JPWO2019198769A1 - 液状組成物の分取方法 - Google Patents

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液状組成物の液切れ性に優れる、液状組成物の分取方法を提供する。イオン交換基を有するポリマーおよび溶媒を含む液状組成物を充填ノズルの排出口から排出し、所定量の液状組成物を分取する、液状組成物の分取方法であって、充填ノズルの排出口から排出される際の液状組成物の平均ｔａｎδ１が１．００以下となるように、液状組成物の温度を制御することを特徴とする、液状組成物の分取方法。

Description

本発明は、液切れ性に優れる、液状組成物の分取方法に関する。
イオン交換基を有するポリマーは、イオン交換膜、固体高分子電解質膜等の種々の用途に適用される。
上記ポリマーを取り扱う際には、上記ポリマーおよび溶媒を含む液状組成物の形態で用いられる場合が多い（特許文献１）。
国際公開第２０１７／００６８４１号
イオン交換基を有するポリマーを含む液状組成物を用いて各種部材を製造する際には、液状組成物を所定量分取して用いる場合がある。
一方で、上記液状組成物をノズルの排出口から排出して所定量の液状組成物を分取しようとする場合、ノズルからの液状組成物の排出を止めた際に、液状組成物の液切れが悪く、ノズル先端に液状組成物の液ダレが発生する場合があった。このような液ダレが発生すると、液状組成物の計量に影響を与える。
本発明は、ノズルの排出口から排出して所定量の液状組成物を分取する場合における液状組成物の液切れ性に優れる、液状組成物の分取方法の提供を課題とする。
本発明者らは、上記課題を達成すべく鋭意検討した結果、以下の態様を有する発明により上記課題を解決できることを見出した。
（１）イオン交換基を有するポリマーおよび溶媒を含む液状組成物を充填ノズルの排出口から排出し、所定量の液状組成物を分取する、液状組成物の分取方法であって、
充填ノズルの排出口から排出される際の液状組成物の後述する平均ｔａｎδ１が１．００以下となるように、液状組成物の温度を制御することを特徴とする、液状組成物の分取方法。
（２）前記液状組成物を、移送流路を介して液状組成物の貯留部から充填ノズルへ供給し、移送流路内の少なくとも一部の領域において、液状組成物の後述する平均ｔａｎδ２が１．００超となるように、液状組成物の温度を制御する、（１）に記載の液状組成物の分取方法。
（３）前記充填ノズルが、進退移動可能な押圧部材を移動させることにより排出口を閉塞および開放できる閉塞機構を有し、
押圧部材が排出口を閉塞した際の押圧部材と充填ノズル内壁との当接部と、充填ノズルの先端部との距離が、５ｍｍ以下である、（１）または（２）に記載の分取方法。
（４）前記移送流路部に、フィルタが配置され、
前記貯留部から少なくともフィルタよりも下流までは、液状組成物の平均ｔａｎδ２が１．００超となるように、液状組成物の温度を制御する、（２）または（３）に記載の分取方法。
（５）前記充填ノズルの排出口から排出される際の前記液状組成物の温度を４０〜７５℃に制御する、（１）〜（４）のいずれかに記載の分取方法。
（６）前記液状組成物を、移送流路を介して前記液状組成物の貯留部から前記充填ノズルへ供給し、前記移送流路内の少なくとも一部の領域における前記液状組成物の温度を７５℃超〜１００℃に制御する、（１）〜（５）のいずれかに記載の分取方法。
（７）前記液状組成物の平均ｔａｎδ１が、０．２０〜０．９０である、（１）〜（６）のいずれかに記載の分取方法。
（８）前記液状組成物の平均ｔａｎδ２が、１．０１〜１０．００である、（１）〜（７）のいずれかに分取方法。
（９）前記イオン交換基を有するポリマーが、イオン交換基を有するペルフルオロポリマーである、（１）〜（８）のいずれかに記載の分取方法。
（１０）前記イオン交換基を有するペルフルオロポリマーが、イオン交換基に変換できる基を有するペルフルオロモノマーに基づく単位（Ａ）と、５員環を有するペルフルオロモノエンモノマーまたは環化重合により５員環を形成し得るペルフルオロジエンモノマーに基づく単位（Ｂ）とを有するポリマーであり、前記イオン交換基に変換できる基をイオン交換基に変換したポリマー（Ｆ）である、（１）〜（９）のいずれかに記載の分取方法。
（１１）前記単位（Ａ）が、下記式（ｇ１）で表される前駆体基を有するペルフルオロモノマーに基づく単位である、（１０）に記載の分取方法。
Figure 2019198769
 （Ｑ１は、エーテル性の酸素原子を有してもよいペルフルオロアルキレン基である。
Ｑ２は、単結合、または、エーテル性の酸素原子を有してもよいペルフルオロアルキレン基である。Ｙは、フッ素原子または１価のペルフルオロ有機基である。）
（１２）前記ポリマー（Ｆ）における単位（Ａ）の含有量が、ポリマー（Ｆ）の全単位に対して、８〜１９モル％である、（１０）または（１１）に記載の分取方法。
（１３）前記液状組成物に含まれるイオン交換基を有するペルフルオロポリマーの含有量が、１０〜２６質量％である、（１）〜（１２）のいずれかに記載の分取方法。
（１４）前記液状組成物に含まれる溶媒が、水および有機溶媒のいずれか一方または両方を含む、両方を含む場合の水の割合が１〜６０質量％である、（１）〜（１３）のいずれかに記載の分取方法。
本発明によれば、液状組成物をノズルの排出口から排出して所定量の液状組成物を分取する場合において、ノズルからの液状組成物の排出を止めた際に、液状組成物の液切れにより発生し、液状組成物の計量に影響する液ダレを抑制することができる、液状組成物の液切れ性に優れる、液状組成物の分取方法を提供できる。
本発明の分取方法を実施する分取装置の一例を概念的に示す図である。 （Ａ）および（Ｂ）は、図１に示す分取装置における充填ノズルを概念的に示す部分断面図である。 充填ノズルの一部を概念的に示す拡大断面図である。
本明細書および特許請求の範囲において、以下の用語の定義、及び記載の仕方は、特に断りのない限り、以下のとおりである。本明細書および特許請求の範囲にわたって適用される。
式（ｕ１）で表される単位を、単位（ｕ１）と記す。他の式で表される単位も同様に記す。
式（ｍ１）で表される化合物を、化合物（ｍ１）と記す。他の式で表される化合物も同様に記す。また、化合物（ｍ１）がモノマーである場合、化合物（ｍ１）に基づく単位を、単位（ｍ１）と記す。他のモノマーも同様に記す。
式（ｇ１）で表される基を基（ｇ１）と記す。他の式で表される基も同様に記す。
「イオン交換基」とは、この基に含まれるイオンの少なくとも一部を、他のイオンに交換しうる基であり、例えば、下記のスルホン酸型官能基、カルボン酸型官能基が挙げられる。
「スルホン酸型官能基」とは、スルホン酸基（−ＳＯ３Ｈ）、またはスルホン酸塩基（−ＳＯ３Ｍ２。ただし、Ｍ２はアルカリ金属または第４級アンモニウムカチオンである。）を意味する。
「カルボン酸型官能基」とは、カルボン酸基（−ＣＯＯＨ）、またはカルボン酸塩基（−ＣＯＯＭ１。ただし、Ｍ１はアルカリ金属または第４級アンモニウムカチオンである。）を意味する。
「前駆体基」とは、加水分解処理、酸型化処理等の処理によって、イオン交換基に変換できる基を意味し、例えば、スルホン酸型官能基に変換できる基、カルボン酸型官能基に変換できる基が挙げられる。
「スルホン酸型官能基に変換できる基」とは、加水分解処理、酸型化処理等の処理によって、スルホン酸型官能基に変換できる基を意味する。
「カルボン酸型官能基に変換できる基」とは、加水分解処理、酸型化処理等の処理によって、カルボン酸型官能基に変換できる基を意味する。
ポリマーにおける「単位」は、モノマーが重合して形成された、該モノマー１分子に由来する原子団を意味する。単位は、重合反応によって直接形成された原子団であってもよく、重合反応によって得られたポリマーを処理して該原子団の一部が別の構造に変換された原子団であってもよい。
「〜」を用いて表される数値範囲は、「〜」の前後に記載される数値を下限値および上限値として含む範囲を意味する。
本発明の分取方法は、イオン交換基を有するポリマーおよび溶媒を含む液状組成物を充填ノズルの排出口から排出し、所定量の液状組成物を分取する、液状組成物の分取方法であって、充填ノズルの排出口から排出される際の液状組成物の後述する平均ｔａｎδ１が１．００以下となるように、液状組成物の温度を制御することを特徴とする、液状組成物の分取方法である。
上記方法においては、充填ノズルの排出口から排出される液状組成物の平均ｔａｎδ１を１．００以下となるように調整すると、液状組成物がいわゆる弾性特性を示し、充填ノズルを閉塞した際に、充填ノズルの先端に液ダレが生じにくく、液状組成物の液切れ性に優れる。
また、移送流路を介して液状組成物の貯留部から充填ノズルへ供給し、移送流路内の少なくとも一部の領域（言い換えれば、貯留部と充填ノズルとの間の少なくとも一部の領域）において、液状組成物の平均ｔａｎδ２が１．００超となるように調整すると、上記領域にて液状組成物がいわゆる粘性特性を示し、貯留部から充填ノズルまでの液状組成物の輸送が効率的に進行する。
以下では、まず、本発明の分取方法に用いられる分取装置の一例、および、その装置を用いた分取方法について詳述する。用いられる液状組成物の組成については、後段でまとめて示す。
図１に示す分取装置１０は、貯留タンク１２に貯留した液状組成物を輸送して、ボトルＢに充填する装置である。すなわち、分取装置１０は、貯留タンク１２に貯留した液状組成物を、ボトルＢに分取する装置である。
分取装置１０は、前述の貯留タンク１２に加え、加圧源１４、フィルタ１６、充填ノズル１８、計量台２０、昇降手段２４、および、輸送管２６を有する。
貯留タンク１２と、フィルタ１６と、充填ノズル１８とは、液状組成物の輸送方向の上流側から、貯留タンク１２、フィルタ１６および充填ノズル１８の順番で、輸送管２６によって接続される。なお、以下の説明において、上流および下流とは、いずれも、液状組成物の輸送方向の上下流を示す。
充填ノズル１８の下方には、質量を測定する計量台２０が配置され、計量台２０には、液状組成物が充填されるボトルＢが載置される。
貯留タンク１２とフィルタ１６との間の輸送管２６には、バルブ３０が設けられる。また、フィルタ１６と充填ノズル１８との間の輸送管２６には、圧力計３２および温度計３４が設けられる。バルブ、圧力計、および、温度計は、図示した位置以外にも、必要に応じて、様々な個所に設けてもよい。なお、輸送管２６は、液状組成物を移送するための移送流路に該当する。
図示は省略するが、貯留タンク１２、フィルタ１６、充填ノズル１８、および、輸送管２６の１つ以上には、輸送して分取する液状組成物の温度を調節するための温度調節手段が設けられる。なお、輸送管２６に温度調節手段を設ける場合には、温度調節手段は、液状組成物の輸送方向の輸送管２６の全域に設けてもよく、一部または複数個所に、部分的に設けてもよい。図示例においては、好ましい態様として、貯留タンク１２、フィルタ１６、充填ノズル１８および輸送管２６（全域）に、温度調節手段が設けられている。
温度調節手段の具体例としては、ヒーター（例えば、リボンヒーター、ジャケットヒーター）、温風または冷風の供給手段、ジャケットおよび二重管の間等への温度調節媒体の供給手段が挙げられる。
また、貯留タンク１２、フィルタ１６、充填ノズル１８、および、輸送管２６の１つ以上は、必要に応じて、少なくとも一部を保温材で被覆されてもよい。
貯留タンク１２は、ボトルＢに充填する液状組成物を貯留するタンク（貯留槽）であって、本発明の分取方法における、液状組成物の貯留部である。なお、貯留タンク１２には、必要に応じて、貯留する液状組成物を攪拌する攪拌手段を設けてもよい。
本発明の分取方法において、液状組成物の貯留部は、液状組成物を貯留する貯留タンクに制限はされず、例えば、液状組成物を調製する調製装置であってもよい。
貯留タンク１２には、加圧管３６によって加圧源１４が接続される。また、加圧管３６には、バルブ３８が設けられる。貯留タンク１２には、圧力計４０が設けられ、貯留タンク１２の内部の圧力が測定される。
加圧源１４から、貯留タンク１２内に、窒素およびアルゴン等の不活性ガスを供給して加圧し、貯留タンク１２から輸送管２６に液状組成物を排出させ、かつ、液状組成物を充填ノズル１８まで輸送し、ボトルＢに充填させる。
加圧源１４による加圧（すなわち、貯留タンク１２内の圧力）は、貯留タンク１２に貯留される液状組成物の粘度等に応じて、貯留タンク１２から液状組成物を適正に排出できる圧力を、適宜、設定すればよい。
加圧源１４の具体例としては、ガスボンベ、コンプレッサー、ポンプ等の気体の供給手段（気体による加圧手段）が例示される。
なお、加圧源１４が供給する気体は、不活性ガス以外にも、空気を用いてもよいが、安全性および液状組成物の劣化防止等の点で、不活性ガスが好ましい。
本発明の分取方法において、貯留タンク１２からの液状組成物の供給方法は、気体の供給による加圧に制限はされない。
すなわち、本発明の分取方法において、貯留タンク１２からの液状組成物の供給は、ポンプを用いる方法、充填ノズル側から減圧する方法（吸引）、重力を利用する方法、機械的に押し出す方法（平板での液面加圧、または、押出し機）等の方法が利用可能である。
また、気体による加圧も含め、これらの複数を併用して、貯留タンク１２からの液状組成物の供給を行ってもよい。
貯留タンク１２から供給された液状組成物は、次いで、フィルタ１６を通過する。フィルタ１６によって液状組成物を濾過して、液状組成物に混入する異物を除去する。本発明の分取方法において、フィルタ１６は、好ましい態様として設けられる。
フィルタ１６の具体例としては、不織布、メッシュ、多孔質体等の液状組成物を濾過可能なフィルタが挙げられる。
また、フィルタ１６のメッシュサイズ（除去する異物の大きさ）は、ボトルＢに充填される液状組成物に要求される品質、液状組成物の粘度、および、混入が想定される異物のサイズ等に応じて、適宜、設定すればよい。
フィルタ１６を通過した液状組成物は、輸送管２６を輸送されて、充填ノズル１８に供給される。前述のように、充填ノズル１８の下方には計量台２０が位置し、計量台２０の充填ノズル１８に対応する位置には、ボトルＢが載置されており、充填ノズル１８から排出された液状組成物が、ボトルＢに充填される。
なお、液状組成物の輸送中は、フィルタ１６と充填ノズル１８との間において、圧力計３２によって輸送管２６内の圧力が測定され、また、温度計３４によって液状組成物の温度が測定される。
図示例の分取装置１０において、計量台２０における計量部の外部には、支柱４６が立設され、支柱４６に係合する梁４８に、昇降手段２４が固定される。昇降手段２４には、後述する充填ノズル１８のシャフト部材５６（係合部５６ｃ）が係合している。
また、図示は省略するが、充填ノズル１８も、梁、治具、および、ブラケット等を用いる方法で、支柱４６に固定されている。なお、図中の符号２０ａは、計量台２０を支持する脚部である。
図２に、充填ノズル１８の部分断面図を示す。なお、図２（Ａ）は、充填ノズル１８を開放した状態、すなわち、ボトルＢに液状組成物を充填（供給）している状態であり、図２（Ｂ）は、充填ノズル１８を閉塞した状態である。
図２に概念的に示すように充填ノズル１８は、ノズル本体５４と、シャフト部材５６とを有する。なお、図示例の充填ノズル１８において、ノズル本体５４およびシャフト部材５６は、いずれも、１個の部材で構成されているが、ノズル本体５４および／またはシャフト部材５６は、複数の部材を組み合わせて構成されてもよく、また、清掃等のために分解可能に構成されてもよい。
なお、シャフト部材５６は、進退移動可能な押圧部材に該当する。
ノズル本体５４は、略円筒状の部材で、円筒の側面から突出して、内部の貫通孔に連通する流入口５４ａが設けられる。この流入口５４ａには、前述の輸送管２６が接続され、充填ノズル１８に液状組成物が供給される。
ノズル本体５４の下方は、下方に向かって、漸次、縮径する中空円錐状のノズル部５４ｂとなっており、ノズル部５４ｂ（すなわち、ノズル本体５４の下端）は、液状組成物を排出する排出口５４ｃとなっている、
また、ノズル本体５４の上部は、肉厚で孔径の小さい略円筒状の保持部５４ｄとなっている。保持部５４ｄの内面には、パッキン６０が固定される。
シャフト部材５６は、太さの異なる２つの円柱を組み合わせた棒状部材で、下方の大径部５６ａと上方の小径部５６ｂとを有する。また、上端には段差が設けられ、後述する昇降手段２４と係合する係合部５６ｃとなっている。
シャフト部材５６は、上方の小径部５６ｂが、ノズル本体５４の保持部５４ｄ（すなわち、パッキン６０）を挿通して、ノズル本体５４に保持される。パッキン６０は、シャフト部材５６の小径部５６ｂを、気密かつ長手方向に移動可能に支持する。すなわち、パッキン６０は、シャフト部材５６を、気密かつ直線的に往復動可能に支持する、スライド軸受（直線運動軸受）である。
シャフト部材５６は円柱状の部材であり、下方の大径部５６ａは、ノズル本体５４の排出口５４ｃよりも、若干、径の大きな円柱状である。また、前述のように、ノズル本体５４は、円筒状の部材であり、下方のノズル部５４ｂは、下方に向かって縮径する円錐状である。
さらに、シャフト部材５６と、ノズル部５４ｂ（ノズル本体５４）とは、互いの中心線を一致（または略一致）して配置される。
従って、図２（Ａ）に示す、シャフト部材５６が上昇しており、ノズル本体５４のノズル部５４ｂとシャフト部材５６の大径部５６ａとが離間した状態から、昇降手段２４によってシャフト部材５６を降下して、図２（Ｂ）に示すように、ノズル部５４ｂの内面と大径部５６ａの下端部とを当接させて、ノズル部５４ｂを閉塞できる。すなわち、円柱状の大径部５６ａの下端部の先端全域を、円錐状のノズル部５４ｂの内面に当接して、充填ノズル１８を閉塞できる。つまり、充填ノズル１８は、シャフト部材５６を移動させることにより排出口５４ｃを閉塞および開放できる閉塞機構を有する。
充填ノズル１８において、ノズル本体５４およびシャフト部材５６は、ステンレス等の金属で形成される。
この際には、ノズル本体５４およびシャフト部材５６の損傷を防止し、かつ、液密性を高めるために、シャフト部材５６の下端に、ポリテトラフルオロエチレン等の樹脂材料からなるパッキンを設け、パッキンとノズル部５４ｂとが当接して、充填ノズル１８を閉塞するようにしてもよい。
図示例の充填ノズル１８においては、円錐状のノズル部５４ｂを、円柱状のシャフト部材５６で閉塞するが、本発明は、これに制限はされない。
例えば、ノズル本体のノズル部を三角錐、四角錐および六角錐等の角錐状にして、対応する角柱状のシャフト部材によって、ノズル部（充填ノズル）を閉塞および開放する構成でもよい。または、シャフト部材は円柱のままで、ノズル部を球形状としてもよい。
また、シャフト部材５６も、円柱状には制限されず、下端部が円錐状および角錐状等であってもよく、また、下端部が球形等の曲面状の円柱であってもよい。
昇降手段２４は、充填ノズル１８のシャフト部材５６を昇降させて、充填ノズル１８の開放および閉塞を行う。
昇降手段２４としては、棒状の部材を長手方向に往復動させる直線移動手段が使用可能である。昇降手段２４の具体例としては、油圧シリンダ、エアシリンダ、カムを使用する移動手段、リンクを利用する移動手段が挙げられる。
なお、図示例の充填ノズル１８は、漸次、縮径するノズル部に、棒状の部材を当接して開閉を行う、いわゆるシャットオフノズル（シャットオフバルブ、シャットノズル）の構成を有するが、本発明において、充填ノズルは、これに制限されない。
本発明において、充填ノズルは、例えば、各種のバルブ（弁）に、液状組成物の排出口（排出ノズル）を設けた各種の構成が使用可能である。バルブの具体例としては、ゲートバルブ（シャッタバルブ）、ボールバルブ、バタフライバルブが挙げられる。なお、これらの充填ノズルにおいて、バルブの開閉は、バルブの種類に応じた方法で行えばよい。
本発明の分取方法において、充填ノズルは、液状組成物を排出する排出口（下端部）と、ノズルの閉塞位置との距離が、短い方が好ましい。
図３に充填ノズル１８においては、排出口５４ｃと、シャフト部材５６（大径部５６ａ）の下端部がノズル部５４ｂと当接する閉塞部との距離ｔが、短い方が好ましい。つまり、シャフト部材５６が充填ノズル１８の排出口５４ｃを閉塞した際のシャフト部材５６の充填ノズル１８内壁との当接部と、充填ノズルの先端部との距離ｔが、短い方が好ましい。具体的には、排出口５４ｃと閉塞部との距離ｔは、５ｍｍ以下が好ましく、３ｍｍ以下がより好ましい。距離ｔの下限としては、０ｍｍが挙げられる。
なお、この点に関しては、いずれの構成の充填ノズルでも同様である。
排出口５４ｃと閉塞部との距離ｔを５ｍｍ以下（特に、３ｍｍ以下）とすると、液状組成物の粘度が高い場合でも、充填ノズル１８を閉塞した際に、排出口５４ｃに残存する液状組成物の量（液ダレの量）を大幅に低減して、安定して、目的とする量の液状組成物をボトルＢに充填（分取）できる。
前述のように、ボトルＢは、充填ノズル１８（すなわち、排出口５４ｃ）の下方に位置するように、計量台２０に載置されている。計量台２０は、公知の質量測定装置である。
以下、分取装置１０の作用を説明する。
分取装置１０によって、ボトルＢに液状組成物を充填する際には、まず、液状組成物が充填されるボトルＢを、充填ノズル１８の下方となる計量台２０の所定位置に載置する。
次いで、図２（Ａ）に示すように昇降手段２４によってシャフト部材５６を上方に移動して、充填ノズル１８を開放する。さらに、バルブ３０およびバルブ３８を開放し、加圧源１４から貯留タンク１２に窒素ガス等を供給して、貯留タンク１２内を加圧する。
これにより、貯留タンク１２に貯留された液状組成物が、貯留タンク１２から排出されて、輸送管２６で輸送されて、フィルタ１６によって濾過され、さらに輸送管２６で輸送され、充填ノズル１８に供給される。
充填ノズル１８に供給された液状組成物は、流入口５４ａから充填ノズル１８内（ノズル本体５４内）に流入して、ノズル本体５４内を下降して、ノズル部５４ｂを経て排出口５４ｃから排出され、ボトルＢに充填される。
なお、本発明の分取方法では、分取装置１０によってボトルＢに液状組成物を充填する際には、貯留タンク１２、フィルタ１６、充填ノズル１８および輸送管２６に設けた温度調節手段を駆動して、ボトルＢに充填する液状組成物の温度を制御する。
具体的には、貯留タンク１２内、フィルタ１６内、および、少なくともフィルタ１６の直下流の輸送管２６内の液状組成物の平均ｔａｎδ２が１．００超となり、かつ、充填ノズル１８の排出口５４ｃから排出される液状組成物の平均ｔａｎδ１が１．００以下となるように、貯留タンク１２内および充填ノズル１８内等の液状組成物の温度を制御する。
上記平均ｔａｎδ２は、貯留タンク１２内、フィルタ１６内、および、少なくともフィルタ１６の直下流の輸送管２６における液状組成物の温度をＴ２とした際に、液状組成物を用いて、ひずみ１％、温度Ｔ２の条件で、周波数を１Ｈｚから１００Ｈｚまで変えて行った動的粘弾性測定にて得られる周波数１０Ｈｚでの損失正接ｔａｎδ（１０Ｈｚ）と、周波数２０Ｈｚでの損失正接ｔａｎδ（２０Ｈｚ）との算術平均値を意味する。なお、平均ｔａｎδ２の算出方法は、後述する実施例欄にて詳述する。
また、上記平均ｔａｎδ１は、充填ノズル１８の排出口５４ｃから排出される液状組成物の温度をＴ１とした際に、液状組成物を用いて、ひずみ１％、温度Ｔ１の条件で、周波数を１Ｈｚから１００Ｈｚまで変えて行った動的粘弾性測定にて得られる周波数１０Ｈｚでの損失正接ｔａｎδ（１０Ｈｚ）と、周波数２０Ｈｚでの損失正接ｔａｎδ（２０Ｈｚ）との算術平均値を意味する。また、平均ｔａｎδ１の算出方法も、後述する実施例欄にて詳述する。
なお、粘弾性特性には、一般的に速度依存性が見られる。そこで、一般的に液状組成物が変形し得る速度の領域に相当する周波数領域での測定を行うべく、平均ｔａｎδ１および平均ｔａｎδ２の算出には、周波数１０Ｈｚおよび周波数２０Ｈｚが選択される。
上述したように、平均ｔａｎδ２が１．００超の液状組成物は、いわゆる粘性特性を示す傾向にある。そのため、このような粘性特性を示す液状組成物であれば、貯留タンク１２から充填ノズル１８までの液状組成物の輸送が効率的に進行する。
なお、平均ｔａｎδ２の値は１．００超であればよく、１．０１〜１０．００が好ましく、１．１０〜５．００がより好ましい。
また、平均ｔａｎδ１が１．００以下の液状組成物は、いわゆる弾性特性を示す傾向にある。そのため、このような弾性特性を示す液状組成物であれば、充填ノズル１８を閉塞する際に、液切れ性が良好となる。
なお、平均ｔａｎδ１の値は１．００以下であればよく、０．２０〜０．９０が好ましく、０．５０〜０．８０がより好ましい。
なお、上記では、平均ｔａｎδ１および平均ｔａｎδ２の両方を調整する態様について述べたが、本発明の効果を奏する上では、平均ｔａｎδ１が所定の範囲になるように液状組成物の温度が制御されればよい。
また、上記では、貯留タンク１２内、フィルタ１６内、および、少なくともフィルタ１６の直下流の輸送管２６における液状組成物の温度が、いずれもＴ２で制御されている態様について述べたが、貯留部から充填ノズルまで間の少なくとも一部の領域における液状組成物の平均ｔａｎδ２が１．００超であればよい。言い換えれば、移送流路を介して液状組成物を貯留部から充填ノズルへ供給する際、移送流路内の少なくとも一部の領域における液状組成物の平均ｔａｎδ２が１．００超であればよい。
ただし、図示例の分取装置１０のように、貯留タンク１２から充填ノズル１８に至る輸送管２６の途中に、フィルタ１６などの圧力損失を生じる部材が配置される場合、および、輸送管２６の経路に起因して圧力損失を生じる位置が存在する場合には、少なくとも、圧力損失を生じる部材および圧力損失を生じる位置の直下流までは、液状組成物の平均ｔａｎδ２が１．００超となるように、液状組成物の温度を制御するのが好ましい。なかでも、少なくとも貯留部からフィルタよりも下流までは、液状組成物の平均ｔａｎδ２が１．００超となるよう、液状組成物の温度が制御されるのがより好ましい。
貯留タンク１２内、フィルタ１６内、および、少なくともフィルタ１６の直下流の輸送管２６における液状組成物の温度は、液状組成物が上記平均ｔａｎδ２を示すように調整されるが、具体的には、７５℃超が好ましく、８０℃以上がより好ましい。上限としては、溶媒の揮発の点から、１００℃が挙げられる。
また、充填ノズル１８の排出口５４ｃから排出される液状組成物の温度は、液状組成物が上記平均ｔａｎδ１を示すように調整されるが、具体的には、７５℃以下が好ましく、７０℃以下がより好ましい。下限としては、４０℃が挙げられる。
ボトルＢへの液状組成物の充填中には、圧力計４０および圧力計３２によって、圧力が測定され、貯留タンク１２内の圧力および輸送管２６内の圧力が適正になるように、加圧源１４の駆動、バルブ３８の開度、および、バルブ３０の開度の１以上が調節される。
さらに、ボトルＢへの液状組成物の充填中には、温度計３４によって輸送管２６内の液状組成物の温度が測定され、液状組成物の温度が適正になるように、貯留タンク１２等に設けた温度調節手段による加熱を調節する。
分取装置１０においては、ボトルＢに液状組成物を充填している際には、計量台２０によって、ボトルＢの質量、すなわち、ボトルＢに充填された液状組成物の質量を測定している。
ボトルＢの質量が所定の質量になったら、昇降手段２４によってシャフト部材５６を降下して、充填ノズル１８を閉塞する。同時に、バルブ３８および／またはバルブ３０を閉塞する。さらに、必要に応じて、加圧源１４の駆動を停止する。
充填ノズル１８から液状組成物が落下し、ボトルＢへの液状組成物の充填が終了したら、次のボトルＢを計量台２０の所定位置に載置して、昇降手段２４によってシャフト部材５６を上昇させて充填ノズル１８を開放し、さらに、閉塞したバルブを開放して、次のボトルＢへの液状組成物の充填を開始する。
ボトルＢへの液状組成物の充填量としては、使用される用途に応じて適宜最適な量が選択される。例えば、液状組成物を触媒層や固体高分子電解質膜の形成に適用する場合、ボトルＢへの充填量は、５０〜５０００ｇが挙げられる。
液状組成物は、イオン交換基を有するポリマーおよび溶媒を含む。液状組成物は、通常、粘弾性特性を示す。
以下、各成分について詳述する。
（イオン交換基を有するポリマー）
イオン交換基の具体例としては、スルホン酸型官能基およびカルボン酸型官能基が挙げられ、スルホン酸型官能基が好ましい。
イオン交換基を有するポリマーとしては、化学的な耐久性に優れる点から、含フッ素ポリマーが好ましく、炭素原子に結合する水素原子がすべてフッ素原子に置換されたペルフルオロポリマーがより好ましい。
イオン交換基を有するペルフルオロポリマーの具体例としては、以下が挙げられる。なお、以下においては、テトラフルオロエチレンを「ＴＦＥ」と記し、テトラフルオロエチレンに基づく単位を「ＴＦＥ単位」と記す。
・単位（ｍ３）とＴＦＥ単位とを有するポリマーの−ＳＯ２Ｆ基をスルホン酸基に変換したポリマー
ＣＦ２＝ＣＦ（ＯＣＦ２ＣＦＺ）ｍＯｐ（ＣＦ２）ｎＳＯ２Ｆ・・・（ｍ３）
Ｚは、フッ素原子またはトリフルオロメチル基であり、ｍは０〜３の整数であり、ｐは０または１であり、ｎは１〜１２であり、ｍ＋ｐ＞０である。
・後述する単位（Ａ）とＴＦＥ単位とを有するポリマーの前駆体基をイオン交換基に変換したポリマー（国際公開第２００７／０１３５３３号）。
・後述するポリマー（Ｆ）の前駆体基をイオン交換基に変換したポリマー（国際公開第２０１１／０１３５７８号）。
イオン交換基を有するペルフルオロポリマーとしては、後述するポリマー（Ｆ）の前駆体基をイオン交換基に変換したポリマー（以下、「ポリマー（Ｈ）」とも記す。）が好ましい。
ポリマー（Ｆ）は、前駆体基を有するペルフルオロモノマーに基づく単位（以下、「単位（Ａ）」とも記す。）と、５員環を有するペルフルオロモノエンモノマーまたは環化重合により５員環を形成し得るペルフルオロジエンモノマーに基づく単位（以下、「単位（Ｂ）」とも記す。）とを有するポリマーである。ポリマー（Ｆ）は、必要に応じて、さらに他のモノマーに基づく単位（以下、「単位（Ｃ）」とも記す。）を有していてもよい。
単位（Ａ）は、前駆体基を有するペルフルオロモノマー（以下、「モノマー（ａ）」とも記す。）に基づく単位である。
単位（Ａ）に含まれる前駆体基としては、スルホン酸型官能基に変換できる基が好ましい。スルホン酸型官能基に変換できる基の具体例としては、−ＳＯ２Ｆ、−ＳＯ２Ｃｌ、または−ＳＯ２Ｂｒが挙げられる。
単位（Ａ）としては、以下の式（ｇ１）で表される前駆体基を有するペルフルオロモノマーに基づく単位が好ましい。
Figure 2019198769
Ｑ１は、エーテル性の酸素原子を有してもよいペルフルオロアルキレン基である。
Ｑ２は、単結合、または、エーテル性の酸素原子を有してもよいペルフルオロアルキレン基である。
Ｑ１、Ｑ２のペルフルオロアルキレン基がエーテル性の酸素原子を有する場合、酸素原子の数は、１個であってもよく、２個以上であってもよい。また、酸素原子は、ペルフルオロアルキレン基の炭素原子−炭素原子結合間に挿入されていてもよく、炭素原子結合末端に挿入されていてもよい。
ペルフルオロアルキレン基は、直鎖状であってもよく、分岐鎖状であってもよく、直鎖状が好ましい。
ペルフルオロアルキレン基の炭素数は、１〜６が好ましく、１〜４がより好ましい。
Ｑ１およびＱ２の少なくとも一方は、エーテル性の酸素原子を有する炭素数１〜６のペルフルオロアルキレン基であるのが好ましい。
Ｙは、フッ素原子または１価のペルフルオロ有機基である。
Ｙとしては、フッ素原子、または、エーテル性の酸素原子を有していてもよい炭素数１〜６の直鎖状のパーフルオロアルキル基が好ましい。
モノマー（ａ）としては、化合物（ｍ１）が好ましい。
Figure 2019198769
Ｑ１、Ｑ２およびＹの定義は、上述した通りである。ｑは、０または１である。
化合物（ｍ１）としては、ポリマー（Ｈ）の製造が容易であり、工業的実施が容易である点から、化合物（ｍ１−１）〜（ｍ１−３）が好ましく、化合物（ｍ１−１）がより好ましい。
Figure 2019198769
化合物（ｍ１）は、国際公開第２００７／０１３５３３号、日本特開２００８−２０２０３９号公報に記載された方法により合成できる。
単位（Ｂ）は、５員環を有するペルフルオロモノエンモノマー（以下、「モノマー（ｂ１）」とも記す。）、または、環化重合により５員環を形成し得るペルフルオロジエンモノマー（以下、「モノマー（ｂ２）」とも記す。）に基づく単位である（以下、モノマー（ｂ１）およびモノマー（ｂ２）を総称してモノマー（ｂ）とも記す。）。
５員環は、エーテル性の酸素原子を１個または２個有してもよい環状のペルフルオロ有機基である。
モノマー（ｂ１）の具体例としては、後述のペルフルオロ−１，３−ジオキソール類、後述の２位にジフルオロメチレン基、ペルフルオロアルケニル基が結合したペルフルオロ−１，３−ジオキソラン類が挙げられる。
モノマー（ｂ２）の具体例としては、後述のペルフルオロ（３−ブテニルビニルエーテル）類が挙げられる。
モノマー（ｂ１）の具体例としては、化合物（ｍ２１）〜（ｍ２３）が挙げられ、化合物（ｍ２１）、または化合物（ｍ２２）が好ましい。化合物（ｍ２１）は上記ペルフルオロ−１，３−ジオキソール類であり、化合物（ｍ２２）は上記２位にジフルオロメチレン基が結合したペルフルオロ−１，３−ジオキソラン類であり、化合物（ｍ２３）は上記ペルフルオロアルケニル基が結合したペルフルオロ−１，３−ジオキソラン類である。
Figure 2019198769
Ｒ１１およびＲ１２は、それぞれ独立に、フッ素原子または炭素数１〜５のペルフルオロアルキル基である。
Ｒ１３およびＲ１４は、それぞれ独立に、フッ素原子、炭素数１〜５のペルフルオロアルキル基、または、炭素数１〜５のペルフルオロアルコキシ基である。Ｒ１３およびＲ１４は、重合反応性が高い点から、少なくとも一方がフッ素原子であるのが好ましく、両方がフッ素原子であるのがより好ましい。
ペルフルオロアルキル基およびペルフルオロアルコキシ基は、直鎖状であってもよく、分岐鎖状であってもよく、直鎖状であるのが好ましい。
Ｒ２１〜Ｒ２６は、それぞれ独立に、エーテル性の酸素原子を有してもよい１価のペルフルオロ有機基またはフッ素原子である。１価のペルフルオロ有機基としては、ペルフルオロアルキル基が好ましい。ペルフルオロアルキル基がエーテル性の酸素原子を有する場合、酸素原子の数は、１個であってもよく、２個以上であってもよい。また、酸素原子は、ペルフルオロアルキル基の炭素−炭素結合間に挿入されていてもよく、炭素原子結合末端に挿入されていてもよい。ペルフルオロアルキル基は、直鎖状であってもよく、分岐鎖状であってもよく、直鎖状であるのが好ましい。
Ｒ２５およびＲ２６は、重合反応性が高い点から、少なくとも一方がフッ素原子であるのが好ましく、両方がフッ素原子であるのがより好ましい。
Ｒ３１〜Ｒ３５は、フッ素原子、炭素数１〜６のペルフルオロアルキル基、または、炭素−炭素結合間にエーテル性の酸素原子を有する炭素数２〜６のペルフルオロアルキル基である。ペルフルオロアルキル基がエーテル性の酸素原子を有する場合、酸素原子の数は、１個であってもよく、２個以上であってもよい。ペルフルオロアルキル基は、直鎖状であってもよく、分岐鎖状であってもよく、直鎖状であるのが好ましい。
Ｒ３６は、単結合、炭素数１〜６のペルフルオロアルキレン基、または、炭素−炭素結合間にエーテル性の酸素原子を有する炭素数２〜６のペルフルオロアルキレン基である。ペルフルオロアルキレン基がエーテル性の酸素原子を有する場合、酸素原子の数は、１個であってもよく、２個以上であってもよい。ペルフルオロアルキレン基は、直鎖状であってもよく、分岐鎖状であってもよく、直鎖状であるのが好ましい。
化合物（ｍ２１）の具体例としては、化合物（ｍ２１−１）〜（ｍ２１−８）が挙げられ、化合物（ｍ２１−１）が好ましい。
Figure 2019198769
化合物（ｍ２２）の具体例としては、化合物（ｍ２２−１）、化合物（ｍ２２−２）が挙げられ、合成が容易である点および重合反応性が高い点から、化合物（ｍ２２−１）が好ましい。
Figure 2019198769
化合物（ｍ２３）の具体例としては、化合物（ｍ２３−１）、または化合物（ｍ２３−２）が挙げられる。
Figure 2019198769
化合物（ｍ２１）は、Ｍａｃｒｏｍｏｌｅｃｕｌｅ，第２６巻，第２２号，１９９３年，ｐ．５８２９−５８３４；日本特開平６−９２９５７号公報等に記載された方法により合成できる。
化合物（ｍ２２）は、国際公開第２０００／０５６６９４号；Ｉｚｖｅｓｔｉｙａ Ａｋａｄｅｍｉｉ Ｎａｕｋ ＳＳＳＲ，Ｓｅｒｉｙａ Ｋｈｉｍｉｃｈｅｓｋａｙａ，１９８９年，第４巻，ｐ．９３８−４２等に記載された方法により合成できる。
化合物（ｍ２３）は、日本特開２００６−２４１３０２号公報等に記載された方法により合成できる。
モノマー（ｂ２）に基づく単位は、環化重合により５員環を形成した単位である。モノマー（ｂ２）の具体例としては、化合物（ｍ２４）が挙げられ、それに基づく単位は下式で表される単位（ｕ２４）である。化合物（ｍ２４）は、ペルフルオロ（３−ブテニルビニルエーテル）類である。
Figure 2019198769
Ｒ４１〜Ｒ４６は、それぞれ独立に、エーテル性の酸素原子を有してもよい１価のペルフルオロ有機基またはフッ素原子である。１価のペルフルオロ有機基としては、ペルフルオロアルキル基が好ましい。ペルフルオロアルキル基がエーテル性の酸素原子を有する場合、酸素原子の数は、１個であってもよく、２個以上であってもよい。また、酸素原子は、ペルフルオロアルキル基の炭素−炭素結合間に挿入されていてもよく、炭素原子結合末端に挿入されていてもよい。ペルフルオロアルキル基は、直鎖状であってもよく、分岐鎖状であってもよく、直鎖状であるのが好ましい。
Ｒ４１〜Ｒ４４は、重合反応性が高い点から、フッ素原子であるのがより好ましい。
化合物（ｍ２４）の具体例としては、化合物（ｍ２４−１）〜（ｍ２４−３）が挙げられ、モノマーの合成のしやすさから、化合物（ｍ２４−１）が好ましい。
ＣＦ２＝ＣＦ−Ｏ−ＣＦ２−ＣＦ２−ＣＦ＝ＣＦ２ ・・・（ｍ２４−１）
ＣＦ２＝ＣＦ−Ｏ−ＣＦ２−ＣＦ（ＣＦ３）−ＣＦ＝ＣＦ２ ・・・（ｍ２４−２）
ＣＦ２＝ＣＦ−Ｏ−ＣＦ（ＣＦ３）−ＣＦ２−ＣＦ＝ＣＦ２ ・・・（ｍ２４−３）
化合物（ｍ２４）は、Ｍａｃｒｏｍｏｌ．Ｓｙｍｐ．，第９８巻，１９９５年，ｐ．７５３−７６７等に記載された方法により合成できる。
単位（Ｃ）は、モノマー（ａ）およびモノマー（ｂ）以外のモノマー（以下、モノマー（ｃ）とも記す。）に基づく単位である。
モノマー（ｃ）の具体例としては、ＴＦＥ、クロロトリフルオロエチレン、トリフルオロエチレン、フッ化ビニリデン、フッ化ビニル、エチレン、プロピレン、ペルフルオロα−オレフィン（ヘキサフルオロプロピレン等）、（ペルフルオロアルキル）エチレン（（ペルフルオロブチル）エチレン等）、（ペルフルオロアルキル）プロペン（３−ペルフルオロオクチル−１−プロペン等）、ペルフルオロ（アルキルビニルエーテル）が挙げられる。モノマー（ｃ）としては、ＴＦＥが好ましい。
ポリマー（Ｆ）における単位（Ａ）の含有量は、ポリマー（Ｈ）のイオン交換容量が１．１０〜２．００ミリ当量／ｇ乾燥樹脂となる含有量であるのが好ましい。このイオン交換容量となる単位（Ａ）の含有量としては、ポリマー（Ｆ）の全単位に対して、８〜１９モル％が好ましく、１３〜１８モル％がより好ましい。
ポリマー（Ｆ）における単位（Ｂ）の含有量は、ポリマー（Ｆ）の全単位に対して、３０〜８０モル％が好ましく、６５〜８０モル％がより好ましい。
ポリマー（Ｆ）における単位（Ｃ）の含有量は、ポリマー（Ｆ）の全単位に対して、０〜６２モル％が好ましく、０〜２０モル％がより好ましい。
単位（Ｃ）がＴＦＥ単位である場合、ポリマー（Ｆ）におけるＴＦＥ単位の含有量は、ポリマー（Ｆ）の全単位に対して、０〜６２モル％が好ましく、１〜２７モル％がより好ましい。
ポリマー（Ｆ）の密度は、２．０３ｇ／ｃｍ３以下が好ましく、１．８０〜２．００ｇ／ｃｍ３がより好ましく、１．８５〜１．９７ｇ／ｃｍ３がさらに好ましい。
ポリマー（Ｆ）の密度を２．０３ｇ／ｃｍ３以下に調整する方法としては、ポリマー（Ｆ）中の単位（Ｂ）の割合を増やす方法が挙げられる。
ポリマー（Ｆ）の密度の算出方法は、後述する実施例欄にて詳述する。
ポリマー（Ｆ）は、モノマー（ａ）、モノマー（ｂ）、および、必要に応じてモノマー（ｃ）を重合して製造できる。
重合法としては、国際公開第２０１１／０１３５７８号に記載の方法が挙げられる。
ポリマー（Ｈ）は、イオン交換基を有する単位（以下、単位（Ａ’）と記す。）と、単位（Ｂ）と、場合により単位（Ｃ）とを有するポリマーであり、ポリマー（Ｆ）の前駆体基をイオン交換基に変換したポリマーに該当する。
単位（Ａ’）は、単位（Ａ）の前駆体基をイオン交換基に変換して生じた単位である。
イオン交換基としては、基（ｇ１）から誘導された基（ｇ’１）が好ましい。
Figure 2019198769
Ｑ１、Ｑ２、Ｙは、基（ｇ１）において説明した通りである。
Ｒｆは、エーテル性の酸素原子を有してもよい直鎖状または分岐鎖状のペルフルオロアルキル基である。ペルフルオロアルキル基の炭素数は、１〜８が好ましく、１〜６がより好ましい。基（ｇ’１）が２個以上のＲｆを有する場合、Ｒｆは、それぞれ同じ基であってもよく、それぞれ異なる基であってもよい。
Ｘは、酸素原子、窒素原子または炭素原子であって、Ｘが酸素原子の場合ａ＝０であり、Ｘが窒素原子の場合ａ＝１であり、Ｘが炭素原子の場合ａ＝２である。
基（ｇ’１）としては、スルホン酸基（−ＳＯ３ −Ｈ＋基）、スルホンイミド基（−ＳＯ２Ｎ（ＳＯ２Ｒｆ）−Ｈ＋基）、または、スルホンメチド基（（−ＳＯ２Ｃ（ＳＯ２Ｒｆ）２）−Ｈ＋基）が挙げられる。
単位（Ａ’）としては、化合物（ｍ１）に基づく単位から誘導された単位（ｕ１）が好ましい。
Figure 2019198769
Ｑ１、Ｑ２、Ｙは、基（ｇ１）において説明した通りである。
ｑは、化合物（ｍ１）において説明した通りである。
Ｒｆ、Ｘ、ａは、基（ｇ’１）において説明した通りである。
単位（ｕ１）としては、ポリマー（Ｈ）の製造が容易であり、工業的実施が容易である点から、単位（ｕ１−１）〜（ｕ１−３）が好ましく、単位（ｕ１−１）がより好ましい。
Figure 2019198769
イオン交換基を有するポリマーのイオン交換容量は、１．１０〜２．００ミリ当量／ｇ乾燥樹脂が好ましく、１．１０〜１．６０ミリ当量／ｇ乾燥樹脂がより好ましい。
イオン交換基を有するポリマーがポリマー（Ｈ）の場合、ポリマー（Ｈ）のイオン交換容量を調整するためには、ポリマー（Ｆ）を合成する際のモノマー（ａ）の割合を調整する。
イオン交換基を有するポリマーは、イオン交換基となる前駆体基を有するポリマーの前駆体基をイオン交換基に変換して、製造できる。イオン交換基を有するポリマーがポリマー（Ｈ）の場合、ポリマー（Ｆ）の前駆体基をイオン交換基に変換してポリマー（Ｈ）を製造できる。
前駆体基をイオン交換基に変換する方法としては、国際公開第２０１１／０１３５７８号に記載の方法が挙げられる。例えば、−ＳＯ２Ｆ基をスルホン酸基（−ＳＯ３ −Ｈ＋基）に変換する方法としては、ポリマー（Ｆ）の−ＳＯ２Ｆ基を加水分解してスルホン酸塩とし、スルホン酸塩を酸型化してスルホン酸基に変換する方法が挙げられる。
（溶媒）
溶媒の具体例としては、水、有機溶媒が挙げられる。液状組成物は、水および有機溶媒の両方を含んでいてもよい。
有機溶媒としては、炭素数が１〜４のアルコールの１種以上が好ましい。
炭素数が１〜４のアルコールの具体例としては、メタノール、エタノール、１−プロパノール、２−プロパノール、１−ブタノール、２，２，２−トリフルオロエタノール、２，２，３，３，３−ペンタフルオロ−１−プロパノール、２，２，３，３−テトラフルオロ−１−プロパノール、１，１，１，３，３，３−ヘキサフルオロ−２−プロパノール、３，３，３−トリフルオロ−１−プロパノール、２−ブタノール、２−メチル−１−プロパノール、２−メチル−２−プロパノールが挙げられる。
液状組成物に水および有機溶媒の両方が含まれる場合、水の割合は、水と有機溶媒との合計量に対して、１０〜６０質量％が好ましく、１０〜４０質量％がより好ましい。
水および有機溶媒の割合が上記範囲内であれば、溶媒に対するイオン交換基を有するポリマーの分散性に優れる。
液状組成物におけるイオン交換基を有するポリマーの濃度は、１０〜２６質量％が好ましく、１０〜２４質量％がより好ましい。イオン交換基を有するポリマーの濃度が上記範囲の下限値以上であれば、液状組成物を調製しやすい。イオン交換基を有するポリマーの濃度が上記範囲の上限値以下であれば、液状組成物の流動性が良好となる。
（液状組成物の製造方法）
液状組成物の製造方法の一例としては、工程（１）〜工程（３）を有する方法が挙げられる。
工程（１）：イオン交換基を有するポリマーと、水と、有機溶媒とを含む混合液であって、イオン交換基を有するポリマーの濃度が１２〜３０質量％であり、水の割合が、水と有機溶媒との合計量に対して１０〜４０質量％である混合液を調製する工程。
工程（２）：混合液を１００〜１５０℃に加熱しながら、混合液をせん断速度５０ｓ−１以上で撹拌して混合液の粘度を上昇させた後、混合液の粘度が低下し、安定化するまで撹拌を続けて液状組成物を得る工程。
工程（３）：必要に応じて、液状組成物に分散媒を加え、イオン交換基を有するポリマーの濃度を１０〜２６質量％に調整する工程。
工程（１）における混合液中のイオン交換基を有するポリマーの濃度は、１２〜３０質量％であり、１６〜２８質量％が好ましい。イオン交換基を有するポリマーの濃度が上記範囲内であれば、溶け残りが少なく、分散性の高い液状組成物が得られやすい。
工程（１）における混合液中の水の割合は、水と有機溶媒との合計量に対して、１０〜４０質量％であり、１０〜３０質量％が好ましい。
水の割合が上記範囲内であれば、溶け残りが少なく、分散性の高い液状組成物が得られやすい。
工程（２）において、撹拌の際の混合液の温度は１００〜１５０℃であり、１０５〜１２５℃がより好ましい。混合液の温度が上記範囲内であれば、溶け残りが少なく、分散性の高い液状組成物が得られやすい。
撹拌の際のせん断速度は、５０ｓ−１以上であり、５０〜１０００ｓ−１が好ましく、５０〜５００ｓ−１がより好ましい。せん断速度が上記範囲内であれば、溶け残りが少なく、分散性の高い液状組成物が得られやすい。
工程（３）において、追加の溶媒は、水および有機溶媒の少なくとも一方を含む。
分散媒の追加量は、最終的に得られる液状組成物の水および有機溶媒の割合が、上述した好ましい範囲内になればよい。
本発明の液状組成物は、膜電極接合体における触媒層や固体高分子電解質膜の形成に好適に用いられる。また、他の膜（水電解、過酸化水素製造、オゾン製造、廃酸回収等に用いるプロトン選択透過膜、食塩電解用陽イオン交換膜、レドックスフロー電池の隔膜、脱塩または製塩に用いる電気透析用陽イオン交換膜等）の形成にも用いられる。
以下に、実施例および比較例により本発明をより詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されない。
（密度）
ポリマー（Ｆ）の密度は、水中置換法を利用した電子比重計（アルファーミラージュ社製、ＭＤ−３００Ｓ）を用いて求めた。具体的には、空気中でポリマー（Ｆ）の質量を測定した後、ポリマー（Ｆ）を２０℃の水中に沈めて質量を測定した。これら質量から２０℃の水中における比重を求め、さらに４℃の水中での比重に換算し、密度とした。
（イオン交換容量）
ポリマー（Ｈ）をグローブボックス中に入れ、乾燥窒素を流した雰囲気中に２４時間以上放置し、乾燥させた。グローブボックス中でポリマー（Ｈ）の乾燥質量を測定した。
ポリマー（Ｈ）を２モル／Ｌの塩化ナトリウム水溶液に浸漬し、６０℃で１時間放置した後、室温まで冷却した。ポリマー（Ｈ）を浸漬していた塩化ナトリウム水溶液を、０．５モル／Ｌの水酸化ナトリウム水溶液で滴定して、ポリマー（Ｈ）のイオン交換容量を求めた。
（平均ｔａｎδ１、平均ｔａｎδ２）
レオメータ（Ａｎｔｏｎ―Ｐａａｒ社製、ＭＣＲ３０１）を用い、フード型ペルチェ素子温調システム、パラレルプレートＰＰ２５を配置し、ギャップが０．５ｍｍとなるように液状組成物をセットした。液状組成物中の溶媒の蒸発を防ぐため、フード内に液状組成物と同じ溶媒組成の液体を含んだスポンジを配置し、液状組成物よりも粘度が十分に低いシリコーンオイルで液組成物周辺を覆った後、液状組成物を温度Ｔ１に加温した。次に、ひずみを１％とし、周波数を１Ｈｚから１００Ｈｚまで変えながら、動的粘弾性測定を行った。つまり、温度をＴ１（℃）、ひずみを１％と固定し、周波数を変えて動的粘弾性測定を行い、液状組成物の周波数依存性を測定した。
その際、周波数を１Ｈｚから１００Ｈｚまで、対数目盛を使用したときに等間隔になるように２１点測定し、周波数１０Ｈｚでの損失正接ｔａｎδ（１０Ｈｚ）と周波数２０Ｈｚでの損失正接ｔａｎδ（２０Ｈｚ）での測定値を求めて、これらを算術平均して、平均ｔａｎδ１を算出した。
なお、上記温度Ｔ１とは、後述するように、充填ノズル１８の排出口５４ｃから排出される液状組成物の温度を表す。
また、平均ｔａｎδ２は、温度Ｔ１をＴ２に変更した以外は、上記平均ｔａｎδ１と同様の手順で算出された。なお、上記温度Ｔ２とは、後述するように、貯留タンク１２、フィルタ１６、および、輸送管２６を通過する液状組成物の温度を表す。
以下に合成例で使用する化合物を示す。
（化合物（ｍ１−１））
日本特開２００８−２０２０３９号公報の例１に記載の方法に従って、化合物（ｍ１−１）を合成した。
Figure 2019198769
（化合物（ｍ２１−１））
Figure 2019198769
（ラジカル開始剤）
化合物（ｉ−１）：（（ＣＨ３）２ＣＨＯＣＯＯ）２
（溶媒）
化合物（ｓ−１）：ＣＣｌＦ２ＣＦ２ＣＨＣｌＦ
（合成例１）
国際公開第２０１７／００６８４１号の段落０１１４の記載に従って、ポリマー（Ｈ−１）を製造した。ポリマー（Ｈ−１）のイオン交換容量を測定した。結果を表１に示す。
（合成例２）
各単位の割合が表１に示す割合になるように各モノマーの仕込み量を変更した以外は、ポリマー（Ｈ−１）と同様にしてポリマー（Ｈ−２）を製造した。結果を表１に示す。
表１中、「単位（モル％）」は、ポリマー中の全単位に対する、各単位の含有量(モル％)を表す。
Figure 2019198769
（調製例１）
ポリマー（Ｈ−１）に１−プロパノールと水との混合溶液（質量比：１−プロパノール／水＝６５／３５）を加えて、固形分濃度を２３質量％にした混合液を得た。
オートクレーブを用い、温度１１５℃、せん断速度３９０ｓ−１で上記混合液を撹拌した。撹拌開始から８時間後に、上記混合溶液に１−プロパノールを加えて、固形分濃度を１６．７％に調整し、ポリマー（Ｈ−１）が分散媒に分散した液状組成物１を得た。
（調製例２）
ポリマー（Ｈ−１）の代わりにポリマー（Ｈ−２）を用い、固形分濃度を１６．７％から１６．５％に変更した以外は、（調製例１）と同様の手順に従って、液状組成物２を得た。
（実施例１）
図１に示す分取装置を用意して、貯留タンク１２内に液状組成物１を加えた。
次に、加圧源１４から窒素を供給して、貯留タンク１２から輸送管２６に液状組成物１を排出させ、液状組成物１を充填ノズル１８まで輸送し、さらに、充填ノズル１８の排出口５４ｃから液状組成物１を排出し、ボトルＢ内に液状組成物１を充填した。
なお、貯留タンク１２、フィルタ１６、および、輸送管２６は、それぞれに設置された温度調節手段によって加熱され、貯留タンク１２、フィルタ１６、および、輸送管２６を通過する液状組成物１の温度が８０℃となるように、加熱温度が調節された。
また、充填ノズル１８も設置された温度調節手段によって加熱され、充填ノズル１８内の液状組成物１の温度が７５℃となるように、加熱温度が調節された。言い換えれば、充填ノズル１８の排出口５４ｃから排出される液状組成物１の温度は７５℃であった。
なお、貯留タンク１２はジャケットへの温度調節媒体の供給で加熱し、輸送管２６、フィルタ１６、充填ノズル１８はリボンヒーターで加熱した。
計量台２０によるボトルＢ内への液状組成物１の充填量が２０００ｇとなった時点で、シャフト部材５６を降下して、充填ノズル１８を閉塞した。
充填ノズル１８から液状組成物１が落下し、ボトルＢへの液状組成物の充填が終了したら、次のボトルＢを計量台２０の所定位置に載置して、シャフト部材５６を上昇させて充填ノズル１８を開放し、次のボトルＢへの液状組成物１の充填を開始した。計量台２０によるボトルＢ内への液状組成物１の充填量が２０００ｇとなった時点で、シャフト部材５６を降下して、充填ノズル１８を閉塞した。この操作を５回繰り返して、液状組成物１が充填されたボトルＢを５本用意し、各ボトルＢの充填量を算術平均して得られる平均充填量、および、充填量標準偏差を求めた。
また、各ボトルＢに液状組成物１が充填されるまでの時間を測定し、それらを算術平均して得られる平均充填速度（ｍｉｎ／本）を求めた。
これらの結果を表２にまとめて示す。
なお、上記で用いた充填ノズル１８において、図３に示す、排出口５４ｃ（充填ノズルの先端部）と閉塞部との距離ｔは２ｍｍであった。
（実施例２〜５、比較例１）
使用する液状組成物の種類、貯留タンク１２、フィルタ１６、および、輸送管２６を通過する液状組成物の温度、並びに、充填ノズル１８内の液状組成物の温度を変えた以外は、実施例１と同様の手順に従って、液状組成物の充填を行った。
結果を表２にまとめて示す。
（液切れ性評価）
各実施例および比較例において、充填ノズルを閉塞した際に、充填ノズルの先端に液状組成物の液ダレが残っているか否かを目視で観察した。液ダレが無い場合を「○」（良好）、液ダレがある場合を「×」（不良）として評価した。
表２中、「Ｔ１（℃）」とは、充填ノズル１８の排出口５４ｃから排出される液状組成物の温度を表す。「平均ｔａｎδ１」とは、「Ｔ１（℃）」の液状組成物の平均ｔａｎδ１を表す。「Ｔ２（℃）」とは、貯留タンク１２、フィルタ１６、および、輸送管２６を通過する液状組成物の温度を表す。「平均ｔａｎδ２」とは、「Ｔ２（℃）」の液状組成物の平均ｔａｎδ２を表す。
Figure 2019198769
表２に示すように、本発明の分取方法であれば、液状組成物の液切れ性に優れていた。また、平均ｔａｎδ２が所定の範囲であれば、平均充填速度が短く、短時間で液状組成物を分取できた。
なお、２０１８年４月１２日に出願された日本特許出願２０１８−０７６９５１号の明細書、特許請求の範囲、図面、及び要約書の全内容をここに引用し、本発明の明細書の開示として、取り入れるものである。
１０：分取装置、１２：貯留タン、１４：加圧源、１６：フィルタ、１８：充填ノズル、２０：計量台、２０ａ：脚部、２４：昇降手段、２６：輸送管、３０，３８：バルブ、３２，４０：圧力計、３６：加圧管、４６：支柱、４８：梁、５４：ノズル本体、５４ａ：流入口、５４ｂ：ノズル部、５４ｃ：排出口、５４ｄ：保持部、５６：シャフト部材、５６ａ：大径部、５６ｂ：小径部、５６ｃ：係合部、６０：パッキン

Claims (14)

  1. イオン交換基を有するポリマーおよび溶媒を含む液状組成物を充填ノズルの排出口から排出し、所定量の前記液状組成物を分取する、液状組成物の分取方法であって、
    前記充填ノズルの排出口から排出される際の前記液状組成物の平均ｔａｎδ１が１．００以下となるように、前記液状組成物の温度を制御することを特徴とする、液状組成物の分取方法。
    なお、前記平均ｔａｎδ１は、前記充填ノズルの排出口から排出される前記液状組成物の温度をＴ１とした際に、前記液状組成物を用いて、ひずみ１％、温度Ｔ１の条件で、周波数を１Ｈｚから１００Ｈｚまで変えて行った動的粘弾性測定にて得られる周波数１０Ｈｚでの損失正接ｔａｎδ（１０Ｈｚ）と、周波数２０Ｈｚでの損失正接ｔａｎδ（２０Ｈｚ）との算術平均値を意味する。
  2. 前記液状組成物を、移送流路を介して前記液状組成物の貯留部から前記充填ノズルへ供給し、前記移送流路内の少なくとも一部の領域において、前記液状組成物の平均ｔａｎδ２が１．００超となるように、前記液状組成物の温度を制御する、請求項１に記載の液状組成物の分取方法。
    なお、前記平均ｔａｎδ２は、前記移送流路内の少なくとも一部の領域における前記液状組成物の温度をＴ２とした際に、前記液状組成物を用いて、ひずみ１％、温度Ｔ２の条件で、周波数を１Ｈｚから１００Ｈｚまで変えて行った動的粘弾性測定にて得られる周波数１０Ｈｚでの損失正接ｔａｎδ（１０Ｈｚ）と、周波数２０Ｈｚでの損失正接ｔａｎδ（２０Ｈｚ）との算術平均値を意味する。
  3. 前記充填ノズルが、進退移動可能な押圧部材を移動させることにより前記排出口を閉塞および開放できる閉塞機構を有し、
    前記押圧部材が前記排出口を閉塞した際の前記押圧部材と前記充填ノズル内壁との当接部と、前記充填ノズルの先端部との距離が、５ｍｍ以下である、請求項１または２に記載の分取方法。
  4. 前記移送流路部に、フィルタが配置され、
    前記貯留部から少なくとも前記フィルタよりも下流までは、前記液状組成物の平均ｔａｎδ２が１．００超となるように、前記液状組成物の温度を制御する、請求項２または３に記載の分取方法。
  5. 前記充填ノズルの排出口から排出される際の前記液状組成物の温度を４０〜７５℃に制御する、請求項１〜４のいずれか一項に記載の分取方法。
  6. 前記液状組成物を、移送流路を介して前記液状組成物の貯留部から前記充填ノズルへ供給し、前記移送流路内の少なくとも一部の領域における前記液状組成物の温度を７５℃超〜１００℃に制御する、請求項１〜５のいずれか一項に記載の分取方法。
  7. 前記液状組成物の平均ｔａｎδ１が、０．２０〜０．９０である、請求項１〜６のいずれか一項に記載の分取方法。
  8. 前記液状組成物の平均ｔａｎδ２が、１．０１〜１０．００である、請求項１〜７のいずれか一項に分取方法。
  9. 前記イオン交換基を有するポリマーが、イオン交換基を有するペルフルオロポリマーである、請求項１〜８のいずれか一項に記載の分取方法。
  10. 前記イオン交換基を有するペルフルオロポリマーが、イオン交換基に変換できる基を有するペルフルオロモノマーに基づく単位（Ａ）と、５員環を有するペルフルオロモノエンモノマーまたは環化重合により５員環を形成し得るペルフルオロジエンモノマーに基づく単位（Ｂ）とを有するポリマーであり、前記イオン交換基に変換できる基をイオン交換基に変換したポリマー（Ｆ）である、請求項１〜９のいずれか一項に記載の分取方法。
  11. 前記単位（Ａ）が、下記式（ｇ１）で表される前駆体基を有するペルフルオロモノマーに基づく単位である、請求項１０に記載の分取方法。
    Figure 2019198769
     （Ｑ１は、エーテル性の酸素原子を有してもよいペルフルオロアルキレン基である。
    Ｑ２は、単結合、または、エーテル性の酸素原子を有してもよいペルフルオロアルキレン基である。Ｙは、フッ素原子または１価のペルフルオロ有機基である。）
  12. 前記ポリマー（Ｆ）における単位（Ａ）の含有量が、ポリマー（Ｆ）の全単位に対して、８〜１９モル％である、請求項１０または１１に記載の分取方法。
  13. 前記液状組成物に含まれるイオン交換基を有するペルフルオロポリマーの含有量が、１０〜２６質量％である、請求項１〜１２のいずれか一項に記載の分取方法。
  14. 前記液状組成物に含まれる溶媒が、水および有機溶媒のいずれか一方または両方を含む、両方を含む場合の水の割合が１〜６０質量％である、請求項１〜１３のいずれか一項に記載の分取方法。
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