JPWO2020045514A1 - 製紙用添加剤、紙及び紙の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
<1>(A)(メタ)アクリルアミド、(B)(メタ)アリルスルホン酸類、(C)カルボキシル基を有するアニオン性ビニルモノマー、(D)4級アンモニウムを有するカチオン性ビニルモノマーを共重合成分として含む両性ポリアクリルアミドを含有する製紙用添加剤であって、前記両性ポリアクリルアミドのアニオン等量とカチオン等量の比が、0.05以上1.7以下であり、前記両性ポリアクリルアミドのオクタノール/水分配係数が−1.44以上−0.60以下であり、前記両性ポリアクリルアミドの表面張力が66mN/m以上74mN/m未満であることを特徴とする製紙用添加剤、
<2>前記両性ポリアクリルアミドのピークトップ分子量Mpが100万から500万であり、分子量分布Mw/Mnが2.5以上8.0以下であり、ピークトップ分子量Mpと製紙用添加剤の20質量%水溶液(25℃)の粘度Vの比Mp/Vが200以上800以下であることを特徴とする、前記<1>の製紙用添加剤、
<3>前記<1>又は<2>の製紙用添加剤を含有する紙、
<4>前記<1>又は<2>の製紙用添加剤を用い、パルプスラリー中にアルミニウム化合物をアルミナ換算でパルプの乾燥質量当たり0〜0.3質量%添加し、抄紙pHが5.0〜8.5で抄紙することを特徴とする紙の製造方法、
<5>抄紙電気伝導度が300mS/mを超えることを特徴とする前記<4>の紙の製造方法、
である。
(A)(メタ)アクリルアミド 62〜99.2モル%
(B)(メタ)アリルスルホン酸類 0.1〜3モル%
(C)カルボキシル基を有するアニオン性ビニルモノマー 0.2〜15モル%
(D)4級アンモニウムを有するカチオン性ビニルモノマー 0.5〜20モル%
であることが好ましい。
アニオン等量とカチオン等量の比が1.7を超える場合、負に帯電しているパルプ繊維とのイオン結合部位が少ないため、又はアニオン性基がカチオン性基を分子内で中和してしまうため、パルプ繊維に定着し難くなり、紙力増強効果が低下する。
LogP=Σ(fi×ni)+Σ(cj×nj)+0.229
ここでfi、cjは、各々、各共重合性分に対応するフラグメント定数、補正係数であり、表1に例を示す。フラグメントとは、化学構造を任意に分割したものをいう。
GPC本体 : アジレント・テクノロジー社製 LC1100シリーズ
カラム : 昭和電工(株)製 SHODEX SB806MHQ
溶離液 : N/10硝酸ナトリウムを含むN/15リン酸緩衝液(pH3)
流速 : 1.0ml/分
検出器1 : ワイアットテクノロジー社製多角度光散乱検出器DAWN
検出器2 : 昭和電工(株)製示差屈折率検出器RI−101
アクリルアミド : -0.8569
メタリルスルホン酸ナトリウム : 1.3949
イタコン酸 : -0.4867
アクリル酸 : 0.3920
2−アクリルアミド−N−グリコール酸 : -2.6750
ジメチルアミノエチルメタクリレート塩化メチル4級塩 : -3.3914
ジメチルアミノエチルアクリレート塩化メチル4級塩 : -3.8449
ジメチルアミノエチルメタクリレート塩化ベンジル4級化物 : -1.6836
ジメチルアミノエチルアクリレート塩化ベンジル4級化物 :-2.1371
メチルアミノプロピルアクリルアミド塩化メチル4級塩 : -4.4231
塩化ジアリルジメチルアンモニウム : -2.5892
ジメチルアミノエチルメタクリレート : 0.8290
ジメチルアミノエチルアクリレート : 0.3755
N,N−ジメチルアクリルアミド : -0.1798
N,N’−メチレンビスアクリルアミド : -1.6145
実施例1
撹拌機、温度計、還流冷却管、及び窒素ガス導入管を備えた1リットル四つ口フラスコに、水323.60g、モノマー類(1)として、50%アクリルアミド水溶液136.13g、80%ジメチルアミノエチルメタクリレート塩化メチル4級塩36.35g、メタリルスルホン酸ナトリウム3.06g、N,N−ジメチルアクリルアミド0.28g、1%N,N’−メチレンビスアクリルアミド4.32gを仕込み、30%硫酸水溶液でpH3.0に調整した。次いで、窒素ガス雰囲気下、65℃に昇温し、重合開始剤として過硫酸アンモニウムを加え、重合を開始させ反応温度を90℃まで昇温させた。その後、過硫酸アンモニウムを添加して重合率が95%に達した時点で、水274.0g、50%アクリルアミド水溶液229.48g、イタコン酸7.29g、メタリルスルホン酸ナトリウム1.11g、N,N−ジメチルアクリルアミド0.28g、1%N,N’−メチレンビスアクリルアミド4.32gから成るモノマー類(2)を加え、さらに過硫酸アンモニウムを加える。その後、さらに過硫酸アンモニウムを加え、25℃における粘度が6000mPa・sに達した時点で、水105.0gを投入して反応を終了させ、固形分20.1%の製紙用添加剤を得た。得られた製紙用添加剤を固形分20.0%、pH3.0に調整し、粘度、ピークトップ分子量、分子量分布、表面張力を測定した結果及び測定結果から算出したピークトップ分子量と粘度の比、並びにモノマー組成から算出したアニオン等量とカチオン等量の比、オクタノール/水分配係数を表6に示す。
モノマー類の組成を表4、5に示すように変え、製紙用添加剤の粘度を表6に示すように変えたこと以外は、実施例1と同様に行い、ポリアクリルアミド系製紙用添加剤を得た。
得られた製紙用添加剤を実施例1と同様に固形分20.0%、pH3.0に調整し、粘度、ピークトップ分子量、分子量分布、表面張力を測定した結果及び測定結果から算出したピークトップ分子量と粘度の比、並びにモノマー組成から算出したアニオン等量とカチオン等量の比、オクタノール/水分配係数を表6に示す。
撹拌機、温度計、還流冷却管、及び窒素ガス導入管を備えた1リットル四つ口フラスコに、水753.0g、50%アクリルアミド水溶液329.07g、80%ジメチルアミノエチルメタクリレート塩化メチル4級塩32.45g、イタコン酸6.51g、メタリルスルホン酸ナトリウム1.38g、1%N,N’−メチレンビスアクリルアミド23.13gを仕込み、次いで30%硫酸水溶液でpH3.0に調整した。窒素ガス雰囲気下、60℃に昇温し、重合開始剤として過硫酸アンモニウムを加え、窒素ガス雰囲気下85℃に昇温し、保温した。重合開始から1時間後に、過硫酸アンモニウムを追添加し、反応開始後、2時間後に重合を止めた。冷却後、固形分20.1%、製紙用添加剤を得た。得られた製紙用添加剤を実施例1と同様に固形分20.0%、pH3.0に調整し、粘度、ピークトップ分子量、分子量分布、表面張力を測定した結果及び測定結果から算出したピークトップ分子量と粘度の比、並びにモノマー組成から算出したアニオン等量とカチオン等量の比、オクタノール/水分配係数を表6に示す。
撹拌機、温度計、還流冷却管、及び窒素ガス導入管を備えた1リットル四つ口フラスコに、水262.40g、モノマー類(1)として、50%アクリルアミド水溶液147.24g、イタコン酸7.29g、メタリルスルホン酸ナトリウム3.99g、N,N−ジメチルアクリルアミド0.28g、1%N,N’−メチレンビスアクリルアミド4.32gを仕込み、30%NaOH水溶液でpH3.0に調整した。次いで、窒素ガス雰囲気下、65℃に昇温し、重合開始剤として過硫酸アンモニウムを加え、重合を開始させ反応温度を90℃まで昇温させた。その後、過硫酸アンモニウムを添加して重合率が97%に達した時点で、水333.20g、50%アクリルアミド水溶液218.33g、80%ジメチルアミノエチルメタクリレート塩化メチル4級塩36.35g、メタリルスルホン酸ナトリウム0.18g、N,N−ジメチルアクリルアミド0.28g、1%N,N’−メチレンビスアクリルアミド4.32gから成るモノマー類(2)を加え、さらに過硫酸アンモニウムを加える。その後、さらに過硫酸アンモニウムを加え、25℃における粘度が9000mPa・sに達した時点で、水111.3gを投入して反応を終了させ、固形分20.5%の製紙用添加剤を得た。得られた製紙用添加剤を、実施例1と同様に固形分20.0%、pH3.0に調整し、粘度、ピークトップ分子量、分子量分布、表面張力を測定した結果及び測定結果から算出したピークトップ分子量と粘度の比、並びにモノマー組成から算出したアニオン等量とカチオン等量の比、オクタノール/水分配係数を表6に示す。
モノマー類の組成を表4に示すように変え、製紙用添加剤の粘度を表6に示すように変えたこと以外は、実施例17と同様に行い、固形分20.6%の製紙用添加剤を得た。
得られた製紙用添加剤を実施例1と同様に固形分20.0%、pH3.0に調整し、粘度、ピークトップ分子量、分子量分布、表面張力を測定した結果及び測定結果から算出したピークトップ分子量と粘度の比、並びにモノマー組成から算出したアニオン等量とカチオン等量の比、オクタノール/水分配係数を表6に示す。
モノマー類の組成を表4に示すように変え、製紙用添加剤の粘度を表6に示すように変えたこと以外は、実施例5と同様に行い、固形分20.8%の製紙用添加剤を得た。得られた製紙用添加剤を実施例1と同様に固形分20.0%、pH3.0に調整し、粘度、ピークトップ分子量、分子量分布、表面張力を測定した結果及び測定結果から算出したピークトップ分子量と粘度の比、並びにモノマー組成から算出したアニオン等量とカチオン等量の比、オクタノール/水分配係数を表6に示す。
モノマー類の組成を表4に示すように変え、製紙用添加剤の粘度を表6に示すように変え、重合率が99%に達した時点でモノマー類(2)を加えたこと以外は、実施例1と同様に行い、製紙用添加剤を得た。
得られた製紙用添加剤を実施例1と同様に固形分20.0%、pH3.0に調整し、粘度、ピークトップ分子量、分子量分布、表面張力を測定した結果及び測定結果から算出したピークトップ分子量と粘度の比、並びにモノマー組成から算出したアニオン等量とカチオン等量の比、オクタノール/水分配係数を表6に示す。
モノマー類の組成を表4に示すように変え、製紙用添加剤の粘度を表4に示すように変え、モノマー類(2)を加え、さらに過硫酸アンモニウムを加えた後の、追添加の過硫酸アンモニウムを添加しなかったこと以外は、実施例1と同様に行い、固形分21.2%の製紙用添加剤を得た。
得られた製紙用添加剤を実施例1と同様に固形分20.0%、pH3.0に調整し、粘度、ピークトップ分子量、分子量分布、表面張力を測定した結果及び測定結果から算出したピークトップ分子量と粘度の比、並びにモノマー組成から算出したアニオン等量とカチオン等量の比、オクタノール/水分配係数を表6に示す。
撹拌機、温度計、還流冷却管、及び窒素ガス導入管を備えた1リットル四つ口フラスコに、重合成分の一部として、表5に記載されるモノマー類の組成の仕込み総量の70モル%を用意し、濃度が30質量%になるように水で希釈した。具体的には、水219.60g、モノマー類(1)として、50%アクリルアミド水溶液255.51g、イタコン酸4.59g、メタリルスルホン酸ナトリウム3.10g、65%塩化ジアリルジメチルアンモニウム26.81gを仕込み、30%硫酸水溶液でpH2.5に調整した。次いで、窒素ガス雰囲気下、60℃に昇温し、重合開始剤として過硫酸アンモニウムを滴下し、重合させた。また重合に伴う昇温によって最高温度95℃に到達してから5分後に重合成分の残部(30モル%)を滴下した。具体的には、水95.50g、50%アクリルアミド水溶液109.50g、イタコン酸1.97g、メタリルスルホン酸ナトリウム1.33g、65%塩化ジアリルジメチルアンモニウム11.49gから成るモノマー類(2)を滴下した。モノマー類(2)の滴下開始時の重合率は97%であった。
そして、上記重合成分の残部の滴下が終了した後、重合開始剤としての過硫酸アンモニウムを2回添加し、85℃前後で反応を150分継続させた。その後、重合停止剤(還元剤)としての亜硫酸ナトリウムと水363.00gとを添加し、冷却することにより、固形分20.5%の製紙用添加剤を得た。
得られた製紙用添加剤を、実施例1と同様に固形分20.0%、pH3.0に調整し、粘度(25℃)は581mPa・sであった。
得られた製紙用添加剤の粘度、ピークトップ分子量、分子量分布、表面張力を測定した結果及び測定結果から算出したピークトップ分子量と粘度の比、並びにモノマー組成から算出したアニオン等量とカチオン等量の比、オクタノール/水分配係数を表6に示す。
撹拌機、温度計、還流冷却管、及び窒素ガス導入管を備えた1リットル四つ口フラスコに、水269.70g、モノマー類(1)として、50%アクリルアミド水溶液145.25g、65%塩化ジアリルジメチルアンモニウム13.93g、イタコン酸2.91g、メタリルスルホン酸ナトリウム2.66g、N,N−ジメチルアクリルアミド0.28g、1%N,N’−メチレンビスアクリルアミド4.32gを仕込み、30%硫酸水溶液でpH3.0に調整した。次いで、窒素ガス雰囲気下、60℃に昇温し、重合開始剤として過硫酸アンモニウムを加え、重合を開始させ反応温度を85℃まで昇温させた。その後、過硫酸アンモニウムを添加して重合率が90%に達した時点で、水298.80g、50%アクリルアミド水溶液220.80g、65%塩化ジアリルジメチルアンモニウム20.89g、イタコン酸4.37g、メタリルスルホン酸ナトリウム0.97g、N,N−ジメチルアクリルアミド0.28g、1%N,N’−メチレンビスアクリルアミド4.32gから成るモノマー類(2)を加え、さらに過硫酸アンモニウムを加える。その後、さらに過硫酸アンモニウムを加え、25℃における粘度が5000mPa・sに達した時点で、水100.7gを投入して反応を終了させ、固形分20.7%の製紙用添加剤を得た。得られた製紙用添加剤を固形分20.0%、pH3.0に調整し、粘度、ピークトップ分子量、分子量分布、表面張力を測定した結果及び測定結果から算出したピークトップ分子量と粘度の比、並びにモノマー組成から算出したアニオン等量とカチオン等量の比、オクタノール/水分配係数を表6に示す。
AAm : アクリルアミド
SMAS : メタリルスルホン酸ナトリウム
IAc : イタコン酸
AGAc : 2−アクリルアミド−N−グリコール酸
AAc : アクリル酸
DMAEM−MCQ : ジメチルアミノエチルメタクリレート塩化メチル4級塩
DMAEA−MCQ : ジメチルアミノエチルアクリレート塩化メチル4級塩
DMAEM−BZQ : ジメチルアミノエチルメタクリレート塩化ベンジル4級化物
DMAEA−BZQ : ジメチルアミノエチルアクリレート塩化ベンジル4級化物
DMAPA−MCQ : ジメチルアミノプロピルアクリルアミド塩化メチル4級塩
DADMACQ : 塩化ジアリルジメチルアンモニウム
DMAEM : ジメチルアミノエチルメタクリレート
DMAEA : ジメチルアミノエチルアクリレート
DMAAm : N,N−ジメチルアクリルアミド
MBAAm : N,N’−メチレンビスアクリルアミド
応用実施例1
濃度2.4%、叩解度(カナディアンスタンダード・フリーネス)330、電気伝導度350mS/mの段ボール古紙パルプスラリーに、硫酸バンドをパルプ固形分に対し、1.0%(アルミナ換算0.153%)、実施例1で得られた製紙用添加剤をパルプ固形分に対し、0.4%を添加した。このパルプスラリーを撹拌後、pH6.7の水でパルプ濃度を0.8%に希釈した後、ノーブル・アンド・ウッド(The Noble & Wood)製シートマシンにて抄紙し、プレス後、ドラムドライヤーで100℃、100秒間乾燥させて、坪量80g/m2の紙を得た。得られた紙は、以下に記載する比破裂強さにて評価を行った。結果を表7に示す。
比破裂強さ : JIS P 8112に準拠して行った。
応用実施例1において、表7のように製紙用添加剤の種類を変えた以外は、応用実施例1と同様な操作を行い、坪量80g/m2の紙を得た。得られた紙は、応用実施例1と同様に評価を行った。結果を表7に示す。
濃度2.4%、叩解度(カナディアンスタンダード・フリーネス)330、電気伝導度350mS/mの段ボール古紙パルプスラリーに、実施例1で得られた製紙用添加剤をパルプ固形分に対し、0.4%を添加した。このパルプスラリーを撹拌後、pH7.5の水でパルプ濃度を0.8%に希釈した後、ノーブル・アンド・ウッド(The Noble & Wood)製シートマシンにて抄紙し、プレス後、ドラムドライヤーで100℃、100秒間乾燥させて、坪量80g/m2の紙を得た。得られた紙は、以下に記載する比破裂強さにて評価を行った。結果を表8に示す。
応用実施例24において、表8のように製紙用添加剤の種類を変えた以外は、応用実施例24と同様な操作を行い、坪量80g/m2の紙を得た。得られた紙は、応用実施例24と同様に評価を行った。結果を表8に示す。
Claims (5)
- (A)(メタ)アクリルアミド、(B)(メタ)アリルスルホン酸類、(C)カルボキシル基を有するアニオン性ビニルモノマー、(D)4級アンモニウムを有するカチオン性ビニルモノマーを共重合成分として含む両性ポリアクリルアミドを含有する製紙用添加剤であって、
前記両性ポリアクリルアミドのアニオン等量とカチオン等量の比が0.05以上1.7以下であり、
前記両性ポリアクリルアミドのオクタノール/水分配係数が−1.44以上−0.60以下であり、
前記両性ポリアクリルアミドの表面張力が66mN/m以上74mN/m未満
であることを特徴とする製紙用添加剤。 - 前記両性ポリアクリルアミドのピークトップ分子量Mpが100万から500万であり、
分子量分布Mw/Mnが2.5以上8.0以下であり、
ピークトップ分子量Mpと製紙用添加剤の20質量%水溶液(25℃)の粘度Vの比Mp/Vが200以上800以下
であることを特徴とする請求項1に記載の製紙用添加剤。 - 請求項1または2に記載の製紙用添加剤を含有する紙。
- 請求項1または2に記載の製紙用添加剤を用い、パルプスラリー中にアルミニウム化合物をアルミナ換算でパルプの乾燥質量当たり0〜0.3質量%添加し、抄紙pHが5.0〜8.5で抄紙することを特徴とする紙の製造方法。
- 抄紙電気伝導度が300mS/mを超えることを特徴とする請求項4に記載の紙の製造方法。
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