JPWO2020085241A1 - 無機粉体複合体およびその製造方法、油中水型乳化組成物、日焼け止め化粧料 - Google Patents
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Abstract
Description
無機粉体として平均一次粒子径が25nmである酸化亜鉛基材(テイカ株式会社製:MZ−500)100gと、第1の疎水化処理剤としてハイドロゲンジメチコン(信越化学工業株式会社製:KF−9901)2.6gと、第2の疎水化処理剤としてイソステアリン酸(高級アルコール株式会社製:イソステアリンEX)1.4gと、親水化処理剤としてオルトケイ酸テトラエチル(信越化学工業株式会社製:KBE−04)10.4gとを混合し、卓上ブレンダーで20分間撹拌して表面処理工程を行った。表面処理後、得られた粉体を乾燥機に入れ、105℃で2時間乾燥し、ジェットミルで粉砕して、実施例1の無機粉体複合体を得た。なお、無機粉体の平均一次粒子径は、透過型電子顕微鏡(日本電子株式会社製)で撮影した個々の粒子を、画像解析式粒度分布ソフトウェアMac−VIEW(株式会社マウンテック製)で画像処理することによって測定した。
無機粉体として平均一次粒子径が25nmである酸化亜鉛基材(テイカ株式会社製:MZ−500)100gと、第1の疎水化処理剤としてハイドロゲンジメチコン(信越化学工業株式会社製:KF−9901)2.6gと、第2の疎水化処理剤としてイソステアリン酸(高級アルコール株式会社製:イソステアリンEX)1.4gと、親水化処理剤としてオルトケイ酸テトラエチル(信越化学工業株式会社製:KBE−04)10.4gと、イソプロピルアルコール300gとを混合し、サンドグラインダーミルを用いて解砕処理を行った後、減圧蒸留することでイソプロピルアルコールを留去した。得られた処理品を乾燥機に入れ、105℃で2時間乾燥し、ジェットミルで粉砕して、実施例2の無機粉体複合体を得た。
表1に示す酸化亜鉛基材(いずれもテイカ株式会社製)と各処理剤を用いた他は実施例1と同様の方法で実施例3〜5の無機粉体複合体を得た。
表1に示す酸化亜鉛基材と各処理剤を用い、特に、親水化処理剤を、オルトケイ酸テトラエチルからメチルシリケートオリゴマー(三菱ケミカル株式会社製:MS−51)5.8gに変更した他は実施例1と同様の方法で実施例6の無機粉体複合体を得た。
表1に示す酸化亜鉛基材と各処理剤を用い、特に、酸化亜鉛基材として平均一次粒子径が80nmのものを用いた他は、実施例1と同様の方法で実施例7の無機粉体複合体を得た。
表1に示す酸化亜鉛基材(いずれもテイカ株式会社製)と各処理剤を用いた他は実施例1と同様の方法で比較例1〜3の無機粉体複合体を得た。
無機粉体として平均一次粒子径が25nmである酸化亜鉛粉体(テイカ株式会社製:MZ−500)100gと、親水化処理剤としてメチルシリケートオリゴマー(三菱ケミカル株式会社製:MS−51)48gとイソプロピルアルコール310gを混合し、減圧蒸留することでイソプロピルアルコールを留去した。得られた処理品を乾燥機に入れ、130℃で2時間乾燥し、ジェットミルで粉砕して、比較例4の無機粉体複合体を得た。
特許第5910632号公報の実施例1に従って、比較例5の無機粉体複合体を得た。ただし、ハイドロゲンジメチコン4%で処理された酸化亜鉛(堺化学工業株式会社製:FINEX−50S−LP2)の代わりに、酸化亜鉛基材(テイカ株式会社製:MZ−500)にハイドロゲンジメチコンを4%処理したものを使用した。
得られた各実施例・比較例の無機粉体複合体の乳化安定性を以下のようにして確認した。結果を表5〜8に示す。まず、D5オイル(デカメチルシクロペンタシロキサン)50gに各実施例・比較例の粉体25gを加え、ディスパーで3000rpm、3分間分散した。次に、水25gを加えてディスパーで3000rpm、2分間乳化した。なお、表5に示す比較例1Aと比較例2Aは、比較例1,2が乳化しなかったので、乳化剤(信越シリコーン株式会社製:KF−6028P)を比較例1,2に添加したものである。
次に、乳化組成物の耐水性を確認した。
実施例1と比較例2の無機粉体複合体の乳化前後の紫外線吸光度を比較した。デカメチルシクロペンタシロキサン75gに粉体25gを加えて分散機で3000rpmにて3分間分散して油相分散体(乳化前試料)を得た。また、先述の乳化安定性試験で作製した乳化組成物を乳化後試料とし、これらの試料を、SPF測定法(ISO24443)に基づき、HELIOPLATE HD6に1.3mg/cm2塗布した。30分間乾燥後、吸光度を測定した。結果を図1,2に示す。
実施例1の無機粉体複合体を用いて、表10の配合で油中水型日焼け止め化粧料(日焼け止め化粧料1)を作製した。
日焼け止め化粧料1,2の乳化状態を目視で確認した。判定基準は次の通りであった。結果を表12に示す。
○:油中水型の乳化状態が形成されている。
×:乳化不能であり、目視で油相と水相の分離が確認される。
(保存安定性)
○:油中水型の乳化状態を維持している。
×:目視で油相および水相の分離が確認される。
Claims (21)
- 無機粉体と、
前記無機粉体の表面の少なくとも一部を被覆している、第1の疎水化処理剤と第2の疎水化処理剤と親水化処理剤とを含み、
前記第1の疎水化処理剤はケイ素化合物であり、
前記第2の疎水化処理剤は脂肪酸であり、
前記親水化処理剤は含水シリカである、無機粉体複合体。 - 前記無機粉体は、紫外線遮蔽効果を有する、請求項1に記載の無機粉体複合体。
- 前記無機粉体は、酸化亜鉛である、請求項1または請求項2に記載の無機粉体複合体。
- 前記第1の疎水化処理剤はハイドロゲンジメチコンまたはトリエトキシカプリリルシランである、請求項1から請求項3までのいずれか1項に記載の無機粉体複合体。
- 前記第2の疎水化処理剤はイソステアリン酸である、請求項1から請求項4までのいずれか1項に記載の無機粉体複合体。
- 前記第1の疎水化処理剤はハイドロゲンジメチコンまたはトリエトキシカプリリルシランであり、前記第2の疎水化処理剤はイソステアリン酸である、請求項1から請求項3までのいずれか1項に記載の無機粉体複合体。
- 前記無機粉体の平均一次粒子径が80nm未満である、請求項1から請求項6までのいずれか1項に記載の無機粉体複合体。
- 前記無機粉体を90〜98重量%、前記第1の疎水化処理剤を0.5〜5.0重量%、前記第2の疎水化処理剤を0.5〜5.0重量%、前記親水化処理剤をSiO2換算で0.5〜6.0重量%含む、請求項1から請求項7までのいずれか1項に記載の無機粉体複合体。
- デカメチルシクロペンタシロキサン50gに当該無機粉体複合体25gを加えて分散機で3000rpmにて3分間分散して油相分散体を得、前記油相分散体に水25gを加えて分散機で3000rpmにて2分間乳化して乳化物を得た場合、前記乳化物が50℃で1週間保管後に乳化状態を維持している、請求項1から請求項8までのいずれか1項に記載の無機粉体複合体。
- 前記乳化物のSPFが、デカメチルシクロペンタシロキサン75gに当該無機粉体複合体25gを加えて分散機で3000rpmにて3分間分散して得られる油相分散体のSPFの1.5倍以上である、請求項9に記載の無機粉体複合体。
- 請求項1から請求項10までのいずれか1項に記載の無機粉体複合体を含む、油中水型乳化組成物。
- 請求項1から請求項10までのいずれか1項に記載の無機粉体複合体を含み、かつ、界面活性剤を含有しない、油中水型乳化組成物。
- さらに表面処理酸化チタン、表面処理酸化亜鉛、および、紫外線吸収剤の少なくとも1つを含む、請求項11または請求項12に記載の油中水型乳化組成物。
- 前記表面処理酸化チタンまたは前記表面処理酸化亜鉛の表面処理剤は、含水シリカ、水酸化アルミニウム、アルギン酸、脂肪酸、シリコーンオイル、および、シランカップリング剤の少なくとも1つである、請求項13に記載の油中水型乳化組成物。
- 前記脂肪酸は、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、イソステアリン酸、および、ステアリン酸の少なくとも1つである、請求項14に記載の油中水型乳化組成物。
- 前記シリコーンオイルは、メチコン、ジメチコン、および、ハイドロゲンジメチコンの少なくとも1つである、請求項14または請求項15に記載の油中水型乳化組成物。
- 前記シランカップリング剤は、トリエトキシカプリリルシランである、請求項14から請求項16までのいずれか1項に記載の油中水型乳化組成物。
- 前記紫外線吸収剤は、トリアジン系、ベンゾトリアゾール系、ベンゾフェノン系、メロシアニン系、シアニン系、ジベンゾイルメタン系、桂皮酸系、シアノアクリレート系、安息香酸エステル系の少なくとも1つである、請求項13から請求項17までのいずれか1項に記載の油中水型乳化組成物。
- 日焼け止め化粧料である、請求項11から請求項18までのいずれか1項に記載の油中水型乳化組成物。
- 無機粉体を、第1の疎水化処理剤と第2の疎水化処理剤と親水化処理剤とによって表面処理する工程を含み、
前記第1の疎水化処理剤はケイ素化合物であり、
前記第2の疎水化処理剤は脂肪酸であり、
前記親水化処理剤は含水シリカである、無機粉体複合体の製造方法。 - 前記第1の疎水化処理剤はハイドロゲンジメチコンまたはトリエトキシカプリリルシランであり、前記第2の疎水化処理剤はイソステアリン酸である、請求項20に記載の無機粉体複合体の製造方法。
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