JP7332100B2 - 製紙用紙力剤 - Google Patents
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式(1)
ここで、mは1~3の整数、nは3~1000の整数、Kはアルカリ金属、アルカリ土類金属、アンモニウム基またはアルカノールアミン基
式(2)
ここで、mは1~3の整数、nは10~1000の整数
式(3)
ここで、nは3~1000の整数、Kはアルカリ金属、アルカリ土類金属、アンモニウム基またはアルカノールアミン基
500mLの4つ口フラスコに、反応性界面活性剤アクアロンAN-10(第一工業製薬製)0.25g、ドデシルアクリレート0.52g、ジメチルアミノエチルメタクリレート7.5g、35質量%塩酸5.0g、50質量%アクリルアミド83.5g、脱塩水153.3g、メタリルスルホン酸ナトリウム0.30g、VA-044(和光純薬製)0.1gを仕込み200rpmで撹拌しながら窒素ガスを通じた。30分後、50℃まで昇温し、3時間保持した。その後70℃で2時間保持した。その後冷却し、高分子水溶液を得た。得られた高分子の1質量%水溶液の粘度は、24.0mPa・sであった。この結果を表1に示す。
500mLの4つ口フラスコに、反応性界面活性剤アクアロンAN-10(第一工業製薬製)5.0g、ドデシルアクリレート0.5g、ジメチルアミノエチルメタクリレート7.5g、35%塩酸5.0g、50質量%アクリルアミド74.2g、脱塩水158.0g、メタリルスルホン酸ナトリウム0.30g、VA044(和光純薬製)0.1gを仕込み200rpmで撹拌しながら窒素ガスを通じた。30分後、50℃まで昇温し、3時間保持した。その後70℃で2時間保持した。その後冷却し、高分子水溶液を得た。得られた高分子の1質量%水溶液の粘度は、25.0mPa・sであった。この結果を表1に示す。
500mLの4つ口フラスコに、反応性界面活性剤アクアロンAN-10(第一工業製薬製)0.015g、ドデシルアクリレート0.50g、ジメチルアミノエチルメタクリレート7.5g、35質量%塩酸5.0g、50質量%アクリルアミド84.1g、脱塩水153.3g、メタリルスルホン酸ナトリウム0.30g、VA-044(和光純薬製)0.1gを仕込み200rpmで撹拌しながら窒素ガスを通じた。30分後、50℃まで昇温し、3時間保持した。その後70℃で2時間保持した。その後冷却し、高分子水溶液を得た。得られた高分子の1質量%水溶液の粘度は、22.0mPa・sであった。
500mLの4つ口フラスコに、反応性界面活性剤アクアロンAN-10(第一工業製薬製)0.005g、ドデシルアクリレート0.50g、ジメチルアミノエチルメタクリレート7.5g、35質量%塩酸5.1g、50質量%アクリルアミド84.5g、脱塩水153.0g、メタリルスルホン酸ナトリウム0.30g、VA-044(和光純薬製)0.1gを仕込み200rpmで撹拌しながら窒素ガスを通じた。30分後、50℃まで昇温し、3時間保持した。その後70℃で2時間保持した。その後冷却し、高分子水溶液を得た。得られた高分子の1質量%水溶液の粘度は、20.5mPa・sであった。この結果を表1に示す。
500mLの4つ口フラスコに、反応性界面活性剤アクアロンAN-10(第一工業製薬製)0.05g、オクタデシルメタクリレート0.01g、ジメチルアミノエチルメタクリレート7.5g、35質量%塩酸5.0g、50質量%アクリルアミド85.2g、脱塩水152.6g、メタリルスルホン酸ナトリウム0.30g、VA-044(和光純薬製)0.1gを仕込み200rpmで撹拌しながら窒素ガスを通じた。30分後、50℃まで昇温し、3時間保持した。その後70℃で2時間保持した。その後冷却し、高分子水溶液を得た。得られた高分子の1質量%水溶液の粘度は、23.5mPa・sであった。この結果を表1に示す。
500mLの4つ口フラスコに、反応性界面活性剤アクアロンAN-10(第一工業製薬製)0.05g、オクタデシルメタクリレート0.05g、ジメチルアミノエチルメタクリレート7.5g、35質量%塩酸5.0g、50質量%アクリルアミド84.9g、脱塩水152.6g、メタリルスルホン酸ナトリウム0.30g、VA-044(和光純薬製)0.1gを仕込み200rpmで撹拌しながら窒素ガスを通じた。30分後、50℃まで昇温し、3時間保持した。その後70℃で2時間保持した。その後冷却し、高分子水溶液を得た。得られた高分子の1質量%水溶液の粘度は、24.0mPa・sであった。この結果を表1に示す。
500mLの4つ口フラスコに、反応性界面活性剤アクアロンAN-10(第一工業製薬製)0.05g、ドデシルアクリレート1.7g、ジメチルアミノエチルメタクリレート7.5g、35質量%塩酸5.0g、50質量%アクリルアミド82.9g、脱塩水153.6g、メタリルスルホン酸ナトリウム0.30g、VA-044(和光純薬製)0.1gを仕込み200rpmで撹拌しながら窒素ガスを通じた。30分後、50℃まで昇温し、3時間保持した。その後70℃で2時間保持した。その後冷却し、高分子水溶液を得た。得られた高分子の1質量%水溶液の粘度は、20.5mPa・sであった。この結果を表1に示す。
500mLの4つ口フラスコに、反応性界面活性剤アクアロンAN-10(第一工業製薬製)0.05g、ブチルアクリレート5.0g、ジメチルアミノエチルメタクリレート7.5g、35質量%塩酸5.0g、50質量%アクリルアミド74.9g、脱塩水157.6g、メタリルスルホン酸ナトリウム0.30g、VA-044(和光純薬製)0.1gを仕込み200rpmで撹拌しながら窒素ガスを通じた。30分後、50℃まで昇温し、3時間保持した。その後70℃で2時間保持した。その後冷却し、高分子水溶液を得た。得られた高分子の1質量%水溶液の粘度は、20.5mPa・sであった。この結果を表1に示す。
500mLの4つ口フラスコに、反応性界面活性剤アクアロンAN-10(第一工業製薬製)1.00g、オクタデシルメタクリレート0.051g、80質量%アクリロイルオキシエチルトリメチルアンモニウムクロライド6.4g、50質量%アクリルアミド88.0g、脱塩水154.8g、メタリルスルホン酸ナトリウム0.40g、VA-044(和光純薬製)0.1gを仕込み200rpmで撹拌しながら窒素ガスを通じた。30分後、50℃まで昇温し、3時間保持した。その後70℃で2時間保持した。その後冷却し、高分子水溶液を得た。得られた高分子の1質量%水溶液の粘度は、15.5mPa・sであった。この結果を表1に示す。
500mLの4つ口フラスコに、反応性界面活性剤アクアロンAN-10(第一工業製薬製)1.01g、ドデシルアクリレート0.06g、80質量%アクリロイルオキシエチルトリメチルアンモニウムクロライド9.42g、50質量%アクリルアミド82.9g、脱塩水156.8g、メタリルスルホン酸ナトリウム0.30g、VA-044(和光純薬製)0.1gを仕込み200rpmで撹拌しながら窒素ガスを通じた。30分後、50℃まで昇温し、3時間保持した。その後70℃で2時間保持した。その後冷却し、高分子水溶液を得た。得られた高分子の1質量%水溶液の粘度は、21.0mPa・sであった。この結果を表1に示す。この結果を表1に示す。
500mLの4つ口フラスコに、反応性界面活性剤アクアロンAN-10(第一工業製薬製)1.01g、ドデシルアクリレート0.05g、80質量%アクリロイルオキシエチルトリメチルアンモニウムクロライド12.53g、50質量%アクリルアミド78.4g、脱塩水158.5g、メタリルスルホン酸ナトリウム0.30g、VA-044(和光純薬製)0.1gを仕込み200rpmで撹拌しながら窒素ガスを通じた。30分後、50℃まで昇温し、3時間保持した。その後70℃で2時間保持した。その後冷却し、高分子水溶液を得た。得られた高分子の1質量%水溶液の粘度は、22.5mPa・sであった。この結果を表1に示す。
500mLの4つ口フラスコに、反応性界面活性剤アクアロンAR-10(第一工業製薬製)1.00g、ドデシルアクリレート0.60g、ジメチルアミノエチルメタクリレート7.5g、35質量%塩酸5.0g、50質量%アクリルアミド82.0g、脱塩水154.1g、メタリルスルホン酸ナトリウム0.30g、VA-044(和光純薬製)0.1gを仕込み200rpmで撹拌しながら窒素ガスを通じた。30分後、50℃まで昇温し、3時間保持した。その後70℃で2時間保持した。その後冷却し、高分子水溶液を得た。得られた高分子の1質量%水溶液の粘度は、32.5mPa・sであった。この結果を表1に示す。
500mLの4つ口フラスコに、反応性界面活性剤アクアロンAR-10(第一工業製薬製)1.00g、オクタデシルメタクリレート0.05g、ジメチルアミノエチルメタクリレート7.5g、35質量%塩酸5.0g、50質量%アクリルアミド83.0g、脱塩水153.6g、メタリルスルホン酸ナトリウム0.35g、VA-044(和光純薬製)0.1gを仕込み200rpmで撹拌しながら窒素ガスを通じた。30分後、50℃まで昇温し、3時間保持した。その後70℃で2時間保持した。その後冷却し、高分子水溶液を得た。得られた高分子の1質量%水溶液の粘度は、27.5mPa・sであった。この結果を表1に示す。
500mLの4つ口フラスコに、反応性界面活性剤アクアロンAR-10(第一工業製薬製)1.01g、ドデシルアクリレート2.5g、ジメチルアミノエチルメタクリレート7.5g、35質量%塩酸5.0g、50質量%アクリルアミド78.5g、脱塩水156.0g、メタリルスルホン酸ナトリウム0.35g、VA-044(和光純薬製)0.1gを仕込み200rpmで撹拌しながら窒素ガスを通じた。30分後、50℃まで昇温し、3時間保持した。その後70℃で2時間保持した。その後冷却し、高分子水溶液を得た。得られた高分子の1質量%水溶液の粘度は、20.5mPa・sであった。この結果を表1に示す。
500mLの4つ口フラスコに、反応性界面活性剤アクアロンAR-10(第一工業製薬製)1.00g、オクタデシルメタクリレート0.025g、ジメチルアミノエチルメタクリレート7.5g、35質量%塩酸5.0g、50質量%アクリルアミド83.0g、脱塩水153.5g、メタリルスルホン酸ナトリウム0.35g、VA-044(和光純薬製)0.1gを仕込み200rpmで撹拌しながら窒素ガスを通じた。30分後、50℃まで昇温し、3時間保持した。その後70℃で2時間保持した。その後冷却し、高分子水溶液を得た。得られた高分子の1質量%水溶液の粘度は、25.0mPa・sであった。この結果を表1に示す。
500mLの4つ口フラスコに、反応性界面活性剤アクアロンAR-10(第一工業製薬製)1.01g、ドデシルアクリレート5.0g、ジメチルアミノエチルメタクリレート7.5g、35質量%塩酸5.0g、50質量%アクリルアミド73.2g、脱塩水158.5g、メタリルスルホン酸ナトリウム0.35g、VA-044(和光純薬製)0.1gを仕込み200rpmで撹拌しながら窒素ガスを通じた。30分後、50℃まで昇温し、3時間保持した。その後70℃で2時間保持した。その後冷却し、高分子水溶液を得た。得られた高分子の1質量%水溶液の粘度は、21.5mPa・sであった。この結果を表1に示す。
500mLの4つ口フラスコに、反応性界面活性剤アクアロンAR-10(第一工業製薬製)1.00g、ドデシルアクリレート1.07g、ジメチルアミノエチルメタクリレート7.5g、35質量%塩酸5.0g、50質量%アクリルアミド81.4g、脱塩水154.5g、メタリルスルホン酸ナトリウム0.30g、VA-044(和光純薬製)0.1gを仕込み200rpmで撹拌しながら窒素ガスを通じた。30分後、50℃まで昇温し、3時間保持した。その後70℃で2時間保持した。その後冷却し、高分子水溶液を得た。得られた高分子の1質量%水溶液の粘度は、33.0mPa・sであった。この結果を表1に示す。
500mLの4つ口フラスコに、反応性界面活性剤アクアロンAR-10(第一工業製薬製)1.01g、ドデシルアクリレート1.0g、ジメチルアミノエチルメタクリレート7.5g、35質量%塩酸5.0g、80質量%アクリル酸1.3g、50質量%アクリルアミド79.2g、脱塩水155.3g、メタリルスルホン酸ナトリウム0.35g、VA-044(和光純薬製)0.1gを仕込み200rpmで撹拌しながら窒素ガスを通じた。30分後、50℃まで昇温し、3時間保持した。その後70℃で2時間保持した。その後冷却し、高分子水溶液を得た。得られた高分子の1質量%水溶液の粘度は、24.0mPa・sであった。この結果を表1に示す。
500mLの4つ口フラスコに、反応性界面活性剤アクアロンAR-10(第一工業製薬製)1.01g、ドデシルアクリレート1.0g、ジメチルアミノエチルメタクリレート7.5g、35質量%塩酸5.0g、50質量%アクリルアミド81.1g、脱塩水154.5g、メチレンビスアクリルアミド0.05g、メタリルスルホン酸ナトリウム1.0g、VA-044(和光純薬製)0.1gを仕込み200rpmで撹拌しながら窒素ガスを通じた。30分後、50℃まで昇温し、3時間保持した。その後70℃で2時間保持した。その後冷却し、高分子水溶液を得た。得られた高分子の1質量%水溶液の粘度は、20.5mPa・sであった。この結果を表1に示す。
500mLの4つ口フラスコに、ジメチルアミノエチルメタクリレート7.5g、35質量%塩酸5.0g、50質量%アクリルアミド85.0g、脱塩水152.5g、メタリルスルホン酸ナトリウム0.25g、VA-044(和光純薬製)0.1gを仕込み200rpmで撹拌しながら窒素ガスを通じた。30分後、50℃まで昇温し、3時間保持した。その後70℃で2時間保持した。その後冷却し、透明の高分子水溶液を得た。得られた高分子の1質量%水溶液の粘度は、22.5mPa・sであった。この結果を表1に示す。
500mLの4つ口フラスコに、80質量%アクリロイルオキシエチルトリメチルアンモニウムクロライド6.3g、50質量%アクリルアミド90.0g、脱塩水153.7g、メタリルスルホン酸ナトリウム0.40g、VA-044(和光純薬製)0.1gを仕込み200rpmで撹拌しながら窒素ガスを通じた。30分後、50℃まで昇温し、3時間保持した。その後70℃で2時間保持した。その後冷却し、透明の高分子水溶液を得た。得られた高分子の1質量%水溶液の粘度は、11.5mPa・sであった。この結果を表1に示す。
反応性界面活性剤;AN-10:ポリオキシエチレンスチレン化プロペニルフェニルエーテル(第一工業製薬株式会社製アクアロンAN-10)、
AR-10:ポリオキシエチレンスチレン化プロペニルフェニルエーテル硫酸エステル塩(第一工業製薬株式会社製アクアロンAR-10)
疎水性単量体;DDA:ドデシルアクリレート、ODMA:オクタデシルメタクリレート、BMA:ブチルメタクリレート
カチオン性単量体;DMM:ジメチルアミノエチルメタクリレート、DMQ:アクリロイルオキシエチルトリメチルアンモニウムクロライド
AAM;アクリルアミド
その他の単量体;AAC:アクリル酸、MBAA:メチレンビスアクリルアミド
本発明における紙力剤の紙質測定試験を実施した。先ず、LBKPをナイアガラ式ビーターで叩解し、カナディアンスタンダードフリーネス350mLに調整した。パルプ濃度1質量%のスラリー(pH6.4、EC17.1mS/m)500mLに対し、パルプ固形分に対し0.5質量%あるいは1質量%となるように表1の実施例の高分子試料あるいは比較例の高分子試料を添加し、800rpmで1分間撹拌後、タッピシートマシンにて抄紙(80メッシュワイヤー使用)し、続いて圧力410kPaで5分間プレスし、さらに回転型乾燥機を使用し105℃で乾燥した。温度23℃、湿度50%の条件下で24時間調湿して、坪量80g/cm2の紙を得た。得られた紙の内部結合強さ(熊谷理機工業製インターナルボンドテスター)、JIS P8112に準じて破裂強度を測定し、表2の結果を得た。実施試験例では比較試験例の紙に比較して紙力の向上を示した。
試験例1と同様に調製(叩解度345mL)したパルプ濃度1質量%のスラリー500mLに対し、パルプ固形分に対し0.5質量%あるいは1質量%となるように表1の実施例の高分子試料あるいは比較例の高分子試料を添加し、800rpmで1分間撹拌後、タッピシートマシンにて抄紙(80メッシュワイヤー使用)、し、続いて圧力410kPaで5分間プレスし、さらに回転型乾燥機を使用し105℃で乾燥した。温度23℃、湿度50%の条件下で24時間調湿して、坪量80g/cm2の紙を得た。得られた紙の内部結合強さ(熊谷理機工業製インターナルボンドテスター)、JIS P8112に準じて破裂強度を測定し、表3の結果を得た。実施試験例では比較試験例の紙に比較して紙力の向上を示した。
試験例1と同様に調製(叩解度340mL)したパルプ濃度1質量%のスラリー500mLに対し、パルプ固形分に対し0.5質量%あるいは1質量%となるように表1の実施例の高分子試料あるいは比較例の高分子試料を添加し、800rpmで1分間撹拌後、タッピシートマシンにて抄紙(80メッシュワイヤー使用)、し、続いて圧力410kPaで5分間プレスし、さらに回転型乾燥機を使用し105℃で乾燥した。温度23℃、湿度50%の条件下で24時間調湿して、坪量80g/cm2の紙を得た。得られた紙の内部結合強さ(熊谷理機工業製インターナルボンドテスター)、JIS P8112に準じて破裂強度を測定し、表4の結果を得た。実施試験例では比較試験例の紙に比較して紙力の向上を示した。
試験例1と同様に調製(叩解度345mL)したパルプ濃度1質量%のスラリー500mLに対し、パルプ固形分に対し0.5質量%あるいは1質量%となるように表1の実施例の高分子試料あるいは比較例の高分子試料を添加し、800rpmで1分間撹拌後、タッピシートマシンにて抄紙(80メッシュワイヤー使用)、し、続いて圧力410kPaで5分間プレスし、さらに回転型乾燥機を使用し105℃で乾燥した。温度23℃、湿度50%の条件下で24時間調湿して、坪量80g/cm2の紙を得た。得られた紙の内部結合強さ(熊谷理機工業製インターナルボンドテスター)、JIS P8112に準じて破裂強度を測定し、表5の結果を得た。実施試験例では比較試験例の紙に比較して紙力の向上を示した。
試験例1と同様に調製(叩解度345mL)したパルプ濃度1質量%のスラリー500mLに対し、パルプ固形分に対し0.5質量%あるいは1質量%となるように表1の実施例の高分子試料あるいは比較例の高分子試料を添加し、800rpmで1分間撹拌後、タッピシートマシンにて抄紙(80メッシュワイヤー使用)、し、続いて圧力410kPaで5分間プレスし、さらに回転型乾燥機を使用し105℃で乾燥した。温度23℃、湿度50%の条件下で24時間調湿して、坪量80g/cm2の紙を得た。得られた紙の内部結合強さ(熊谷理機工業製インターナルボンドテスター)、JIS P8112に準じて破裂強度を測定し、表6の結果を得た。実施試験例では比較試験例の紙に比較して紙力の向上を示した。
Claims (2)
- 反応性界面活性剤が、ポリオキシエチレンスチレン化プロペニルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンスチレン化プロペニルフェニルエーテル硫酸エステル塩、ポリオキシエチレンノニルプロペニルフェニルエーテル硫酸エステル塩、オクトキシポリエチレングリコールポリプロピレングリコールモノ(メタ)アクリレート、ラウロキシポリエチレングリコールモノ(メタ)アクリレート、ステアロキシポリエチレングリコールモノ(メタ)アクリレート、ポリオキシアルキレンアルケニルエーテル硫酸アンモニウムから選択される一種以上、疎水性単量体、(メタ)アクリルアミド、カチオン性単量体を必須成分とする単量体成分を重合して得られる高分子であって、該高分子が全単量体に対して、反応性界面活性剤が0.005~15質量%、疎水性単量体が0.01~15質量%、カチオン性単量体が3~30質量%である単量体成分を重合して得られる高分子からなることを特徴とする紙力剤。
- 前記高分子の1質量%水溶液のB型粘度計による回転数60rpm、温度25℃における粘度が5~50mPa・sであることを特徴とする請求項1に記載の紙力剤。
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