JP7014291B2 - 光触媒転写フィルム及びその製造方法 - Google Patents
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Description
一方、あらかじめ光触媒層を形成させた転写シート又は転写フィルムを用いた転写方法は生産性に優れるものの、均一に膜が形成できなく、また転写後に基材に転写シートの残留物が残り、離形性が低下する問題がある。
特開2001-260597号公報(特許文献1)には、ベースフィルムの上に光触媒層と無機保護層と有機系接着剤層が積層一体化されてなる転写フィルムが開示されている。また、国際公開第01-025362号(特許文献2)にはフィルム状又はシート状基材表面に光触媒層、接着層が積層されてなる転写フィルム又はシートが開示されている。
しかし、転写性を良くするために、これらの転写シート又は転写フィルムは3層以上の積層が必要であり、転写シート又はフィルムの生産性に劣る問題がある。
転写用光触媒フィルムとしては、光触媒フィルムの生産性に優れ、かつ転写加工が容易でありかつ光触媒機能を維持したまま転写が可能となり、転写後も透明性が高く意匠性に優れるフィルムが望まれている。
一方で、光触媒に有機樹脂バインダー成分を混合することで膜形成性を向上させることも検討されるが、有機樹脂バインダー成分が光触媒粒子を覆うことで、光触媒活性が低下する問題がある。また、転写加工を容易にするために離形フィルムにシリコーン層を設けその上に光触媒層を設けるフィルムも検討されているが、転写後の表面を微量のシリコーン等の樹脂層が覆うことから光触媒活性が十分に得られない問題等がある。
〔1〕
二軸延伸ポリプロピレンフィルム上に、酸化チタン粒子を含む光触媒、ケイ素化合物及び界面活性剤を含有する光触媒層を有する光触媒転写フィルム。
〔2〕
ケイ素化合物が4官能性ケイ素化合物の有機アンモニウム塩による加水分解縮合物である〔1〕に記載の光触媒転写フィルム。
〔3〕
界面活性剤がアセチレン系界面活性剤である〔1〕又は〔2〕に記載の光触媒転写フィルム。
〔4〕
光触媒層の厚みが20~300nmである〔1〕~〔3〕のいずれかに記載の光触媒転写フィルム。
〔5〕
二軸延伸ポリプロピレンフィルムの厚みが12.5~100μmである〔1〕~〔4〕のいずれかに記載の光触媒転写フィルム。
〔6〕
光触媒層の上にさらにケイ素化合物を含有する保護層が積層された〔1〕~〔5〕のいずれかに記載の光触媒転写フィルム。
〔7〕
酸化チタン粒子を含む光触媒、ケイ素化合物、界面活性剤及び水性分散媒を含む光触媒塗工液を、二軸延伸ポリプロピレンフィルムに塗布し、乾燥することを特徴とする光触媒転写フィルムの製造方法。
<ベースフィルム>
本発明の光触媒転写フィルムに使用されるベースフィルムは二軸延伸ポリプロピレン(OPP)フィルムであり、フィルム表面の処理がされていないものが転写加工後の外観及び光触媒効果の観点から好ましい。なお、二軸延伸ポリプロピレンフィルムは、公知の製造工程で延伸された配向結晶が高いフィルムを示す。
また、二軸延伸ポリプロピレンフィルムは3Dレーザー顕微鏡で測定した算術平均粗さRaが0.01μm~1μmであるものが好ましく、0.05μm~0.8μmであるものがさらに好ましい。二軸延伸ポリプロピレンフィルムのRaの値が0.01μm未満であると均一な膜を作ることが困難になるため好ましくなく、一方1μm以下であることが転写後の光触媒効果の観点から好ましい。
本発明の光触媒転写フィルムが有する光触媒層は酸化チタン粒子を含む光触媒、ケイ素化合物及び界面活性剤を含有する。このような光触媒層は、酸化チタン粒子を含む光触媒、ケイ素化合物、界面活性剤及び水性分散媒を含有する光触媒塗工液を塗布することにより形成することができる。
本発明の光触媒は加工後の意匠性を考慮すると透明性に優れた光触媒を使用することが好ましい。
本明細書において、光触媒とは、所定のバンドギャップ以上のエネルギーを持つ光を照射することにより、光触媒作用を示す物質の総称を指す。このような物質として、酸化チタン、酸化タングステン、酸化亜鉛、酸化スズ、酸化鉄、酸化ビスマス、バナジン酸ビスマス、チタン酸ストロンチウムなどの公知の金属酸化物半導体が挙げられる。本発明の光触媒転写フィルムに用いられる光触媒として、これらの物質の粒子を1種又は2種類以上を組み合わせて使用することができる。中でも、波長400nm以下(好ましくは280~380nm)の紫外光を含む光線の照射下で、特に高い光触媒作用を有し、化学的に安定で、ナノサイズ粒子の合成やそのナノサイズ粒子の溶媒への分散が比較的容易である酸化チタン粒子を使用することが好ましい。
酸化チタン粒子分散液の濃度(質量%)=〔不揮発分質量(g)/加熱前の酸化チタン粒子分散液質量(g)〕×100
本発明の光触媒転写フィルムの光触媒層に含まれるケイ素化合物は光触媒層中にバインダーとして使われる。
ここで、ケイ素化合物系バインダーとは、固体状又は液体状のケイ素化合物を水性分散媒中に含んでなるケイ素化合物の、コロイド分散液、溶液又はエマルジョンである。ケイ素化合物系バインダーとしては、具体的には、コロイダルシリカ(好ましくは平均粒子径1~150nm);ケイ酸塩類溶液;シラン、シロキサン加水分解物エマルジョン;シリコーン樹脂エマルジョン;シリコーン-アクリル樹脂共重合体、シリコーン-ウレタン樹脂共重合体等のシリコーン樹脂と他の樹脂との共重合体のエマルジョン等を挙げることができる。特に、4官能性ケイ素化合物を塩基性化合物の下、加水分解縮合されたケイ酸塩類溶液を使用することが好ましい。4官能性ケイ素化合物としては、非晶質シリカ、四塩化ケイ素、テトラエトキシシラン、テトラメトキシラン等が挙げられる。また、塩基性化合物が有機アンモニウム塩であることが好ましく、具体的にはテトラメチルアンモニウムヒドロキシド、トリエチルアンモニウムヒドロキシド、テトラブチルアンモニウムヒドロキシド、エチルトリメチルアンモニウムヒドロキシド等が好ましい。
4官能性ケイ素化合物の加水分解縮合としては、反応系(原料混合液)に対し好ましくは1~20質量%、より好ましくは1~15質量%の上記4官能性ケイ素化合物を原料として、水性媒体中で塩基性化合物の存在下、常温~170℃にて行われる。塩基性化合物の添加量は前記4官能性ケイ素化合物に対して好ましくは100モル%以上、より好ましくは100~500モル%である。
4官能性ケイ素化合物がシリカである場合、SiO2濃度が1~15質量%、塩基性化合物濃度が2~25質量%、残分が水である原料混合液を作製し、これを80℃~130℃にて加熱攪拌することが好適である。
本発明の光触媒転写フィルムの光触媒層中に含有する界面活性剤としては、例えば、脂肪酸ナトリウム塩、アルキルベンゼンスルホン酸塩、高級アルコール硫酸エステル塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸塩などの陰イオン界面活性剤;アルキルトリメチルアンモニウム塩、ジアルキルジメチルアンモニウム塩、アルキルジメチルベンジルアンモニウム塩、第四級アンモニウム塩などの陽イオン界面活性剤;アルキルアミノ脂肪酸塩、アルキルベタイン、アルキルアミンオキシドなどの両性界面活性剤;ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルフェノールエーテル、アルキルグルコシド、ポリオキシエチレン脂肪酸エステル、ショ糖脂肪酸エステル、ソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、脂肪酸アルカノールアミド、アセチレン系界面活性剤などの非イオン界面活性剤などを挙げることができる。中でも塗工液の安定性の観点から非イオン界面活性剤が好ましい。
また、界面活性剤のHLBが7~18であるものが好ましく、更に10~15であるものが好ましい。このうち、分散性の観点からアセチレン系界面活性剤が好ましく、以下の一般式で表されるものがより好ましい。
R1-C≡C-R2
R1及びR2は、互いに独立に、一価の有機基であり、好ましくは水素原子の一部がOH基で置換された炭素数1~20の炭化水素基である。また、R1及びR2は、炭素数1~20の炭化水素基中の一部がエーテル結合を有する基であってもよい。アセチレン系界面活性剤としてはオルフィンEXP4001、EXP4200、EXP4123、EXP4300(日信化学工業株式会社製)等が挙げられる。
本発明の光触媒転写フィルムの光触媒層を形成する光触媒塗工液は、上記酸化チタン粒子を含む光触媒に、ケイ素化合物及び界面活性剤を添加することで調製することができる。
(1)原料チタン化合物、塩基性物質、過酸化水素及び水性分散媒から、ペルオキソチタン酸溶液を製造する工程
(2)上記(1)の工程で製造したペルオキソチタン酸溶液を、圧力制御下、80~250℃で加熱し、酸化チタン粒子分散液を得る工程
以下、各工程についての詳細を述べる。
工程(1)では、原料チタン化合物、塩基性物質及び過酸化水素を水性分散媒中で反応させることにより、ペルオキソチタン酸溶液を製造する。
工程(2)では、上記工程(1)で得られたペルオキソチタン酸溶液を、圧力制御下、80~250℃、好ましくは100~250℃の温度において0.01~24時間水熱反応に供する。反応温度は、反応効率と反応の制御性の観点から80~250℃が適切であり、その結果、ペルオキソチタン酸は酸化チタン粒子に変換される。なお、ここで「圧力制御下」とは、反応温度が分散媒の沸点を超える場合には、反応温度が維持できるように、適宜加圧を行い、反応温度を維持することをいい、分散媒の沸点以下の温度とする場合に大気圧で制御する場合を含む。ここで、圧力は、通常0.12~4.5MPa程度、好ましくは0.15~4.5MPa程度、より好ましくは0.20~4.5MPaである。反応時間は、1分~24時間であることが好ましい。この工程(2)により、酸化チタン粒子分散液が得られる。
水性分散媒としては、水、水と混合可能な水溶性有機溶媒、水と水溶性有機溶媒とを任意の割合で混合した混合溶媒を用いることが好ましい。水としては、例えば、脱イオン水、蒸留水、純水等が好ましい。また、水溶性有機溶媒としては、例えば、メタノール、エタノール、イソプロパノール等のアルコール類;エチレングリコール等のグリコール類;エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテル、プロピレングリコール-n-プロピルエーテル等のグリコールエーテル類が好ましい。分散性が安定しやすいことからアルコール類が特に好ましい。混合溶媒中の水溶性有機溶媒/水の重量の割合は1/10より大きく、15/10以下であることが好ましく、より好ましくは2/10より大きく12/10以下である。
「抗菌性金属」とは、細菌や真菌(カビ)などの微生物には有害であるが、人体には比較的害の少ない金属のことを指し、銀、銅、亜鉛、白金、パラジウム、ニッケル、アルミニウム、チタン、コバルト、ジルコニウム、モリブデン、タングステンなどが挙げられる。
更に具体的には、例えば、銀銅、銀パラジウム、銀白金、銀錫、金銅、銀ニッケル、銀アンチモン、銀銅錫、金銅錫、銀ニッケル錫、銀アンチモン錫、白金マンガン、銀チタン、銅錫、コバルト銅、亜鉛マグネシウム、銀亜鉛、銅亜鉛、銀銅亜鉛などの金属の組み合わせを含む合金粒子を挙げることができる。
(3)原料抗菌性金属化合物を含む溶液と、該金属化合物を還元するための還元剤を含む溶液とを製造する工程
(4)上記(3)の工程で製造した原料抗菌性金属化合物を含む溶液と、該金属化合物を還元するための還元剤を含む溶液とを混合して合金粒子分散液を製造する工程
(5)上記(4)の工程で製造した合金粒子分散液を膜ろ過法により水性分散媒で洗浄する工程
(6)(2)と(5)で得られた酸化チタン粒子分散液と合金粒子分散液とを混合する工程
工程(6)は、工程(2)で得られた酸化チタン粒子分散液と、工程(5)で得られた合金粒子分散液とを混合して、最終的に酸化チタン・合金粒子混合分散液の製造工程である。
以下、各工程についての詳細を述べる。
工程(3)では、原料抗菌性金属化合物を水性分散媒中に溶解させた溶液と、該原料抗菌性金属化合物を還元するための還元剤を水性分散媒中に溶解させた溶液とを製造する。
工程(4)では、工程(3)で調製した、原料抗菌性金属化合物を水性分散媒中に溶解させた溶液と、該原料抗菌性金属化合物を還元するための還元剤を水性分散媒中に溶解させた溶液とを混合し、合金粒子分散液を製造する。
工程(5)では、工程(4)で製造した合金粒子分散液を膜ろ過法により水性分散媒で洗浄する。
合金粒子分散液中の合金粒子と不揮発性の不純物との質量比(合金粒子/不揮発性不純物)が0.01~10となるまで洗浄することが好ましく、より好ましくは0.05~5、更に好ましくは0.1~1である。質量比が0.01未満の場合は、合金粒子に対する不純物量が多く、得られる抗菌・抗カビ性や消臭性能が十分に発揮されないことがあり、10超過の場合は、合金粒子の分散安定性が低下することがあるため好ましくない。
合金粒子分散液中の金属成分濃度は、合金粒子分散液を純水で適宜希釈し、誘導結合プラズマ発光分光分析装置(商品名“Agilent 5110 ICP-OES”、アジレント・テクノロジー(株))に導入して測定することができる。
ここで、合金粒子分散液の金属成分以外の不揮発性不純物濃度は、合金粒子分散液の一部をサンプリングし、105℃で3時間加熱して溶媒を揮発させた後の不揮発分(合金粒子+不揮発性不純物)の質量と、サンプリングした加熱前の合金粒子分散液の質量とから算出した不揮発分濃度から、上記ICP-OESで定量した金属成分濃度を引くことで算出することができる。
不揮発性不純物濃度(%)=〔不揮発分質量(g)/加熱前の合金粒子分散液質量(g)〕×100-合金粒子分散液中の金属成分濃度(%)
工程(6)では、工程(2)で得られた酸化チタン粒子分散液と、工程(5)で得られた合金粒子分散液とを混合し、酸化チタン・合金粒子混合分散液を得る。
ケイ素化合物及び界面活性剤を添加割合は、抗菌性金属の合金粒子を含む場合も上述した通りである。
本発明の光触媒転写フィルムは、光触媒層の上にさらにケイ素化合物から形成される保護層を有していてもよい。保護層に使用されるケイ素化合物としては、光触媒層にバインダーとして配合されるケイ素化合物と同様のものが挙げられ、具体的には、コロイダルシリカ(好ましくは平均粒子径1~150nm);ケイ酸塩類溶液;シラン、シロキサン加水分解物エマルジョン;シリコーン樹脂エマルジョン;シリコーン-アクリル樹脂共重合体、シリコーン-ウレタン樹脂共重合体等のシリコーン樹脂と他の樹脂との共重合体のエマルジョン等を挙げることができる。特に、4官能性ケイ素化合物を塩基性化合物の下、加水分解縮合されたケイ酸塩類溶液を使用することが好ましい。4官能性ケイ素化合物としては、非晶質シリカ、4塩化ケイ素、テトラエトキシシラン、テトラメトキシラン等が挙げられる。また、塩基性化合物は有機アンモニウム塩であることが好ましく、具体的にはテトラメチルアンモニウムヒドロキシド、トリエチルアンモニウムヒドロキシド、テトラブチルアンモニウムヒドロキシド、エチルトリメチルアンモニウムヒドロキシド等が好ましい。
本発明において、光触媒転写フィルムの製造方法としては、上記光触媒塗工液をOPPフィルム上に塗工し、光触媒層の膜を形成してなる。
OPPフィルムへの光触媒塗工液のコーティングは、既知の技術的に確立している方法であればよく、具体的にはスプレーコーティング法、ワイヤーバー法、ダイコーティング法、グラビアコーティング法、マイクログラビアコーティング法、インクジェット法、スピンコーティング法、ディップコーティング法等を利用して光触媒塗工液の膜を形成し、塗膜を70℃~150℃、好ましくは80℃~120℃の温度で5分~2時間乾燥し、平滑な光触媒転写フィルムが得られる。
<光触媒を表面に有する基材>
本発明の光触媒転写フィルムは、各種基材の表面に光触媒膜を形成させるために使用することができる。ここで、各種基材は、特に制限されないが、基材の材料としては、例えば、有機材料、無機材料が挙げられる。これらは、それぞれの目的、用途に応じた様々な形状を有することができる。
有機材料としては、例えば、塩化ビニル樹脂(PVC)、ポリエチレン(PE)、ポリプロピレン(PP)、ポリカーボネート(PC)、アクリル樹脂、ポリアセタール、フッ素樹脂、シリコーン樹脂、エチレン-酢酸ビニル共重合体(EVA)、アクリロニトリル-ブタジエンゴム(NBR)、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリエチレンナフタレート(PEN)、ポリビニルブチラール(PVB)、エチレン-ビニルアルコール共重合体(EVOH)、ポリイミド樹脂、ポリフェニレンサルファイド(PPS)、ポリエーテルイミド(PEI)、ポリエーテルエーテルイミド(PEEI)、ポリエーテルエーテルケトン(PEEK)、メラミン樹脂、フェノール樹脂、アクリロニトリル-ブタジエン-スチレン(ABS)樹脂等の合成樹脂材料;天然ゴム等の天然材料;及び上記合成樹脂材料と天然材料との半合成材料が挙げられる。これらは、フィルム、シート、その他の成型品、積層体等の所要の形状、構成に加工されていてもよい。
無機材料としては、例えば、非金属無機材料、金属無機材料が包含される。
非金属無機材料としては、例えば、ガラス、セラミック、石材等が挙げられる。これらは、タイル、硝子、ミラー、壁、意匠材等の様々な形に加工されていてもよい。
金属無機材料としては、例えば、鋳鉄、鋼材、鉄、鉄合金、アルミニウム、アルミニウム合金、ニッケル、ニッケル合金、亜鉛ダイキャスト等が挙げられる。これらは、上記金属無機材料のメッキが施されていてもよいし、上記有機材料が塗布されていてもよいし、上記有機材料又は非金属無機材料の表面に施すメッキであってもよい。
また、基材表面にシリコーン系、アミン系等のプライマー層が積層されてもよく、プライマー層により、転写加工が容易になる。
本発明の光触媒転写フィルムを上述した各種基材に公知の方法により転写加工することができるが、均一に光触媒層の転写ができることからラミネート法、プレス法が好ましい。加工温度は転写基材側の特性もよるが、110℃~170℃が好ましく、120℃~160℃がさらに好ましい。加工温度が110℃未満だと、転写基材側に光触媒層が転写されなくなる場合があり、170℃を超えると光触媒転写フィルムのベースフィルムであるOPPフィルムが転写基材側に転写し、光触媒層表面を覆うために光触媒特性が得られなくなる場合がある。
その際は、保護フィルムとして任意のフィルムを使用できるが、前記したOPPフィルムを保護フィルムとして用いることが可能である。
このような保護フィルムが形成された積層体は、ロールにより巻き取り成形された搬送等が容易になる。
光触媒層の転写基材側への転写を確認するために、以下の実施例及び比較例で得られた各サンプルを5cm角にカットしてエネルギー分散型蛍光X線分析装置(XRF、株式会社島津製作所製 EDX-7000)を使用して、転写後の転写基材及び剥離したベースフィルム上のTi元素及びSi元素についてそれぞれ蛍光X線分析を行った。各元素が検出された場合を「〇」、検出されなかった場合を「-」と評価して、その結果を表1に示した。
光触媒の効果を確認するために、以下の実施例及び比較例で得られた各評価用サンプルに対して紫外線を照射後、接触角計(協和界面科学株式会社 DM-501)を使用し、各サンプルの水接触角の測定を行い、結果を表1に示した。
以下の実施例及び比較例で得られた各評価用サンプルの外観を目視により確認し、不均一転写による白濁が確認された場合を「×」、透明性が維持されているものについて「〇」として、結果を表1に示した。
また、転写後の剥離したベースフィルムの外観を目視により確認し、転写ムラにより白濁が発生した場合を「×」、透明性が維持されている場合を「○」として、結果を表1に示した。転写性が劣る場合は転写フィルム側に光触媒層が部分的に残り、透明性が消失する。
光触媒転写フィルムのベースフィルム表面の算術平均粗さRaを、3Dレーザー顕微鏡(NIKON社製 OLS-4000)を使用して測定し、n=3の平均値を表1に示した。
酸化チタン粒子分散液、合金粒子分散液及び酸化チタン粒子と合金粒子との2種類の粒子混合物の平均粒子径D50は、ELSZ-2000ZS(大塚電子(株)製)を使用して、レーザー光を用いた動的光散乱法により測定される体積基準の50%累積分布径として算出した。
非晶質シリカ、水及びエチルトリメチルアンモニウムヒドロキシド(20質量%水溶液、セイケムジャパン合同会社)を、シリカ:エチルトリメチルアンモニウムヒドロキシド=1:2(モル比)、反応開始時の系においてシリカの含有量が5質量%となるように混合し、110℃にて2時間加熱撹拌した。得られた溶液を、固形分濃度が1質量%になるように水で希釈した後、イオン交換樹脂(商品名:ダウエックス50W-X8、ダウコーニング社製)にてpH7.0に調整し、ケイ素化合物含有液を得た。
36質量%の塩化チタン(IV)水溶液を純水で10倍に希釈した後、10質量%のアンモニア水を徐々に添加して中和、加水分解することにより、水酸化チタンの沈殿物を得た。このときの溶液はpH9であった。得られた沈殿物を、純水の添加とデカンテーションとを繰り返して脱イオン処理した。この脱イオン処理後の、水酸化チタン沈殿物にH2O2/Ti(モル比)が5となるように35質量%過酸化水素水を添加し、その後室温で一昼夜撹拌して十分に反応させ、黄色透明のペルオキソチタン酸溶液(a)を得た。
36質量%の塩化チタン(IV)水溶液に塩化スズ(IV)をTi/Sn(モル比)が20となるように添加・溶解したこと以外は酸化チタン粒子分散液Aの調製と同様にして、黄色透明のペルオキソチタン酸溶液(b)を得た。
酸化チタン粒子分散液Aの酸化チタンの結晶相はアナターゼ型であった。酸化チタン粒子分散液Bの酸化チタンの結晶相はルチル型であった。
エチレングリコールを溶媒とし、Agとしての濃度が2.50mmol/Lとなるように硝酸銀、Cuとしての濃度が2.50mmol/Lとなるように硝酸銅三水和物を溶解して原料金属化合物を含む溶液(i)を得た。
酸化チタン粒子分散液A及びケイ素化合物含有液を、酸化チタン:ケイ素化合物が1:1(質量比)になるように混合した。該混合液に、酸化チタン及びケイ素化合物の濃度が0.5質量%となるように、水/イソプロピルアルコール(重量比6/4)の混合溶媒を分散媒として添加・混合し、ケイ素化合物を含む酸化チタン粒子分散液を調製した。
該分散液に対しアセチレン系界面活性剤(日信化学社製オルフィンEXP4200 HLB 10~13)を液重量比で0.02質量%添加・混合して光触媒塗工液Cを得た。
酸化チタン粒子分散液B及びケイ素化合物含有液を、酸化チタン:ケイ素化合物が1:1(質量比)になるように混合した。該混合液に、酸化チタン及びケイ素化合物の濃度が0.5質量%となるように、水/イソプロピルアルコール(重量比6/4)の混合溶媒を分散媒として添加・混合し、ケイ素化合物を含む酸化チタン粒子分散液を調製した。
該分散液に対しアセチレン系界面活性剤(日信化学社製オルフィンEXP4200 HLB 10~13)を液重量比で0.03質量%添加・混合して光触媒塗工液Dを得た。
光触媒塗工液Dの調製において、銀銅合金粒子分散液を酸化チタン粒子/銀銅合金粒子が質量比800となるように混合した以外は光触媒塗工液Dの調製と同様にして、光触媒塗工液Eを得た。
光触媒塗工液Dの調製において、酸化チタン及びケイ素化合物の濃度が0.7質量%となるようにした以外は光触媒塗工液Dの調製と同様にして、光触媒塗工液Fを得た。
光触媒塗工液Cの調製において、アセチレン系界面活性剤を添加しなかった以外は光触媒塗工液Cの調製と同様にして、比較例用の光触媒塗工液Gを得た。
光触媒塗工液Cをベースフィルムとしての二軸延伸ポリプロピレンフィルム(TORAY社製 トレファン2500H 60μm)にワイヤーバーで塗工し、90℃、10分間乾燥機の中で水とイソプロピルアルコールを乾燥除去して、厚み50nmの光触媒層を有する光触媒転写フィルムを作製した。
次に、転写性を評価するために、160℃、1m/minの条件でラミネートロールを使用して、転写基材としてのPETフィルム(東洋紡社製 A4300)に光触媒転写フィルムを光触媒層が転写基材のPETフィルムと接するように積層した。光触媒転写フィルムのベースフィルムであるOPPフィルムを剥がして光触媒層が転写された転写基材PETフィルム(評価用サンプル)を作製した。
得られた光触媒層が転写された転写基材及び転写後の剥離したOPPフィルムについて各評価を実施し、その結果を表1に示した。
転写基材をPETフィルム(TORAY社製 S10)とした以外は実施例1と同様に評価用サンプルを作製し、各評価を行った。
転写基材をメラミン樹脂板とした以外は実施例1と同様に評価用サンプルを作製し、各評価を行った。
転写基材をアクリル樹脂フィルム(三菱ケミカル社製)とし、転写加工時のラミネート温度を140℃とした以外は実施例1と同様に評価用サンプルを作製し、各評価を行った。
塗工液を光触媒塗工液Dとした以外は実施例1と同様にして評価用サンプルを作製し、各評価を行った。
塗工液を光触媒塗工液Eとした以外は実施例1と同様にして評価用サンプルを作製し、各評価を行った。
塗工液を光触媒塗工液Fとした以外は実施例1と同様にして、厚み90nmの光触媒層が積層された光触媒転写フィルムを作製し、さらに実施例1と同様にして評価用サンプルを作製し、各評価を行った。
実施例5で作製した光触媒転写フィルムの光触媒層の上に、さらにケイ素化合物含有液をワイヤーバーで塗工し、90℃、10分間乾燥機の中で水を乾燥除去させて、光触媒層上に厚さ50nmのケイ素化合物の保護層が積層された光触媒転写フィルムを作製し、実施例1と同様にして評価用サンプルを作製し、各評価を行った。
ベースフィルムをPETフィルムとした以外は実施例1と同様に評価用サンプルを作製し、各評価を行った。
塗工液を、界面活性剤を含まない光触媒塗工液Gとした以外は実施例1と同様にして光触媒転写フィルムを作製しようとしたが、乾燥時に液だまりが発生し、塗工膜が白濁し、均一な膜とならず、評価用サンプルを得ることができなかった。
ベースフィルムをCPP(無延伸ポリプロピレン)フィルムとした以外は実施例1と同様にして、光触媒転写フィルムを作製しようとしたが、塗工後すぐに液だまりが発生し、均一な膜を得ることができず、評価用サンプルを得ることができなかった。
Claims (6)
- 3Dレーザー顕微鏡で測定した算術平均粗さRaが0.01μm~1μmである二軸延伸ポリプロピレンフィルム上に、酸化チタン粒子を含む光触媒、4官能性ケイ素化合物の有機アンモニウム塩による加水分解縮合物であるケイ素化合物及び界面活性剤を含有する光触媒層を有する光触媒転写フィルム。
- 界面活性剤がアセチレン系界面活性剤である請求項1に記載の光触媒転写フィルム。
- 光触媒層の厚みが20~300nmである請求項1又は2に記載の光触媒転写フィルム。
- 二軸延伸ポリプロピレンフィルムの厚みが12.5~100μmである請求項1~3のいずれか1項に記載の光触媒転写フィルム。
- 光触媒層の上にさらにケイ素化合物を含有する保護層が積層された請求項1~4のいずれか1項に記載の光触媒転写フィルム。
- 酸化チタン粒子を含む光触媒、4官能性ケイ素化合物の有機アンモニウム塩による加水分解縮合物であるケイ素化合物、界面活性剤及び水性分散媒を含む光触媒塗工液を、3Dレーザー顕微鏡で測定した算術平均粗さRaが0.01μm~1μmである二軸延伸ポリプロピレンフィルムに塗布し、乾燥することを特徴とする光触媒転写フィルムの製造方法。
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