JPWO2019146454A1 - 非晶質シリカ粉末およびその製造方法、用途 - Google Patents
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Abstract
Description
[着磁性粒子の測定方法]
1000mLビーカーに非晶質シリカ粉末50gとイオン交換水800gを加えてスラリーを調製する。このスラリーを撹拌装置により、回転数550rpm、5秒間隔で反転させながら、そこに、厚み20μmのゴム製カバーを被せた長さ150mm、直径25mm、磁力12000ガウスの棒磁石を1分間浸漬させ、着磁性粒子を捕捉する。着磁性粒子を捕捉した棒磁石をスラリーから取り出し、空のビーカー上でゴム製カバーを外してイオン交換水でゴム製カバーを洗浄しながら着磁性粒子を脱離させ、着磁性粒子を水中に分散させる。得られた分散液を直径25mmのナイロンフィルター(目開き35μm)を装着した吸引濾過装置にかけることによりナイロンフィルター上に着磁性粒子を回収する。着磁性粒子を回収したナイロンフィルターをマイクロスコープにセットし、100倍の倍率にてフィルター全領域を移動させながらナイロンフィルター上に回収させた着磁性粒子のうち、45μm以上の着磁性粒子の個数を計測する。
目開き0.5mm以上15mm以下、磁力14000ガウス以上のスクリーンを垂直方向に10枚以上重ねた磁選ゾーンを有する循環ラインに、前記水スラリーを下から上に0.2cm/s以上5cm/s以下の流速で磁選ゾーンを循環通過させながら非晶質シリカ粉末中に含まれる着磁性粒子を除去する工程と、
容器内の温度を130℃以上300℃以下とし、容器上部に二流体ノズルが設置され、その二流体ノズルの中心部から着磁性粒子を除去した非晶質シリカ粉末を含有する水スラリーをフィードすると共に、二流体ノズルの外側から乾燥空気を噴射し、スラリー液滴の噴霧速度が50m/s以上250m/s以下でスラリーを噴霧乾燥させる工程と
を有することを特徴とする前記(1)〜(3)に記載の非晶質シリカ粉末の製造方法。
250μm以上の乾式篩残存率(質量%)=A/2×100
式中のAは以下の通りである。
A:250μm篩上の非晶質シリカ粉末質量(g)
[着磁性粒子の測定方法]
1000mLビーカーに非晶質シリカ粉末50gとイオン交換水800gを加えてスラリーを調製する。このスラリーを撹拌装置により、回転数550rpm、5秒間隔で反転させながら、そこに、厚み20μmのゴム製カバーを被せた長さ150mm、直径25mm、磁力12000ガウスの棒磁石を1分間浸漬させ、着磁性粒子を捕捉する。着磁性粒子を捕捉した棒磁石をスラリーから取り出し、空のビーカー上でゴム製カバーを外してイオン交換水でゴム製カバーを洗浄しながら着磁性粒子を脱離させ、着磁性粒子を水中に分散させる。得られた分散液を直径25mmのナイロンフィルター(目開き35μm)を装着した吸引濾過装置にかけることによりナイロンフィルター上に着磁性粒子を回収する。着磁性粒子を回収したナイロンフィルターをマイクロスコープにセットし、100倍の倍率にてフィルター全領域を移動させながらナイロンフィルター上に回収させた着磁性粒子のうち、45μm以上の着磁性粒子の個数を計測する。
非晶質率(%)=(1−結晶質シリカ混在比)×100
から非晶質率を求めることができる。
燃焼炉の頂部に内炎と外炎が形成できる二重管構造のLPG−酸素混合型バーナーが設置され、下部にサイクロン、バグフィルターからなる捕集系ラインに直結される装置を用いて非晶質シリカ粉末を製造した。火炎の形成は二重管バーナーの出口に数十個の細孔を設け、そこからLPG8m3/Hrと酸素50m3/Hrの混合ガスを噴射することによって行い、バーナーの中心部から平均粒子径4〜55μmの結晶シリカ粉末を10〜40kg/Hrの供給速度で、キャリア酸素5m3/Hrに同伴させ噴射した。火炎を通過した非晶質シリカ粉末はブロワによって捕集ラインを空気輸送させ、サイクロン及びバグフィルターで捕集した。なお、平均粒子径、最大粒子径の制御は結晶シリカ粉末の平均粒子径の調整、及びサイクロン、バグフィルターで捕集した各粒子径の非晶質シリカ粉末を適宜組み合わせた後に、各種目開きのJIS規格ステンレス試験用篩で篩うことによって行った。平均球形度の制御は結晶シリカ粉末の供給速度の調整によって行った。具体的には、球形度を高くする場合は、結晶シリカ粉末の供給速度を低下させ、球形度を低くする場合は結晶シリカ粉末の供給速度を増加させることで調整した。
さらなる比較例として、上記の火炎溶融によって作製し、着磁性粒子除去工程、乾燥工程を経ていない2種類の非晶質シリカ粉末P、Qも準備した。
得られた非晶質シリカ粉末の半導体封止材の充填材としての特性を評価するため、非晶質シリカ粉末2610gに対し、エポキシ樹脂としてビフェニル型エポキシ樹脂(三菱化学社製:YX−4000H)194g、フェノール樹脂としてフェノールアラルキル樹脂(三井化学社製:ミレックスXLC−4L)169g、カップリング剤としてエポキシシラン(信越化学工業社製:KBM−403)10g、硬化促進剤としてトリフェニルホスフィン(北興化学工業社製:TPP)9g、離型剤としてワックス(クラリアント社製Licowax−E)8gを加え、ヘンシェルミキサー(三井三池化工機社製「FM−10B型」)にて1000rpmで1分間ドライブレンドした。その後、同方向噛み合い二軸押出混練機(スクリュー径D=25mm、ニーディングディスク長10Dmm、パドル回転数50〜150rpm、吐出量3.3kg/Hr、混練物温度98±1℃)で加熱混練した。混練物(吐出物)をプレス機にてプレスして冷却した後、粉砕、打錠して半導体封止材タブレット(18mmφ、32mmH)を作製し、絶縁信頼性(半導体の短絡不良個数)、成形性(ワイヤ流れ量)を以下に従って評価した。それらの結果を表1及び表2に示す。なお、半導体封止材を作製するための設備及び器具からの着磁性粒子の混入を避けるため、各材料が接する部位は、すべてアルミナ、タングステンカーバイド、ウレタンのいずれかの材質で形成した。
BGA用サブストレート基板にダイアタッチフィルムを介して、サイズ8mm×8mm×0.3mmのTEGチップを置き、金ワイヤで接続した後、上記の各半導体封止材タブレットを使用し、トランスファー成形機を用いて、パッケージサイズ38mm×38mm×1.0mmに成形後、ポストキュアし、模擬半導体を作製した。なお、チップ上の隙間は200μm、金ワイヤの直径は20μmφ、接続間隔は55μmとした。トランスファー成形条件は、金型温度175℃、成形圧力7.5MPa、保圧時間90秒とし、ポストキュア条件は175℃、8時間とした。同じ半導体封止材タブレットにつき模擬半導体を30個作製し、短絡不良が起きた半導体の個数をカウントした。この個数が少ないほど、絶縁特性が良いことを示す。具体的には、短絡不良個数0個であることが好ましい。
上記で作製した模擬半導体の金ワイヤ部分を軟X線透過装置で観察し、パッケージングにより金ワイヤが流された最大距離を測定した。金ワイヤ流れ量は、パッケージング前後で金ワイヤが流れた最大距離とし、ゲート部(金型の半導体封止材注入部)から近い順に12本の金ワイヤの平均値を求め、ワイヤ流れ量とした。このワイヤ流れ量の値が小さいほど、成形性が良好であることを表す。具体的には、ワイヤ変形量が25μm以下であることが好ましく、25μm未満であることがさらに好ましい。
Claims (6)
- 平均粒子径が3μm以上50μm以下、250μm以上の乾式篩残存率が5.0質量%以下であって、以下の方法で測定した45μm以上の着磁性粒子の個数が0個であることを特徴とする非晶質シリカ粉末。
[着磁性粒子の測定方法]
1000mLビーカーに非晶質シリカ粉末50gとイオン交換水800gを加えてスラリーを調製する。このスラリーを撹拌装置により、回転数550rpm、5秒間隔で反転させながら、そこに、厚み20μmのゴム製カバーを被せた長さ150mm、直径25mm、磁力12000ガウスの棒磁石を1分間浸漬させ、着磁性粒子を捕捉する。着磁性粒子を捕捉した棒磁石をスラリーから取り出し、空のビーカー上でゴム製カバーを外してイオン交換水でゴム製カバーを洗浄しながら着磁性粒子を脱離させ、着磁性粒子を水中に分散させる。得られた分散液を直径25mmのナイロンフィルター(目開き35μm)を装着した吸引濾過装置にかけることによりナイロンフィルター上に着磁性粒子を回収する。着磁性粒子を回収したナイロンフィルターをマイクロスコープにセットし、100倍の倍率にてフィルター全領域を移動させながらナイロンフィルター上に回収させた着磁性粒子のうち、45μm以上の着磁性粒子の個数を計測する。 - 最大粒子径が75μm以下であることを特徴とする請求項1に記載の非晶質シリカ粉末。
- 10μm以上の粒子の平均球形度が0.80以上であることを特徴とする請求項1又は2に記載の非晶質シリカ粉末。
- 60℃以下の水を用いて非晶質シリカ粉末濃度40質量%以下の水スラリーを調製する工程と、
目開き0.5mm以上15mm以下、磁力14000ガウス以上のスクリーンを垂直方向に10枚以上重ねた磁選ゾーンを有する循環ラインに、前記水スラリーを下から上に0.2cm/s以上5cm/s以下の流速で磁選ゾーンを循環通過させながら非晶質シリカ粉末中に含まれる着磁性粒子を除去する工程と、
容器内の温度を130℃以上300℃以下とし、容器上部に二流体ノズルが設置され、その二流体ノズルの中心部から着磁性粒子を除去した非晶質シリカ粉末を含有する水スラリーをフィードすると共に、二流体ノズルの外側から乾燥空気を噴射し、スラリー液滴の噴霧速度が50m/s以上250m/s以下でスラリーを噴霧乾燥させる工程と
を有することを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の非晶質シリカ粉末の製造方法。 - 請求項1〜3のいずれか1項に記載の非晶質シリカ粉末を含有してなる樹脂組成物。
- 請求項5に記載の樹脂組成物を用いた半導体封止材。
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