JP7341773B2 - ポリウレタン弾性糸およびその製造方法 - Google Patents
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Description
(1)ポリウレタンとリン酸ジルコニウムとを含有するポリウレタン弾性糸であって、
ポリウレタン弾性糸に含まれるZn、Mg、Ca、Al、Ti、Cu、Agからなる群に含まれる元素の原子の総質量をM(X)と、ポリウレタン弾性糸に含まれるZr原子の質量をZr(X)と、したとき、質量比率、M(X)/Zr(X)が0.01以下であるポリウレタン弾性糸。
(2)ポリウレタン弾性糸に含まれるZn、Mg、Ca、Al、Ti、Cu、Agからなる群に含まれる元素を含む化合物の総含有率が0.1質量%以下である、前記(1)に記載のポリウレタン弾性糸。
(3)前記リン酸ジルコニウムの含有量が3質量%以上10質量%以下の範囲である前記(1)または(2)に記載のポリウレタン弾性糸。
(4) 前記リン酸ジルコニウムのメジアン径が0.1μm以上2μm以下である、前記(1)から(3)のいずれかに記載のポリウレタン弾性糸。
(5)以下に示すアンモニアガス消臭性測定の1項および2項に従いポリウレタン弾性糸0.15gを、アンモニアガスに暴露し、同ガスを吸着させる処理、洗濯処理、および、洗濯後の乾燥処理を1サイクルとし、5サイクル目のサンプルへのアンモニアガス暴露後の乾燥空気中の残存ガス濃度(ppm)を以下に示すアンモニアガス消臭性測定の3項から5項に従い、成分対応検知管(ガステック社製)で測定したアンモニアガス消臭率が70%以上である、前記(1)から(4)のいずれかに記載のポリウレタン弾性糸。
アンモニアガス消臭性測定:
1.ポリウレタン弾性糸0.15gをテドラーバッグに入れる。
2.アンモニアを100ppm含む乾燥空気を3L注入して密封し、2時間静置する。
3.2時間静置した後の乾燥空気中の残存ガス濃度(ppm)を成分対応検知管(ガステック社製)で測定する。
4.サンプルを用いずに同様の評価を行い、空測定とする。
5.下記の式に従って、消臭率を算出する。
繊維製品新機能評価評議会が制定している、洗濯方法マニュアルに準拠した(JIS L0217:1995の付表1、洗い方103)。すなわち、JIS L0217:1995の付表1、洗い方103に規定される家庭電気洗濯機を使用し、40℃の水30リットルに対しJAFET標準洗剤(繊維製品新機能評価評議会製)40ミリリットルを溶解して洗濯液とし、この洗濯液に1kgの試料である被洗濯物を入れた。5分間洗濯、脱水、2分間濯ぎ洗い、脱水、2分間濯ぎ洗い、脱水の工程を1回とし、洗濯を行った。
消臭試験は、消臭加工繊維製品認証基準(制定者:社団法人繊維評価技術協議会 製品認証部、制定日:平成14年9月1日) に準拠し、以下のように臭気成分の消臭性測定を行なった。なお、社団法人繊維評価技術協議会で、測定による各臭気成分の減少率について「消臭効果有り」とする合格基準は70%以上である。
1.サンプル(ポリウレタン弾性糸0.15g)をテドラーバッグに入れた。
2.アンモニアを100ppm含む乾燥空気を3L注入して密封し、2時間静置した。
3.2時間静置した後の残存ガス濃度(ppm)を成分対応検知管(ガステック社製)で測定した。
4.サンプルを用いずに同様の測定を行い、空測定とする。
5.評価は下記の式に従って、残存ガス濃度の減少率を算出し、消臭率として表記する。
(1)JAFET洗濯前
ポリウレタン弾性糸を巻き上げた後、一度も洗濯処理をしない状態の糸を測定サンプルとし、前記[アンモニアガス消臭性測定]を行い、消臭率を求めた。
(2)JAFET洗濯10回後
ポリウレタン弾性糸を巻き上げた後、一度もアンモニアガス消臭性試験および洗濯処理をしない状態の糸をサンプルとし、前記[洗濯処理]を繰り返し10回行った。洗濯処理10回後のポリウレタン弾性糸を24時間風乾して測定サンプルとし、前記[アンモニアガス消臭性測定]を行い、消臭率を求めた。
前記[アンモニアガス消臭性測定]の1項および2項の手順によりアンモニアガスに暴露し、同ガスを吸着させた後、先述の[洗濯処理]を行い、サンプルを4時間室温にて風乾させる手順を吸着-洗濯の処理の1サイクルとした。
ポリウレタン弾性糸をテフロンビーカーに秤量し、硫酸、硝酸、過塩素酸およびフッ化水素酸で分解し、硫酸白煙が生じるまで濃縮した。この溶液を希硝酸に溶かし定容とし、定容液中の金属元素の定量分析をICP発光分析法で行った。(測定装置:PerkinElmer製Optima4300DV)
[リン酸ジルコニウムの調整]
4L反応器中で、脱イオン水1.7Lにオキシ塩化ジルコニウム8水和物0.44モルを溶解後、シュウ酸2水和物1.26モルを溶解させた。この溶液を25℃にて攪拌しながら、5分間かけて、75%リン酸0.92モルを加え、反応器を98℃まで加熱し、還流をさせた。この後10時間攪拌還流を続けた。その後、反応液を冷却し、反応液を孔径0.5μmのフィルターでろ過し、沈殿物を得た。得られた沈殿物を脱イオン水で洗浄し、洗浄後の脱イオン水の電導度が30μS/cm以下となるまで洗浄した後、沈殿物を電気乾燥機中にて、150℃で24時間乾燥することにより、層状リン酸ジルコニウム粉末を得た。
マイクロトラック粒度分布計(日機装株式会社製、UPA150、MODEL No.9340、動的光散乱法)を用いて求めた。粒子径算出に用いる樹脂の屈折率は1.50とした。
分子量1800のPTMG、MDI、エチレンジアミンおよび末端封鎖剤としてジエチルアミンからなるポリウレタンウレア重合体のDMAc溶液(35重量%)を調整した。次に、酸化防止剤として、t-ブチルジエタノールアミンとメチレン-ビス-(4-シクロヘキシルイソシアネ-ト)の反応によって生成せしめたポリウレタン溶液(デュポン社製“メタクロール”(登録商標)2462)と、p-クレゾ-ルおよびジビニルベンゼンの縮合重合体(デュポン社製“メタクロール”(登録商標)2390)とを2対1(質量比)で混合し、酸化防止剤DMAc溶液(濃度35質量%)を調整し、前記ポリウレタンウレア重合体のDMAc溶液96質量部と酸化防止剤溶液4質部を混合し、ポリマ溶液(A1)とした。
得られたポリウレタン弾性糸は表1に示すようにアンモニアガス吸着-洗濯繰り返し処理後においても優れたアンモニアガスに対する消臭性能を有するものであった。
表1に示したリン酸ジルコニウムの比率となるようにポリマ溶液(A1)とリン酸ジルコニウム分散液(B1)の比率を変更した以外は実施例1と同様にポリウレタン弾性糸を巻き取り、各種評価を行った。
メジアン径0.4μmのハイドロタルサイト(Mg6Al2(OH)16CO3・4H2O)35質量%をDMAcに分散し、ハイドロタルサイト分散液(D1)(ハイドロタルサイト35質量%)を得た。
得られたポリウレタン弾性糸は表1に示すようにアンモニアガス吸着-洗濯繰り返し処理後においても優れたアンモニアガスに対する消臭性能を有するものであった。
リン酸ジルコニウムをホモミキサーによりDMAcに分散し、さらに樹脂成分としてCABを溶解し、リン酸ジルコニウム分散液(B2)(リン酸ジルコニウム35質量%、メジアン径0.76μm、CAB17.5質量%)を得た。
メジアン径0.2μmの酸化亜鉛をDMAcに分散し、酸化亜鉛分散液(D2)(酸化亜鉛35質量%)を得た。
ポリマ溶液(A1)、リン酸ジルコニウム分散液(B1)、ハイドロタルサイト分散液(D1)を91.25質量部、4.5質量部、2質量部の比率で混合して紡糸原液とし、乾式紡糸を行い、巻き取り時に油剤(C1)を5質量%付与しながら、44dtex、4フィラメント、リン酸ジルコニウムの含有量が4.5質量%、ハイドロタルサイトが2質量%のポリウレタン弾性糸を得た。
ポリマ溶液(A1)、リン酸ジルコニウム分散液(B1)、ハイドロタルサイト分散液(D1)を92.75質量部、4.5質量部、0.5質量部の比率で混合して紡糸原液とし、乾式紡糸を行い、巻き取り時に油剤(C1)を5質量%付与しながら、44dtex、4フィラメント、リン酸ジルコニウムの含有量が4.5質量%、ハイドロタルサイトが0.5質量%のポリウレタン弾性糸を得た。
ステアリン酸マグネシウムをDMAcにメジアン径2μm以下となるよう分散処理し、ステアリン酸マグネシウム分散液(D3)(ステアリン酸マグネシウム35質量%)を得た。
層状リン酸ジルコニウムを、1N硝酸銀溶液に加え、60℃ で12時間攪拌した。その後濾過して純水で水洗し、110 ℃ で12時間乾燥した。更に、750℃ で4時間焼成することにより、銀担持のリン酸ジルコニウムを調製した( 銀含有量:3.8質量% )。
Claims (6)
- ポリウレタンとリン酸ジルコニウムとを含有するポリウレタン弾性糸であって、
ポリウレタン弾性糸に含まれるZn、Mg、Ca、Al、Ti、Cu、Agからなる群に含まれる元素の原子の総質量をM(X)と、ポリウレタン弾性糸に含まれるZr原子の質量をZr(X)と、したとき、質量比率、M(X)/Zr(X)が0.00004以下であるポリウレタン弾性糸。 - ポリウレタン弾性糸に含まれるZn、Mg、Ca、Al、Ti、Cu、Agからなる群に含まれる元素を含む化合物の総含有率が0.1質量%以下である、請求項1に記載のポリウレタン弾性糸。
- 前記リン酸ジルコニウムの含有量が3質量%以上10質量%以下の範囲である請求項1または請求項2に記載のポリウレタン弾性糸。
- 前記リン酸ジルコニウムのメジアン径が0.1μm以上0.7μm以下である、請求項1から請求項3のいずれかに記載のポリウレタン弾性糸。
- 以下に示すアンモニアガス消臭性測定の1項および2項に従いポリウレタン弾性糸0.15gを、アンモニアガスに暴露し、同ガスを吸着させる処理、洗濯処理、および、洗濯後の乾燥処理を1サイクルとし、5サイクル目のサンプルへのアンモニアガス暴露後の乾燥空気中の残存ガス濃度(ppm)を以下に示すアンモニアガス消臭性測定の3項から5項に従い、成分対応検知管(ガステック社製)で測定したアンモニアガス消臭率が70%以上である、請求項1から請求項4のいずれかに記載のポリウレタン弾性糸。
アンモニアガス消臭性測定:
1.ポリウレタン弾性糸0.15gをテドラーバッグに入れる。
2.アンモニアを100ppm含む乾燥空気を3L注入して密封し、2時間静置する。
3.2時間静置した後の乾燥空気中の残存ガス濃度(ppm)を成分対応検知管(ガステック社製)で測定する。
4.サンプルを用いずに同様の評価を行い、空測定とする。
5.下記の式に従って、消臭率を算出する。
- リン酸ジルコニウムをポリウレタン紡糸原液の溶剤で用いるのと同じ溶剤を添加した湿潤系として、機械的微粉砕処理した後に、ポリウレタン紡糸原液に添加し紡糸する、請求項1から請求項5のいずれかに記載のポリウレタン弾性糸を得る、ポリウレタン弾性糸の製造方法。
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