JP2017119925A - 繊維構造物 - Google Patents
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Abstract
Description
[1]ポリウレタン弾性繊維を含む繊維構造物であって、そのポリウレタン弾性繊維が小角X線散乱測定における繊維方向の第1の長周期(J1)が20〜100nmかつ金属リン酸塩を含有する繊維構造物。
[2]ポリウレタン弾性繊維の小角X線散乱測定における繊維方向の長周期が2種類存在し、長周期を検出する散乱強度が第1の長周期(J1)より小さい第2の長周期(J2)が存在する前記[1]に記載の繊維構造物。
[3]第2の長周期(J2)が7〜19nmである前記[1]または[2]に記載の繊維構造物。
[4]第1の長周期(J1)に対する第2の長周期(J2)の比が2±0.2、3±0.2、4±0.2または5±0.2である前記[1]〜[3]の何れかに記載の繊維構造物。
[5]ポリウレタン弾性繊維の小角X線散乱測定における赤道線方向の長周期が10〜20nmである前記[1]〜[4]の何れかに記載のポリウレタン弾性繊維を使用してなる繊維構造物。
[6]金属リン酸塩の含有量が含有量が0.5質量%以上50.0質量%以下である前記[1]〜[5]の何れかに記載の繊維構造物。
[7]金属リン酸塩がの平均一次粒子径が3.0μm以下である前記[1]〜[6]の何れかに記載の繊維構造物。
[8]金属リン酸塩がリン酸ジルコニウム、リン酸チタンのいずれかである前記[1]〜[7]の何れかに記載の繊維構造物。
[9]ポリウレタン弾性繊維以外の合成繊維を含む前記[1]〜[8]の何れかに記載の繊維構造物。
[10]ポリウレタン弾性繊維を裸糸(ベア)で含む前記[1]〜[9]の何れかに記載の繊維構造物。
[11]JIS L 0848:2011(改訂) A−2法による洗濯堅牢度が4級以上である前記[1]〜[10]の何れか記載の繊維構造物。
J=λ/2 sin[{tan −1(r/R)}/2]
ただし、上記式中、λはX線の波長、Rはカメラ長(測定試料と散乱強度検出器間の距離)、rは定法に従い、以下に述べる方法から算出する。
そして、散乱強度検出器はカメラでもイメージングプレートでもよいが、本発明に用いられるポリウレタン弾性繊維は、小角X線散乱像において、新規の散乱像を示し、20〜100nmの長周期Jを示すため、より正確に長周期Jを測定するためには放射光を光源とし、散乱強度検出はイメージングプレートを用いデジタル化することがより好ましい。特に放射光は、従来のゴニオメーターでは不可能であった数十keV〜数keVオーダーの高エネルギー光源が定常的に利用可能であり、測定時間を短くすることができるため、測定中の弾性糸の微少歪みや重力による変形や変質の時間影響を極小化できる。放射光の好適な例は、第3世代の放射光施設である我が国のSPring−8、米国のAPS、欧州のESRFが挙げられる。例えば、SPring−8では一般利用研究が可能であり、具体的には兵庫県ビームライン(BL08B2やBL24XU)などが好適である。そして、前述Braggの式における散乱角(2θと称する。)は{tan −1(r/R)}で近似されるが、前述放射光や検出器を使うと、より高精度で2θを検出できるのである。長周期算出には通常、rは子午線1や赤道線2に沿った逆空間軸(4πλ/sinθ(nm−1))を横軸、散乱強度を縦軸にした連続プロット(散乱強度プロファイル)から求めることがより好ましい。
このポリエーテル系グリコール化合物としては、具体的には、ポリエチレングリコール、変性ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリトリメチレンエーテルグリコール、ポリテトラメチレンエーテルグリコール(以下、PTMGと略す)、テトラヒドロフランおよび3−メチル−テトラヒドロフランの共重合体である変性PTMG、テトラヒドロフランおよび2,3−ジメチル−テトラヒドロフランの共重合体である変性PTMG、テトラヒドロフランおよびネオペンチルグリコールの共重合体である変性PTMG、テトラヒドロフランとエチレンオキサイドおよび/またはプロピレンオキサイドが不規則に配列したランダム共重合体等が挙げられる。本発明に用いられるポリウレタン系樹脂としては、これらポリエーテル系グリコール類の1種を使用してもよいし、2種または3種以上混合もしくは共重合して使用してもよい。中でもPTMGまたは変性PTMGを使用するのが好ましい。
本発明における金属リン酸塩は、消臭性という観点から層状構造を有するリン酸ジルコニウムやリン酸チタン等の4価金属の酸性リン酸塩、三リン酸二水素アルミニウム二水和物等が好ましい。より好ましくは、リン酸ジルコニウムである。これらは、単独で使用しても良いし、2種以上を混合しても良い。
そして、本発明におけるポリウレタンの最も好適な組成は、数平均分子量が500以上5000以下であるポリマージオール、有機ジイソシアネート、ならびに、低分子ジオールからなる鎖伸長剤を重合してポリウレタンを得て、前記有機ジイソシアネートの末端イソシアネート基の前記高分子ジオールと前記低分子ジオールの合計末端水酸基に対する反応当量比(モル比)を2.5から4.0以下、かつ、前記低分子ジオールの前記高分子ジオールに対する質量比が1/9〜5/5の範囲内である。
なお、かかるポリウレタンの合成に際し、アミン系触媒や有機金属触媒等の触媒が1種もしくは2種以上混合して使用されることも好ましい。
他の素材としては、合成繊維であるポリアクリルニトリル系繊維、ポリビニールアルコール系繊維、ポリ塩化ビニール系繊維、ポリウレタン系繊維もしくは半合成繊維であるアセテート系繊維もしくは再生繊維であるビスコース・レーヨン、キュプラを含むセルロース系繊維、牛乳蛋白繊維、大豆蛋白繊維を含む蛋白質系繊維、ポリ乳酸系繊維、もしくはこれらのフィラメント糸条使いや紡績糸使い、又は混紡糸使い、もしくは綿、麻を含む植物系天然繊維、もしくは羊毛、カシミヤ、絹を含む動物系天然繊維、または更にこれらの混紡糸使い等がある。
本発明の繊維構造物は、酸性染料、カチオン染料、分散染料などを用いて染色されることも好ましい。これらの染料は、特定のものに限定されないが、染色堅牢度の高いものが好ましい。
インストロン4502型引張試験機を用い、ポリウレタン弾性繊維を引張テストすることにより、永久歪率、応力緩和、破断強度、破断伸度を測定した。測定回数はn=3で測定し、それらの平均値を採用した。
試長5cm(L1)の試料を50cm/分の引張速度で300%伸長を5回繰返し、5回目の100、200、300%伸長時の応力を測定し、300%伸長時の応力を(G1)とした。次に試料の長さを300%伸長のまま30秒間保持した。30秒間保持後の応力を(G2)とした。次に試料の伸長を回復せしめ、200、100%伸長時の応力(回復応力)を測定し、さらに応力が0になった際の試料の長さを(L2)とした。さらに6回目に試料が切断するまで伸長した。この破断時の応力を(G3)、破断時の試料長さを(L3)とした。以下、上記特性は下記式により算出される。
破断強力(cN)=(G3)
永久歪率(%)=100×((L2)−(L1))/(L1)
破断伸度(%)=100×((L3)−(L1))/(L1)。
試料糸(長さ=L5)を100%伸長した(長さ=2×(L5))。この長さのまま160℃で1分間処理した。さらに同長さで、1日室温で放置した。次に、試料糸の伸長状態をはずし、その長さ(L6)を測定した。
ヒートセット性は値が高いほうが良好であることを示している。
ヒートセット後の戻り特性は、前記のとおりヒートセットした後の試料糸をインストロン4502型引張試験機にて、引張テストをすることにより測定した。
ヒートセット後の戻り特性=100×((L8)−(L7))/(L7)
耐熱性は値が高い方が優れていることを示しており、ヒートセット後の戻り特性は値が低い方が伸縮特性に優れていることを示している。
公知の手法、すなわち、繊維を溶媒に溶解し、大過剰の強酸によって第1級アミン、第2級アミンを中和後、第3級アミンを中和滴定することにより求めた。
ポリウレタン糸の耐熱性の指標の一つとして高温側融点、すなわち、ハードセグメント結晶の融点を測定した。ポリウレタン糸について、ティー・イー・インスツルメント社製2920モジュレーティドDSCを用い、昇温速度3℃/分で、不可逆熱流を測定し、そのピークトップを融点とした。
ポリウレタン弾性繊維を小角X線で測定し、長周期を算出する方法は、下記の方法により行った。
ただし、上記式中、λはX線の波長、Rはカメラ長(測定試料と散乱強度検出器間の距離)、rは定法に従い、以下に述べる方法から算出する。
試料の調製:繊維を引き揃え、たるみを取る程度のテンションを掛けた状態で4cm長の穴を空けた厚紙に繊維を50 回巻き付け両糸端を結んで測定試料とした。
装置および条件:
(1) 放射光施設 SPring−8 BL08B2
(2) 波長 0.10 nm
(3) ビーム径 縦0.3mm、横0.3mm
(4) カメラ長 2385mm
(5) 露光時間 60sec
(6) 検出器 リガク社製 R−AXIS−IV++(イメージングプレート)。
SEKマーク繊維製品認証基準(制定者:一般社団法人繊維評価技術協議会 製品認証部、改訂日:平成27年4月1日)に記載の消臭性試験に準拠し、検知管法により臭気成分の消臭性評価を行なった。臭気成分としては、アンモニア、酢酸、イソ吉草酸、ノネナールを用いた。
消臭率の評価基準は、アンモニア70%以上、酢酸70%以上、イソ吉草酸85%以上、ノネナール75%以上を目標とした。
SEKマーク繊維製品の洗濯方法(制定者:一般社団法人繊維評価技術協議会 製品認証部、改訂日:平成26年4月1日)に記載の標準洗濯法に準拠し、JIS L 0217:1995.「繊維製品の取扱いに関する表示記号及びその表示方法」に記載の洗い方103に規定される家庭電気洗濯機を使用し、40℃の水30Lに対し40mLの割合でJAFET標準配合洗剤(ポリオキシエチレンアルキルエーテル及びアルファオレフィンスルホン酸ナトリウムを配合)を添加して洗濯液とし、浴比が1:30になるよう試料および必要に応じて負荷布を投入して、5分間洗濯、脱水、2分間すすぎ洗い、脱水、2分間すすぎ洗い、脱水の工程を1回とし、これを10回及び50回繰り返した後、吊り干しで乾燥した。
JISL−1096:2010(改訂)G法に規定されるパルセーター形家庭用電機洗濯機法で、JISL−0217:1995(改訂)の番号103の洗濯方法に従い、液温度40℃、浴比1:30にて洗剤は“アタック”(登録商標、花王社製)をメーカー標準濃度にて用い、洗濯5分−脱水−すすぎ2分−脱水−すすぎ2分−脱水を洗濯1回として5回繰り返した。その後、試験片を平台の上で自然乾燥した。寸法変化率はたて方向(ウェール方向)及びよこ方向(コース方向)のそれぞれ3箇所の測定区間の平均値を求め、次式によりたて方向(ウェール方向)及びよこ方向(コース方向)のそれぞれの寸法変化率を算出した。
寸法変化率(%)=100×(L2−L1)/L1
L1:洗濯前のたて方向(ウェール方向)又はよこ方向(コース方向)の測定区間の長さの平均値(mm)
L2:洗濯後のたて方向(ウェール方向)又はよこ方向(コース方向)の測定区間の長さの平均値(mm)。
加工編地の裏面から光源を照射し透過光にて、表面のシワ・スジ品位を目視にて次の5段階判定に基づいて評価した。
4:シワ・スジなどの欠点がほとんどない
3:シワ・スジなどの欠点が少しある
2:シワ・スジなどの欠点が多い
1:シワ・スジなどの欠点が非常に多い。
脱水されたテトラヒドロフラン87.5モルと脱水された3−メチル−テトラヒドロフラン12.5モルとを撹拌機付き反応器に仕込み、窒素シール下、温度10℃で、触媒(過塩素酸70質量%および無水酢酸30質量%の混合物)の存在下で8時間重合反応を行ない、反応終了液に水酸化ナトリウム水溶液で中和する共重合方法により得られた、数平均分子量2500の共重合テトラメチレンエーテルジオール(3−メチル−テトラヒドロフラン由来の構造単位(a)を12.5モル%含む)を、ポリアルキレンエーテルジオールとして用いた。
PU12におけるpu1に配合する金属リン酸塩の添加量のみ表1に記載の処方に変更して作成した。
これらの長周期などの特性を表1に示す。
PU18の小角X線散乱像を図1に示す。
数平均分子量2000のPTMG1モルに対し4,4’−MDIを1.67モルになるように容器に仕込み、70℃で反応せしめ、得られた反応生成物をN,N−ジメチルアセトアミド(DMAc)に十分に撹拌し、溶解させて溶液を得た。次に、前述数平均分子量2000のPTMG1モルに対し4,4’−MDIを0.34モルを加え、十分に撹拌し、次に鎖伸長剤としてエチレングリコール(EG)を含むDMAc溶液を加え、十分に撹拌し、さらに末端封鎖剤としてブタノールを含むDMAc溶液を添加して、ポリマー固体分が35質量%であるポリウレタン溶液pu2を調製した。得られた溶液は40℃で約2800ポイズの粘度を有していた。重合体はDMAc中で0.5g/100mlの溶液濃度で25℃で測定すると、0.82の極限粘度であった。
これらの長周期などの特性を表1に示す。
PU22におけるpu2に配合する金属リン酸塩の添加量のみ表1に記載の処方に変更して作成した。
これらの長周期などの特性を表1に示す。
数平均分子量2000のPTMG1モルに対し4,4’−MDIを2.01モルになるように容器に仕込み、70℃で反応せしめ、得られた反応生成物をN,N−ジメチルアセトアミド(DMAc)に十分に撹拌し、溶解させて溶液を得た。次に、鎖伸長剤としてエチレングリコール(EG)を含むDMAc溶液を加え、十分に撹拌し、さらに末端封鎖剤としてブタノールを含むDMAc溶液を添加して、ポリマー固体分が35質量%であるポリウレタン溶液pu3xを調製した。得られた溶液は40℃で約4000ポイズの粘度を有していた。重合体はDMAc中で0.5g/100mlの溶液濃度で25℃で測定すると、0.88の極限粘度であった。
これらの長周期などの特性を表1に示す。
PU3X2におけるpu3xに配合する金属リン酸塩の添加量のみ表1に記載の処方に変更して作成した。
これらの長周期などの特性を表1に示す。
PU12におけるpu1に配合する金属リン酸塩の添加量のみ表1に記載の処方に変更して作成した。
これらの長周期などの特性を表1に示す。
PU22におけるpu2に配合する金属リン酸塩の添加量のみ表1に記載の処方に変更して作成した。
これらの長周期などの特性を表1に示す。
PU3X2におけるpu3xに配合する金属リン酸塩の添加量のみ表1に記載の処方に変更して作成した。
これらの長周期などの特性を表1に示す。
PU3X0の小角X線散乱像を図2に示す。
[実施例1〜12]
ポリウレタン繊維PU12〜PU28を使用し、表2に示す各繊維含有率の組み合わせにて繊維構造物を製作した。
ポリウレタン繊維PU3X2〜PU3X8及びPU3X0を使用し、表2に示す各繊維含有率の組み合わせにて繊維構造物を製作した。
繊維構造物1Xは表3の加工工程−Lにより、繊維構造物2Xは表3の加工工程−L2により製作した。
これらの優れた特性を有することから、本発明に用いられるポリウレタン糸は単独での使用はもとより、各種繊維との組み合わせにより、優れたストレッチ布帛を得ることが可能で、編成、織成、紐加工に好適である。その使用可能な具体的用途としては、ソックス、ストッキング、タイツ、丸編、トリコット、スキーズボン、作業服、煙火服、ゴルフズボン、ウエットスーツ、ブラジャー、ガードル、手袋等の各種繊維製品、締め付け材料、さらには、紙おしめなどサニタリー品の漏れ防止用締め付け材料、防水資材の締め付け材料、似せ餌、造花、電気絶縁材、ワイピングクロス、コピークリーナー、ガスケットなどが挙げられる。
r 赤道線から散乱強度極大ピークまでの距離
Claims (11)
- ポリウレタン弾性繊維を含む繊維構造物であって、そのポリウレタン弾性繊維が小角X線散乱測定における繊維方向の第1の長周期(J1)が20〜100nmかつ金属リン酸塩を含有する繊維構造物。
- ポリウレタン弾性繊維の小角X線散乱測定における繊維方向の長周期が2種類存在し、長周期を検出する散乱強度が第1の長周期(J1)より小さい第2の長周期(J2)が存在する請求項1に記載の繊維構造物。
- 第2の長周期(J2)が7〜19nmである請求項1または2に記載の繊維構造物。
- 第1の長周期(J1)に対する第2の長周期(J2)の比が2±0.2、3±0.2、4±0.2または5±0.2である請求項1〜3の何れかに記載の繊維構造物。
- ポリウレタン弾性繊維の小角X線散乱測定における赤道線方向の長周期が10〜20nmの請求項1〜4の何れかに記載のポリウレタン弾性繊維を使用してなる繊維構造物。
- 金属リン酸塩の含有量が含有量が0.5質量%以上50.0質量%以下である請求項1〜5の何れかに記載の繊維構造物。
- 金属リン酸塩の平均一次粒子径が3.0μm以下である請求項1〜6の何れかに記載の繊維構造物。
- 金属リン酸塩がリン酸ジルコニウムまたはリン酸チタンである請求項1〜7の何れかに記載の繊維構造物。
- ポリウレタン弾性繊維以外の合成繊維を含む請求項1〜8の何れかに記載の繊維構造物。
- ポリウレタン弾性繊維を裸糸(ベア)で含む請求項1〜9の何れかに記載の繊維構造物。
- JIS L 0848:2011(改訂) A−2法による洗濯堅牢度が4級以上である請求項1〜10の何れかに記載の繊維構造物。
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