JPWO2019198482A1 - 消臭性・抗菌性の表面層を有する内装材及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
なお、関連する先行技術文献としては、以下の特許文献1〜6が挙げられる。
なお、本明細書において、「抗菌性」とは、細菌、真菌(カビ)を含む微生物の増殖抑制をいう場合がある。
i)酸化チタン粒子と、ii)抗菌性金属を含有する合金粒子とを含有する表面層を有する内装材。
〔2〕
ii)の抗菌性金属を含有する合金粒子に含有される抗菌性金属が、銀、銅及び亜鉛からなる群から選ばれる少なくとも1種類の金属である〔1〕に記載の内装材。
〔3〕
ii)の抗菌性金属を含有する合金粒子が、少なくとも銀を含有するものである〔2〕に記載の内装材。
〔4〕
ii)の抗菌性金属を含有する合金粒子に含有される抗菌性金属が、合金粒子の全質量に対して1〜100質量%である〔1〕〜〔3〕のいずれかに記載の内装材。
〔5〕
i)の酸化チタン粒子と、ii)の抗菌性金属を含有する合金粒子との粒子混合物の分散粒子径が、レーザー光を用いた動的散乱法により測定される体積基準の50%累積分布径D50で、5〜100nmである〔1〕〜〔4〕のいずれかに記載の内装材。
〔6〕
さらに、表面層がバインダーを含有するものである〔1〕〜〔5〕のいずれかに記載の内装材。
〔7〕
前記バインダーがケイ素化合物系バインダーである〔6〕に記載の内装材。
〔8〕
室内の建築材、車内の内装材、家具及び電化製品からなる群から選ばれる部材である〔1〕〜〔7〕のいずれかに記載の内装材。
〔9〕
内装材の表面に、i)酸化チタン粒子と、ii)抗菌性金属を含有する合金粒子とを含む分散液を塗布する工程を有する、〔1〕に記載の内装材の製造方法。
〔10〕
i)酸化チタン粒子と、ii)抗菌性金属を含有する合金粒子とを含む分散液の塗布方法が、スプレーコート、フローコート、ディップコート、スピンコート、メイヤーバーコート、グラビアコート、ナイフコート、キスコート、ダイコート及び/又はフィルム転写である〔9〕に記載の内装材の製造方法。
本発明の内装材の表面層に含まれる消臭・抗菌剤は、i)酸化チタン粒子と、ii)抗菌性金属を含有する合金粒子との少なくとも2種類の粒子混合物からなるものである。これらを塗布するにあたっては、まず、水性分散媒中に、i)酸化チタン粒子と、ii)抗菌性金属を含有する合金粒子との少なくとも2種類の粒子が分散された形態とすることが好ましい。後述するように、これは、それぞれ別々に調製した、酸化チタン粒子分散液と、抗菌性金属を含有する合金粒子分散液との少なくとも2種類の粒子分散液を混合して製造することができる。
酸化チタン粒子の結晶相としては、通常、ルチル型、アナターゼ型、ブルッカイト型の3つが知られているが、主として、アナターゼ型又はルチル型のものを使用することが好ましい。なお、ここでいう「主として」とは、酸化チタン粒子結晶全体のうち、通常50質量%以上をいい、好ましくは70質量%以上、更に好ましくは90質量%以上であり、100質量%であってもよい。
光触媒用酸化チタンを使用すると、光が照射された時に消臭・抗菌効果がより強く得られるため、より好ましい。
光触媒として使用される酸化チタンは一般的な光触媒酸化チタンであっても、400〜800nmの可視光に応答するように設計された可視光応答型光触媒酸化チタンであってもよい。
酸化チタン粒子分散液の濃度(%)=〔不揮発分質量(g)/加熱前の酸化チタン粒子分散液質量(g)〕×100
本発明において、合金粒子は、抗菌性金属を少なくとも1種含んだ、2種以上の金属成分からなるものである。
「抗菌性金属」とは、細菌や真菌(カビ)などの微生物には有害であるが、人体には比較的害の少ない金属のことを指し、例えば、フィルムに金属成分粒子をコーティングし、JIS Z 2801 抗菌加工製品の規格試験を行った場合、黄色ブドウ球菌や大腸菌の生菌数の減少が確認される、銀、銅、亜鉛、白金、パラジウム、ニッケル、アルミニウム、チタン、コバルト、ジルコニウム、モリブデン、タングステンなどが挙げられる(下記参考文献1、2)。
参考文献2:H.Kawakami、ISIJ Intern.,48(2008)9, 1299−1304
本発明の内装材の製造に用いられる酸化チタン・合金粒子混合分散液は、上述の通り、別々に構成された、酸化チタン粒子分散液と、抗菌性金属を含有する合金粒子分散液とを混合することによって得られるものである。
ここで、酸化チタン・合金粒子混合分散液中の酸化チタン粒子及び抗菌性金属を含有する合金粒子との混合物の分散粒子径は、レーザー光を用いた動的光散乱法により測定される体積基準の50%累積分布径D50(以下、「平均粒子径」ということがある。)が、5〜100nm、好ましくは5〜30nm、より好ましくは5〜20nmである。これは、平均粒子径が、5nm未満の場合、消臭性能が不十分になることがあり、100nm超過の場合、分散液が不透明となることがあるためである。
なお、酸化チタン粒子及び合金粒子の粒子混合物の平均粒子径を測定する装置は、上述の通りである。
また、本発明の内装材に用いられる酸化チタン・合金粒子混合分散液には、後述するバインダーを含有してもよい。
本発明の内装材に用いられる消臭・抗菌剤の製造方法は、以下の工程(1)〜(6)を含み、該消臭・抗菌剤は、最終的に、水性分散媒中に、i)酸化チタン粒子と、ii)抗菌性金属を含有する合金粒子とが分散された形態(混合液)で得られる。
(1)原料チタン化合物、塩基性物質、過酸化水素及び水性分散媒から、ペルオキソチタン酸溶液を製造する工程
(2)上記(1)の工程で製造したペルオキソチタン酸溶液を、圧力制御下、80〜250℃で加熱し、酸化チタン粒子分散液を得る工程
(3)原料抗菌性金属化合物を含む溶液と、該金属化合物を還元するための還元剤を含む溶液とを製造する工程
(4)上記(3)の工程で製造した原料抗菌性金属化合物を含む溶液と、該金属化合物を還元するための還元剤を含む溶液とを混合して合金粒子分散液を製造する工程
(5)上記(4)の工程で製造した合金粒子分散液を膜ろ過法により水性分散媒で洗浄する工程
(6)(2)の工程と(5)の工程で得られた酸化チタン粒子分散液と合金粒子分散液とを混合する工程
工程(3)〜(5)は、合金粒子分散液の製造工程である。該製造工程は、物理的方法や化学的方法がある中、特に、合成条件の調整が容易で、組成、粒径・粒度分布などの制御可能範囲が広く、合金粒子の生産性の観点から、優位性がある化学的方法の一つである液相還元法を利用するものである。該液相還元法では、合金の原料になる2種類以上の金属イオンを含んだ溶液に還元剤を混合することで、合金粒子を析出させる。このとき、反応系内に合金粒子の保護剤を共存させることで、合金粒子の溶媒への分散性を更に向上させることもできる。
工程(6)は、工程(2)で得られた酸化チタン粒子分散液と、工程(5)で得られた合金粒子分散液とを混合して、最終的に消臭・抗菌性を有する酸化チタン・合金粒子混合分散液の製造工程である。
以下、各工程についての詳細を述べる。
工程(1)では、原料チタン化合物、塩基性物質及び過酸化水素を水性分散媒中で反応させることにより、ペルオキソチタン酸溶液を製造する。
工程(2)では、上記工程(1)で得られたペルオキソチタン酸溶液を、圧力制御下、80〜250℃、好ましくは100〜250℃の温度において0.01〜24時間水熱反応に供する。反応温度は、反応効率と反応の制御性の観点から80〜250℃が適切であり、その結果、ペルオキソチタン酸は酸化チタン粒子に変換される。なお、ここで「圧力制御下」とは、反応温度が分散媒の沸点を超える場合には、反応温度が維持できるように、適宜加圧を行い、反応温度を維持することをいい、分散媒の沸点以下の温度とする場合に大気圧で制御する場合を含む。ここで、圧力は、通常0.12〜4.5MPa程度、好ましくは0.15〜4.5MPa程度、より好ましくは0.20〜4.5MPaである。反応時間は、1分〜24時間であることが好ましい。この工程(2)により、酸化チタン粒子分散液が得られる。
工程(3)では、原料抗菌性金属化合物を水性分散媒中に溶解させた溶液と、該原料抗菌性金属化合物を還元するための還元剤を水性分散媒中に溶解させた溶液とを製造する。
工程(4)では、工程(3)で調製した、原料抗菌性金属化合物を水性分散媒中に溶解させた溶液と、該原料抗菌性金属化合物を還元するための還元剤を水性分散媒中に溶解させた溶液とを混合し、合金粒子分散液を製造する。
工程(5)では、工程(4)で製造した合金粒子分散液を膜ろ過法により水性分散媒で洗浄する。
合金粒子分散液中の金属成分濃度は、合金粒子分散液を純水で適宜希釈し、誘導結合プラズマ発光分光分析装置(商品名“Agilent 5110 ICP−OES”、アジレント・テクノロジー(株))に導入して測定することができる。
ここで、合金粒子分散液の金属成分以外の不揮発性不純物濃度は、合金粒子分散液の一部をサンプリングし、105℃で3時間加熱して溶媒を揮発させた後の不揮発分(合金粒子+不揮発性不純物)の質量と、サンプリングした加熱前の合金粒子分散液の質量とから算出した不揮発分濃度から、上記ICP−OESで定量した金属成分濃度を引くことで算出することができる。
不揮発性不純物濃度(%)=〔不揮発分質量(g)/加熱前の合金粒子分散液質量(g)〕×100−合金粒子分散液中の金属成分濃度(%)
工程(6)では、工程(2)で得られた酸化チタン粒子分散液と、工程(5)で得られた合金粒子分散液とを混合し、消臭・抗菌性を有する酸化チタン・合金粒子混合分散液を得る。
また、平均粒子径を測定する装置も、上述の通りである。
酸化チタン・合金粒子混合分散液の濃度(質量%)=〔不揮発分質量(g)/加熱前の酸化チタン・合金粒子混合分散液質量(g)〕×100
上記の酸化チタン・合金粒子混合分散液は、内装材の表面に消臭・抗菌性薄膜(表面層)を形成させる目的で使用することができる。内装材は、それぞれの目的、用途に応じた様々な形状を有することができる。
非金属無機材料としては、例えば、ガラス、セラミック、石材、石膏等が挙げられる。これらは、タイル、硝子、ミラー、壁、意匠材等の様々な形に加工されていてもよい。
金属無機材料としては、例えば、鋳鉄、鋼材、鉄、鉄合金、ステンレス、アルミニウム、アルミニウム合金、ニッケル、ニッケル合金、亜鉛ダイキャスト等が挙げられる。これらは、上記金属無機材料のメッキが施されていてもよいし、上記有機材料が塗布されていてもよいし、上記有機材料又は非金属無機材料の表面に施すメッキであってもよい。
なお、「原料抗菌性金属化合物」は、単に、「原料金属化合物」ということがある。
本発明における各種の性能試験は次のようにして行った。
酸化チタン・合金薄膜を表面に有する本発明の内装材の消臭性能を評価するために、酸化チタン・合金粒子混合分散液とバインダーとから調製した評価用コーティング液を、100mm角に裁断した内装材に、1g塗布、乾燥することで試験片を作製した。該試験片について、(一般社団法人)繊維評価技術協議会のJEC301「SEKマーク繊維製品認証基準」内に記載されている消臭性試験に準拠した方法で試験し、次の基準で評価した(表5)。試験対象臭気成分は、該基準内に定められているアンモニア、酢酸、硫化水素、メチルメルカプタン、トリメチルアミン、アセトアルデヒド、ピリジン、イソ吉草酸、ノネナール、インドールの10種類とした。
・非常に良好(Aと表示)・・・臭気成分減少率30%以上のガスが7種類以上
・良好(Bと表示)・・・臭気成分減少率30%以上のガスが5種類以上
・やや不良(Cと表示)・・・臭気成分減少率30%以上のガスが3種類以上
・不良(Dと表示)・・・臭気成分減少率30%以上のガスが2種類以下
酸化チタン・合金薄膜を表面に有する本発明の内装材の抗菌性能を評価するために、酸化チタン・合金薄膜を50mm角の内装材表面に厚み100nmになるように塗布して試験片を作製した。該試験片について、日本工業規格JIS Z 2801:2012「抗菌加工製品−抗菌性試験方法・抗菌効果」に準拠した方法で試験し、次の基準で評価した(表6)。
・非常に良好(Aと表示)・・・全ての抗菌活性値が4.0以上の場合
・良好(Bと表示)・・・全ての抗菌活性値が2.0以上の場合
・不良(Cと表示)・・・抗菌活性値2.0未満がある場合
酸化チタン・合金薄膜の抗カビ性能を評価するために、酸化チタン・合金薄膜を50mm角の内装材表面に厚み100nmになるように塗布して試験片を作製した。該試験片について、日本工業規格JIS Z 2911:2010「カビ抵抗性試験方法」に準拠した方法で8週間後まで評価した。評価は附属書Aに規定のカビ発育状態の評価により行い次の基準で評価した(表6)。
・非常に良好(Aと表示)・・・カビ発育状態が0〜1
・良好(Bと表示)・・・カビ発育状態が2〜3
・不良(Cと表示)・・・カビ発育状態が4〜5
酸化チタン粒子の結晶相は、得られた酸化チタン粒子の分散液を105℃、3時間乾燥させて回収した酸化チタン粒子粉末の粉末X線回折(商品名“卓上型X線回折装置 D2 PHASER”、ブルカー・エイエックスエス(株))を測定することで同定した(表1)。
合金粒子が合金であるかどうかの判定は、走査透過型電子顕微鏡観察(STEM、日本電子製ARM−200F)下でのエネルギー分散型X線分光分析によって行った。具体的には、得られた合金粒子分散液をTEM観察用カーボングリッドに滴下して水分を乾燥除去して拡大観察し、平均的な形状とみなせる粒子を複数含む視野を数箇所選んでSTEM−EDXマッピングを行い、合金を構成する各金属成分が一つの粒子内から検出されることが確認できた場合には合金粒子であるとして「○」、確認できなかった場合には合金粒子でないとして「×」と判定した。
酸化チタン粒子分散液、合金粒子分散液及び酸化チタン粒子と合金粒子との2種類の粒子混合物の平均粒子径D50は、ELSZ−2000ZS(大塚電子(株)製)を使用して、レーザー光を用いた動的光散乱法により測定される体積基準の50%累積分布径として算出した。
<酸化チタン粒子分散液の調製>
36質量%の塩化チタン(IV)水溶液を純水で10倍に希釈した後、10質量%のアンモニア水を徐々に添加して中和、加水分解することにより、水酸化チタンの沈殿物を得た。このときの溶液はpH9であった。得られた沈殿物を、純水の添加とデカンテーションとを繰り返して脱イオン処理した。この脱イオン処理後の、水酸化チタン沈殿物にH2O2/Ti(モル比)が5となるように35質量%過酸化水素水を添加し、その後室温で一昼夜撹拌して十分に反応させ、黄色透明のペルオキソチタン酸溶液(a)を得た。
エチレングリコールを溶媒とし、Agとしての濃度が2.50mmol/Lとなるように硝酸銀、Cuとしての濃度が2.50mmol/Lとなるように硝酸銅三水和物を溶解して原料金属化合物を含む溶液(I)を得た(表2)。
天井板として使用される化粧石膏ボードを各種試験のサイズにカットし、吐出圧力を0.2MPaに調整したエアスプレーガン(商品型番“LPH−50−S9−10”、アネスト岩田(株))で評価用コーティング液(E−1)を塗工し、20℃の室内で24時間乾燥させて、本発明の内装材を得た。可視光下で目視により20cm離れた箇所で表面観察したが、外観異常はなく、透明性の高い表面層を有していた。消臭性試験の結果を表5に、抗菌性試験、抗カビ性試験の結果を表6にまとめた。
<酸化チタン粒子分散液の調製>
36質量%の塩化チタン(IV)水溶液に塩化スズ(IV)をTi/Sn(モル比)が20となるように添加・溶解したこと以外は実施例1と同様にして、黄色透明のペルオキソチタン酸溶液(b)を得た。
純水を溶媒とし、Agとしての濃度が4.50mmol/Lとなるように硝酸銀、Pdとしての濃度が0.50mmol/Lとなるように硝酸パラジウム二水和物を溶解した原料金属化合物を含む溶液(II)(表2)を使用したこと以外は実施例1と同様にして、合金粒子分散液(β)を得た(表3)。
室内の間仕切り板として使用されるメラミン化粧板を各種試験のサイズにカットし、実施例1と同様にエアスプレーガンで評価用コーティング液(E−2)を塗工し、50℃に設定したオーブンで3時間乾燥させて、本発明の内装材を得た。可視光下で目視により20cm離れた箇所で表面観察したが、外観異常はなく、透明性の高い表面層を有していた。消臭性試験の結果を表5に、抗菌性試験、抗カビ性試験の結果を表6にまとめた。
<銀亜鉛合金粒子混合分散液の調製>
エチレングリコールを溶媒とし、Agとしての濃度が3.75mmol/Lとなるように硝酸銀、Znとしての濃度が1.25mmol/Lとなるように硝酸亜鉛六水和物を溶解した原料金属化合物を含む溶液(III)(表2)を使用したこと以外は実施例1と同様にして、合金粒子分散液(γ)を得た(表3)。
室内の床材として使用されるフロアタイル(塩ビ樹脂系)を各種試験のサイズにカットし、実施例1と同様にエアスプレーガンで評価用コーティング液(E−3)を塗工し、50℃に設定したオーブンで1時間乾燥させて、本発明の内装材を得た。可視光下で目視により20cm離れた箇所で表面観察したが、外観異常はなく、透明性の高い表面層を有していた。消臭性試験の結果を表5に、抗菌性試験、抗カビ性試験の結果を表6にまとめた。
<銅亜鉛合金粒子混合分散液の調製>
エチレングリコールを溶媒とし、Cuとしての濃度が3.75mmol/Lとなるように硝酸銅三水和物、Znとしての濃度が1.25mmol/Lとなるように硝酸亜鉛六水和物を溶解した原料金属化合物を含む溶液(IV)(表2)を使用したこと以外は実施例1と同様にして、合金粒子分散液(δ)を得た(表3)。
コロナ表面処理を施したPETフィルム(商品型番“ルミラー T60”、東レ(株))を各種試験のサイズにカットし、コロナ表面処理を施したフィルム面に評価用コーティング液(E−4)をバーコーターで塗工し、80℃に設定したオーブンで30分間乾燥させて、本発明の内装材を得た。可視光下で目視により20cm離れた箇所で表面観察したが、外観異常はなく、透明性の高い表面層を有していた。消臭性試験の結果を表5に、抗菌性試験、抗カビ性試験の結果を表6にまとめた。
<銀銅合金粒子混合分散液の調製>
分画分子量10,000の限外ろ過膜(マイクローザ、旭化成(株))による濃縮及び純水洗浄を行う際に、最終的に得られる合金粒子分散液量に対して使用する洗浄水量を1/2量(10倍量から5倍量)に減らしたこと以外は実施例1と同様にして、合金粒子分散液(ε)を得た(表3)。
室内の間仕切り板として使用されるメラミン化粧板を各種試験のサイズにカットし、実施例1と同様にエアスプレーガンで評価用コーティング液(E−5)を塗工し、50℃に設定したオーブンで3時間乾燥させて、本発明の内装材を得た。可視光下で目視により20cm離れた箇所で表面観察したが、外観異常はなく、透明性の高い表面層を有していた。消臭性試験の結果を表5に、抗菌性試験、抗カビ性試験の結果を表6にまとめた。
<亜鉛マグネシウム合金粒子混合分散液の調製>
エチレングリコールを溶媒とし、Znとしての濃度が3.75mmol/Lとなるように硝酸亜鉛六水和物、Mgとしての濃度が1.25mmol/Lとなるように硝酸マグネシウム六水和物を溶解した原料金属化合物を含む溶液(V)(表2)を使用したこと以外は実施例1と同様にして、合金粒子分散液(ζ)を得た(表3)。
壁面材として使用される壁面タイル(陶磁器製)を各種試験のサイズにカットし、実施例1と同様にエアスプレーガンで評価用コーティング液(E−6)を塗工し、90℃に設定したオーブンで2時間乾燥させて、本発明の内装材を得た。可視光下で目視により20cm離れた箇所で表面観察したが、外観異常はなく、透明性の高い表面層を有していた。消臭性試験の結果を表5に、抗菌性試験、抗カビ性試験の結果を表6にまとめた。
酸化チタン粒子(A)の分散液のみから酸化チタン粒子分散液(c−1)を得た。
評価用コーティング液(C−1)を使用したこと以外は実施例1と同様にして、性能評価用サンプルを作製した。可視光下で目視により20cm離れた箇所で表面観察したが、外観異常はなく、透明性の高い表面層を有していた。消臭性試験の結果を表5に、抗菌性試験、抗カビ性試験の結果を表6にまとめた。
合金粒子分散液(α)の分散液のみから合金粒子分散液(c−2)を得た。
評価用コーティング液(C−2)を使用したこと以外は実施例2と同様にして、性能評価用サンプルを作製した。可視光下で目視により20cm離れた箇所で表面観察したが、外観異常はなく、透明性の高い表面層を有していた。消臭性試験の結果を表5に、抗菌性試験、抗カビ性試験の結果を表6にまとめた。
<銀粒子分散液の調製>
エチレングリコールを溶媒とし、銀としての濃度が4.00mmol/Lとなるように硝酸銀を溶解して原料金属化合物を含む溶液(VI)を得た(表2)。
評価用コーティング液(C−3)を使用したこと以外は実施例3と同様にして、評価用サンプルを作製した。可視光下で目視により20cm離れた箇所で表面観察したが、外観異常はなく、透明性の高い表面層を有していた。消臭性試験の結果を表5に、抗菌性試験、抗カビ性試験の結果を表6にまとめた。
<原料銀液の調製>
純水を溶媒とし、銀としての濃度が4.00mmol/Lとなるように硝酸銀を溶解して原料銀化合物を含む溶液(VII)を得た(表2)。
評価用コーティング液(C−4)を使用したこと以外は実施例2と同様にして、性能評価用サンプルを作製した。可視光下で目視により20cm離れた箇所で表面観察したところ、外観は白濁しており、透明性の高い表面層を有していなかった。消臭性試験の結果を表5に、抗菌性試験、抗カビ性試験の結果を表6にまとめた。
Claims (10)
- i)酸化チタン粒子と、ii)抗菌性金属を含有する合金粒子とを含有する表面層を有する内装材。
- ii)の抗菌性金属を含有する合金粒子に含有される抗菌性金属が、銀、銅及び亜鉛からなる群から選ばれる少なくとも1種類の金属である請求項1に記載の内装材。
- ii)の抗菌性金属を含有する合金粒子が、少なくとも銀を含有するものである請求項2に記載の内装材。
- ii)の抗菌性金属を含有する合金粒子に含有される抗菌性金属が、合金粒子の全質量に対して1〜100質量%である請求項1〜3のいずれか1項に記載の内装材。
- i)の酸化チタン粒子と、ii)の抗菌性金属を含有する合金粒子との粒子混合物の分散粒子径が、レーザー光を用いた動的散乱法により測定される体積基準の50%累積分布径D50で、5〜100nmである請求項1〜4のいずれか1項に記載の内装材。
- さらに、表面層がバインダーを含有するものである請求項1〜5のいずれか1項に記載の内装材。
- 前記バインダーがケイ素化合物系バインダーである請求項6に記載の内装材。
- 室内の建築材、車内の内装材、家具及び電化製品からなる群から選ばれる部材である請求項1〜7のいずれか1項に記載の内装材。
- 内装材の表面に、i)酸化チタン粒子と、ii)抗菌性金属を含有する合金粒子とを含む分散液を塗布する工程を有する、請求項1に記載の内装材の製造方法。
- i)酸化チタン粒子と、ii)抗菌性金属を含有する合金粒子とを含む分散液の塗布方法が、スプレーコート、フローコート、ディップコート、スピンコート、メイヤーバーコート、グラビアコート、ナイフコート、キスコート、ダイコート及び/又はフィルム転写である請求項9に記載の内装材の製造方法。
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