JPWO2020153233A1 - 積層体、偏光板、積層体の製造方法、偏光板の製造方法及び表示装置の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
そこで、延伸したポリビニルアルコール樹脂フィルムと、未延伸の基材フィルムとを、ポリビニルアルコール系接着剤を介して貼合した積層体を用いて偏光板を製造することを検討した。しかしながら、この方法では、延伸後のポリビニルアルコール樹脂フィルムに、ポリビニルアルコール系接着剤が染み込むことにより、積層体および偏光板において、しわやボイドが発生することがあった。
従って、本発明によれば、下記〔1〕〜〔21〕が提供される。
〔1〕 偏光子材料フィルムと、前記偏光子材料フィルムの上に直接設けられた樹脂層と、を有する積層体であって、
前記偏光子材料フィルムの面内方向の位相差Re1が50nmより大きく、
前記偏光子材料フィルムの厚みT1が45μm以下である、積層体。
〔2〕 前記偏光子材料フィルムが、延伸倍率X倍の延伸により得られたフィルムである、〔1〕に記載の積層体。
〔3〕 Xは1.5≦X≦5.5を満たす、〔2〕に記載の積層体。
〔4〕 延伸樹脂層の面内方向の位相差Re2が、0nm以上20nm以下であり、
前記延伸樹脂層は、延伸積層体における、前記樹脂層の延伸物であり、前記延伸積層体は、前記積層体を50℃〜120℃の温度条件で4.0倍に自由端一軸延伸した延伸物である、〔1〕〜〔3〕のいずれか一項に記載の積層体。
〔5〕前記偏光子材料フィルムがポリビニルアルコール樹脂フィルムである〔1〕〜〔4〕のいずれか一項に記載の積層体。
〔6〕前記ポリビニルアルコール樹脂フィルムの、波長550nmの光の透過率が50%以上である〔5〕に記載の積層体。
〔7〕 前記樹脂層がシクロオレフィン系樹脂からなる、〔1〕〜〔6〕のいずれか一項に記載の積層体。
〔8〕 前記シクロオレフィン系樹脂がシクロオレフィン系重合体を含み、
前記シクロオレフィン系重合体が、芳香族ビニル化合物由来の繰り返し単位[I]を主成分とする重合体ブロック[A]と、
芳香族ビニル化合物由来の繰り返し単位[I]及び鎖状共役ジエン化合物由来の繰り返し単位[II]を主成分とする重合体ブロック[B]、または鎖状共役ジエン化合物由来の繰り返し単位[II]を主成分とする重合体ブロック[C]と、からなるブロック共重合体[D]を、水素化したブロック共重合体水素化物である、〔7〕に記載の積層体。
〔9〕 前記樹脂層は、樹脂からなる層であり、
前記樹脂は、メルトフローレートが1g/10分以上でかつ、引張弾性率Eが、50MPa以上1200MPa以下であり、
前記メルトフローレートは、190℃、荷重2.16kgで測定される値である、〔1〕〜〔8〕のいずれか一項に記載の積層体。
〔10〕 前記樹脂層が、可塑剤、軟化剤又はこれらの双方を含有する、〔1〕〜〔9〕のいずれか一項に記載の積層体。
〔11〕 前記可塑剤、軟化剤又はこれらの双方が、エステル系可塑剤及び脂肪族炭化水素重合体から選ばれる一種以上である、〔10〕に記載の積層体。
〔12〕 前記樹脂層が、有機金属化合物を含有する、〔1〕〜〔11〕のいずれか一項に記載の積層体。
〔13〕 〔1〕〜〔12〕のいずれか一項に記載の積層体の一軸延伸物である、偏光板。
〔14〕 偏光子の材料を含む原反フィルムを延伸して偏光子材料フィルムを得る第一の工程と、
前記偏光子材料フィルムの一方の表面に、樹脂を塗布して塗布層を形成する第二の工程と、
前記塗布層を乾燥する第三の工程と、をこの順に含む、積層体の製造方法。
〔15〕 前記第一工程における、前記延伸の延伸倍率がX倍であり、Xは1.5≦X≦5.5を満たす、〔14〕に記載の積層体の製造方法。
〔16〕 前記第二の工程の前に、前記偏光子材料フィルムの前記表面を活性化処理する第四の工程を含む、〔14〕または〔15〕に記載の積層体の製造方法。
〔17〕 偏光板の製造方法であって、
〔1〕〜〔12〕のいずれか一項に記載の積層体を調製するか、または〔14〕〜〔16〕のいずれか一項に記載の積層体の製造方法により積層体を製造する工程と、
前記積層体を二色性色素で染色する第五の工程と、
前記積層体を一軸延伸する第六の工程と、を含む、偏光板の製造方法。
〔18〕 前記第六の工程における、前記延伸の倍率がZ倍であり、Zは1.2≦Z≦5.0を満たす、〔17〕に記載の偏光板の製造方法。
〔19〕 X及びZが、5.1≦X*Z≦9.0を満たす、〔17〕または〔18〕に記載の偏光板の製造方法。
〔20〕 前記第五の工程、前記第六の工程又はこれらの双方を経た後に、前記積層体の前記偏光子材料フィルム側の面、及び前記樹脂層側の面のうち、一方又は両方の面に、保護フィルムを貼合する第七の工程を含む、〔17〕〜〔19〕のいずれか一項に記載の偏光板の製造方法。
〔21〕 表示装置を製造する方法であって、
〔17〕〜〔20〕のいずれか一項に記載の偏光板の製造方法により偏光板を製造する工程、及び
前記偏光板をパネルに積層する第八の工程を含み、
前記パネルが、液晶パネル、有機エレクトロルミネッセンスパネル、マイクロLEDパネルから選ばれるパネルである、表示装置の製造方法。
以下、本発明の一実施形態である実施形態1の積層体及びその製造方法、並びに、当該積層体を用いた偏光板及びその製造方法について、図1〜図4を参照しつつ説明する。
本発明の積層体は、偏光子材料フィルムと、偏光子材料フィルムの上に直接設けられた樹脂層と、を有する。本発明の積層体において、偏光子材料フィルムの面内方向の位相差Re1は50nmより大きく、偏光子材料フィルムの厚みT1は45μm以下である。
文脈上明らかな通り、本発明において、「樹脂層」は、偏光子材料フィルムとは別の層である。
本発明において、偏光子材料フィルムの上に「直接設けられた樹脂層」とは、偏光子材料フィルムを構成する材料の層の面上に設けられ、その結果、偏光子材料フィルムの面に直接、接した状態である樹脂層である。
偏光子材料フィルムは、偏光子を製造するためのフィルム(偏光子用フィルム)である。本発明において、偏光子材料フィルムは、面内方向の位相差Re1が50nmより大きく、厚みT1が45μm以下のフィルムである。偏光子材料フィルムは、偏光子の材料を含む未延伸のフィルムを、面内方向の位相差Re1が50nmより大きく、厚みT1が45μm以下となるように延伸処理することにより得うる。偏光子材料フィルムは偏光子の材料を含む(延伸)フィルムである。本発明においては、偏光子材料フィルムを得るためのフィルムであって、所定の位相差及び厚みとするための延伸処理に供していないもの(偏光子の材料を含む未延伸のフィルム)を、「原反フィルム」という。原反フィルムは偏光子の材料を含む。
樹脂層は樹脂からなる層である。樹脂層は、偏光子材料フィルムに樹脂を塗布することにより設けた樹脂層であり得る。または、樹脂層は、フィルム状とした樹脂を、偏光子材料フィルムの上に、直接熱圧着することにより、設けうる。偏光子材料フィルムの上に「直接熱圧着」するとは、偏光子材料フィルムと樹脂層との間に、接着剤及び粘着剤を介在させずに、偏光子材料フィルムと樹脂層となるフィルム状の樹脂とを圧着することをいう。
シクロオレフィン系樹脂はシクロオレフィン系重合体を含む樹脂である。シクロオレフィン系樹脂に含まれるシクロオレフィン系重合体としては、芳香族ビニル化合物由来の繰り返し単位[I]を主成分とする重合体ブロック[A]と、芳香族ビニル化合物由来の繰り返し単位[I]及び鎖状共役ジエン化合物由来の繰り返し単位[II]を主成分とする重合体ブロック[B]、または鎖状共役ジエン化合物由来の繰り返し単位[II]を主成分とする重合体ブロック[C]と、からなるブロック共重合体[D]を、水素化したブロック共重合体水素化物が好ましい。このようなブロック共重合体水素化物としては、WO2000/32646号公報、WO2001/081957号、特開2002−105151号公報、特開2006−195242号公報、特開2011−13378号公報、WO2015/002020号、等に記載の重合体が挙げられる。シクロオレフィン系樹脂は、MFRが、1g/10分以上であり、かつ、引張弾性率Eが50MPa以上1200MPa以下であることが好ましいが、MFR、引張弾性率Eまたは双方が、前記範囲外であってもよい。
また、本発明において、「芳香族ビニル化合物由来の繰り返し単位[I]を主成分とするとする重合体ブロック[A]」は、「芳香族ビニル化合物由来の繰り返し単位を60質量%超含有する重合体ブロック[A]」としうる。「芳香族ビニル化合物由来の繰り返し単位[I]及び鎖状共役ジエン化合物由来の繰り返し単位[II]を主成分とする重合体ブロック[B]」は「芳香族ビニル化合物由来の繰り返し単位[I]と鎖状共役ジエン化合物由来の繰り返し単位[II]の合計が60質量%超含有する重合体ブロック[B]」としうる。「鎖状共役ジエン化合物由来の繰り返し単位[II]を主成分とする重合体ブロック[C]」は、「鎖状共役ジエン化合物由来の繰り返し単位を60質量%超含有する重合体ブロック[C]」としうる。
本発明において、樹脂層を構成する樹脂は、可塑剤、軟化剤又はこれらの双方を含有することが好ましい。可塑剤、軟化剤又はこれらの双方を含有することにより、積層体を延伸して偏光板を得た際に樹脂層に発生する位相差を小さくすることが出来る。
本発明において、樹脂層は、有機金属化合物を含有することが好ましい。有機金属化合物を含むことにより、積層体を高い延伸倍率で延伸(例えば延伸倍率6.0で湿式延伸)した場合における、樹脂層の剥離の発生をより有効に抑制することができる。
R1 aSi(OR2)4−a (1)
(式(1)において、R1及びR2は、それぞれ独立して、水素原子、ハロゲン原子、炭素原子数1〜10の炭化水素基、エポキシ基、アミノ基、チオール基、イソシアネート基及び、炭素原子数1〜10の有機基からなる群より選ばれる基を表し、aは、0〜4の整数を表す。)
また、式(1)において、R2として好ましい例を挙げると、水素原子、ビニル基、アリール基、アクリル基、炭素原子数1〜8のアルキル基、−CH2OCnH2n+1(nは1〜4の整数を表す。)などが挙げられる。
樹脂層は、樹脂、可塑剤、有機金属化合物等の他に任意成分を含みうる。任意成分の例としては、酸化防止剤、紫外線吸収剤、光安定剤などの安定剤;滑剤などの樹脂改質剤;染料や顔料などの着色剤;及び帯電防止剤が挙げられる。これらの配合剤は1種単独で、あるいは2種以上を組み合わせて用いることができ、その配合量は適宜選択される。
積層体における樹脂層の厚みは3μm以上が好ましく、5μm以上がより好ましく、60μm以下が好ましく、20μm以下がより好ましい。樹脂層の厚みが前記範囲の下限値以上であることにより、偏光板化工程における偏光子の溶断を効果的に防ぐことができ、前記範囲の上限値以下であることにより、積層体を延伸して偏光板を得た際に樹脂層に発生する位相差を小さくすることができる。
樹脂層のRe2は、0nm以上20nm以下であることが好ましい。Re2はより好ましくは0nm以上であり、より好ましくは10nm以下、特に好ましくは5nm以下である。Re2が上限値以下であることにより積層体10を延伸して偏光板とした際に樹脂層に発現する位相差を小さくすることができる。
Re2は、積層体10を、50℃〜120℃の温度条件で6.0倍に自由端一軸延伸し延伸積層体とし、それにより積層体における樹脂層を延伸樹脂層、即ち樹脂層の延伸物とした際に、かかる延伸樹脂層が有する、面内方向の位相差である。即ち、Re2は、積層体における樹脂層自体の位相差ではなく、積層体に特定の延伸処理を加えた後に、樹脂層の延伸物に生じる位相差である。
かかる延伸物を得るための延伸温度は、50℃〜120℃の範囲内のいずれの温度であってもよい。したがって、延伸物を得る延伸のための、複数の操作条件が考えられる。かかる複数の操作条件のいずれか一つによって、延伸物が0nm以上20nm以下の位相差を発現する場合、積層体は前記要件を満たす。
但し、とりうる前記複数の操作条件の全てによって、延伸物が0nm以上20nm以下の位相差を発現することが好ましい。その場合、本発明の偏光板用積層体による偏光板の製造において、高い延伸条件設定の自由度を得ることができる。
一般的に、当該温度範囲においては延伸温度がより低い場合においてより大きな位相差が発現する。したがって、50℃の延伸による延伸物の位相差及び120℃の延伸による延伸物の位相差の双方が0nm以上20nm以下の範囲内であれば、前記複数の操作条件の全てによって、延伸物が0nm以上20nm以下の位相差を発現すると判断しうる。
本実施形態に係る積層体の製造方法は、偏光子の材料を含む原反フィルムを延伸して偏光子材料フィルムを得る第一の工程と、偏光子材料フィルムの一方の表面に、樹脂を塗布して塗布層を形成する第二の工程と、第二の工程で形成した塗布層を乾燥する第三の工程と、をこの順に含む。
図2は、本実施形態に係る積層体の製造方法において用いる製造装置200の一例を模式的に示した概略図である。製造装置200は、繰り出し装置201、塗布装置202、巻き取り装置203、延伸装置204、活性化処理を行う処理装置205、及び乾燥装置206を備える。A1は搬送方向である。
図2に示すように、繰り出し装置201から繰り出された原反フィルム1を延伸装置204に搬送し、延伸装置204にて延伸処理を行うことにより偏光子材料フィルム11が得られる(第一の工程)。偏光子材料フィルム11を、処理装置205に搬送し、処理装置205にて、活性化処理(第四の工程)を行った後、塗布装置202において塗布層を形成し(第二の工程)、乾燥装置206において乾燥する工程(第三の工程)を経て、積層体10が得られる。製造された積層体10は、巻き取り装置203により巻き取られ、ロールの形状とし、さらなる工程に供することができる。以下各工程について説明する。
第一の工程は、偏光子の材料を含む原反フィルムを延伸して偏光子材料フィルムを得る工程である。
第二の工程は、偏光子材料フィルム11の一方の表面に、樹脂を塗布して、塗布層を形成する工程である。偏光子材料フィルム11に樹脂を塗布する方法(塗布方法)は、特に限定されないが、例えば、溶液コーティング、エマルジョンコーティング、あるいは溶融押出コーティングから選ばれる一以上の方法であることが好ましく、高速塗布が可能で均一な膜厚の樹脂層が得られることから溶液コーティングがより好ましい。
第三の工程は、第二の工程で形成した塗布層を乾燥する工程である。第三の工程を行うことにより、偏光子材料フィルム11の一方の面に樹脂層12が形成される。
第三の工程においては、塗布層を、温度50℃〜120℃の温度の乾燥機中で、0.5分〜10分乾燥することが好ましい。前記塗布層の乾燥温度は、より好ましくは60℃以上、更に好ましくは70℃以上であり、より好ましくは100℃以下、更に好ましくは90℃以下である。乾燥温度を下限値以上とすることにより乾燥時間を短縮することができ、乾燥温度を上限値以下とすることにより、偏光子材料フィルムの結晶化を抑えることができる。
第四の工程は、第二の工程の前に、偏光子材料フィルムの表面を活性化処理する工程である。本発明において当該第四の工程は任意の工程であり、本発明の製造方法は第四の工程を含んでいても含んでいなくてもよい。第四の工程において、偏光子材料フィルムの表面を活性化することにより、偏光子材料フィルム表面にブリードした可塑剤等を除去し、偏光子材料フィルム表面を酸化することで樹脂層の接着性を高め、樹脂層を設ける際に樹脂層が剥離することを抑制することができる。
加熱処理工程は、第二の工程の前に、偏光子材料フィルムを加熱処理する工程である。本発明において当該加熱処理工程は任意の工程であり、本発明の製造方法は加熱処理工程を含んでいても含んでいなくてもよい。加熱処理工程において偏光子材料フィルムを加熱処理することにより偏光子材料フィルムに存在するシワを除去し、平面性を向上させることができる。偏光子材料フィルムを平滑にすることで第二の工程で形成される樹脂層の膜厚精度を向上させることができる。偏光子材料フィルムの加熱温度は、好ましくは50℃以上、より好ましくは60℃以上であり、好ましくは100℃以下、より好ましくは90℃以下である。
本発明の積層体10は偏光板を製造するための材料である。積層体は延伸処理及び染色処理等の処理を行った後に偏光板とされうる。積層体10を偏光板の材料とする場合、図2に示す巻き取り装置203により巻き取られた積層体をそのまま用いてもよいし、巻き取り装置203に巻き取られた積層体の樹脂層12にセパレーターフィルムを積層し、ロール形状に巻き取って積層体フィルムロールとしてから用いてもよい。以下、本実施形態の積層体10を用いた本実施形態の偏光板について説明する。
[概要]
本発明の偏光板は本発明の積層体を一軸延伸することにより得られる。図3は本実施形態に係る積層体を用いて偏光板を製造する製造装置の一例を模式的に示した概略図である。図4は本実施形態に係る積層体を用いて製造した偏光板を模式的に示した断面図である。
本実施形態の偏光板100は本実施形態の積層体を一軸延伸することにより得られる偏光板である。図4に示すように、偏光板100においては、偏光子材料フィルム111の一方の面(図示上側面)の上に樹脂層112が積層されている。
偏光板100における偏光子材料フィルム111の厚みは、30μm以下が好ましく、20μm以下がより好ましく、3μm以上が好ましく、5μm以上がより好ましい。厚みが上限値以下であることにより、偏光板の厚みを小さくすることができ、厚みが下限値以上であることにより、十分に高い偏光度を有する偏光板を得ることが出来る。
[概要]
本発明の偏光板の製造方法は、本発明の積層体または、本発明の積層体の製造方法により得られた積層体を用いて偏光板を製造する方法である。本発明の偏光板の製造方法は、積層体を二色性色素で染色する第五の工程と、積層体を一軸延伸する第六の工程と、を含む。即ち、本発明の偏光板の製造方法は、前記本発明の積層体を任意の方法により製造する工程、または前記本発明の積層体の製造方法により積層体を製造する工程と、積層体を二色性色素で染色する第五の工程と、積層体を一軸延伸する第六の工程とを含む。
また、本発明の偏光板の製造方法は、第五の工程、第六の工程又はこれらの双方を経た後に、積層体の偏光子材料フィルム側の面及び樹脂層側の面のうち、一方又は両方の面に保護フィルムを貼合する第七の工程を含んでいてもよい。第七の工程は任意の工程であり、本実施形態においては、第七の工程を含まない製造方法により偏光板を製造する例について説明する。
図3に示すように、偏光板を製造する製造装置300は、繰り出し装置301,307、処理装置302〜305、乾燥装置306、貼り合わせ装置308、及び巻き取り装置310を備える。
本実施形態においては、繰り出し装置301から繰り出された積層体10を、処理装置302〜305に搬送して、積層体10を二色性色素で染色する染色処理(第五の工程)及び積層体を一軸延伸する延伸処理(第六の工程)を行う。これらの処理を行った後の積層体を乾燥装置306にて乾燥する処理(乾燥工程)を行うと、偏光板100が得られる。以下、各工程について詳しく説明する。
第五の工程は、積層体10を二色性色素で染色する工程である。本実施形態では、第五の工程において、積層体の偏光子材料フィルムを染色する。本発明においては、第五の工程を行う積層体に含まれる偏光子材料フィルムは未染色であることが好ましいが、偏光子材料フィルムの染色は、積層体を形成する前の偏光子材料フィルムについて行ってもよい。
第六の工程は、積層体を一軸延伸する工程である。積層体を延伸する方法としては特に限定されないが、湿式延伸が好ましい。第六の工程は第五の工程の前、第五の工程の後、第五の工程と同時のいずれの時期に行ってもよい。また、第六の工程は第五の工程の前、第五の工程の後、第五の工程と同時のいずれかの時期に分割して複数回行っても良い。延伸工程は1回行っても、2回以上行ってもよい。
乾燥工程は、第五の工程及び第六の工程を経た積層体を乾燥する工程である。本発明において乾燥工程は任意の工程である。乾燥工程においては、積層体を、温度50℃〜100℃の温度の乾燥機中で、0.5分〜10分乾燥することが好ましい。前記積層体の乾燥温度は、より好ましくは60℃以上であり、より好ましくは90℃以下である。乾燥温度を下限値以上とすることにより乾燥時間を短縮することができ、乾燥温度を上限値以下とすることにより、偏光子材料フィルムの割れを防止することができる。前記積層体の乾燥時間は、より好ましくは1分以上であり、より好ましくは5分以下である。乾燥時間を、乾燥時間を下限値以上とすることで前記積層体の乾燥を十分なものとし、上限値以下とすることにより、積層体における偏光子材料フィルムの割れを防止することができる。
本実施形態においては、所定の位相差Re1を有し、厚みT1が小さい偏光子材料フィルムと、偏光子材料フィルムの上に直接設けられた樹脂層と、を有する積層体を延伸することにより偏光板を製造するので、該積層体を延伸して偏光板を製造するときの延伸倍率を低くすることができる。これにより、積層体を延伸処理した後の樹脂層における位相差の発現を抑えることができる。その結果、本実施形態によれば、樹脂層を剥離せずにそのまま偏光子材料フィルムの一方の面の保護フィルムとして用いることができ、かつ無駄になる材料を減らすことができるので、樹脂層を保護フィルムとしても用いることができ、厚みが薄くても効率的に製造することができる偏光板用積層体及びその製造方法、前記積層体を用いた偏光板及びその製造方法、ならびに前記偏光板を用いた表示装置の製造方法を提供することができる。
以下、実施形態2に係る偏光板120及びその製造方法について図3及び図5を参照しつつ説明する。本実施形態に係る偏光板120は、実施形態1に係る偏光板100を用いて製造したものである。実施形態1と同様の構成及び態様については同一の符号を付し、重複した説明は省略する。
図5は本発明の実施形態2に係る偏光板120を模式的に示した断面図である。この偏光板120においては、図5に示すように、偏光子材料フィルム111の一方の面(図示上側面)の上に樹脂層112が積層され、偏光子材料フィルム111の他方の面側(図示下側面)に保護フィルム115が積層されている。
本実施形態の偏光板120の製造方法は、第五の工程及び第六の工程を経た後に、積層体の偏光子材料フィルム側の面に、保護フィルムを貼合する第七の工程を含む。以下詳しく説明する。
保護フィルムと偏向板との貼合に用いる接着剤および粘着剤としては、例えば、アクリル系接着剤、エポキシ系接着剤、ウレタン系接着剤、ポリエステル系接着剤、ポリビニルアルコール系接着剤、ポリオレフィン系接着剤、変性ポリオレフィン系接着剤、ポリビニルアルキルエーテル系接着剤、ゴム系接着剤、塩化ビニル−酢酸ビニル系接着剤、SEBS(スチレン−エチレン−ブチレン−スチレン共重合体)系接着剤、エチレン−スチレン共重合体などのエチレン系接着剤、エチレン−(メタ)アクリル酸メチル共重合体、エチレン−(メタ)アクリル酸エチル共重合体などのアクリル酸エステル系接着剤などが挙げられる。
本発明の積層体を用いて製造した偏光板は、液晶表示装置、有機EL表示装置、及び無機EL表示装置及びマイクロLED表示装置等の表示装置の材料となりうる。
本発明の表示装置の製造方法は、本発明の偏光板の製造方法により得られた偏光板を用いて表示装置を製造する方法であって、偏光板をパネルに積層する第八の工程を含む。本発明の偏光板の製造方法において、パネルは、液晶パネル、有機ELパネル、マイクロLEDパネルから選ばれるパネルである。
以下、実施形態1の積層体10を用いて製造した偏光板100を備える実施形態3に係る表示装置400について図4及び図6を参照しつつ説明する。
以下、実施形態2で製造した偏光板120を備える実施形態4に係る表示装置500について図5及び図7を参照しつつ説明する。
通常、有機EL表示装置は、2枚の基板とその間に位置する発光層と、2枚の基板のうち一方の基板の外側に配される偏光板とを有する。当該有機EL表示装置は本発明の偏光板を有機ELパネルに設けることにより製造することができる。
(1)実施形態2では、積層体の偏光子材料フィルム側の面のみに保護フィルムを貼合した例を示したが、積層体の樹脂層側の面のみに保護フィルムを貼合してもよいし、積層体の偏光子材料フィルム側の面及び樹脂層側の面の双方に保護フィルムを貼合してもよい。
[重量平均分子量(Mw)及び分子量分布(Mw/Mn]
ブロック共重合体及びブロック共重合体水素化物の分子量は、THFを溶離液とするGPCによる標準ポリスチレン換算値として、38℃において測定した。測定装置として、東ソー社製、HLC8020GPCを用いた。
ブロック共重合体水素化物の水素化率は、1H−NMRスペクトル又はGPC分析により算出した。水素化率99%以下の領域は、1H−NMRスペクトルを測定して算出し、99%を超える領域は、GPC分析により、UV検出器及びRI検出器によるピーク面積の比率から算出した。
各例で用いる製膜用塗布液を、セパレータフィルム(三菱化学社製、「MRV38」)にダイコーターを用いて塗布、乾燥して厚み10μmの重合体Xを含むフィルムを形成した。セパレータフィルムから前記重合体Xを含むフィルムを剥離して、サンプルフィルムとした。このサンプルフィルムを用いて、以下の方法により、MFRを測定した。
MFRは、JIS K7210に基づき、測定装置として押出型プラストメーター(立山科学工業株式会社製、商品名「メルトインデクサ(L240)」)を用いて、温度190℃、荷重2.16kgの条件で測定した。
「MFRの測定」の項で説明した、「サンプルフィルム」と同じ方法により作製したサンプルフィルムを用いて、引張弾性率を測定した。
引張弾性率は、JIS K7127に基づき、引張試験機(インストロンジャパン カンパニイリミテッド社製、商品名「電気機械式万能材料試験機(5564)」)を用いて、下記の方法によって測定した。
サンプルフィルムをJIS K7127記載の試験片タイプ1Bの形状に打ち抜き、この試験片を長辺方向に引っ張って歪ませる際の応力を測定した。応力の測定条件は、温度23℃、湿度60±5%RH、チャック間距離115mm、引張速度50mm/分とした。応力の測定は、5回行なった。測定された応力と、その応力に対応した歪みの測定データから、試験片の歪が0.6%〜1.2%の範囲で0.2%毎に4点の測定データ(即ち、歪みが0.6%、0.8%、1.0%及び1.2%の時の測定データ)を選択し、5回の測定の4点の測定データ(合計20点)から、最小二乗法を用いて、引張弾性率を算出した。
偏光子材料フィルムの面内方向の位相差Re1、位相差Re2、及び偏光板における樹脂層の面内方向の位相差は、位相差計(株式会社オプトサイエンス社製、ミュラー行列ポラリメータ、商品名「Axo Scan」)を用いて測定した。測定に際し、測定波長は550nmとした。
位相差Re2の測定は、延伸樹脂層、即ち積層体を所定温度(50℃および120℃)で、6.0倍に自由端一軸延伸して得られる樹脂層に発生する面内方向の位相差を測定した。本願では、積層体を50℃の温度条件で6.0倍に自由端一軸延伸した際に発生する樹脂層の面内方向の位相差、及び積層体を120℃の温度条件で6.0倍に自由端一軸延伸した際に発生する樹脂層の面内方向の位相差の双方が0nm以上20nm以下の範囲内であれば、積層体を50℃〜120℃の温度条件で、6.0倍に自由端一軸延伸した際に発生する、樹脂層の面内方向の位相差Re2が、0nm以上20nm以下であると判断した。
積層体に含まれる各フィルム(偏光子材料フィルム及び樹脂層)の厚み、偏光板に含まれる各フィルムの厚みは、厚み計(株式会社ミツトヨ社製、商品名「ABSデジマチックシックネスゲージ(547−401)」)を使用して5回測定し、その平均値を各フィルムの厚みとした。
各例の偏光板の表面を、目視により観察し、10cm角あたりのしわ及びボイドの数を測定した。測定は、偏光板の5箇所について行い、その平均値を算出し、下記評価基準により評価を行った。
A:しわ及びボイドが認められない。
B:しわの数が1本以上3本以下、またはボイドの数が1個以上10個未満である。
C:しわ及の数が4本以上、またはボイドの数が10個以上である。
各例の偏光板の製造における第二延伸処理までの工程で、偏光子材料フィルムと樹脂層との間に剥離が発生しなかったものをA、一部に剥離が見られたものをB、完全に剥離したものをCとした。
各例の偏光板の製造における70℃、5分の乾燥工程で、偏光子にクラックが発生しなかったものをA、クラックが発生したものをCとした。
液晶表示装置(LGエレクトロニクス・ジャパン社製、商品名「IPSパネルモニター(23MP47)」)から液晶表示パネルを取り外し、視認側に配置されている偏光板を剥離して、実施例及び比較例で作製した偏光板を、樹脂層がパネル側になるように貼合した。また、保護フィルムの無い偏光子単体を実施例及び比較例で作製した偏光板の隣に貼合し、液晶表示装置を組み直した。実施例及び比較例で作成した偏光板、保護フィルムの無い偏光子単体の吸収軸は、剥離前の偏光板の吸収軸と同方向になるように貼合した。
視認側に配置されている偏光板の吸収軸の方向を方位角0°、パネルの垂直方向を極角0°とした際、パネルを黒表示状態(即ちパネルの表示画面全面に黒い色を表示した状態)にして、方位角45°、極角45°の方位から目視して保護フィルムの無い偏光子の場合と色味変化が同じものをA、わずかに色味変化があるものをB、変化が大きいものをCと判断した。
(1−1)偏光子材料フィルムの製造
原反フィルムとして、未延伸ポリビニルアルコールフィルム(平均重合度約2400、ケン化度99.9モル%、厚み20μm、以下において「PVA20」ともいう)を用いた。
原反フィルムを、縦一軸延伸機を用いて、延伸温度130℃で長手方向に延伸倍率1.5倍(X=1.5)で乾式延伸し、偏光子材料フィルムを得た。偏光子材料フィルムの厚みT1は16μm、Re1は320nmであった。
特開2002−105151号公報に記載の製造例を参照して、第1段階でスチレンモノマー25部を重合させた後、第2段階でスチレンモノマー30部及びイソプレンモノマー25部を重合させ、その後に第3段階でスチレンモノマー20部を重合させてブロック共重合体[D1]を得た後、該ブロック共重合体を水素化してブロック共重合体水素化物[E1]を合成した。ブロック共重合体水素化物[E1]のMwは84,500、Mw/Mnは1.20、主鎖及び芳香環の水素化率はほぼ100%であった。
ブロック共重合体水素化物[E1]100部に、酸化防止剤としてペンタエリスリチル・テトラキス[3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート](松原産業社製、製品名「Songnox1010」)0.1部を溶融混練して配合した後、ペレット状にして、成形用の重合体Xを得た。
(1−2)で製造した重合体Xをシクロヘキサンに溶解させた後、重合体X100重量部に対して40重量部のポリイソブテン(JX日鉱日石エネルギー社製「日石ポリブテン HV−300」、数平均分子量1,400)、及び0.1重量部の有機ケイ素化合物(3−アミノプロピルトリエトキシシラン、KBM903、信越化学社製)を添加し、製膜用塗布液A(樹脂組成物A)を作製した。
得られた製膜用塗布液Aを、(1−1)で製造した偏光子材料フィルムの一方の面にダイコーターを用いて塗布、乾燥した。これにより、偏光子材料フィルムと、重合体Xを含む樹脂層(幅600mm、厚み10μm)と、からなる長尺の積層体を得た。
得られた積層体における、樹脂層の厚み、偏光子材料フィルムの厚みT1及び面内方向の位相差Re1、並びに位相差Re2(温度条件50℃、120℃)を測定した。また、樹脂層を構成する樹脂のMFRおよび引張弾性率を、評価方法で説明した方法により測定した。結果を表1に示す。
(1−3)で製造した積層体を、ガイドロールを介して長手方向に連続搬送しながら、下記の操作を行った。
前記の積層体を、水に浸漬する膨潤処理、ヨウ素及びヨウ化カリウムを含む染色溶液に浸漬する染色処理、並びに、染色処理後の積層体を延伸する第一延伸処理を行った。次いで、第一延伸処理後の積層体を、ホウ酸及びヨウ化カリウムを含む浴槽中で延伸する第二延伸処理を行った。第一延伸処理での延伸倍率と第二延伸処理での延伸倍率との積で表されるトータルの延伸倍率が4.0倍(Z=4.0)となるように設定した。延伸温度は57℃とした。第二延伸処理後の積層体を乾燥機中で、70℃で5分間乾燥し(乾燥工程)、偏光板を得た。
第二延伸処理までの工程において密着性の評価を行い、乾燥工程において乾燥工程性の評価を行い、得られた偏光板について、面状の評価及びブラックカラーシフトの評価を行った。評価結果を表1に示す。
また、得られた偏光板における樹脂層の厚み及び位相差、偏光子材料フィルムの厚みを測定し、測定結果を表1に示した。
原反フィルムの延伸倍率を5.5倍(X=5.5)としたこと、及び積層体の延伸倍率を1.2倍(Z=1.2)としたこと以外は実施例1と同じ操作を行い、積層体及び偏光板を製造し、実施例1と同様に評価を行った。結果を表1に示す。
原反フィルムの延伸倍率を2.0倍(X=2.0)としたこと、実施例1の(1−3)において、製膜用塗布液Aを塗布、乾燥する操作を行う際に、塗布量等を調整して、厚みが5μmとなるように樹脂層を設けたこと(幅は実施例1と同じ)、及び積層体の延伸倍率を3.0倍(Z=3.0)としたこと以外は実施例1と同じ操作を行い、積層体及び偏光板を製造し、実施例1と同様に評価を行った。結果を表1に示す。
原反フィルムの延伸倍率を3.0倍(X=3.0)としたこと、及び積層体の延伸倍率を2.0倍(Z=2.0)としたこと以外は実施例1と同じ操作を行い、積層体及び偏光板を製造し、実施例1と同様に評価を行った。結果を表1に示す。
原反フィルムの延伸倍率を3.0倍(X=3.0)としたこと、製膜用塗布液Aに代えて製膜用塗布液Bを用いたこと、及び積層体の延伸倍率を2.0倍(Z=2.0)としたこと以外は、実施例1と同じ操作を行い、積層体及び偏光板を製造し、実施例1と同様に評価を行った。結果を表1に示す。
実施例1の(1−2)で製造した重合体Xをシクロヘキサンに溶解させた後、重合体X100重量部に対して0.1重量部の有機ケイ素化合物(3−アミノプロピルトリエトキシシラン、KBM903、信越化学社製)を添加し、製膜用塗布液B(樹脂組成物B)を作製した。
原反フィルムの延伸倍率を3.0倍(X=3.0)としたこと、製膜用塗布液Aに代えて製膜用塗布液Cを用いたこと、及び積層体の延伸倍率を2.0倍(Z=2.0)としたこと以外は、実施例1と同じ操作を行い、積層体及び偏光板を製造し、実施例1と同様に評価を行った。結果を表2に示す。
実施例1の(1−2)で製造した重合体Xをシクロヘキサンに溶解させた後、重合体X100重量部に対して40重量部のポリイソブテン(JX日鉱日石エネルギー社製「日石ポリブテン HV−300」、数平均分子量1,400)、及び0.1重量部の有機チタン化合物(テトライソプロピルチタネート、オルガチックスTA−8、マツモトファインケミカル社製)を添加し、製膜用塗布液C(樹脂組成物C)を作製した。
原反フィルムの延伸倍率を2.0倍(X=2.0)としたこと、製膜用塗布液Aに代えて製膜用塗布液Dを用いたこと、及び積層体の延伸倍率を3.0倍(Z=3.0)としたこと以外は、実施例1と同じ操作を行い、積層体及び偏光板を製造し、実施例1と同様に評価を行った。結果を表2に示す。
実施例1の(1−2)で製造した重合体Xをシクロヘキサンに溶解させた後、重合体X100重量部に対して40重量部のポリイソブテン(JX日鉱日石エネルギー社製「日石ポリブテン HV−300」、数平均分子量1,400)、及び0.1重量部の有機ジルコニウム化合物(ノルマルプロピルジルコネート、オルガチックスZA−45、マツモトファインケミカル社製)を添加し、製膜用塗布液D(樹脂組成物D)を作製した。
原反フィルムとして、PVA20に代えて、厚みが45μmの未延伸ポリビニルアルコールフィルム(平均重合度約2400、ケン化度99.9モル%、以下において「PVA45」ともいう)を用いたこと、原反フィルムの延伸倍率を2.0倍(X=2.0)としたこと、及び積層体の延伸倍率を3.0倍(Z=3.0)としたこと以外は、実施例1と同じ操作を行い、積層体及び偏光板を製造し、実施例1と同様に評価を行った。結果を表2に示す。
原反フィルムとして、PVA20に代えてPVA45を用いたこと、原反フィルムの延伸倍率を3.0倍(X=3.0)としたこと、及び積層体の延伸倍率を2.0倍(Z=2.0)としたこと以外は、実施例1と同じ操作を行い、積層体及び偏光板を製造し、実施例1と同様に評価を行った。結果を表2に示す。
原反フィルムとして、PVA20に代えて、厚みが60μmの未延伸ポリビニルアルコールフィルム(平均重合度約2400、ケン化度99.9モル%、以下において「PVA60」ともいう)を用いたこと、原反フィルムの延伸倍率を2.0倍(X=2.0)としたこと、及び積層体の延伸倍率を3.0倍(Z=3.0)としたこと以外は、実施例1と同じ操作を行い、積層体及び偏光板を製造し、実施例1と同様に評価を行った。結果を表2に示す。
原反フィルムの延伸倍率を3.0倍(X=3.0)としたこと、製膜用塗布液Aに代えて製膜用塗布液Eを用いたこと及び積層体の延伸倍率Zを2.0としたこと以外は、実施例1と同じ操作を行い、積層体及び偏光板を製造し、実施例1と同様に評価を行った。結果を表3に示す。
実施例1の(1−2)で製造した重合体Xをシクロヘキサンに溶解させた後、重合体X100重量部に対して40重量部のポリイソブテン(JX日鉱日石エネルギー社製「日石ポリブテン HV−300」、数平均分子量1,400)を添加し、製膜用塗布液E(樹脂組成物E)を作製した。
実施例1の(1−4)において、(1−3)で製造した積層体に代えて、PVA20(未延伸のポリビニルアルコール樹脂フィルム)を用いたこと以外は、実施例1の(1−4)と同じ操作を行ったところ、第一延伸処理及び第二延伸処理において溶断が多発し、乾燥工程において破断が多発し、面状、密着性およびブラックカラーシフトの評価ができなかった。
(C2−1)偏光子材料フィルムの製造
原反フィルムとしてPVA20を用い、縦一軸延伸機を用いて、延伸温度130℃で長手方向に延伸倍率2.0倍(X=2.0)で乾式延伸し、偏光子材料フィルムを得た。偏光子材料フィルムの厚みT1は14μm、Re1は350nmであった。
実施例1の(1−3)で作製した製膜用塗布液Aを、セパレーターフィルム(三菱化学社製、「MRV38」)にダイコーターを用いて塗布、乾燥することにより、幅650mm、長さ500m、厚み10μmの重合体Xを含む長尺のフィルム(樹脂フィルム)を得た。
水100重量部、ポリビニルアルコール系接着剤(日本合成化学社製「Z−200」)3重量部、及び架橋剤(日本合成化学社製「SPM−01」)0.3重量部を混合して、接着剤を得た。この接着剤を、上記樹脂フィルムの一方の面に塗布し、(C2−1)で製造した偏光子材料フィルムを貼り合わせた。この状態で、接着剤を70℃において5分間加熱乾燥して、積層体を得た。得られた積層体について、実施例1の(1−4)と同じ操作を行い、偏光板を得た。得られた積層体および偏光板について、実施例1と同様に評価を行った。結果を表3に示す。
表中、「Re1」とは、積層体における偏光子材料フィルムの面内方向の位相差を意味する。
表中、「直接塗布」とは、樹脂層を、偏光子材料フィルムに直接、製膜用塗布液(樹脂組成物)を塗布することにより形成したものを示し、「貼合」とは樹脂フィルムを、接着剤を介して偏光子材料フィルムに貼り合わせたことを示す。
表中、「偏光子」とは、偏光板における偏光子材料フィルムを示す。
10…積層体
11…偏光子材料フィルム
12…樹脂層
100,120…偏光板
111…偏光子材料フィルム
112…樹脂層
115…保護フィルム
200…製造装置
201…繰り出し装置
202…塗布装置
203…巻き取り装置
204…延伸装置
205…活性化処理装置
206…乾燥装置
300…製造装置
301,307…繰り出し装置
302〜305…処理装置
306…乾燥装置
308…貼り合わせ装置
310…巻き取り装置
400…表示装置(液晶表示装置)
410,420…基板
430…液晶層
500…表示装置(有機EL表示装置)
510,520…基板
530…発光層
Claims (21)
- 偏光子材料フィルムと、前記偏光子材料フィルムの上に直接設けられた樹脂層と、を有する積層体であって、
前記偏光子材料フィルムの面内方向の位相差Re1が50nmより大きく、
前記偏光子材料フィルムの厚みT1が45μm以下である、積層体。 - 前記偏光子材料フィルムが、延伸倍率X倍の延伸により得られたフィルムである、請求項1に記載の積層体。
- Xは1.5≦X≦5.5を満たす、請求項2に記載の積層体。
- 延伸樹脂層の面内方向の位相差Re2は、0nm以上20nm以下であり、
前記延伸樹脂層は、延伸積層体における前記樹脂層の延伸物であり、前記延伸積層体は、前記積層体を50℃〜120℃の温度条件で4.0倍に自由端一軸延伸した延伸物である、請求項1〜3のいずれか一項に記載の積層体。 - 前記偏光子材料フィルムがポリビニルアルコール樹脂フィルムである請求項1〜4のいずれか一項に記載の積層体。
- 前記ポリビニルアルコール樹脂フィルムの、波長550nmの光の透過率が50%以上である請求項5に記載の積層体。
- 前記樹脂層がシクロオレフィン系樹脂からなる、請求項1〜6のいずれか一項に記載の積層体。
- 前記シクロオレフィン系樹脂がシクロオレフィン系重合体を含み、
前記シクロオレフィン系重合体が、芳香族ビニル化合物由来の繰り返し単位[I]を主成分とする重合体ブロック[A]と、
芳香族ビニル化合物由来の繰り返し単位[I]及び鎖状共役ジエン化合物由来の繰り返し単位[II]を主成分とする重合体ブロック[B]、または鎖状共役ジエン化合物由来の繰り返し単位[II]を主成分とする重合体ブロック[C]と、からなるブロック共重合体[D]を、水素化したブロック共重合体水素化物である、請求項7に記載の積層体。 - 前記樹脂層は、樹脂からなる層であり、
前記樹脂は、メルトフローレートが1g/10分以上でかつ、引張弾性率Eが、50MPa以上1200MPa以下であり、
前記メルトフローレートは、190℃、荷重2.16kgで測定される値である、請求項1〜8のいずれか一項に記載の積層体。 - 前記樹脂層が、可塑剤、軟化剤又はこれらの双方を含有する、請求項1〜9のいずれか一項に記載の積層体。
- 前記可塑剤、軟化剤又はこれらの双方が、エステル系可塑剤及び脂肪族炭化水素重合体から選ばれる一種以上である、請求項10に記載の積層体。
- 前記樹脂層が、有機金属化合物を含有する、請求項1〜11のいずれか一項に記載の積層体。
- 請求項1〜12のいずれか一項に記載の積層体の一軸延伸物である、偏光板。
- 偏光子の材料を含む原反フィルムを延伸して偏光子材料フィルムを得る第一の工程と、
前記偏光子材料フィルムの一方の表面に、樹脂を塗布して塗布層を形成する第二の工程と、
前記塗布層を乾燥する第三の工程と、をこの順に含む、積層体の製造方法。 - 前記第一の工程における、前記延伸の延伸倍率がX倍であり、Xは1.5≦X≦5.5を満たす、請求項14に記載の積層体の製造方法。
- 前記第二の工程の前に、前記偏光子材料フィルムの前記表面を活性化処理する第四の工程を含む、請求項14または15に記載の積層体の製造方法。
- 偏光板の製造方法であって、
請求項1〜12のいずれか一項に記載の積層体を調製するか、または請求項14〜16のいずれか一項に記載の積層体の製造方法により積層体を製造する工程と、
前記積層体を二色性色素で染色する第五の工程と、
前記積層体を一軸延伸する第六の工程と、を含む、偏光板の製造方法。 - 前記第六の工程における、前記延伸の倍率がZ倍であり、Zは1.2≦Z≦5.0を満たす、請求項17に記載の偏光板の製造方法。
- X及びZが、5.1≦X*Z≦9.0を満たす、請求項17または18に記載の偏光板の製造方法。
- 前記第五の工程、前記第六の工程又はこれらの双方を経た後に、前記積層体の前記偏光子材料フィルム側の面、及び前記樹脂層側の面のうち、一方又は両方の面に、保護フィルムを貼合する第七の工程を含む、請求項17〜19のいずれか一項に記載の偏光板の製造方法。
- 表示装置を製造する方法であって、
請求項17〜20のいずれか一項に記載の偏光板の製造方法により偏光板を製造する工程、及び
前記偏光板をパネルに積層する第八の工程を含み、
前記パネルが、液晶パネル、有機エレクトロルミネッセンスパネル、マイクロLEDパネルから選ばれるパネルである、表示装置の製造方法。
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