이온성 계면활성제를 포함한다.
Description
본 발명은 탁월한 항박테리아 특성 및 탁월한 내황변성을 갖는 폴리우레탄 탄성 섬유, 항박테리아 특성을 갖는 직물을 수득하기에 적합한 폴리우레탄 탄성 섬유, 및 그의 제조 방법에 관한 것이다.
탄성 섬유는 그의 우수한 탄성 특성으로 인해 탄성 의류 적용분야, 예컨대 레그웨어, 이너웨어 및 스포츠웨어, 위생 적용분야, 예컨대 일회용 기저귀 및 생리대 (보호 물질로서), 및 산업 적용분야를 비롯한 광범위한 적용분야에 사용된다.
보다 편안한 생활 환경에 대한 증가하는 요구를 충족시키기 위해, 소위 "항박테리아 제품"이 최근 수년간 인기를 얻고 있다. 이들 제품은 항박테리아 페인트, 항박테리아 필름 및 시트, 항박테리아 필라멘트, 항박테리아 화장실 제품, 항박테리아 주방 기구, 항박테리아 필기구, 항박테리아 모래, 항박테리아 티슈, 항박테리아 섬유, 및 항박테리아 화장품을 포함한다.
많은 다양한 무기 항박테리아제, 특히 은 항박테리아제가 이들 제품에서 항박테리아제로서 사용된다.
이들 무기 항박테리아제는 유기 항박테리아제보다 더 우수한 내후성 및 내화학성 및 더 낮은 급성 경구 독성을 갖는다. 또한, 그의 내열성은 유기 항박테리아제보다 상당히 높기 때문에, 이들은 많은 분야에서 사용되는 합성 수지에 첨가되어 왔다.
무기 항박테리아제를 구성하는 금속 이온의 예는 은, 수은, 구리, 아연, 및 주석 이온을 포함한다. 은 이온 및 구리 이온이 특히 사용된다. 이들이 다공성 구조, 예컨대 유리, 제올라이트, 실리카 겔, 실리케이트, 휘스커, 알루미나 및 세라믹을 갖는 물질 상에 지지된 경우, 탁월한 항박테리아 효과가 실현될 수 있다. 이들 섬유에 사용하기 위한 많은 기술이 제안되어 있다 (특허문헌 1-3).
그러나, 첨가된 무기 항박테리아제를 함유하는 합성 수지가 성형되는 경우, 합성 수지의 겔화와 관련하여 문제가 발생하고, 무기 항박테리아제에서의 금속의 가교 작용 및 촉매 작용으로 인해 그의 분자량이 변화한다. 또한, 성형 동안의 열 변색, 성형품의 NOx 기체에의 노출로 인한 변색, 및 성형품의 광 노출로 인한 변색에 의해 생성된 제품의 가치가 상당히 감소된다.
따라서, 첨가된 무기 항박테리아제를 함유하는 항박테리아 수지의 변색을 억제하는 기술이 제안되어 있다 (특허문헌 4). 그러나, 이들 기술은 특정 수준의 항박테리아 성능을 제공하지만, 특정 환경에서 및 시간이 지남에 따라 상당한 황변이 일어나고, 문제가 충분히 해결되었다고 할 수는 없다.
본 발명의 목적은 탁월한 항박테리아 특성 및 탁월한 내황변성을 갖는 폴리우레탄 탄성 섬유를 제공하는 것이다.
본 발명은 하기 수단을 사용하여 이러한 문제를 해결한다.
(1) 주요 출발 물질이 중합체 디올 및 디이소시아네이트인 폴리우레탄을 주성분으로 하며, (a) 1B족 및/또는 2B족 원소를 함유하는 느린 수용성 유리 및 (b) 비이온성 계면활성제를 포함하는 폴리우레탄 탄성 섬유.
(2) (1)에 있어서, (a)의 양이 0.1 질량% 이상 30 질량% 이하인 폴리우레탄 탄성 섬유.
(3) (1) 또는 (2)에 있어서, (a)의 평균 1차 입자 크기가 3.0 μm 이하인 폴리우레탄 탄성 섬유.
(4) (1) 내지 (3) 중 어느 하나에 있어서, (a)가 은을 함유하는 느린 수용성 유리 및/또는 구리를 함유하는 느린 수용성 유리인 폴리우레탄 탄성 섬유.
(5) (1) 내지 (4) 중 어느 하나에 있어서, (b)가 폴리옥시에틸렌 알킬 에테르인 폴리우레탄 탄성 섬유.
(6) (1) 내지 (5) 중 어느 하나에 있어서, 4급 암모늄 염-기재 항박테리아제를 추가로 포함하는 폴리우레탄 탄성 섬유.
(7) (a) 1B족 및/또는 2B족 원소를 함유하는 느린 수용성 유리를 방사 용액과 혼합하는 단계; (a) 1B족 및/또는 2B족 원소를 함유하는 느린 수용성 유리에 대해 0.01 질량% 이상 20 질량% 이하의 범위의 양의 비이온성 계면활성제로 혼합하는 단계; 및 방사 용액을 건식 방사하는 단계를 포함하는, 폴리우레탄 탄성 섬유의 제조 방법.
(8) (7)에 있어서, (a) 1B족 및/또는 2B족 원소를 함유하는 느린 수용성 유리를, 주요 출발 물질이 중합체 디올 및 디이소시아네이트인 폴리우레탄을 함유하는 방사 용액과 분산 용액으로서 혼합하는 것인 폴리우레탄 탄성 섬유의 제조 방법.
(9) (7) 또는 (8)에 있어서, (a) 1B족 및/또는 2B족 원소가 은 및/또는 구리인 폴리우레탄 탄성 섬유의 제조 방법.
(10) (7) 내지 (9) 중 어느 하나에 있어서, (b)가 폴리옥시에틸렌 알킬 에테르인 폴리우레탄 탄성 섬유의 제조 방법.
본 발명은, 주요 출발 물질이 중합체 디올 및 디이소시아네이트인 폴리우레탄을 주성분으로 하는, 탁월한 항박테리아 특성, 내변색성, 및 탄성을 갖는 폴리우레탄 탄성 섬유를 수득할 수 있으며, 여기서 폴리우레탄 탄성 섬유는 (a) 1B족 및/또는 2B족 원소를 함유하는 느린 수용성 유리 및 비이온성 계면활성제를 포함한다. 이러한 폴리우레탄 탄성 섬유를 사용하는 직물은 탁월한 항박테리아 특성, 내변색성, 및 탄성을 갖는다.
본 발명은 이제 상세히 기재될 것이다.
우선, 폴리우레탄 탄성 섬유의 주성분으로서 사용되는 폴리우레탄이 기재될 것이다. 여기서, 주성분은 폴리우레탄 탄성 섬유의 50 질량% 초과를 구성하는 성분을 의미한다.
본 발명에서 사용되는 폴리우레탄에 특정한 제한은 없다. 이는 주요 출발 물질이 중합체 디올 및 디이소시아네이트인 구조를 갖는 한, 임의의 폴리우레탄일 수 있다. 여기서, 출발 물질로서의 중합체 디올 및 디이소시아네이트는 생성된 폴리우레탄 중합체가 이들 성분으로부터 유도된 구조를 갖는 것을 의미한다. 본 명세서에서, 출발 물질로서 중합체 디올 및 디이소시아네이트를 사용하여 수득된 폴리우레탄 중합체의 구조가 명시된다. 상이한 원료로부터 동등한 구조가 형성될 수 있고, 원료 자체는 명시되지 않는다. 또한, 사용되는 합성 방법에 특정한 제한은 없다. 예를 들어, 이는 사슬 연장제로서 작용하는 중합체 디올, 디이소시아네이트 및 저분자량 디아민으로 구성된 폴리우레탄 우레아일 수 있거나, 또는 사슬 연장제로서 작용하는 중합체 디올, 디이소시아네이트 및 저분자량 디올로 구성된 폴리우레탄 우레탄일 수 있다. 이는 또한 사슬 연장제로서 분자 내에 히드록실 기 및 아미노 기를 갖는 화합물을 사용하는 폴리우레탄 우레아일 수 있다. 본 발명의 효과가 손상되지 않는 한, 삼관능성 이상의 다관능성 글리콜 및 이소시아네이트가 또한 사용될 수 있다. 여기서, 주요 출발 물질이 중합체 디올 및 디이소시아네이트인 폴리우레탄은 출발 물질 중 이소시아네이트 화합물의 50 질량% 초과가 디이소시아네이트이고 출발 물질 중 이소시아네이트 화합물과 반응하는 성분 (중합체 디올, 저분자량 디아민, 저분자량 디올, 그의 분자 내에 히드록실 기 및 아미노 기를 갖는 화합물, 다관능성 글리콜 등)의 50 질량% 초과가 중합체 디올임을 의미한다. 질량 비를 계산할 때, 출발 물질로서의 이들 성분의 사용은 사용되는 실제 원료와 무관하게 가정된다. 디올 화합물 중에서, 저분자량 디올은 500 미만의 분자량을 갖는 화합물을 의미하고, 500 이상의 분자량을 갖는 디올 화합물은 중합체 디올로 불린다 (디아민 화합물에도 동일하게 적용됨).
중합체 디올은 바람직하게는 폴리에테르-기재 디올, 폴리에스테르-기재 디올, 또는 폴리카르보네이트 디올이다. 폴리에테르 디올은 바람직하게는 직물에 가요성 및 탄성을 부여하는 관점에서 사용된다.
폴리에테르 디올의 바람직한 예는 폴리에틸렌 옥시드, 폴리에틸렌 글리콜, 폴리에틸렌 글리콜 유도체, 폴리프로필렌 글리콜, 폴리테트라메틸렌 에테르 글리콜 (PTMG), 테트라히드로푸란 (THF) 및 3-메틸테트라히드로푸란의 공중합체인 개질된 PTMG, 테트라히드로푸란 (THF) 및 2-디메틸 테트라히드로푸란의 공중합체인 개질된 PTMG, THF 및 2,3-디메틸 THF의 공중합체인 개질된 PTMG, 양측에 측쇄를 갖는 폴리올 (JP 2615131 B2에 개시됨), 및 THF 및 에틸렌 옥시드 및/또는 프로필렌 옥시드가 불규칙하게 배열된 랜덤 공중합체를 포함한다. 이들 폴리에테르 디올 중 1종 이상은 함께 혼합되거나 또는 공중합된 후 사용될 수 있다.
내마모성 및 내광성을 갖는 폴리우레탄 탄성 섬유를 수득하는 관점에서, 바람직한 예는 부틸렌 아디페이트, 폴리카프로락톤 디올, 폴리에스테르 디올, 예컨대 JP S61-026612 A에 개시된 측쇄를 갖는 폴리에스테르 폴리올, 및 JP H02-289516 A에 개시된 폴리카르보네이트 디올을 포함한다.
이들 중합체 디올은 단독으로 사용될 수 있거나, 또는 2종 이상이 함께 혼합되거나 또는 공중합된 후 사용될 수 있다.
섬유로 제조될 때 탄성, 강도, 및 내열성을 수득하는 관점에서, 본 발명에서 사용되는 중합체 디올의 분자량은 바람직하게는 1,000 이상 8,000 이하, 보다 바람직하게는 1,500 이상 6,000 이하이다. 이 범위의 분자량을 갖는 폴리올이 사용되는 경우, 탁월한 탄성, 강도, 탄성 복원력, 및 내열성을 갖는 탄성 섬유가 용이하게 수득될 수 있다.
본 발명에서 사용되는 방향족 디이소시아네이트는 높은 내열성 및 강도를 갖는 폴리우레탄을 합성하는 데 특히 적합하다. 예는 디페닐메탄 디이소시아네이트 (MDI), 톨릴렌 디이소시아네이트, 1,4-디이소시아네이트 벤젠, 크실릴렌 디이소시아네이트, 및 2,6-나프탈렌 디이소시아네이트를 포함한다. 지환족 디이소시아네이트의 바람직한 예는 메틸렌비스 (시클로헥실 이소시아네이트), 이소포론 디이소시아네이트, 메틸시클로헥산 2,4-디이소시아네이트, 메틸시클로헥산 2,6-디이소시아네이트, 시클로헥산 1,4-디이소시아네이트, 헥사히드록실릴렌 디이소시아네이트, 헥사히드로톨릴렌 디이소시아네이트, 및 옥타히드로-1,5-나프탈렌디이소시아네이트를 포함한다. 지방족 디이소시아네이트는 폴리우레탄 탄성 섬유의 황변을 억제하는 데 특히 효과적이다. 이들 디이소시아네이트는 단독으로 또는 2종 이상의 조합으로 사용될 수 있다.
본 발명에서 사용되는 사슬 연장제는 바람직하게는 저분자량 디아민 및 저분자량 디올 중 적어도 하나이다. 분자는 또한 히드록실 기 및 아미노 기, 예컨대 에탄올아민을 가질 수 있다.
저분자량 디아민의 바람직한 예는 에틸렌디아민, 1,2-프로판디아민, 1,3-프로판디아민, 헥사메틸렌디아민, p-페닐렌디아민, p-크실렌디아민, m-크실릴렌디아민, p,p'-메틸렌디아닐린, 1,3-시클로헥실디아민, 헥사히드로메틸페닐렌디아민, 2-메틸펜타메틸렌디아민, 및 비스 (4-아미노페닐) 포스핀 옥시드를 포함한다. 이들은 단독으로 또는 2종 이상의 조합으로 사용될 수 있다. 에틸렌디아민이 특히 바람직하다. 에틸렌디아민은 탁월한 탄성, 탄성 회복력, 및 내열성을 갖는 섬유를 용이하게 수득하는 데 사용될 수 있다. 가교된 구조를 형성할 수 있는 트리아민 화합물, 예컨대 디에틸렌트리아민은 본 발명의 효과가 상실되지 않는 한 이들 사슬 연장제에 첨가될 수 있다.
저분자량 디올의 전형적인 예는 에틸렌 글리콜, 1,3 프로판디올, 1,4 부탄디올, 비스히드록시에톡시벤젠, 비스히드록시에틸렌 테레프탈레이트, 및 1-메틸-1,2-에탄디올을 포함한다. 이들은 단독으로 또는 2종 이상의 조합으로 사용될 수 있다. 1,3 프로판디올 및 1,4 부탄디올의 사용이 특히 바람직하다. 이들이 사용되는 경우, 디올-연장된 폴리우레탄은 보다 높은 내열성을 갖고, 보다 강한 섬유가 수득될 수 있다.
높은 내구성 및 강도를 갖는 섬유를 수득하는 관점에서, 본 발명에 사용되는 폴리우레탄 우레아 중합체의 수 평균 분자량은 바람직하게는 30,000 이상 150,000 이하의 범위이다. 분자량은 GPC에 의해 측정되고 폴리스티렌으로 환산된다.
1종 이상의 말단 차단제는 바람직하게는 본 발명의 폴리우레탄 탄성 섬유에 혼합된다. 말단 차단제의 바람직한 예는 모노아민, 예컨대 디메틸아민, 디이소프로필아민, 에틸메틸아민, 디에틸아민, 메틸프로필아민, 이소프로필메틸아민, 디이소프로필아민, 부틸메틸아민, 이소부틸메틸아민, 이소펜틸메틸아민, 디부틸아민 및 디아밀아민, 모노올, 예컨대 에탄올, 프로판올, 부탄올, 이소프로판올, 알릴 알콜 및 시클로펜탄올, 및 모노이소시아네이트, 예컨대 페닐 이소시아네이트를 포함한다.
본 발명에서, 상기 기재된 기본 구성을 갖는 폴리우레탄으로 구성된 폴리우레탄 탄성 섬유는 (a) 1B족 원소 및/또는 2B족 원소를 함유하는 느린 수용성 유리 뿐만 아니라 비이온성 계면활성제를 포함함으로써 탁월한 항박테리아 특성을 유지할 수 있다.
느린 수용성 유리는 일반적으로 수불용성인 실리케이트 유리, 즉 주요 원료인 SiO2와 총 30 질량% 이상의 P2O5 및/또는 B2O3을 블렌딩함으로써 제조된 물에 느리게 용해되는 유리이다. 본 발명에서 사용되는 느린 수용성 유리는 단지 (a) 1B족 원소 및/또는 2B족 원소를 보유할 수만 있으면 된다. 주요 원료로서 SiO2를 사용하는 일반적인 느린 수용성 유리 이외에, P2O5 및/또는 B2O3으로 구성될 수 있고, 이는 주요 원료로서 그 자체로 유리화될 수 있으며 임의의 SiO2를 전혀 함유하지 않을 수 있다. 본 발명의 (a) 느린 수용성 유리에 30 질량% 미만의 P2O5 및/또는 B2O3이 SiO2와 함께 존재하는 경우, 폴리우레탄 탄성 섬유에 대한 수계 가공 단계, 예컨대 염색 단계 동안 1B족 원소 및/또는 2B족 원소 이온의 용리가 실패하고 항박테리아 효과가 불충분하다.
본 발명에서, (a) 느린 수용성 유리에서 1B족 원소 및/또는 2B족 원소는 바람직하게는 산화물로서 원료 형태로 첨가된다. (a) 1B족 원소 및/또는 2B족 원소의 산화물의 예는 AgO, Ag2O, Ag2O3, CuO, Cu2O, ZnO, 및 Au2O3을 포함한다. 항박테리아 특성의 관점에서, (a) 1B족 원소 및/또는 2B족 원소의 산화수는 바람직하게는 안정한 물질을 제공하면서 가능한 한 낮고, 산화물은 보다 바람직하게는 Ag2O 또는 CuO이다. 바람직하게는, (a) 1B족 원소 및/또는 2B족 원소의 산화물은 원료 기준으로 1 질량% 이상의 총량으로 인산-기재 및/또는 붕산-기재 느린 수용성 유리 분말로 블렌딩된다.
항박테리아 기능을 갖는 폴리우레탄 탄성 섬유는 이러한 인산-기재 및/또는 붕산-기재 (a) 1B족 원소 및/또는 2B족 원소를 함유하는 느린 수용성 유리를 사용하여 다양한 방법으로 제조될 수 있다. 이들 (a) 1B족 원소 및/또는 2B족 원소를 함유하는 느린 수용성 유리는 단독으로 또는 2종 이상의 혼합물로 사용될 수 있다. 느린 수용성 유리를 제조하는 데 사용되는 방법에 특정한 제한은 없지만, 용융 켄칭 방법 또는 졸-겔 방법이 바람직하다. 상기 기재된 성분 이외에, 미량의 SrO, BaO, TiO2, ZrO2, Nb2O5, Cs2O, Rb2O, TeO2, BeO, GeO2, Bi2O3, La2O3, Y2O3, WO3, MoO3, 또는 Fe2O3이 느린 수용성 유리의 제조 동안 유리 고용체에 포함될 수 있다. 또한, F, Cl, SO3, Sb2O3, SnO2, 또는 Ce가 정화제로서 첨가될 수 있다.
(a) 1B족 및/또는 2B족 원소를 함유하는 느린 수용성 유리의 양은 폴리우레탄 탄성 섬유의 총 질량에 대하여 바람직하게는 0.1 질량% 이상 30 질량% 이하의 범위이다. (a) 1B족 및/또는 2B족 원소를 함유하는 느린 수용성 유리의 양이 0.1 질량% 미만인 경우, 직물로서 사용될 때 충분한 항박테리아 특성을 얻는 것이 때때로 어렵다. 보다 바람직하게는, 양은 0.5 질량% 이상이다. 양이 30 질량%를 초과하는 경우, 이는 탄성 특성의 열화를 유발할 수 있고, 비용 면에서 불리할 수 있다. 양은 바람직하게는 10 질량% 이하, 보다 바람직하게는 5.0 질량% 이하이다. 항박테리아 특성, 및 물리적 특성과 비용 사이의 균형의 관점에서, 범위는 보다 바람직하게는 1.0 질량% 이상 5.0 질량% 이하이다.
본 발명에서, 방사구에서의 방사 용액의 막힘 억제의 관점에서, (a) 1B족 및/또는 2B족 원소를 함유하는 느린 수용성 유리의 평균 1차 입자 크기는 바람직하게는 3.0 μm 이하이다. 보다 바람직하게는, 1.5 μm 이하이다. 분산성의 관점에서, 평균 1차 입자 크기가 0.05 μm보다 작을 때, 응집력이 증가하고 방사 용액을 균일하게 혼합하는 것이 어려워진다. 따라서, 0.05 μm 이상의 평균 1차 입자 크기가 바람직하다. 보다 바람직하게는, 0.15 μm 이상이다. 평균 1차 입자 크기는 전자 현미경을 사용하여 측정된다. 예를 들어, 수만배로 확대된 필드에서 1차 입자를 개재하는 특정 방향의 2개의 평행한 선 사이의 간격에 있는 1차 입자에 대한 투영 면적 원에 상당하는 것을 영상 처리에 의해 생성한다. 직경 중 20개를 무작위로 측정하고, 개수 기준에 따라 상위 5% (최대값) 및 하위 5% (최소값)를 제거하고, 나머지 90%의 평균값 (18개의 입자에 대한 값)을 계산한다. 입자 크기 분포는 바람직하게는 평균 1차 입자 크기를 가장 빈번한 입자 크기 (최빈 직경)로 나눔으로써 0.5 내지 1.5, 보다 바람직하게는 0.8 내지 1.2로 수득된다. 바람직하게는, 최대 입자 크기는 평균 1차 입자 크기의 2.0배, 보다 바람직하게는 1.5배 이하 내로 분포된다.
본 발명에서, (a) 1B족 및/또는 2B족 원소를 함유하는 느린 수용성 유리는 바람직하게는 폴리우레탄 중에 균일하게 분포된다. 다양한 공지된 계면활성제가 유리를 분산시키기 위한 분산제로서 사용될 수 있다. 그러나, (a) 1B족 및/또는 2B족 원소를 함유하는 느린 수용성 유리를 폴리우레탄 중에 균일하게 분산시키고, 탁월한 방사성(spinnability), 항박테리아 특성, 내변색성 및 탄성을 갖는 폴리우레탄 탄성 섬유를 수득하기 위해서는 비이온성 계면활성제가 사용되어야 하는 것으로 밝혀졌다. 또한, 비이온성 계면활성제의 사용은 특히 항박테리아 특성에 대해 상승작용적 효과를 갖는 것으로 밝혀졌다. 한편, 이온성 계면활성제, 예컨대 음이온성 계면활성제, 양이온성 계면활성제, 및 음이온성-양이온성 양쪽성 계면활성제는 종종 직물에 대해 요구되는 수계 처리 단계, 예컨대 염색을 거친 후에 항박테리아 특성을 나타내지 않는다.
본 발명에서 사용될 수 있는 비이온성 계면활성제의 예는 폴리옥시에틸렌 알킬 에테르, 알킬 모노글리세릴 에테르, 폴리옥시에틸렌 알킬 아민, 지방산 소르비탄 에스테르, 및 지방산 디에탄올아미드를 포함한다. 이들 중, 계면활성제의 소위 친수성 부분 (친수성)은 바람직하게는 에테르이고, 바람직하게는 에틸렌 옥시드 중합체, 프로필렌 옥시드 중합체, 및 에틸렌 옥시드/프로필렌 옥시드 공중합체 중 적어도 하나이다. 에틸렌 옥시드 중합체의 말단-개질된 유도체, 프로필렌 옥시드 중합체의 말단-개질된 유도체, 및 에틸렌 옥시드/프로필렌 옥시드 공중합체의 말단-개질된 유도체 중 하나 이상을 비이온성 계면활성제로서 포함시킴으로써, 방사성을 증진시키면서 항박테리아 특성을 개선할 수 있다. 계면활성제의 소위 소수성 부분 (소수성)은 상기 언급된 말단 개질된 구조 중 하나일 수 있다. 그러나, 알킬 기, 페닐 기 및 스티렌화 페닐 기가 바람직하다. 비이온성 계면활성제의 구체적 예는 폴리옥시에틸렌 스테아릴 에테르, 폴리옥시에틸렌 라우릴 에테르, 폴리옥시에틸렌 에틸페놀 에테르, 폴리옥시에틸렌 프로필 페놀 에테르, 폴리옥시에틸렌 스티릴화 페닐 에테르, 및 폴리옥시에틸렌 소르비톨 테트라올레에이트를 포함한다. 폴리옥시에틸렌 스티렌화 페닐 에테르, 예컨대 폴리옥시에틸렌 옥시프로필렌 트리스 스티렌화 페닐 에테르, 폴리옥시에틸렌 옥시프로필렌 디스티렌 페닐 에테르, 폴리옥시에틸렌 옥시프로필렌 모노스티렌 페닐 에테르, 폴리옥시에틸렌 옥시프로필렌-2,4,6-트리스 (α,α-디메틸벤질) 페닐 에테르, 폴리옥시에틸렌 옥시프로필렌-2,4-비스 (α,α-디메틸벤질) 페닐 에테르, 폴리옥시에틸렌 옥시프로필렌-2-모노 (α,α-디메틸벤질) 페닐 에테르 및 폴리옥시에틸렌 옥시프로필렌-4-모노 (α,α-디메틸벤질) 페닐 에테르가 특히 바람직하다. 이들 스티렌 기의 첨가 몰수가 분포를 갖는 혼합물을 사용하는 것이 가장 바람직하다.
본 발명에서, 4급 암모늄 염-기재 항박테리아제가 또한 바람직하게 사용된다. 특히 의류용 텍스타일 구조, 의료용 직물 및 보호 재료에서 피부 민감도를 적절한 항박테리아 수준으로 유지하는 것이 중요하다. 1B족 및/또는 2B족 원소를 함유하는 느린 수용성 유리가 완전 무기 물질일지라도, 유기 4급 암모늄 염-기재 항박테리아제가 폴리우레탄 탄성 섬유의 표면 층 상에 용이하게 분포된다. 4급 암모늄의 용리가 보다 빠르게 진행되기 때문에, 제조 직후 또는 직물 가공, 예컨대 염색 직후에 4급 암모늄 염-기재 항박테리아제의 초기 항박테리아 성능을 제어하는 것이 용이하다. 1B족 및/또는 2B족 원소를 함유하는 느린 수용성 유리에서 1B족 및/또는 2B족 원소의 용리가 보다 느리게 진행되기 때문에, 항박테리아 특성에 요구되는 수준은 심지어 반복된 세척 및 장기간 노화 후에도, 예를 들어 첨가량 및 입자 크기를 조정함으로써 유지될 수 있다. 이러한 방식으로, 폴리우레탄 탄성 섬유에서 항박테리아 성분으로서 상이한 용리 속도를 갖는 항박테리아제를 사용함으로써, 항박테리아 특성이 장기간 노화 후에도 초기 상태의 최적 수준으로 유지되도록 설계될 수 있다. 4급 암모늄 염-기재 항박테리아제가 또한 사용되는 경우, 항박테리아 활성은 암모늄 이온 내의 알킬 기의 쇄 길이에 따라 상이하고, 항박테리아 활성은 바람직하게는 강하다. 그러나, 폴리우레탄 탄성 섬유의 제조 동안 열에 의해 야기되는 열분해를 억제하는 관점 및 (a) 1B족 원소 및/또는 2B족 원소를 함유하는 느린 수용성 유리로부터의 (a) 1B족 원소 및/또는 2B족 원소의 용리를 억제하는 이온도를 억제하는 관점에서, 쇄 유형, 예컨대 알킬 기, 및 장쇄 길이를 갖는 알킬 기, 즉 다수의 탄소 원자를 갖는 알킬 기가 바람직하게 선택된다. 이러한 관점에서, 특히 바람직한 암모늄 이온은 디데실디메틸 암모늄 이온 및 올레일트리메틸 암모늄 이온이다. 4급 암모늄 염을 구성하는 반대 음이온이 또한 고려되어야 한다. 이들은 통상적으로 무기 염, 예컨대 클로라이드, 브로마이드 및 아이오다이드, 및 유기 산 염, 예컨대 카르복실레이트, 술포네이트 및 포스페이트에 의해 공급된다. 변색 및 내열성에 관한 안정성, 및 파단 강도 및 신율의 개선의 관점에서, 카르복실레이트 및 술포네이트가 바람직하고, 카르복실레이트가 가장 바람직하다.
이러한 구조를 갖는 염의 구체적 예는 디데실디메틸암모늄 카르복실레이트, 예컨대 디데실디메틸암모늄 아디페이트, 디데실디메틸암모늄 글루코네이트 및 디데실디메틸암모늄 프로피오네이트, 올레일트리메틸암모늄 카르복실레이트, 예컨대 올레일 트리메틸암모늄 아디페이트 및 올레일트리메틸암모늄 글루코네이트, 및 술포네이트, 예컨대 디데실디메틸암모늄 트리플루오로메틸술포네이트, 디-n-데실디메틸암모늄 트리플루오로메탄술포네이트, 디-n-데실디메틸암모늄 펜타플루오로에탄 술포네이트, n-헥사데실트리메틸암모늄 트리플루오로메탄술포네이트, 및 벤질디메틸 코코넛 오일 알킬암모늄 펜타플루오로에탄 술포네이트를 포함한다.
항박테리아 특성을 나타내고, 변색과 탄성 특징 사이의 양호한 균형을 유지한다는 관점에서, 4급 암모늄 염-기재 항박테리아제의 양은 폴리우레탄 탄성 섬유의 총 질량에 대하여 0.1 질량% 이상 5 질량% 이하의 범위인 것이 바람직하다. 본 발명의 폴리우레탄 탄성 섬유는 다양한 첨가제, 예컨대 안정화제 및 안료를 함유할 수 있다. 광 안정화제 및 산화방지제의 바람직한 예는 장애 페놀계 작용제, 예컨대 BHT 및 스미토모 케미칼 컴퍼니, 리미티드(Sumitomo Chemical Co., Ltd.)로부터의 스미라이저(Sumilyzer) (등록 상표) GA-80, 벤조트리아졸-기재 및 벤조페논-기재 작용제, 예컨대 시바 가이기 컴퍼니, 리미티드(Ciba Geigy Co., Ltd.)로부터의 티누빈(Tinuvin) (등록 상표), 인-기재 작용제, 예컨대 스미토모 케미칼 컴퍼니, 리미티드로부터의 스미라이저 (등록 상표) P-16, 장애 아민 작용제, 안료, 예컨대 산화철 및 산화티타늄, 미네랄, 예컨대 히드로탈사이트 화합물, 훈타이트, 히드로마그네사이트, 및 투르말린, 무기 물질, 예컨대 산화아연, 산화세륨, 산화마그네슘, 탄산칼슘, 및 카본 블랙, 플루오린-기재 또는 실리콘-기재 수지 분말, 금속 비누, 예컨대 스테아르산마그네슘, 은, 아연, 또는 이들의 화합물을 함유하는 소독제 및 방취제, 윤활제, 예컨대 실리콘 및 미네랄 오일, 및 대전방지제, 예컨대 산화세륨, 베타인, 및 인산을 포함한다. 이들은 바람직하게는 중합체와 반응한다. 광 및 다양한 유형의 질소 산화물에 대한 내구성을 개선하기 위해, 질소 산화물 보충제, 예컨대 니폰 히드라진 컴퍼니, 리미티드(Nippon Hydrazine Co., Ltd.)로부터의 HN-150, 열 산화 안정화제, 예컨대 스미토모 케미칼 컴퍼니, 리미티드로부터의 스미라이저 (등록 상표) GA-80, 또는 광 안정화제, 예컨대 스미토모 케미칼 컴퍼니, 리미티드로부터의 스미소르브(Sumisorb) (등록 상표) 300 #622가 바람직하게 사용된다.
본 발명의 폴리우레탄 탄성 섬유의 제조 방법이 이제 상세히 설명될 것이다.
본 발명에서, 중합체 디올 및 디이소시아네이트가 주요 출발 물질로서 사용되고, 이들로부터 수득된 폴리우레탄 방사 용액은 (a) 1B족 원소 및/또는 2B족 원소를 포함하는 느린 수용성 유리 및 비이온성 계면활성제를 함유하고, 건식-방사된다. (a) 1B족 원소 및/또는 2B족 원소를 함유하는 느린 수용성 유리를 비이온성 계면활성제와 혼합한다. 폴리우레탄 방사 용액이 제조되는 경우, 비이온성 계면활성제는 (a) 1B족 원소 및/또는 2B족 원소를 포함하는 느린 수용성 유리 100 질량부당 0.01 질량부 이상 20 질량부 이하의 범위로 혼합된다. 보다 바람직하게는, 비이온성 계면활성제를 (a) 1B족 원소 및/또는 2B족 원소를 포함하는 느린 수용성 유리를 분쇄하는 단계에서 수득된 미세 분말로 미리 혼련하여, 미세 분말을 비이온성 계면활성제로 코팅한다. 폴리우레탄 용액 또는 용액 중 용질로서의 폴리우레탄은 용융 중합, 용액 중합, 또는 일부 다른 방법을 사용하여 제조될 수 있다. 그러나, 용액 중합 방법이 특히 바람직하다. 용액 중합 방법에서, 폴리우레탄에 겔과 같은 많은 이물질이 생성되지 않고, 방사 용액이 방사되기 쉽고, 섬도가 낮은 폴리우레탄 탄성 섬유를 수득하기 쉽다. 물론, 용액 중합 방법은 또한 용액을 제조하는 단계가 생략될 수 있다는 점에서 유리하다.
본 발명에 특히 적합한 폴리우레탄은 중합체 디올로서 1,500 이상 6,000 이하의 수 평균 분자량을 갖는 PTMG, 디이소시아네이트로서 MDI, 및 사슬 연장제로서 에틸렌디아민, 1,2-프로판디아민, 1,3-프로판디아민 및 헥사메틸렌디아민 중 적어도 1종의 유형을 사용하여 합성된다.
폴리우레탄은, 예를 들어 디메틸아세트아미드 (DMAc), 디메틸 술폭시드 (DMF), 디메틸 술폭시드 (DMSO), n-메틸피롤리디논 (NMP), 또는 주성분이 이들인 용매 중에서 상기 기재된 원료를 합성함으로써 수득될 수 있다. 바람직한 방법은, 원료를 용매에 첨가하고, 용해시키고, 적절한 온도로 가열하고, 반응시켜 폴리우레탄을 형성하는 소위 원-샷 방법, 및 중합체 디올 및 디이소시아네이트를 용융-반응시키고, 반응 생성물을 용매 중에 용해시키고 사슬 연장제와 반응시켜 폴리우레탄을 수득하는 방법을 포함한다.
디올을 사슬 연장제로서 사용하는 경우, 탁월한 내열성을 얻는 관점에서, 높은 측의 폴리우레탄 융점을 200℃ 이상 260℃ 이하의 범위로 조정하는 것이 바람직하다. 이는 전형적으로 사용되는 중합체 디올, MDI 및 디올의 유형 및 비를 제어함으로써 달성된다. 중합체 디올의 분자량이 낮은 경우, 고융점을 갖는 폴리우레탄은 MDI의 상대비를 증가시킴으로써 수득될 수 있다. 유사하게, 디올의 분자량이 낮은 경우, 고융점을 갖는 폴리우레탄은 중합체 디올의 상대비를 감소시킴으로써 수득될 수 있다.
중합체 디올의 분자량이 1,800 이상인 경우, 중합은 높은 측의 융점을 200℃ 이상으로 상승시키기 위해 바람직하게는 (MDI의 몰)/(중합체 디올의 몰) > 1.5의 비로 수행된다.
이들 폴리우레탄을 합성하는 데 있어서, 1종 또는 2종 이상의 촉매, 예컨대 아민 촉매 및 유기금속 촉매의 혼합물이 바람직하게 사용된다.
아민 촉매의 예는 N,N-디메틸시클로헥실아민, N,N-디메틸벤질아민, 트리에틸아민, N-메틸모르폴린, N-에틸모르폴린, N,N,N',N'-테트라메틸에틸렌디아민, N,N,N',N'-테트라메틸-1,3-프로판디아민, N,N,N',N'-테트라메틸헥산디아민, 비스-2-디메틸아미노에틸 에테르, N,N,N',N',N'-펜타메틸디에틸렌트리아민, 테트라메틸구아니딘, 트리에틸렌디아민, N,N'-디메틸피페라진, N-메틸-N'-디메틸아미노에틸-피페라진, N-(2-디메틸아미노에틸) 모르폴린, 1-메틸이미다졸, 1,2-디메틸이미다졸, N,N-디메틸아미노에탄올, N,N,N'-트리메틸아미노에틸에탄올아민, N-메틸-N'-(2-히드록시에틸) 피페라진, 2,4,6-트리스 (디메틸아미노메틸) 페놀, N,N-디메틸아미노헥산올, 및 트리에탄올아민을 포함한다.
유기금속 촉매의 예는 주석 옥타노에이트, 디부틸 주석 디라우레이트, 및 납 디부틸 옥타노에이트를 포함한다.
생성된 폴리우레탄 중합체 용액 중 폴리우레탄 우레아 중합체의 농도는 바람직하게는 30 질량% 이상 80 질량% 이하의 범위이다.
본 발명에서, (a) 1B족 및/또는 2B족 원소를 함유하는 느린 수용성 유리 및 비이온성 계면활성제가 이 폴리우레탄 용액에 첨가된다. 임의의 방법을 사용하여 (a) 1B족 및/또는 2B족 원소를 함유하는 느린 수용성 유리 및 비이온성 계면활성제를 폴리우레탄 용액에 첨가할 수 있다. 예는 정적 혼합기의 사용, 교반, 호모믹서의 사용, 및 이축 압출기의 사용을 포함한다.
본 발명에서, 항박테리아 특성을 개선시키기 위해, (a) 1B족 및/또는 2B족 원소를 함유하는 느린 수용성 유리를 0.5 질량% 이상 10 질량% 이하의 범위로 폴리우레탄 탄성 섬유에 첨가한다. 따라서, (a) 1B족 및/또는 2B족 원소를 함유하는 느린 수용성 유리는 방사 전에 폴리우레탄 방사 용액 중에 0.5 질량% 이상 10 질량% 이하의 범위로 균일하게 분산되어야 한다. 바람직하게는, (a) 1B족 및/또는 2B족 원소를 함유하는 느린 수용성 유리 및 비이온성 계면활성제를, 예를 들어 N,N-디메틸포름아미드 또는 N,N-디메틸아세트아미드 등을 용매로서 사용하는 폴리우레탄 방사 용액에 첨가하고, 이어서 교반하면서 혼합하여 성분을 균일하게 분산시킨다. 보다 바람직하게는, (a) 1B족 및/또는 2B족 원소를 함유하는 느린 수용성 유리 및 비이온성 계면활성제를 미리 N,N-디메틸포름아미드 또는 N,N-디메틸아세트아미드 용매에 분산시켜 (a) 1B족 및/또는 2B족 원소를 함유하는 느린 수용성 유리의 분산 용액을 수득하고, 이 분산 용액을 폴리우레탄 방사 용액에 혼합한다. 여기서, (a) 1B족 및/또는 2B족 원소를 함유하는 느린 수용성 유리의 분산 용액에 첨가되는 용매는 바람직하게는 폴리우레탄 용액에 분산 용액을 균일하게 첨가하는 관점에서 폴리우레탄 용액에 사용되는 동일한 용매이다. (a) 1B족 및/또는 2B족 원소를 함유하는 느린 수용성 유리를 폴리우레탄 용액에 첨가함과 동시에 안료 및 화학적 작용제, 예컨대 내광성 작용제 및 산화방지제를 첨가할 수 있다. 또한, 항박테리아 특성을 나타내는 관점에서, (a) 1B족 및/또는 2B족 원소를 함유하는 느린 수용성 유리 및 비이온성 계면활성제를 함께 혼합한 다음 폴리우레탄 방사 용액에 첨가함으로써 분산 용액을 미리 제조한다.
본 발명은 또한 바람직하게는 다양한 박테리아에 대한 항박테리아 특성을 증진시키기 위해 4급 암모늄 염-기재 항박테리아제를 함유한다. 여기서, 4급 암모늄 염-기재 항박테리아제는 방사가 수행되기 전에 폴리우레탄 방사 용액에 첨가된다. 4급 암모늄 염-기재 항박테리아제는 단순히 폴리우레탄 방사 용액에 혼합될 수 있거나, 또는 사전에 (a) 1B족 및/또는 2B족 원소를 함유하는 느린 수용성 유리 및 비이온성 계면활성제의 분산 용액에 혼합될 수 있다. 바람직하게는, 혼합 순서는 1B족 및/또는 2B족 원소를 함유하는 느린 수용성 유리 및 비이온성 계면활성제를 함께 혼합하여 분산 용액을 생성하고, 4급 암모늄 염-기재 항박테리아제를 분산 용액에 혼합한 다음, 분산 용액을 폴리우레탄 방사 용액에 혼합하는 것이다. 가장 바람직하게는, 4급 암모늄 염-기재 항박테리아제는, 1B족 및/또는 2B족 원소를 함유하는 수용성 유리를 비이온성 계면활성제와 천천히 혼합함으로써 미리 수득된 분산 용액과 독립적으로 4급 암모늄 염-기재 항박테리아제를 방사 용액과 단순히 혼합함으로써 방사 용액에 포함된다.
본 발명의 폴리우레탄 섬유는, 예를 들어 상기 기재된 희석되지 않은 방사 용액을 건식 방사, 습식 방사 또는 용융 방사하고, 이어서 섬유를 권취함으로써 수득될 수 있다. 건식 방사는 안정한 방사의 관점에서 얇은 것부터 두꺼운 것까지의 모든 섬도에서 특히 바람직하다.
본 발명의 폴리우레탄 탄성 섬유의 섬도 또는 단면 프로파일에 특정한 제한은 없다. 예를 들어, 섬유의 단면 프로파일은 원형이거나 또는 편평할 수 있다.
건식 방사 방법에 대한 특정한 제한은 없으며, 방사는 원하는 특성 및 방사 장비에 따라 적절한 방사 조건을 선택한 후에 수행될 수 있다.
예를 들어, 본 발명의 폴리우레탄 탄성 섬유의 영구 변형률 및 응력 완화는 고데트(godet) 롤러와 권취기 사이의 속도 비에 특히 민감하기 때문에, 방사 조건은 바람직하게는 섬유의 의도된 용도에 기반하여 결정된다. 원하는 영구 변형률 및 응력 완화를 갖는 폴리우레탄 탄성 섬유를 얻는 관점에서, 권취는 바람직하게는 1.10 이상 1.65 이하의 범위의 고데트 롤러와 권취기 사이의 속도 비로 수행된다.
또한, 생성된 폴리우레탄 탄성 섬유의 강도를 증진시키는 관점에서, 방사 속도는 바람직하게는 250 m/분 이상이다.
[실시예]
본 발명은 이제 실시예를 참조하여 보다 상세히 기재될 것이지만, 본 발명은 이들 실시예로 제한되지 않는다.
[NOx 황변방지 특성]
10 g의 폴리우레탄 탄성 섬유를 스테인레스강 플레이트 상에 권취하여 샘플 카드를 제조하였다. 이 샘플을 스코트 시험기를 사용하여 50시간 동안 공기 및 명시된 농도 (7 ppm)의 NO2 기체로 이루어진 기체에 노출시켰다. "b" 색은 이 노출 처리 전후에 컬러 마스터 (D25 DP-9000 신호 처리기)를 사용하여 측정하였고, 황변 정도는 처리 전후의 차이 "△b"였다. 사용된 측정값은 n = 3의 평균값이다.
[평균 1차 입자 크기]
무기 입자를 히타치, 리미티드(Hitachi, Ltd.)로부터의 S-800 전해 방사형 스캐닝 전자 현미경 (FE-SEM)을 사용하여 사진촬영하고, 영상 처리 소프트웨어 이미지-프로 버전(Image-Pro Version) 4.0을 사용하여 분석하였다. 측정 파라미터는 투영 면적 원에 상당하는 직경을 사용하여 샘플당 n = 20의 수를 평균내어 결정하였다.
[방사성/섬유 파단 빈도]
방사 용액의 고체 함량에 대한 섬유 파단의 빈도를 섬유 파단의 수/t로 측정하였다.
[1B족 및/또는 2B족 원소를 함유하는 느린 수용성 유리의 제조]
먼저, 24 mol%의 SiO2, 52 mol%의 B2O3, 10 mol%의 Na2O, 10 mol%의 TiO2, 및 4 mol%의 Ag2O를 함께 혼합하고, 800℃ 내지 1300℃에서 용융시켰다. 냉각 후, 생성된 유리를 분쇄하고, 평균 1차 입자 크기 10 μm 이하로 분급하고, 평균 1차 입자 직경 0.8 μm로 습식 분쇄하여 백색 분말을 수득하였다. 이는 느린 수용성 은 유리 1이었다.
또한, 48 mol%의 P2O5, 48 mol%의 MgO, 및 4 mol%의 Ag2O를 함께 혼합하고, 800℃ 내지 1300℃에서 용융시켰다. 냉각 후, 생성된 유리를 분쇄하고, 평균 1차 입자 크기 10 μm 이하로 분급하고, 평균 1차 입자 직경 0.8 μm로 습식 분쇄하여 백색 분말을 수득하였다. 이는 느린 수용성 은 유리 2였다.
[평가 목적 편성 직물의 제조]
먼저, 22-dtex 폴리우레탄 탄성 섬유를 3배 신장시키고, 이를 시스 섬유로서 작용하는 폴리아미드-가공된 섬유 (도레이 인더스트리즈(Toray Industries)로부터의 Quup 33 데시텍스/26 필라멘트)로 800 T/m의 꼬임수로 피복하여 S-꼬임 및 Z-꼬임 단일 피복사 (SCY)를 제조하였다.
1.0 g의 편물 장력으로 판티호스(pantyhose) 편물기 (로나티(Lonati)로부터, 400 스티치)의 실 공급기 1 및 3에 S-꼬임 SCY를 공급하고 실 공급기 2 및 4에 Z-꼬임 SCY를 공급하여 편성 직물을 제조하였다. 편성 직물의 폴리우레탄 탄성 섬유 함량은 16%였다.
다음에, 하기 단계를 수행하여 편성 직물을 염색하고 조밀용 편성 직물을 수득하였다.
(1) 프리셋: 진공 건조기를 90℃에서 10분 동안 사용하였다.
(2) 염색: 시바 스페셜티 케미칼스(Ciba Specialty Chemicals)로부터의 라나셋(Lanaset) (등록 상표) 블랙 B 염료 2.0 owf%를 90℃에서 60분 동안 사용하여 편성 직물을 흑색으로 염색하였다. 염색 과정 동안 pH 조정은 아세트산 및 황산암모늄을 사용하여 이루어졌다.
(3) 최종적으로, 연화를 수행하고, 세팅 공정을 통해 마감처리를 수행하였다 (판티호스 세트 기계 사용, 세팅: 115℃ x 10초, 건조: 120℃ x 30초).
[세탁 방법]
이는 일본 텍스타일 평가 기술 협의회의 세탁 방법 매뉴얼 (JIS L0217: 2020의 부록 1, 세탁 방법 103)에 따라 수행하였다.
세탁 방법 103에 명시된 가정용 전기 세탁기를 사용하여, 40 ml의 JAFET 표준 세제 (일본 텍스타일 평가 기술 협의회로부터)를 40℃에서 30 리터의 물 중에 용해시켜 액체 세탁 세제를 제조하고, 1 kg 세탁 샘플을 이 액체 세탁 세제에 첨가하였다. 단일 사이클이 5분간 세탁, 탈수, 2분간 헹굼, 탈수, 2분간 헹굼, 및 탈수로 이루어진 공정을 이용하여 세탁 샘플을 세탁하였다.
[항박테리아 특성]
일본 텍스타일 평가 기술 협의회에 의해 명시된 항박테리아 시험 절차 (JIS L1902: 2015, 박테리아 용액 흡수 방법)에 따라 항박테리아 시험을 수행하였다. 항박테리아 활성 값을 계산하고, 18시간 동안 배양 후 비처리된 시험 샘플에서의 생존 세포 계수로서 X 및 18시간 동안 배양 후 처리된 시험 샘플에서의 생존 세포 계수로서 Y를 사용하여 항박테리아 활성을 평가하였다. 측정값은 n = 3의 평균값이었다. 일본 텍스타일 평가 기술 협의회에 따르면, 스타필로코쿠스 아우레우스에 대한 항박테리아 활성 값이 2.2 이상인 경우에 항박테리아 활성은 효과적이다.
[폴리우레탄 탄성 섬유의 강도, 응력 완화율, 영구 변형률 및 탄성]
폴리우레탄 탄성 섬유의 강도, 응력 완화율, 영구 변형률 및 탄성을 측정하기 위해, 인스트론(Instron) 4502 인장 시험기를 사용하여 샘플 섬유에 대해 인장 시험을 수행하였다.
이들은 하기와 같이 규정된다.
먼저, 5 cm (L1) 샘플을 50 cm/분의 인장 속도로 300%만큼 5회 신장시켰다. 제5회째 응력을 (G1)로 규정하였다. 이어서, 샘플 길이를 300%의 신율에서 30초 동안 유지하였다. 30초 동안 유지 후 응력을 (G2)로 규정하였다. 다음에, 신장된 샘플을 복원시키고 응력이 0에 도달했을 때, 샘플의 길이를 (L2)로 규정하였다. 이어서, 제6회째 샘플이 파손될 때까지 신장시켰다. 파단 응력을 (G3)으로 규정하고, 파단 샘플 길이를 (L3)으로 규정하였다.
이들 특성은 하기 방정식에 의해 표현된다.
파단 강도 [cN] = (G3)
응력 완화율 [%] = 100 x ((G1)-(G2))/(G1)
영구 변형률 [%] = 100 x ((L2)-(L1)) /(L1)
탄성률 [%] = 100 x ((L3)-(L1))/(L1)
인장 시험을 3회 수행하고, 평균값을 사용하였다.
실시예 1
1,800의 분자량을 갖는 PTMG 및 MDI를 1:1.58의 몰비로 90℃에서 2시간 동안 반응시켜 이소시아네이트-종결된 예비중합체를 수득하고, 35 질량%의 이소시아네이트-종결된 예비중합체를 DMAc에 용해시켜 예비중합체 용액을 수득하였다. 사슬 연장제로서 작용하는 에틸렌디아민 및 1,2-프로판디아민 및 사슬 종결제로서 작용하는 디에틸아민을 5:1:1의 질량 비로 함께 혼합하고, 35 질량%의 혼합물을 DMAc에 용해시켜 아민 용액을 수득하였다.
예비중합체 용액 및 아민 용액을 1:1.02의 이소시아네이트 말단 기 대 아민 말단 기의 몰비로 교반하면서 함께 혼합하여 폴리우레탄 우레아 중합체의 DMAC 용액 (35 질량%)을 제조하였다. 다음에, 메틸렌-비스-(4-시클로헥실 이소시아네이트) (듀폰 메타클로르(DuPont Metachlor) (등록 상표) 2462)를 함유한 t-부틸디에탄올아민 산화방지제를 p-크레졸 및 디비닐벤젠의 축합 중합체 (듀폰 메타클로르 (등록 상표) 2390)와 2:1의 비 (질량 비)로 혼합하여 산화방지제 DMAc 용액 (농도 35 질량%)을 제조하였다. 이어서, 폴리우레탄 우레아 중합체 DMAc 용액 96 질량부 및 산화방지제 용액 4 질량부를 함께 혼합하여 중합체 용액 A1을 수득하였다. 다음에, 1B족 및/또는 2B족 원소를 함유하는 느린 수용성 유리로서 작용하는 느린 수용성 은 유리 1, 및 비이온성 계면활성제로서 작용하는 폴리옥시에틸렌 알킬 에테르 (산요 케미칼 인더스트리즈(Sanyo Chemical Industries)로부터의 이오넷(Ionet) MO)를 DMAc 중에 분산시켜 분산 용액 B1 (35 질량%)을 수득하였다. 이어서, 중합체 용액 A1 및 B1을 97 질량% 및 2 질량%로 함께 균일하게 혼합하여 방사 용액 D1을 제조하였다. 이를 고데트 롤러와 권취기 사이에서 1.3의 속도 비로 720 m/분의 속도로 건식-방사하여 2 질량%의 느린 수용성 유리 항박테리아제 및 0.1 질량%의 비이온성 계면활성제를 함유하는 스풀링된 22-데시텍스/2-필라멘트 폴리우레탄 탄성사 200 g을 수득하였다.
생성된 폴리우레탄 섬유의 방사성, NOx 내황변성 및 탄성 특징을 측정하였다. 평가 목적을 위해 편성 직물을 생성하고, 편성 직물의 항박테리아 특성을 측정하였다. 이들 평가의 결과를 표 1 및 표 2에 나타낸다.
[실시예 2] 내지 [실시예 8]
실시예 1과 동일한 방법을 사용하여 표 1에 나타낸 항박테리아 성분 및 계면활성제 성분으로 이루어진 조성물로부터 폴리우레탄 탄성 섬유를 수득하였다. 생성된 폴리우레탄 섬유의 방사성, NOx 내황변성 및 탄성 특징을 측정하였다. 평가 목적을 위해 편성 직물을 생성하고, 편성 직물의 항박테리아 특성을 측정하였다. 이들 평가의 결과를 표 1 및 표 2에 나타낸다.
[실시예 9] 및 [실시예 10]
실시예 1과 동일한 방법을 사용하여 표 1에 나타낸 항박테리아 성분, 계면활성제 성분 및 4급 암모늄 염-기재 항박테리아제로 이루어진 조성물로부터 폴리우레탄 탄성 섬유를 수득하였다. 중합체 용액 A1을 느린 수용성 은 유리 1 및 비이온성 계면활성제를 함유하는 분산 용액과 혼합한 후, 4급 암모늄 염-기재 항박테리아제를 첨가하고 용해시켜 방사 용액을 수득하였다. 생성된 폴리우레탄 섬유의 방사성, NOx 내황변성 및 탄성 특징을 측정하였다. 평가 목적을 위해 편성 직물을 생성하고, 편성 직물의 항박테리아 특성을 측정하였다. 이들 평가의 결과를 표 1 및 표 2에 나타낸다.
[비교예 1]
중합체 용액 A1을 실시예 1에서와 동일한 방식으로 건식-방사하여 권취된 22 데시텍스, 이중-필라멘트 폴리우레탄사 200 g을 수득하였다. 생성된 폴리우레탄 섬유의 방사성, NOx 내황변성 및 탄성 특징을 측정하였다. 평가 목적을 위해 편성 직물을 생성하고, 편성 직물의 항박테리아 특성을 측정하였다. 이들 평가의 결과를 표 1 및 표 2에 나타낸다.
[비교예 2] 내지 [비교예 8]
실시예 1과 동일한 방법을 사용하여 표 1에 나타낸 항박테리아 성분 및 계면활성제 성분으로 이루어진 조성물로부터 폴리우레탄 탄성 섬유를 수득하였다. 생성된 폴리우레탄 섬유의 방사성, NOx 내황변성 및 탄성 특징을 측정하였다. 평가 목적을 위해 편성 직물을 생성하고, 편성 직물의 항박테리아 특성을 측정하였다. 이들 평가의 결과를 표 1 및 표 2에 나타낸다.
표 1 계속 (a)
표 1 계속 (b)
표 1 계속 (c)
Claims (10)
- 주요 출발 물질이 중합체 디올 및 디이소시아네이트인 폴리우레탄을 주성분으로 하며, (a) 1B족 및/또는 2B족 원소를 함유하는 느린 수용성 유리 및 (b) 비이온성 계면활성제를 포함하는 폴리우레탄 탄성 섬유.
- 제1항에 있어서, (a)의 양이 0.1 질량% 이상 30 질량% 이하인 폴리우레탄 탄성 섬유.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, (a)의 평균 1차 입자 크기가 3.0 μm 이하인 폴리우레탄 탄성 섬유.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, (a)가 은을 함유하는 느린 수용성 유리 및/또는 구리를 함유하는 느린 수용성 유리인 폴리우레탄 탄성 섬유.
- 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, (b)가 폴리옥시에틸렌 알킬 에테르인 폴리우레탄 탄성 섬유.
- 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 4급 암모늄 염-기재 항박테리아제를 추가로 포함하는 폴리우레탄 탄성 섬유.
- 1B족 및/또는 2B족 원소를 함유하는 느린 수용성 유리를 방사 용액과 혼합하는 단계; 1B족 및/또는 2B족 원소를 함유하는 느린 수용성 유리 100 질량부당 0.01 질량부 이상 20 질량부 이하의 범위의 양의 비이온성 계면활성제로 혼합하는 단계; 및 방사 용액을 건식 방사하는 단계를 포함하는, 폴리우레탄 탄성 섬유의 제조 방법.
- 제7항에 있어서, 1B족 및/또는 2B족 원소를 함유하는 느린 수용성 유리를, 주요 출발 물질이 중합체 디올 및 디이소시아네이트인 폴리우레탄을 함유하는 방사 용액과 분산 용액으로서 혼합하는 것인 폴리우레탄 탄성 섬유의 제조 방법.
- 제7항 또는 제8항에 있어서, 1B족 및/또는 2B족 원소가 은 및/또는 구리인 폴리우레탄 탄성 섬유의 제조 방법.
- 제7항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, (b)가 폴리옥시에틸렌 알킬 에테르인 폴리우레탄 탄성 섬유의 제조 방법.
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