CN113272483A - 聚氨酯弹性纤维及含有其的布帛 - Google Patents
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Abstract
提供可以解决编织时的织针磨耗、发挥进一步高的消臭性能的聚氨酯弹性纤维。本发明涉及具有1.40以上且3.80以下的比浓粘度、并且含有无机系消臭剂的聚氨酯弹性纤维以及含有该纤维的布帛。
Description
技术领域
本发明涉及聚氨酯弹性纤维以及含有其的布帛。更具体而言，本发明涉及含有无机系消臭剂的聚氨酯弹性纤维以及含有其的布帛。
背景技术
聚氨酯弹性纤维的伸长率高且具有优异的弹性特性。有效使用该弹性特性，被用于内衣、袜子、运动服装、尿布等卫生材料等要求伸缩性能的各种用途。这些用途中，近年对于具有消臭性能、特别是氨臭的消臭性能的布帛的需要增加。
以下的专利文献1中报告了下述方法：对于含有聚氨酯弹性纤维的伸缩布帛，通过后加工对复合覆膜层进行处理，从而得到消臭布帛，所述复合覆膜层的内层由亲水性树脂形成、外层由含有二氧化硅和锌的氧化物的复合物的粘结剂树脂形成。然而，虽然具有一定的技术上的进步，但是使用这种利用后加工的方法时，存在下述问题：由于洗涤等会导致布帛表面的消臭剂脱落、消臭性能降低这种问题；由于后加工中使用的粘结剂会导致布帛的手感降低这种问题，这些问题仍然没有得到充分解决。另外也存在下述问题：在布帛的制造中，必须追加“后加工”这种制造工序，在成本/作业工时两方面成为较大的负担。
以下的专利文献2和专利文献3中报告了，含有锌、锆等无机系的消臭剂的聚氨酯弹性纤维。通过使用这些聚氨酯弹性纤维，无需进行前述“后加工”，因此没有成本/作业工时两方面的负荷，就可以得到手感良好的消臭布帛，但是存在下述问题：无机系消臭剂会在包含聚氨酯的纺丝原液中聚集而在制造工序中产生过滤器堵塞，或者会在丝中产生无机系消臭剂的聚集物而产生产品使用时的断头、编织时的织针的磨耗，由此难以实现连续性的生产、丝的使用。
以下的专利文献4中报告了，在含有选自磷酸锆、锌的氧化物等中的无机系消臭剂的聚氨酯弹性纤维的制造中，为了抑制无机系消臭剂的聚集而添加湿润分散剂。但是存在湿润分散剂的使用所伴随的成本升高、工时负荷增大这种问题，且存在由于湿润分散剂而消臭性能受到阻碍这种问题。
如上所述，为了制造具有消臭性能的布帛而对于各种技术进行了研究，但是从布帛的手感、聚氨酯弹性纤维的生产率、针磨耗这种观点考虑，没有得到充分解决。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2015-34366号公报
专利文献2：日本特开2002-105757号公报
专利文献3：日本特开2006-28453号公报
专利文献4：国际公开第2018/128436号
发明内容
发明要解决的问题
鉴于前述的现有技术的问题，本发明要解决的问题在于，提供可以解除编织时的织针磨耗、发挥进一步高的消臭性能的聚氨酯弹性纤维。
用于解决问题的方案
本申请发明人等为了解决前述问题而深入研究、反复实验，结果发现，通过含有无机系消臭剂的聚氨酯弹性纤维的比浓粘度处于特定的范围内，可以解决上述问题，从而完成了本发明。
即，本发明如下所述。
[1]一种聚氨酯弹性纤维，其具有1.40以上且3.80以下的比浓粘度、并且含有无机系消臭剂。
[2]根据前述[1]所述的聚氨酯弹性纤维，其中，利用GPC测得的聚苯乙烯换算的数均分子量(Mn)为16万以上且40万以下。
[3]根据前述[1]或[2]所述的聚氨酯弹性纤维，其中，通过利用GPC测得的聚苯乙烯换算的重均分子量(Mw)与数均分子量(Mn)之比表示的分子量分布(Mw/Mn)为1.50以上且2.10以下。
[4]根据前述[1]～[3]中任一项所述的聚氨酯弹性纤维，其中，前述无机系消臭剂包含含有选自由Ti、Zr、Ag、Zn、Al和Si组成的组中的至少一种金属原子的金属氧化物、复合金属氧化物或金属磷酸盐中的任一种以上。
[5]根据前述[1]～[4]中任一项所述的聚氨酯弹性纤维，其中，前述无机系消臭剂包含：含有Ti、Zr或Al的金属磷酸盐，包含二氧化硅和锌的氧化物的复合金属氧化物，或包含二氧化硅和锆的氧化物的复合金属氧化物中的任一种以上。
[6]根据前述[1]～[5]中任一项所述的聚氨酯弹性纤维，其中，将前述聚氨酯弹性纤维溶解于二甲基乙酰胺(DMAc)中而成的溶液的DMAc中的利用湿式粒度分布计进行的粒径测定中，不含有6μm以上的颗粒。
[7]根据前述[1]～[6]中任一项所述的聚氨酯弹性纤维，其中，前述无机系消臭剂的含量相对于聚氨酯聚合物100重量份为1～10重量份。
[8]根据前述[1]～[7]中任一项所述的聚氨酯弹性纤维，其相对于聚氨酯聚合物100重量份还含有0.01～0.50重量份的包含碳数10～20的长链脂肪酸的镁盐。
[9]根据前述[1]～[8]中任一项所述的聚氨酯弹性纤维，其中，前述聚氨酯弹性纤维的单丝的截面的长径与短径之比(＝长径÷短径)为1.2以上且3.0以下。
[10]一种布帛，其含有前述[1]～[9]中任一项所述的聚氨酯弹性纤维。
发明的效果
本发明的含有无机系消臭剂的聚氨酯弹性纤维可以解除编织时的针织机的织针磨耗、可以发挥进一步高的消臭性能。
具体实施方式
以下对于用于实施本发明的方式(以下称为“本实施方式”)进行详细说明。需要说明的是，本发明不被以下的实施方式所限定，可以在其主旨的范围内进行各种变形来实施。
本实施方式的聚氨酯弹性纤维具有1.40以上且3.80以下的比浓粘度、并且含有无机系消臭剂。
通过比浓粘度处于上述范围内，可以将无机系消臭剂均匀地分散于聚合物中，可以抑制产品丝中的消臭剂的聚集物的产生，因此可以防止编织时的针磨耗，而且作为消臭性能降低原因的消臭剂的聚集物少，因此可以改善消臭性能。若比浓粘度小于1.40则难以将无机系消臭剂更均匀地分散于聚氨酯聚合物中，因此比浓粘度为1.40以上，进而从均匀分散的观点考虑，优选为1.50以上、更优选1.60以上。另一方面，若比浓粘度超过3.80则聚合物链的流动性降低，难以混合无机系消臭剂，因此比浓粘度为3.80以下，进而从混合性的观点考虑，优选为3.30以下、更优选2.80以下。
本实施方式的聚氨酯弹性纤维为通过将聚氨酯聚合物纺丝而得到的纤维。对于制造本实施方式的聚氨酯弹性纤维的原料聚合物的方法，可以使用公知的聚氨酯化反应的技术。使高分子多元醇、例如聚亚烷基醚二醇、和二异氰酸酯在二异氰酸酯过量的条件下反应，合成末端具有异氰酸酯基的氨基甲酸酯预聚物，接着对于该氨基甲酸酯预聚物利用2官能性胺等含有活性氢的化合物进行扩链反应，可以得到聚氨酯聚合物。从可以得到凝胶少且均匀的聚合物的观点考虑，优选二异氰酸酯与高分子多元醇的摩尔比(二异氰酸酯/高分子多元醇)为1.70以下、更优选1.65以下、进一步优选1.60以下。
作为高分子多元醇，可列举出实质上包含线状的均聚物或共聚物的各种二醇、例如聚酯二醇、聚醚二醇、聚酯酰胺二醇、聚丙烯酸二醇、聚硫酯二醇、聚硫醚二醇、聚碳酸酯二醇、它们的混合物、它们的共聚物等，优选为聚亚烷基醚二醇，例如为聚氧化亚乙基二醇、聚氧化亚丙基二醇、聚四亚甲基醚二醇、聚氧化五亚甲基二醇、包含四亚甲基和2,2-二甲基亚丙基的共聚聚醚二醇、包含四亚甲基和3-甲基四亚甲基的共聚聚醚二醇、它们的混合物等。它们之中，从表现出优异的弹性功能的观点考虑，作为高分子多元醇，特别优选为聚四亚甲基醚二醇、包含四亚甲基和2,2-二甲基亚丙基的共聚聚醚二醇。
对于由高分子多元醇的羟值算出的数均分子量，为了得到优异的弹性性能，优选为500以上、更优选1000以上、进一步更优选1500以上。另一方面，对于由高分子多元醇的羟值算出的数均分子量，从得到高的耐热性的丝的观点考虑，优选为5000以下、更优选3000以下、进一步优选2500以下。
作为二异氰酸酯，可列举出脂肪族、脂环族、芳香族的二异氰酸酯等。可列举出例如4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯、2,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯、2,4-或2,6-甲苯二异氰酸酯、间亚二甲苯基二异氰酸酯、对亚二甲苯基二异氰酸酯、α,α,α’,α’-四甲基-亚二甲苯基二异氰酸酯、4,4’-二苯基醚二异氰酸酯、4,4’-二环己基二异氰酸酯、1,3-或1,4-亚环己基二异氰酸酯、3-(α-异氰酸根合乙基)苯基异氰酸酯、1,6-六亚甲基二异氰酸酯、三亚甲基二异氰酸酯、四亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、它们的混合物、它们的共聚物等，它们之中，特别优选4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯。
作为含有活性氢的化合物、即具有多官能性活性氢原子的扩链剂，可列举出例如肼、聚肼、乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,3-丁二醇、1,4-丁二醇、1,5-戊二醇、1,6-己二醇、2,2-二甲基-1,3-丙二醇、二甘醇、一缩二丙二醇、1,4-环己烷二甲醇、苯基二乙醇胺等低分子二醇、乙二胺、1,2-丙二胺、1,3-丙二胺、2-甲基-1,5-戊烷二胺、三亚乙基二胺、间亚二甲苯基二胺、哌嗪、邻苯二胺、间苯二胺、对苯二胺、1,3-二氨基环己烷、1,4-二氨基环己烷、1,6-六亚甲基二胺、N,N’-(亚甲基二-4,1-亚苯基)双[2-(乙基氨基)-脲]等2官能性胺。
这些扩链剂可以单独使用或混合使用。与低分子二醇相比优选为2官能性胺，可列举出含有5～40摩尔％的选自由乙二胺、1,2-丙二胺、1,3-二氨基环己烷和2-甲基-1,5-戊二胺组成的组中的至少一种的乙二胺混合物作为优选例子，更优选单独的乙二胺。
作为具有单官能性活性氢原子的链终止剂，可列举出例如甲醇、乙醇、2-丙醇、2-甲基-2-丙醇、1-丁醇、2-乙基-1-己醇、3-甲基-1-丁醇等一元醇、异丙胺、正丁胺、叔丁胺、2-乙基己胺等单烷基胺、二乙胺、二甲胺、二正丁胺、二叔丁胺、二异丁胺、二-2-乙基己胺、二异丙胺等二烷基胺。它们可以单独使用或混合来使用。与一元醇相比，优选为作为1官能性胺的单烷基胺或二烷基胺。
对于聚氨酯化反应的操作，在氨基甲酸酯预聚物合成时、氨基甲酸酯预聚物与含有活性氢的化合物的反应时，可以使用二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、二甲基乙酰胺(DMAc)等酰胺系极性溶剂，优选为二甲基乙酰胺(DMAc)。
聚氨酯聚合物组合物中可以含有各种稳定剂、颜料等，例如可以组合使用、含有受阻酚系、苯并三唑系、二苯甲酮系、磷系和各种受阻胺系的抗氧化剂、以硬脂酸镁为代表的金属皂、钛的氧化物、铁的氧化物、锌的氧化物、铈的氧化物、镁的氧化物等无机物、炭黑及各种颜料、含有银、锌、它们的化合物等的抗菌剂、消臭剂、抗静电剂、氮的氧化物捕获剂、热氧化稳定剂、光稳定剂等。
如此得到的聚氨酯聚合物通过公知的干式纺丝、熔融纺丝或湿式纺丝法等成形为纤维状，可以得到聚氨酯弹性纤维。另外，也可以将使用不同的原料进行聚合而成的聚氨酯聚合物在纺丝的前阶段混合来纺丝。
对于本实施方式的聚氨酯弹性纤维，为了减小解舒时的阻力、使用时的摩擦性而可以含有表面处理剂来使用。表面处理剂可以预先混炼到纺丝原液中，也可以在纺丝时卷取到纸管之前通过辊上油、导向上油、喷雾上油等公知的方法而赋予。或者也可以不赋予表面处理剂地卷取后，在退卷而制造其它的络筒体的工序赋予表面处理剂。
作为表面处理剂的构成，没有特别限定，可以组合使用聚二甲基硅氧烷、聚酯改性硅氧烷、聚醚改性硅氧烷、氨基改性硅氧烷、矿物油、矿物性细粒、例如二氧化硅、胶体氧化铝、滑石等、高级脂肪酸金属盐粉末、例如硬脂酸镁(StMg)、硬脂酸钙等、高级脂肪族羧酸、高级脂肪族醇、链烷烃、聚乙烯等在常温下为固体状蜡等公知的表面处理剂。
对于本实施方式的聚氨酯弹性纤维的纺丝方法没有特别限定，但是优选将聚氨酯聚合物溶解于酰胺系极性溶剂得到聚氨酯纺丝原液、将该聚氨酯纺丝原液进行干式纺丝来制造。干式纺丝与熔融纺丝、湿式方式相比，可以最牢固地形成利用硬链段之间的氢键实现的物理交联。
作为得到本实施方式的聚氨酯弹性纤维的比浓粘度的聚氨酯弹性纤维的方法，可列举出将聚氨酯聚合时的链终止剂和扩链剂的比率最合适化的方法；相对于预聚物与含有活性氢的化合物反应时的预聚物中的异氰酸酯基，在包含1官能或2官能的含有活性氢的化合物中的包含氨基、羟基的含有活性氢的官能团的比率处于0.95～1.05的范围内的方法；若为干式纺丝则将供给到纺丝机的热风温度在250～350℃的范围内最合适化的方法等。
本实施方式的聚氨酯弹性纤维的通过GPC测得的聚苯乙烯换算的数均分子量优选为16万以上且40万以下。通过数均分子量处于上述范围内，可以将无机系消臭剂均匀地分散于聚合物中，可以抑制产品丝中的消臭剂的聚集物的产生，因此可以防止编织时的针磨耗，而且作为消臭性能降低原因的消臭剂的聚集物少，因此可以改善消臭性能。若数均分子量小于16万则难以将无机系消臭剂均匀地分散于聚氨酯聚合物中，因此数均分子量为16万以上，从更均匀分散的观点考虑，更优选17万以上、进一步优选18万以上。若数均分子量超过40万则聚合物链的流动性降低，难以混合无机系消臭剂，因此为40万以下，从混合性的观点考虑，数均分子量更优选为35万以下、进一步优选30万以下。作为得到具有本实施方式的聚氨酯弹性纤维的利用GPC测得的聚苯乙烯换算的数均分子量的聚氨酯弹性纤维的方法，可列举出将聚氨酯聚合时的链终止剂和扩链剂的比率最合适化的方法；相对于预聚物与含有活性氢的化合物反应时的预聚物中的异氰酸酯基，在包含1官能或2官能的含有活性氢的化合物中的包含氨基、羟基的含有活性氢的官能团的比率处于0.95～1.05的范围内的方法；若为干式纺丝则将供给到纺丝机的热风温度在250～350℃的范围内最合适化的方法等。
通过本实施方式的聚氨酯弹性纤维的利用GPC测得的聚苯乙烯换算的重均分子量(Mw)与数均分子量(Mn)之比表示的分子量分布(Mw/Mn)优选为1.50以上且2.10以下。若分子量分布处于该范围内则无机系消臭剂的分散性特别良好。通过分子量分布处于特定范围内而消臭剂的分散性改善的理由不明确，但是推定如下：通过将分子量分布控制于一定宽度，消臭剂和聚合物的混合性变得良好，由此可以抑制消臭剂的聚集。作为更优选的分子量分布(Mw/Mn)的范围，为1.55以上且2.00以下、进一步优选1.60以上且1.90以下、进一步更优选1.60以上且1.80以下。作为将分子量分布控制于上述范围内的手法，可列举出使用通过与聚氨酯弹性纤维相同的方法利用GPC测得的聚苯乙烯换算的重均分子量与数均分子量之比所示的分子量分布(Mw/Mn)处于1.00～1.50的范围内的聚合物二醇的方法；缩短聚氨酯的聚合反应时的反应器中的停留时间的方法；降低聚合反应时的温度的方法；若为干式纺丝则使供给到纺丝机的热风温度处于250～350℃的范围内的方法。
本实施方式的聚氨酯弹性纤维所含有的无机系消臭剂优选包含含有选自由Ti、Zr、Ag、Zn、Al和Si组成的组中的至少一种金属原子的金属氧化物、复合金属氧化物或金属磷酸盐中的任一种以上。更具体而言，可列举出包含二氧化硅和锌的氧化物的复合金属氧化物、包含二氧化硅和锆的氧化物的复合金属氧化物、磷酸锆、磷酸钛、三聚磷酸二氢铝等金属磷酸盐、二氧化硅、锌的氧化物、铝的氧化物等，可以将它们组合来使用。
从得到高的消臭性的观点考虑，无机系消臭剂优选含有包含二氧化硅和锌的氧化物的复合金属氧化物，包含二氧化硅和锆的氧化物的复合金属氧化物、金属磷酸盐中的任一种以上。从得到更高的消臭性能的观点考虑，优选为金属磷酸盐、特别优选磷酸锆。作为磷酸锆的代表性的化学式，可列举出(ZrO)2(HPO4)2、HZr2(PO4)3、Zr(HPO4)2、Zr(PO4)(H2PO4)、它们的水合物。
对于本实施方式的聚氨酯弹性纤维所含有的无机系消臭剂的利用粒度分布计测得的粒径d50，从抑制过滤器堵塞、聚集的观点考虑，优选小于5μm、进一步优选小于3μm。
本实施方式的聚氨酯弹性纤维优选通过对于将该聚氨酯弹性纤维溶解于二甲基乙酰胺(DMAc)中而成的溶液利用湿式粒度分布计进行测定而得到的粒径测定中，不含有粒径6μm以上的颗粒。作为在此所述的“不含有”的定义，在利用该粒度分布计测定的各粒径的颗粒的体积频率％小于0.01％的情况下，定义为不含有该粒径(粒径)的颗粒。认为若由丝的溶解液测定的粒径为6μm以上则即使制造时含有粒径小于6μm的无机系消臭剂，也会在丝的制造工序中，产生无机系消臭剂的聚集。织针磨耗、消臭性能有可能变差。从消臭性能、织针磨耗的观点考虑，作为通过丝的溶解而测定的粒径，优选超过0μm且为4μm以下、优选超过0μm且为3μm以下。
作为本实施方式的聚氨酯弹性纤维的无机系消臭剂的含量，相对于聚氨酯聚合物100重量份优选为1重量份以上且10重量份以下。若小于1重量份则难以表现出充分的消臭性能，另一方面，若超过10重量份则难以得到无机系消臭剂均匀分散的丝。从消臭性能的观点考虑，无机系消臭剂的含量的下限优选为2重量份以上、进一步优选3重量份以上。从得到均匀分散的丝的观点考虑，无机系消臭剂的含量的上限更优选为8重量份以下、进一步优选6重量份以下。
本实施方式的聚氨酯弹性纤维，相对于聚氨酯聚合物100重量份，优选还含有0.01～0.50重量份的包含碳数10～20的长链脂肪酸的镁盐。若镁盐的含量小于0.01重量份则丝表面的平滑性变差，因此有可能产生编织时的断头、针磨耗等问题，所以优选为0.01重量份以上、更优选0.02重量份以上。另一方面，若镁盐的含量超过0.50重量份则由于与无机系消臭剂的相互作用而消臭性能降低，因此优选为0.50重量份以下、更优选0.30重量份以下、进一步优选0.20重量份以下、进一步更优选0.15重量份以下。
作为碳数10～20的长链脂肪酸的镁盐的例子，可列举出硬脂酸镁(StMg)、12-羟基硬脂酸镁、棕榈酸镁、油酸镁、月桂酸镁等。碳数10～20的长链脂肪酸的镁盐可以单独使用或混合来使用。从抑制针磨耗的观点考虑，优选使用硬脂酸镁(StMg)、12-羟基硬脂酸镁。
构成聚氨酯弹性纤维的单丝的截面形状可以为真圆或椭圆等异形截面，但是从可以进一步改善针磨耗、另外可以改善消臭性能的观点考虑，优选为椭圆等异形截面。作为异形截面，优选为椭圆、哑铃等形状，单丝截面的长径与短径之比(长径/短径)优选为1.2以上且3.0以下。若单丝截面的长径与短径之比处于该范围内，则编织时的针与丝的接触面的摩擦得到缓和，可以抑制针磨耗，另外通过比表面积的改善而可以改善消臭性能。从针磨耗和消臭性能的观点考虑，单丝截面的长径与短径之比更优选为1.5以上且2.7以下、进一步优选1.7以上且2.5以下。
本实施方式的聚氨酯弹性纤维与棉、丝绸、羊毛等天然纤维、尼龙6、尼龙66等聚酰胺纤维、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸三亚甲基酯、聚对苯二甲酸四亚甲基酯等聚酯纤维、阳离子可染聚酯纤维、铜氨再生人造丝、粘胶纤维、乙酸酯人造丝等联锁针织，或者使用这些纤维，通过覆盖、交织、并捻等而形成加工丝后进行联锁针织，由此可以得到没有斑点的高品质的布帛。特别是使用了聚氨酯弹性纤维的布帛，由于生产量多、以无包覆丝方式供给，适于原丝的品质的影响大的经编物。经编布料存在弹性针织物、缎纹织物、拉舍尔经编花边、2WAY Tricot等，通过使用本实施方式的聚氨酯弹性纤维，可以得到经方向的条纹少的高品质的布帛。
使用了本实施方式的聚氨酯弹性纤维的布帛可以用于游泳衣、束腰(girdle)、乳罩、紧身裤(tights)、袜裤(panty stocking)、腰带、紧身衣裤(bodysuit)、鞋罩(spats)、弹力运动服(stretch sports wear)、弹力外衣(stretch outer)、医疗用衣服、弹力里布等用途。
本实施方式的聚氨酯弹性纤维也可以适用于生理用品、纸尿布等卫生材料，由于平滑性良好、摩擦性的变动小，因此可以得到高的生产率和产品的稳定性。
实施例
以下列举出实施例对于本发明进行具体说明，但是本发明不被它们任何限定。另外，使用下述实施例中纺丝得到的聚氨酯弹性纤维，对本发明进行说明，但是本发明也包含由衣料、卫生材料等产品分离的聚氨酯弹性纤维。需要说明的是，以下的实施例、比较例中使用的测定法、评价法等如下所述。
(1)聚氨酯弹性纤维中的消臭剂的鉴定和含量的定量方法
将聚氨酯弹性纤维卷缠于玻璃板，利用XRD(Rigaku Corporation的Ultima-IV)分析，通过所分析的光谱与数据库上的数据的对照，可以鉴定所含有的消臭剂的化学组成。利用XRD进行的消臭剂的鉴定完成后，将聚氨酯弹性纤维没有间隙地卷缠于中心开孔的PP薄膜，制作样品，利用XRF(Rigaku Corporation的ZSX-100e)进行分析，可以由构成消臭剂的元素的检测强度将消臭剂的含量定量。进行定量时可以根据需要利用使用与所含有的消臭剂相同的消臭剂得到的标准曲线。
(2)聚氨酯弹性纤维的比浓粘度的测定
称量聚氨酯弹性纤维2g，加入50g的石油醚，搅拌1分钟的操作重复2次，由此去除表面处理剂后，20℃环境下风干24小时。精密称量干燥后的聚氨酯弹性纤维0.5g，精密称量二甲基乙酰胺(DMAc)99.5g并进行混合，利用搅拌子搅拌一晩，制作聚氨酯弹性纤维的二甲基乙酰胺(DMAc)稀溶液。对于所制作的稀溶液利用离心分离机(10000转×20分钟、15℃)使无机系消臭剂沉降，仅取出上清液，作为样品液。
在测定气氛温度20℃下，通过奥斯特瓦尔德粘度管仅测定二甲基乙酰胺(DMAc)时的落下秒数设为η0，上述制作的样品液的落下秒数设为η。测定进行3次，使用其平均值，通过下述式求出比浓粘度。
比浓粘度ηsp/c＝(η/η0-1)/0.5
(3)利用GPC进行的数均分子量和重均分子量的测定
利用含有LiBr 0.02摩尔/L的二甲基乙酰胺溶液，以固体成分浓度成为0.25重量％的方式溶解样品(聚氨酯弹性纤维)，作为测定样品。对于所制作的样品，利用Shodex公司制GPC-101在以下所示的条件下进行测定。需要说明的是，聚氨酯化合物的分子量如下算出：对于Shodex公司制的聚苯乙烯标准样品(SM-105)进行全样品测定，通过由峰位分子量制成的标准曲线而算出测定样品的数均分子量和重均分子量。
色谱柱：由注入侧起为(1)KD-G、(2)KD-806M、(3)KD-806M、(4)KD-802.5、(5)KD-801(以上全部为Shodex公司制)
色谱柱烘箱温度：60℃
检测器：RI-71S(Shodex公司制)
流量：1.0ml/分钟
洗脱液：以0.02摩尔/L的浓度含有LiBr的二甲基乙酰胺溶液
(4)将聚氨酯弹性纤维溶解于二甲基乙酰胺(DMAc)而成的溶液的粒径测定
称量聚氨酯弹性纤维3g，加入二甲基乙酰胺(DMAc)97g，在室温下搅拌24小时，制作聚氨酯弹性纤维的3wt％溶液。对于难以溶解的样品，可以在50℃下加热的同时进行搅拌。使用所得到的聚氨酯溶液，使用Beckman Coulter,Inc.制的LS 13 320(湿式的激光衍射散射法粒度分布测定装置、装载PIDS)，将装置的溶剂置换为二甲基乙酰胺(DMAc)，以分散溶剂折射率1.439、样品折射率1.57进行测定。样品以检测器的相对强度处于7～12％的范围内的方式注入来进行。在通过该测定而得到的粒度分布图中，由图读取超过6μm、4μm、3μm各粒径的颗粒的有无。各粒径的颗粒的体积频率％小于0.01％的情况下，定义为不含有该粒径的颗粒。
(5)聚氨酯弹性纤维的单丝截面的长径与短径之比
通过拍摄聚氨酯弹性纤维的截面的SEM照片，测定其单丝的长径和短径的长度，将长径除以短径来求出。对于测定，由相同的络筒体空出1m以上的间隔取样5根进行测定，其平均值作为长径短径比。复丝的情况下，测定、计算全部单丝的长径和短径。利用粘贴有双面胶带的2张厚纸夹入聚氨酯弹性纤维1根，将自此露出的该聚氨酯弹性纤维在厚纸的边缘最大限度处利用剃刀刀刃切断，以可以由正面观察其截面的方式安装于SEM的载物台上进行观察。长径和短径的长度测定使用日本电子株式会社制的软件“SEM Control UserInterface ver.3.02”。
(6)织针磨耗评价
以源自络筒体的送出速度50m/分钟、卷取速度150m/分钟使丝移动时，以挂在设置于丝的移动路径的织针(GROZ-BECKERT公司制70.34G043)的状态使丝连续地移动5小时，利用SEM观察5小时后的织针的丝的移动部位，其磨耗状况通过以下的4个等级的评价基准判定。
4：没有磨耗
3：稍有磨耗
2：有磨耗
1：有显著磨耗
针的磨耗越少则即使利用针织机长期连续地使用丝，也可以不进行针更换地期待连续稳定生产。
(7)消臭性能的测定
制作聚氨酯弹性纤维100％的针织物样品，20℃、湿度65％RH的环境下调湿24小时以上后，精密称量0.20g，装入到泰德拉袋。将浓度100ppm的氨气3L注入到泰德拉袋，利用检测管(光明理化学工业株式会社制))测定20℃的环境下保管2小时后的残留气体浓度。利用干燥空气稀释调整浓度100ppm的氨气。不使用样品进行同样的评价，作为空白试验。根据下式算出残留气体浓度的减少率，作为消臭性能(％)。
消臭性能(％)＝100×(空白试验的残留氨气浓度-样品的残留气体浓度)÷空白试验的残留氨气浓度
[实施例1]
将通过利用GPC得到的聚苯乙烯换算的重均分子量除以数均分子量得到的值定义的分子量分布为1.20的数均分子量2000的聚四亚甲基醚二醇2000g、4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯400g，在干燥氮气气氛下、在60℃下搅拌下反应3小时，得到末端被异氰酸酯封端的聚氨酯预聚物。将其冷却至室温后，加入二甲基乙酰胺，溶解而形成聚氨酯预聚物溶液。另外，制作将乙二胺和二乙胺溶解于干燥二甲基乙酰胺而成的胺溶液，以氨基甲酸酯预聚物中的异氰酸酯基与胺溶液中的氨基的比率成为1:1.03的方式添加，在10℃下冷却的同时进行反应，由此得到聚氨酯固体成分浓度30质量％、粘度450Pa·s(30℃)的聚氨酯溶液。
相对于聚氨酯固体成分，称量4,4’-丁叉基双(3-甲基-6-叔丁基苯酚)1wt％、2-(2’-羟基-3’-叔丁基-5’-甲基苯基)-5-氯苯并三唑0.5wt％、和磷酸锆(d50：0.9μm、化学式：Zr(HPO4)2·nH2O{式中，n为0～2})4wt％、硬脂酸镁0.1wt％，向其中加入二甲基乙酰胺，利用均相混合机分散，制作15wt％的分散液后，与聚氨酯溶液混合，从而形成均匀的溶液后，在室温、减压下脱泡，将其作为纺丝原液。
对于该纺丝原液，以卷取速度800m/分钟、热风温度300℃，使用包含2个真圆形状的孔的喷丝头进行干式纺丝，通过利用压缩空气的假捻装置集束后，对于聚氨酯弹性纤维赋予4.0质量％的表面处理剂，卷取于纸制的纸管，得到22dtex/2根单丝的聚氨酯弹性纤维的卷取卷装。需要说明的是，作为表面处理剂，使用包含聚二甲基硅氧烷67质量％、矿物油30质量％、氨基改性硅氧烷3.0质量％的油剂。
[实施例2～4]
消臭剂分别变更为磷酸钛、三聚磷酸二氢铝、包含锌的氧化物和二氧化硅的复合金属氧化物，除此之外与实施例1同样地得到聚氨酯弹性纤维。
[实施例5～8]
以聚氨酯弹性纤维的数均分子量成为以下的表1中记载的值的方式调整胺溶液中的乙二胺与二乙胺的比率，除此之外与实施例1同样地得到聚氨酯弹性纤维。
[实施例9]
使用分子量分布为1.70的数均分子量2000的聚四亚甲基醚二醇，在室温(25℃)下实施预聚物和胺溶液的聚合反应，除此之外与实施例1同样地得到聚氨酯弹性纤维。
[实施例10]
使用分子量分布为1.60的数均分子量2000的聚四亚甲基醚二醇，在室温(25℃)下实施预聚物和胺溶液的聚合反应，除此之外与实施例1同样地得到聚氨酯弹性纤维。
[实施例11～14]
磷酸锆的含量变更为以下的表1中记载的量，除此之外与实施例1同样地得到聚氨酯弹性纤维。
[实施例15～18]
硬脂酸镁的含量变更为以下的表1中记载的量，除此之外与实施例1同样地得到聚氨酯弹性纤维。
[实施例19]
硬脂酸镁的含量变更为0.01重量％，使用包含2个狭缝形状的孔的喷丝头进行纺丝，除此之外通过与实施例1相同的方法得到扁平截面的聚氨酯弹性纤维。
[实施例20]
消臭剂变更为包含锌的氧化物和二氧化硅的复合金属氧化物，使用包含2个狭缝形状的孔的喷丝头进行纺丝，除此之外通过与实施例1相同的方法得到扁平截面的聚氨酯弹性纤维。
[比较例1]
不含有消臭剂，除此之外与实施例1同样地得到聚氨酯弹性纤维。
[比较例2]
使用分子量分布为1.70的数均分子量2000的聚四亚甲基醚二醇，在室温(25℃)下实施预聚物和胺溶液的聚合反应，以数均分子量成为以下的表1中记载的值的方式变更胺溶液中的乙二胺与二乙胺的比率和纺丝条件，除此之外与实施例1同样地得到聚氨酯弹性纤维。
[比较例3]
使用分子量分布为1.70的数均分子量2000的聚四亚甲基醚二醇，在室温(25℃)下实施预聚物和胺溶液的聚合反应，以数均分子量成为以下的表1中记载的值的方式变更胺溶液中的乙二胺与二乙胺的比率和纺丝条件，进而作为消臭剂，使用包含锌的氧化物和二氧化硅的复合金属氧化物，除此之外与实施例1同样地得到聚氨酯弹性纤维。
[比较例4]
使用分子量分布为1.70的数均分子量2000的聚四亚甲基醚二醇，在室温(25℃)下实施预聚物和胺溶液的聚合反应，以数均分子量成为以下的表1中记载的值的方式变更胺溶液中的乙二胺与二乙胺的比率和纺丝条件，除此之外与实施例1同样地得到聚氨酯弹性纤维。
以上的各实施例和比较例中的制造条件、所得到的聚氨酯弹性纤维的各种特性等如以下的表1所示。
[表1]
使用实施例1的聚氨酯弹性纤维和84dt/36f的聚酯纤维制作圆编织物，用软水洗涮，轧液后在190℃下干热定形1分钟，由此得到聚氨酯弹性纤维的混率10％、单位面积重量140g/m2的布帛。该布帛的手感非常良好，进而通过KAKEN TEST CENTER利用以SEK MARK纤维产品认证基准规定的方法进行氨气的去除性能评价试验，结果氨气的去除性能为91％、发挥非常高的消臭性能。若使用该布帛则可以期待进而通过经过染色精加工工序、缝制工序，得到手感非常良好、消臭性能高的衣料。
产业上的可利用性
若使用本发明的聚氨酯弹性纤维，则可以解除使用聚氨酯弹性纤维的编织时的织针的磨耗，能够连续地生产布料，可以提高生产率，进而可以得到发挥更高的消臭性能的布帛。
Claims (10)
1.一种聚氨酯弹性纤维，其具有1.40以上且3.80以下的比浓粘度、并且含有无机系消臭剂。
2.根据权利要求1所述的聚氨酯弹性纤维，其中，利用GPC测得的聚苯乙烯换算的数均分子量(Mn)为16万以上且40万以下。
3.根据权利要求1或2所述的聚氨酯弹性纤维，其中，通过利用GPC测得的聚苯乙烯换算的重均分子量(Mw)与数均分子量(Mn)之比表示的分子量分布(Mw/Mn)为1.50以上且2.10以下。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的聚氨酯弹性纤维，其中，所述无机系消臭剂包含含有选自由Ti、Zr、Ag、Zn、Al和Si组成的组中的至少一种金属原子的金属氧化物、复合金属氧化物或金属磷酸盐中的任一种以上。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的聚氨酯弹性纤维，其中，所述无机系消臭剂包含：含有Ti、Zr或Al的金属磷酸盐，包含二氧化硅和锌的氧化物的复合金属氧化物，或包含二氧化硅和锆的氧化物的复合金属氧化物中的任一种以上。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的聚氨酯弹性纤维，其中，将所述聚氨酯弹性纤维溶解于二甲基乙酰胺(DMAc)中而成的溶液的DMAc中的利用湿式粒度分布计进行的粒径测定中，不含有6μm以上的颗粒。
7.根据权利要求1～6中任一项所述的聚氨酯弹性纤维，其中，所述无机系消臭剂的含量相对于聚氨酯聚合物100重量份为1～10重量份。
8.根据权利要求1～7中任一项所述的聚氨酯弹性纤维，其相对于聚氨酯聚合物100重量份还含有0.01～0.50重量份的包含碳数10～20的长链脂肪酸的镁盐。
9.根据权利要求1～8中任一项所述的聚氨酯弹性纤维，其中，所述聚氨酯弹性纤维的单丝的截面的长径与短径之比(＝长径÷短径)为1.2以上且3.0以下。
10.一种布帛，其含有权利要求1～9中任一项所述的聚氨酯弹性纤维。
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