JP7124829B2 - 積層体及び偏光板の製造方法 - Google Patents
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Description
また、特許文献2では、非晶質エステル系熱可塑性樹脂基材に、ポリビニルアルコール系樹脂を含む水溶液を塗布することによりポリビニルアルコール系樹脂層を製膜して積層体とし、当該積層体を延伸処理した後、二色性物質を配向させて着色積層体とし、当該着色積層体を延伸処理して光学フィルムを得る方法が提案されている。
従って、本発明によれば、下記〔1〕~〔9〕が提供される。
前記偏光子材料フィルムの延伸倍率Xが、1.5以上5.5以下であり、
前記積層体を延伸倍率6.0/X倍で自由端一軸延伸した際の、前記偏光子材料フィルムの厚みT2が20μm以下であり、
前記偏光子材料フィルムの延伸方向と、前記基材フィルムの延伸方向とのなす角度θ2が1°未満であり、
前記基材フィルムの延伸倍率Yが前記偏光子材料フィルムの延伸倍率Xよりも小さい、積層体。
〔2〕 前記偏光子材料フィルムが、乾式延伸により得られた偏光子材料フィルムである、〔1〕に記載の積層体。
〔3〕 前記偏光子材料フィルムのNz係数が0.95以上1.5以下である〔1〕または〔2〕に記載の積層体。
〔4〕 前記基材フィルムの50℃~120℃の温度条件下で4.0倍に自由端一軸延伸した際に発生する面内方向の位相差Re2が、0nm以上20nm以下である、〔1〕~〔3〕のいずれか一項に記載の積層体。
〔5〕 前記基材フィルムが、シクロオレフィン樹脂、非晶質ポリエステル樹脂、ポリオレフィン樹脂、及びアクリル樹脂から選ばれる少なくとも1種からなるフィルムである、〔1〕~〔4〕のいずれか一項に記載の積層体。
〔6〕 前記基材フィルムがシクロオレフィン樹脂からなるフィルムであり、
前記シクロオレフィン樹脂が、シクロオレフィン系ポリマーを含み、
前記シクロオレフィン系ポリマーが、ノルボルネン系モノマーの開環重合体の水素化物、ノルボルネン系モノマーとα-オレフィンとの付加共重合体及びその水素化物から選ばれる少なくとも1種からなる、〔1〕~〔5〕のいずれか一項に記載の積層体。
〔7〕 前記基材フィルムがシクロオレフィン樹脂からなるフィルムであり、
前記シクロオレフィン樹脂がシクロオレフィン系ポリマーを含み、
前記シクロオレフィン系ポリマーが、芳香族ビニル化合物由来の繰り返し単位[I]を主成分とする重合体ブロック[A]と、
芳香族ビニル化合物由来の繰り返し単位[I]及び鎖状共役ジエン化合物由来の繰り返し単位[II]を主成分とする重合体ブロック[B]、または鎖状共役ジエン化合物由来の繰り返し単位[II]を主成分とする重合体ブロック[C]と、
からなるブロック共重合体[D]を、
水素化したブロック共重合体水素化物からなる、〔1〕~〔5〕のいずれか一項に記載の積層体。
〔8〕 前記基材フィルムが、可塑剤及び/又は軟化剤を含有する、〔1〕~〔7〕のいずれか一項に記載の積層体。
〔9〕 前記可塑剤及び/又は軟化剤が、エステル系可塑剤、脂肪族炭化水素ポリマー又はこれらの混合物である、〔8〕に記載の積層体。
図1は、本発明の積層体10を模式的に示す断面図の一例である。図1に示すように、本発明の積層体10は、一以上の方向に延伸倍率Xで延伸された偏光子材料フィルム11と、偏光子材料フィルムの上に設けられ、一以上の方向にXよりも小さい延伸倍率Yで延伸された基材フィルム12と、を有する。図1において、13は偏光子材料フィルム11と基材フィルム12とを接着する接着剤である。
本発明の積層体10は、偏光板を製造するための材料としうる。
偏光子材料フィルムは、偏光子を製造するためのフィルム(偏光子用フィルム)である。本発明において、偏光子材料フィルムは、面内方向の位相差Re1が10nm以上であり、かつ、厚みT1が40μm以下のフィルムであることが好ましい。偏光子材料フィルムは、偏光子の材料を含む未延伸のフィルムを、面内方向の位相差が10nm以上で、厚みが40μm以下となるように延伸処理することにより得られる。偏光子材料フィルムは偏光子の材料を含む(延伸)フィルムである。本願においては、偏光子材料フィルムを得るためのフィルムであって、所定の位相差及び厚みとするための延伸処理に供していないもの(偏光子の材料を含む未延伸のフィルム)を、偏光子材料フィルムと区別するために、「原反フィルム」という場合がある。
本発明において、ポリビニルアルコール樹脂(以下、PVAと略称する事がある。)は必ずしも限定されないが、入手性などより、酢酸ビニルを重合して得られるポリ酢酸ビニルをけん化することにより製造されたものを使用するのが好ましい。PVAは、延伸性や得られるフィルムの偏光性能などが優れるという観点より、重合度は500~8000の範囲にあることが好ましく、けん化度は90モル%以上であることが好ましい。ここで重合度とは、JIS K6726-1994の記載に準じて測定される平均重合度であり、けん化度とは、JIS K6726-1994の記載に準じて測定した値である。重合度のより好ましい範囲は1000~6000、さらに好ましくは1500~4000である。けん化度のより好ましい範囲は95モル%以上、さらに好ましくは99モル%以上である。PVAは、本発明の効果に悪影響がない限り、酢酸ビニルと共重合可能な他のモノマーとの共重合体、あるいはグラフト重合体であってもよい。
本発明において、PVAの原反フィルムの製法は特に限定されず、公知の方法により製造することができ、例えば、PVAを溶剤に溶解したPVA溶液を製膜原液として使用して、流延製膜法、湿式製膜法(貧溶媒中への吐出)、乾湿式製膜法、ゲル製膜法(PVA水溶液を一旦冷却ゲル化した後、溶媒を抽出除去し、PVAの原反フィルムを得る方法)、およびこれらの組み合わせによる方法や、溶剤を含有するPVAを溶融したものを製膜原液として行う溶融押出製膜法など、任意の方法を採用することができる。これらの中でも、流延製膜法、および溶融押出製膜法が、透明性が高く着色の少ないPVAの原反フィルムが得られることから好ましく、溶融押出製膜法がより好ましい。
本発明において、PVAの原反フィルムは、機械的物性や二次加工時の工程通過性などを改善するために、グリセリン等の多価アルコールなどの可塑剤を、PVAに対して0.01~30質量%含有する事が好ましく、また取り扱い性やフィルム外観などを改善するため、アニオン系界面活性剤、ノニオン系界面活性剤などの界面活性剤を、PVAに対して0.01~1質量%含有することが好ましい。
PVAの原反フィルムは、本発明の効果を妨げない範囲で必要に応じて、酸化防止剤、紫外線吸収剤、滑剤、pH調整剤、無機物微粒子、着色剤、防腐剤、防黴剤、上記した成分以外の他の高分子化合物、水分などの他の成分を更に含んでいてもよい。PVAの原反フィルムはこれらの他の成分の1種または2種以上を含むことができる。
本発明の積層体においては、基材フィルムとして、一以上の方向に延伸されたフィルムを用いる。本願明細書においては、基材フィルムを得る前の(延伸処理前の)フィルムを、基材フィルムと区別するために「未延伸のフィルム」ともいう。
本発明において、基材フィルムは、可塑剤及び/又は軟化剤(可塑剤及び軟化剤のうちのいずれか一方、又は双方)を含有することが好ましい。可塑剤及び/又は軟化剤を含有することにより、積層体を延伸して偏光板を得た際に基材フィルムに発生する位相差を小さくすることが出来る。
基材フィルムは、樹脂及び可塑剤等の他に任意成分を含みうる。任意成分の例としては、酸化防止剤、紫外線吸収剤、光安定剤などの安定剤;滑剤などの樹脂改質剤;染料や顔料などの着色剤;及び帯電防止剤が挙げられる。これらの配合剤は1種単独で、あるいは2種以上を組み合わせて用いることができ、その配合量は本発明の目的を損なわない範囲で適宜選択される。
基材フィルムは、基材フィルムを形成するための成分(樹脂及び必要に応じ添加される成分)を含む組成物(以下、「樹脂組成物」ともいう)を、任意の成形方法によりフィルム状に成形して未延伸のフィルムを製造した後、当該未延伸のフィルムを延伸することにより製造しうる。
未延伸フィルムを延伸して基材フィルムとする際の延伸の態様は、一軸延伸、二軸延伸等の任意の態様としうる。また、未延伸フィルムが長尺状のフィルムである場合、延伸の方向は、縦方向(長尺状のフィルムの長手方向に平行な方向)、横方向(長尺状のフィルムの幅方向に平行な方向)、及び斜め方向(縦方向でも横方向でも無い方向)のいずれであってもよい。
θ2の算出にあたり、偏光子材料フィルムが原反フィルムを二以上の方向に延伸して得られたフィルムである場合および、基材フィルムが未延伸フィルムを二以上の方向に延伸して得られたフィルムである場合、延伸倍率が大きい方の延伸方向をフィルムの延伸方向とする。
延伸倍率Yは、好ましくは1.1以上、より好ましくは1.2以上、好ましくは5.0以下、より好ましくは4.0以下である。
次に本発明の積層体の製造方法の一例を説明する。
積層体の製造方法は、原反フィルムを一以上の方向に延伸して偏光子材料フィルムを得る工程(a)と、未延伸フィルムを延伸して基材フィルムを得る工程(h)と、偏光子材料フィルム上に基材フィルム層を設けて積層体を得る工程(b)と、を含む。
次に、偏光子材料フィルム11を、貼り合わせ装置205に搬送し、貼り合わせ装置205にて必要に応じて接着剤13を塗布し、基材フィルム12と貼り合わせることにより積層体10が得られる(工程(b))。製造された積層体10は、巻取り装置203により巻き取られ、ロールの形状とし、さらなる工程に供することができる。工程(b)において、接着剤は任意成分である。また、工程(b)において接着剤は基材フィルムに塗布した後、偏光子材料フィルムと貼り合わせてもよい。
偏光子材料フィルムと基材フィルムとの間に接着剤を塗布するのが、両フィルム間の剥離などの問題を防止することができるので好ましいが、接着剤を用いなくても偏光子材料フィルムと基材フィルムとの間で十分な接着力を得られる場合は、接着剤を使用しなくても良い。
偏光板の製造方法は、上述の工程(a)および工程(b)と、これらを経て得られた積層体を一以上の方向に延伸する工程(c)とを含む。偏光板の製造方法は、工程(b)の後に、偏光子材料フィルムを二色性物質で染色する工程(d)を含んでいてもよい。偏光子材料フィルムの染色は、積層体10を形成する前の偏光子材料フィルムについて行ってもよい。このような製造方法により、偏光子材料フィルムは、延伸され、さらに任意に染色され、その結果偏光子として機能しうるフィルムとなる。偏光板の製造方法は、さらに任意の工程を含みうる。任意の工程の例としては、工程(c)の後に、偏光子材料フィルムに、直接または接着剤を介して保護フィルムを貼合する工程(e1)、及び偏光子材料フィルムに粘着剤層を設ける工程(e2)が挙げられる。
図3は、積層体10に延伸処理及びその他の任意の処理を行うことにより偏光板100を製造する製造装置300の一例を模式的に示した概略図である。製造装置300は、繰り出し装置301,307、処理装置302~305、乾燥装置306,309、貼り合わせ装置308、及び巻取り装置310を備える。
本発明の積層体を用いて湿式延伸により偏光板を製造する際の延伸倍率は、好ましくは1.2以上、より好ましくは1.5以上、好ましくは5.0以下、より好ましくは4.0以下である。積層体の延伸倍率を前記範囲の上限値以下とすると、延伸処理を含む偏光板の製造工程を経てもなお、基材フィルムの位相差の発現を低くし、偏光板の破断の発生を防止することができ、延伸倍率を前記範囲の下限値以上とすると十分な偏光性能を持つ偏光板を得ることができる。
本発明の積層体は、延伸された偏光子材料フィルムと、延伸された基材フィルムと、を有する。つまり、本発明の積層体を用いて偏光板を製造する際に、偏光子材料フィルムとして予め延伸されたものを用いるので、積層体を延伸して偏光板を製造する際の延伸倍率を低くすることができる。その結果、積層体を延伸する工程を経た後の基材フィルムに発現する位相差を小さくすることができ、基材フィルムを、そのまま保護フィルムとして使用することができる。
さらに、上述したように、本発明においては偏光子材料フィルムとして予め延伸したものを用いるので、基材フィルムを積層して積層体とする際に、未延伸の偏光子材料フィルムを用いるときのように幅寸法のきわめて広い基材フィルムは不要であり、偏光板の製造を効率的に行いうる。
以上より、本発明によれば、基材フィルムを保護フィルムとしても用いることができ、かつ、厚みの薄い偏光板を効率的に製造することができる積層体を提供することができる。
また、本発明においては、偏光子材料フィルムの延伸方向と基材フィルムの延伸方向とのなす角度θ2は1°未満であり、基材フィルムの延伸倍率は偏光子材料フィルムの延伸倍率よりも小さく設定されているので、偏光板の反りを低減することができる。
〔重量平均分子量(Mw)及び分子量分布(Mw/Mn〕
ブロック共重合体及びブロック共重合体水素化物の分子量は、THFを溶離液とするGPCによる標準ポリスチレン換算値として、38℃において測定した。測定装置として、東ソー社製、HLC8020GPCを用いた。
ブロック共重合体水素化物の水素化率は、1H-NMRスペクトル又はGPC分析により算出した。水素化率99%以下の領域は、1H-NMRスペクトルを測定して算出し、99%を超える領域は、GPC分析により、UV検出器及びRI検出器によるピーク面積の比率から算出した。
波長590nmで位相差測定装置(Axometric社製 製品名「Axoscan」)を用いて、Re及びRthを測定し、それらに基づいてNz係数を求めた。位相差Re2の測定試料は、積層体の製造に使用したものと同じ基材フィルム(例えば、実施例1の場合は基材フィルムA)を、偏光板作成時と同一の温度条件下(ただし、実施例6は110℃)で4.0倍に延伸倍率で自由端一軸延伸して調製した。
原反フィルムの延伸前と延伸後の厚み、基材フィルムの厚み、偏光板に含まれる各層の厚みは、下記の方法で測定した。
ミクロトームを用いて偏光板を切断した後に、その断面をTEMを用いて観察した。5箇所において厚み方向のサイズを測定し、その測定値の平均を厚みとして採用した。
積層体を目視にて観察し、スジやボイドの発生が無いものを「良」、発生のあるものを「不良」とした。
積層体を延伸して偏光板を製造する工程における工程安定性を以下の基準により評価した。
A…破断が発生しない(10回通紙して0回破断)。
B…破断がほとんど発生しない(10回通紙して1回破断)。
C…破断が頻発し偏光板化できない。
偏光板の偏光子側に粘着剤を貼合し200mm×290mmのサイズに切り取った。このフィルムを厚み0.7mm、A4サイズのガラス板に貼合して80℃の高温槽に500時間静置した。静置後、反ったガラス板の凹面が上になるように平滑な台に置き四隅の高さを測定して平均値を算出し、下記評価基準により評価した。高さが小さいほど反りが小さいことを示す。
A…1.5mm未満
B…1.5mm以上、3.0mm未満
C…3.0mm以上
(1-1)基材フィルムの製造
(1-1-1)重合体Xの作製
特開2002-105151号公報に記載の製造例を参照して、第1段階でスチレンモノマー25部を重合させた後、第2段階でスチレンモノマー30部及びイソプレンモノマー25部を重合させ、その後に第3段階でスチレンモノマー20部を重合させてブロック共重合体[D1]を得た後、該ブロック共重合体を水素化してブロック共重合体水素化物[E1]を合成した。ブロック共重合体水素化物[E1]のMwは84,500、Mw/Mnは1.20、主鎖及び芳香環の水素化率はほぼ100%であった。
ブロック共重合体水素化物[E1]100部に、酸化防止剤としてペンタエリスリチル・テトラキス[3-(3,5-ジ-t-ブチル-4-ヒドロキシフェニル)プロピオネート](松原産業社製、製品名「Songnox1010」)0.1部を溶融混練して配合した後、ペレット状にして、成形用の重合体Xを得た。
(1-1-1)で製造した重合体Xを、Tダイを備える熱溶融押出フィルム成形機に供給した。Tダイから重合体Xを押し出し、4m/分の引き取り速度でロールに巻き取ることにより、重合体Xをフィルム状に成形した。これにより、重合体Xからなる長尺の未延伸フィルムA(厚み25μm)を得た。
未延伸フィルムAを、縦一軸延伸機を用いて、延伸温度130℃で長手方向に延伸倍率2.0で延伸し、基材フィルムAを得た(縦一軸延伸)。基材フィルムAの厚みは13μm、面内方向の位相差は2nmであった。
原反フィルムとして、未延伸ポリビニルアルコールフィルム(平均重合度約2400、ケン化度99.9モル%、厚み20μm、以下において「PVA20」ともいう)を用いた。
原反フィルムを、縦一軸延伸機を用いて、延伸温度130℃で長手方向に延伸倍率3.0で乾式延伸し、偏光子材料フィルムを得た。偏光子材料フィルムの厚みT1は12μm、Re1は345nm、Nz係数は1.0であった。基材フィルムの延伸方向と偏光子材料フィルムの延伸方向とのなす角は0°であった。
水100重量部、ポリビニルアルコール系接着剤(日本合成化学社製「Z-200」)3重量部、及び架橋剤(日本合成化学社製「SPM-01」)0.3重量部を混合して、接着剤組成物を得た。(1-1-3)で得た基材フィルムAの片面にコロナ処理を施して、その上にこの接着剤組成物を塗工し、偏光子材料フィルムの一方の面に貼り合わせた。この状態で、接着剤組成物を70℃において5分加熱乾燥させた。これにより、「偏光子材料フィルム」/「接着層」/「基材フィルムA」の層構造を有する積層体を得た。接着剤層の厚みは1μmであった。
得られた積層体の貼合面状を評価した。結果を表1に示した。
(1-3)で得た積層体を、ガイドロールを介して長手方向に連続搬送しながら、下記の操作を行った。
前記の積層体を、ヨウ素及びヨウ化カリウムを含む染色溶液に浸漬する染色処理と、染色処理後の積層体を延伸する第一延伸処理とを行った。次いで、第一延伸処理後の積層体を、ホウ酸及びヨウ化カリウムを含む65℃の酸性浴中で延伸する第二延伸処理を行った。第一延伸処理での延伸倍率と第二延伸処理での延伸倍率との積で表されるトータルの延伸倍率が2.0となるように設定した。第一延伸処理及び第二処理における延伸方向は、いずれも、長手方向とした。
第二延伸処理後の積層体を乾燥機中で、70℃で5分間乾燥し偏光板を得た。偏光板における基材フィルムの厚み及び位相差Re2、ならびに偏光子材料フィルムの厚みT2を測定し、反り及び延伸性の評価結果とともに表1に示した。
基材フィルムAに代えて以下の(2-1)で得られた基材フィルムBを用いたこと、(1-2)で得られた偏光子材料フィルムに代えて以下の(2-2)で得られた偏光子材料フィルムを用いたこと、及び(1-4)におけるトータルの延伸倍率が4.0となるように積層体を延伸したこと以外は実施例1と同様にして偏光板を製造し、実施例1と同様に評価を行い、結果を表1に示した。
(1-1-2)で得られた未延伸フィルムAを、縦一軸延伸機を用いて、延伸温度130℃で長手方向に延伸倍率1.2で延伸し、基材フィルムBを得た(縦一軸延伸)。基材フィルムBの厚みは21μmで、面内方向の位相差は2nmであった。
原反フィルムとして、未延伸ポリビニルアルコールフィルム(平均重合度約2400、ケン化度99.9モル%、厚み30μm、以下において「PVA30」ともいう)を用いた。
原反フィルム(PVA30)を、縦一軸延伸機を用いて、延伸温度130℃で長手方向に延伸倍率1.5で延伸し、偏光子材料フィルムを得た。偏光子材料フィルムの厚みT1は24μm、Re1は345nm、Nz係数は1.0であった。
(1-2)で得られた偏光子材料フィルムに代えて、以下の(3-2)で得られた偏光子材料フィルムを用いたこと、及び(1-4)におけるトータルの延伸倍率が1.2となるように積層体を延伸したこと以外は実施例1と同様にして偏光板を製造し、実施例1と同様に評価を行い、結果を表1に示した。
原反フィルム(PVA20)を、縦一軸延伸機を用いて、延伸温度130℃で長手方向に延伸倍率5.0で延伸し、偏光子材料フィルムを得た。偏光子材料フィルムの厚みT1は9μm、Re1は325nm、Nz係数は1.0であった。
(1-1)で得られた基材フィルムAに代えて、以下の(4-1)で得られた基材フィルムDを用いたこと以外は実施例1と同様にして偏光板を製造し、実施例1と同様に評価を行い、結果を表1に示した。
(1-1-2)で得られた未延伸フィルムAを、縦一軸延伸機を用いて、延伸温度130℃で長手方向に延伸倍率1.5で延伸した後、幅方向に延伸倍率1.3で延伸し、基材フィルムDを得た(二軸縦延伸)。基材フィルムDの厚みは13μm、面内方向の位相差は1nmであった。
(1-1)で得られた基材フィルムAに代えて、以下の(5-1)で得られた基材フィルムEを用いたこと以外は実施例1と同様にして偏光板を製造し、実施例1と同様に評価を行い、結果を表2に示した。
(5-1-2)未延伸フィルムEの製造
(1-1-1)で製造した重合体Xと、重合体X100重量部に対して20重量部の割合で添加したポリイソブテン(JX日鉱日石エネルギー社製「日石ポリブテン HV-300」、数平均分子量1,400)との混合物を、Tダイを備える熱溶融押出フィルム成形機に供給した。Tダイから重合体X及びポリイソブテンの混合物を押し出し、4m/分の引き取り速度でロールに巻き取ることにより、フィルム状で長尺状をなす未延伸フィルムEを得た(厚み25μm)。
未延伸フィルムEを、縦一軸延伸機を用いて、延伸温度130℃で長手方向に延伸倍率2.0で延伸し、基材フィルムEを得た(縦一軸延伸)。基材フィルムEの厚みは13μm、面内方向の位相差は2nmであった。
以下の方法により偏光板を製造し、実施例1と同様に評価を行い、結果を表2に示した。
(6-1)基材フィルムFの製造
アクリル樹脂(住友化学社製、スミペックスHT55X)を、Tダイを備える熱溶融押出フィルム成形機に供給した。Tダイからアクリル樹脂を押し出し、4m/分の引き取り速度でロールに巻き取ることにより、アクリル樹脂をフィルム状に成形した。これにより、アクリル樹脂からなる長尺の未延伸フィルムF(厚み25μm)を得た。
(1-1-2)で得られた未延伸フィルムAに代えて、未延伸フィルムFを用い、当該未延伸フィルムFを縦一軸延伸機を用いて、延伸温度130℃で長手方向に延伸倍率1.3で延伸し、基材フィルムFを得た(縦一軸延伸)。基材フィルムFの厚みは19μm、面内方向の位相差は2nmであった。
(1-1-3)で得られた基材フィルムAに代えて(6-1)で製造した基材フィルムFを用いたこと以外は実施例1の(1-3)と同様にして、「偏光子材料フィルム」/「接着層」/「基材フィルムF」の層構造を有する積層体を得た。
(6-3)で得た積層体を、縦一軸延伸機を用いて、延伸温度110℃で長手方向に延伸倍率1.8で延伸した。延伸した積層体をヨウ素、ヨウ化カリウム及びホウ酸を含む染色溶液に浸漬して染色し60℃の温風で乾燥した。次いで、染色した積層体を、縦一軸延伸機を用いて、延伸温度90℃で長手方向に延伸倍率1.1で延伸して偏光板を得た。
(C1-1)基材フィルムC1の製造
(1-1-2)で得られた未延伸フィルムAを、縦一軸延伸機を用いて、延伸温度130℃で長手方向に延伸倍率3.5で、延伸して基材フィルムC1を得た(縦一軸延伸)。基材フィルムC1の厚みは13μm、面内方向の位相差は3nmであった。
(1-3)において、基材フィルムAに代えて、基材フィルムC1を用いたこと以外は(1-3)と同様にして「偏光子材料フィルム」/「接着剤」/「基材フィルムC1」の層構造を有する積層体を得た。比較例1において、偏光子材料フィルムの延伸倍率Xは3.0であり、基材フィルムC1の延伸倍率3.5よりも小さい。
(1-4)における積層体に代えて(C1-3)で得た積層体を用いたこと以外、(1-4)と同様にして偏光板を製造し、実施例1と同様に評価を行い、結果を表2に示した。偏光子材料フィルムに比べて基材フィルムが伸びにくく、基材フィルムに破断が生じ、安定的に偏光板の製造が行えなかった。
(C2-3)積層体の製造
以下の手順により、基材フィルムC2の表面にポリビニルアルコール(PVA)層を製膜し積層体を製造した。
基材フィルムC2として、イソフタル酸6mol%を共重合させた非晶質ポリエチレンテレフタレート(非晶質PET、ガラス転移温度は75℃)の連続ウェブの基材フィルム(厚み200μm)を用いた。PVA層を形成するPVA水溶液としては重合度1000以上、ケン化度99%以上、ガラス転移温度80℃のPVA粉末を濃度が4~5重量%となるように水に溶解して得られる水溶液を用いた。
基材フィルムC2の一方の面にPVA水溶液を塗布し、50~60℃の温度で乾燥することにより基材フィルムC2の表面にPVA層を製膜して「PVA層」/「基材フィルムC2」の層構造を有する積層体を得た。本比較例においてPVA層はPVA水溶液の塗布・乾燥により形成されるものではあるが、層の厚みと面内方向の位相差を、表2の「延伸後の厚みT1」と「延伸後のRe1」の欄にそれぞれ記載した。
(C2-3)で得た積層体を、130℃の延伸温度環境に設定されたオーブンに配備された延伸装置にかけ、延伸倍率が1.8倍になるように自由端一軸延伸を行った(第一延伸処理)。
第一延伸処理後の積層体をヨウ素及びヨウ化カリウムを含む染色溶液に浸漬する染色処理を行った。次いで、染色処理後の積層体を、ホウ酸及びヨウ化カリウムを含む65℃のホウ酸水溶液に設定された処理装置に配備された延伸装置にかけ、延伸倍率が3.3倍になるように自由端一軸に延伸処理を行った(第二延伸処理)。延伸方向は、第一延伸処理及び第二延伸処理共に、長手方向とした。
第二延伸処理後の積層体をホウ酸水溶液から取り出し、非晶性PET基材に製膜された3μm厚のPVA層の表面に付着したホウ酸をヨウ化カリウム水溶液で洗浄した後、60℃の温風による乾燥工程によって乾燥し偏光板を得た。偏光板における基材フィルムの厚み及び位相差Re2、ならびにPVA層の厚みT2を測定し、延伸性及び反りの評価結果とともに表2に示した。
表中、Acrylとはアクリル樹脂を意味する。
表中、延伸方向(°)はフィルムの幅方向を0°としたときの角度である。表2中、非晶質PETとは非晶質ポリエチレンテレフタレートを意味する。
2…未延伸フィルム
10…積層体
11…偏光子材料フィルム
12…基材フィルム
13…接着剤
100…偏光板
111…偏光子材料フィルム
112…基材フィルム
113,114…接着剤
115…保護フィルム
120…保護フィルムを備えた偏光板
200…製造装置
201,202…繰り出し装置
203…巻き取り装置
204,206…延伸装置
205…貼り合わせ装置
300…製造装置
301,307…繰り出し装置
302~305…処理装置
306,309…乾燥装置
308…貼り合わせ装置
310…巻き取り装置
Claims (10)
- 偏光板を製造するための積層体の製造方法であって、
原反フィルムを一以上の方向に延伸して偏光子材料フィルムを得る工程(a)、
未延伸フィルムを延伸して基材フィルムを得る工程(h)、及び
前記偏光子材料フィルム上に前記基材フィルムを設けて前記積層体を得る工程(b)をこの順に含み、
前記工程(a)における前記偏光子材料フィルムの延伸倍率Xが、1.5以上5.5以下であり、
前記積層体を延伸倍率6.0/X倍で自由端一軸延伸した際の、前記偏光子材料フィルムの厚みT2が20μm以下であり、
前記偏光子材料フィルムの延伸方向と、前記基材フィルムの延伸方向とのなす角度θ2が1°未満であり、
工程(h)における前記基材フィルムの延伸倍率Yが前記偏光子材料フィルムの延伸倍率Xよりも小さい、積層体の製造方法。 - 前記工程(a)における延伸が、乾式延伸である、請求項1に記載の積層体の製造方法。
- 前記積層体における前記偏光子材料フィルムのNz係数が0.95以上1.5以下である請求項1または2に記載の積層体の製造方法。
- 前記積層体における前記基材フィルムを50℃~120℃の温度条件下で4.0倍に自由端一軸延伸した際に発生する面内方向の位相差Re2が、0nm以上20nm以下である、請求項1~3のいずれか一項に記載の積層体の製造方法。
- 前記基材フィルムが、シクロオレフィン樹脂、非晶質ポリエステル樹脂、ポリオレフィン樹脂、及びアクリル樹脂から選ばれる少なくとも1種からなるフィルムである、請求項1~4のいずれか一項に記載の積層体の製造方法。
- 前記基材フィルムがシクロオレフィン樹脂からなるフィルムであり、
前記シクロオレフィン樹脂が、シクロオレフィン系ポリマーを含み、
前記シクロオレフィン系ポリマーが、ノルボルネン系モノマーの開環重合体の水素化物、ノルボルネン系モノマーとα-オレフィンとの付加共重合体及びその水素化物から選ばれる少なくとも1種からなる、請求項1~5のいずれか一項に記載の積層体の製造方法。 - 前記基材フィルムがシクロオレフィン樹脂からなるフィルムであり、
前記シクロオレフィン樹脂がシクロオレフィン系ポリマーを含み、
前記シクロオレフィン系ポリマーが、芳香族ビニル化合物由来の繰り返し単位[I]を主成分とする重合体ブロック[A]と、
芳香族ビニル化合物由来の繰り返し単位[I]及び鎖状共役ジエン化合物由来の繰り返し単位[II]を主成分とする重合体ブロック[B]、または鎖状共役ジエン化合物由来の繰り返し単位[II]を主成分とする重合体ブロック[C]と、
からなるブロック共重合体[D]を、
水素化したブロック共重合体水素化物からなる、請求項1~5のいずれか一項に記載の積層体の製造方法。 - 前記基材フィルムが、可塑剤及び/又は軟化剤を含有する、請求項1~7のいずれか一項に記載の積層体の製造方法。
- 前記可塑剤及び/又は軟化剤が、エステル系可塑剤、脂肪族炭化水素ポリマー又はこれらの混合物である、請求項8に記載の積層体の製造方法。
- 偏光板の製造方法であって、
請求項1~9のいずれか1項に記載の積層体の製造方法により、積層体を製造する工程、
前記積層体を一以上の方向に延伸する工程(c)、及び
延伸された前記積層体における前記偏光子材料フィルムを、二色性物質で染色する工程(d)を含む、偏光板の製造方法。
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